La fabrication d’aimants permanents nano-structurés est l’une des solutions envisagées pour remplacer les aimants actuels à base de terres rares, pour lesquelles se posent des problèmes géopolitiques et environnementaux. Dans le but d’élaborer de tels matériaux, nous avons suivi une approche bottom-up utilisant des méthodes chimiques.Nos travaux ont visé dans un premier temps à synthétiser des nanoparticules (NPs) magnétiques dures qui peuvent servir de briques élémentaires dans la fabrication d’aimants nano-structurés. Notre étude systématique sur des nanobâtonnets de cobalt (NBs Co) synthétisés par voie polyol, a montré que leur champ coercitif augmente de 3 à 7 kOe avec la diminution du diamètre et l’augmentation du rapport d’aspect structural. Des simulations micro-magnétiques ont montré qu’un mécanisme de retournement d’aimantation par nucléation-propagation de parois rendait compte des résultats expérimentaux. Des NPs bi-métalliques FePt et tri-métalliques FePtX (X = Ag, Cu, Sn, Sb) de structure CFC ont été obtenues par l’adaptation d’une synthèse organométallique ou par la réduction d’acétylacétonates métalliques. Les recuits à haute température (650°C pour FePt, 400°C pour FePtX) ont conduit à la transition de phase FePt CFC L10 et à des champs coercitifs élevés (>12 kOe). La maîtrise d’un procédé multi-étapes, impliquant la protection des NPs FePt CFC par une coquille MgO et un recuit à 850°C, a permis d’obtenir des NPs FePt L10 de taille moyenne 10 nm présentant des champs coercitifs jusqu’à 27 kOe.La seconde partie de nos travaux a porté sur l’assemblage de NPs présentant des anisotropies différentes. Deux systèmes ont été étudiés : FePt CFC+FeCo CC, FePt L10+NBs Co HCP. Dans les deux cas, le contact entre les deux types de NPs a été favorisé par l’utilisation d’un ligand bi-fonctionnel suivi d’un traitement thermique. Dans le système FePt+FeCo, le recuit à haute température (650°C), nécessaire pour obtenir la phase FePt L10, a entraîné l’inter-diffusion des phases et la quasi-disparition de la phase FeCo CC. Dans le second système FePt+Co, un comportement de spring magnet a clairement été identifié, les deux phases étant efficacement couplées. L’inter-diffusion des phases a été limitée par la température modérée du recuit (400°C). Un champ coercitif de 10 kOe a été mesuré pour une teneur en Pt de seulement 25%at., malgré la perte de la forme anisotrope des NBs Co. / The production of nano-structured permanent magnets is a promising alternative to rare earth magnets, which induced geopolitical and environmental issues. In order to elaborate such materials, we followed a bottom-up approach based on chemical methods. A first objective consisted in synthesizing hard magnetic nanoparticles (NPs) as building blocks for nano-structured magnets. The properties of cobalt nanorods (Co NRs) synthesized by the polyol process have been systematically studied. Coercive fields could be raised from 3 to 7 kOe by decreasing the diameter and improving the structural aspect ratio. Micro-magnetic simulations showed that a magnetization reversal following a nucleation and domain-wall propagation process could explain the experimental results. Bi-metallic FePt and tri-metallic FePtX (X = Ag, Cu, Sn, Sb) exhibiting the FCC structure were synthesized following two routes based on the reduction of an organometallic Fe precursor or of metallic acetylacetonates. Annealing at high temperatures (650°C for FePt, 400°C for FePtX) allowed the phase transition FCC  L10 to occur, leading to high coercive fields (>12 kOe). A multi-steps process, involving the protection of FePt NPs with an MgO shell and an annealing at 850°C, was optimized to produce L10 FePt NPs with a mean size of 10 nm and a coercivity up to 27 kOe. In the second part of our study, we worked on assemblies of NPs with different magnetic anisotropies. Two systems were studied : FCC FePt+BCC FeCo, L10 FePt+HCP Co NRs. In both cases, the contact between the two types of NPs was favored by the presence of a bi-functional ligand followed by an annealing step. Concerning the FePt+FeCo system, the high temperature annealing (650°C), required to get the L10 FePt phase, led to the inter-diffusion of the phases and to the dissolution of the BCC FeCo phase. For the FePt+Co system, a spring magnet behavior has been clearly evidenced, the two phases being efficiently coupled The inter-diffusion of the phases was limited thanks to the fairly low annealing temperature (400°C). A coercive field of 10 kOe was measured for a Pt content as low as 25%at., eventhough the Co NRs anisotropic morphology was lost

Le laboratoire LT2C utilise depuis quelques années un procédé sol-gel basse température pour développer un matériau magnéto-optique composite parfaitement compatible avec les technologies d’optique intégrée sur verre. Néanmoins, la qualité actuelle du matériau ne permet pas son utilisation dans l’intégration des composants à effets non-réciproques. Dans le but d’exalter les effets magnéto-optiques et le facteur de mérite du matériau, le laboratoire LT2C s’est orienté vers sa structuration 3D en adaptant une approche basée sur les opales. Cette dernière consiste à fabriquer des opales directes à partir de l’auto-arrangement de microbilles de polystyrène sur un substrat de verre. Les opales sont ensuite infiltrées par une solution sol-gel dopée par des nanoparticules magnétiques de ferrite de cobalt. Après traitement thermique, le polystyrène est dissout dans l’acétate d’éthyle pour obtenir une structure 3D formée de trous d’air dans une matrice de silice dopée. Dans ce cadre, l’objectif des travaux de cette thèse consiste tout d’abord à optimiser au mieux la procédure d’élaboration des opales afin d’améliorer leur qualité structurelle et magnéto-optique. Ensuite, il consiste à réaliser une étude systématique des effets magnéto-optiques dans ces structures 3D pour investiguer le comportement spectral de l’effet Faraday, et ainsi qualifier les modifications apportées au facteur de mérite. Une analyse des images MEB et une caractérisation optique montrent que notre méthode d’élaboration conduit à la fabrication d’opales de bonne qualité structurelle et optique. Les mesures de rotation et d'ellipticité Faraday en fonction du champ magnétique appliqué présentent des cycles d’hystérésis, et mettent en évidence un effet non-réciproque, ce qui surligne le caractère magnéto-optique des opales inverses dopées. Une étude spectrale systématique des effets magnéto-optiques dans ces structures 3D montre deux pics et une atténuation de rotation et d’ellipticité Faraday, respectivement en bords et au centre de la BIP. Cependant, ces modifications spectrales significatives ne conduisent pas à une exaltation de la valeur du facteur de mérite. Cela est principalement dû aux défauts structurels qui diminuent le niveau de transmission de l’opale inverse dopée par rapport la couche de référence / LT2C laboratory uses since recent years a low temperature sol-gel process to develop a magneto-optical composite material that is perfectly compatible with glass integrated optics. However, due to an actual low figure of merit, this material cannot be embedded on integrated non-reciprocal devices. In order to exalt the magneto-optical effects and figure of merit, the LT2C laboratory adopted a process based on opals to 3D structure the material. The selected process consists in elaborating direct opals by self-assembling monodisperse polystyrene microspheres on glass substrate. Those opals are then impregnated with a homogeneous solution of sol-gel silica precursors doped with cobalt ferrite nanoparticles. Resulting samples are later oven dried for 1 hour at 90°C. Finally, polystyrene spheres are dissolved in ethyl acetate to obtain a 3D structure formed by air voids in doped silica matrix. In this context, the objective of this thesis is to optimize the fabrication process of opals in order to improve their structural and magneto-optical quality. Furthermore, it consists in making a systematic study of the magneto-optical effect in these structures in order to investigate the spectral behavior of the Faraday effect and thus quantify the figure of merit. Analysis of SEM images and optical characterization prove that our elaboration process leads to the fabrication of opals with good structural and optical quality. Measurements of Faraday rotation and ellipticity as a function of applied magnetic field show hysteresis loops with an unambiguous non-reciprocal behavior. These observations highlight the magneto-photonic character of the doped inverse opals. A systematic spectral study of the magneto-optical effect in these 3D structures displays two peaks and an attenuation of Faraday rotation and ellipticity, respectively at the edges and the center of the photonic band gap. However, these significant spectral modifications do not increase the value of figure of merit. This ascertainment is primarily due to structural defects that lower the transmission magnitude of the doped inverse opals in comparison to a magneto-optical reference monolayer

Dans les systèmes des télécommunications, beaucoup d’études ont été entreprises pour intégrer des composants passifs non réciproques. Le bon fonctionnement des circulateurs exige souvent des aimants volumineux et lourds qui assurent une orientation uniforme des moments magnétiques du matériau ferrite. Pour tendre vers l’intégration et la miniaturisation des circulateurs, les nanotechnologies peuvent offrir des solutions intéressantes. L’objectif de cette thèse a été de développer un circulateur coplanaire auto-polarisé. L'approche choisie est fondée sur la réalisation de substrats composites à «nano-fil ferrimagnétiques». Elle consiste à faire un dépôt par magnétophorèse ou dip-coating de nanoparticules de ferrite de cobalt dans des membranes d’alumine poreuses et de les orienter sous champ magnétique de manière uniforme. Des substrats composites magnétiques ont été fabriqués à partir de nanoparticules CoFe2O4 dispersées dans une matrice sol-gel de silice en utilisant la technique de Dip-coating avec et sans un champ magnétique appliqué. De nombreuses études ont été faites afin d'étudier le comportement magnétique et diélectrique de ces substrats : VSM, polarimétrie spectrale, MFM et autres. Les cycles d'hystérésis montrent une forte différence des valeurs des champs coercitifs (μ0Hc) et rémanents (Mr/Ms) si, durant la fabrication, un champ magnétique est appliqué ou non, démontrant ainsi l'orientation (ou non) des nanoparticules. Ce nano-composite est un candidat intéressant pour la fabrication de circulateurs même si la concentration et l’orientation des particules sont insuffisantes. Des circulateurs ont été conçus, modélisés et simulés à l'aide du logiciel HFSS. Suite à des résultats de simulation intéressants; un premier prototype a été fabriqué et caractérisé en hautes fréquences. Les résultats de mesure ont montré un phénomène de circulation, qui reste très faible en raison du faible pourcentage de nanoparticules magnétiques dans le composite et de leur orientation imparfaite. Les verrous technologiques ont été clairement identifiés et ne permettent pas, pour l’instant, de réaliser un circulateur opérationnel / In telecommunications systems, many studies have been undertaken to integrate non-reciprocal passive components. The proper functioning of circulators often requires large and heavy magnets that ensure a uniform orientation of the magnetic moments of the ferrite material. To work towards the integration and miniaturization of circulators, nanotechnology can offer interesting solutions. The aim of this thesis was to develop a self-biased coplanar circulator. The approach is based on the production of composite substrates "ferrimagnetic nanowire." It consists in a magnetophoresis or a dip-coating deposition of cobalt ferrite nanoparticles in porous alumina membranes and orienting them in a magnetic field uniformly. Magnetic composite substrates were made from CoFe2O4 nanoparticles dispersed in a matrix of silica sol-gel using the dip-coating technique with and without an applied magnetic field. Many studies have been made to study the magnetic and dielectric behavior of these substrates: VSM, spectral polarimetry, MFM and others. The hysteresis loops show a strong difference in the values of coercive fields (μ0Hc) and persistent (Mr / Ms) if, during the fabrication, a magnetic field is applied or not, therefore showing the orientation (or not) of nanoparticles. This nano-composite is an interesting candidate for the fabrication of circulators even if the concentration and the particle orientation are insufficient. Circulators were designed, modeled and simulated using the HFSS software. Following the interesting results of simulation; a first prototype was fabricated and characterized at high frequencies. The measurement results showed a circulation phenomenon, which is very low due to the small percentage of magnetic nanoparticles in the composite and their imperfect orientation. Technological barriers have been clearly identified and do not allow for the time to achieve an operational circulator

Avec 35 millions de personnes atteintes dans le monde, la maladie d'Alzheimer (MA) est la maladie neurodégénérative la plus répandue. L'une des caractéristiques pathologiques de cette maladie est l'apparition de plaques amyloïdes, composées d'agrégats de peptide beta-amyloïde. Aujourd'hui, le diagnostic repose essentiellement sur des tests neuropsychologiques et sur la mise en évidence de changements dans la structure du cerveau tels que l'atrophie corticale (diminution du volume du cerveau). Cependant les symptômes de cette maladie n'apparaissent qu'à un stade très développé. Ainsi la détection in vivo des dépôts de peptide beta-amyloïde avant le développement de la maladie pourrait conduire à un diagnostic plus précoce et plus probant. Elle pourrait également faciliter le suivi et l'évaluation des effets des interventions thérapeutiques au cours du traitement. Dans ce travail, nous avons développé une méthode de diagnostic précoce innovante, capable de cibler et de détecter les plaques Abeta à la fois par l'imagerie par résonance magnétique et par l'imagerie de fluorescence. Nous avons développé un nouveau type d'agents de contraste intelligents pour l'imagerie multimodale, basé sur des nanoparticules magnétiques sur lesquelles sont greffés les polythiophènes luminescents (LCPs). Les LCPs à la surface des nanoparticules magnétiques se lient aux plaques Abeta de manière sélective et spécifique. Lors de cette liaison, la liberté conformationnelle des polythiophènes se trouve limitée, ce qui conduit à des spectres d'émission spécifiques dépendant de la conformation, et rend pertinent l'usage de l'imagerie par résonance magnétique et de fluorescence des plaques Abeta / Alzheimer's disease is the most common neurodegenerative disorder, affecting around 35 million people worldwide. One of the characteristic pathological hallmarks of AD is amyloid plaques; consist of beta-amyloid peptide aggregates. Today’s diagnosis depends essentially on neuropsychological tests and in highlighting change in brain structure such as cortical atrophy. A major issue is that symptoms appear only at a developed stage of the disease. Then in vivo detection of beta-amyloid deposits at an early stage could lead to earlier and more conclusive diagnosis of AD and help monitoring the effect of therapeutic interventions. In this work, we develop an innovative and early diagnosis method, able to target and detect beta-amyloid deposits aggregates both by magnetic resonance and fluorescence imaging. Thus we develop a new kind of smart contrast agent for multimodal imaging, based on magnetic nanoparticles on which are grafted luminescent conjugated polythiophenes (LCPs). LCPs on the surface of the magnetic nanoparticles bound to beta-amyloid aggregates selectively and specifically. Upon biding to beta-amyloid aggregates the conformational freedom of the backbone is restricted, leading to specific conformation-dependent emission spectra from the LCPs, opening the way for magnetic resonance and fluorescence imaging of the beta-amyloid plaques

L’objectif principal de ce travail de thèse est de formuler un matériau nanocomposite doté de propriétés magnéto-optiques (MO) et photostructurable pour, in fine, réaliser des dispositifs optiques non-réciproques pouvant être intégrés au sein de puces optiques. Le matériau nanocomposite MO est obtenu en dispersant des nanoparticules magnétiques (NP) de ferrite de cobalt dans une matrice sol-gel d’alcoxydes de silicium et de titane. Les NP confèrent au matériau ses propriétés MO. La formulation du matériau est photostructurable en UV profond (193, 266 nm) sans ajout de photoamorceur et se comporte comme une photo-résine négative. La formulation est flexible en termes de ratio molaire Si/Ti et de dopage en NP pouvant atteindre 20 %vol. La photochimie du matériau en films minces a été étudiée par ellipsométrie spectroscopique, FTIR et spectroscopie UV-visible. Les techniques de photolithographies UV interférométriques et par masques binaires ont permis de réaliser des réseaux périodiques de lignes bien définis et couvrant une large gamme de périodes, de 500 nm à 100 µm. Les propriétés optiques et MO (rotation Faraday) du matériau ont été étudiées. En couches minces, l’indice de réfraction peut être modulé entre 1,4 et 1,7 selon la composition du matériau. Il a été établi que l’ensemble des NP introduites dans le matériau contribuent à la rotation Faraday. Des dispositifs microstructurés ont été réalisés en espace libre et en configuration guidée en se basant sur les dimensionnements opto-géométriques déterminés par des simulations optiques et MO. Leurs caractérisations démontrent l’intérêt de ce matériau et son caractère prometteur pour réaliser des dispositifs intégrés. / The main objective of this PhD work is to formulate a nanocomposite material with magneto-optical (MO) properties which is also photostructurable, in order to ultimately create non-reciprocal optical devices that can be integrated into optical chips. The nanocomposite MO material is obtained by homogenously dispersing magnetic nanoparticles (NP) of cobalt ferrite in a sol-gel matrix based on silicon and titanium alkoxides. NP confer the material its MO properties. The material is photostructurable with deep UV wavelengths (193, 266 nm) without any addition of photoinitiator and behaves like a negative photoresist. The formulation is versatile in terms of Si/Ti molar ratio and NP doping, up to 20 %vol. The photochemistry of this material as thin films has been studied by spectroscopic ellipsometry, FTIR and UV-visible spectroscopy. UV photolithography techniques using interferometry setups and binary masks have achieved well-defined periodic lines patterns over a wide range of periods, from 500 nm to 100 microns. The optical and MO (Faraday rotation) properties of the material were studied. In thin layers, the refractive index can be modulated between 1.4 and 1.7 depending on the Si/Ti material stoichiometry and its NP doping. It has been established that all the NP introduced in the material contribute to the Faraday rotation. Micro-structured devices in free space and in guided configuration have been realized using the opto-geometrical features determined using optical and MO simulations. Their characterizations demonstrate the high interest of this material and clearly show its promising character to realize integrated devices.

Les isolateurs optiques sont des composants non-réciproques très important dans les systèmes de télécommunication optique. Actuellement les composants commercialisés sont tous discrets, à cause de la difficulté d’intégration des matériaux magnéto-optiques avec les technologies de l’optique intégrée. L’objectif de ma thèse était d’ouvrir une nouvelle voie technologique pour aboutir à une telle intégration. Pour cela nous avons développé une approche basée sur l’utilisation d’un matériau magnéto-optique composite complètement compatible avec la technologie d’échange d’ions sur verre. Ce matériau est élaboré par la voie sol-gel organique-inorganique et dopé par des nanoparticules magnétiques de ferrite de Cobalt (CoFe204). Il a montré des potentialités très prometteuses, illustré par une rotation Faraday spécifique de 420°/cm (@1550nm). Ce composite est déposé par la méthode dip-coating sur un guide fait par échange ionique d’Ar+/Na+, avec des extrémités enterrées par la méthode d’enterrage sélective pour faciliter le couplage-découplage de la lumière dans la structure hybride. Enfin, un traitement thermique (<100°C) et un traitement UV compatibles avec le procédé d’échange d’ions sur verre sont appliqués sur le dispositif pour finaliser la couche magnéto-optique. La caractérisation optique de notre dispositif a montré une bonne distribution de la lumière entre la couche magnéto-optique et le guide fait par échange d’ions (un bon confinement latéral). De plus, l’application d’un champ magnétique longitudinal au composant a permis de démontrer une valeur de conversion de mode TE-TM qui correspond bien à la quantité de la lumière confinée dans la couche magnéto-optique et la biréfringence modale de la structure. Donc, le but principal de la thèse est atteint, et ces résultats montrent la faisabilité d’un convertisseur de mode TE-TM compatible avec la technologie d’optique intégrée sur verre / Optical isolators are essential nonreciprocal devices used in optical communication systems. Currently, these components are commercially available but only in bulk form, due to the difficulties to embed magneto-optical materials with integrated classical technologies. To overcome this problem, our group has developed a new approach based on composite magneto-optical matrix that is fully compatible with ion-exchanged glass waveguide technology. This material is developed by organic inorganic sol-gel process and doped by magnetic nanoparticles (CoFe2O4). Such a magneto-optical composite matrix has shown promising potentialities illustrated by a specific Faraday rotation of 420°/cm (@1550nm). Using dip-coating technique, a composite layer was coated on a glass substrate containing straight channel waveguide made by a silver/sodium ion exchange. The extremities of the guides were previously buried using selective buried method in order to facilitate coupling-decoupling of light in hybrid structure. Last, a soft annealing (<100°C) and UV treatment, both compatible with the ion-exchanged process, have been implemented to finalize the magneto-optical film. Optical characterization demonstrated a good distribution of light between the magneto-optical thin film and the ion-exchanged waveguide (good lateral confinement). Furthermore TE to TM mode conversion has been observed when a longitudinal magnetic field is applied to the device. The amount of this conversion is in good agreement with the distribution of light between the layer and the guide obtained by numerical calculations, and the modal birefringence of the structure. So, the aim of my thesis is achieved and the results demonstrate the feasibility of TE to TM mode converter fully compatible with glass integrated optics

Ce travail s'inscrit dans le cadre du développement de matériaux composites nanostructurés à propriétés électriques et magnétiques inédites. Afin de répondre à des besoins technologiques pour, l'électronique de puissance intégrée : le stockage ou la transmission de l'énergie, les télécommunications (antenne intégrée...), le stockage de l'information par enregistrement magnétique et le marquage biologique, le composite doit présenter globalement une polarisation magnétique élevée ainsi qu'un comportement isolant permettant de pousser les limites fréquentielles, minimiser les pertes dynamiques et découpler les grains entre eux. Les matériaux composites élaborés sont constitués d'une matrice d'accueil - magnétique (ferrite spinelle) ou non-magnétique (diélectrique = silice) - dans laquelle sont dispersées des particules métalliques (Fer-Nickel ou Cobalt). Ces matériaux sont novateurs dans la mesure où le matériau final peut bénéficier d'un couplage des propriétés magnétiques des deux phases constitutives. L'holographie électronique en transmission a mis en évidence une ocnfiguration de spins de type « vortex » dans les nanoparticules de Fe30Ni70. Les mesures holographiques ont été comparées au profil de l'aimantation, dans un vortex, modélisé par une approche micromagnétique. Des analyses physico-chimiques approfondies nous ont permis de confirmer les topologies visées : pour le composite métal-diélectrique, l'épaisseur de la couche d'enrobage a pu être contrôlée à l'échelle nanonométrique. Pour le composite métal-oxyde obtenu par croissance directe du ferrite sur la phase métallique, on a démontré une bonne dispersion des particules métalliques. Les propriétés magnétiques et structurales des différents composites, en poudre ou compactés par SPS (compactage-frittage flash), ont été caractérisées et discutées. Les propriétés fonctionnelles ont été aussi étudiées et sont très prometteuses pour les applications visées. L'enrobage des nanoparticules par la silice a permis la préparation de leur surface dans la perspective d'une fonctionnalisation par des entités biologiques.

Cette thèse concerne l'étude des propriétés structurales et magnétiques de nanoparticules magnétiques creuses (HMNPs), coquille et coquille/coquille. Les effets de surface sont exaltés de par la présence des surfaces interne et externe. L'étude expérimentale de HMNPs basée sur des mesures magnétiques et de spectrométrie Mössbauer du 57Fe a montré une structure magnétique complexe. Les HMNPs ayant une épaisseur ultrafine présentent une structure magnétique décrite par 2 sous-réseaux spero-magnétiques opposés, en plus de la présence d’un champ d'échange bias significatif. L'effet de la taille et de l'épaisseur des HMNPs a été également étudié. Les spectres Mössbauer obtenus sous champ magnétique montrent que la structure magnétique est fortement corrélée au rapport surface/volume. Ces résultats expérimentaux ont été confirmés par simulation Monte Carlo. Après optimisation du modèle, l’approche numérique montre d’abord que l'anisotropie de surface Ks gouverne le comportement magnétique des HMNPs et ensuite que la valeur critique de Ks nécessaire pour obtenir une configuration radiale (spike) diminue lorsque la taille des HMNPs augmente. L'étude numérique menée pour différentes tailles et épaisseurs de coquille, a permis de suivre leurs effets sur la structure magnétique des HMNPs. Par ailleurs, l'étude expéri-mentale menée sur des HMNPs shell/shell, montre que le désordre des spins et le champ d'échange bias deviennent plus importants lorsque les HMNPs sont recouvertes d’une coquille antiferromagnétique (NiO). De ces résultats, on peut déduire l'effet du désordre des spins sur les phénomènes d'échange bias dans un tel système. / This thesis concerns the study of structural and magnetic properties of hollow magnetic nanoparticles (HMNPs), shell and shell/shell. These HMNPs present enhanced surface effects resulting from the presence of both inner and outer surface layers. The experimental investigation combining magne-tic measurements and 57Fe Mössbauer spectrometry of such HMNPs has revealed a complex spin magnetic structure. Small HMNPs with ultrathin thickness show highly disordered magnetic structure and the corresponding in-field hyperfine structure can be described by means of 2 speromagnetic antiferromagnetically coupled, in addition to the significant exchange bias phenomenon. The in-field Mössbauer study of the effect of size and thickness of HMNPs shows that the spin disorder is strongly correlated to the surface to volume ratio. Those experimental magnetic behaviors were confirmed using Monte Carlo simulation. Indeed, after improving the numeric model, it is concluded that surface anisotropy Ks has a dominant role in the magnetic behavior of HMNPs and the value of critical Ks necessary to obtain radial (spike) configuration decreases as the size of HMNPs increases, keeping the same thickness. The numeric study for different sizes and shell thicknesses allows the effect of these parameters on the spin structure of HMNPs to be followed. Then, the experi-mental study extended to shell/shell HMNPs indicates that the spin disorder is enhanced in HMNPs with antiferromagnetic shell (NiO) in addition to larger exchange bias field. From those results, one can try to deduce the effect of spin disorder on the exchange bias phenomena in such system.