In the transportation industry, weight reduction is essential in order to reduce fuel consumption. A solution towards lighter structures is to improve the mechanical properties while keeping a sufficient ductility for the forming operations. The aim of the thesis was to investigate the enhancement of the mechanical properties of metallic alloys by the refinement of the grain size while playing with other microstructural features in order to maintain the strain hardening, and thus the ductility, as high as possible. Various fine grained dual phase steels were produced by severe plastic deformation followed by thermal treatment. Nano-indentation and tensile tests have been performed to measure the change of flow properties associated to the grain refinement. A new methodology, based on performing nano-indentation tests at different depth inside each phases of the steels, has been proposed in order to separate the different hardening contributions affecting the behaviour of the material. In order to gain a better understanding of the link between the fine grained microstructure and the flow properties, three models were developed introducing successively a richer and richer description of the microstructure. The first model allows interpreting the nano-indentation data at different depths. The second model predicts the flow curve of dual phase steels by considering the accumulation of dislocations on the grain boundaries with the associated back stress and the saturation of this accumulation of excess dislocations, while introducing the second phase particles through a homogenization scheme. Finally, the third model promotes a new explanation of the Hall-Petch law and the interaction of the grain size and the texture for pure copper using a multigrain crystal plasticity model incorporating grain boundary effects. Guidelines are given to optimize the microstructures towards an improvement of the structural properties and formability.

Les taches blanches sont liées à l'hypominéralisation sous la surface de l'émail et sont la 1ère étape du développement de la carie dentaire. La détection précoce des caries dentaires naissantes avant qu'elles n'atteignent le stade de la cavitation offre une opportunité pour des soins dentaires efficaces. Pour réaliser les objectifs de cette étude qui sont de renforcer l'idiome des soins minimalement invasifs, nous avons identifié un modèle de cycle de pH modifié qui permet d’imiter les conditions intra-buccales qui conduisent à la formation de lésions de type tache blanche, dans un court laps de temps. Des techniques optiques non invasives, comme la microscopie Raman confocale et la microscopie multiphotonique, ont été utilisées dans cette étude pour détecter de petits changements dans la composition chimique de l'émail in vitro.De plus, la technique de nano-indentation a été appliquée pour étudier les changements dans les propriétés mécaniques de l'émail et les relier à ceux affectant sa composition chimique après l'induction des caries, afin d‘ajouter de la spécificité chimique-mécanique aux informations sur les lésions sous-surface de l'émail. Les résultats obtenus démontrent un grand potentiel pour les techniques examinées, fournissant une base pour des applications intéressantes dans le diagnostic clinique de différentes pathologies dentaires. Pour résoudre le problème du traitement des lésions primitives sans intervention chirurgicale, l'efficacité de la crème GC Tooth Mousse et du dentifrice contenant de la nano-hydroxyapatite «KAREX» dans l'amélioration de la reminéralisation de l'émail déminéralisé par la localisation du phosphate de calcium amorphe à la surface de la dent a été inspectée. L'étude a indiqué le manque de preuves fiables soutenant l'efficacité des agents reminéralisants dans le traitement des taches blanches. Ce travail doit être poursuivi par d'autres études in-vitro et par des études cliniques. / White spot lesion is the subsurface hypomineralization of enamel indicating the 1st stage of dental caries development. Early detection of incipient dental caries before it reaches the stage of cavitation offers an opportunity for effective dental care. The objectives of this study were to strengthen the idiom of minimally invasive treatment. In order to achieve the specified goals; we have identified a modified pH cycling model that can mimic the intraoral conditions leading to white spot lesions formation in a short time. In addition, non-invasive optical techniques, such as confocal Raman microscopy and multiphoton microscopy were used in this study to detect small changes in the enamel chemical composition in vitro.Furthermore, nano-indentation technique was used to detect the changes in the mechanical properties of enamel and relate them to those affecting its chemical composition after caries induction in order to add chemico-mechanical specificity in providing important information about subsurface lesions in enamel. The obtained results demonstrate a great potential for the examined techniques, providing a basis for interesting applications in the clinical diagnosis of various pathological conditions in dentistry. To treatment the incipient carious lesions non-invasively, the effectiveness of GC Tooth Mousse cream and nHA containing-dentifrice "KAREX" in the remineralization of demineralized enamel through localizing amorphous calcium phosphate at tooth surface has been inspected. The study indicated a lack of reliable evidence supporting the efficacy of remineralizing agents in the treatment of white spot lesions. Within the limitations of this study, further laboratory studies together with clinical research are therefore required to increase the available knowledge on this prevalent subject.

Les virus sont des parasites biologiques de taille nanométrique. Détournant la machinerie cellulaire de la cellule infectée, ils mettent en place une stratégie de réplication permettant la production de nouveaux virus. Un virus est constitué d’une capside protéique protégeant le génome viral, long polymère d’ADN ou ARN, et possède dans certains cas une enveloppe lipidique. Des travaux récents suggèrent que les propriétés physiques des virus sont importantes pour comprendre certaines étapes du cycle viral. Dans le but de relier le comportement biologique des virus à leurs propriétés physiques, nous avons utilisé une approche combinant l’imagerie AFM et des mesures mécaniques à l’échelle nanométrique, en lien avec la modélisation physique des capsides virales. Nous avons développé des outils d’analyse automatisée des images et courbes de forces obtenues pour quantifier les propriétés physiques de capsides virales et l’effet du microenvironnement. Nous avons étudié deux virus très différents : le rétrovirus VIH-1, responsable du SIDA et le vecteur AAV, utilisé en thérapie génique. Ce travail a permis la caractérisation des propriétés morphologiques et mécaniques de pseudo-particules virales et de cores du VIH-1, à l’échelle du virus unique et sur des populations de centaines de virus. En nous intéressant à l’effet de la nature de l’ARN encapsidé dans les particules virales in cellulo, nous avons montré un rôle structurant pour l’ARN viral du VIH-1 et en particulier son signal d’encapsidation psi. Enfin, nous avons initié l’étude de l’effet de la retro-transcription (conversion du génome viral ARN en ADN) au sein du core VIH-1 sur la stabilité de celui-ci. L’étude du parvovirus AAV existant sous forme de plusieurs variants naturels (sérotypes) nous a permis de comparer les propriétés physiques des capsides à l’équilibre thermodynamique et hors d’équilibre. En faisant varier le microenvironnement (température et pH), nous avons sondé son influence sur la stabilité des capsides AAV. Nous avons pu montrer en particulier que la capside AAV8 est plus rigide que AAV9 alors que sa stabilité thermique est réduite, en relation avec des propriétés biologiques différentes pour ces deux sérotypes. En outre, la rigidité des capsides AAV8 diminue dans un environnement acide imitant l’endosome tardif, et ceci se traduit par une plus grande stabilité thermique. Enfin, nous avons quantifié l’effet de la longueur et de la nature du génome sur la stabilité des capsides AAV. / Viruses are nanometer size biological parasite, which highjack the cellular machinery of the infected cells to replicate and thereby produce new viruses. A virus consists of a protein capsid, protecting the viral genome, a long polymer of DNA or RNA, and in some cases is surrounded by a lipid envelope. Recent work suggests that the physical properties of viruses are important in order to understand the viral cycle. In order to link the biological behavior of the virus to their physical properties, we used an approach combining AFM imaging and mechanical measurements at the nanometer scale, in connection with the physical modeling of viral capsids. We have developed automated image and force curves analysis tools to quantify the physical properties of viral capsids and the effect of the microenvironment. We have focused on two very different viruses: the HIV-1 retrovirus, responsible for AIDS and the AAV vector used in gene therapy. This work has led to the characterization of the morphological and mechanical properties of virus-like particles and cores of HIV-1 at the single virus level and on populations of hundreds of viruses. Focusing on the effect of the nature of the RNA encapsidated inside the viral particles in cellulo, we have highlighted the structural control of the viral RNA, and more precisely the psi packaging signal, on both HIV-1 VLPs and cores. Finally, we have initiated the study of the effect of reverse transcription (conversion of viral genomic RNA into DNA) within the cores HIV-1 on its stability. The study of parvovirus AAV existing form of several natural variants (serotypes) allowed us to compare the capsid physical properties at thermodynamic equilibrium and out of equilibrium. By varying the microenvironment (temperature and pH), we probed its influence on the stability of the AAV capsid. We have shown in particular that the AAV8 virus is stiffer than AAV9 while thermal stability is reduced, in relation to different biological properties for these two serotypes. In addition, the rigidity of AAV8 capsids decreases in an acidic environment mimicking the late endosome transport, and this results in a higher thermal stability. Finally, we quantified the effect of the length and nature of the confined genome on the thermal stability of AAV capsids.

Au cours de cette thèse ont été développées de nouvelles techniques de mesure des propriétés mécaniques par nanoindentation, adaptées à des conditions expérimentales difficiles : les très faibles enfoncements, les surfaces rugueuses, et la température. Une simulation numérique par éléments finis d’un échantillon de silice chauffé à 80°C, indenté par un diamant Berkovich dont la température initiale est de 25°C, dans de l’air à 60 °C, a mis en évidence la nécessité de chauffer l’indenteur. De plus, les essais expérimentaux à haute température effectués sur ce même échantillon ont permis de montrer que le signal de déplacement de l’indenteur est fortement perturbé par de faibles variations de température (<0,1°C), rendant le calcul des propriétés mécaniques imprécis avec la technique de mesure classiquement utilisée en nano-indentation. Une nouvelle technique, reposant sur la mesure de l'amplitude de la seconde harmonique du signal de déplacement, a été développée pendant cette thèse. Elle permet la détermination des propriétés mécaniques indépendamment de la mesure de l’enfoncement. Elle est donc adaptée pour des tests à haute température. Elle été expérimentée sur des matériaux homogènes (silice, PMMA), sur un matériau (monocristal de calcite) possédant une dureté plus élevée en surface (Indentation Size Effect), et sur des couches minces de PMMA déposées sur un substrat de silicium, à température ambiante. Les résultats ont montré que les propriétés mécaniques sont mesurées de façon plus précise aux faibles enfoncements. Les essais expérimentaux sur la calcite ont mis en évidence que l'Indentation Size Effect observé sur cet échantillon est mieux détecté avec la technique de la seconde harmonique. Elle permet aussi de calculer la pénétration de l'indenteur a posteriori. Une seconde technique de mesure des propriétés mécaniques, reposant sur le calcul de la dérivée de la hauteur de contact en fonction de la pénétration, a été développée. Elle permet une mesure des propriétés mécaniques des matériaux par nano-indentation plus précise que la méthode classique à température ambiante aux faibles pénétrations. Les mesures sont aussi améliorées sur les échantillons rugueux et pour les essais réalisés à haute température. / The aim of this thesis was the development of new measurement techniques based on nano-indentation, adapted for difficult experimental conditions: small penetration depths, rough surfaces, and high temperature. The thermal contact between a Berkovich indenter initially at 25 °C and a fused silica sample heated at 80 °C, in air at 60 °C, was numerically simulated by finite elements method. The results showed the necessity to heat the indenter in order to avoid effects due to the difference of temperature between the two solids. Furthermore, high temperature nanoindentation tests showed the displacement signal is greatly influenced by temperature variations (<0.1°C), resulting in imprecise mechanical properties calculation. A new experimental technique, based on the measurement of the amplitude of the second harmonic of displacement, was developed. With this method, the determination of the mechanical properties is independent of the indentation depth measurement. So, the second harmonic method is adapted to high temperature tests. It was tested on homogeneous materials (fused silica and PMMA), on a sample which is known to exhibit an Indentation Size Effect (calcite), and on thin PMMA layers deposited onto silicon wafers, at room temperature. With the second harmonic method, the mechanical properties are measured more precisely at small penetration depths. Experiments performed on the calcite sample showed that the Indentation Size Effect is more precisely measured with this new method. Furthermore, the indentation depth can be calculated “a posteriori” with second harmonic method. A second new measurement technique, based on the derivative of the contact depth with respect to the indentation depth, was developed. With this simple method, the mechanical properties are more precisely measured at room temperature at small indentation depths. Measurements are also improved on rough samples and at high temperature.

Nous nous sommes intéressés dans ce travail à l’étude du vieillissement physique d’un non-tissé fabriqué à l’aide de fibres textiles issues du recyclage de bouteilles plastiques selon le procédé par voie sèche. L’application de ce non-tissé est l’isolation thermique des bâtiments français. Après avoir mis en évidence la présence de deux réseaux de fibres, nous nous sommes intéressés au phénomène de relaxation structurale. Le vieillissement physique du non-tissé étant régi par l’enrobage d’une des fibres utilisées dans la fabrication de celui-ci, nous avons observé l’évolution de l’enthalpie de relaxation en fonction de différents couples temps de vieillissement, écart de température par rapport à sa température de transition vitreuse. Les résultats ont mis en évidence un état d’avancement du mécanisme de relaxation quasi-nul pour des températures très éloignées de la température de transition vitreuse de l’enrobage. L’évolution de cette même enthalpie de relaxation a été étudiée pour différents non-tissés issus de différents lots de fabrication des cinq dernières années. Il a été mis en évidence un mécanisme de relaxation lent dans les conditions expérimentales nous rassurant quant à la stabilité du produit fini dans le temps. / We focused on physical ageing of a non-woven produced by recycled fibers from plastic bottles. This non-woven is produced by drylaid-textile process and is used for building thermal insulation. Two networks are visible and structural relaxation has been investigated through the study of evolution of one fiber skin part with different couple time, temperature. Physical ageing of polymers can be followed by structural relaxation process. We showed that structural relaxation process is very long for temperatures of use far from glass transition temperature. Same results have been shown on the global non-woven stored in non-insulated box governed by Normandy weather. The combination of the two previous results reinforce our basic idea ; the insulator properties variation will be stable for long time only if temperature of use is far from glass transition temperature.

Le travail présenté dans cette thèse est consacré à la précipitation interphase dans les aciers microalliés au vanadium. Il s'agit principalement de mieux comprendre l'évolution des microstructures et des propriétés mécaniques résultantes à partir d'une double approche expérimentale et de modélisation. Les analyses effectuées conjointement en Microscopie Electronique en Transmission et en nanoindentation ont permis de mieux cerner les relations qui existent entre les paramètres microstructuraux de la précipitation interphase (taille moyenne des carbures, distances moyenne entre carbures et entre feuillets, morphologie des carbures) et les modifications de propriétés mécaniques locales induites dans les aciers à très haute résistance. Par ailleurs, nous avons développé un modèle original qui couple les cinétiques de transformation de phases à celle de la précipitation interphase. Ce modèle permet de décrire l'évolution des paramètres microstructuraux et les résultats obtenus sont en très bon accord avec les résultats expérimentaux.

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Owing to continuous miniaturization, many modern high-technology applications such as medical and optical devices, thermal barrier coatings, electronics, micro- and nano-electro mechanical systems (MEMS and NEMS), gems industry and semiconductors increasingly use components with sizes down to a few micrometers and even smaller. Understanding their deformation mechanisms and assessing their mechanical performance help to achieve new insights or design new material systems with superior properties through controlled microstructure at the appropriate scales. However, a fundamental understanding of mechanical response in surface-dominated structures, different than their bulk behaviours, is still elusive. In this thesis, the size effect in a single-crystal Ti alloy (Ti15V3Cr3Al3Sn) is investigated. To achieve this, nanoindentation and micropillar (with a square cross-section) compression tests were carried out in collaboration with Swiss Federal Laboratories for Materials Testing and Research (EMPA), Switzerland. Three-dimensional finite element models of compression and indentation with an implicit time-integration scheme incorporating a strain-gradient crystal-plasticity (SGCP) theory were developed to accurately represent deformation of the studied body-centered cubic metallic material. An appropriate hardening model was implemented to account for strain-hardening of the active slip systems, determined experimentally. The optimized set of parameters characterizing the deformation behaviour of Ti alloy was obtained based on a direct comparison of simulations and the experiments. An enhanced model based on the SGCP theory (EMSGCP), accounting for an initial microstructure of samples in terms of different types of dislocations (statistically stored and geometrically necessary dislocations), was suggested and used in the numerical analysis. This meso-scale continuum theory bridges the gap between the discrete-dislocation dynamics theory, where simulations are performed at strain rates several orders of magnitude higher than those in experiments, and the classical continuum-plasticity theory, which cannot explain the dependence of mechanical response on a specimen s size since there is no length scale in its constitutive description. A case study was performed using a cylindrical pillar to examine, on the one hand, accuracy of the proposed EMSGCP theory and, on the other hand, its universality for different pillar geometries. An extensive numerical study of the size effect in micron-size pillars was also implemented. On the other hand, an anisotropic character of surface topographies around indents along different crystallographic orientations of single crystals obtained in numerical simulations was compared to experimental findings. The size effect in nano-indentation was studied numerically. The differences in the observed hardness values for various indenter types were investigated using the developed EMSGCP theory.

Sur pneumatique, dans des conditions douces d'utilisation, il apparaît sur la bande de roulement des faciès d'usure de type "cratère" d'une centaine de micromètres de diamètre et d'environ dix micromètres de profondeur. <br /><br />Ce travail de thèse a consisté à recréer et étudier sur un tribomètre analytique ce faciès d'usure sur des élastomères chargés réticulés afin d'en expliquer le mécanisme de formation. Des grandeurs telles que la rugosité, les propriétés mécaniques de surface, le facteur de frottement et la perte de masse ont été étudiées. <br /><br />L'étude a finalement révélé que les cratères sont générés par la plastification d'hétérogénéités constituées de charges mal dispersées, les agglomérats, lorsque les efforts dépassent leur seuil de plasticité. <br /><br />La perte de masse observée pour les surfaces présentant des cratères n'est donc pas due à ces derniers. Ce sont des micro-rides, créées à une échelle inférieure, qui provoquent l'essentiel de la perte de matière.

Le but de ces travaux était d'évaluer les possibilités du procédé miniaturisé d'implantation ionique "Hardion+" développé par Quertech Ingénierie, pour le traitement de surface du magnésium pur, du cuivre pur, du laiton et du bronze. Grâce à ce procédé, il a été possible de créer du nitrure de magnésium dans le magnésium pur, ce qui a augmenté la dureté superficielle. Bien que la même méthode ait été utilisée, il a été impossible de créer des nitrures métalliques dans le cuivre ou les alliages cuivreux. Néanmoins, nous avons pu observer une amélioration des propriétés surfaciques : les tests tribologiques "ball-on-disk" ont démontré que le coefficient de frottement et le taux d'usure diminuent grâce à l'implantation d'azote, et différents tests de corrosion effectués sur le cuivre et le laiton ont établi que la résistance à la corrosion en solution saline peut être améliorée. Les tests de nano-indentation ont prouvé que la dureté superficielle du bronze était multipliée par quatre après implantation d'azote. Différentes doses d'implantation d'azote ont été testées sur le cuivre, le laiton, et le bronze, et les résultats ont démontré qu'il existe une dose optimale d'implantation créant les améliorations les plus significatives. Cependant, cette dose optimale peut être différente en fonction des propriétés considérées, et dans certains cas, une faible variation autour de cette dose optimale est suffisante pour perdre ces propriétés particulières. Bien que l'épaisseur de la couche implantée soit inférieure à 500 nm, des effets macroscopiques et longue-portée peuvent être observés, tel que la création d'une barrière de diffusion par implantation d'azote dans le cuivre. Les avantages de cette nouvelle propriété sont déjà utilisés pour le traitement d'électrodes de soudage résistif, et intéressent fortement les industriels de la connectique qui commencent à comprendre toutes les possibilités du procédé "Hardion+".