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Innerhalb dieser Arbeit werden die Wechselwirkungen von interstitiellem Eisen mit Defekten, wie Versetzungen und Ausscheidungen, untersucht. Dazu wurde zunächst das Löslichkeitsverhalten von Eisen im p-dotierten mc-Silizium im Temperaturbereich von 550°C bis 800°C gemessen. An Versetzungsstrukturen konnte in einigen Bereichen eine deutlich erhöhte Konzentration an gelöstem Eisen im as cut Zustand und nach dem Tempern der Probe festgestellt werden. Diese wurde mit der Struktur der Versetzungsanordnung erklärt. An vorhandenen Ausscheidungen im Silizium konnte eine Abnahme der gelösten Eisenkonzentration beobachtet werden. Die Dichte und Morphologie der Ausscheidungen haben dabei einen großen Einfluss. Der Eintrag des Eisens in das Silizium aus Tiegeln mit unterschiedlicher Reinheit während der Kristallisation wurde untersucht. Dabei zeigte sich ein deutlicher Einfluss der Tiegelreinheit auf die Konzentration am Rand des Blockes, jedoch nur einen geringen Einfluss auf die Eisenkonzentration im Blockinneren.

Cette thèse présente le développement d'un équipement permettant le dopage Bore des cellules photovoltaïques à base de silicium de type n. Un four de diffusion, appartenant à la société Semco Engineering a été développé pour tirer profit du procédé LYDOP (Leaktight Yield Doping en anglais), breveté par la société. Ce dernier a permis la mise au point d'un procédé de diffusion du Bore, régulé sous basse pression, intégrant une source dopante gazeuse à base de BCl3 afin d'effectuer le dopage de plusieurs plaques de silicium simultanément. Les principaux paramètres influençant le procédé de dopage ont été étudiés pour obtenir un dopage très uniforme sur plaque et sur nacelle. Une large gamme de résistances carrées d'émetteurs (de 40 à 100 ohm/sq) a été obtenue avec une uniformité inférieure à 5% sur plaque et sur nacelle. Le développement du procédé de dopage a conduit à étudier deux méthodes de fabrication d'une cellule photovoltaïque sur silicium multicristallin de type n. Plusieurs méthodes pour la formation de l'émetteur Bore sur une seule face ont été présentées : masquage (SiNx, SiO2), dopage back-to-back ou gravure chimique. De cette étude, deux procédés de fabrication (flowcharts) ont été développés pour la fabrication de cellules photovoltaïques : la première par gravure à l'hydroxyde de potassium (KOH) de l'émetteur, la seconde en effectuant le dopage bore des cellules en position back-to-back (dos à dos). Un rendement sur cellule de 13,2% et 14,4% a été obtenu respectivement pour chacune des flowcharts. Ces résultats, limités principalement par les étapes de passivation et de métallisation permettent de démontrer l'utilisation du procédé Bore comme solution à la formation des émetteurs p+. / This thesis presents the development of an equipment for boron doping of n-type multicrystalline silicon solar cells. A diffusion furnace was developed by Semco Engineering Company. It was built using LYDOP (LeakTight Yields DOPing) technology, patented by Semco. This one permits a simultaneous doping of a big amount of silicon wafers using regulated low pressure processes. Boron diffusion process development was carried out using LYDOP's specifications with BCl3 as gaseous doping source. Main parameters have been studied to control diffusion process. Several sheet resistance values of emitters were achieved (from 40 to 100 ohm/sq) with uniformity under 5% within wafer and within boat by tuning process parameters. Doping process development leads us to investigate how to create a single side emitter with n-type multicrystalline solar cells. Two fabrications flowcharts were presented: one using KOH emitter etches on backside and the other using back-to-back positioning during boron diffusion. Comparison between both flowcharts carried out to 13,2% and 14,4% efficiencies solar cells, respectively on each flowchart. Results are limited by passivation and metallization of emitters. However boron diffusion process demonstrate that LYDOP technology is well adapted to develop n-type solar cells.

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit den Untersuchungen zum Einfluss der Züchtungsbedingungen auf die Eigenschaften von multikristallinen (mc) Silizium-Kristallen. Im Mittelpunkt stehen Züchtungsexperimente mit einer gezielten Variation der Züchtungsaufbauten und Züchtungsgeschwindigkeiten. Die gezüchteten Kristalle wurden umfassend charakterisiert im Hinblick auf die Kohlenstoffkonzentration, die Kornstruktur, die Vesetzungsdichte, Verteilung der Ausscheidungen und Ladungsträgerlebensdauer. Zusätzlich wurde die Versetzungsanordnung in Abhängigkeit von der Wachstumsrate bzw. Abkühlrate systematisch untersucht. Als Ergebnis wurde gezeigt, dass die Züchtungsbedingungen die Kohlenstoffkonzentration, die Versetzungsdichte, die Bildung von den Ausscheidungen sowie die Ladungsträgerlebensdauer beeinflussen können, jedoch nicht die Korngröße. Es wurde ein direkter Zusammenhang zwischen Ausscheidungsgebieten und erhöhte Versetzungsdichte beobachtet. Im Rahmen der Arbeit wurde festgestellt, dass die endgültige Versetzungsstruktur sich als Resultat von Gleit- und Erholungsprozessen darstellt.

The usage of more inexpensive silicon feedstock for the crystallization of multicrystalline silicon blocks promises cost reduction for the photovoltaic industry. Less expensive substrates made out of metallurgical silicon (MG-Si) are used as a mechanical support for the epitaxial solar cell. Moreover, conventional inert solar cells can be produced from up-graded metallurgical silicon (UMG-Si). This feedstock has higher content of impurities which influences cell performance and mechanical strength of the wafers. Thus, it is of importance to know these effects in order to know which impurities should be preferentially removed or prevented during the crystallization process. Solar cell processing steps can also exert a change in the values of mechanical strength of processed multicrystalline silicon wafers until the fabrication of a solar cell. Bending tests, fracture toughness and dynamic elastic modulus measurements are performed in this work in order to research the mechanical behavior of multicrystalline silicon crystallized with different qualities of silicon feedstock. Bending tests and residual stress measurements allows the quantification of the mechanical strength of the wafers after every solar cell processing step. The experimental results are compared with theoretical models found in the classical literature about the mechanical properties of ceramics. The influence of second phase particles and thermal processes on the mechanical strength of silicon wafers can be predicted and analyzed with the theoretical models. Metals like Al and Cu can decrease the mechanical strength due to micro-cracking of the silicon matrix and introduction of high values of thermal residual stress. Additionally, amorphous silicon oxide particles (SiOx) lower the mechanical strength of multicrystalline silicon due to thermal residual stresses and elastic mismatch with silicon. Silicon nitride particles (Si3N4) reduce fracture toughness and cause failure by radial cracking in its surroundings due to its thermal mismatch with silicon. Finally, silicon carbide (SiC) and crystalline silicon oxide (SiOx) introduce thermal residual stresses but can have a toughening effect on the silicon matrix and hence, increase the mechanical strength of silicon wafers if the particles are smaller than a certain size. The surface of as-cut wafers after multi-wire sawing presents sharp micro-cracks that control their mechanical behavior. Subsequent removal of these micro-cracks by texture or damage etching approximately doubles the mechanical strength of silicon wafers. The mechanical behavior of the wafers is then governed by defects like cracks and particles formed during the crystallization of multicrystalline silicon blocks. Further thermal processing steps have a minor impact on the mechanical strength of the wafers compared to as-cut wafers. Finally, the mechanical strength of final solar cells is comparable to the mechanical strength of as-cut wafers due to the high residual thermal stress introduced after the formation of the metallic contacts which makes silicon prone to crack.

Innerhalb dieser Arbeit werden die Wechselwirkungen von interstitiellem Eisen mit Defekten, wie Versetzungen und Ausscheidungen, untersucht. Dazu wurde zunächst das Löslichkeitsverhalten von Eisen im p-dotierten mc-Silizium im Temperaturbereich von 550°C bis 800°C gemessen. An Versetzungsstrukturen konnte in einigen Bereichen eine deutlich erhöhte Konzentration an gelöstem Eisen im as cut Zustand und nach dem Tempern der Probe festgestellt werden. Diese wurde mit der Struktur der Versetzungsanordnung erklärt. An vorhandenen Ausscheidungen im Silizium konnte eine Abnahme der gelösten Eisenkonzentration beobachtet werden. Die Dichte und Morphologie der Ausscheidungen haben dabei einen großen Einfluss. Der Eintrag des Eisens in das Silizium aus Tiegeln mit unterschiedlicher Reinheit während der Kristallisation wurde untersucht. Dabei zeigte sich ein deutlicher Einfluss der Tiegelreinheit auf die Konzentration am Rand des Blockes, jedoch nur einen geringen Einfluss auf die Eisenkonzentration im Blockinneren.

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit den Untersuchungen zum Einfluss der Züchtungsbedingungen auf die Eigenschaften von multikristallinen (mc) Silizium-Kristallen. Im Mittelpunkt stehen Züchtungsexperimente mit einer gezielten Variation der Züchtungsaufbauten und Züchtungsgeschwindigkeiten. Die gezüchteten Kristalle wurden umfassend charakterisiert im Hinblick auf die Kohlenstoffkonzentration, die Kornstruktur, die Vesetzungsdichte, Verteilung der Ausscheidungen und Ladungsträgerlebensdauer. Zusätzlich wurde die Versetzungsanordnung in Abhängigkeit von der Wachstumsrate bzw. Abkühlrate systematisch untersucht. Als Ergebnis wurde gezeigt, dass die Züchtungsbedingungen die Kohlenstoffkonzentration, die Versetzungsdichte, die Bildung von den Ausscheidungen sowie die Ladungsträgerlebensdauer beeinflussen können, jedoch nicht die Korngröße. Es wurde ein direkter Zusammenhang zwischen Ausscheidungsgebieten und erhöhte Versetzungsdichte beobachtet. Im Rahmen der Arbeit wurde festgestellt, dass die endgültige Versetzungsstruktur sich als Resultat von Gleit- und Erholungsprozessen darstellt.

Die Rekombinationsaktivität von Versetzungen und Korngrenzen in multikristallinem Silicium wird von Kupfer und anderen metallischen Verunreinigungen wie Eisen mitbestimmt. Das Hauptziel der Arbeit war es, die Verteilung von Kupfer und dessen Wirkung auf die Rekombinationsaktivität von Versetzungen und Korngrenzen genauer zu untersuchen. Dazu wurden optische und elektrische Untersuchungen an gezielt mit Metallen verunreinigten Modellmaterialien durchgeführt. Nicht alle Versetzungen sind rekombinationsaktiv. Es konnte gezeigt werden, dass der Anteil rekombinationsaktiver Versetzungen am Gesamtinventar und die Hintergrunddiffusionslänge von der Verunreinigung mit Metallen abhängig sind. Ergebnisse von Untersuchungen an Proben, die Diffusionsexperimenten unterzogen wurden, deuten auf unterschiedliches Ausscheidungsverhalten von Kupfer und Eisen hin sowie auf Wechselwirkungen mit Versetzungen und Korngrenzen, die mit der Diffusionstemperatur und den Abkühlbedingungen in Zusammenhang stehen.

The usage of more inexpensive silicon feedstock for the crystallization of multicrystalline silicon blocks promises cost reduction for the photovoltaic industry. Less expensive substrates made out of metallurgical silicon (MG-Si) are used as a mechanical support for the epitaxial solar cell. Moreover, conventional inert solar cells can be produced from up-graded metallurgical silicon (UMG-Si). This feedstock has higher content of impurities which influences cell performance and mechanical strength of the wafers. Thus, it is of importance to know these effects in order to know which impurities should be preferentially removed or prevented during the crystallization process. Solar cell processing steps can also exert a change in the values of mechanical strength of processed multicrystalline silicon wafers until the fabrication of a solar cell. Bending tests, fracture toughness and dynamic elastic modulus measurements are performed in this work in order to research the mechanical behavior of multicrystalline silicon crystallized with different qualities of silicon feedstock. Bending tests and residual stress measurements allows the quantification of the mechanical strength of the wafers after every solar cell processing step. The experimental results are compared with theoretical models found in the classical literature about the mechanical properties of ceramics. The influence of second phase particles and thermal processes on the mechanical strength of silicon wafers can be predicted and analyzed with the theoretical models. Metals like Al and Cu can decrease the mechanical strength due to micro-cracking of the silicon matrix and introduction of high values of thermal residual stress. Additionally, amorphous silicon oxide particles (SiOx) lower the mechanical strength of multicrystalline silicon due to thermal residual stresses and elastic mismatch with silicon. Silicon nitride particles (Si3N4) reduce fracture toughness and cause failure by radial cracking in its surroundings due to its thermal mismatch with silicon. Finally, silicon carbide (SiC) and crystalline silicon oxide (SiOx) introduce thermal residual stresses but can have a toughening effect on the silicon matrix and hence, increase the mechanical strength of silicon wafers if the particles are smaller than a certain size. The surface of as-cut wafers after multi-wire sawing presents sharp micro-cracks that control their mechanical behavior. Subsequent removal of these micro-cracks by texture or damage etching approximately doubles the mechanical strength of silicon wafers. The mechanical behavior of the wafers is then governed by defects like cracks and particles formed during the crystallization of multicrystalline silicon blocks. Further thermal processing steps have a minor impact on the mechanical strength of the wafers compared to as-cut wafers. Finally, the mechanical strength of final solar cells is comparable to the mechanical strength of as-cut wafers due to the high residual thermal stress introduced after the formation of the metallic contacts which makes silicon prone to crack.

Die Rekombinationsaktivität von Versetzungen und Korngrenzen in multikristallinem Silicium wird von Kupfer und anderen metallischen Verunreinigungen wie Eisen mitbestimmt. Das Hauptziel der Arbeit war es, die Verteilung von Kupfer und dessen Wirkung auf die Rekombinationsaktivität von Versetzungen und Korngrenzen genauer zu untersuchen. Dazu wurden optische und elektrische Untersuchungen an gezielt mit Metallen verunreinigten Modellmaterialien durchgeführt. Nicht alle Versetzungen sind rekombinationsaktiv. Es konnte gezeigt werden, dass der Anteil rekombinationsaktiver Versetzungen am Gesamtinventar und die Hintergrunddiffusionslänge von der Verunreinigung mit Metallen abhängig sind. Ergebnisse von Untersuchungen an Proben, die Diffusionsexperimenten unterzogen wurden, deuten auf unterschiedliches Ausscheidungsverhalten von Kupfer und Eisen hin sowie auf Wechselwirkungen mit Versetzungen und Korngrenzen, die mit der Diffusionstemperatur und den Abkühlbedingungen in Zusammenhang stehen.