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<p>This study is focused on synthesizing Nitinol by additive manufacturing that can provide desirable mechanical properties for orthopedic implants and adding functionally gradient coating that can enhance both safety and biocompatibility for orthopedic implant applications.</p> <p><br></p> <p>The characteristics of additively manufactured Nitinol, by using the direct energy deposition (DED) technique, were experimentally studied. Because of a unique layer-by-layer manufacturing scheme, the microstructure and associated properties (mechanical and thermo-mechanical properties) of the DED Nitinol is different compared to conventionally produced Nitinol. Both the feasibility of manufacturing defect-free microstructure and the precise control of chemical composition were demonstrated. Effects of chemical compositions and post heat-treatment conditions on the phase transformation temperatures of the DED Nitinol were systematically analyzed and compared with those of conventional Nitinol. More precise control of phase transformation temperature from DED Nitinol was possible due to incoherent precipitate formation during aging heat treatment. In a similar way, the mechanical properties of the DED Nitinol were less sensitive to its chemical compositions and post heat-treatment conditions. The feasibility of the precise control of both mechanical and thermo-mechanical properties of the DED Nitinol was demonstrated which can broaden its applications. </p> <p><br></p> <p>The bulk polycrystalline properties of the NiTi phase were studied via molecular dynamics (MD) simulations. Thermo-mechanical properties that are highly sensitive to chemical composition were not precisely predicted from previous reports and studies. In this study, realistic boundary conditions were applied to calculate bulk polycrystalline properties. Thermally driven phase transitions of NiTi between martensite and austenite are simulated with external stresses in both normal and shear directions. It is shown that phase transformation temperatures are affected by applied external stresses, and realistic values compared to experimental data are correctly predicted only when external stresses in both normal and shear directions are similar to the experimentally observed values of 0.05 – 0.1 GPa. The experimentally observed grain orientation and grain boundary thickness were applied to simulation domains for the prediction of the elastic moduli. The elastic moduli of polycrystalline NiTi structure was calculated as 52 GPa which is close to the experimentally reported value of 20-40 GPa while other studies predicted over 85 GPa. </p> <p><br></p> <p>Lastly, pure titanium gradient layers were coated on the Nitinol surface for orthopedic implant applications to eliminate potentially toxic Ni ion release. Using the DED technique, both the core Nitinol and titanium gradient layers were manufactured with high purity and without microstructural defects. An additional biomedical coating of Hydroxyapatite (HA) was deposited on the outer surface using the cold spray technique. The resultant bonding strength was determined to be 26 MPa which exceeded the requirement of the ISO-13779 standard (15 MPa). The <em>in vitro</em> test of the Ni release rate from the entire gradient Nitinol structure was very low, which was comparable to drinking water.</p>

Estudos anteriores mostram que a produção de ligas de NiTi com efeito de memória de forma por fusão em feixe de elétrons é um processo viável. A baixa contaminação por impurezas, tais como carbono e oxigênio, é a principal característica deste processo, que resulta em teor de carbono tão baixo quanto 100ppm em peso. Neste trabalho, um lingote de 150 mm de diâmetro, produzido por este processo, pioneiro no mundo, foi transformado em fios e tiras e caracterizado em termos de efeito de memória de forma. A conformação inicial foi feita através dos processos de forjamento e laminação a quente e, posteriormente, por forjamento rotativo a quente e trefilação, mostrando também a viabilidade de conformação termomecânica. Os resultados de recuperação de forma foram excelentes, com recuperação total para uma deformação de 9%. Este resultado é inédito na literatura mundial para um material policristalino e pode ser atribuído à alta pureza do lingote de partida. Mostrou-se também neste trabalho que a heterogeneidade de composição pode provocar o aparecimento de picos de transformação martensítica multiestágio, comprovados por análise de microestrutra, análise térmica e ensaios de tração.

Este trabalho consistiu da caracterização das propriedades mecânicas, temperaturas de transformação martensítica e aspectos microestruturais da liga Ti 50,67(%at) Ni com efeito de memória de forma previamente produzida via fusão em forno de indução a vácuo denominada VIM 51. Foram analisados três formatos de materiais : tiras de NiTi de 0,82 mm de espessura, chapas de 1,7 mm de espessura e fios de 3,5 mm de diâmetro. Verificou-se que o processo de conformação mecânica da liga VIM 51 foi perfeitamente viável. Análises de MEV/EDS mostraram e semi quantificaram a presença dos precipitados TiC, Ti2Ni e Ti3Ni4. Os ensaios de calorimetria diferencial de varredura mostram que os picos de transformação martensítica surgem em função do tempo de envelhecimento e da temperatura a que a liga é submetida. Amostras solubilizadas e envelhecidas a 450oC por 30 e 150 minutos apresentam dois picos de transformação no resfriamento e dois picos no aquecimento. Isto é atribuído a precipitação de Ti3Ni4 que ocorre preferencialmente nos contornos de grão, provocando heterogeneidade de composição no material. Os ensaios de tração mostraram que amostras simplesmente laminadas apresentam uma curva característica de material convencional enquanto as amostras solubilizadas, solubilizadas e envelhecidas apresentam platô característico de materiais que apresentam o efeito de memória de forma.Verificou-se que amostras envelhecidas a 350C e 600C apresentam comportamentos próximos das amostras simplesmente solubilizadas com valores de tensões de escoamento altos. Já as envelhecidas entre 400 e 500C apresentam baixos valores de tensão de escoamento, possivelmente devido a precipitação de Ti3Ni4, que em média deixa a matriz empobrecida em níquel aumentando, consequentemente, a temperatura de transformação martensítica.

Neste trabalho foi investigado o comportamento eletroquímico de ligas de NiTi com efeito de memória de forma, produzidas por processo de fusão por feixe de elétrons (EBM), submetidas à ação corrosiva de solução aquosa neutra de cloreto de sódio. Os testes de corrosão foram conduzidos por técnica de polarização potenciodinâmica cíclica, conforme os critérios estabelecidos na norma ASTM G 61-86; e os parâmetros eletroquímicos tais como potencial de corrosão, densidade de corrente de corrosão, potencial de ruptura e potencial de proteção foram acessados a partir das curvas de polarização características. A velocidade de corrosão, expressa em termos de velocidade de penetração aparente, e a resistência de polarização foram determinadas de conformidade com as normas ASTM G 102-89 e G 3-89, respectivamente. As temperaturas de transformação martensítica direta e reversa das ligas de NiTi EMF foram caracterizadas por calorimetria diferencial de varredura e a composição das fases, por difração de raios X. Análises de MEV/EDS revelaram que a liga austenítica (EB7) sofreu ataque localizado do tipo pite e corrosão seletiva de níquel em maior intensidade que a liga martensítica (EB4). Análises por espectrofotometria de absorção atômica confirmaram a maior quantidade de níquel liberada no eletrólito pela liga austenítica, comparativamente à liga martensítica. Medidas de pH indicaram a ocorrência de hidrólise dos produtos de corrosão das ligas binárias. A diminuição do pH dessas soluções aquosas contendo cloreto de sódio é um forte indicativo do processo de hidrólise do cloreto de níquel formado no interior de pites situados na superfície metálica. Os resultados obtidos de parâmetros de corrosão apontaram para uma menor resistência à corrosão por pites da liga austenítica. Por outro lado, foi verificado que a liga martensítica é menos suscetível à corrosão por pites; porém, menos resistente à corrosão uniforme.

This dissertation addresses new developments in the constitutive modeling and structural analysis pertaining to rate-independent and rate-dependent irrecoverable inelasticity in Shape Memory Alloys (SMAs). A new model for fully recoverable SMA response is derived that accounts for material behaviors not previously addressed. Rate-independent and rate-dependent irrecoverable deformations (plasticity and viscoplasticity) are then considered. The three phenomenological models are based on continuum thermodynamics where the free energy potentials, evolution equations, and hardening functions are properly chosen. The simultaneous transformation-plastic model considers rate-independent irrecoverable strain generation and uses isotropic and kinematic plastic hardening to capture the interactions between irrecoverable plastic strain and recoverable transformation strain. The combination of theory and implementation is unique in its ability to capture the simultaneous evolution of recoverable transformation strains and irrecoverable plastic strains. The simultaneous transformation-viscoplastic model considers rate-dependent irrecoverable strain generation where the theoretical framework is modfii ed such that the evolution of the viscoplastic strain components are given explicitly. The numerical integration of the constitutive equations is formulated such that objectivity is maintained for SMA structures undergoing moderate strains and large displacements. Experimentally validated analysis results are provided for the fully recoverable model, the simultaneous transformation-plastic yield model, and the transformation-viscoplastic creep model.

The objective of this work is to understand the structure-property relationships in a pseudoelastic composition of polycrystalline NiTiPt (Ti-42.7 at% Ni-7.5 at% Pt). Structural characterization of the alloy includes grain size determination and texture analysis while the thermo-mechanical properties are explored using tensile testing. Variation in heat treatment is used as a vehicle to modify microstructure. The results are compared to experiments on Ni-rich NiTi alloy wires (Ti-51.0 at% Ni), which are in commercial use in various biomedical applications. With regards to microstructure, both alloys exhibit a <111> fiber texture along the wire drawing axis, however the NiTiPt alloy's grain size is smaller than that of the Ni-rich NiTi wires, while the latter materials contain second phase precipitates. Given the nanometer scale grain size in NiTiPt and the dispersed, nanometer scale precipitate size in NiTi, the overall strength and ductility of the alloys are essentially identical when given appropriate heat treatments. Property differences include a much smaller stress hysteresis and smaller temperature dependence of the transformation stress for NiTiPt alloys compared to NiTi alloys. Potential benefits and implications for use in vascular stent applications are discussed.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-27T15:46:57Z No. of bitstreams: 1 ESTEPHANIE NOBRE DANTAS GRASSI - DISSERTAÇÃO PPGEM 2014..pdf: 4659811 bytes, checksum: 9dce2fd88b57abcccbb5be6fa913cf1b (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-27T15:46:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ESTEPHANIE NOBRE DANTAS GRASSI - DISSERTAÇÃO PPGEM 2014..pdf: 4659811 bytes, checksum: 9dce2fd88b57abcccbb5be6fa913cf1b (MD5) Previous issue date: 2014-08-01 / CNPq / Capes / As Ligas com Memória de Forma (LMF) são um importante grupo de materiais metálicos ativos que respondem a estímulos termomecânicos por meio dos fenômenos do Efeito Memória de Forma (EMF) e da Superelasticidade (SE). Ambos os efeitos permitem recuperar grandes níveis deformações por meio de aquecimento, no primeiro caso, ou do descarregamento mecânico, no segundo. As LMF de NiTi são facilmente encontradas no mercado médico e odontológico em forma de ferramentas e acessórios para tratamentos específicos. Um destes elementos são minimolas helicoidais ortodônticas de NiTi, que alcançam deformações algumas centenas de vezes maiores que elementos unidimensionais de LMF, como fios. Por outro lado, é de amplo conhecimento que uma técnica adequada para manipular propriedades mecânicas de produtos metálicos acabados, além de variar-se a configuração geométrica, é a realização de tratamentos térmicos de recozimento. Principalmente após a realização de trabalho a frio, os recozimentos são capazes de recuperar parcial ou totalmente a mobilidade atômica no metal, o que, no caso das LMF, afeta diretamente o seu comportamento termomecânico. Neste contexto, o principal objetivo deste trabalho é estudar a influência de tratamentos térmicos de recozimento sobre a resposta termomecânica de minimolas de LMF NiTi, originalmente superelásticas. Um planejamento fatorial foi usado para avaliar a influência das variáveis temperatura e tempo de recozimento sobre algumas das principais propriedades termomecânicas das minimolas: constante de mola (rigidez), módulo de elasticidade transversal, capacidade de dissipação de energia, temperaturas de transformação, histere térmica e a entalpia de transformação. Foi demonstrado que tratamentos térmicos a temperaturas na faixa de 500 oC a 600 oC são capazes de converter as minimolas de LMF NiTi do estado superelástico para o estado de atuador, pelo aparecimento do efeito memória de forma. / Shape Memory Alloys (SMA) are an important group of metallic active materials that respond to thermomechanical stimuli through the Shape Memory Effect (SME) or the Superelasticity (SE) phenomena. Both these effects are capable of retrieving large amounts of strain by simple heating, in the former case, or simple mechanical unload, in the latest case. The SMA of the NiTi family composition exhibit superior properties when compared to other compositions, including biocompability, what brings this alloy to be widely used in medical and orthodontic fields in the form of tools and accessories to specific treatments. As an example, mini coil springs of NiTi SMA presenting superelasticity reach strain levels hundreds of times higher than one-dimensional elements, such as wires. However, a more suitable technique to manipulate mechanical properties of metallic finished products is the use of heat treatments like annealing. Mainly after experiencing cold working processes, annealing treatments are capable of partially or totally recover the atomic mobility, witch directly affects thermomechanical response of SMA. In this context, this dissertation work aims to study the influence of annealing heat treatments over thermomechanical behavior of SMA NiTi mini coil springs originally presenting the SE. A factorial design was used to evaluate the influence of temperature and time of annealing over some of the main thermomechanical springs’ properties: spring constant (stiffness), shear modulus, energy dissipation capacity, phase transformation temperatures, thermal hysteresis and transformation enthalpy availability. It was demonstrated that heat treatments between 500°C and 600°C are capable of converting the superelastic state of the mini coil springs to an actuator state, as a result of the shape memory effect appearance.

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