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Synthèse et caractérisation microstructurale de poudres nanométriques à base de Bi2Te3 et Sb2Te3 : contribution à l'état de l'art des nanocomposites thermoélectriques / Synthesis and characterization of nanometric powders based on Bi2Te3 and Sb2Te3 : contribution to the state-of-the-art of thermoelectric nanocomposites

Kosalathip, Voravit 10 July 2008 (has links)
L’étude de matériaux thermoélectriques nanocomposites et nanostructurés est en plein essor suite à l’intérêt de multiplier le nombre d’interfaces et de diminuer la taille des objets pour améliorer les performances. Nous avons mis au point une nouvelle méthode de préparation de nanopoudres thermoélectriques de type n (Bi0.95Sb0.05)2(Te0.95Se0.05)3 et de type p (Bi0.2Sb0.8)2Te3, à partir de la fracturation laser en milieu aqueux de poudres de taille micrométrique. La cellule de préparation développée permet d’obtenir par jour environ 200 mg de poudres nanométriques cristallisés présentant la structure cristallographique des poudres initiales et dont la taille moyenne est comprise entre 7 et 12 nm. Les mécanismes mis en jeu dans l’obtention des nanoparticules ont été abordés. Ils dépendent fortement de la densité d’énergie du faisceau laser. Les nanopoudres ont ensuite été mélangées mécaniquement aux poudres micrométriques de même nature et ont été compactées à froid. Les propriétés thermoélectriques (résistivité électrique, pouvoir thermoélectrique, conductivité thermique) des nanocomposites ont été évaluées à température ambiante. Les premiers résultats montrent que même si le pouvoir thermoélectrique est maintenu dans les matériaux nanostructurés et nanocomposites et que la conductivité thermique totale peut, de manière tout à fait exceptionnelle, être diminuée d’un facteur deux, la résistivité électrique obtenue est jusqu’alors trop élevée pour conduire à de bonnes performances en terme de facteur de mérite adimensionnel, par rapport à un matériau massif conventionnel de même composition / The study of thermoelectric nanostructured and nanocomposite materials is expanding because of the interest to multiply the number of interfaces and to decrease the size of the objects in order to improve the thermoelectric performance. We developed a new method to prepare thermoelectric n type (Bi0.95Sb0.05)2(Te0.95Se0.05)3 and p type (Bi0.2Sb0.8)2Te3 nanopowders, from the laser fracture in a liquid medium of powders of micrometric size. The developed cell preparation makes it possible to obtain per day approximately 200 mg of crystallized nanometric powders having the crystallographic structure of the initial powders and whose mean size lies between 7 and 12 nm. The mechanisms concerned in obtaining the nanoparticules were approached. They strongly depend on the density of energy of the laser beam. The nanopowders then were mechanically mixed with the micrometric powders of comparable nature and were cold pressed. The thermoelectric properties (electrical resistivity, thermoelectric power, thermal conductivity) of the nanocomposites were evaluated at room temperature. The first results show that even if the thermoelectric power is maintained in nanostructured and nanocomposite materials and that the total thermal conductivity can, in a completely exceptional way, being decreased by a factor two, the electrical resistivity obtained is hitherto too high to lead to high values of the dimensionless thermoelectric figure of merit, with regard to conventional bulk materials of same composition
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Elaboration et caractérisation de matériaux issus des agro-ressources. Applications en emballage souple / Elaboration and characterisation of materials derived from agro-resources. Applications in flexible packaging.

Risse, Sophie 12 December 2013 (has links)
Ce travail de thèse porte sur l'élaboration de tubes souples pour cosmétiques, à partir de matériaux issus des agro-ressources. Les tubes commerciaux, actuellement en PE, possèdent des propriétés mécaniques adéquates et une perméabilité à la vapeur d'eau faible. Cette dernière étant plus importante pour les polymères issus des agro-ressources, elle en limite le développement. Cependant, l'ajout d'argile nanométrique est une solution de choix pour réduire la perméabilité d'une matrice polymère.Des nanocomposites PLA/PBS/argile et PHA/PBS/argile ont ainsi été étudiés. Deux argiles, la Dellite® 67G (D67G) et la Cloisite® 30B (Cl30B), qui différent de part leur modifiant organique, ont été utilisées. Les nanocomposites ont été élaborés par mélange à l'état fondu dans une extrudeuse bivis de laboratoire. Les analyses en DRX couplées à la rhéologie ont montré une structure partiellement intercalée/exfoliée pour tous les nanocomposites. Le niveau d'exfoliation augmente avec le taux de Cl30B mais présente un optimum avec la D67G. Le module d'Young augmente avec le taux d'argile et la présence de gros agrégats résiduels d'argile est à l'origine d'un comportement cassant pour des hauts taux de charges. Même si l'ajout de Cl30B a diminué significativement les perméabilités des différents mélanges (jusqu'à 50 %), leur perméabilité à la vapeur d'eau est toujours supérieure à celle du PE. Un test de vieillissement accéléré (spécifique aux tubes en PE) réalisé sur des tubes remplis de crème a montré une perte de masse du contenu des tubes agro-ressourcés (au minimum 16 %) largement supérieure à celles des tubes en PE (< 1 %). / This PhD thesis deals with the elaboration of flexible tubes for cosmetics, made from agro-resources. Nowadays, flexible tubes for cosmetic applications are made with PE for its good mechanical properties and its very low water vapor permeability. What can limit the development of polyesters made from agro-resources in the packaging area is precisely their bad water vapor barrier properties. Now incorporating nanoclays in a polymer matrix is one of the most promising techniques to decrease the permeability of the matrix.Then PLA/PBS/clay and PHA/PBS/clay were studied. Two organoclays, with two different organic modifiers, were used: the Dellite® 67G (D67G) and the Cloisite® 30B (Cl30B). The nanocomposites were prepared by melt mixing in a laboratory scale twin screw extruder. XRD and rheological measurements indicated a mixed partial intercalated and exfoliated structure. The exfoliation level was shown to increase with Cl30B content but had an optimum using D67G. The Young's modulus increased when increasing clay content and the presence of residual large clay aggregates leads to brittle blends for the high clay content. Even if the incorporation of Cl30B enhances significantly the water vapor barrier properties of PLA/PBS and PHA/PLA blends (up to 50%), it could not yet concurrence PE. An accelerated ageing test (specific for PE tubes) on our tubes filled with cream showed very important weight loss (16%) compared to the PE tubes (<1%).
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Synthesis and Characterization of Novel Nanoparticles for Use as Photocatalytic Probes and Radiotracers

Pradhan, Anindya 16 May 2008 (has links)
Two novel synthetic routes to formation of gold-magnetite nanoparticles have been designed. Treatment of preformed magnetite nanoparticles with ultrasound in aqueous media with dissolved tetrachloroauric acid resulted in the formation of gold-magnetite nanocomposite materials. The other route involved irradiation of preformed magnetite nanoparticles by UV light in aqueous media with dissolved tetrachloroauric acid. This method resulted in the formation of gold-magnetite nanocomposite materials. These materials maintained the morphology of the original magnetite particles. The morphology of the gold particles could be controlled by adjusting experimental parameters, like addition of small amounts of solvent modifiers such as methanol, diethylene glycol, and oleic acid as well as variation of the concentration of the tetrachloroauric acid solution and time of the reaction. The nanocomposite materials were magnetic and exhibited optical properties similar to gold nanoparticles. Since we were not able to directly synthesize core shell gold magnetite nanoparticles, TiO2 was used as a bridging material. TiO2 nanoparticles with embedded magnetite were suspended in aqueous HAuCl4 and irradiated with ultraviolet light to photodeposit gold. The degree of gold coating and the wavelength of absorbance could be controlled by adjusting concentration of HAuCl4. Absorbance maxima were between 540-590 nm. Particles exhibited superparamagnetic properties (blocking temperature ~170 K) whether or not coated with gold. These particles have potential applications as drug delivery agents, magnetic imaging contrast agents, and magnetically separatable photocatalysts with unique surface properties. Another goal was to synthesize and characterize indium doped magnetite nanoparticles for application as radiotracers for in vivo fate studies. The labeled particles will be useful for determination of pharmacological behavior in biological systems. Indium doped magnetite particles with varying size and surface chemistry were synthesized with wet chemical techniques. The synthesized nanoparticles were characterized in terms of the size and shape with the help of TEM, the elemental composition by ICP and EDS, the crystal structure by XRD and magnetic properties by SQUID measurements. It was found that the indium loading could be controlled even though the magnetic properties were similar to undoped magnetite.
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Theoretical and experimental contribution to the study of exchange-spring magnets / Contribution théorique et expérimentale à l'étude de l'exchange-spring aimants

Tayade, Renuka 03 July 2014 (has links)
Cette thèse contribue à l'étude des aimants à effet ressort, connu sous le nom de "Exchange Spring Magnets" (ESM). Nous avons divisé nos travaux en deux parties : une première dite expérimentale et une seconde dite théorique. Dans la première partie, nous avons étudié la synthèse de ESM. Le processus de fabrication débute par le mélange des nano-poudres magnétiques dures et douces. Cette étape a été réalisé par broyage mécanique ainsi que par ultrasons. Les mélanges sont ensuite frittés via la technique de frittage par plasma d'arc (Spark Plasma Sintering (SPS)) afin d'obtenir des aimants massifs. La structure ainsi que les propriétés magnétiques de ces aimants sont étudiées. Les structures obtenues présentent des phases intermédiaires ainsi qu'une réduction de la phase magnétique dure. Nous avons trouvé que ces aimants ont des cycles magnétiques à deux phases indiquant un couplage faible entre les phases précurseurs. De plus, les aimants obtenus à partir du mélange à ultrasons possèdent des meilleurs propriétés magnétiques que ceux obtenus par broyages mécanique ainsi qu'une plus grande capacité à obtenir un meilleur couplage. Dans la seconde partie, nous avons étudié l'utilité des ESM pour l'enregistrement magnétique perpendiculaire. Il a été montré qu'en y appliquant un faible champ micro-onde , l'ESM présente un basculement facilité ainsi qu'une meilleur stabilité thermique, ce qui est désirable pour l'enregistrement magnétique. Nous avons étudié les dynamiques non-linéaires de basculement magnétique dans un ESM perpendiculaire en utilisant l'équation de Landau-Lifshitz. A partir d'un nouveau code FORTRAN basé sur la méthode des différences finies, nous avons étudié les solutions numériques de cette équation. Le système bi-couche présente des solutions stables nommés modes-P globaux et une diminution du champ nécessaire au basculement pour une grande gamme de fréquence. Le profil de la magnétisation dans le système étendu à été étudié numériquement. L'étude analytique des dynamiques est commentée en faisant l'approximation que deux modes-P sont couplés par un champ d'interaction. L'"ansatz" utilisé pour décrire le champ d'interaction est validé par comparaison avec les résultats numériques. Cette approche s'est révélée être équivalente à l'étude de deux macro-spins couplés. / This thesis is divided into two parts, experimental part presenting the synthesis of exchange spring magnets and theoretical part showing the magnetization dynamics of exchange spring magnets. For the synthesis, ferrite and metal alloy based magnets using mechanical milling and ultrasonic mixing are studied. This part discusses the difficulty in controlling the microstructure during synthesis. Several samples with varying volume fractions of the soft phase are synthesized. It is found that mechanical milling initiates a reaction and this leads to disintegration of the ferrite phase into its intermediate phases. Samples prepared using ultrasonic mixing however show presence of the ferrite phase up to very large volume fraction of the soft alloy phase which provides better perspective for the synthesis. Dynamics of the exchange spring system is studied theoretically using micromagnetic theory. Microwave assisted magnetization reversal are studied in the bulk bilayer exchange coupled system. We investigate the nonlinear magnetization reversal dynamics in a perpendicular exchange spring media using the Landau-Lifshitz equation. In the limit of the infinite thickness of the system, the propagation field leads the reversal of the system. The reduction of the switching field and the magnetization profile in the extended system are studied numerically. The possibility to study the dynamics analytically is discussed and an approximation where two P-modes are coupled by an interaction field is presented. The ansatz used for the interaction field is validated by comparison with the numerical results. This approach is shown to be equivalent to two exchange coupled macrospins.
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Etude de nanocomposites basés sur des alliages PLA/PA11 / Study of nanocomposites based on PLA/PA11 polymer blends

Rasselet, Damien 10 January 2019 (has links)
L’acide polylactique (PLA) est l’un des polymères biosourcés qui suscite le plus d’intérêt, mais ses propriétés thermomécaniques nécessitent d’être améliorées. Pour ce faire, les méthodes les plus utilisées et étudiées sont de le mélanger avec d’autres polymères ou bien d’y ajouter des charges minérales nanométriques (nanoparticules), afin de constituer un nanocomposite à matrice PLA. C’est dans la combinaison de ces deux approches que s’inscrivent ces travaux de thèse, consacrés à l’élaboration et à la caractérisation des propriétés de nanocomposites à base d’un alliage de PLA et de polyamide 11 (PA11) 80/20 m/m. L’objectif de cette thèse est l’obtention d’un matériau biosourcé aux propriétés thermiques, mécaniques et de réaction au feu améliorées par le contrôle de sa morphologie et l’ajout de nanoparticules et de retardateurs de flamme (RF). Pour y parvenir, deux techniques de compatibilisation, destinées à améliorer l’adhésion interfaciale entre le PLA et le PA11, ont été évaluées. La première consistait à incorporer des nanoparticules de silice. Il a été noté d’importantes modifications de la morphologie et des propriétés rhéologiques du mélange d’étude, selon leur localisation dans le mélange étudié fonction de la nature chimique de la surface de la silice. La deuxième consistait à introduire un copolymère époxyde multifonctionnel réactif, dénommé Joncryl. La réactivité de ce copolymère avec le PLA et le PA11 a permis de compatibiliser le mélange d’étude, conduisant à une morphologie plus fine et à l’obtention de propriétés mécaniques supérieures à celles du mélange d’étude, en particulier avec l’ajout de 3%m de Joncryl. Des échantillons basés sur les mélanges compatibilisés par cette méthode ont été préparés par le procédé de fabrication additive FDM. Une étude de l’impact de ce procédé sur la morphologie et les propriétés mécaniques obtenues a été entreprise. Enfin, une meilleure réaction au feu pour le mélange compatibilisé avec 3%m de Joncryl a pu être obtenue par l’ajout combiné de nanoparticules de phyllosilicates et de RF. / Polylactic acid (PLA) is one of the biobased polymers that generates the most interest, but its thermomechanical properties need to be improved. To do that, the most used and studied methods consist of blending PLA with other polymers or adding nanoscaled mineral fillers (nanoparticles) to get a PLA based nanocomposite. This PhD work is dedicated to the elaboration and properties characterization of nanocomposites based on a filled PLA and polyamide 11 80/20 wt/wt blend. The aim is to obtain a biobased material with improved thermal, mechanical and fire reaction properties by controlling its morphology through the addition of nanoparticles and flame retardants additives.To achieve that, two compatibilization techniques, aiming to improve PLA-PA11 interfacial adhesion, were evaluated. The first one consisted of adding silica nanoparticles. Important changes of the blend morphology and rheological properties were noticed, depending on the localization of the two different silica nanoparticles used into the polymer blend phases. The second one consisted of introducing a reactive multifunctional epoxy copolymer, named Joncryl. The reactivity of this copolymer with PLA and PA11 allowed to compatibilize the blend, leading to a fine morphology and higher mechanical properties compared to those of the pristine blend. Samples of compatibilized blends obtained through this method were processed using FDM additive manufacturing process. A study of the influence of this process on the morphology and mechanical properties obtained for these samples was performed. Finally, a better fire reaction of compatibilized polymer blend with 3%wt Joncryl was obtained by the combined addition of phyllosilicates nanoparticles and flame retardants.
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Synthèse, formulation, et mise en oeuvre de nanomatériaux conducteurs base poly(aniline) / nanotubes de carbone pour des applications micro-ondes / Synthesis, formulation, and processing of conductive nanomaterial filled with polyaniline / carbon nanotubes for microwave applications

Oyharçabal, Mathieu 26 November 2012 (has links)
Ces travaux de thèse consistent à formuler des nanocomposites électriquement conducteurs pour des applications micro-ondes. L’objectif principal est la mise en œuvre de matériaux absorbant les ondes radar, plus particulièrement sur la bande X (8-12 GHz). La polyaniline et les nanotubes de carbone, dispersés dans une matrice époxyde, ont été sélectionnés pour apporter les propriétés d’absorption aux fréquences visées. Différentes morphologies de polyaniline ont été synthétisées afin d’étudier leur influence sur les propriétés d’absorption des composites. L’utilisation d’une polyaniline à morphologie feuillet, présentant une forte anisotropie et un facteur de forme élevé, permet d’augmenter la conductivité et les pertes diélectriques des composites. De plus, leur association avec des nanotubes de carbone améliore significativement les propriétés d’absorption aux fréquences micro-ondes. Des écrans absorbants radar performants qui présentent des coefficients de réflexion inférieurs à -20 dB ont pu être modélisés et mis en œuvre, confirmant le potentiel de ces matériaux pour des applications de furtivité radar. / This thesis deals with the formulation of electrically conductive nanocomposites for microwave applications. The main purpose is to process radar-absorbent materials, more particularly at the X band. (8-12 GHz). Polyaniline and carbon nanotubes, dispersed in an epoxyde matrix, have been selected. Different morphologies of polyaniline have been synthesized to study its impact on the absorption properties of composites. Using flake-like polyaniline showing high anisotropy and aspect ratio increases conductivity and dielectric losses of composites. Moreover, its association with carbon nanotubes significantly improves the absorption properties at microwaves frequencies. Efficient radar absorbing screens, showing reflection losses lower than -20 dB, have been calculated and processed confirming the potential of these materials for stealth applications.
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Étude du renforcement et de la propagation d’entaille dans les élastomères renforcés / Reinforcement and tear propagation in reinforced elastomers

Gabrielle, Brice 21 January 2010 (has links)
L'ajout de charges (agrégat de taille submicronique) dans une matrice élastomère apporte des propriétés physiques qualitativement différentes de celles de la matrice pure : module complexe dépendant de la température, forts effets non linéaires, forte dissipation... Ces propriétés sont liées à la nature de la matrice et des charges, à leur fraction volumique, et enfin à la force des interactions charge / matrice. Nous présentons d'abord les différents systèmes et la caractérisation de leurs propriétés mécaniques, de façon à clarifier le rôle des différents paramètres.La cristallisation sous traction du caoutchouc naturel a un effet important sur ses propriétés mécaniques. Nous l'avons donc mesurée quantitativement dans chacune des formulations. Nous montrons que le taux de cristallisation à la rupture est toujours de l'ordre de 13%. La nature de l'interface silice / matrice a un effet sur les propriétés mécaniques mais pas sur la cristallisation. Nous avons ensuite étudié le comportement en traction simple d'échantillons pré-entaillés. Nous montrons que la plus grande résistance à la propagation d'entaille du caoutchouc naturel renforcé est corrélée à la présence d'instabilités de propagation (rotation d'entaille). Les mécanismes physiques à l'origine de la rotation d'entaille ne sont pas compris. Nous décrivons la dynamique de propagation des rotations à différentes échelles, et les caractéristiques des rotations.La combinaison de la cristallisation induite et de la présence des charges induit dans le matériau une très grande anisotropie qui pourrait être à l'origine des rotations. / The subject of this PhD thesis is the resistance to tear of reinforced elastomers. The general context of this work is related to the performances of reinforced elastomers, specifically silica reinforced natural rubber, as regards various usage properties : wear of tyre tread, fatigue and tear resistance of tyre flanks, etc. Wear and fatigue mechanisms are very complex. This PhD thesis is a first step towards understanding these mechanisms. We focussed on the parameters which control ultimate properties (resistance to failure, resistance to tear propagation) of uniaxially stretched samples. Reinforced elastomers are nanocomposite materials made of an elastomer matrix in which submicrometric filler particles or aggregates are dispersed. Adding fillers considerably enhances usage properties, specifically ultimate properties. Mechanical and physical properties qualitatively different from those of the pure elastomer matrix are induced: a strongly temperature dependent complex modulus, strong non linear effects (Payne effect), large dissipation, hysteresis, plasticity and long time recovery (Mullins effect). The material parameters which have an influence on the properties are: the nature of the elastomer matrix (natural or synthetic rubber) and of the reinforcing fillers (carbon black or silica), the volume fraction and dispersion state of the fillers, the nature and strength of interactions at filler-matrix interfaces.This work is an experimental study of the resistance to failure and to tearing of uniaxially stretched samples. The various systems which have been studied are presented first. Their mechanical properties have been characterized in the various regimes of strain amplitude. The various samples have been compared systematically in order to clarify the effect of the various material parameters.Natural rubber crystallizes under strain. This phenomenon is very sensitive to the formulation of the various materials and has a tremendous effect on mechanical and ultimate properties. Thus, we have measured quantitatively the amount of crystallinity induced as a function of the applied strain during elongation cycles and up to sample failure. The influence of the nature and volume fraction of the fillers and of the matrix-filler interfaces has been studied. The crystallinity is close to 13% in all studied materials. In samples filled with silica, the nature of the filler-matrix interactions (covalent coupling vs no coupling) has very little influence on crystallization, whereas it modifies strongly the mechanical properties.Then we have studied the resistance to failure of uniaxially stretched pre-notched test samples. Within a macroscopic approach, we have related the ultimate property (energy density at break) to the various tear propagation modes which are observed. We have studied the effect of temperature and drawing speed. It has been shown that the higher resistance to failure of reinforced natural rubber is related to the appearance of spectacular instabilities of the propagation direction (the so-called ‘tear rotation’). The appearance of tear rotation is specific to pre-notched reinforced natural rubber samples. The physical mechanisms responsible for tear rotation are not yet fully understood. The combination of reinforcement due to fillers and of strain-induced crystallization may lead to a strong anisotropy of the elastic material constant of the material in front of the tear tip, and this might be the driving force for tear rotation. The rotation length has been identified as an important parameter which correlates well to the ultimate properties. The tear propagation is described at various scales. The typical length scales associated to tear rotation which are observed have been related to the material properties.
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Obtenção de nanocompósitos de borracha natural e organoargila com variação no processo de organofilização. / Making natural rubber-organoclay nanocompósites with variation in the organophilization process.

Gonzales Fernandes, Marcos 04 August 2017 (has links)
Foi preparado o nanocompósito de borracha natural/argila chocolate B modificada por sodificação via seca com variação no processo, utilizando silicato de sódio ao invés de carbonato de sódio e tratada com sal quaternário de amônio, cloreto hexadecil trimetil amônio. A argila no seu estado natural, após sodificação e após quaternização foi caracterizada pelas técnicas de microscopia estereoscópica, análise térmica, infravermelho, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Outras cargas orgânicas foram adicionadas, como celulose e piaçava e comparadas com cargas tradicionais, como o negro de fumo. As placas obtidas, após vulcanização, tiveram medidas as suas propriedades mecânicas e foram analisadas por DRX e MEV. Os nanocompósitos obtidos mostraram melhoria nas suas propriedades mecânicas em comparação com as placas sem a adição de argila. / The natural rubber/clay chocolate B nanocomposite modified by dry sodification process with variation processing was prepared using sodium silicate instead of sodium carbonate and treated with quaternary ammonium salt, hexadecyl trimethyl ammonium chloride. The clay in its natural state after sodification and after quaternization was characterized by the techniques of stereoscopic microscopy, thermal analysis, infrared, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Other organic fillers were added, such as cellulose and piaçava, and compared with traditional fillers such as carbon black. The plates obtained after vulcanization had their mechanical properties measured and were analyzed by XRD and SEM. The obtained nanocomposites showed improvement in their mechanical properties in comparison with the plates without the addition of clay.
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Systèmes multiphasiques à base de nanoparticules de talc synthétique : relations procédé - structure - rhéologie / Multiphase systems based on synthetic talc nanoparticles : process – structure – rheology relationships

Beuguel, Quentin 16 October 2015 (has links)
L’incorporation de nanoplaquettes d’argile dans une matrice ou un mélange de thermoplastiques s’avère prometteur pour en améliorer les propriétés d’usage. Récemment, un procédé de synthèse hydrothermale a permis d’obtenir un hydrogel chargé de nanoplaquettes de talc, ouvrant des perspectives d’élaboration de nanomatériaux à base de talc, potentiellement concurrents de ceux à base d’argile modifié. La grande quantité d’eau, introduite dans les appareils de mise en œuvre à l’état fondu, conduit à une perte de matière minérale importante et à l’agrégation partielle du talc. Ces contraintes rendent obligatoire l’utilisation de la mini-extrudeuse, de faible capacité, pour élaborer ces systèmes multiphasiques innovants, comme les nanocomposites polyamide/talc synthétique ou les mélanges polypropylène/polyamide (PP/PA) chargés de talc synthétique. Dans une phase polaire, le talc synthétique présente une structure constituée majoritairement de nanoparticules, mais aussi d’agrégats formés lors du malaxage. Il a été montré qu’une polarité accrue de la phase polyamide facilitait la nanodispersion du talc synthétique. Dans le cas des mélanges chargés, le talc synthétique est préférentiellement localisé dans les nodules de PA. Pour un polyamide peu polaire, l’effet émulsifiant est amplifié, ce qui s’explique par la rupture des nodules au niveau de zones peu cohésives PA/talc synthétique. D’autre part, l’augmentation de la viscosité de la matrice PP entraîne une localisation partielle du talc synthétique à l’interface matrice/nodules.Les relations structure-rhéologie des systèmes binaires et ternaires ont été discutées. / Addition of clay nanoplatelets within a thermoplastic matrix or immiscible thermoplastic blend usually improves final properties of materials. Recently, a hydrogel containing talc nanoplatelets has been obtained from hydrothermal synthesis, opening possibilities of development of talc based nanomaterials, which could rival the nanocomposites based on organically modified clay.The presence of large amount of water in the mixing chamber leads to significant losses of inorganic matter and to the presence of a few synthetic talc aggregates. These observations require the use of a twin screw mini-extruder which is appropriate to the elaboration of innovative multiphase materials, such as the synthetic talc/polyamide nanocomposites or the synthetic talc/polyamide/polypropylene blends.The structure of nanocomposites based on synthetic talc is mainly composed of nanometric entities, but also of a few micrometric aggregates. It has been shown that an increase of the polarity of the polyamide favours the dispersion of synthetic talc at nanometric scale.In the case of filled blends, the synthetic talc particles are preferentially located within PA nodules. The reduction of nodule size is explained by the breakup of nodules, due to numerous cohesion defects between synthetic talc nanoparticles and polyamide dispersed phase. Moreover, increasing polypropylene matrix viscosity leads to a selective localization of the synthetic talc at the nodule/matrix interface.Relationships between structure and rheology of binary and ternary systems have been discussed.
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Obtenção de nanocompósitos de borracha natural e organoargila com variação no processo de organofilização. / Making natural rubber-organoclay nanocompósites with variation in the organophilization process.

Marcos Gonzales Fernandes 04 August 2017 (has links)
Foi preparado o nanocompósito de borracha natural/argila chocolate B modificada por sodificação via seca com variação no processo, utilizando silicato de sódio ao invés de carbonato de sódio e tratada com sal quaternário de amônio, cloreto hexadecil trimetil amônio. A argila no seu estado natural, após sodificação e após quaternização foi caracterizada pelas técnicas de microscopia estereoscópica, análise térmica, infravermelho, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Outras cargas orgânicas foram adicionadas, como celulose e piaçava e comparadas com cargas tradicionais, como o negro de fumo. As placas obtidas, após vulcanização, tiveram medidas as suas propriedades mecânicas e foram analisadas por DRX e MEV. Os nanocompósitos obtidos mostraram melhoria nas suas propriedades mecânicas em comparação com as placas sem a adição de argila. / The natural rubber/clay chocolate B nanocomposite modified by dry sodification process with variation processing was prepared using sodium silicate instead of sodium carbonate and treated with quaternary ammonium salt, hexadecyl trimethyl ammonium chloride. The clay in its natural state after sodification and after quaternization was characterized by the techniques of stereoscopic microscopy, thermal analysis, infrared, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Other organic fillers were added, such as cellulose and piaçava, and compared with traditional fillers such as carbon black. The plates obtained after vulcanization had their mechanical properties measured and were analyzed by XRD and SEM. The obtained nanocomposites showed improvement in their mechanical properties in comparison with the plates without the addition of clay.

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