Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-05-06T14:20:44Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE DIGITALIZADA JADSON LIRA.pdf: 4010526 bytes, checksum: 63a863c1b0d3601216c34c2e43933805 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-06T14:20:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE DIGITALIZADA JADSON LIRA.pdf: 4010526 bytes, checksum: 63a863c1b0d3601216c34c2e43933805 (MD5) Previous issue date: 2015-10-07 / CNPq / PDSE / CAPES / No presente trabalho foi estudada uma nova metodologia eletroquímica para a síntese de 2,2’-bipiridinas e 3,3’-bipiridazinas através da reação de homoacoplamento catalisada por um complexo de Ni, em eletrodo constituído por uma mistura de materiais carbonáceos (grafite e nanotubos de carbono). Tal metodologia envolveu o uso de uma célula de cavidade e uma pequena quantidade de solvente. Foi constatado que a adição de nanotubos de carbono à composição da matriz catódica, aumentou a área efetiva do eletrodo e a condutividade, contribuindo para o aumento da intensidade da corrente e difusão de espécies iônicas. Foi possível trabalhar com uma solução aquosa de KCl 0,1 mol.L-1 no compartimento anódico com uma redução significativa do uso de solvente orgânico na cavidade catódica (dimetilformamida, 65 vezes menor que uma reação clássica). Também foi possível diminuir a quantidade de solvente necessário para extração e purificação dos produtos (diclorometano/hexano, 100 vezes menor), obtendo-se bons rendimentos para os produtos de acoplamento (83-89%), com exceção das eletrólises que envolveram reagentes di-halogenados (32-79%). Foi observado que a eficiência de corrente variou de acordo com o método de eletrólise (potencial ou corrente controlada), sendo mais efetivo a potencial controlado. Outros catalisadores (Pd e Co) foram testados proporcionando baixos rendimentos de homoacoplamento (<45%). O limite de reutilização do cátodo foi atestado através da análise por XPS de amostras do material coletadas ao longo de quatro eletrólises (sem uso de quantidades adicionais do catalisador e do eletrólito de suporte). E revelou uma redução na atividade do catalisador de níquel, possivelmente provocada pela mudança na sua composição após sucessivas eletrólises. / In the present work, it was investigated a new electrochemical method for the synthesis of 2,2'-bipyridines and 3,3’-bipyridazines through the homocoupling reaction catalyzed by a Ni complex, into an electrode comprising a mixture of carbonaceous materials (graphite and carbon nanotubes). This methodology involved the use of a cavity cell and a small amount of solvent (dimethylformamide 300L). The addition of carbon nanotubes to the cathode matrix composition increased the effective area of the electrode and conductivity, thus contributing increment of the current intensity and diffusion of ionic species. It was possible to work with a 0.1 mol.L-1 KCl aqueous solution in the anode compartment, with a significant reduction of organic solvent used in the cathodic cavity (dimethylformamide, 65 times lower than the classical reaction). It was also possible to reduce the amount of solvent needed for extraction and purification of the product (dichloromethane/hexane, 100 times lower), resulting in good yields of the coupling product (83-89%), except with electrolysis involving dihalogenated reagents (32-79%). It was also observed that the current efficiency varies with the electrolysis method (controlled potential or current), being more efficient at controlled potential. Other catalysts (Pd and Co) were tested providing low yields of the homocoupling product (<45%). The recycling limit of the cathode was attested by XPS analysis of the material collected over four electrolysis (without the use of additional amounts of the catalyst and supporting electrolyte), which revealed a reduction in the nickel catalyst activity; possibily caused by the change in its composition after successive electrolysis.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-07-14T15:54:21Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese_Elaine_Vaz_ DQF__CCEN_2015.pdf: 12035761 bytes, checksum: 63b391a9f5f45c9855adfde7db09c6d9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-14T15:54:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese_Elaine_Vaz_ DQF__CCEN_2015.pdf: 12035761 bytes, checksum: 63b391a9f5f45c9855adfde7db09c6d9 (MD5) Previous issue date: 2015-08-28 / CNPq / Este trabalho foi iniciado com a funcionalização de nanotubos de carbono (CNT) com a finalidade de se obter materiais nanoestruturados marcados para serem aplicados em estudos futuros do impacto de nanoestruturas em sistemas biológicos. Constatado aumento na eficiência quântica na luminescência desses materiais, em que a parte nanoestruturada pode atuar como antena secundária, desenvolveu-se uma nova classe de materiais: Dispositivos Nanoestruturados Conversores de Luz (DNCL). Esses nanodispositivos, utilizando inicialmente complexos de európio, foram obtidos por quatro metodologias: substituição, interação eletrostática, síntese utilizando micro-ondas e síntese utilizando refluxo. Os DNCLs foram caracterizados pelas técnicas espectroscópicas de Infravermelho, Raman e Luminescência. Com o intuito de observar a morfologia do material após marcação, utilizou-se Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os espectros de infravermelho mostraram a presença dos ligantes orgânicos utilizados para síntese dos complexos. A espectroscopia Raman indicou modificação nos CNTs pelas razões das bandas e deslocamento das mesmas. Espectros de luminescência mostraram bandas estreitas características do íon európio. Foram realizados os cálculos de tempo de vida da luminescência, eficiência quântica do sistema e as taxas radiativas e não radiativas. Os DNCLs apresentando maior tempo de vida de luminescência foram obtidos utilizando micro-ondas e refluxo, tendo como ligantes oxadiazol e fenantrolina. As imagens de microscopia permitiram verificar o recobrimento dos nanotubos, que em muitas amostras mostrou-se uniforme, bem como a presença de cristais do complexo. Os primeiros testes do impacto em sistemas biológicos foram realizados utilizando microcrustáceos da espécie Artemia salina, alimentados com microalgas sonicadas com as nanoestruturas produzidas, avaliando-se as alterações de comportamento das artêmias em função da funcionalização utilizada. Ao final dos experimentos havia artêmias em estágio avançado de desenvolvimento, o que sugere biocompatibilidade. Além disso, os DNCLs não apresentaram toxicidade quando submetidos a ensaios com células tronco. Foi possível constatar que o nanotubo de carbono pode funcionar como uma antena nanoestruturada, nos moldes das antenas definidas nos dispositivos moleculares conversores de luz (DMCL) propostos por J.-M. Lehn, de forma a melhorar as propriedades luminescentes dos dispositivos moleculares. A nova classe de nanodispositivos desenvolvida apresenta potencial para ser aplicada em diferentes sensores, bem como para rastrear nanoestruturas no meio ambiente e em sistemas biológicos. / This work began with the functionalization of carbon nanotubes (CNT), aiming to obtain marked nanostructured materials to be applied in future impact studies of nanostructures in biological systems. An enhancement of quantum efficiency was reached in these new hybrid luminescent materials produced, wherein the nanostructured part may act as a secondary antenna, and a new class of materials was developed: Light Conversion Nanostructured Device (LCND). These nanodevices, using initially europium complexes, were produced by four methods: substitution, electrostatic interaction, microwave-assisted synthesis and synthesis using reflux. The LCNDs were characterized by spectroscopic techniques of Infrared, Raman and Luminescence. In order to observe the morphology of the new hybrid material, it was used Scanning Electron Microscopy (SEM). Infrared spectra showed the presence of the organic ligands used for synthesis of the complex. Raman spectroscopy indicated the CNTs modification, by the ratio between the bands and its shifts. Luminescence spectra showed narrow bands, characteristics of the europium ion. The luminescence lifetime calculations were performed as well as quantum efficiency and the radiative and non-radiative rates, for comparative analyzes on all systems. The LCNDs presenting higher luminescence lifetime were obtained using microwave and reflux, with oxadiazol and phenanthroline as ligands. The microscopy images allowed verifying the coating of nanotubes, uniform in most samples, as well as the presence of crystals of the complex. The first impact tests in biological systems were performed using microcrustaceans of Artemia salina species, fed with microalgae sonicated with the nanostructures, and the changes of artemia behavior was observed as a function of the employed functionalization. At the end of the experiments, it was observed artemia in advanced stage of development, which suggests biocompatibility. Furthermore, no toxicity was observed with LCNDs when undergoing stem cells assays. It was found that the CNT may act as a nanostructured antenna, in the way defined in the Light Conversion Molecular Devices (LCMD) proposed by J.-M. Lehn, improving the luminescent properties of the molecular devices. The new class of nanodevices developed here, presents potential to be applied as the active part of sensors, as well as to track nanostructures on the environment and in biological systems.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-03-29T12:58:51Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação OK Priscila Mendonça.pdf: 4293178 bytes, checksum: abd6cd49376b8e172e0ce8adf3135b8d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-29T12:58:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação OK Priscila Mendonça.pdf: 4293178 bytes, checksum: abd6cd49376b8e172e0ce8adf3135b8d (MD5) Previous issue date: 2016-06-10 / CAPES / CNPQ / A dengue é uma doença viral considerada um dos maiores problemas de saúde pública nas regiões tropicais e sub-tropicais do mundo, sendo endemicamente prevalente em cerca de 112 países. Anualmente, afeta cerca de 50 a 100 milhões de pessoas, resultando em taxas de mortalidade entre 0,03% a 1,4%. É uma doença auto-limitante, caracterizada por febre, dor de cabeça, mialgia, entre outros sintomas. Na sua forma severa (síndrome do choque por dengue e febre hemorrágica), a doença pode levar ao óbito, principalmente em crianças. A proteína não estrutural 1 (NS1) do vírus dengue circula abundantemente no sangue durante toda a viremia, estando em níveis maiores na fase aguda; assim esta pode ser utilizada como marcador do estado agudo. Para o controle da infecção estão disponíveis testes diagnósticos baseados em ensaios sorológicos, testes imunocromatográficos e moleculares, entretanto estes apresentam limitações. O desenvolvimento de alternativas mais práticas, quantitativas e econômicas tem resultado na crescente busca por testes baseados em biossensores. Neste trabalho foi desenvolvido um imunossensor para detecção de NS1 baseado em uma plataforma nanoestruturada, constituída de nano-híbrido formado por nanotubos de carbono e filme polimérico de polietilenoimina montado sobre sistema eletroquímico constituído por microeletrodo de ouro. Os anticorpos monoclonais anti-NS1 foram imobilizados sobre a superfície eletródica por ligações covalentes com os nanotubos de carbono, permitindo um alta estabilidade durante as medidas. Todas as etapas de modificações da superfície eletródica foram caracterizadas eletroquimicamente, estrutural e morfologicamente através das técnicas de voltametria cíclica, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. A espessura do filme nanoestruturado foi determinada por medidas piezoelétricas, em um sistema de microbalança de cristal de quartzo de acordo com a equação de Sauerbrey. A resposta analítica do imunossensor frente a proteína NS1 foi obtida por amperometria aplicando-se a técnica de voltametria de onda quadrada (VOC). O imunossensor apresentou resposta linear entre 0,1 a 0,6 µg.mL-1 de NS1. Os dados ajustados para a equação de regressão linear exibiu coeficiente de correlação de 0,996 (p << 0,01, n = 7) e um baixo erro relativo (aproximadamente 1%). O imunossensor apresentou limite de detecção de 0,038 µg.mL-1 e limite de quantificação de 0,1 µg.mL-1 de NS1, sendo similar aos obtidos na literatura, porém com a vantagem de não requerer antígenos ou anticorpos marcados (label-free) e utilizar técnica analítica mais simples (VOC). Os resultados indicam que o imunossensor apresenta sensibilidade compatível para detecção de NS1 em níveis sorológicos, permitindo ser uma ferramenta prática, rápida e econômica para o diagnóstico da dengue, sobretudo para detecção precoce da fase aguda. / Dengue is a viral disease considered as a major public health problems in tropical and sub-tropical world, endemically being prevalent in about 112 countries. Annually, it affects 50 to 100 million people, resulting in mortality rates of 0.03% to 1.4%. It is a self-limiting disease characterized by fever, headache, myalgia, among other symptoms. In its severe form (shock syndrome and dengue haemorrhagic fever), the disease can lead to death, especially in children. The nonstructural protein 1 (NS1) of the dengue virus circulates in blood abundantly throughout viremia, with higher levels in the acute phase; thus it can be used as a marker of the acute stage. For control of infection are available diagnostic testings based on serological assays, immunochromatographic and molecular assyas, however these have limitations. The development of more practical, quantitative and economic alternatives has resulted in growing demand for tests based on biosensors. In this work, it was developed an immunosensor for NS1 detection based on a nanostructured platform consisting of nanohybrid comprising carbon nanotubes and polymeric film polyethyleneimine mounted on electrochemical system consisting of gold microelectrode. The anti-NS1 monoclonal antibodies were immobilized on the electrode surface by covalent bonds with carbon nanotubes, allowing for a high stability during the measurements. All steps of electrode modifications were characterized by electrochemical, structural and morphologically techniques through cyclic voltammetry, infrared spectroscopy by Fourier transform (FT-IR) and scanning electron microscopy, respectively. The thickness of the nanostructured film was determined by piezoelectric system using a quartz crystal microbalance, according to the Sauerbrey equation. The analytical response of the immunosensor against NS1 protein was obtained by applying amperometry by square wave voltammetry (SWV). The immunosensor showed a linear response between 0.1 to 0.6 μg.mL-1 NS1. The data set into the linear regression equation showed a correlation coefficient of 0.996 (p << 0.01, n = 7) and a low relative error (about 1%). The immunosensor presented detection limit of 0.038 μg.mL-1 and a limit of quantification of 0.1 μg.mL-1 NS1, being similar to those obtained in literature, but with advantage of not requiring labeled antigen or antibody (label- free) and to require a more simple analytical technique (VOC). The results indicate that the achieved sensitivity was similar NS1 immunosensors, allowing it to be convenient, fast and economical tool for dengue diagnosis, particularly for early detection of acute phase.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:55:56Z (GMT). No. of bitstreams: 3 Paulo Inacio Obregon do Carmo.pdf: 2602281 bytes, checksum: 7b94441337f178869475a9dda7ce86a5 (MD5) Paulo Inacio Obregon do Carmo.pdf.txt: 111751 bytes, checksum: 0fc962a4e4b8838558177bcf7859a818 (MD5) Paulo Inacio Obregon do Carmo.pdf.jpg: 3913 bytes, checksum: 6352e7404ddd8978e5632801dda2b544 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Carbon Nanotubes (CNTs) they are object of intense theoretical and experimental researches, tends in view the extreme sensibility of their electronic properties, deformations and to defects in the hexagonal net to alterations in the structural parameters. The structural and electronic properties of CNTs have been considered the base for the development of coverings nanoestruturados destined to the research space, sensor and fotovoltaics devices, among others. A better knowledge of the properties of these materials is necessary so that we can project more efficient and durable devices, besides assisting to crescent it disputes of the market of technological innovation. In this work analyses of the elastic and electronic properties of single-walled nanotubes carbon (SWCNT) and multi-walled with two (DWCNT) and three (TWCNT) shells deformed by axial traction were accomplished. The structural and energy properties of CNTs studied were obtained through calculations of first beginnings, with base in the Theory of the Functional of the Density, that one find implemented in the program SIESTA (Spanish Initiative goes Electronic Simulations with Thousand of Atoms). Considering CNTs discreet shells and making use of the mechanics solids continuous, we obtained that the elasticity modulus varies of 0,65TPa - for the nanotubo (4,4), to 0,95 TPa - for NTC (10,10). It was verified that the mechanical resistance increases with the diameter of CNT, except for CNT (15,15) that presents smaller mechanical resistance than CNT (10,10). We determined with base in the variation of the elastic energy and of the connection length the modulus of young. We observed that the nanotubos with different layers have behaviors differentiated front to the tensions, so much in points of rupture of the chemical structure, when to the electronic properties. Nanotubes of carbon of the type armchair are metallic, however starting from certain deformations, they become semiconductors and their energy gap varies in agreement with the intensity of the applied tension. / Nanotubos de carbono (NTCs) são objeto de intensas pesquisas teóricas e experimentais, tendo em vista a extrema sensibilidade das suas propriedades eletrônicas a alterações nos parâmetros estruturais, deformações e a defeitos na rede hexagonal. As propriedades estruturais e eletrônicas dos NTCs têm sido consideradas a base para o desenvolvimento de revestimentos nanoestruturados destinados à pesquisa espacial, sensores, dispositivos fotovoltaicos, entre outros. Um melhor conhecimento das propriedades destes materiais é necessário para que se possa projetar dispositivos mais eficientes e duráveis, além de atender a crescente demanda do mercado de inovação tecnológica. Neste trabalho foram realizadas análises das propriedades elásticas e eletrônicas de nanotubos de carbono de uma (SWCNT), duas (DWCNT) e três (TWCNT) camadas deformados por tração axial. As propriedades estruturais e energéticas dos NTCs estudados foram obtidas através de cálculos de primeiros princípios, com base na Teoria do Funcional da Densidade, que se encontra implementada no programa SIESTA (Spanish Initiative for Electronic Simulations with Thousand of Atoms). Considerando os NTCs cascas discretas e fazendo uso da mecânica dos sólidos contínuos, obtivemos que o módulo de elasticidade varia de 0,65TPa - para o nanotubo (4,4), a 0,95 TPa para o NTC (10,10). Constatou-se que a resistência mecânica aumenta com o diâmetro do NTC, com exceção do NTC (15,15) que apresenta resistência mecânica menor que o NTC (10,10). Determinamos com base na variação da energia elástica e do comprimento de ligação o módulo de Young. Observamos que os nanotubos com diferentes camadas têm comportamentos diferenciados frente às tensões, tanto em pontos de ruptura da estrutura química, quanto às propriedades eletrônicas. Nanotubos de carbono do tipo armchair são metálicos, porém a partir de determinadas deformações, tornam-se semicondutores e seus gaps de energia variam de acordo com a intensidade da tensão aplicada.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:55:59Z (GMT). No. of bitstreams: 3 Bruno Costa Tonetto.pdf: 4606277 bytes, checksum: 56a89ee85ff68359b60dc3584659891f (MD5) Bruno Costa Tonetto.pdf.txt: 131014 bytes, checksum: fa6728959cdd9a52eaf5099f7e039da5 (MD5) Bruno Costa Tonetto.pdf.jpg: 3151 bytes, checksum: efcabfce81a5016254f454fea90241eb (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / We studied the structural and electronic properties of paraquat, glyphosate, aminomethylphosphonic acid, methylamine and formaldehyde molecules interacting with carbon nanotubes in pristine form and carboxylated, through computer simulations based on Density Functional Theory (DFT). Carbon nanotubes (CNTs) is emerging as a material that presents a series of specific properties, making these compounds as promising systems for a variety applications. Among these, we highlight use carbon nanotubes as filters or sensors of toxic molecules. In this work, the objective is to use carbon nanotubes to removal or detection paraquat, glyphosate and its derivatives of food and environment. Our results showed the interaction between these molecules and the carbon nanotubes does not change the properties of these herbicides, with binding energies ranging from 0.12 eV to 0.82 eV. For the carboxylated carbon nanotubes obtained binding energies from 0.33eV to 1.41eV. Therefore, these values indicate that carboxylated nanotubes are not suitable for sensing and filtering because the high energy cost required for the eventual removal of these molecules of the tubes. Failure to change the molecules in the presence of carbon nanotubes is desired for future experimental application of carbon nanotubes as a sensor or filter of these pollutants, ie, our results suggest that either a filter based nanotubes can be reused several times to removal these molecules, as well as molecules after they are removed from the presence of nanotubes can be reused in agriculture again. / Através de simulações computacionais baseadas na Teoria do Funcional da Densidade (DFT) estudamos as propriedades eletrônicas e estruturais da molécula de paraquat, glifosato, ácido aminometilfosfônico, metilamina e formaldeído interagindo com nanotubos de carbono puros e carboxilados. Os nanotubos de carbono (NTs) vêm surgindo como promissores compostos para uma série de aplicações. Entre estas, podemos destacar a utilização de NTs como filtro ou sensores de moléculas tóxicas. Assim, neste trabalho, o objetivo é utilizar NTs puros e carboxilados para a remoção ou detecção das moléculas de paraquat, glifosato e seus derivados dos alimentos e do meio ambiente. Nossos resultados mostraram que a interação entre essas moléculas e os NTs ocorre via uma adsorção física, pois não altera as propriedades dos nanotubos, tendo energias de ligação que variam de 0,12 eV a 0,82 eV. Para os NT carboxilados obtivemos energias de ligação de 0,33 eV e 1,41 eV, respectivamente, sugerindo que os NTs carboxilados não são os mais indicados para o sensoriamento e filtragem destas moléculas, pois a remoção posterior destas moléculas do nanotubo teria um alto custo energético. A adsorção física entre os NTs e as moléculas dos poluentes estudada é de grande interesse para uma possível aplicação experimental desses NTs como sensor ou filtro destes poluentes. Um filtro a base de nanotubos poderia, em princípio ser reutilizado várias vezes para a remoção/filtragem destas moléculas, bem como as mesmas após serem retiradas da presença dos nanotubos poderão ser reutilizadas na agricultura novamente, sem grande custo energético.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Rafaella Oliveira do Nascimento.pdf: 1995012 bytes, checksum: 3fb443767dbf53fce0e6188eab8d60dd (MD5) Rafaella Oliveira do Nascimento.pdf.jpg: 3282 bytes, checksum: 3ade4a91127be5a1fdf6da9bcb25ddd8 (MD5) Previous issue date: 2008-08-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work shows new synthetic methodologies to functionalizated single wall carbon nanotubes (SWNT). Organometallic, and hydrides reagents were used to generate an anionic surface in the carbon nanotubes; as a result the formation of nucleophilic s systems. Further down, treatment with elemental selenium or sulphur was used to generate new hybrids nanostructures. Coaxial nanowires were prepared using the selenium nanostructures as cover with carbon nanotubes as core on it. New functionalizated compounds based of sulphur were successfully prepared; Worthwhile, novelty structures based of thiol-carbon interactions were detected. The results showed that the methodology employed produced an efficient synthetic path to have functionalizated selenium and sulphur carbon nanotubes. Raman Resonant spectroscopy shows a transfer charge among the carbon, and chalcogenides atoms. Nonetheless this phenomenon is more selective, and intense in functionalizated semiconductor selenium carbon nanotubes. Those results probed that selenium functionalizated products have potential applications in the photonic field. Nonetheless thiol carbon nanotubes functionalizated products could be used as absorbent agent drugs of gold, and silver nanoparticles or in conjugation with, due to the presence of disulphate bonds. / Este trabalho apresenta um novo método de funcionalização de nanotubos de carbono de parede simples (SWNT). Através do uso de agentes organometálicos e hidretos, foi realizada a formação de um ânion na superfície dos nanotubos, gerando espécies nucleofílicas destes compostos. Posteriormente, as amostras foram tratadas selênio e enxofre elementar, gerando uma nova série de nanoestruturas híbridas funcionalizadas com estes compostos. Para as estruturas envolvendo selênio, foi realizada a preparação de inéditos nanocabos coaxiais contendo nanotubos de carbono internos e nanofios de selênio externamente recobrindo estas estruturas. Para as funcionalizações envolvendo enxofre, foi realizada a preparação de novas estruturas inéditas na literatura contendo grupamentos tióis ligados diretamente nos nanotubos de carbono. Os resultados mostraram que a metodologia é eficiente para a funcionalização de nanotubos de carbono com calcogênios, Se e S. As análises por espectroscopia Raman ressonante apontam que as funcionalizações nos nanotubos geram transferência de carga entre os átomos de carbono e os calcogênios, sendo que nas funcionalizações com Se, esse fenômeno é mais seletivo para nanotubos semicontudores. Esses resultados comprovam que as nanoestruturas obtidas, principalmente as de selênio podem ser aplicadas no campo da fotônica. Os nanotubos obtidos com tiol podem, no futuro, ser usados na adsorção de nanopartículas de ouro ou de moléculas de fármacos através de ligações dissulfeto.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:14Z (GMT). No. of bitstreams: 3 Henrique Yanaguibashi Shibata.pdf: 2539306 bytes, checksum: 875b8a3828671047df2a2eb2be28e2de (MD5) Henrique Yanaguibashi Shibata.pdf.txt: 99379 bytes, checksum: c69a9dd7dd24ed8a49fd0b854f09c056 (MD5) Henrique Yanaguibashi Shibata.pdf.jpg: 3367 bytes, checksum: 5171aa072f85b55a0606ef9bab9fa090 (MD5) Previous issue date: 2011-08-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The nanotecnology is an area with high growth in research, which covers many areas of knowledge and works with nanometers scale structures (10-9m). The applications are so diverse like the cure of diseases, resistant materials, computer processors and others one. Carbon nanotubes (CNT) are on eminence in this area and have been explored in researches due to their physical, chemical, magnetic and mechanical properties. These properties make possible a large numbers of applications in health, material, computer, electronic and technology fields. Because of it, the synthesis of CNT took an extreme importance. The main methods of production of CNT are: arc discharge, laser ablation and chemical deposition methods (CVD). The objectives of this paper were to build a database of CVD&#8223;s synthesis parameters and the implementation and customization of web pages using a CMS (Content Management System) tool to show and collect information by web. This work presents an interdisciplinary character for the interaction between the computer, materials and chemistry fields. The quality of CNT synthesizes depends on parameters like catalyst, hydrocarbon, growth temperature, time of synthesis and inert atmosphere. The portal would help to access in orderly manner to the information, providing researches or people, which are interest in this subject, to start future studies about the production of this nanomaterial. / A nanotecnologia é uma área com alto crescimento em pesquisas, abrangendo diversas áreas do conhecimento e que trabalha com estruturas em escalas nanométricas (10-9m). As suas aplicações são as mais diversas como na cura de doenças, em materiais mais resistentes, processadores de computadores, entre outras. Uma das estruturas nanométricas com destaque são os nanotubos de carbono (NTC), devido as suas propriedades físicas, químicas, magnéticas e mecânicas. Essas propriedades possibilitam um grande número de aplicações nas áreas da saúde, dos materiais, da computação, da eletrônica e da tecnológica. Dentre os principais métodos de produção de NTC destacam-se: o método de descarga por arco, a ablação a laser e a deposição química a vapor (CVD). O objetivo desse trabalho foi à construção de um banco de dados com os parâmetros utilizados pelo método CVD, e a implementação e customização de um portal, utilizando uma ferramenta CMS (Content Management System), para divulgar e reunir essas informações via web. Este estudo apresenta caráter interdisciplinar, pela interação entre as áreas de computação, de materiais e da química. A qualidade dos NTC formados depende de parâmetros como catalisador, fonte de carbono, temperatura, tempo de síntese e atmosfera inerte. Tendo acesso, de uma forma ordenada, a essas informações, pesquisadores ou interessados no assunto poderão utilizar o portal, como ponto de partida, em futuras pesquisas para a produção deste nanomaterial.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:15Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Claudir Gabriel Kaufmann Junior.pdf: 4409753 bytes, checksum: 7098b87dc0b890c9350164eb26517c90 (MD5) Claudir Gabriel Kaufmann Junior.pdf.jpg: 3059 bytes, checksum: 586a2e911c55b542c5c656ea1f983b22 (MD5) Previous issue date: 2012-06-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The nanotechnology has been focused of many studies and become scientifically and technologically revolutionary. It can be found in many products on the market. The nanoscale is defined as a billionth of a meter (10-9m). The manipulation in this scale has provided a series of studies in the health, computing, physics, chemistry, materials and others fields. In the context of manipulation of nanostructures, this paper proposes an alternative produtcion of NTC on arc discharge method, which dispense the use of sealed cameras and working with water as an insulator environment. The project was divided in two main stages: the software development and the production of NTC. A control system via software to manage the approach speed of the electrode (cathode) and the speed of rotation of electrode (anode) was developed in the first stage. In the second stage, tests were performed with different parameters for the production of NTC: source type (direct current and alternating current), type of catalyst, solubilized iron in the water and iron doped in the anode electrode, and also two types of graphite called A and B (higher purity). The material produced was characterized by the Raman Spectroscopy and Scanning Electron Microscopy techniques. Carbon nanotubes were produced when the graphite with higher purity was used, independently of the type of catalyst and the source used. In addition to the CNT was possible to observe with graphite B the production of several carbon nanostructures as nanosphere, nanorods, nanohoneycombs and nanoflowers of grapheme. However the graphite A (low purity) produced microspheres and nanospheres. / A nanotecnologia vem sendo o foco de diversas pesquisas tornado-se uma verdadeira revolução na ciência e tecnologia, já se pode encontrá-la em diversos produtos no mercado. A nanoescala é definida como a bilionésima parte do metro (10-9m). A manipulação nesta ordem de grandeza despertou uma serie de estudos nas áreas de saúde, computação, física, química, materiais, entre outras. Dentro do contexto de manipulação de nanoestruturas o presente trabalho propõe um método alternativo de produção de nanotubos de carbono por arco elétrico, o qual dispensa a utilização de câmeras seladas, trabalhando com água como meio isolante. O Trabalho foi divido em duas etapas principais: o desenvolvimento do software e a produção de NTC. Na primeira etapa foi desenvolvido um sistema de controle via software para gerenciar a velocidade de aproximação do eletrodo (cátodo) e a velocidade de giro do eletrodo (ânodo). Na segunda etapa realizaram-se testes com diferentes parâmetros para produção de NTC: tipo de fonte (corrente continua e alternada), tipo de catalisador: ferro solubilizado em água e ferro dopado no eletrodo ânodo, além de dois tipos de grafite, denominadas A e B (grafite B com maior pureza). O material produzido foi caracterizado pelas técnicas de Espectroscopia Raman e por Microscopia Eletrônica de Varredura. Nanotubos de carbono foram produzidos quando se utilizou grafite B de alta pureza, independendo do tipo de catalisador e da fonte utilizada. Alem dos NTC foi possível observar com a grafite B a produção de diversas nanoestruturas de carbono como nanoesferas, nanorods (nanovaras), nanofavos de mel e nanoflores de grafeno. Já para a grafite A, com baixa pureza, produziu apenas microesferas e nanoesferas.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 LUCIANO SCHONS TREVISAN.pdf: 2260096 bytes, checksum: 91aa8bcec231665b67bd8e77eb2eb02a (MD5) LUCIANO SCHONS TREVISAN.pdf.jpg: 2914 bytes, checksum: c99278b5eaab7bf4e34b6f88b29f6d3f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This paper explain about the design and construction of an electric arc discharge reactor to synthesis of carbon nanotubes, using graphite rods as precursors. Unlike the conventional method, it uses the water into open vessel to isolate the reaction of external environment, without needing a sealed and pressurized chamber immersed in inert gas. The project is divided into three parts: mechanical, electronics and software. Preliminary tests provided initial values for the electric current applied to the graphite electrodes during the cycles of synthesis. It was performed in order to ensure the operation of electromechanical system. The samples formed in the reactor were characterized by Raman spectroscopy and Thermal Gravimetric Analysis techniques. Different types of nanostructures were observed in colected samples. The results indicated the presence of low percentage of amorphous carbon in the material formed, as well as the presence of multiple wall carbon nanotubes. The apparatus allows the easy manipulation of the parameters involved in synthesis therefore is able to promot the growth of nanostructured materials so selective and controlled. / Este trabalho aborda o projeto e a construção de um reator de arco elétrico para síntese de nanotubos de carbono, empregando como precursores bastões de grafite. Diferente do método convencional, o proposto reator utiliza água, em uma cuba aberta para garantir o isolamento da reação do meio externo dispensando com isso uma câmara selada, pressurizada e imersa em um gás inerte. O projeto divide-se em três partes: mecânica, eletrônica e o software. Testes preliminares forneceram os valores iniciais para a corrente elétrica aplicada aos eletrodos de grafite durante os ciclos de síntese que foram executados no intuito de certificar o funcionamento do conjunto eletromecânico. As amostras formadas no reator foram caracterizadas por técnicas de espectroscopia Raman e análise termo gravimétrica. Nas amostras coletadas diferentes tipos de nanoestruturas foram observadas. Os resultados indicaram a presença de baixa porcentagem de carbono amorfo junto ao material formado, assim como a presença de nanotubos de carbono de múltiplas paredes. O aparato permite a fácil manipulação dos parâmetros envolvidos na síntese, sendo assim capaz de promover o crescimento de materiais nanoestruturados de forma seletiva controlada.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Carmem Regina Cocco.pdf: 750542 bytes, checksum: 3dab59e0b66a9e48ba2ea358f2e7c77e (MD5) Carmem Regina Cocco.pdf.jpg: 3247 bytes, checksum: 4043838dc557b1573ae10b8d917643e1 (MD5) Previous issue date: 2008-11-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Carbon nanotubes have several technological applications, due to their electrical characteristics and high mechanical resistance. After the synthesis, in the stage of purification, impurities such as residues of metal catalysts can change the characteristics of the material. Carbon nanotubes (CNT) are materials of difficult decomposition, in which, even though using acids in systems in high temperature and pressure, we don t get good results in relation to the total destruction of the sample, creating a compromising in the next stage, the determination of the metals. In this work, we used the method of microwave induced combustion (MIC) for the decomposition of CNT and determination of metals (Fe, Ni, Co, Ca and La) by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The product of the combustion was absorbed in adequate solutions (water, HNO3 and HCl) and taken to the determination of the metals. Better results were gotten when the concentrated HCl was used as an absorbing solution. For the carbon nanotubes analyzed, even though purified, high concentrations of metal catalysts (from 0.01 to 2.7%) were found. / Nanotubos de Carbono (NTC) possuem diversas aplicações tecnológicas, devido as suas propriedades elétricas e elevada resistência mecânica. Após a síntese, na etapa de purificação, impurezas como resíduos de catalisadores remanescentes podem alterar as propriedades do material. Os NTC são materiais de difícil decomposição, onde, mesmo utilizando ácidos concentrados em sistemas a alta temperatura e pressão, não são obtidos resultados satisfatórios quanto a destruição total da amostra, proporcionando um comprometimento na etapa de determinação d metais. No presente trabalho, foi utilizado o procedimento de combustão iniciada por microondas (MIC) para a decomposição de NTC e posterior determinação de metais (Fe, Ni, Co, Ca e La) por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O produto da combustão foi absorvido em soluções apropriadas (Água, HNO3 e HCl) e conduzido para a determinação dos metais. Melhores resultados foram obtidos quando HCl concentrado foi utilizado como solução absorvedora. Para os NTC estudados, mesmo sendo purificados, altas concentrações de catalisadores (0,01 a 2,7%) foram encontrados.