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Nanociência e nanotecnologia

Leonel, André Ary 25 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Programa de Pós-Graduação em Educação Científica e Tecnológica, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T12:24:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 276442.pdf: 2861890 bytes, checksum: 2ed11761cdc2948f96e57f7297889ffd (MD5) / Discutimos a introdução da Física Moderna e Contemporânea no Ensino Médio por meio de uma Ilha Interdisciplinar de Racionalidade, um modelo proposto por Fourez para representar situações cotidianas. Como estratégia de pesquisa, adotamos o tema "Nanociência e Nanotecnologia" para elaborar nossa Ilha e elencamos tópicos relacionados com esse tema que poderão potencializar o processo de ensino-aprendizagem desta Física. Apresentamos uma análise detalhada da situação problema adotada e das etapas que compõem a Ilha, com enfoque na etapa zero. Etapa esta dedicada ao planejamento da Ilha, levando em consideração os caminhos a serem trilhados durante sua aplicação, tanto pelos professores quanto pelos alunos, bem como os recursos que poderão ser utilizados. Esta pesquisa caracteriza-se como qualitativa com enfoque na análise de conteúdo. / We discuss the introduction of Modern and Contemporary Physics in the high school through an Interdisciplinary Rationality Island, a model proposed by Fourez to represent everyday situations. As a research strategy, we adopted the theme "Nanoscience and Nanotechnology" to prepare our Island and listed topics related to this topic that may enhance the process of teaching and learning of physics. We present a detailed analysis of the problem and taken steps that make up the island, mainly from stage zero. Dedicated to the planning stage of the island, taking into account the ways to track during its implementation, both by teachers or the students and the resources that could be used during each step. This research is characterized as focusing on qualitative analysis of content.
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Estratégias para avaliação da toxicidade de sistemas nanoestruturados

Silva, Adny Henrique January 2011 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Farmácia, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T04:08:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 295070.pdf: 8405081 bytes, checksum: cfb7975c7122107dfa888cfcddb05853 (MD5) / Os termos nanociência e nanotecnologia correspondem à área do conhecimento que manipula a matéria em escala nanométrica e referem-se ao estudo e as aplicações tecnológicas de objetos e dispositivos que tenham ao menos uma das suas dimensões físicas na ordem de alguns nanômetros. O objetivo deste trabalho foi avaliar a toxicidade de nanopartículas lipídicas (F1, F2, F3, F4, F5, F7 e F8), poliméricas (F9) e metálicas (dióxido de titânio), além do ácido fosfotúngstico (HPW), in vitro, em duas linhagens celulares, de fibroblasto de rim de macaco (Vero) e fibroblasto de rim de cachorro (MDCK), e in vivo, em camundongos. Através dos ensaios in vitro foi possível dizer que as nanopartículas lipídicas e poliméricas estudadas mostraram-se biocompatíveis, uma vez que apenas algumas delas mostraram uma baixa toxicidade, com alto valor de IC50, quando comparadas com a IC50 de outras nanopartículas comumente usadas. Para a nanopartícula de TiO2, a mesma parece interferir nos métodos de avaliação da toxicidade in vitro, sendo que a toxicidade desta nanopartícla pôde ser comprovada através da análise do ciclo celular. Da mesma forma, o HPW demonstrou citotoxicidade nos ensaios de viabilidade in vitro, porém ambos, TiO2 e HPW não demonstraram toxicidade em concentrações abaixo de 100 µg/mL. A avaliação da toxicidade das nanopartículas in vivo foi realizada com as nanopartículas F3, F5, F9 e de TiO2. Foi avaliado o peso dos animais de cada grupo no primeiro e último dia de tratamento, o peso dos órgãos de cada animal após os mesmos serem sacrificados, além de parâmetros hematológicos e bioquímicos, usados comumente como indicativos de toxicidade. Através dos ensaios de toxicidade in vivo, as nanopartículas F3 e F9 demonstraram toxicidade renal e hepática, respectivamente, através de parâmetros bioquímicos que são usados para identificar tais alterações. As nanopartículas de TiO2 causaram alterações nos parâmetros hematológicos e bioquímicos, que caracterizam dano hepático, além de esplenomegalia.
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Avaliação in vitro da citotoxidade e genotoxidade dos polímeros de albumina magnéticos

Saldanha, Camila de Arruda 12 1900 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Biologia Animal, 2009. / Submitted by Luis Felipe Souza (luis_felas@globo.com) on 2008-11-20T18:04:55Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao_CamilaSaldanha.pdf: 10988438 bytes, checksum: c7651d4c926131d617da3a9c2c521cbd (MD5) / Approved for entry into archive by Georgia Fernandes(georgia@bce.unb.br) on 2009-02-04T17:53:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao_CamilaSaldanha.pdf: 10988438 bytes, checksum: c7651d4c926131d617da3a9c2c521cbd (MD5) / Made available in DSpace on 2009-02-04T17:53:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_CamilaSaldanha.pdf: 10988438 bytes, checksum: c7651d4c926131d617da3a9c2c521cbd (MD5) / A nanotecnologia tem despertado crescente interesse na área biomédica. Materiais nanoestruturados e, em particular fluidos magnéticos, magnetolipossomas e polímeros magnéticos, constituídos a partir de nanopartículas magnéticas (NPM) têm sido propostos como entregadores de drogas, para separação de células, diagnóstico in vitro ou in vivo, e para o tratamento de diversas patologias. Uma nova amostra magnética que possa efetuar estes procedimentos foi desenvolvida: polímeros de albumina magnéticos (PAM) contendo nanopartículas de maghemita (diâmetro 9,2nm; 2,46 × 1014 partículas/mg). Para atender aos requisitos de que os efeitos biológicos de um novo material sejam conhecidos antes que sejam testados clinicamente, este trabalho teve como objetivo a avaliação, in vitro, de possíveis efeitos citotóxicos e genotóxicos dos polímeros de albumina magnéticos (PAM). Células de glândula submandibular humana (HSG) e células mesangiais (CM) foram cultivadas na presença da amostra PAM em três diferentes concentrações (250mg/mL, 150mg/mL e 75mg/mL) por 24 horas. A citotoxicidade foi avaliada por meio de ensaio de coloração de alaranjado de acridina/brometo de etídio e a genotoxicidade por meio de ensaio de cometa. Além disso, foram realizadas análises morfológicas em microscopia de luz e da ultra-estrutura em microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados mostraram que a amostra PAM: (1) apresenta citotoxicidade relacionada à concentração da amostra e tipo celular; (2) induz, como principal via de degeneração, a apoptose, que é sempre menor do que 20%; (3) tem atividade genotóxica, mas, em sua maioria, os danos são de intensidade leve (classe 1 e 2); (4) em concentrações menores, pode apresentar atividade genotóxica e não ter correspondente atividade citotóxica; (5) não apresentou alterações na morfologia ou ultra-estrutura de ambas as células; (6) teve suas NPM interiorizadas por algumas células. A citotoxicidade e genotoxicidade observadas podem ter relação com radicais livres induzidos pela presença de ferro nas NPM. Esses resultados sugerem uma possível biocompatibilidade da amostra PAM, sugerindo que testes in vivo sejam realizados para aprofundar o entendimento das interações entre os polímeros de albumina – nanopartículas de maghemita e as células-tecidos animais. _________________________________________________________________ ABSTRACT / Nanotechnology is marked by an increasing interest in the biomedical field. Nanostructured materials, such as magnetic fluids, magnetoliposomes, and magnetic polymers, composed of magnetic nanoparticles (NPM’s) have been proposed for several applications: drug delivery systems, cell sorter, in vitro and in vivo diagnosis, and also for the treatment of several pathologies. A new sample, the magnetic albumin polymers (PAM) composed of maghemite nanoparticles (diameter 9.2nm; 2.46 × 1014 particle/mg) has been developed for biomedical applications purposes. New materials have to be biologically investigated before their clinical tests. In accordance with this requirement, the aim of this work was to evaluate, in vitro, the cytotoxicity and genotoxicity degrees of PAM sample. Human submandibular duct cells (HSG) and mesangial cells (CM) were cultivated during 24 hours in the presence of the PAM sample at three different concentrations (250mg/mL, 150mg/mL e 75mg/mL). The cytotoxicity was evaluated through acridine orange/ethidium bromide staining assay. The genotoxicity was investigated through the comet assay. Further, cells morphology and ultra structure were investigated by both light and transmission electronic microscopes analyses. The data show that the sample PAM (1) presents cytotoxicity related to the sample concentration and cellular type; (2) conducts less than 20% of cell to death; death are mainly by apoptosis; (3) presents genotoxic activity but the induced damage s are not intense (classes 1 and 2); (4) at the minor concentrations may present genotoxic activity without parallel cytotoxicity; (5) does not induce morphological or ultra structural alterations on both cellular types; (6) NPM’s may be internalized by HSG and CM cells. The PAM cytotoxicity and genotoxicity activities may be related to the free radical production induced by the NPM’s iron content. The results suggest that PAM is possibly biocompatible and also that this sample deserves to be investigated through in vivo tests that can elucidate the albumin po lymers- maghemite particles and animal cell-tissues interactions.
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Modelo unidimensional do atrito em escala atômica : um estudo por dinâmica molecular

Torres, Evy Augusto Salcedo January 2006 (has links)
o trabalho de Krim e Windom [Phys. Rev B 38, 12184(1988)], que revelou a natureza viscosa do atrito em escala atômica, gerou uma intensa atividade tanto teórica quanto experimental. Contudo, questões fundamentais ainda se matém em aberto com opor exemplo a relação entre o coeficiente de atrito viscoso e a topologia do substrato assim como a dependência com a temperatura do substrato. Neste trabalho apresentamos os resultados, obtidos usando dinâmica molecular, para um modelo unidimensional de um sistema adsorvato/substrato. Pesquisamos diferentes relações de comensuração entre o adsorvato e o substrato assim como também a dependência do coeficiente de atrito fonônico, Nph, com a temperatura. Para todas as configurações estudadas obtivemos que o coeficiente de atrito fonônico depende quadráticamente da amplitude de corrugação do substrato, mas tem uma dependência não trivial com a razão de comensuração adsorvato/substrato. O resultado mais impressionante é que para relações de comensuração entre 0.65 e 0.9 o atrito fonônico é muito fraco. Nosso resultados podem explicar as diferencias encontradas na literatura em relação à magnitude do atrito de origem eletrônico e o de origem fonônico.
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O problema quadrático de autovalor em vibrações e nanotecnologia

Scotti, Monica January 2007 (has links)
Nesta dissertação é apresentado o problema quadrático de autovalores com ênfase em modelos encontrados no estudo de vibrações. É feita uma discussão dos métodos de resolução do problema de autovalor de primeira ordem que podem ser utilizados em conjunto com as técnicas de linearização do problema quadrático quando reduzido a um problema generalizado. Tal abordagem é muito comum na resolução dos problemas quadráticos, no entanto, é possível discutir os métodos da potência e o método de Krylov sem recorrer á linearização. Para isto é utilizada uma abordagem direta dos problemas de segunda ordem que originam o problema quadrático de autovalor em termos da solução fundamental ou função de Green de valor inicial. Simulações são realizadas para problemas de autovalor que provêm da nanotecnologia e da dinâmica estrutural. / In this dissertation the quadratic eigenvalue problem is presented with an emphasis on models found in the study of vibrations. A discussion is made of the numerical methods for solving the first-order eigenvalue problem that can be used in conjunction with linearization techniques of the quadratic problem when reduced to a generalized problem. Such an approach is very common in the resolution of quadratic problems, however, it is possible to discuss the power method and the method of Krylov without using linearization. In order to do so there is employed a direct approach of problems of second order that originate the quadratic eigenvalue problem in terms of the fundamental solution or initial value Green's Function. Simulations have been performed for eigenvalue problems arising in nanotechnology and structural dynamics.
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Propriedades elásticas de redes contínuas aleatórias de carbono geradas por simulated annealing

Jornada, Felipe Homrich da January 2010 (has links)
Neste trabalho apresenta-se um método para a geração computacional de estruturas amorfas de carbono com vínculos estruturais arbitrários. O método utiliza o algoritmo de Simulated Annealing para encontrar o mínimo global de uma Função Custo simples, mas cuidadosamente proposta para a geração de carbono amorfo. Essa Função Custo consiste em um primeiro termo que penaliza configurações de alta energia, e em um segundo que dificulta a formação de materiais que possuam átomos de carbono em hibridizações indesejáveis. Um terceiro termo opcional que segrega átomos com coordenações distintas também foi implementado, de forma a proporcionar um controle no grau de homogeneidade da estrutura final. Utilizando essa abordagem, um conjunto de 90 estruturas amorfas de carbono foi gerado, preenchendo quase todas as possíveis combinações de carbono nas hibridizações sp, sp2 e sp3. O módulo volumétrico dos materiais foi subsequentemente calculado através do potencial empírico de Brenner. Com base na aproximação de campo médio de Phillips e Thorpe, o módulo volumétrico foi ajustado em uma lei de potência, e a transição de fase de estruturas flexíveis para rígidas ocorreu para uma coordenação média zp = 2;10_0;11 com um expoente V = 1;51_0;17. Os resultados obtidos sugerem que o módulo volumétrico depende fortemente da coordenação média, o que vai de acordo com dados da literatura. No entanto, para estruturas heterogêneas, a correlação entre o módulo volumétrico e a coordenação média diminui. Utilizando as 90 estruturas geradas, construiu-se também um banco de dados de funções de distribuição radial (RDFs), e as RDFs das estruturas geradas foram comparadas com a literatura. Porém, mostrou-se que o método deste trabalho pode ser facilmente modificado para incluir efeitos como a presença de hidrogênio e defeitos químicos, e características estruturas como a presença ou não de anéis de carbono. / In this work a method to generate amorphous structures with arbitrary structural constraints is described. This method employs the Simulated Annealing algorithm to minimize a simple yet carefully tailored Cost Function (CF). The Cost Function is composed of two parts: a simple harmonic approximation for the energy-related terms and a cost that penalizes con gurations that do not have atoms in the desired coordinations. Using this approach, a set of 90 amorphous carbon structures was generated, spawning nearly all the possible combinations of sp, sp2 and sp3 hybridizations. The bulk moduli of this set of amorphous carbons structures was calculated using Brenner's potential. Following Phillips' and Thorpe's mean eld approximation, the bulk modulus for homogeneous structures was adjusted to a power law, and the oppy to rigid phase transition was found to occur at a mean coordination zp = 2;10 0;11 with an exponent = 1;51 0;17. A modi ed Cost Function that segregates carbon with di erent hybridizations is also presented, and another set of structures was generated. With this new set of amorphous materials, the correlation between the bulk modulus and the mean coordination weakens. Using the 90 generated structures, a database of radial distribution functions (RDFs) was also built, and the structures' RDFs were compared with the literature. Finally, it is shown that the method proposed can be easily modi ed to explore the e ects on physical properties of the presence hydrogen, dangling bonds, and structural features such as carbon rings.
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Correlação entre a morfologia e o transporte de elétrons em filmes finos de ferro

Canto, B. January 2010 (has links)
A proposta deste trabalho foi relacionar as características morfológicas com as respostas magnéticas, resistivas e magnetorresitivas de três amostras compostas de filmes de ferro (com espessuras de 60, 120 e 245 Å) depositados, por desbaste iônico magnético, sobre silício vicinal com direção cristalográfica de corte 111. A caracterização morfológica foi realizada por Microscopia de Força Atômica (AFM) e mostra que até uma determinada espessura o filme fino de ferro cresce de forma a acompanhar a estrutura de degraus do substrato. Curvas de histerese foram obtidas apresentando uma clara anisotropia uniaxial planar que se apresenta maior na amostra de 60 Å. Medidas de resistividade elétrica mostraram que, resistivamente, as amostras são anisotrópicas (com exceção da mais espessa) apresentando menor resistividade nas direções paralelas aos degraus. Medidas de magnetorresistência pelo método padrão de quatro pontas, na amostra de 60 Å, apresentaram valores expressivos na direção paralela aos degraus, que podem ser explicados a partir de modelos já existentes para magnetorresistência anisotrópica (AMR) em amostras policristalinas. Valores expressivos da magnetorresistência foram encontrados para a amostra de 120 Å para configurações em perpendicular (método de van der Paw, onde a corrente flui na direção paralela aos degraus e a voltagem é medida perpendicularmente a eles), que podem ser explicados através do efeito Hall planar (PHE), hoje em dia bastante estudado devido a sua importância na indústria da micro e da nanoeletrônica. / In this work, the relationship between the morphological and the magnetic, resistive and magnetoresistive characteristics of three nanostructured samples was studied. These samples were constituted of nanotexturized iron thin films (60, 120 and 245 Å of thickness), deposited by Magnetron Sputtering on vicinal silicon (plane of cut in the111direction) composed of patterned plane steps. Morphological characterization was performed by Atomic Force Microscopy (AFM) which shows that up to a certain thickness the iron film grows following the structure of the substrate steps. Hysteresis curves were obtained showing a clear plane uniaxial anisotropy which is higher in the 60 Å sample. Electrical resistivity measurements showed that samples respond anisotropically (except in the thicker one), and present lower resistivity in the direction parallel to the steps. Measurements of magnetoresistance (using the four probes method) in the 60 Å sample showed significant values in the direction parallel to the steps and that can be explained based on existing models for anisotropic magnetoresistance (AMR) in polycrystalline samples. Significant magnetoresistance values were found in the 120 Å sample, in a configuration where the current flows in the direction parallel to the steps using the van der Paw method. These results can be explained by planar Hall effect (PHE) which, nowadays, is widely studied because of its importance in micro and nanoelectronics industry.
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Produção de fases nanoestruturadas de carbono a partir da pirólise em altas pressões de precursores carbonáceos dispersos em matrizes inertes

López Villanueva, Antonio Emel January 2012 (has links)
Neste trabalho foi apresentada uma nova rota, bastante promissora, para síntese de materiais nanoestruturados a partir de precursores dispersos em matriz inerte, utilizando altas pressões para coibir processos difusivos. O sistema selecionado para o estudo sistemático foi o Aerosil, que consiste de grãos nanométricos de sílica recobertos com grupos metila em diferentes concentrações. Trata-se de um sistema comercial, de baixo custo, que apresenta dispersão em nível atômico de material carbonáceo na matriz inerte de sílica. Além disso, apresenta a vantagem adicional da matriz de sílica poder ser facilmente removida após o processamento em altas pressões através de ataque químico com ácido fluorídrico. Foram realizados experimentos na faixa de 1,25 a 7,7 GPa e temperaturas entre 1000 e 1500 °C. As amostras foram analisadas por microespectroscopia Raman e microscopia eletrônica de transmissão para a caracterização das fases carbonáceas formadas. As amostras processadas em 1,25 e 2,5 GPa para diferentes valores de temperatura e tempos de processamento apresentaram espectros Raman particularmente interessantes, com pico D significativamente intenso e estreito (ID/IG ~ 6 e FWHM ~ 25 cm-1). Estas características, de acordo com a literatura, indicam a presença de nanografenos, os quais eram produzidos, até agora, apenas a partir de bombardeamento de íons em planos grafênicos micrométricos ou por rotas químicas que não produzem amostras puras. A ideia central desse trabalho é impedir a formação de grandes emaranhados de átomos de carbono durante a pirólise de precursores orgânicos, especialmente hidrocarbonetos, através de dois artifícios: (1) o isolamento de pequenos grupos de moléculas em matriz nanométrica inerte, especialmente na superfície dos nanogrãos dessa matriz, e (2) o uso de alta pressão para restringir movimentos dos átomos de carbono pela eliminação de espaços livres e redução de difusão, enquanto permite a saída de átomos de hidrogênio os quais, pelo seu pequeno tamanho, podem difundir mais facilmente pela estrutura da matriz. Desta forma, o efeito da temperatura neste processo de pirólise seria principalmente de permitir a quebra das ligações do hidrogênio e sua posterior eliminação via difusão pela matriz, ficando os átomos de carbono impedidos de grandes movimentos e, portanto, da formação de arranjos espaciais muito diferentes da sua configuração original. Assim, em havendo um recobrimento da superfície de nanogrãos de sílica por grupos metila, o resultado final seria justamente uma estrutura planar de átomos de carbono. Como a pressão desfavorece a presença de vazios, nanografenos seriam formados. O tratamento térmico posterior das nanoestruturas, à pressão ambiente, revelou que elas são estáveis até ~700 °C. A partir desta temperatura, o espectro Raman corresponde a picos D e G alargados, provavelmente devido à minimização de energia de contorno (borda), com o encurvamento dos nanografenos através da formação de pentágonos. A estrutura resultante seria semelhante a do carbono amorfo. / In this work it was presented a new route to synthesize carbon nanostructures based on the dispersion of precursor materials inside an inert matrix processed under high pressure to inhibit the diffusion mechanisms. The selected system investigated was Aerosil, a low cost commercial material containing carbon atoms dispersed at atomic level as methyl groups chemically attached to the surface of the silica grains of nanometric size. In addition, the silica matrix can be easily removed after the pyrolysis under high pressure by chemical etching with fluoridric acid. The experiments were performed from 1,25 to 7,7 GPa in the temperature range from 1000 e 1500 °C. Raman spectroscopy and transmission electron microscopy were used to characterize the samples. The Raman spectra of the samples pyrolised at 1,25 and 2,5 GPa at different temperatures showed remarkable features such as a very intense and narrow D peak (ID/IG ~ 6 and FWHM ~ 25 cm-1). According to the literature, these features are related to nanographenes, produced, up to now, only by ion bombardment of large graphene sheets, creating nanometric regions, or by chemical routes that usually ended up introducing impurities in the graphene samples. The main idea of this work is to prevent the formation of large entanglements of carbon atoms during the pyrolysis of organic precursors, especially hydrocarbons, by: (1) isolating small groups of molecules inside an inert nanometric matrix, especially at the surface of nanometric size grains of the matrix, and (2) using high pressure to inhibit the movement of the carbon atoms, eliminating voids and minimizing the diffusion. The elimination of the hydrogen atoms by diffusion is allowed due to their reduced size. The effect of high temperature in this process would mostly be related to the elimination of hydrogen through diffusion by the matrix, while preventing carbon atoms to do large movements and, therefore, to form large aggregates very different from their original configuration. As a consequence, considering a uniform coating of methyl groups at the surface of the silica grains, the result of the pyrolysis under high pressure would be a planar structure of carbon atoms. Since high pressure inhibit the formation of voids, nanographene sheets would be formed in-between the silica grains. The annealing of the carbon nanostructures at atmospheric pressure revealed that they were stable up to ~700 °C. For higher temperatures, the Raman spectrum contained large D and G bands, similar to amorphous graphite, probably due to the minimization of the energy related to the dangling bonds at the rim of the nanographenes. This minimization should possibly be related to the bending of the graphene sheets through the formation of pentagons.
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Síntese por combustão em solução de MgFe2O4 nanoestruturado utilizando anidrido maleico como combustível e sua caracterização estrutural e magnética

Da Dalt, Silvana January 2008 (has links)
Esta dissertação investigou a técnica de síntese por combustão em solução para obtenção de pó do espinélio de magnesioferrita (MgFe2O4) nanoestruturada. Foram utilizados como precursores inorgânicos, os nitratos de ferro nonahidratado e o de magnésio hexahidratado. Anidrido maleico foi empregado como combustível. A reação foi levada a efeito em forno elétrico tipo mufla. Foram variadas a proporção molar do combustível e a temperatura do forno, porém em etapas distintas. Pelas características do pó como-sintetizado, foi selecionada para a avaliação da temperatura de síntese a formulação 30% deficiente em combustível (2 moles de nitrato de ferro para 1 de nitrato de magnésio com 7/3 de anidrido maleico). Essa formulação foi sintetizada a temperaturas de 310°C, 400°C, 650°C, 770°C, 910°C e 1030°C (temperatura do forno durante a reação de combustão). A caracterização dos pós foi realizada pelas técnicas de análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), análise de área superficial específica (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX), microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), espectroscopia Mössbauer e medidas magnéticas com um magnetômetro vibracional (VSM). As amostras caracterizadas de MgFe2O4 apresentaram tamanho de cristalito médio de 42,8 nm, área superficial específica entre 4,16 m2/g e 51,54 m2/g, magnetização de saturação média de 25,34 emu/g, campo coercitivo e magnetização remanente não superior a 98 Oe e 11 emu/g, respectivamente. / This study has investigated a solution combustion synthesis technique to obtain the nanostructured magnesioferrite (MgFe2O4) spinel powder. The inorganic precursors used were iron nitrate nanohydrate, magnesium nitrate hexahydrate. Maleic anhydride was used as fuel. The reaction was performed in an electric muffle furnace. The molar proportion of the fuel and the oven temperature were variated in distinct stages tough. Considering the characteristics of the as-synthesized powders, the 30% fuel-deficient formulation (2 moles iron nitrate to 1 mole magnesium nitrate, with 7/3 mole maleic anhydride) was selected for synthesis temperature evaluation. This formulation was sinthesized at 310°C, 400°C, 650°C, 770°C, 910°C and 1030°C (temperature in the furnace during the combustion reaction). Powders characterization was carried out by differentialthermal analysis (DTA), thermogravimetric analysis (TGA), specific superficial area (BET), crystallographic analysis by X-ray diffraction, microstructure by scanning electronic microscope (SEM) and transmission electronic microscope (TEM), Mössbauer spectroscopy and magnetic measurements with a vibrational sample magnetometer (VSM). The characterized samples of MgFe2O4 had an average crystallite size of 42.8 nm, superficial area between 4.16 and 51.54 m2/g, average saturation magnetization of 25.34 emu/g, coercive field and remanent magnetization not greater than 98 Oe and 11 emu/g, respectively.
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Caracterização de nanoestruturas através da técnica MEIS

Sortica, Maurício de Albuquerque January 2009 (has links)
Espalhamento de íons de energia intermediária (MEIS) é uma técnica analítica de feixe de íons que pode determinar quantitativamente composições elbmentares e perfis I de profundidade com resolução subnanométrica. Dessa maneira, MEIS pode ser uma poderosa ferramenta para caracterização de nanopartículas, em partichlar das suas composições internas, o que é dificilmente obtido por qualquer outra técn~ca analítica. Para esse propósito, foi desenvolvido uma simulação Monte Cado de espec~ros de MEIS que considera qualquer geometria e distribuição de tamanhos das nanoestfuturas. Esse método também considera a assimetria da distribuição da perda de ene~gia devido a uma única colisão violenta, como a que ocorre no evento de retroespalhaménto. Usando esse método, estudamos a influência da geometria das nanopartículas, den~idade superficial, distribuição de tamanhos e forma de linha da perda de energia nos espectros 2D (energia) I e 3D (energia e ângulo) de MEIS. Os principais resultados desse estudo podem ser resumidos como segre: i) observamos que a influência da distribuição da perda de energia no espectro de MEIS é significativa apenas para nanoestruturas pequenas (diâmetro < 10 nm) mas a especificação da geometria correta das estruturas é significativa para todos os tamanhos; ii) negligenciar a assimetria da perda de energia devido à colisão de retroespalhamento pode resultar na interpretação de uma falsa distribuição de tamanhos para nanopartículas pequenas; iii) simulações para um exemplo hipotético de pequenas nanopartículas esféricas de ZnSe mostram que a técnica MEIS é capaz de realizar perfil de profundidade dentro das nano- I estruturas. Finalmente, medimos uma amostra de nanopartículas de ouro, adsqrvidas sobre um filme multicamadas de polieletrólitos fracos, a fim de obter a geometri e a distribuição de nanopartículas de ouro por MEIS. Os resultados concordam muito bem com a imagem obtida por microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Além disso, niostramos que os espectros de MEIS não podem ser ajustados supondo um filme de ouro padrão. / Medium energy ion scattering (MEIS) is an ion-beam analytical te~hnique which can quantitatively determine elemental compositions and depth profiles w~th subnanometric depth resolution. In this way, MEIS can be a powerful tool for characterization of nanoparticles, in particular of their inner composition, which is hardly achieved by any other analytical technique. For this purpose a Monte Carlo simulation of MEIS spectra that considers any geometry and size distribution of the nanostructures walsdeveloped. This method also considers the asymmetry of the energy-loss distribution due\to a single violent collision such as the backscattering evento Using this method we studied the influence of I the geometry of the nanoparticles, superficial density, size distribution a'ildthe energy-loss line-shape on the 2D (energy) and 3D (energy and angle) MEIS spectra. The main results of the present investigation can be summarized :as follows: i) we observed that the influence of energy-loss distribution on the MEIS sp~ectrumis significant only for smalI nanoparticles (diameter < 10 nm) but use of the actual nanoparticle geometry is significant for alI sizes of nanostructures; ii) neglecting the asymmetry of the energy-loss due to the backscattering colIision may be misinterpreted as a false size distribution for smalI nanoparticles; iii) simulations for a hypothetical example of smalI spherical ZnSe nanoparticles show that the MEIS technique is capable to perform depth profile inside the nanostructures. FinalIy we have measured a sample of gold nanoparticles adsorbed op a multilayered film of weak polyeletrolites in arder to obtain the shape and the size distribution of gold nanoparticles by MEIS. The results agree quite welI with the image obtained by transmission electron microscopy (TEM). Furthermore we show that the MEIS spectra cannot be fitted by assuming a standard Au film.

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