Submitted by NATÁLIA DE BRITO LIMA LANNA null (nataliabritovrb@yahoo.com.br) on 2018-03-20T21:07:16Z No. of bitstreams: 1 TESE Natalia PRONTAA.pdf: 1902273 bytes, checksum: 50e790c40b9e929df51b701465c5d418 (MD5) / Approved for entry into archive by Maria Lucia Martins Frederico null (mlucia@fca.unesp.br) on 2018-03-21T16:31:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lanna_nbl_dr_botfca.pdf: 1902273 bytes, checksum: 50e790c40b9e929df51b701465c5d418 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-21T16:31:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lanna_nbl_dr_botfca.pdf: 1902273 bytes, checksum: 50e790c40b9e929df51b701465c5d418 (MD5) Previous issue date: 2018-01-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A produção orgânica está cada vez mais aumentando em importância, sendo que nesta é proibida a utilização de adubos inorgânicos. Objetivou-se com esta pesquisa estudar o efeito de doses de composto orgânico no plantio para produção de frutos e doses de torta de mamona em cobertura na produção e qualidade de frutos e de sementes de abobrinha-de-moita. Objetivou-se também, estudar tratamentos alternativos de sementes de abobrinha-de-moita. O trabalho foi dividido em quatro capítulos, sendo que no primeiro (produção de frutos imaturos) foram estudados 12 tratamentos, resultantes do fatorial 6 x 2, em um delineamento experimental de blocos ao acaso, com quatro repetições. Foram seis diferentes adubações, sendo uma inorgânica e cinco doses (0; 20; 40; 60; 80 t ha-1) de composto orgânico no plantio, e em cada adubação foram utilizadas 1 ou 2 plantas por cova. No capítulo 2 foram estudados seis tratamentos de adubação em cobertura para produção e qualidade de frutos imaturos. Foram utilizadas cinco doses de torta de mamona (TM) (0,0; 1,7; 3,4; 5,1 e 6,8 t ha-1) mais um tratamento com adubação inorgânica. No capítulo 3 foram estudados 14 tratamentos, resultantes do fatorial (4 x 3 + 1 + 1), sendo quatro doses de torta de mamona em cobertura (1,7; 3,4; 5,1 e 6,8 t ha-1) x três parcelamentos das aplicações (33-33-33%; 50-50% e 33-50-17%), além do controle com adubação inorgânica em cobertura (150 Kg ha-1 de N e 90 Kg ha-1 de K2O) e o controle sem nenhum tipo de adubação em cobertura (dose 0,0), apenas com adubação orgânica antes do plantio. No capítulo 4 foram estudados tratamentos alternativos de sementes de abobrinha-de-moita (termoterapia seca e úmida e própolis). No capítulo 1, para todas as características avaliadas relacionadas à produção de frutos por planta houve efeito linear para as doses de composto orgânico, com aumento da produção de frutos. No capítulo 2, observou-se aumento linear para todas as características avaliadas relacionadas à produção de frutos imaturos por planta quanto maior a dose de TM. Não foram observadas diferenças entre todos os tratamentos, tanto orgânicos como inorgânicos, para as características físico-químicas de qualidade de fruto avaliadas: pH, acidez titulável, textura e sólidos solúveis, obtendo-se médias de 6,33; 0,14 %; 17,31 N e 4,75 ºBrix, respectivamente. Para todas as características avaliadas pelo menos as duas maiores doses de TM (5,1 e 6,8 t ha-1) não diferenciaram da adubação inorgânica, mostrando que é possível o uso de TM em cobertura na produção de abobrinha-de-moita. Em relação aos teores de macronutrientes no fruto, foi observado efeito significativo para a maioria dos macronutrientes avaliados, exceto para o potássio, para o qual se obteve média de 52,9 g kg-1 de MS. A ordem decrescente dos teores nos frutos foi K > N > P > Mg > Ca > S. No capítulo 3, as doses de TM aumentaram o número e massa de sementes por fruto e massa de sementes por planta até a dose 4,5 t ha-1, aproximadamente. As doses de TM e o parcelamento não influenciaram na qualidade das sementes, porém as doses de 1,7; 3,4; e 5,1 t ha-1 foram superiores ao controle com adução inorgânica. A ordem decrescente dos teores de macronutrientes nas sementes foi: N > P > K > Mg > Ca > S; na folha diagnose foi K > N > Ca > P > Mg > S; e nos frutos maduros (sem sementes) foi K > N > P > Ca > Mg > S. no capítulo 4, a termoterapia a seco não afetou a germinação e o vigor das sementes. A termoterapia a úmido a 50ºC reduziu a germinação, apesar de os valores ainda estarem dentro dos padrões de germinação. A 55oC o tratamento tem que ser por menor período de tempo, até 30 minutos, e não se recomenda o tratamento a 60oC. Quanto ao própolis, resultou em pequena redução na germinação nas maiores concentrações, apesar de os valores ainda estarem dentro dos padrões de germinação.

Submitted by ALUISIO HIDEKI TOGORO null (aluisioht@yahoo.com.br) on 2017-01-06T13:03:12Z No. of bitstreams: 1 Tese_Aluisio_Hideki_Togoro.pdf: 1908117 bytes, checksum: 00e59d18aec7e88d5294a043f5b0f983 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2017-01-10T17:25:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 togoro_ah_dr_jabo.pdf: 1908117 bytes, checksum: 00e59d18aec7e88d5294a043f5b0f983 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-10T17:25:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 togoro_ah_dr_jabo.pdf: 1908117 bytes, checksum: 00e59d18aec7e88d5294a043f5b0f983 (MD5) Previous issue date: 2016-11-03 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho foi feita avaliação da eficiência de métodos de laboratório e de campo na previsão da taxa de mineralização de N do solo e do solo tratado com resíduo orgânico. O método de laboratório avaliado foi o de incubação de solo em colunas, com lixiviação e, no campo, foram avaliados os métodos dos sacos enterrados e dos tubos abertos com resina. No ensaio em laboratório foram utilizadas amostras de solo da área onde foram enterrados os sacos e onde foram colocados os tubos. Nesta área, o solo é Latossolo Vermelho Distrófico de textura média, e nela foi conduzido experimento com milho, em delineamento em blocos ao acaso, com doses de esterco bovino equivalentes a 0, 10, 20, 30 e 40 t ha-1, e quatro repetições. As avaliações foram feitas durante quatro safras 2011/2012 a 2014/2015, com aplicação do esterco nas safras 2011/2012 e 2013/2014. O N mineralizado acumulado (Nmac) determinado em laboratório explicou 77% do N absorvido por plantas de milho não adubadas com esterco bovino e 62% do N absorvido por plantas adubadas, sendo considerado o melhor índice de disponibilidade de N entre os métodos avaliados. O Nmac determinado pelos métodos de campo não explicou a produção de matéria seca da parte aérea e o N absorvido pelas plantas de milho, sendo ineficientes para predizer a disponibilidade de N. / FAPESP: 2013/20321-6

Submitted by JOSIANE TURATO DA SILVA PEREIRA (josi_tsp@yahoo.com.br) on 2018-04-30T00:57:43Z No. of bitstreams: 1 PRODUTIVIDADE DE HORTALIÇAS EM SISTEMA VERTICAL USANDO FERTIRRIGAÇÃO E VERMICOMPOSTAGEM EM AMBIENTE PROTEGIDO - Josi Turato (Irrigaçao Mestrado).pdf: 3102917 bytes, checksum: 3cc35686edac8d1f0d6dbdeabfc6019e (MD5) / Approved for entry into archive by Maria Lucia Martins Frederico null (mlucia@fca.unesp.br) on 2018-05-02T14:01:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 pereira_sts_me_botfca.pdf: 2359045 bytes, checksum: 8d9c98502478b948123c94dabc7bd9ba (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-02T14:01:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 pereira_sts_me_botfca.pdf: 2359045 bytes, checksum: 8d9c98502478b948123c94dabc7bd9ba (MD5) Previous issue date: 2018-03-02 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Nos últimos tempos, os cultivos verticais evidenciaram-se na comunidade urbana em razão do aproveitamento de pequenos espaços para a produção de alimentos, sendo assim uma alternativa para aumento de produtividade em termos de otimização do espaço dentro do ambiente protegido. O presente trabalho tem por objetivo analisar a produtividade sob influência da orientação solar sobre hortaliças em sistema vertical no interior do ambiente protegido, aliado a tecnologia de irrigação localizada e vermicompostagem. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado para o fator orientação solar conforme sua trajetória (Norte; Sul; Leste; Oeste), sendo 4 tratamentos por barril com três repetições dispostas em faixas. As culturas utilizadas foram alface, almeirão, chicória e salsinha. Os resultados evidenciaram que a produção neste sistema proposto foi superior aos encontrados no cultivo convencional. A técnica de cultivo vertical pode ser uma alternativa inteligente e sustentável para a produção destinada a pequenas áreas, podendo ser ampliada para cultivos em consórcio de acordo a preferência luminosa de cada espécie escolhida. A utilização da vermicompostagem na produção de hortaliças em sistema vertical demanda de pesquisas aprofundadas sobre a fertilidade do meio e a utilização da vermicompostagem no sistema proposto. O sistema de irrigação localizada não teve performance adequado por carecer de sistema filtragem para a fertirrigação. / In recent times, vertical crops have been evident in the urban community due to the use of small spaces for food production, thus being an alternative to increase productivity in terms of optimization of space within the protected environment. The present work aims to analyze the productivity under influence of the solar orientation on vegetables in a vertical system inside the protected environment, together with the technology of localized irrigation and vermicomposting. The experimental design was completely randomized to the solar orientation factor according to its trajectory (North, South, East, West), with 4 treatments per barrel with three replicates arranged in bands. The cultures used were lettuce, almeirão, chicory and parsley. The results evidenced that the production in this proposed system was superior to those found in conventional culture. The technique of vertical cultivation can be an intelligent and sustainable alternative for the production destined to small areas, being able to be extended to cultures in consortium according to the luminous preference of each chosen species. The use of vermicompost in the production of vegetables in a vertical system requires in - depth research on the fertility of the medium and the use of vermicomposting in the proposed system. The localized irrigation system did not have adequate performance due to lack of filtration system for the fertirrigation.

Orientador: Ana Cláudia Ruggieri / Banca: Liziane de Figueiredo Brito / Banca: Paola Pedroso Vantini / Resumo: A ciclagem de nutrientes em pastos no Brasil é responsável pela maior parte dos nutrientes que entram no sistema, uma vez que a exploração tem como características a baixa utilização de insumos. O objetivo desse trabalho foi avalia a decomposição de serapilheira de Cynodon spp. cv Tfiton 85 manejado com índices de área foliar residual pastejados por ovinos. A decomposição da serapilheira foi avaliada através de sacos contendo quantidade conhecida de serapilheira durante os seguintes tempos de incubação, 0, 4, 8, 16, 32, 64, 128 e 256 dias. Foram avaliados o desaparecimento de massa seca, o comportamento do nitrogênio, fósforo, carbono, além da relação C:N. Houve uma maior taxa de desaparecimento nos primeiros 64 dias de incubação, seguido por uma fase lenta até o final dos 256 dias de incubação. Houve aumento na concentração do nitrogênio e do fósforo durante o período avaliado / Abstract: The cycling of nutrients in pastures in Brazil is responsible for most of the nutrients entering the system, since the operating characteristics including low use of inputs. The aim of this study was to evaluate the decomposition of litter Cynodon spp. 85 hp Tfiton plied with residual leaf area indices grazed by sheep. Were evaluated by the decomposition of bags containing a known amount of litter during the following incubation times 0, 4, 8, 16, 32, 64, 128 and 256 days. The disappearance of dry mass were assessed, the behavior of nitrogen, phosphorus , carbon, addition of C:N. There was a higher rate of disappearance in the first 64 days of incubation followed by a slow phase until the end of the 256 days of incubation. There was an increase in the concentration of nitrogen and phosphorus during the study period / Mestre

Resumo: O fungo endofítico Colletotrichum gloeosporioides isolado de Garcinia xanthochymus, foi cultivado em pequena escala nos meios líquidos, (400 mL) MDB, Extrato de Malte, YM, Czapek e em meio sólido (150 g) de milho tipo canjica, a 28ºC, em regime estático. Após triagem por ensaios biológicos, e análise por 1H RMN e HPLC-DAD, os meios de milho e extrato de malte foram selecionados para o estudo químico, sendo cultivados em larga escala. As matrizes brutas foram submetidas a estratégias de separação e de desreplicação utilizando as técnicas hifenadas: cromatografia líquida acoplada a detector de arranjo de diodos e espectrometria de massas de alta resolução, cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas e também a ressonância magnética nuclear, sendo a detecção dos constituintes majoritários realizada in silico, através do uso de bases de dados públicas e pertencentes ao NuBBE. Os experimentos realizados permitiram a detecção de 14 substâncias: 6 por CG-MS (extrato DCM de milho) - dihexadecanoato de glicerila (1); trioctadec-9-enoato de glicerila (2); sn1', 2' octadeca-9,12-dienoato de glicerila (3); sn1',3' octadeca-9,12-dienoato de glicerila (4); ácido 6,11-hexadecanóico (5); geranilinalol (6); e 7 por HPLC-DAD-HRMS: colletodiol (7); fischerina (8); sambutoxina (9); micosporina-glicina (10); ciperina (11); micosporina serina (12); arginomicina (13) e aspergillomarasmina B (14). Os compostos 2, 3 e 4, majoritários na matriz bruta foram isolados. Os metabolitos detectados por HPLC-DAD-HRMS (7-10) foram também detectados por 1H RMN / Abstract: Colletotrichum gloeosporioides, an endophytic fungi isolated from Garcinia xanthochymus, was initially cultivated on the following liquid media (400 mL): MDB, YM, Czapek and static solid medium (150 g) using bleached corn at 28 C. After careful screening using bioassays, 1H NMR and HPLC-DAD, the corn and malt extract were selected for further studies and large-scale growth. The crude matrixes were submitted to several separation strategies using dereplication and hyphenated techniques such as high performance liquid chromatography coupled to a diode array detector (HPLC-DAD), high resolution mass spectrometry (HRMS), gas chromatography coupled to a mass spectrometer (GC-MS) as well as nuclear magnetic resonance (NMR). Most of the detected molecules were achieved using an in silico approach towards the data mining of public and NuBBE's databases. This approach lead us to detect 14 substances; 6 by means of CG-MS (dichloromethane extract from corn's media): glyceril dihexadecanoate (1); glyceril trioctadec-9-enoate (2); sn1', 2' glyceril octadec-9,12-dienoate (3); sn1', 3' gliceryl octadec-9,12-dienoate (4); 6,11-hexadecanóic acid (5); geranyl linalool (6); and 7 by means of HPLC-DAD-HRMS: colletodiol (7); fischerin (8); sambutoxin (9); micosporin glycin (10); cyperin (11); micosporin serin (12); arginomicin (13) e aspergillomarasmin B (14). Compounds 2, 3 and 4, been the most abundant in the matrix, were isolated and individually characterized. Compounds 7-10 were also confirmed using 1H NMR by means of in situ elucidation / Orientador: Ian Castro-Gamboa / Coorientador: Márcia Nasser Lopes / Banca: Luiz Alberto Beraldo de Moraes / Banca: Patrícia Mendonça Pauletti / Mestre

Orientador: Lourdes Campaner dos Santos / Banca: Lucienir Pains Duarte / Banca: Sidney Augusto Vieira Filho / Resumo: Neste trabalho, foi investigada a composição química de Syngonanthus nitens (Bong.) Ruhland, espécie pertencente à família Eriocaulaceae, conhecida popularmente como "capim dourado" e amplamente utilizada para o artesanato, sendo de grande importância econômica principalmente para populações do Tocantins e Minas Gerais. Espécies dessa família são conhecidas popularmente como "sempre-vivas" e a maioria delas ocorre em Campos Rupestres do Brasil. Foram preparados extratos de capítulos e de escapos, separadamente, por maceração utilizando hexano e diclorometano e por percolação com metanol. Os extratos metanólicos foram fracionados por colunas de permeação em gel, cromatografia líquida de média pressão (MPLC), cromatografia líquida de alta eficiência, com detector de arranjo de diodo (HPLC-DAD) e com detector de índice de refração (HPLC-RI) e cromatografia em contracorrente (HSCCC). As estruturas foram caracterizadas por espectroscopia na região do ultravioleta, técnicas mono e bidimensionais de RMN e por espectrometria de massas com fonte electrospray e analisador íon trap (modo de inserção direta). Foram isoladas as substâncias: 1,3,6-triidroxi-2-metoxixantona; 1,3,6-triidroxi-2,5-dimetoxixantona; 1,5,7-triidroxi-3,6-dimetoxixantona; 1,3,6,8-tetraidroxi-2,5-dimetoxixantona; 1,3,6,8-tetraidroxi-5-metoxixantona; 7-metoxiluteolina-6-C-β-D-glicopiranosideo, 7-metoxiluteolina-8-C-β-D-glicopiranosideo, 3',7-dimetoxiluteolina-6-C-β-D-glicopiranosideo, 6-hidroxiluteolina e luteolina. Os extratos metanólicos de capítulos e escapos de S. nitens foram avaliados quanto à atividade antiulcerogênica e mutagênica. Através do modelo de lesão ulcerativa induzida por etanol absoluto, verificou-se que os dois extratos apresentaram atividade gastroprotetora. Na dose de 500 mg kg-1 do extrato de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, the chemical composition of Syngonanthus nitens (Bong.) Ruhland was investigated. This plant belongs to Eriocaulaceae family, popularly known as "capim dourado" and widely used to make baskets and other handcraft products. It's a very important economical specie to local communities in Tocantins ans Minas Gerais states, mainly. Plants of this family are known as "everlasting flower" and they can be found in "Campos Rupestres" vegetation in Brazil. Scapes and capitulae were extracted, sequentially, with hexane, dichloromethane and methanol. Methanol extract were fractionated by several chromatographic techniques, including gel permeation chromatography, Medium Pressure Liquid Chromatography (MPLC), High Pressure Liquid Chromatography (HPLC-DAD and HPLC-RI), High Speed Countercurrent Chromatography (HSCCC). Structures were determined by ultraviolet spectroscopy, as well as mono and bidimensional NMR techniques, besides electrospray - ion trap - mass spectrometry. The chemical study of S. nitens led to the identification of five xanthones: 1,3,6-trihydroxy-2-methoxyxanthone; 1,3,6- trihydroxy-2,5-dimethoxyxanthone; 1,5,7- trihydroxy -3,6-dimethoxyxanthone; 1,3,6,8-tetrahydroxy-2,5- dimethoxyxanthone e 1,3,6,8-tetrahyidroxyi-5-methoxyxanthone, and five flavones: 7-methoxyluteolin-6-C-β-D-glucopyranoside; 7-methoxyluteolin-8-C-β-D-glucopyranoside; 4',7-dimethoxyluteolin-6-C-β-D-glucopyranoside; 6-hydroxyluteolin and luteolin. Pharmacological assays demonstrated that the methanol extract of capitulae and scape from S. nitens has presented gastroprotective activity in the ethanol induced ulcer model. According the results of Ames test, the mutagenicity was considered negative for all tested concentrations of the three methanol extracts, at all tested strains. The chemical data obtained in this work also added more data to the discussion of the taxonomy of Eriocaulaceae / Mestre

Orientador: Lucia Maria Xavier Lopes / Banca: Paulo de Tarso Vieira e Rosa / Banca: Eduardo René Perez Gonzales / Resumo: Holostylis reniformis Duch. (Aristolochiaceae) tem sido utilizada na medicina tradicional brasileira como anti-reumático, digestivo e depurativo. Estudos prévios dos extratos desta espécie demonstram que estes apresentam atividades antimaláricas. Lignanas ariltetralônicas e furânicas são os principais constituíntes químicos dos extratos mais ativos, desde então pesquisas têm se concentrado em sua caracterização química, biossíntese e transformações microbianas. Este trabalho descreve um estudo comparativo entre dois métodos para a obtenção de extratos ricos em lignanas ariltetralônicas de H. reniformis coletadas em duas regiões brasileiras diferentes. Raízes, folhas e caules da planta foram coletados em Imperatriz (MA) e Ituiutaba (MG), depois de secos e moídos, os extratos foram preparados por extração com fluído supercrítico (SFE-CO2) e pelo método clássico de maceração (extração com hexano, acetona e etanol, sucessivamente). Foram realizadas análises qualitativas e quantitativas das lignanas ariltetralônicas presentes nos extratos por meio das técnicas de RMN de 1H, CLAE-EM-IES, CLAE-DAD, e CG-EM. Para otimizar as condições experimentais (EM-EM, CG, e os parâmetros de CL) e para as quantificações, foram utilizados (-)-8'-epi-aristoligona (T-15) e (-)-aristotetralona (T-11) como padrões de referência. Como resultado dessas análises, pôde-se inferir que a quantidade de lignanas ariltetralônicas nos extratos de folhas e caules não é significativa. No entanto, o extrato hexânico e os extratos obtidos por fluído supercrítico de raízes têm composição química semelhante e possuem a maior concentração desta classe de substâncias, sendo a (-)-8'-epi-aristoligona (T-15) o constituinte majoritário destes extratos. Além disso, uma avaliação comparativa dos perfis químicos dos extratos de H. reniformis... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Holostylis reniformis Duch. (Aristolochiaceae) has been used in traditional Brazilian medicine as an antirheumatic, stomachic, and depurative. Previous studies on extracts from this species have shown that they have exhibited antimalarial activities. Since aryltetralone and furan lignans are the main chemical constituents of the most active extracts, research has been concentrated on their chemical characterization, biosyntheses, and microbial transformations. This work describes a comparative study on two methods for obtaining extracts rich in aryltetralone lignans from H. reniformis collected in two different Brazilian regions. Extracts of dried roots, leaves, and stems from plants collected in Imperatriz (MA) and Ituiutaba (MG) were prepared by supercritical fluid extractions (SFE-CO2) and by a classical method using macerations (extraction with hexane, acetone, and ethanol, successively). Qualitative and quantitative analyses of aryltetralone lignans in the extracts were performed by using 1H NMR, LC-ESI-MS, LC-PDA, and GC-MS techniques. To optimize the experimental conditions (MS-MS, GC, and LC parameters) and quantifications, (-)-8'-epi-aristoligone (T-15) and (-)-aristotetralone (T-11) were used as reference standards. As results of these analyses, it can be inferred that the amount of aryltetralone lignans in extracts of the leaves and stems is not significant. However, the hexane and the supercritical extracts of roots have similar chemical composition and contain the highest concentration of this class of compounds, being (-)-8'-epi-aristoligone (T-15) the major constituent of these extracts. In addition, a comparative evaluation of the chemical profiles of H. reniformis extracts, obtained by maceration and supercritical fluid extraction, evidenced that, although SFE-CO2 extractions resulted in lower yield... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Alberto José Cavalheiro / Banca: Luiz Alberto Beraldo de Moraes / Banca: Janete Harumi Yariwake / Resumo: O Brasil é atualmente o maior produtor mundial de cana-de-açúcar. O seu cultivo ocupa cerca de 8 milhões de hectares e apresenta duas safras anuais, o que garante a produção de açúcar e etanol para os mercados interno e externo, sendo assim uma cultura de grande interesse econômico para o país. Baseando-se na necessidade de uma avaliação sistemática do metabolismo primário e secundário da cana-de-açúcar, visando à obtenção de um perfil metabólico detalhado de vários cultivares e a construção de um banco de dados metabólicos desta espécie, este projeto de mestrado teve como objetivo caracterizar os metabólitos não voláteis presentes em amostras de extratos de cana-de-açúcar, usando técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e cromatografia gasosa (CG), acopladas a métodos espectrométricos de alto desempenho (DAD e EM), padrões comerciais e análises por RMN off line. As estratégias utilizadas consistiram na partição do extrato hidroalcoólico de folhas de cana-de-açúcar por extração líquido-líquido e posteriormente fracionamento por extração em fase sólida C18, obtendo-se frações de menor complexidade. As frações obtidas foram analisadas por RMN, CLAE-DAD-EM, CLAE-EM/EM e CG-EM. A análises por CLAE-DAD-EM e CLAE-IES-EM/EM possibilitaram a identificação de duas séries de isômeros de posição de ácidos clorogênicos (ácido 3-cafeoilquínico, ácido 4-cafeoilquínico e ácido 5- cafeoilquínico; ácido 3-feruloilquínico, ácido 4-feruloilquínico e ácido 5- feruloilquínico) e de cinco flavonóides glicosilados (orientina, vitexina, diosmetina-8-C-glicosídeo, tricina 4'-O-(eritro ou treo)-guaiacilgliceril éter-7-Oglucopiranosídeo e swertisina). Estas técnicas mostraram-se eficientes ferramentas na identificação de substâncias em misturas e os experimentos de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Brazil is currently the largest producer of sugarcane. Its cultivation occupies about 8 million hectares and has two harvests per year, which ensures that Brazil produces sugar and ethanol to the domestic and foreign markets. Therefore, this is a crop of great economic interest for the country. Based on the need for a systematic evaluation of primary and secondary metabolism of sugarcane in order to obtain a comprehensive metabolic profile of sugarcane cultivars and building a metabolic database of this species, this project has as objective to characterize the non-volatile metabolites present in samples of extracts from cane sugar leaves, using high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) hifenated with spectroscopic methods (DAD and MS), trading standards and off-line analysis by NMR. The strategies used included the liquid-liquid partition of hydroalcoholic extract from leaves and subsequent fractionation by solid phase extraction on C18, to obtain fractions with lower complexity. The fractions were analyzed by NMR, HPLC-DAD-MS, GC-MS and HPLC-MS/MS. The analysis by HPLC-DAD-MS and HPLC--MS/MS allowed the identification of two sets of position isomers of chlorogenic acid (3-caffeoylquinic acid, 4-caffeoylquinic acid and 5-caffeoylquinic acid; 3-feruloylquinic acid, 4-feruloylquinic acid and 5- feruloylquinic acid) and five flavonoid glycosides (orientin, vitexin, diosmetin-8- C-glucoside, tricin 4'-O-(erythro or threo guaiacylglyceryl) ether-7-Oglucopyranoside and swertisin). These techniques are an effective tool to identify substances in mixtures and the experiments of MS² and EPI (product ion spectrum) were very important to confirm these identifications. The GC-MS experiments resulted in the identification of metabolites present in the 61 fractions analyzed, and especially... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Ian Castro-Gamboa / Banca: Angela Regina Araujo / Banca: Flavia Talarico Saia / Resumo: Atualmente, avançadas tecnologias têm sido desenvolvidas para a exploração de fontes naturais pouco exploradas (exemplo: rizosfera e suas interações microbianas e organismos marinhos), visando novos agentes quimioterapêuticos. Neste trabalho, plântulas de Senna spectabilis foram cultivadas em hidroponia, com coleta da microflora da rizosfera realizada em três tempos diferentes de desenvolvimento do vegetal. No total, foi possível o isolamento de 51 bactérias e 129 fungos e, após identificação por filogenia (16S rRNA), encontrou-se, como principais gêneros: Shigella, Pseudomonas, Stenotrophomonas, Bacillus, Burkholderia, Pseudoxanthomonas, Arthrobacter, Achromobacter e Rhizobiu. Foram escolhidas três bactérias, codificadas como CSP-50a, CSP-52b e CSP-53b, para o estudo cinético bacteriano, visando à relação do crescimento com a produção metabólica. A análise mostrou que as bactérias atingiram a fase estacionária em 40 horas, período em que há produção de metabólitos secundários. Para a caracterização dos metabólitos, as três linhagens foram inoculadas em meio líquido Nutriente à 25 °C, sob agitação e, ao atingir a fase de interesse, foi realizada partição líquido-líquido com acetato de etila. Os extratos foram analisados por espectrômetria de massas visando a detecção e caracterização dos metabólitos majoritários. Foi possível detectar 08 compostos e identificar 02. Dentro desse o ácido metropheno e, uma uma série isomérica de amidas e formamidas foram evidenciadas. Adicionalmente, a presença da série foi também confirmada através de uso de uma metodologia de desreplicação preliminar utilizando RMN. / Abstract: Nowadays, advanced technologies are developed for the discovery of unexplored natural sources (e.g. rhizosphere microbial interaction and marine organisms), targeting new chemotherapeutic agents. In this work, Senna spectabilis's seedlings were cultivated in hydroponic environment, and its rhizosphere's microflora collected at three different stages of the plant's development. It was possible to isolate 51 bacterias and 129 fungi and, after identification by phylogenetic (16S rRNA), was determined the main genders, such as Shigella, Pseudomonas, Stenotrophomonas, Bacillus, Burkholderia, Pseudoxanthomonas, Arthrobacter, Achromobacter and Rhizobiu. We chose three of bacterias, coded as CSP-50a, CSP-52b and CSP- 53b, for kinetic's studies, aiming the comparison between the bacteria growth and the production of metabolites. This analysis showed that they reached the stationary phase at an average of 40 hours, when the production of secondary metabolites started. To characterize those metabolites, the three strains were grown on liquid nutrient medium at 25°C under agitation to achieve the phase of interest, followed by liquid-liquid partition with ethyl acetate. Analysis by mass spectrometry was performed aiming the detection and characterization of the major metabolites. It was possible to detect 08 compounds and identify 02. Metrophene acid, as well as an isomeric formamide series were detected. Additionally the formamides were also confirmed by the use of a preliminary methodology using NMR dereplication tool. / Mestre

Orientador: Maysa Furlan / Co-orientador: João Marcos Batista Junior / Banca: Isabele Rodrigues Nascimento / Banca: Silvia Noelí López / Resumo: A família Piperaceae compreende aproximadamente 4000 espécies, sendo que o gênero Piper é o mais abundante. Muitas espécies desse gênero são utilizadas na medicina tradicional para o tratamento de diversas enfermidades. A ampla potencialidade biológica dessa família deve-se ao acúmulo de diferentes classes de metabólitos secundários, dentre os quais, destacam-se os derivados prenilados do ácido p-hidroxibenzoico e seus produtos ciclizados, denominados cromenos e/ou cromanos, que apresentam como característica química fundamental a presença de um anel pirano fundido a um anel benzeno. A espécie Piper gaudichaudianum em particular, apresenta em sua constituição o ácido 2-metil-2-(4'-metil-3'-pentenil)-8-(3''-metil-2''-butenil)-2H-1-cromeno-6-carboxílico, conhecido como ácido gaudichaudiânico, um cromeno prenilado que além de ser o metabólito majoritário em folhas e raízes dessa espécie, possui conhecida atividade tripanocida e antifúngica frente a fitopatógenos. Estudos químicos mostraram a rara presença das duas formas isoméricas naturais, ()-S e ()-R, do ácido gaudichaudiânico, durante o isolamento desse composto, despertando ainda mais o interesse na avaliação de suas etapas biossintéticas. Logo, o presente trabalho teve como principal objetivo estudar a etapa de formação dos enantiomeros, que devem ser formados durante o processo de ciclização de um intermediário geranilado derivado do ácido benzoico para a formação do anel benzopirânico. As propostas de ciclização química e enzimática foram avaliadas utilizando como precursor o ácido 3-geranil-4-hidroxi-5-(3'-metil-2'-butenil)benzoico conhecido como ácido myrsinoico A, identificado e isolado da espécie P. gaudichaudianum. Alguns testes para a avaliação da possibilidade da ciclização se dar por métodos químicos mostrou que em meio ácido e sob aquecimento não foi observada a formação do ácido gaudichaudiânico... / Abstract: The Piperaceae family comprises about 4000 species, and the genus Piper is the most abundant. Many species of this genus are used in folk medicine to treat various diseases. The wide biological potential of this family is due to the accumulation of different classes of secondary metabolites, among which stand out the prenylated derivatives of p-hydroxybenzoic acid and its cyclized products, known as chromenes and/or chromanes, which are characterized by the presence of a pyran ring fused with a benzene moieity. Piper gaudichaudianum, in particular, presents in its constitution the 2-methyl -2-(4'-methyl-3'-pentenyl)-8-(3''-methyl-2-butenyl)-2H-1-chromene-6-carboxylic acid, known as gaudichaudianic acid, a prenylated chromene that is the major metabolite in leaves and roots of this species. This compound has shown trypanocidal and antifungal activities. Chemical studies demonstrated the presence of two naturally occurring rare isomeric forms, (+)-S and (-)-R, gaudichaudianic acid, arousing the interest in further evaluations of their biosynthetic steps. Therefore, the present work aimed to study the biosynthetic pathway related to the cyclization step leading to the enantiomers of gaudichaudianic acid using prenylated benzoic acid derivatives as intermediates. The proposed chemical and enzymatic cyclizations were evaluated using as the precursor the 3-geranyl-4-hydroxy-5-(3'-methyl-2'-butenyl )benzoic acid, known as myrsinoic acid identified and isolated from P. gaudichaudianum. To evaluate the possibility of cyclization occur by chemical methods acidic media and heating conditions were used. Under these conditions the formation of gaudichaudianic acid was not observed, which shows that the cyclization may occur enzymatically, catalyzed by a cyclase-type enzyme. Enzyme assays were performed using soluble and microsomal fractions obtained from the leaves P. gaudichaudianum and using the 3-geranyl-4-hydroxy-5-(3'-methyl-2'-butenyl) benzoic... / Mestre