Aluminum pillared clays (Al–PILC) modified with silver and copper nanoparticles were prepared in order to get a material with antimicrobial properties against Escherichia coli (E. coli) and Staphylococcus aureus (S. aureus). Al-PILC were characterized by X - ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) with energy – dispersive X - ray spectroscopy (EDX), the Boehm titration and the nitrogen sorption method. According to these techniques, the pillaring process increased the interlayer distance in 8.7 Å and it corresponds approximately to the size of the Keggin´s ion. The surface area of the natural clay grew from 56 m2/g to 195 m²/g for the Al-PILC after its calcination because new micropores arise. Silver and copper nanoparticles were prepared by a chemical reduction method using D – glucose and ascorbic acid as reductor agents. Silver and copper nanoparticles were analyzed by UV – Visible spectroscopy and SEM – EDX. In addition, the silver concentration in a suspension was determined by atomic absorption spectroscopy. Nanoparticles were spherical and their particle size was between 15 and 33 nm and they were immersed in a starch matrix. Synthesis conditions (frequency and temperature) had an influence on the particle size which increased with higher frequency (80 kHz) and temperature (59°C). Copper nanoparticles were prepared using different volume of ascorbic acid; 1.6 ml produced smaller particles (20 – 86 nm); however, this range of particle size was not reproducible. For that reason, in the microbiological experiments were used commercial copper nanoparticles with a size between 27 nm and 34 nm. Silver al copper nanoparticles were incorporated to Al–PILC by impregnation and the modified clays were characterized by SEM –EDX. From the microbiological experiments, the silver and copper suspensions reduce the number of S. aureus and E. coli alive cells in comparison to the number of alive cells in the sample without modified clay and nanoparticles. / Tesis

El objetivo primordial de esta investigación es evaluar el impacto que genera la adición de un nanomaterial como lo son las nanoplacas de grafeno (NPG), de esta manera con dicha adición se busca lograr mejorar sus propiedades en estado endurecido. A lo largo de la historia se ha visto como se investigan y proponen gran cantidad de adiciones con el propósito de influir positivamente en las propiedades del concreto, es por ello que este nanomaterial tiene grandes expectativas ya que en base a la recopilación hecha tiene el potencial de ser el material del futuro en el sector construcción. Para constatar esto, se adicionó NPG en tres porcentajes respecto al peso del cemento, siendo estos 0.10%, 0.15% y 0.20%; se elaboraron probetas cilíndricas, prismáticas, núcleos y dados de concreto para determinar propiedades tales como la resistencia a la compresión y durabilidad. Respecto al ensayo de compresión las probetas fueron evaluadas a las edades de 7, 14 y 28 días, y para los ensayos de durabilidad se hizo la evaluación a edades de 28 y 105 días de acuerdo con el tipo de ensayo. Al emplear las adiciones se obtuvo como resultado que para la muestra con 0.10% de NPG resistencia a la compresión otorgó un aumento del 7.61% con un Cemento Tipo I y una mejora del 6.24% con un Cemento Tipo V, en la durabilidad ante sulfato de sodio su expansión fue menor a la patrón, en la durabilidad frente a sulfato de magnesio no presentó alteraciones, para la durabilidad ante el desgaste disminuyó en un 0.02% y para la profundidad de penetración de agua también disminuyó en un 1.25%.

Nanopositioning and nanomeasuring machines are playing an increasingly important role in the evolution of modern technologies in various fields. The Institute of Process Measure ment and Sensor Technology at Ilmenau University of Technology has been researching for more tan one decade high precisión machines. In this direction, the general objective of this master tesis is the development of aderivative-free model reference adaptive control (DFMRAC) algorithm for the vertical axisofa nanopositioning and nanomeasuring machine. Firstly, a nonlinear unknown friction term is included in the adaptation process of a standard model reference adaptive control (MRAC) and the DFMRAC. Then, the MRAC and DFMRAC algorithms are developed theoretically, in which the DFMRAC stability análisis requiresa Lyapunov-Krasovskii functional to prove that the error signal and the weightpa- rameters are uniformly ultimately bounded (UUB). Thanks to this characteristic, the DFMRAC algorithm does not have the problema of the weight drifting parameters, as MRAC does. Overall, the new adaptive controllers have significantly better results and fine-tuning in the machine. Regarding the sine reference experimental tests with afixed amplitude of 1mm and a frequency from 0.25 Hz to 2 Hz, a reduction of the máximum error and root mean square error (RMSE) of about 95% is achieved in comparison to a simple PI state-feed back controller and the previously applied MRAC with an adaptation weight matrix of lower order. Referring to the step reference tests, with a step height of 10mm and different transition times (which are related to the máximum reached velocity from 1mm/s to 5mm/s) the máximum error and the RMSE are reduced approximately by 60% and 75%, respectively. Furthermore, the corresponding extensions to the unknown input matrix case are developed for the adaptive proposals, however it does not significantly improve the experimental results. The new controllers out performed the previous ones with DFMRAC being the best one because it does not have the drifting weight parameters problem and it is easier to implement (no need to implement any projection method). Finally, eventhough, the new adaptive algorithms have extended the size of the weight matrix and added nonlinearities to the computer calculations, the execution time is only increased by around 1 μs.

Electroless Ni-P coatings have been widely used due to their good combination of properties such as hardness, wear resistance and corrosion resistance. The addition of dispersed hard micro-particles into the Ni-P matrix has led to the development of composite coatings. Ni-P composite coatings exhibit an improved hardness and wear resistance properties; however, there is still a disagreement among researches on the corrosion behavior of composite Ni-P coatings. The present investigation involves the synthesis, characterization and a comparative study of the corrosion resistance in NaCl 3,5% of electroless Ni-P and Ni-P-SiC deposits obtained by either prepared or commercial electrolytic nickel/hypophosphite based baths. The characterization of deposits involved studies about morphology by SEM, chemical composition by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and glow discharge optical emission spectroscopy (GDOS), microstructure by X-ray diffraction (XRD) and hardness. All deposits showed an amorphous micro-structure and high phosphorus content (10-14 wt%). Ni-P-SiC deposits showed an increased hardness (802 HV-815 HV) in comparison with Ni-P deposits (469 HV-626 HV). The techniques used to study the corrosion resistance in NaCl 3,5% were linear polarization resistance (LPR), Tafel plots and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). These techniques agreed to show the better corrosion resistance of Ni-P-SiC coatings over the Ni-P coatings. This fact can be ascribed to the decrease in the effective metallic area available for corrosion. Ni-P-SiC deposits exhibited higher polarization resistance (Rp) values (103-66 kΩ.cm2) in comparison with Ni-P deposits (46-55 kΩ.cm2). Also, the corrosion current density values of Ni-P-SiC deposits (0,17-0,65 µA/cm2) were lower than Ni-P deposits (0,71-1,08 µA/cm2). Concerning to the mechanism by which the Ni-P and Ni-P-SiC become corroded, EIS experiments demonstrated that the corrosion process involved a charge transfer mechanism in all the cases. Tafel plots also corroborated this mechanism since of all deposits showed a Tafel behavior. / Los recubrimientos de aleaciones de Ni-P obtenidos por proceso de reducción autocatalítica (electroless-plating) han sido ampliamente utilizados debido sus propiedades de dureza, resistencia al desgaste y resistencia a la corrosión. La adición de micro-partículas duras dispersas en la matriz de Ni-P ha conducido al desarrollo de recubrimientos compuestos de Ni-P. Dichos recubrimientos presentan una mayor dureza y resistencia al desgaste; sin embargo, todavía existen diversas opiniones en cuanto al comportamiento frente a la corrosión de los recubrimientos compuestos de Ni-P. La presente investigación consiste en la síntesis, caracterización y estudio comparativo de la resistencia a la corrosión en NaCl 3,5% de recubrimientos de Ni-P y Ni-P-SiC obtenidos a partir de baños (preparados en laboratorio y comerciales) que contienen sulfato de níquel e hipofosfito de sodio como base de su composición. La caracterización de los recubrimientos involucró estudios de morfología por microscopía electrónica de barrido (SEM), composición química mediante espectroscopía de dispersión de energía con rayos X (EDX) y espectroscopía de emisión óptica por descarga luminiscente (GDOS); microestructura por difracción de rayos X (XRD) y ensayos de dureza. Todos los recubrimientos mostraron micro-estructura amorfa y alto contenido de fósforo (10-14% en peso). Los recubrimientos de Ni-P-SiC fueron más duros (802 HV-815 HV) en comparación a los recubrimientos de Ni-P (469HV-626HV). Las técnicas utilizadas para estudiar la resistencia a la corrosión en NaCl 3,5% fueron: resistencia de polarización lineal (LPR), curvas de Tafel y espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS). Estas técnicas concordaron en demostrar la mejor resistencia a la corrosión de los depósitos de Ni-P-SiC en relación a los depósitos de Ni-P. Este hecho se atribuye a la disminución del área metálica efectiva expuesta. Los valores de resistencia a la polarización (Rp) fueron mayores para los recubrimientos de Ni-P-SiC (103-66 kΩ.cm2) en relación a los depósitos de Ni-P (46-55 kΩ.cm2). Además, los valores de densidad de corriente de corrosión de los depósitos de Ni-P-SiC (0,17-0,65 µA/cm2) fueron inferiores a los depósitos de Ni-P (0,71-1,08 µA/cm2). En cuanto al mecanismo de corrosión, los estudios de EIS demostraron que el proceso de corrosión involucra un mecanismo de transferencia de carga en todos los casos. Las curvas de polarización también corroboraron dicho mecanismo ya que de todos los depósitos mostraron un comportamiento de Tafel. / Tesis

El objetivo principal de este trabajo fue el desarrollo y optimización de un proceso de síntesis de nanopartículas de óxido de cinc para aplicaciones en la detección de huellas dactilares latentes. En efecto, se sintetizó nanopartículas de óxido de cinc por reacción química de precipitación en medio acuoso entre una solución de nitrato de cinc y otra de hidróxido de sodio de concentraciones 0,02 M y 0,4 M respectivamente. Las nanopartículas obtenidas fueron caracterizadas por FT-IR, SEM, EDS, DRX, TEM y PL, este último en un equipo Raman, para verificar su identidad, pureza, tamaño y forma. Los resultados confirmaron la formación de nanopartículas de óxido de cinc de alta pureza, de tamaños promedio entre 17 a 27 nm, cristalinas con un arreglo hexagonal tipo Wurzita y con morfología semiesférica. Para comparar sus propiedades luminiscentes se utilizó dos materiales de comparación, SF y COM, previamente caracterizadas por DRX, SEM, EDS e IR. Los tamaños promedio de cristalito obtenidos por DRX para estas dos muestras fueron de 57 y 105 nm respectivamente. Las nanopartículas sintetizadas y las muestras de comparación mostraron propiedades luminiscentes al ser irradiadas con luz UV de 325 nm. La luz emitida por las muestras fue de 600, 550 y 634 nm para las nanopartículas sintetizadas, las muestras SF y COM respectivamente. De otro lado, al irradiar las muestras con luz de 488 nm, se obtuvieron emisiones de luz de 590, 625 y 590 nm respectivamente. Una vez comprobada las propiedades luminiscentes, se utilizó las nanopartículas para detectar huellas dactilares latentes sobre diversas superficies como acero, aluminio, vidrio, cartulina, plástico y madera. Fue posible realizar satisfactoriamente el revelado de las huellas por medio de la luminiscencia sobre superficies de acero, aluminio, vidrio y cartulina. Sin embargo, el revelado sobre plástico y madera no fue posible debido a la porosidad de la madera y al reflejo de la luz de la lámpara sobre el plástico. / Tesis

El desarrollo de la nanotecnología ha permitido la elaboración de nanomateriales para su uso en diversas áreas como óptica, catálisis, electrónica y medicina. En la actualidad, el control del tamaño, forma, composición y estabilidad de las nanopartículas sigue siendo un desafío para ciertas aplicaciones por lo que continúan las investigaciones sobre la síntesis y caracterización de nanomateriales. Entre las nanopartículas metálicas, las de oro (nAu) son consideradas las más estables aunque los métodos de síntesis tradicionales involucran el uso de reactivos tóxicos para el medio ambiente o para su uso en medicina. En el presente trabajo se obtuvieron nAu por medio de un método de síntesis verde que utilizó el biopolímero quitosana como agente reductor y estabilizador. Estas nanopartículas de oro con quitosana fueron caracterizadas por técnicas microscópicas y espectroscópicas. En primer lugar, se sintetizaron nAu en solución acuosa por medio de la reducción de iones Au3+ con quitosana bajo calentamiento y agitación constante. Mediante la caracterización por espectroscopia UV-Vis, se evaluaron distintos parámetros como relación molar quitosana/Au3+, tiempo de reacción, temperatura, pH y concentración de ambos reactivos en la formación y estabilidad de las nAu. Las nAu iniciaron su formación dentro de los 20 minutos de reacción, siendo estables aquellas con relación molar quitosana/Au3+ desde 95/1 hasta 367/1 que fueron sintetizadas a pH 4,46, a 75°C y con concentraciones de quitosana y HAuCl4 de 0,27% (w/v) y 1,58 x 10-4 mol/L, respectivamente. Asimismo, para las nAu estables se observó una banda de plasmones de superficie a 522 nm. A partir de las técnicas de TEM, ELS y AFM, se concluyó que las nAu son esféricas, monodispersas, poseen tamaño entre 10 y 15 nm y su superficie tiene carga positiva. En segundo lugar, y a modo de comparación, se sintetizaron nAu con otros agentes reductores como los monómeros de quitosana (D-glucosamina y N-acetil-D-glucosamina), glucosa y citrato de sodio con las condiciones de reacción reportadas en la literatura para la obtención de nAu estables. Para las síntesis con los monómeros de quitosana y glucosa se observó la reducción de los iones Au3+ más no la estabilización de las nAu formadas pero para la síntesis con citrato de sodio se obtuvieron nAu estables a pH 6. Luego se logró obtener a pH 4,46 nAu con quitosana y citrato al mismo tiempo para compararlas con las nAu con quitosana. Por último, se llevó a cabo la reducción en fase heterogénea, para lo que se utilizaron perlas y películas de quitosana para la síntesis de nAu. Se observó una ligera diferencia en la velocidad de reacción a los distintos pH (4 y 8). Para las perlas de quitosana y las de quitosana entrecruzadas con epiclorhidrina la velocidad de reducción fue comparable con la de la reducción homogénea. En general, una mayor porosidad de la estructura favoreció la formación de nAu de manera más homogénea, siendo las películas las que tardaron más tiempo en formar nAu.

La baja solubilidad acuosa de productos biológicos como la curcumina es un problema que limita su uso terapéutico en el tratamiento de una gran variedad de enfermedades y que puede ser superado al cargar estos productos en nanopartículas de almidón. El objetivo principal de la presente tesis es desarrollar métodos de fabricación de nanopartículas cargadas con curcumina. Primero, se obtuvo almidón de papas comerciales de la variedad Huamantanga. Además, se fabricaron nanopartículas de almidón cargadas con curcumina mediante nanoprecipitación, método que requiere una fase solvente para disolver el almidón y una fase no solvente para la formación de las nanopartículas. Posteriormente, se caracterizaron las nanopartículas mediante microscopía de fuerza atómica (AFM), dispersión dinámica de luz (DLS), calorimetría diferencial de barrido (DSC), espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y espectroscopia ultravioleta-visible (UV-Vis). Finalmente, se evaluó el efecto de la urea y el tripolifosfato de sodio (STPP) en las propiedades fisicoquímicas de las nanopartículas fabricadas. Se obtuvo que los rendimientos de extracción de las nanopartículas de almidón con y sin carga de curcumina están entre 94.26 y 56.71 %. Los tamaños de las nanopartículas fabricadas están entre 46 y 74 nm y los índices de polidispersidad entre 0.213 y 0.386, lo que demuestra una distribución de tamaño homogénea. Se logró desarrollar los métodos de fabricación de nanopartículas cargadas con curcumina que permitieron cargar la curcumina dentro de las nanopartículas de almidón y se determinó que la formulación óptima está compuesta de 0.15 g de urea y 0.4 g de STPP por presentar la más alta eficiencia de carga, 86 %, y el más bajo índice de polidispersidad, 0.238. Los resultados expuestos servirán como base para el desarrollo de materiales con aplicaciones biomédicas a partir de recursos naturales.

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El presente y el futuro de la industria textil están íntimamente ligados al concepto de textil técnico, artículos éstos concebidos para su aplicación en diferentes segmentos de mercado: salud y ámbito hospitalario, industria naval, aeronáutica y de automoción, sector de construcción e ingeniería civil, defensa e industria militar, etc. En el presente proyecto de investigación se ha contemplado la funcionalización de fibras de polipropileno mediante la aditivación de nanopartículas de plata. De esta forma, se persigue la funcionalización de este material textil con el objetivo de que estas fibras exhiban propiedades antibacterianas y antifúngicas intrínsecas, aumentando así sus posibilidades de aplicación en el campo de textiles de uso médico. El desarrollo de hilos de polipropileno aditivados con nanopartículas de plata ha requerido de un proceso previo de aditivación de la granza polimérica mediante la utilización de un sistema de extrusión de doble husillo co-rotante. Se ha evaluado la influencia de la velocidad de extrusión, de la concentración de nanoplata y de la naturaleza y concentración de diferentes agentes compatibilizantes sobre la homogeneidad de la mezcla polímero-nanopartícula. Se ha optimizado la mezcla polipropileno-nanoplata con vistas a su aplicación en el proceso de hilatura por fusión de hilos multifilamento. Se ha estudiado la influencia de la relación de estirado y de la concentración de nanopartículas de plata en las propiedades térmicas, mecánicas y bioactivas de los hilos funcionales desarrollados. Los hilos multifilamento objeto de estudio presentan configuración monocomponente y bicomponente con sección corteza-núcleo. En el estudio del grado de dispersión de las nanopartículas de plata en la matriz de polipropileno se ha hecho uso de los siguientes técnicas analíticas: difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía electrónica de transmisión (TEM). Igualmente, se ha caracterizado la estabilidad térmica / Fages Santana, E. (2012). INVESTIGACIÓN DE FIBRAS DE POLIPROPILENO ADITIVADAS CON NANOPARTÍCULAS DE PLATA PARA LA MEJORA DE PROPIEDADES BIOACTIVAS EN EL SECTOR TEXTIL [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/21065 / Palancia

En esta tesis se realiza un estudio teórico de la adsorción de especies de arsénico sobre clusters y nanopartículas metálicas de hierro cero-valente (Fe°) e hidroxiladas, como material adsorbente. También se estudia el efecto sobre las propiedades adsortivas que tienen las impurezas de otros metales. Se consideran fenómenos vinculados a procesos superficiales tales como: adsorción, reacción, y el reordenamiento estructural de los átomos luego de las interacciones. Con el objetivo de evaluar los fenómenos a nanoescala, se estudian inicialmente las superficies extendidas de Fe° más estables, (111) y (110), y se identifican las más reactivas, así como diferente tamaño de partículas y la combinación de éstas con tres metales (Cu, Ni y Pd). El estudio se centra en las propiedades electrónicas, geométricas y moleculares, caracterizando el tipo de interacción presente entre los sustratos y los adsorbatos, utilizando herramientas de simulación molecular. Haciendo uso de la Teoría del Funcional de la Densidad (DFT), se puede observar cómo el ácido arsénico (H³AsO4) se reduce espontáneamente en ambas superficies extendidas de hierro, produciendo ácido arsenioso (H³AsO³) y oxidando la superficie del metal. También se evalúa el efecto que tiene la inclusión explícita de grupos hidroxilo y moléculas de agua en la formación de los complejos superficiales, tanto con los ácidos como con sus especies disociadas, con el objeto de simular las propiedades de estas partículas en agua. Para concluir, se analizan clusters bimetálicos de 32 átomos con dopantes superficiales de Cu, Ni y Pd y nanopartículas bimetálicas core-shell de 80 átomos. Hemos encontrado características muy peculiares en estos sistemas debido a que la adición de una segunda especie de metal afecta la densidad electrónica y, por lo tanto, los fenómenos de adsorción/desorción. Palabras claves: Hierro cero-valente, Fe (110) y Fe (111), transferencia de carga, DFT, H³AsO³, nanopartículas bimetálicas. / The study of the As species adsorption on zerovalent iron (Fe°) and hydroxylate particles of different sizes is carried out from theoretical simulations. The effect on the adsorptive properties of metal impurities (Cu, Ni and Pd) is also studied. Phenomena linked to surface processes such as adsorption, reaction, and structural rearrangement of atoms after interactions, are considered. In order to evaluate the nanoscale phenomena, the most stable extended Fe° surfaces, (111) and (110), are initially studied, and the most reactive one is identified. Afterwords, different particle sizes and the combination of these with three metals (Cu, Ni and Pd) are analized. This work has been focalized on electronic, geometrical and molecular properties, characterizing the type of interactions between substrates and adsorbates, using molecular simulation tools. Using the Density Functional Theory (DFT), it is observed how arsenic acid (H³AsO4) is spontaneously reduced on both extended iron surfaces, producing arsenious acid (H³AsO³) and oxidizing the metal surface. The effect of the explicit inclusion of hydroxyl groups and water molecules in the surface complexes formation, both with acids and their dissociated species, is also evaluated in order to simulate the properties of these particles in water. Finally, bimetallic clusters of 32 atoms with surface dopants of Cu, Ni and Pd atoms and bimetallic core-shell nanoparticles of 80 atoms are analyzed. Peculiar characteristics are found in these systems due to the addition of a second kind of metal significantly affects the electronic density of the surface and, therefore, the phenomena of adsorption / desorption. Keywords: zerovalent iron (ZVI), Fe (110) y Fe (111), charge transfer, DFT, H³AsO³, bimetallic nanoparticles.