The saturation of the near surface layers of metals with different elements is a powerful tool to change their surface properties. In this work, structure and transport changes induced by incorporation of large amounts of nitrogen at moderate temperatures (∼370−430°C) in austenitic stainless steel are investigated. The structural study of the plasma nitrided ASS has been carried out using a combination of global (X-ray diffraction, nuclear reaction analysis) and local probe techniques (Mossbauer, X-ray absorption near edge structure, extended X-ray absorption fine structure spectroscopies). It reveals that nitriding at moderate temperatures (∼400°C) results in the nitrided layer with Fe, Cr and Ni being in different local chemical environments: Cr in the CrN-like state, Fe in the Fe4N-like state, Ni in the metallic state. The results demonstrate that the incorporation of interstitial nitrogen destabilizes homogeneous distribution of the ASS constituents, which leads to the segregation of the elements into small zones rich in Cr and Ni and provide strong evidence that the decomposition is of a spinodal nature. These experimental findings contradict the widely accepted view that the phase formed during nitriding at moderate temperatures is a homogeneous supersaturated nitrogen solid solution. The nitrogen atomic transport study has been carried out by using ion beam nitriding of single-crystalline stainless steel, and the issues of the influence of the crystalline orientation, nitriding temperature, ion flux and ion energy are addressed. The diffusion coefficients have been extracted from the fitting of the nitrogen depth profiles by using the trapping-detrapping model. It is shown that the crystalline orientation plays a significant role in nitrogen diffusion: the penetration depth is largest, intermediate and lowest for the (001), (110) and (111) orientation, respectively. The pre-exponential factor D0 varies by two orders of magnitude depending on the orientation, while the activation energy E is similar (∼1.1 eV) for the (111) and (110) orientations and higher for the (001) orientation (∼1.4 eV). It is found that the nitrogen ion energy and the flux have the effect on the nitrogen transport in the bulk with higher energies (or fluxes) showing larger diffusion coefficients. The ion energy effect is more pronounced for the (001) than for the (111) orientation, while the flux effect is similar in both orientations. In addition, the diffusivity during post-nitriding thermal annealing without ion irradiation is found to be independent of the crystalline orientation. The observed radiation enhanced diffusion and anisotropy are discussed on the basis of nitrogen incorporation induced changes in the matrix structure (ASS decomposition and formation heterogeneous structure), ion bombardment induced effects (defects, localized vibrations) and correlated diffusion.

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Différents aspects des traitements thermochimiques (nitruration, carburation et nitrocarburation) de l’acier inoxydable austénitique AISI 316 L menés à basse température ont été abordés. Dans le premier chapitre, un état de l’art de ces traitements thermochimiques, ainsi que des techniques mises en œuvre pour les réaliser ont été présentés. Les traitements de nitruration et de carburation, réalisés dans un réacteur de plasma micro-ondes, dans la configuration Matrice à Résonance Cyclotronique Électronique Distribuée, ont été étudiés dans le chapitre 3. L’analyse des couches traitées a été effectuée par différentes technique expérimentales : microscope optique, profilométrie, diffraction des rayons X, spectrométrie de masse des neutres secondaires, spectrométrie de masse d’ions secondaires et spectroscopie à décharge luminescente. Dans le quatrième chapitre, le traitement de nitrocarburation a été étudié et comparé à des traitements séquencés carburation / nitruration et nitruration / carburation. Une corrélation très forte a été effectuée entre la concentration moyenne en éléments interstitiels et la contrainte résiduelle de compression moyenne dans les couches traitées. Le dernier chapitre traite de la texturation ou structuration de surface à l’échelle micrométrique ou nanométrique. Pour réaliser cette structuration de surface, les propriétés de déformation de l’austénite expansée, formée lors d’un traitement de nitruration à basse température, sont exploitées pour construire un réseau bidimensionnel de plots, à l’aide de grilles ou des tissus métalliques jouant le rôle de masques pour transférer un motif sur une pièce en acier inoxydable austénitique / Different aspects of thermochemical treatments (nitriding, carburizing and nitrocarburizing) of austenitic stainless steel AISI 316 L conducted at low temperature were discussed. In the first chapter, a state of the art of these thermochemical treatments, as well as techniques used to achieve them have been presented. The nitriding and carburizing treatments, performed in a plasma reactor assisted by microwave in the Matrix Distributed Electron Cyclotron Resonance configuration, were studied in chapter 3. Analysis of the treated layers was performed by different experimental techniques: optical microscopy, profilometry, X-ray diffraction, Secondary Neutral Mass Spectroscopy, Secondary Ion Mass Spectrometry and glow discharge spectroscopy. In the fourth chapter, the nitrocarburizing treatment was studied and compared to sequenced carburization / nitriding and nitriding / carburizing treatments. A strong correlation was made between the average concentration of interstitial elements and the average compressive residual stress in the treated layers. The final chapter deals with the surface texturation or patterning to the nanometer or micrometer scale. To achieve this patterning, the deformation properties of the expanded austenite, formed during a nitriding treatment at low temperature, are used to construct a two dimensional array of dots, using grids or metallic tissues playing the role of masks to transfer a pattern on a piece of austenitic stainless steel

A tendência mundial de se buscar a sustentabilidade econômica tem causado uma crescente demanda por novas técnicas e novos materiais que gerem: aumento da produtividade, maior velocidade de operação, aumento da vida útil de ferramentas e matrizes, e que reduzam o custo ambiental atual. Nesta busca a modificação de superfícies metálicas é um campo promissor e o bombardeamento com íons de Xe+ tem sido utilizada para texturizar a superfície do substrato, seja para o aumento da aderência de revestimentos com grande dureza ou para melhorar a difusão de N. Neste estudo são relatados os resultados obtidos de ensaios de dureza, desgaste, DRX (fases e tensão residual) e microscopias MEV, AFM e MET, efetuadas em amostras de aço 100Cr6 (globulizada) modificadas superficialmente por meio de bombardeamento com íons de Xe+ e revestimento duplex. Para esse fim, foram preparadas amostras combinando: bombardeamento com íons de Xe+ com energia de 400 e 1000 eV; implantação de N por feixe de íons e plasma pulsado; e deposição do revestimento de TiN por sputtering com diferentes temperaturas em um sistema reativo com N2-IBSD. Uma análise desses resultados permitiu constatar que o bombardeamento de íons de Xe+ gera refinamento de grãos, texturização, e aumenta a densidade de defeitos na estrutura cristalina na superfície tratada em função da energia utilizada. O bombardeamento de Xe+ com energia de 1000 eV melhorou o aprisionamento de nitrogênio e a difusão a 380°C (via feixe de íons) o que levou a formação dos nitretos γ\'-Fe4N e ε-Fe2-3N. Enquanto que com energia de 400 eV levou a formação apenas do nitreto γ\'-Fe4N. As propriedades adquiridas na combinação dos pré-tratamentos de bombardeamento de Xe+ com energia de 400 eV, nitretação a plasma pulsado (520°C) e a deposição do filme de TiN (500°C/240 min) levaram ao melhor desempenho no ensaio de desgaste. / The global trend of seeking economic sustainability has caused a growing demand for new materials that generate: increased productivity, higher operating speed, increased service life of tools and dies, and to reduce the current environmental cost. In this search, the modification of metallic surfaces is a promising field and bombardment Xe+ ions has been used to texture the surface of the substrate, is to increase the tack coatings with high hardness or to improve the N diffusion. In this study are reported the results obtained from testing the hardness, wear, XRD (phase and residual stress) and microscopy SEM, AFM and TEM, made in 100Cr6 steel samples (globulized) surface modified by bombardment with Xe+ and duplex coating. To this end, samples were prepared by combining: bombardment Xe+ ions with energy of 400 and 1000 eV; N implantation by ion beam and pulsed plasma; and deposition of the TiN coating by sputtering at different temperatures in a N2 reaction system-IBSD. An analysis of these results helped to confirm that the bombardment of Xe+ ions produces grain refinement, texturing, and increases the defect density in the crystalline structure of the surface treated according to the energy used. Bombardment of Xe+ ions with energy 1000 eV improved nitrogen trapping and diffusion to 380°C (via ion beam) which led to the formation of γ\'-Fe4N and ε-Fe2-3N nitrides. Whereas with energy 400 eV led to the formation of only γ\'-nitride Fe4N. The properties acquired in the combination of the pre-treatments of Xe+ ions bombardment at 400 eV, pulsed plasma nitriding (520°C) and the deposition of TiN coating (500°C/240 min) leads to a superior performance in wear test.

O aço de médio carbono e baixa liga SAE 4340 vem sofrendo diversas modificações e neste processo de desenvolvimento surgiu o aço 300M. O presente trabalho visa avaliar e comparar a microestrutura e a resistência mecânica dos aços SAE 4340 e 300M, submetidos ao processo de soldagem autógena a laser e em seguida a duas formas de tratamento: o revenimento pós-soldagem e a nitretação à plasma. Também é avaliado o efeito combinado dos tratamentos de revenimento e nitretação. Após soldagem, as chapas foram divididas nos lotes: como recebido, soldado, soldado e revenido, soldado e tratado superficialmente por nitretação a plasma e soldado, revenido e tratado superficialmente por nitretação a plasma. A partir desses lotes, foram obtidas amostras para análise microestrutural e produzidos corpos-de-prova para ensaios de tração. Os resultados mostraram que a presença de precipitados confere ao aço 300M maior resistência mecânica em relação ao aço 4340. Após a soldagem a laser, a zona fundida e zona termicamente afetada de ambos os materiais apresentaram fases diferentes das fases presentes no metal base, a zona fundida mostrou-se martensítica em sua maioria, e a zona termicamente afetada apresentou-se multifásica. Devido às dimensões reduzidas do cordão de solda, o comportamento em tração dos corpos-deprova soldados não diferiu significativamente dos corpos-de-prova produzidos com os materiais de base. O tratamento térmico de revenimento pós-soldagem promoveu queda na dureza da zona fundida em ambos os aços. Após a nitretação, os aços 4340 e 300M apresentaram aumento de dureza próximo às superfícies. O aço 4340 apresentou aumento na resistência mecânica sem perda significativa de ductilidade. Quando revenido e nitretado após a soldagem, o aço 4340 apresentou ligeira queda na resistência mecânica. A nitretação do aço 300M, com a temperatura e tempo escolhidos, levou à fragilização do material em ambas as situações (com e sem revenimento), resultando em uma piora significativa das propriedades mecânicas, o que indica que os parâmetros de nitretação para este aço devem ser revistos. / The high-strength low-alloy (HSLA) steel SAE 4340 has been modified over time giving raise to the 300M steel. This study intends to evaluate and compare the microstructure and the mechanical behavior of the steels SAE 4340 and 300M, after laser beam welding in one pass, followed by distinct treatment routes: tempering, plasma nitriding and tempering plus plasma nitriding. After welding, the plates were divided into five sets: as welded, welded and tempered, welded and plasma nitrided, welded and tempered and plasma nitrided. The samples for microstructural analyses and tensile tests were taken from these material conditions. The results revealed that the presence of precipitates allow higher mechanical strenght to the 300M steel compared to 4340 steel. The melted zone showed more fases if compared with base material, fase like martensite, and the heat affected zone presented a multiphase in your matrix. The melted zone in both materials suffered a hardness decreasing after tempering, although no microstructural changes were observed. After nitriding the 4340 and 300M steels showed a surface hardness increase. The 4340 steel showed an increase in tensile strenght without significant ductility loss. When tempered and nitrided after welding, the 4340 steel suffered a drop in its mechanical strenght. The 300M steel suffered an embrittlement after nitriding in both situations (with and without tempering), resulting in unsatisfactory mechanical properties. This indicates that improvements are needed in the plasma nitriding parameters for this steel.

Neste trabalho, foram determinadas as propriedades de tração, fadiga convencional e fadiga por fretting, do aço DIN 1.4112 (DIN X 90 Cr Mo V 18) nitretado por plasma, usado na fabricação de anéis de pistão de motores de combustão interna. Os corpos de prova tratados a 500ºC durante 5 horas. O material nitretado não apresentou valores de alongamento e redução de área possíveis de serem medidos e, tanto o limite de escoamento como o limite de resistência à tração, tiveram valores próximos aos do material temperado e revenido. Os ensaios de fadiga convencional e fadiga por fretting foram realizados em temperatura ambiente, sob carregamento cíclico tração-tração com R=0,1 e freqüência de 30 Hz. O fretting foi conseguido pressionando blocos de contato, feitos a partir de um ferro fundido cinzento, contra o corpo de prova de fadiga, com uma força normal de 100 N. Com o levantamento das curvas S-N para os dois ensaios, foi obtido o fator de redução de resistência FRR=1,62, que o fenômeno de fretting causa na fadiga convencional. Nos ensaios de fadiga por fretting, o pico da força de atrito aumentou com a tensão axial cíclica aplicada, atingindo um valor mínimo de 28 N e no máximo de 76 N. A camada nitretada apresentou microdureza máxima 1288 HV100 e espessura da camada de 91 &#956m. A metalografia revelou na camada nitretada, uma camada de compostos, a zona de difusão e uma zona de transição para o subtrato bem definidas. Foram encontrados nitretos dos tipos &#949 (Fe2-3N) e &#947\'(Fe4N) na superfície da camada nitretada. A análise fratográfica, revelou, em tração, o trincamento da superfície devido à baixa tenacidade da camada nitretada, além da programação de trincas por fadiga abaixo da camada nitretada, nos ensaios de fadiga convencional. Os ensaios de fadiga por fretting produziram acumulação de detritos e a formação de trincas secundárias na área ) na área de contato de fretting. / In the present work, the fretting and plain fatigue properties of plasma nitrided martensitic stainless steel, DIN 1.4112 (DIN X 90 Cr Mo V 18), used in piston rings, were investigated. Both fretting and plain fatigue specimens were treated at 500°C for 5 h. The fretting pads were made of gray cast iron. Both fretting and plain fatigue tests were carried out under a load-controlled condition under stress rate, R=0.1 and frequency of 30 Hz. The S-N curves generated with and without fretting showed the strength reduction factor SRF=1.62 when fretting was applied. In the fretting fatigue, frictional force increased with axial cyclic stress and reached a minimum value of 28 N and maximum value of 60 N. Microhardness measurements have shown that the nitrided case presented a maximum hardness of 1288 HV100 and thickness of 91 &#956m. X-ray diffraction techniques indicated that the compound layer consists of &#949 (Fe2-3N) and &#947\' (Fe4N) phases. Fractographic observations showed superficial cracking in tensile specimens due to the low toughness of the nitrided case and fatigue crack growth below this layer in plain fatigue specimens. Fretting fatigue tests produced accumulation of debris and the formation of secondary cracks at the contact area.

Le développement de systèmes mécaniques, toujours plus performants et légers, demande l’optimisation continue des matériaux utilisés ainsi que leurs traitements. Dans le domaine des transmissions de puissance, la nitruration gazeuse apporte une hausse significative des durées de vie en fatigue des pièces fortement sollicitées. Alors que le rôle des gradients de propriétés mécaniques générés sur la résistance en fatigue est reconnu, l’influence de cette microstructure nitrurée sur les mécanismes de plasticité ou de microplasticité menant à de l’endommagement puis à l’initiation d’une fissure reste relativement méconnue. Ce travail de thèse concerne exclusivement la nitruration de l’acier de nuance 33CrMoV12-9, particulièrement utilisée dans les roulements et engrenages des industries aéronautiques et navales. Les propriétés mécaniques liées aux phénomènes menant à l’initiation de fissures en fatigue à grand nombre de cycles ont, tout particulièrement, été étudiées. Les propriétés mécaniques, comme le module d’élasticité, la dureté, la limite d’élasticité ou encore les contraintes résiduelles sont déterminées à plusieurs échelles, de celles de la microstructure à celles plus macroscopiques. Des observations in-situ ou post-mortem des couches nitrurées sollicitées jusqu’à l’endommagement ayant pour but d’estimer l’influence de la microstructure sur les hétérogénéités de déformations, les phénomènes de microplasticité et les mécanismes d’endommagement correspondants n’ont pas permis d’identifier clairement des mécanismes d’initiations de fissures. Pour ces essais, une éprouvette nitrurée à cœur représentative de la couche nitrurée a été développée. Cet outil expérimental a permis d’effectuer des essais simples de sollicitations des microstructures et ainsi déterminer des caractéristiques élastiques, d’écrouissage et de tenue en fatigue. Enfin, il a été démontré que les propriétés mesurées comme le module d’élasticité dépendent de l’échelle d’observation, des moyens et des méthodes utilisés. / Design of high-performance and lighter mechanical systems needs a perpetual work on materials used. In the power transmission field, gaseous nitriding thermochemical treatment enhances significantly the life-cycle of the parts which are higher stressed on the surface. While the contribution of the mechanical property gradients due to the treatment on the fatigue life is well-known, the microstructure effects on the (micro-)plasticity mechanisms remains undetermined. This work concerns exclusively the nitrided 33CrMoV12-9 graded steel, used for gears and bearings in the naval and aeronautical industry. It aims particularly at defining mechanical properties linked to crack initiation mechanisms during high-cycle fatigue. Properties such as Young modulus, hardness, yield stress and fatigue limits are looked at several scales, from microstructural ones to hardened case one. In-situ and post-mortem investigation on loaded and damaged nitrided layers leads to estimating the microstructural influence on local deformations, microplasticity and damage but no particular mechanisms were found. Special fully-nitrided parts were designed to perform the experiments. This tool helps to carry out simple loadings and measure the strain-hardening curve and fatigue limits. Finally, it as been attested that measured properties depend on scales, means and methodology.

O presente trabalho teve como objetivo principal avaliar o efeito dos recobrimentos TiN e TiAlN depositados por PVD a plasma na liga Ti-6Al-4V sob condições de fluência a 600 °C e corrosão em meios contendo cloreto a 25, 60 e 80 °C. O trabalho foi complementado com análises microestruturais e dos revestimentos superficiais utilizando-se as técnicas de difração de raios X, microscopias óptica, eletrônica de varredura e de transmissão, medidas de microdureza e oxidação isotérmica. Os resultados permitiram concluir que a liga Ti-6Al-4V constituída pela configuração de Widmanstätten apresentou dureza média de 343 HV para a condição como recebida. Após os tratamentos por PVD a plasma observou-se um recobrimento à base de TiN de espessura de 2,2 ?m e composição igual a Ti0,7N. O recobrimento a base de TiAlN/TiAlCrN apresentou espessura em torno de 6 ?m e composição igual a (Ti0,38Al0,62)N/(Ti0,31Al0,50Cr0,19)N. As medidas do potencial em circuito aberto e polarização mostraram que a liga Ti-6Al-4V apresentou comportamento ativo com transição ativo-passiva em solução HCl e comportamento passivo em solução NaCl a 25, 60 e 80 °C. As amostras recobertas por TiN e TiAlN/TiAlCrN apresentaram comportamento passivo nas duas soluções corrosivas e em todas as temperaturas estudadas. A amostra revestida por TiN depositado por PVD apresentou os menores valores de taxa secundária em fluência para tensões maiores que 222 MPa, contudo a amostra nitretada a plasma apresentou maiores valores de vida útil e níveis de ductilidade. A análise conjunta dos expoentes de tensão, energia de ativação e estrutura de discordâncias indicaram que o principal mecanismo de deformação por fluência foi controlado por escalagem de discordâncias. O cálculo do parâmetro de tolerância ao dano (W) contribuiu para indicar que os revestimentos TiN e TiAlN/TiAlCrN, apesar de protegerem a superfície da oxidação, diminuíram a capacidade de deformação plástica ao longo do estágio terciário e vida útil da liga Ti-6Al-4V, reduzindo a ductilidade. Finalmente, os tratamentos superficiais utilizados neste trabalho foram eficientes por seu efeito de proteção através da deposição de um elemento cerâmico mais estável na superfície e não por transformações causadas na microestrutura. / This study aimed to evaluate the effect of the plasma-assisted PVD TiN and TiAlN/TiAlCrN coatings in the Ti-6Al-4V alloy under creep conditions at 600 °C and under corrosion conditions in environments containing chloride at 25, 60 and 80 °C. The study was complemented by microstructural and surface coatings analysis using XRD, optical, scanning and transmission electron microscopy, microhardness and isothermal oxidation. The results showed that the Ti-6Al- 4V alloy with Widmanstätten morphology presented an average hardness of 343 HV for as received condition. After treatment by plasma PVD, it was observed a TiN based coating, with 2,2 ?m and composition of Ti0,7N. The TiAlN/TiAlCrN based coating presented 6 ?m of thickness and composition of (Ti0,38Al0,62)N/(Ti0,31Al0,50Cr0,19)N. Anodic polarization and open circuit potential showed that Ti-6Al-4V alloy had active behavior with active - passive transition in HCl solution and passive behavior in NaCl solution at 25, 60 and 80 °C. The TiN and TiAlN/TiAlCrN coated samples showed passive behavior in both corrosive solutions and at all studied temperatures. The TiN coated sample showed the lowest values of secondary creep rate for stresses greater than 222 MPa, however, the plasma nitrided sample showed higher levels of service life and ductility. The analysis of stress exponents, activation energy and dislocations structures indicated that the main mechanism of creep was controlled by climbing dislocations. The damage tolerance parameter (W) calculation contributed to indicate that TiN and TiAlN/TiAlCrN coatings, although protect the surface from oxidation, decreased plastic deformation ability throughout tertiary stage and service life of the Ti-6Al-4V alloy, decreasing ductility. Finally, the surface treatments, used in this study, were efficient for their protective effect by depositing a more stable ceramic compound on surface and not by transformations caused on microstructure.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silvio Henrique Gonsalves.pdf: 4373254 bytes, checksum: f02417e8e185f6b65f2673e04f0855f0 (MD5) Previous issue date: 2014-04-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Bioactive layers produced on titanium to induce osseointegration may not be mechanically stable and/or attend to the requirement for the bone-matching elastic modulus. The previous surface modification by ion nitriding can eventually improve adhesion and mechanical properties of such bioactive coatings. Titanium samples were DC plasma nitrided in low conditions of temperature (400 ºC and 600 ºC) and time (1 h and 3 h). Afterwards, Ca-P containing titania coatings were produced by anodic oxidation under the current density 150 m1-A/cm2 in the galvanostatic mode. The surfaces were studied by grazing-incidence X-ray diffraction, micro-Raman spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy, atomic force microscopy, scanning electron microscopy, energy-dispersive spectroscopy, instrumented indentation and nanoscratch tests. Effects of roughness and substrate on mechanical properties were corrected by means of analytical methods. The treatments at 600 ºC produced a stratified surface containing -TiN, -Ti2N and N-solid solution Ti(N), whereas the 673 K samples presented Ti(N) and evidence of nitride precipitates at a very shallow depth, as suggested by micro-Raman (depth of analysis ≤ 25 nm). The asperity degree and distribution increased with the treatment temperature and time. The most significant changes in the near surface hardness (5 to 15 GPa) and elastic modulus (170 to 200 GPa) profiles in respect to the pristine Ti were observed for 873 K treatments. However, the 673 K – 3 h sample presented scratch hardness twice as high as the substrate value, even if the ductile-like tribological response was preserved. Titania layers produced by anodic oxidation presented crystallographic phase anatase concomitantly with nitride compounds. The layers presented reduced brittleness under normal loading if grown on the previously nitrided surfaces, whereas elastic modulus profiles (75-90 GPa) were kept lower than bulk Ti and close to bone values (10-40 GPa). Because of the improved load bearing capacity,layers grown on Ti PN at 400ºC-3h presented critical load in scratch tests three times higher (~400 mN) than the control one (135 mN). We conclude hat Ti surfaces can be tailored by plasma nitriding to improve their load bearing capacity for deposition of bioactive layers. / Os processos de modificação de superfície em Ti que visam induzir a osseointegração nesse material podem resultar em camadas ou filmes que não apresentam boa adesão (são mecanicamente instáveis), e/ou não atendem o requisito de apresentar módulo de elasticidade da ordem dos valores encontrados para os ossos. Neste trabalho amostras de titânio foram nitretadas e em seguida submetidas ao crescimento de filmes bioativos anódicos. A nitretação foi realizada em temperaturas de 600 °C e 400 °C, com tempos de tratamento entre 1 h e 3 h. As camadas de TiO2 com presença de Ca e P foram produzidas por oxidação anódica em modo galvanoestático, utilizando-se densidade de corrente de 150 mA/cm². As amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX), microscopia de força atômica (MFA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia micro-Raman, espectroscopia de infra-vermelho, espectroscopia de energia dispersiva (EDS), indentação instrumentada e ensaios de nanorrisco. A análise por difração de raios X e espectroscopia de micro-Raman indicaram a presença de nitretos em todas as amostras, na estequiometria δ-TiN, e também de nitrogênio em solução sólida. Nas amostras tratadas à 600 °C também houve a presença de nitretos ε-Ti2N. Para nitretação a 600 °C produziu mudanças significativas na dureza (5 para 15 GPa) e no módulo de elasticidade (170 para 200 GPa); a condição 400 ºC – 3 h apresentou resistência ao risco duas vezes maior que o substrato de Ti, porém sem alterações no módulo de elasticidade. Na oxidação anódica, posterior à nitretação, observou-se a presença de óxidos de titânio (anatásio) em coexistência com os nitretos previamente depositados, além de quantidades menores de fosfato de cálcio. Observou-se que existe uma relação inversa entre a espessura das camadas e a eficiência do processo prévio de nitretação das superfícies. As camadas bioativas crescidas não apresentaram trincas durante os ensaios de nanoindentação, revelando-se mais resistentes. O módulo de elasticidade das camadas crescidas em quaisquer das superfícies nitretadas (75-90 GPa) é comparável aos valores dos ossos humanos (10-40 GPa), o que é favorável à biocompatibilidade mecânica das superfícies tratadas. A carga crítica para remoção da camada em ensaios de nanorisco se elevou de 135 mN (amostra apenas oxidada) para ~400 mN (nitretada 400 ºC – 3 h e oxidada). Concluiu-se que a nitretação prévia forneceu uma melhor sustentação às camadas bioativas crescidas por oxidação anódica, melhorando a sua adesão ao substrato.

O aço de médio carbono e baixa liga SAE 4340 vem sofrendo diversas modificações e neste processo de desenvolvimento surgiu o aço 300M. O presente trabalho visa avaliar e comparar a microestrutura e a resistência mecânica dos aços SAE 4340 e 300M, submetidos ao processo de soldagem autógena a laser e em seguida a duas formas de tratamento: o revenimento pós-soldagem e a nitretação à plasma. Também é avaliado o efeito combinado dos tratamentos de revenimento e nitretação. Após soldagem, as chapas foram divididas nos lotes: como recebido, soldado, soldado e revenido, soldado e tratado superficialmente por nitretação a plasma e soldado, revenido e tratado superficialmente por nitretação a plasma. A partir desses lotes, foram obtidas amostras para análise microestrutural e produzidos corpos-de-prova para ensaios de tração. Os resultados mostraram que a presença de precipitados confere ao aço 300M maior resistência mecânica em relação ao aço 4340. Após a soldagem a laser, a zona fundida e zona termicamente afetada de ambos os materiais apresentaram fases diferentes das fases presentes no metal base, a zona fundida mostrou-se martensítica em sua maioria, e a zona termicamente afetada apresentou-se multifásica. Devido às dimensões reduzidas do cordão de solda, o comportamento em tração dos corpos-deprova soldados não diferiu significativamente dos corpos-de-prova produzidos com os materiais de base. O tratamento térmico de revenimento pós-soldagem promoveu queda na dureza da zona fundida em ambos os aços. Após a nitretação, os aços 4340 e 300M apresentaram aumento de dureza próximo às superfícies. O aço 4340 apresentou aumento na resistência mecânica sem perda significativa de ductilidade. Quando revenido e nitretado após a soldagem, o aço 4340 apresentou ligeira queda na resistência mecânica. A nitretação do aço 300M, com a temperatura e tempo escolhidos, levou à fragilização do material em ambas as situações (com e sem revenimento), resultando em uma piora significativa das propriedades mecânicas, o que indica que os parâmetros de nitretação para este aço devem ser revistos. / The high-strength low-alloy (HSLA) steel SAE 4340 has been modified over time giving raise to the 300M steel. This study intends to evaluate and compare the microstructure and the mechanical behavior of the steels SAE 4340 and 300M, after laser beam welding in one pass, followed by distinct treatment routes: tempering, plasma nitriding and tempering plus plasma nitriding. After welding, the plates were divided into five sets: as welded, welded and tempered, welded and plasma nitrided, welded and tempered and plasma nitrided. The samples for microstructural analyses and tensile tests were taken from these material conditions. The results revealed that the presence of precipitates allow higher mechanical strenght to the 300M steel compared to 4340 steel. The melted zone showed more fases if compared with base material, fase like martensite, and the heat affected zone presented a multiphase in your matrix. The melted zone in both materials suffered a hardness decreasing after tempering, although no microstructural changes were observed. After nitriding the 4340 and 300M steels showed a surface hardness increase. The 4340 steel showed an increase in tensile strenght without significant ductility loss. When tempered and nitrided after welding, the 4340 steel suffered a drop in its mechanical strenght. The 300M steel suffered an embrittlement after nitriding in both situations (with and without tempering), resulting in unsatisfactory mechanical properties. This indicates that improvements are needed in the plasma nitriding parameters for this steel.