Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-14T18:45:29Z No. of bitstreams: 1 HerikDantasDeLima_DISSERT.pdf: 4131924 bytes, checksum: 277ee7a89b9043637734f077d15e5432 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-15T18:02:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HerikDantasDeLima_DISSERT.pdf: 4131924 bytes, checksum: 277ee7a89b9043637734f077d15e5432 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-15T18:02:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HerikDantasDeLima_DISSERT.pdf: 4131924 bytes, checksum: 277ee7a89b9043637734f077d15e5432 (MD5) Previous issue date: 2014-12-19 / Existe uma grande dificuldade na forma??o de um comp?sito do metal refrat?rio de ni?bio com o cobre. Isto se deve ao fato de que o sistema Nb-Cu ? quase mutuamente imisc?vel, podendo ser desprezada a solubilidade entre eles. Estas propriedades dificultam ou impedem a obten??o de estruturas homog?neas e de alta densidade, convencionalmente preparadas. Este trabalho tem por objetivo analisar a utiliza??o do processo de moagem de alta energia (MAE) para transpor estas dificuldades naturais, no que se refere ? densifica??o dos corpos sinterizados. A MAE e a prensagem foram utilizadas na prepara??o dos p?s, para a obten??o de uma fina e homog?nea distribui??o do tamanho dos gr?os. Quatro cargas de p?s de Nb e Cu contendo 15% em massa de Cu foram ent?o mo?dos por MAE em um moinho de bolas tipo planet?rio, sob diferentes per?odos e velocidades de moagem. Os resultados obtidos pela MAE foram analisados atrav?s da microscopia eletr?nica de varredura (MEV), de acordo com os par?metros de tempo e velocidade de moagem. As amostras foram compactadas sob press?o de 200 MPa, em seguida foram sinterizadas por fase l?quida em um forno ? v?cuo nas temperaturas de 1100?C/60 min e 1200?C/60 min. Depois foi utilizada a t?cnica de caracteriza??o de difra??o de raios-X para a identifica??o das fases. As microestruturas das amostras sinterizadas foram observadas e avaliadas atrav?s de microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Ensaios de Microdureza Vickers foram realizados, obtendo maiores valores para os corpos sinterizados nos maiores tempos de moagem dos p?s e para as maiores velocidades de moagem. Foi verificado que a sinteriza??o por fase l?quida das amostras que foram processadas por MAE, produziu no final uma estrutura homog?nea e densificada em 77,4% em rela??o ao valor da densidade te?rica do comp?sito / There is great difficulty in forming a composite refractory metal niobium with copper. This is due to the fact that Nb-Cu system is almost mutually immiscible and may be neglected solubility between them. These properties hinder or prevent obtaining homogeneous and high-density structures, conventionally prepared. This study aims to analyze the use of high-energy milling process (MAE) to implement these natural difficulties, with regard to the densification of the sintered bodies. The MAE and the press were used in the preparation of powders, to obtain a fine and homogeneous distribution of the grain size. Four loads Nb and Cu powders containing 15% by weight of Cu were then milled for MAE in a planetary type ball mill under various milling times and speeds. The results obtained by MAE were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), according to the parameters of time and grinding speed. The samples were compacted under pressure of 200 MPa, were then sintered in liquid phase in a vacuum furnace at temperatures of 1100 ? C / 60 min and 1200 ? C / 60 min. Then it was used to characterize diffraction of X-rays to identify the phases. The microstructures of the sintered samples were observed and evaluated using scanning electron microscopy (SEM). Vickers Microhardness tests were performed, obtaining higher values for the sintered bodies in the largest of the post milling times and the larger grinding speeds. It was found that the liquid phase sintering of the samples that were processed by MAE produced at the end of a homogeneous and densified structure in 77,4% relative to the value of the theoretical density of the composite

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-08-16T20:12:23Z No. of bitstreams: 1 EdsonSilvaDoNascimento_DISSERT.pdf: 2737774 bytes, checksum: 77ef6f8833e63d26e699ee6f42209b93 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-08-17T21:43:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 EdsonSilvaDoNascimento_DISSERT.pdf: 2737774 bytes, checksum: 77ef6f8833e63d26e699ee6f42209b93 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-17T21:43:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EdsonSilvaDoNascimento_DISSERT.pdf: 2737774 bytes, checksum: 77ef6f8833e63d26e699ee6f42209b93 (MD5) Previous issue date: 2016-04-08 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Este trabalho tem como objetivo encontrar um material alternativo para os atuais capacitores de t?ntalo usados na ind?stria. O ni?bio ? um substituto em potencial por ser mais leve e barato que o t?ntalo. Eles pertencem ao mesmo grupo da tabela peri?dica e, desta forma, apresentam v?rias propriedades f?sicas e qu?micas semelhantes. O ni?bio ? usado em diversas aplica??es tecnologicamente importantes, e o Brasil possui as maiores reservas mundiais, em torno de 96%. Esses capacitores eletrol?ticos possuem alta capacit?ncia especifica, ou seja, podem armazenar altas energias em volumes pequenos comparados a outros tipos de capacitores. A rota de produ??o do capacitor de ni?bio foi realizada atrav?s das etapas de processamento da metalurgia do p?. Inicialmente, o p? de ni?bio foi caracterizado atrav?s de DRX, MEV, granulometria a laser; e depois peneirado para apresentar uma granulometria de 400mesh. Posteriormente o p? foi compactado com uma matriz especial e ent?o sinterizado em diferentes temperaturas e tempos de isoterma. Ap?s a sinteriza??o as amostras passaram por processo de oxida??o an?dica em diferentes tens?es para a obten??o de uma camada ?xida, a qual desempenha o papel do diel?trico do capacitor. Os resultados foram obtidos atrav?s de uma ponte de capacit?ncia, mostrando a forte influ?ncia da sinteriza??o e do processo de oxida??o an?dica na produ??o dos capacitores. Os melhores resultados foram obtidos para o p? sinterizado a 1400?C durante 60 minutos e anodizados a uma tens?o de 10V. O processo apresentou valores significativos e com mais estudos pode-se melhorar ainda mais esses valores para competirem com o t?ntalo. / It seeks to find an alternative to the current tantalum electrolytic capacitors in the market due to its high cost. Niobium is a potential replacement for be lighter and cheaper than tantalum. They belong to the same table group periodically and thus exhibit several physical and chemical properties similar. Niobium is used in many technologically important applications, and Brazil has the largest reserves, around 96%. These electrolytic capacitors have high specific capacitance, so they can store high energy in small volumes compared to other types of capacitors. This is the main attraction of this type of capacitor because is growing demand in the production of capacitors with capacitance specifies increasingly high, this because of the miniaturization of various devices such as GPS devices, televisions, computers, phones and many others. The production route of the capacitor was made by powder metallurgy. The initial niobium poder was first characterized by XRD, SEM and laser particle size to then be sieved into particle size 400mesh. The powder was then compacted at pressure of 150MPa and sintered at 1400, 1450 and 1500?C using two sintering time 30 and 60min. Sintering is an important part of the process as it affects properties as porosity and surface cleaning of the samples, which greatly affected the quality of the capacitor. After sintering the samples were underwent a process of anodic oxidation (anodizing), which created a thin film of niobium pentoxide over the whole surface of the sample, this film is the dielectric capacitor. The anodizing process variables influenced a lot in film formation and consequently the capacitor. The samples were characterized by electrical measurements of capacitance, loss factor and ESR (equivalent series resistance). The sintering has affected the porosity and in turn the specific area of the samples. The capacitor area is directly related to the capacitance, that is, the higher the specific area is the capacitance. Higher sintering temperatures decrease the surface area but eliminate as many impurities. The best results were obtained at a temperature of 1400?C with 60 minutes. The most interesting results were compared with the specific capacitance and ESR for all samples.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaVMS_Parcial.pdf: 533267 bytes, checksum: dfba6ad9f2b0c2ad0d26dac46721fabf (MD5) Previous issue date: 2013-10-31 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The refractory metal carbides have proven important in the development of engineering materials due to their properties such as high hardness, high melting point, high thermal conductivity and high chemical stability. The niobium carbide presents these characteristics. The compounds of niobium impregnated with copper also have excellent dielectric and magnetic properties, and furthermore, the Cu doping increases the catalytic activity in the oxidation processes of hydrogen. This study aimed to the synthesis of nanostructured materials CuNbC and niobium and copper oxide from precursor tris(oxalate) oxiniobate ammonium hydrate through gas-solid and solid-solid reaction, respectively. Both reactions were carried out at low temperature (1000?C) and short reaction time (2 hours). The niobium carbide was produced with 5 % and 11% of copper, and the niobium oxide with 5% of copper. The materials were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Rietveld refinement, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence Spectroscopy (XRF), infrared spectroscopy (IR), thermogravimetric (TG) and differential thermal analysis (DTA , BET and particle size Laser. From the XRD analysis and Rietveld refinement of CuNbC with S = 1.23, we observed the formation of niobium carbide and metallic copper with cubic structure. For the synthesis of mixed oxide made of niobium and copper, the formation of two distinct phases was observed: CuNb2O6 and Nb2O5, although the latter was present in small amounts / Os carbetos de metais refrat?rios t?m se revelado importantes no desenvolvimento de materiais de engenharia devido as suas propriedades, tais como: alta dureza, alto ponto de fus?o, alta condutividade t?rmica e alta estabilidade qu?mica. O carbeto de ni?bio apresenta essas caracter?sticas. Os compostos de ni?bio impregnados com cobre tamb?m possuem excelentes propriedades diel?tricas e magn?ticas e, al?m disso, a dopagem com Cu aumenta a atividade catal?tica em processos de oxida??o de hidrog?nio. Este trabalho teve como objetivo a s?ntese dos materiais CuNbC e ?xido de ni?bio e cobre nanoestruturados a partir do precursor tris(oxalato)oxiniobato de am?nio hidratado, atrav?s de rea??o g?s-s?lido e s?lido-s?lido, respectivamente. Para ambos, as rea??es foram realizadas a baixa temperatura (1000?C) e curto tempo de rea??o (2 horas). O carbeto de ni?bio foi produzido com 5% e 11% de cobre e o ?xido de ni?bio e cobre com 5% de cobre. Os materiais obtidos foram caracterizados atrav?s dos ensaios de Difra??o de Raios X (DRX), Refinamento Rietveld, Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Fluoresc?ncia de Raios-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (IV), Termogravim?trica (TG), An?lise Termodiferencial (DTA), BET e granulometria a Laser. A partir das an?lises de DRX e do refinamento Reitiveld para o CuNbC com S= 1,23, observou-se a forma??o do carbeto de ni?bio e cobre puro com estrutura c?bica. Na s?ntese realizada do ?xido misto de ni?bio e cobre correu a forma??o de duas fases distintas: CuNb2O6 e Nb2O5, embora a ?ltima tenha sido formada em pequena quantidade / 2020-01-01

?rea de concentra??o: Produtos e coprodutos. / Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2018-06-22T19:43:47Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) barbara_goncalves_rocha.pdf: 2671242 bytes, checksum: 17dfa18bc6c5622c294695227a582c58 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2018-07-18T12:29:56Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) barbara_goncalves_rocha.pdf: 2671242 bytes, checksum: 17dfa18bc6c5622c294695227a582c58 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-18T12:29:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) barbara_goncalves_rocha.pdf: 2671242 bytes, checksum: 17dfa18bc6c5622c294695227a582c58 (MD5) Previous issue date: 2018 / A diversifica??o da matriz energ?tica, por raz?es econ?micas, ambientais e da pr?pria pol?tica energ?tica das na??es, tem suscitado foco especial nos biocombust?veis, particularmente no bioetanol e no biodiesel. Na ind?stria, o biodiesel (?steres de ?cidos graxos com um ?lcool de cadeia molecular curta) ?, mais comumente, produzido pela transesterifica??o de triacilglicer?is de ?leos vegetais ou gordura animal, com metanol ou etanol, sob cat?lise homog?nea com uma base (KOH ou NaOH). Por representarem alternativas potencialmente mais sustent?veis, dos pontos de vistas econ?micos e ambientais, o presente trabalho foi dedicado a avaliar a efici?ncia qu?mica de catalisadores heterog?neos baseados em materiais de min?rios: (i) de ni?bio, enriquecido em Nb2O5 (Geo.Nb2O5); (ii) de areia monaz?tica (Geo.Mona), uma fonte mineral de terras raras, e (iii) de rejeitos de minera??o de fosfato, ricos em magnetita (Geo.Mag.CMT e Geo.Mag.CMA). Os materiais minerais foram preparados em mistura com componentes ?cidos (H2SO4; HCl ou HF) ou b?sicos (KOH; , KBr, NaOH; CaO; KI; KF ou KCl). As rea??es de transesterifica??o foram conduzidas sob refluxo, com ?leo de soja comercial e metanol, sob a??o dos catalisadores s?lidos. A raz?o molar padr?o ?leo:metanol foi de 1:100, com 10% de catalisador em rela??o ao ?leo, a 60 ?C. Dos testes realizados com os materiais preparados com CaO sint?tico comercial, nas mesmas condi??es, a mistura calcinada a 800 ?C por 4 h rendeu ?steres met?licos sempre acima de 99%; o menor tempo de rea??o (2 h, para completar a transesterifica??o) foi conseguido com o catalisador baseado na Geo.Mona, em rela??o ao Geo.Nb2O5 (5 h), ao Geo.Mag.CMT (3 h) e o Geo.Mag.CMA tamb?m (2 h). Analisou-se o reuso consecutivo do catalisador. Ap?s cada rea??o, o catalisador s?lido era lavado com metanol e seco a 100 oC. O melhor resultado foi obtido com o rejeito magn?tico com CaO calcinados a 200 ?C por 4 h, para o que se conseguiu at? 8 rea??es consecutivas. Nas impregna??es com ?cidos e bases, os melhores resultados foram com a mistura Geo.Nb2O5 e KOH calcinada a 600 ?C, para a qual conseguiu 8 rea??es consecutivas, com rendimento qu?mico em ?steres met?licos de praticamente 100% e tempo reacional de 10 min, no primeiro uso. O efeito catal?tico sin?rgico mais significativo foi conseguido com o catalisador baseado em cada um dos tr?s materiais avaliados em mistura com CaO: nenhum efeito catal?tico significativo na rea??o de transesterifica??o de triacilglcier?is do ?leo foi observado apenas com o material mineral puro calcinado. O CaO puro como catalisador, tamb?m calcinado e usado em rea??o, levou a rendimentos qu?micos pouco acima de 80%. A mistura individual do material mineral com CaO, nas mesmas condi??es de prepara??o anteriores, levaram a rendimentos qu?micos de efetivamente 100%. Os presentes resultados revelam a excepcional potencialidade, dos pontos de vista qu?mico, econ?mico e ambiental, dos catalisadores mistos, dos materiais minerais com CaO, ora avaliados, nos processos de produ??o industrial de biodiesel. / Tese (Doutorado) ? Programa de P?s-gradua??o em Biocombust?veis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017. / The diversification of the energy matrix has been drawing special attention to biofuels, especially bioethanol and biodiesel, mainly for economic and environmental reasons and national energy policies. In industry, biodiesel (esters of fatty acids with a short-chain alcohols) is most commonly produced by the transesterification of triacylglycerols in vegetable oils or animal fats with methanol or ethanol using homogeneous catalysis with a base (KOH or NaOH). The present work was devoted to the evaluation of the chemical efficiency of heterogeneous catalysts based on mineral materials: (i) niobium, enriched in Nb2O5 (Geo.Nb2O5); (ii) monazite sand (Geo.Mona), a mineral source of rare earths, and (iii) phosphate mining tailings, rich in magnetite (Geo.Mag.CMT e Geo.Mag.CMA). The mineral materials were prepared in admixture with acidic (H2SO4, HCl or HF) or basic (KOH, KBr, NaOH, CaO, KI, KF or KCl) components. The transesterification reactions were conducted under reflux with commercial soybean oil and methanol in the presence of the solid catalysts. The standard molar ratio of oil:methanol was 1:100, using 10% catalyst relatively to the quantity of oil, at 60 ?C. According to the tests performed with the materials prepared with commercial synthetic CaO under the same conditions, the yield of methyl esters with the mixture calcined at 800 ?C for 4 h was always greater than 99%. The shortest reaction time (2 h to complete the transesterification) was achieved with the Geo.Mona catalyst; the reaction times with Geo.Nb2O5 (5 h), the Geo.Mag.CMT (3 h) and the Geo.Mag.CMA also (2 h) were longer. The consecutive reuse of the catalyst was also verified. After each reaction, the solid catalyst was washed with methanol and dried at 100 ?C. The best result was obtained with the magnetic waste with CaO calcined at 200 ?C for 4 h, with which up to eight consecutive reactions were achieved. On impregnating with acids or bases, the best results are obtained with the Geo.Nb2O5 and KOH mixture calcined at 600 ?C, with which eight consecutive reactions were completed. Virtually 100% yields of methyl esters were obtained in a reaction time of 10 min in the first use. The most significant synergistic catalytic effect was achieved with each of the three minerals mixed with CaO. No significant catalytic effect on the transesterification reaction of triacylglycerols in the oil was observed with the pure calcined minerals. When the calcined CaO is used alone as catalyst, the reaction yielded just over 80%. For the mixture of the individual minerals with CaO under the same preparation conditions described above, the transesterification reaction led to virtually 100% yields. The present results reveal an outstanding potential regarding the chemical, economic and environmental aspects of the mixed catalysts (the mineral material with CaO) for chemical processes leading to the industrial production of biodiesel.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-26T17:52:57Z No. of bitstreams: 1 LuanaMarciaBezerraBatista_DISSERT.pdf: 3442467 bytes, checksum: f724d9f875274efa5697bfe755c4ceb3 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-28T19:39:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LuanaMarciaBezerraBatista_DISSERT.pdf: 3442467 bytes, checksum: f724d9f875274efa5697bfe755c4ceb3 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-28T19:39:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LuanaMarciaBezerraBatista_DISSERT.pdf: 3442467 bytes, checksum: f724d9f875274efa5697bfe755c4ceb3 (MD5) Previous issue date: 2014-10-31 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / A prepara??o de novos comp?sitos usando argilas naturais como suporte, vem sendo estudada na literatura, em virtude das mesmas serem encontradas na natureza e como consequ?ncia, apresentarem um baixo pre?o. As argilas podem ser empregadas como suportes para ?xidos met?licos aumentando a quantidade de s?tios ativos presentes na sua superf?cie, e assim, podem ser aplicadas para os mais variados fins como adsor??o, cat?lise e fotocat?lise. Uns dos materiais que estam em destaque s?o os compostos de ni?bio, em especial os ?xidos, por apresentarem ?timas propriedades oxidativas e fotocatal?ticas. Neste cen?rio, o trabalho teve como objetivo sintetizar o comp?sito oxihidr?xido de ni?bio (NbO2OH)/vermiculita, bem como avaliar sua efic?cia com rela??o ? vermiculita s?dica (V0) e ao NbO2OH. O comp?sito foi preparado atrav?s do m?todo de precipita??o-deposi??o. Em seguida, foi caracterizado por difratometria de raios-X (DRX), espectroscopia de absor??o do infravermelho (IV), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS), an?lise termogravim?trica (TG/DTG), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), adsor??o e dessor??o de N2 pelo m?todo B.E.T e investiga??o da distribui??o de carga. A aplica??o do material NbO2OH/V0 foi dividida em duas etapas: (I) atrav?s dos m?todos de adsor??o e oxida??o e (II) por meio da oxida??o fotocatal?tica usando a irradia??o solar. Os estudos de adsor??o, oxida??o e oxida??o fotocatal?tica foram monitorados com rela??o a porcentagem de remo??o da cor do corante azul de metileno (AM) atrav?s da espectroscopia de UV-Vis. Os resultados de DRX evidenciaram diminui??o e alargamento na reflex?o d(001) da argila ap?s modifica??o, o IV indicou a presen?a tanto da argila quanto do oxihidr?xido de ni?bio ao apresentar bandas em 1003 e 800 cm-1 referentes, respectivamente, ao estiramento Si-O e Nb-O. A presen?a do ni?bio foi confirmada tamb?m por EDS que indicou quantidade 17 % em massa do metal. A an?lise t?rmica constatou a estabilidade do comp?sito em 217 ?C e as micrografias mostraram que houve diminui??o no tamanho das part?culas da argila. A investiga??o da distribui??o de carga do NbO2OH/V0 constatou que o material apresentou uma superf?cie heterog?nea com cargas negativas baixa, m?dia e elevada. O teste de adsor??o mostrou que o comp?sito NbO2OH/V0 apresentou maior capacidade adsortiva conseguindo remover 56 % da cor do AM, enquanto o material V0 removeu apenas 13 %. O NbO2OH n?o apresentou capacidade adsortiva em virtude da forma??o de agregados-H. A porcentagem de remo??o da cor do corante para os testes de oxida??o apresentou pouca diferen?a com rela??o a adsor??o, sendo 18 e 66 % de remo??o da cor do corante para V0 e NbO2OH/V0, respectivamente. O material NbO2OH/V0 apresentou excelente atividade fotocatal?tica conseguindo remover em apenas 180 minutos 95,5 % da cor do AM comparado a 41,4 % da V0 e 82,2 % do NbO2OH, comprovando a forma??o de um novo comp?sito com propriedades distintas dos seus precursores. / The preparation of nanostructured materials using natural clays as support, has been studied in literature under the same are found in nature and consequently, have a low price. Generally, clays serve as supports for metal oxides by increasing the number of active sites present on the surface and can be applied for various purposes such as adsorption, catalysis and photocatalysis. Some of the materials that are currently highlighted are niobium compounds, in particular, its oxides, by its characteristics such as high acidity, rigidity, water insolubility, oxidative and photocatalytic properties. In this scenario, the study aimed preparing a composite material oxyhydroxide niobium (NbO2OH) / sodium vermiculite clay and evaluate its effectiveness with respect to the natural clay (V0) and NbO2OH. The composite was prepared by precipitation-deposition method and then characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy (XRD), energy dispersive X-ray (EDS), thermal analysis (TG/DTG), scanning electron microscopy (SEM), N2 adsorption-desorption and investigation of distribution of load. The application of the material NbO2OH/V0 was divided in two steps: first through oxidation and adsorption methods, and second through photocatalytic activity using solar irradiation. Studies of adsorption, oxidation and photocatalytic oxidation monitored the percentage of color removal from the dye methylene blue (MB) by UV-Vis spectroscopy. The XRD showed a decrease in reflection d (001) clay after modification; the FTIR indicated the presence of both the clay when the oxyhydroxide niobium to present bands in 1003 cm-1 related to Si-O stretching bands and 800 cm-1 to the Nb-O stretching. The presence of niobium was also confirmed by EDS indicated that 17 % by mass amount of the metal. Thermal analysis showed thermal stability of the composite at 217 ?C and micrographs showed that there was a decrease in particle size. The investigation of the surface charge of NbO2OH/V0 found that the material exhibits a heterogeneous surface with average low and high negative charges. Adsorption tests showed that the composite NbO2OH/V0 higher adsorption capacity to remove 56 % of AM, while the material removed from V0 only 13 % showed no NbO2OH and adsorptive capacity due to the formation of H-aggregates. The percent removal of dye color for the oxidation tests showed little difference from the adsorption, being 18 and 66 % removal of dye color for V0 and NbO2OH/V0 respectively. The NbO2OH/V0 material shows excellent photocatalytic activity managing to remove just 95,5 % in 180 minutes of the color of MB compared to 41,4 % and 82,2 % of V0 the NbO2OH, proving the formation of a new composite with distinct properties of its precursors.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:58:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcioWDM.pdf: 1222615 bytes, checksum: 363df5ee1daf20ddbc955155e60347ed (MD5) Previous issue date: 2006-05-19 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The aluminothermic reduction consists in an exothermic reaction between a metallic oxide and aluminum to produce the metal and the scum. The extracted melted metal of that reaction usually comes mixed with particles of Al2O3 resulting of the reduction, needing of subsequent refine to eliminate the residual impure as well as to eliminate porosities. Seeking to obtain a product in powder form with nanometric size or even submicrometric, the conventional heat source of the reaction aluminothermic , where a resistor is used (ignitor) as ignition source was substituted, for the plasma, that acts more efficient way in each particle of the sample. In that work it was used as metallic oxide the niobium pentoxide (Nb2O5) for the exothermal reaction Nb2O5 + Al. Amounts stoichiometric, substoichiometric and superestoichiometric of aluminum were used. The Nb2O5 powder was mixed with aluminum powder and milled in planetarium of high energy for a period of 6 hours. Those powders were immerged in plasm that acts in a punctual way in each particle, transfering heat, so that the reaction can be initiate and spread integrally for the whole volume of the particle. The mixture of Nb2O5 + Al was characterized through the particle size analysis by laser and X-ray diffraction (DRX) and the obtained product of reaction was characterized using the electronic microscopy of sweeping (MEV) and the formed phases were analyzed by DRX. Niobium powders with inferior sizes to 1 mm were obtained by that method. It is noticed, through the analysis of the obtained results, that is possible to accomplish the aluminothermic reduction process by plasma ignition with final particles with inferior sizes to the original oxide / A redu??o aluminot?rmica consiste na rea??o exot?rmica de um ?xido met?lico com alum?nio para produzir o metal e a esc?ria. O metal fundido extra?do dessa rea??o vem normalmente misturado com part?culas de alumina resultante da redu??o, necessitando de um refino posterior tanto para eliminar as impurezas residuais como tamb?m para eliminar porosidades. Visando obter um produto em forma de p? e com tamanho nanom?trico ou at? mesmo submicrom?trico, foi substitu?da a fonte convencional de calor da rea??o aluminotermica, onde se utiliza um resistor (ignitor) como fonte de igni??o, pelo plasma, que atua de forma mais eficiente em cada part?cula da amostra. Nesse trabalho foi utilizado como ?xido met?lico o pent?xido de ni?bio (Nb2O5) para a rea??o exot?rmica Nb2O5 + Al. Foram utilizadas quantidades estequiom?tricas, subestequiom?tricas e superestequiom?tricas de alum?nio. O p? de Nb2O5 foi misturado com p? de alum?nio e mo?dos em planet?rio de alta energia por um per?odo de 6 horas. Esses p?s foram imersos em plasma que age de forma pontual em cada part?cula, transferindo calor, de modo que a rea??o possa ser iniciada e propagada integralmente para todo o volume da part?cula. A mistura de Nb2O5 + Al foi caracterizada atrav?s da granulometria a laser e difra??o de raios X (DRX) e o produto da rea??o obtido foi caracterizado utilizando a microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e as fases formadas foram analisadas por DRX. Nota-se, atrav?s da an?lise dos resultados obtidos, que ? poss?vel realizar o processo de redu??o aluminot?rmica por igni??o a plasma com part?culas finais com tamanhos inferiores ao do ?xido original

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-12-29T16:22:07Z No. of bitstreams: 1 LidianeAlvesDeMorais_TESE.pdf: 2444711 bytes, checksum: 23f2b53145f8389d4a45f7f7c2040146 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-02T17:55:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LidianeAlvesDeMorais_TESE.pdf: 2444711 bytes, checksum: 23f2b53145f8389d4a45f7f7c2040146 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-02T17:55:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LidianeAlvesDeMorais_TESE.pdf: 2444711 bytes, checksum: 23f2b53145f8389d4a45f7f7c2040146 (MD5) Previous issue date: 2016-05-16 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Um dos materiais que atualmente est? em destaque s?o os compostos de ni?bio, por apresentarem caracter?sticas como acidez, propriedades oxidativas e fotocatal?ticas e por ser um dos metais mais abundantes do pa?s, sendo o Brasil o maior produtor mundial. Este trabalho avaliou a efici?ncia da fotocat?lise heterog?nea de materiais de ni?bio na oxida??o de metanol e na inativa??o do microrganismo Escherichia Coli. Foram sintetizados catalisadores a base de ni?bio Nb2O5 e foram feitas imobiliza??es (coating) utilizando ?xido de ni?bio. Diante das caracteriza??es, foi poss?vel verificar a forma??o de esp?cies de ?xido de ni?bio e niobatos de s?dio dependendo da metodologia de s?ntese adotada. Esses materiais foram avaliados na oxida??o de metanol em diferentes concentra??es de catalisadores e apresentaram uma efici?ncia na forma??o do formalde?do proveniente da oxida??o, esta efici?ncia est? diretamente relacionada com a concentra??o dos catalisadores, sendo o material de niobato de s?dio o que apresentou maior efici?ncia, devido as suas propriedades texturais, ?pticas, sendo este um material promissor no ramo da fotocat?lise. Para os sistemas de imobiliza??o (coating), verificou-se que o revestimento ideal ? obtido com tr?s imobiliza??es, estes materiais foram analisados na oxida??o de metanol e na inativa??o de microrganismo Escherichia Coli. Estes sistemas (coating) mostram uma boa atividade na oxida??o de metanol, apesar de apresentar resultados inferiores quando comparados aos materiais em suspens?o de ?xido de ni?bio, por?m a grande vantagem dos sistemas imobilizados em rela??o ao de suspens?es s?o a sua reutiliza??o. Em rela??o ? inativa??o da Escherichia Coli, foi verificado que os sistemas imobilizados n?o s?o muitos ativos e que o microrganismo ? bastante dependendo do meio em que se encontra. / One of the materials that is currently highlighted are the compounds of niobium, because they have features like acidity, oxidative and photocatalytic properties and for being one of the most abundant metals in the country, Brazil is the world's largest producer. In this scenario, the work has to evaluate the efficiency of heterogeneous photocatalysis niobium materials in the oxidation of methanol and the inactivation of Escherichia coli using immobilization systems ?coating? and suspension. Commercial niobium oxide (Nb2O5) was evaluated in suspension and immobilization in different systems (tubes and rings) for photocatalytic processes for water treatment (methanol oxidation and inactivation of Escherichia coli). From the results of the commercial Nb2O5 characterizations was observed the presence of an amorphous structure with heat thermal treatment at temperatures above 550 ?C becomes crystalline phases, however, this fact produce a significant aggregation of the particles which reduced the specific area and the photocatalytic activity. The not calcined Nb2O5 material showed a higher activity, for both oxidation of methanol as for the inactivation of bacterial tests, the latter being very sensitive to the chemical composition water. Immobilization of the photocatalyst reactor walls prevents the need for removal of Nb2O5 particles after treatment, but significantly reduction its activity. In contrast, immobilization in a fixed-bed (rings) led to a moderate reduction in activity, which is counteracted by improvement in the long-term stability of the material. Niobium catalysts were synthesized using a refluxing method with and without the use of NaOH in different conditions of synthesis and characterized by different techniques in order to verify the phase formation of niobium. From the results of X-ray diffraction for the synthesized materials were recorded forming of species niobium oxide and sodium niobates depending on the adopted synthesis methodology. The catalytic activity of these materials was evaluated in the oxidation of methanol in relation to the amount of catalyst in which the activities have different behaviors have been dependent on the structure, surface and morphological parameters. Materials with sodium niobate structure have a lineal tendency of activity in relation to the mass of catalysts, while the materials niobium oxide structure have an abrupt loss of their catalytic activity at higher catalyst concentrations, indicating that the dispersion of the light is higher in these catalysts as increases the amount of particles in suspension. Among the materials synthesized and analyzed in the oxidation of methanol, which was more efficient, was the material of sodium niobate NaNbO3 to their textural properties, optical, which is a promising material for photocatalysis.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-02-02T11:57:41Z No. of bitstreams: 1 MarcellaJordannaSilvaMontorilAraujo_DISSERT.pdf: 3443985 bytes, checksum: 367c6ae398c4c1ef8054fbb595d56752 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-02-06T20:29:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MarcellaJordannaSilvaMontorilAraujo_DISSERT.pdf: 3443985 bytes, checksum: 367c6ae398c4c1ef8054fbb595d56752 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-06T20:29:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcellaJordannaSilvaMontorilAraujo_DISSERT.pdf: 3443985 bytes, checksum: 367c6ae398c4c1ef8054fbb595d56752 (MD5) Previous issue date: 2016-07-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / A ind?stria t?xtil gera um grande volume de efluentes que, muitas vezes, s?o descartados no meio ambiente sem estarem devidamente tratados. Esses efluentes s?o formados de mol?culas org?nicas e caracterizam-se por apresentar cor, que alteram as propriedades da ?gua deixando-a impr?pria para o consumo. Para o tratamento desses efluentes, a utiliza??o de processos catal?ticos heterog?neos de custo baixo pode ser vantajoso. As argilas v?m sendo bastante estudadas como suportes catal?ticos em raz?o de sua abund?ncia na crosta terrestre e seu baixo custo. Portanto, neste trabalho as argilas vermiculita e bentonita foram usadas como suporte para o catalisador oxihidr?xido de ni?bio e pelo m?todo de deposi??o-precipita??o foram obtidos comp?sitos formados por esses materiais. Os comp?sitos Nb/argila foram caracterizados e as principais t?cnicas mostraram que ocorreu uma modifica??o em cada argila. Os resultados de difratrometria de raios X (DRX) indicaram que ocorreu uma diminui??o da intensidade da reflex?o e um deslocamento do pico principal de ambas as argilas quando o oxihidr?xido de ni?bio ? adicionado na estrutura. As an?lises de espectroscopia na regi?o do infravermelho mostram bandas de adsor??o de ambos os materiais nos comp?sitos Nb/argila, dando a indicativa de que o comp?sito foi realmente formado. As imagens de microscopia eletr?nica de varredura tamb?m confirmaram essa modifica??o de estrutura. Foram realizados testes de oxida??o e oxida??o fotocatal?tica com os comp?sitos obtidos e o teste de oxida??o fotocatal?tica foi o que apresentou melhores resultados, pois o comp?sito de vermiculita (Nb/V0) apresentou uma maior atividade fotocatal?tica removendo 98% da cor do corante alaranjado de metila em 90 minutos de rea??o enquanto que o material comp?sito de bentonita (Nb/B0) removeu apenas 63% durante o mesmo tempo de rea??o. Essa atividade ? devido o comp?sito Nb/V0 ter apresentado um menor valor de band gap (3,08eV) que o comp?sito Nb/B0 (3,33eV). / The textile industry produces a large volume of waste that often is discarded into the environment without being properly treated. These effluents are made of organic molecules and are characterized by their color that alter the properties of water which leave it unfit for consumption. For the treatment of these effluents, the use of heterogeneous catalytic processes of low cost can be advantageous. Clays have been widely studied as catalyst supports because of their abundance in the Earth's crust and its low cost. Therefore, in this study the clays vermiculite and bentonite were used as support for the catalyst oxyhydroxide niobium and by the method of deposition-precipitation it was obtained composites formed from these materials. The composite Nb/clay were characterized and the main techniques showed that was changes in each clay. The results X-ray diffractometer (XRD) showed that there was a decrease in reflection intensity and a shift of the main peak of both clays when oxyhydroxide niobium is added to the structure. The spectroscopic analyzes show infrared adsorption bands of in both materials composite Nb/clay which indicates that the composite was actually formed. The scanning electron microscopy images also confirmed that structure modification. Oxidation and photocatalytic oxidation tests were performed with the obtained composite and photocatalytic oxidation test showed the best results, because the vermiculite composite (Nb/V0) showed higher photocatalytic activity by removing 98% of the color orange dye methyl in 90 minutes of reaction while the composite material of bentonite (Nb/B0) removed only 63% over the same reaction time. This activity is due to the composite Nb/V0 have presented a smaller value of band gap (3,08eV) than the composite Nb/B0 (3,33eV).

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-06-13T18:57:00Z No. of bitstreams: 1 AndersonJoelSchwanke_TESE.pdf: 68952400 bytes, checksum: 183df356ba12677a33625fdc1a455ae1 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-06-13T23:49:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AndersonJoelSchwanke_TESE.pdf: 68952400 bytes, checksum: 183df356ba12677a33625fdc1a455ae1 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-13T23:49:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AndersonJoelSchwanke_TESE.pdf: 68952400 bytes, checksum: 183df356ba12677a33625fdc1a455ae1 (MD5) Previous issue date: 2016-12-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / A s?ntese das ze?litas hier?rquicas de estrutura MWW foram realizadas empregando estrat?gias de soft e hard templates. Os materiais foram caracterizados por diversas t?cnicas como DRX, TG, ICP, Isotermas de adsor??o de N2, MEV, MET e, UV-Vis e FTIR com piridina adsorvida. A estrat?gia por soft template foi realizada empregando surfactantes com diferentes tamanhos de cadeia em diferentes tratamentos (suave e agressivo). Foi observado que o tamanho do surfactante em sinergia de tratamento (suave ou agressivo) influencia na arquitetura final gerando materiais pilarizados, desorganizados e desilicados. De uma forma geral, foi observado que o tratamento agressivo danifica a estrutura, por?m cria regi?es de acessibilidade devido ? quebra de algumas l?minas MWW, resultando em uma atividade catal?tica para convers?o de frutose a 5-hidroximetilfurfural (5-HMF) semelhante aos materiais com tratamento suave. Para as ze?litas com pilares mistos de Si/Nb, a inser??o do metal aumenta a acidez de Lewis devido a incorpora??o de ni?bio. O ni?bio se encontra como esp?cies mononucleares tetra?dricamente coordenado com o sil?cio nos pilares e o seu aumento gradual da quantidade de ni?bio nos pilares acaba por diminuir a mesoporosidade interlamelar. O uso de part?culas de carbono tipo BP 2000 como hard templates em ze?litas tipo MCM-22 foi efetivo e no controle de morfologia microesf?rica. Isto se deve ao procedimento de s?ntese utilizado, em modo din?mico, e particularmente, a forma tortuosa das dos aglomerados de part?culas prim?rias do carbono BP 2000 que interage com os n?cleos zeol?ticos. O crescimento dos cristais se d? em orienta??es aleat?rias, na forma de castelo de cartas com regi?es de meso e macroporos acess?veis em toda a microesfera as quais possuem tamanhos entre 6-10 ?m. O controle da morfologia na forma de microesferas n?o afeta a atividade catal?tica comparado ? s?ntese tradicional da MCM-22. As microesferas na forma acidificadas foram impregnadas com ni?bio e demonstraram sinergia entre a acidez da ze?lita e o metal apresentando atividade catal?tica superior para a convers?o de frutose a 5-HMF ? sua forma acidificada nos primeiros 45 minutos de rea??o. Foi demonstrado que as estrat?gias por soft e hard template s?o atrativas e potencias para a cria??o de porosidade hier?rquica em ze?litas de estrutura MWW. / A s?ntese das ze?litas hier?rquicas de estrutura MWW foram realizadas empregando estrat?gias de soft e hard templates. Os materiais foram caracterizados por diversas t?cnicas como DRX, TG, ICP, Isotermas de adsor??o de N2, MEV, MET e, UV-Vis e FTIR com piridina adsorvida. A estrat?gia por soft template foi realizada empregando surfactantes com diferentes tamanhos de cadeia em diferentes tratamentos (suave e agressivo). Foi observado que o tamanho do surfactante em sinergia de tratamento (suave ou agressivo) influencia na arquitetura final gerando materiais pilarizados, desorganizados e desilicados. De uma forma geral, foi observado que o tratamento agressivo danifica a estrutura, por?m cria regi?es de acessibilidade devido ? quebra de algumas l?minas MWW, resultando em uma atividade catal?tica para convers?o de frutose a 5-hidroximetilfurfural (5-HMF) semelhante aos materiais com tratamento suave. Para as ze?litas com pilares mistos de Si/Nb, a inser??o do metal aumenta a acidez de Lewis devido a incorpora??o de ni?bio. O ni?bio se encontra como esp?cies mononucleares tetra?dricamente coordenado com o sil?cio nos pilares e o seu aumento gradual da quantidade de ni?bio nos pilares acaba por diminuir a mesoporosidade interlamelar. O uso de part?culas de carbono tipo BP 2000 como hard templates em ze?litas tipo MCM-22 foi efetivo e no controle de morfologia microesf?rica. Isto se deve ao procedimento de s?ntese utilizado, em modo din?mico, e particularmente, a forma tortuosa das dos aglomerados de part?culas prim?rias do carbono BP 2000 que interage com os n?cleos zeol?ticos. O crescimento dos cristais se d? em orienta??es aleat?rias, na forma de castelo de cartas com regi?es de meso e macroporos acess?veis em toda a microesfera as quais possuem tamanhos entre 6-10 ?m. O controle da morfologia na forma de microesferas n?o afeta a atividade catal?tica comparado ? s?ntese tradicional da MCM-22. As microesferas na forma acidificadas foram impregnadas com ni?bio e demonstraram sinergia entre a acidez da ze?lita e o metal apresentando atividade catal?tica superior para a convers?o de frutose a 5-HMF ? sua forma acidificada nos primeiros 45 minutos de rea??o. Foi demonstrado que as estrat?gias por soft e hard template s?o atrativas e potencias para a cria??o de porosidade hier?rquica em ze?litas de estrutura MWW.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-09-04T20:41:25Z No. of bitstreams: 1 RayaneRicardoDaSilva_DISSERT.pdf: 3651048 bytes, checksum: 6930b6cb5290f28628f512cd882c69ad (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-09-06T20:43:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RayaneRicardoDaSilva_DISSERT.pdf: 3651048 bytes, checksum: 6930b6cb5290f28628f512cd882c69ad (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-06T20:43:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RayaneRicardoDaSilva_DISSERT.pdf: 3651048 bytes, checksum: 6930b6cb5290f28628f512cd882c69ad (MD5) Previous issue date: 2017-03-02 / Este trabalho tem como objetivo a s?ntese do Nitreto de Ni?bio, a partir do precursor tris (oxalato) oxiniobato de am?nio hidratado, atrav?s de rea??o g?s-s?lido em reator de leito fixo. Os par?metros reacionais para o tratamento t?rmico para obter o NbN foram com as temperaturas de 700, 800, 900, 1000 e 1100 ?C variando o tempo na isoterma entre 3, 4 e 5 horas. A mistura gasosa ? composta de nitrog?nio e hidrog?nio. A composi??o e a vaz?o total do fluxo de gases foram variadas, como tamb?m a massa do precursor utilizado na rea??o. Os materiais obtidos foram caracterizados atrav?s de difra??o de raios-X (DRX), Refinamento Rietveld e Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV). Com o aumento da temperatura de rea??o e tempo na isoterma observamos a mudan?a de fase de ?xido de ni?bio para nitreto de ni?bio. Houve a forma??o de duas fases de nitreto, estando a fase hexagonal presente em maior quantidade, e a tetragonal em menor quantidade. Com a maior vaz?o, foi obtido o nitreto de ni?bio com alto teor de pureza. / The aim of this work is to study the synthesis of Niobium Nitride, starting from the precursor tris (oxalate) oxiniobate ammonium hydrate, through the gas-solid reaction in a fixed-bed reactor. The heat treatment reaction parameters to obtain the NbN were at temperatures 700, 800, 900 and 1000?C varying the time in the isotherm between 3, 4 and 5 hours. The gas mixture is composed of nitrogen and hydrogen. The composition and the total flow of the gas flow were varied, as well as the mass of the precursor used in the reaction. The obtained materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld Refinement and Scanning Electron Microscopy (SEM). Increasing the reaction temperature and time in the isotherm it was observed the phase change of niobium oxide to niobium nitride. There was formation of two phases of nitride, and the hexagonal phase is present in greater quantity, and the tetragonal phase in less quantity. With the higher flow rate, the high purity niobium nitride was obtained.