Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:06:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 329964.pdf: 5489531 bytes, checksum: 5b991fd3221aeaa645bd5bb47590a881 (MD5) Previous issue date: 2014 / Neste trabalho foi estudada a síntese de a-arilideno-ð-lactonas utilizando alguns dos princípios da Química Verde, como o uso de micro-ondas, métodos one-pot e solventes aquosos. Primeiramente, realizou-se a preparação de a-metileno-ß-hidroxi ésteres, a partir da reação de Morita-Baylis-Hillman, em bons rendimentos (52-94%). Estes álcoois foram convertidos aos (Z)-2-(bromometil)-2-alcenoatos correspondentes após tratamento com LiBr e H2SO4 em CH3CN, levando à formação dos produtos esperados de forma simples e rápida e com rendimentos de 71 a 90%. A reação destes (Z)-2-(bromometil)-2-alcenoatos com acetoacetato de etila em meio básico forneceu os produtos de alquilação em bons rendimentos (68-80%). Em seguida, os compostos alquilados foram submetidos a hidrólise descarboxilativa favorecida pelo meio alcalino e altas temperaturas, formando os cetoácidos correspondentes em rendimentos de 77 a 81% após tratamento ácido (Método A). Os cetoácidos também foram sintetizados diretamente a partir dos (Z)-2-(bromometil)-2-alcenoatos em ótimos rendimentos (78-89%) (Método B). Para a preparação das a-arilideno-ð-lactonas, os cetoácidos foram submetidos a duas etapas reacionais consecutivas, de redução (pela adição de NaBH4 em um meio aquoso e alcalino) e de ciclização (catalisada por ácido, HCl), levando à formação das lactonas em rendimentos de 60 a 79%. Posteriormente, a síntese das a-arilideno-ð-lactonas foi realizada em etapas sequências e pelo método one-pot (sob aquecimento convencional ou por irradiação de micro-ondas). Dentre as quatro condições reacionais aplicadas (A, B, C e D), os Métodos A e B, que envolveram o isolamento de alguns produtos intermediários (compostos alquilados e cetoácidos), forneceram as lactonas em rendimentos globais de 36 a 47% e de 48 a 62%, respectivamente. No Método C, a reação foi realizada em one-pot sob aquecimento convencional e com rendimento global de 68%. Por fim, no Método D a reação foi realizada sob condições one-pot e sob irradiação de micro-ondas, obtendo a lactona em um menor tempo e melhor rendimento global (80%) comparado às outras metodologias (Métodos A, B e C). A síntese das lactonas foi realizada de forma eficiente (ótimos rendimentos globais), em meio aquoso, gerando apenas sais ou álcoois como resíduo. Todos os compostos foram caracterizados por técnicas como: ressonância magnética nuclear de hidrogênio e carbono, espectrometria de infravermelho, espectrometria de massas de alta resolução e medidas de ponto de fusão.<br> / Abstract: This work describes the synthesis of a-arylidene-ð-lactones based on principles of Green Chemistry, such as the use of microwave energy, one-pot methods and aqueous medium. First, the preparation of a-methylene-ß-hydroxy esters was carried out by the Morita-Baylis-Hillman reaction, in good yields (52-94%). These alcohols were readly converted to the corresponding (Z)-2-(bromomethyl)-2-alkenoates after treatment with LiBr and H2SO4 in CH3CN after 0,5-4 h, furnishing the expected products in 71 to 90% yield. The reaction of these (Z)-2-(bromomethyl)-2-alcenoates with ethyl acetoacetate in basic medium provided the alkylation products in good yields (68-80%). Then, the alkylated compounds underwent a decarboxylative hydrolysis mediated by the alkaline medium under high temperatures to give the corresponding ketoacids in 77 to 81% yield after acidic treatment (Method A). The ketoacids were also synthesized directly from the (Z)-2-(bromomethyl)-2-alcenoates in high yields (78-89%) (Method B). For the preparation of the a-arylidene-ð-lactones, the starting ketoacids were subjected to two sequential reactional steps, first the reduction keto group (by addition of NaBH4 in an aqueous alkaline medium) followed by acid-catalyzed cyclization (with HCl), leading to the formation of the expected lactones in 60 to 79% yield. Subsequently, the synthesis of a-arylidene-ð-lactones was performed through one-pot methods, under conventional heating (Method C) or microwave irradiation (Method D). Among the four conditions tested (Methods A, B, C and D) applied, Methods A and B, which involved the isolation of reaction intermediates (alkylated products and ketoacids), furnished the final lactones in 36-47% and in 48-62% overall yield, respectively. For Method C, the one-pot reaction under conventional heating gave the expected lactone in 68% overall yield. Finally, in Method D the one-pot reaction performed under microwave irradiation gave the best overall yield (80%) among all methods tested. All the methods studied were simple, mild, inexpensive and generates only aqueous residues of sodium salts and simple alcohols. The characterization of the products was accomplished by nuclear magnetic resonance, infrared spectroscopy, high resolution mass spectroscopy and melting point determination.

FERREIRA, D. A. Estudo Fitoquímico de Sclerobolium rugosum (Leguminosae). 2008. 142 f. Dissertação (Mestrado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2008. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-10T17:45:02Z No. of bitstreams: 1 2008_dis_daferreira.pdf: 2722883 bytes, checksum: 3ae67750260d9fbd1242a32838b84c13 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-04-20T19:58:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_dis_daferreira.pdf: 2722883 bytes, checksum: 3ae67750260d9fbd1242a32838b84c13 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-20T19:58:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_dis_daferreira.pdf: 2722883 bytes, checksum: 3ae67750260d9fbd1242a32838b84c13 (MD5) Previous issue date: 2008 / This work reports the study phytochemical investigation Sclerolobium rugosum, specie of the Leguminosae family, subfamily Caesalpinoideae, a plant found on the margins of rivers in the Northeast of Brazil. There is no any scientific study about this specie, except the astringent property cited in the folk medicine. Phytochemical investigation of hexane and ethanol extracts of bark and wood of the roots of S. rugosum using silica gel allowed to isolation and identification of: Lupeol, -sistosterol and stigmasterol glycosides and one ester derivative of cinnamic acid (trans-triacontyl-4-hydroxicinnamate) (Table 01, p. X). Derivatives reactions were obtained in order to determine structures, training of the usual techniques in the laboratory and to make further studies of biological activities. Natural compounds were isolated and purified using the technique of column chromatography on silica gel (CC). The formation of derivatives reactions were accompanied by Thin-Layer Chromatography (TLC). Structure determination of natural products and derivates were done by spectrometric methods including: NMR 1H and 13C (nuclear magnetic resonance), IR (Infrared) and MS (mass spectrum). With these techniques was also possible of establish the relative configuration of compounds and derivatives. / Neste trabalho é relatado o estudo fitoquímico de Sclerolobium rugosum, espécie da família Leguminosae, subfamília Caesalpinoideae, uma planta encontrada nas margens de rios da região Nordeste do Brasil.Não existe nenhum estudo científico sobre a espécie, exceto a propriedade adstringente citado na medicina popular. A investigação fitoquímica a partir dos extratos hexânico e etanólico da casca e lenho da raiz de S. rugosum através de cromatografia de gel de sílica, levou ao isolamento e identificação do: lupeol, -sistosterol e estigmasterol glicosilados e um éster derivado do ácido cinâmico (trans-triacontila-4-hidroxicinamato) (Tabela 01, pág. X). Os derivados reacionais foram obtidos tendo em vista a confirmação das estruturas, treinamento das técnicas usuais em laboratório e, visando efetuar em etapa posterior, testes de atividades biológicas. Os compostos naturais foram isolados e purificados utilizando a técnica de cromatográfica em coluna de gel de sílica (CC). A formação dos derivados reacionais foi acompanhada através de cromatografia em camada delgada (CCD). A determinação estrutural dos produtos naturais e seus derivados foram feitas por métodos espectrométricos incluído: RMN 1H e 13C (ressonância magnética nuclear), IV (infravermelho) e EM (espectro de massa). Com estas técnicas também foi possível estabelecer a configuração relativa produtos naturais e seus derivados.

FERNANDES, P. R. N. Avaliação do desempenho de ligante asfáltico modificado por poli (ácido fosfórico) (PPA) e efeitos da adição do líquido da casca da castanha de caju (LCC). 2011. 154 f. Tese (Doutorado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-13T19:08:21Z No. of bitstreams: 1 2011_tese_prnfernandes.pdf: 2392354 bytes, checksum: a9e527e3a1b6584d4da375b8fa5381ba (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-04-22T22:14:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_tese_prnfernandes.pdf: 2392354 bytes, checksum: a9e527e3a1b6584d4da375b8fa5381ba (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-22T22:14:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_tese_prnfernandes.pdf: 2392354 bytes, checksum: a9e527e3a1b6584d4da375b8fa5381ba (MD5) Previous issue date: 2011 / The AC with 50/70 penetration grade (Petrobras - LUBNOR), pure and modified by polyphosphoric acid (PPA), was analyzed by rheological tests (viscosity and DSR), thermal analysis (TGA and DSC), spectrometric (NMR and FTIR) and chromatographic (TLC-FID and GPC) methods. The interaction of AC with PPA was investigated from the reactions of its fractions (aromatics, resins and asphaltenes) with the PPA. The 31P NMR spectra indicated that the reaction occurs preferentially with the resins and asphaltenes. The parameters G * and tan δ, obtained from the rheological tests showed that the PPA has promoted an improvement in the performance of the AC in relation to the stiffness and elasticity, making the binder modified with PPA more resistant to permanent deformation and fatigue cracking. The results show that modification with PPA increased the viscosity of the binder, the mixing and compaction temperatures, as well as the thermal susceptibility. In an attempt to reduce these effects - which increase energy cost substantially during processing, we have incorporated a new additive - the cashew nut shell liquid (CNSL) to the AC / PPA. The effects of the CNSL addition of AC + PPA were: reduction in viscosity, mixing and compaction temperature and thermal susceptibility, so the LCC presents useful as an additive to improve the performance of the regarding AC + PPA to these properties. For comparison, the properties of the LCC as an additive modifier pure AC were also analyzed. The modification of the AC + PPA with LCC and the two combined additives (PPA + LCC) was analyzed using the master curves, caused a significant increase in complex modulus G *, especially at low frequencies (high temperatures), making these binders resistant to permanent deformation at higher temperatures. All modifiers lead to a decrease in the value of tan δ, which means that these additives provide greater elasticity to the asphalt binder. The effects of the combination of PPA + CNSL modifiers, resulted in intermediate values of viscosity, flow activation energy and TUC compared to the effects caused by the two additives alone. The AC + PPA + CNSL also had the lowest aging index values, indicating a greater resistance to aging. Regarding storage stability, the additives showed good compatibility with the binder, and the CNSL showed lower values of the separation index and, therefore, the best result. The values of glass transition temperature as measured by the DSC curves were lower for the modified binders, suggesting that they may be used at temperatures lower than the binder source. Chromatographic data on the composition SARA (saturates, aromatics, resins and 19 asphaltenes) showed a change in the composition of the binders after the aging process of the samples. However, all the binders (pure and modified) were classified as gel-type. The GPC results showed that the values of molar mass fractions I (asphaltenes) and II (maltene) of all the binders studied increased after the aging process. The mechanical tests showed that the addition of PPA and the CNSL improves the mechanical properties and adhesiveness of mixtures. / O CAP 50/70 (Petrobras - LUBNOR) puro e modificado por poli (ácido fosfórico) (PPA) foram analisados quanto as suas principais características utilizando-se de ensaios reológicos (viscosidade e DSR), análise térmica (TGA e DSC), métodos espectrométricos (RMN e FTIR) e cromatográficos (TLC-FID e GPC). A interação do CAP com o PPA foi investigada a partir das reações de suas frações (aromáticos, resinas e asfaltenos) com o PPA. Os espectros de RMN 31P indicaram que a reação ocorre preferencialmente com as resinas e os asfaltenos. Os parâmetros G* e tan δ, obtidos através dos ensaios reológicos, mostraram que o PPA promoveu uma melhoria no desempenho do CAP em relação à rigidez e elasticidade, tornando o ligante modificado com PPA mais resistente à deformação permanente e ao trincamento por fadiga. O CAP modificado com PPA apresentou um aumento na viscosidade, na temperatura de usinagem e compactação (TUC) e também a suscetibilidade térmica em relação ao CAP puro. Na tentativa de reduzir esses efeitos - que elevam o gasto energético de modo substancial durante o processamento, foi incorporado um novo aditivo – o líquido da casca da castanha de caju (LCC) ao CAP + PPA. Os efeitos da adição do LCC ao CAP + PPA foram: redução na viscosidade, na temperatura de compactação e usinagem (TCU) e na suscetibilidade térmica, portanto, o LCC apresenta-se como aditivo útil para melhorar o desempenho do CAP + PPA em relação a essas propriedades. Para efeito comparativo, as propriedades do LCC como aditivo modificador do CAP puro também foram analisadas. A modificação do CAP com PPA, com LCC e com os dois aditivos combinados (PPA + LCC) foi analisada através das curvas mestras: provocou um aumento significativo no módulo complexo G*, principalmente em baixas frequências (altas temperaturas), tornando esses ligantes mais resistentes à deformação permanente em temperaturas mais elevadas. Todos os modificadores promoveram uma diminuição no valor da tangente de delta (tan ), o que significa que esses aditivos proporcionam maior elasticidade ao ligante asfáltico. Os efeitos da combinação dos modificadores PPA + LCC, resultaram em valores intermediários de viscosidade, energia de ativação de fluxo e TUC quando comparados aos efeitos provocados pelos dois aditivos isoladamente. O CAP + PPA + LCC ainda apresentou os menores valores do índice de envelhecimento, indicando uma maior resistência ao envelhecimento. Em relação aos estudos de estabilidade à estocagem, os aditivos demostraram boa compatibilidade com o ligante, sendo que a amostra com LCC apresentou menores valores do índice de separação (Is) e, portanto, melhor resultado. Os valores da temperatura de transição vítrea (Tg) medidos através das curvas de DSC foram menores para os ligantes modificados, sugerindo que os mesmos podem ser utilizados em temperaturas mais baixas que o ligante de origem. Dados cromatográficos relativos à composição SARA (saturados, aromáticos, resinas e asfaltenos) mostraram uma mudança na composição dos ligantes após o processo de envelhecimento das amostras, no entanto, todos os ligantes (puro e modificados) foram classificados como ligantes do tipo GEL. Os resultados de GPC mostraram que os valores de massa molar das frações I (asfaltenos) e II (maltenos) dos ligantes estudados aumentaram após do processo de envelhecimento. Os ensaios mecânicos dos corpos de prova das misturas asfálticas trabalhadas (ligantes + agregados) mostraram que a adição de PPA, bem como a de LCC, melhoram as propriedades mecânicas e a adesividade das misturas.

HONORATO, S. B.; RICARDO, N. M. P. S. Efeito antioxidante de componentes do látex da seringueira e mangabeira sobre a degradação termo-oxidativa do POLI(1,4-CIS-ISOPRENO) sintético. 2005. 91 f. Dissertação (Mestrado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2005. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-13T21:00:29Z No. of bitstreams: 1 2005_dis_ sbhonorato.pdf: 1621590 bytes, checksum: d13c3625ee18f431e76e2a83b3e67894 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-10-22T22:34:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2005_dis_ sbhonorato.pdf: 1621590 bytes, checksum: d13c3625ee18f431e76e2a83b3e67894 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-22T22:34:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2005_dis_ sbhonorato.pdf: 1621590 bytes, checksum: d13c3625ee18f431e76e2a83b3e67894 (MD5) Previous issue date: 2005 / This work is divided into two parts: The first is associated with the isolation of non-isoprenic components from the natural rubber (NR) latex from seringueira (Hevea brasiliensis) and mangabeira (Hancornia speciosa) by centrifugation. In the first centrifugation the phase serum was isolated (MAT 1). The rubber phase was treated with the surfactant sodium dodecyl sulphate (SDS) and isolated after the third centrifugation (MAT 2). The other materials tested in the synthetic rubber (PIS) were CENT 1, CENT 2 and the NR extract. These were kindly provided by Prof Jean Marinho from UNESP. The second part is associated with the possible antioxidant effect of the isolated latex components on the thermo-oxidative degradation of synthetic poly(1,4-cis-isoprene) carried out via infrared (FT-IR), thermogravimetric analysis (TG) and Nuclear Magnetic Resonance (RMN). It was observed that, from the substances obtained from the purification of the latex and tested on synthetic PIS, both MAT 1 and CENT 1 have pro-oxidant effects. The remain can be ordered in the following sequence in regards to their antioxidant capabilities: PIS + MAT 2 > PIS + NR EXTRACT > PIS + CENT 2 The calculation of the activation energy of the thermal degradation of PIS in synthetic air containing 2.0% of MAT 2 confirms that the stabilizer effect of PIS increases with the increase of this material, as all Ea of pure polymer are inferior to that of the doped sample. The NMR spectra for MAT 2 showed, in addition to the characteristic bands of cis-1,4-polyisoprene, also bands associated with fatty acids and/or SDS. The spectra of NR extract showed bands that are characteristic of oligosaccharides and minoritary cis-1,4-polyisoprene. / O presente trabalho é dividido em duas partes: A primeira está relacionada com o isolamento dos componentes não-isoprênicos do látex da borracha natural (BN) da seringueira (Hevea brasiliensis) e mangabeira (Hancornia speciosa) por centrifugação. Na primeira centrifugação foi isolada a fase serum (MAT 1). A fase borracha foi tratada com o surfactante dodecil sulfato de sódio (SDS) e isolada após a terceira centrifugação, (MAT 2). Os outros materiais testados à borracha sintética (PIS) foram o CENT 1, CENT 2 e o extrato de BN, os quais foram gentilmente cedidos pelo Prof. Jean Marinho da UNESP. A segunda parte refere-se ao possível efeito antioxidante dos componentes do látex isolados sobre a degradação termo-oxidativa do poli (1,4-cis-isopreno) sintético realizada através das técnicas de Infravermelho (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TG) e Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Foi observado que, das substâncias obtidas da purificação do látex e testadas no PIS sintético, tanto o MAT 1 quanto o CENT 1 têm efeitos pró-oxidantes. Os demais podem ser ordenados na seguinte seqüência quanto ao poder antioxidante: PIS + MAT 2 > PIS + EXTRATO DE BN > PIS + CENT 2 O cálculo da energia de ativação (Ea) da degradação térmica do PIS em ar sintético contendo 2,0% do MAT 2 confirma que o acréscimo desse material exerce um efeito estabilizante ao PIS, pois todas as Ea do polímero puro são inferiores à da amostra dopada. Os espectros de Ressonância Magnética Nuclear para o MAT 2 exibiram, além de sinais característicos do cis-1,4-poliisopreno, sinais relativos a ácidos graxos e/ou SDS, enquanto que os espectros do Extrato de BN exibiram sinais característicos de oligossacarídeos e poli (1,4-cis-isopreno) como componentes minoritários.

RODRIGUES, A. C. P. Estudo Químico de Ananas (A. comosus, A. bracteatus e A. lucidus) e dos Fungos Endofíticos (Acremonium curvulum e Fusarium oxysporum) isolados de Ananas lucidus. 2009. 180 f. Tese (Doutorado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2009. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-08T20:05:35Z No. of bitstreams: 1 2009_tese_acprodrigues.pdf: 12048896 bytes, checksum: f798174e6a53a436dc24e7f852985f85 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2014-10-09T19:00:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_tese_acprodrigues.pdf: 12048896 bytes, checksum: f798174e6a53a436dc24e7f852985f85 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-09T19:00:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_tese_acprodrigues.pdf: 12048896 bytes, checksum: f798174e6a53a436dc24e7f852985f85 (MD5) Previous issue date: 2009 / The chemical study of three Ananas species (A. comosus, A. bracteatus and A. lucidus) and the endophytic fungi Acremonium curvulum and Fusarium oxysporum, both isolated from A. lucidus, are described. The phytochemical investigations of roots, leaves and steams from A. bracteatus yielded the isolation of three micro molecular compounds: kumatekenin (1), glycosilated sitosterol (2) and sitosterol (3). From leaves of A. lucidus it was isolated a mixture of three monoacylglicerols (4) and 5-(hydroxymethyl)-2-furaldehyde (5). The fatty acid composition of leaves and roots from A. bracteatus and A. lucidus, as well as in vitro A. comosus, A. bracteatus and A. lucidus was investigated. Twenty-one fatty acids, as methyl ester derivatives, were identified in eight studied samples, 16 (76%) of them saturated and 5 (24%) unsaturated acids. From the fungus A. curvulum three compounds were isolated: phenetyl 2-hydroxypropionate (6), ergosterol (7) and tryptophol (8). The chemical investigation of the organic extracts from F. oxysporum led to the isolation of tetra(S)-butirolactone (9) and the diastereoisomeric mixture of (4R*,5S*)-5-hydroxyhexan-4-olide (71%) and (4R*,5R*)-5-hydroxyhexan-4-olide (29%) (10). Structure elucidation of the isolated compounds was done by spectrometric analysis such as infrared, 1H and 13C NMR, including bidimensional techniques (COSY, HMQC e HMBC), mass spectrometry as well as literature comparison. / Este trabalho descreve o estudo químico de três espécies do gênero Ananas (A. comosus, A. bracteatus e A. lucidus) e dos fungos endofíticos Acremonium curvulum e Fusarium oxysporum, isolados de A. lucidus. A investigação fitoquímica das raízes, folhas e talos de A. bracteatus levou ao isolamento de três compostos micromoleculares: cumataquenina (1), glicosídeo do sitosterol (2) e sitosterol (3). Das folhas da espécie A. lucidus foram isolados a mistura de três monoacilglicerois (4) e o 5-(hidroximetil)-2-furaldeído (5). O estudo dos ácidos graxos das folhas e raízes de A. bracteatus e A. lucidus, bem como de A. comosus, A. bracteatus e A. lucidus cultivadas in vitro foi realizado. Vinte e um ácidos graxos, na forma de ésteres metílicos, foram identificados nas oito amostras analisadas, sendo 16 (76%) ácidos graxos saturados e 5 (24%) insaturados. A prospecção química do fungo A. curvulum levou ao isolamento dos compostos 2-hidroxipropanoato de feniletila (6), ergosterol (7) e triptofol (8). A analise dos extratos de F. oxysporum levou ao isolamento do composto tetra(S)-butirolactona (9) e do (4R*, 5S*)-5-hidroxihexan-4-olida (71%) e (4R*, 5R*)-5-hidroxihexan-4-olida (29%) (10), estes na forma de uma mistura diastereoisomerica. A determinação estrutural dos metabólitos secundários isolados foi realizada empregando-se as técnicas espectrométricas de infravermelho, ressonância magnética nuclear de hidrogênio e carbono-13, incluindo técnicas bidimensionais (COSY, HMQC e HMBC) e espectrometria de massa, além de comparação com dados descritos na literatura.

GUIMARÃES, J. W. A. Produção orgânica irrigada e rentabilidade do pimentão amarelo sob diferentes ambientes e dosagens de biofertilizante. 2013. 135 f. Tese (Doutorado em Engenharia Agrícola) - Centro de Ciências Agrárias, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2015-01-30T19:46:16Z No. of bitstreams: 1 2013_tese_jwaguimaraes.pdf: 3305438 bytes, checksum: daf4139e2289072cd1eaa540ea6283b5 (MD5) / Approved for entry into archive by Margareth Mesquita(margaret@ufc.br) on 2015-02-09T14:09:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_tese_jwaguimaraes.pdf: 3305438 bytes, checksum: daf4139e2289072cd1eaa540ea6283b5 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-09T14:09:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_tese_jwaguimaraes.pdf: 3305438 bytes, checksum: daf4139e2289072cd1eaa540ea6283b5 (MD5) Previous issue date: 2013 / The use of biofertilizers in protected environments have been used to reduce the use of pesticides and protecting plants from pests and diseases , especially when weather conditions are adverse during the rainy season in the Northeast. Looking analyze these aspects , two surveys were conducted aiming to verify the behavior of the hybrid yellow peppers, irrigated and organic management under different environments and dosages of biofertilizers. In the first study treatments consisted of using three environments (greenhouse and open field trellis) and five doses of biofertilizer (0, 20, 40, 60 and 80 mL plant-1 week-1) applied through drip irrigation. It were observed temperature, relative humidity and incident solar radiation, and determined the following parameters of plant growth: Plant height, stem diameter, leaf area, average length and diameter, flesh thickness, total soluble solids and yield per plant. In the second study, measurements of other biofertilizer (0, 250, 500, 750 and 1000 mL plant-1 week-1), due to the financial analysis of the first study demonstrated RBC < 1.0 and negative NPV for all treatments were used in addition to low productivity. In addition to the determinations of the growth parameters and post-harvest of the first study, were determined in leaves the macronutrient (N, P, K, Ca, Mg and S). The climatic data were compared using linear regression and correlation coefficients. Growth variables, production and post-harvest were subjected to analysis of variance. When significant by F-test, the data regarding the types of environments (qualitative treatment) underwent test of means by Tukey test. Data regarding dosages of biofertilizer (subplot, quantitative) were subjected to regression analysis seeking to adjust equations with biological meanings. In the financial analysis were determined cash flow and profitability following indicators: cost benefit ratio, net present value, and internal rate of return and sensitivity analysis. According to the results, it was concluded: the dosages of biofertilizers adopted by producers of Sierra Ibiapaba are incipient to a first crop of peppers under organic management, the environment greenhouse is the most suitable for the cultivation of sweet pepper even with temperatures more high that the trellis and open fields, the organic cultivation of sweet pepper under biofertilizer doses of between 20 and 80 mL plant-1week-1 is financially unfeasible. The cultivation of sweet pepper in greenhouses with the higher dosage of biofertilizers proved to be the most efficient in most growth variables, production and post-harvest analyzed. The levels of nitrogen, potassium, magnesium and calcium were higher in the leaves of the greenhouse and trellis. On the other hand, the phosphorus content was higher in plants open, while the sulfur showed similar values for the three environments, in spite of a small decrease in the trellis plant environment. As for dosages of biofertilizer , it is found increasing linear trend with increasing dosages for contents of nitrogen, phosphorus , potassium and decreases in the level of calcium and magnesium , with increasing fertilizer. This decrease was also observed in the sulfur content, but a more sharply from 200 mL plant-1week-1. Organic cultivation of sweet pepper under proper Biofertilization is financially viable, especially in the greenhouse environment. / O uso de biofertilizantes em ambientes protegidos tem sido utilizado para reduzir o emprego de agrotóxicos e proteger as plantas das pragas e doenças, principalmente quando as condições climáticas são adversas durante a estação chuvosa do Nordeste. Procurando analisar estes aspectos, foram realizadas duas pesquisas objetivando verificar o comportamento do pimentão híbrido amarelo, irrigado e com manejo orgânico, sob diferentes ambientes e dosagens de biofertilizantes. No primeiro estudo os tratamentos consistiram da utilização de três ambientes (estufa, latada e campo aberto) e de cinco dosagens de biofertilizante (0, 20, 40, 60 e 80 mL planta-1 semana-1) aplicadas via irrigação por gotejamento. Foram observadas temperatura, umidade relativa e incidência de radiação solar e determinados os seguintes parâmetros de crescimento: altura de plantas, diâmetro do caule, área foliar, comprimento médio e diâmetro dos frutos, espessura da polpa, teor de sólidos solúveis e produção por planta. No segundo estudo, foram utilizadas outras dosagens do biofertilizante (0, 250, 500, 750 e 1000 mL planta-1 semana-1), devido a análise financeira do primeiro estudo ter demonstrado RBC < 1,0 e VPL negativo para todos os tratamentos, além de baixas produtividades. Adicionalmente às determinações dos parâmetros de crescimento e de pós-colheita do primeiro estudo, foram determinados nas folhas os teores de macronutrientes (N, P, K, Ca, Mg e S). Os dados microclimáticos coletados foram comparados por meio de regressões lineares e coeficientes de determinação. As variáveis de crescimento, de produção e de pós-colheita foram submetidas à análise de variância. Quando significativos pelo teste F, os dados referentes aos tipos de ambientes (tratamentos qualitativos) foram submetidos a teste de médias pelo teste de Tukey. Os dados referentes às dosagens do biofertilizante (subtratamentos, quantitativos) foram submetidos à análise de regressão buscando-se ajustar equações com significados biológicos. Na análise financeira foram determinados o fluxo de caixa e os seguintes indicadores de rentabilidade: relação benefício custo, valor presente líquido, taxa interna de retorno e análise de sensibilidade. Conforme os resultados obtidos, concluiu-se: as dosagens de biofertilizante adotadas pelos produtores da Serra da Ibiapaba são incipientes para um primeiro cultivo de pimentão, sob manejo orgânico; o ambiente estufa é o mais adequado para o cultivo do pimentão amarelo mesmo apresentando temperaturas mais elevadas que a latada e o campo aberto; o cultivo orgânico do pimentão amarelo sob dosagens de biofertilizante entre 20 e 80 mL planta-1semana-1 é inviável financeiramente. O cultivo do pimentão amarelo em estufa com a mais elevada dosagem de biofertilizante mostrou-se o mais eficiente na maioria das variáveis de crescimento, de produção e de pós-colheita analisadas. Os teores de nitrogênio, de potássio, de magnésio e de cálcio foram maiores nas folhas das plantas da estufa e latada. Por outro lado, o teor de fósforo foi superior nas plantas de campo aberto, enquanto o enxofre apresentou valores similares nos três ambientes, no que pese um pequeno decréscimo nas plantas do ambiente latada. Quanto às dosagens dos biofertilizantes, constataram-se tendências lineares crescentes com o aumento das dosagens para os teores de nitrogênio, do fósforo, do potássio e decréscimos no nível do cálcio e do magnésio, com o aumento do fertilizante. Este decréscimo foi também observado no teor do enxofre, contudo de uma maneira mais acentuada, a partir de 200 mL planta-O cultivo orgânico do pimentão amarelo sob adequada biofertilização é viável financeiramente, principalmente no ambiente estufa

SILVA FILHO, P. A. Sistemas de escoamento superficial como alternativa de pós-tratamento de esgotos tendo a palma forrageira (Opuntia fícus indica L. Mill) como vegetação suporte. 2014. 224 f. Tese (Doutorado em Engenharia Civil: Saneamento Ambiental) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-04-07T16:54:25Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_pasilvafilho.pdf: 17717199 bytes, checksum: 8df489aa7825a1867f8f224459a686ff (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-04-16T12:14:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_pasilvafilho.pdf: 17717199 bytes, checksum: 8df489aa7825a1867f8f224459a686ff (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-16T12:14:09Z (GMT). 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The survey was conducted in Santa Maria, located in Wastewater Treatment Plant of in Santa Maria, Rio Grande do Norte. Ramps were built three runoff with different slopes, 2%, 4% and 8% with 30 meters long and 10 meters further on ramp 8% incline. The liquid was applied to the ramps sewage in nature, with primary treatment and secondary treatment, from septic tanks and anaerobic filters. Application rates of sewage tested were 0.20 m³ / hm, 0.30 m³ / hm and 0.4 m³ / hm. We evaluated the ability of the system to remove nutrients, nitrogen and phosphorus as well as organic matter. With the realization of quantitative analysis was possible to determine which slope allowed greater removal and which operating flow. Of the three steps, the rate of 0.40 m³ / hm and inclination of 8% showed the best efficiency, being 93.55% and the concentration of 25.67 mg / L for BOD, 56.10% and concentration of 17.65 mg / L for N-total, 25.94% and the concentration of 5.98 mg / L for P -total, 4 logs and 1.89 x103 NMP/100mL concentration of coliforms and 22.20% to 534.29 final concentration μS / cm electrical conductivity. The influent wastewater to the WTP parameters of BOD, N-total, P-total coliforms Thermotolerant and Electrical Conductivity for the 3rd stage were 398.12 mg / L, 40.22 mg / L, 8.08 mg / L; 2.81 x107NMP / 100mL and 686.75 mS / cm respectively. A septic tank and anaerobic filter, and the post-treatment system had values within the range mentioned in the literature were 34.68% and the final concentration of 260.02 mg / L, 78.61% and the final concentration of 85.14 mg / L to 93.55% and the final concentration of 25.67 mg / L respectively, for the best rate of application was 0.40 m³ / um and a gradient of 8%. In all aspects examined, the system has improved the quality of the final effluent, showing up as an alternative, with simple, inexpensive technique compatible with the economic reality of the Brazilian Northeast, although the rate of 0.20 m³ / hm and 0.30 m³ / hm showed a slightly lower efficiency of 0.40 m³ / um, they can not be discarded, since the values found are partially within the ranges quoted in the literature. / A pesquisa teve como objetivo avaliar o desempenho de ETEs do tipo fossas sépticas-filtros anaeróbios localizados no Estado do Rio Grande do Norte, tendo como estudo de pós-tratamentos a técnica de escoamento superficial com vistas à remoção de nutrientes (N e P) e patógenos, buscando-se adequar as características físico-químicas e microbiológicas aos padrões exigidos para o reuso e atender a legislações para lançamento em corpo receptor hídrico. Tais estudos foram avaliados nas escalas temporal/sazonal, tendo a palma forrageira (Opuntia fícus-indica (L.) Mill) como espécie vegetal cultivada nas rampas de escoamento superficial. Para este trabalho, foi utilizada a referida espécie de palma, por ser esta de fácil adaptação às fortes estiagens e ser nativa no Nordeste Brasileiro, e também pelo ineditismo no cultivo dessa vegetação com o uso de esgotos domésticos. A pesquisa foi realizada na ETE Santa Maria, localizada no município de Santa Maria, Rio Grande do Norte. Foram construídas três rampas de escoamento superficial com inclinações diferentes, 2%, 4% e 8% com 30 metros de comprimento e 10 metros adicionais na rampa de 8% de inclinação. O líquido aplicado nas rampas era esgoto sanitário in natura, com tratamento primário e com tratamento secundário, proveniente de fossas sépticas e filtros anaeróbios. As taxas de aplicação de esgoto testadas foram 0,20m³/h.m, 0,30m³/h.m e 0,4m³/h.m. Avaliou-se a capacidade do sistema em remover nutrientes, nitrogênio e fósforo, bem como matéria orgânica. Com a realização de análises quantitativas, foi possível determinar qual inclinação permitia maior remoção e em qual vazão de operação. Das três etapas, a taxa de 0,40m³/h.m e inclinação de 8% foi a que apresentou melhores eficiências, sendo 93,55% e concentração de 25,67mg/L para DBO; 56,10% e concentração de 17,65mg/L para N-Total; 25,94% e concentração de 5,98mg/L para P-total; 4 logs e concentração de 1,89x103NMP/100mL de coliformes termotolerantes e 22,20% e concentração final de 534,29μS/cm de condutividade elétrica. O esgoto afluente à ETE para os parâmetros de DBO, N-Total, P-total, Coliformes Termotolerantes e Condutividade elétrica para a 3ª etapa foram 398,12mg/L; 40,22mg/L; 8,08mg/L; 2,81x107NMP/100mL e 686,75μS/cm, respectivamente. A fossa séptica e o filtro anaeróbio, bem como o sistema de pós-tratamento, apresentaram valores de DBO dentro da faixa citada pela literatura, a saber: 34,68% e concentração final de 260,02mg/L; 78,61% e concentração final de 85,14mg/L e 93,55% e concentração final de 25,67mg/L para a 1ª, 2ª e 3ª etapas, respectivamente. A melhor taxa de aplicação foi a de 0,40m³/h.m e declividade de 8%. Em todos os aspectos analisados, o sistema melhorou a qualidade final do efluente, mostrando-se como alternativa, com técnica simples e barata compatível com a realidade econômica do nordeste brasileiro. Embora as taxas de 0,20m³/h.m e 0,30m³/h.m tenham apresentado uma eficiência um pouco abaixo da 0,40m³/h.m, estas não podiam ser descartadas, uma vez que os valores encontrados encontravam-se parcialmente dentro das faixas citadas pela literatura. Quanto aos parâmetros de morfometria, a palma forrageira teve crescimento dentro dos limites encontrados pela literatura técnica, para o comprimento, número de cladódios, largura, espessura, IAC e altura do cladódio, sendo as taxas de aplicação de efluentes de 0,40m³/h.m e declividade de 2% as que mostraram melhores resultados.

LIMA, N. C. Análise de tipos e concentrações de inóculos para potencializar a geração de biogás na digestão anaeróbia da fração orgânica dos resíduos sólidos domiciliares (FORSD) do Bairro Pici, Fortaleza – CE. 2015. 140 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Civil: Saneamento Ambiental) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-04-23T14:04:04Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_nclima.pdf: 2071005 bytes, checksum: 6bdda48b60d345f0e965ff4aff14ce6b (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-04-24T10:44:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_nclima.pdf: 2071005 bytes, checksum: 6bdda48b60d345f0e965ff4aff14ce6b (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-24T10:44:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_nclima.pdf: 2071005 bytes, checksum: 6bdda48b60d345f0e965ff4aff14ce6b (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / Considering the importance of anaerobic digestion for reuse the organic fraction of solid waste and the possibility of power generation through the biogas produced, the research aims to find ways to optimize the process digestion, by testing with different inoculants and relationships Food / Micro-organisms. The experiment consisted of the analysis and evaluation of different inoculants and relationships Food / Microorganisms (A / M) in order to optimize the anaerobic digestion of organic solid waste, which were collected in homes near Federal University of Ceará - Campus do Pici. In first phase of the research, the physical and chemical properties were characterized Four different inoculants. In the second phase, the activity test was performed specific methanogenic. After evaluating the performance of inocula were selected two inoculants and proposed two ratios A / F, for the development of biodegradability test. There was also the physical and chemical characterization of substrate used for the formation of reactions means to the test biodegradability. During the biodegradability test media were characterized reactions before and after the test. In assessing the methanogenic activity of the four tested inoculum, the inoculum derived from the sewage treatment plant of a beer industry (inoculum 3) presented the highest performance with AME maximum of 0.80 gCOD / GSV · d, maximum volume of methane 21.98 mL and 67.5% of methane present in biogas, even in a shorter period of 0.83 days vs. with other samples. Assessing the methanogenic activity and the production of biogas in biodegradability test inoculum 3 with a ratio A / F made a 0.5 best performance, with a maximum volume of methane 29.31 mL, one AME maximum of 0.47 gCOD / GSV · 58.5% of methane present in biogas, in a period short of 3.81 days. It was concluded that an inoculum with similar characteristics to inoculum 3 are more suitable for anaerobic digestion of the organic fraction of solid waste. / Considerando a importância da digestão anaeróbia para o reaproveitamento da fração orgânica dos resíduos sólidos e a possibilidade de geração de energia por meio do biogás produzido, a pesquisa objetiva encontrar mecanismos que otimize o processo de digestão, por meio de testes com diferentes inóculos e relações Alimentos/Microrganismos. O experimento consistiu na análise e avaliação de diferentes tipos de inóculos e relações Alimento/Microrganismos (A/M), a fim de otimizar a digestão anaeróbia dos resíduos sólidos orgânicos, os quais foram coletados nas residências próximas a Universidade Federal do Ceará – Campus do Pici. Na primeira fase da pesquisa, foram caracterizadas as propriedades físicas e químicas de quatro diferentes inóculos. No segundo momento, foi realizado o teste de atividade metanogênica específica. Após a avaliação do desempenho dos inóculos, foram selecionados dois inóculos e proposto duas relações A/M, para o desenvolvimento do teste de biodegrabilidade. Ocorreu também a caracterização física e química do substrato utilizado para a formação dos meios de reações para o teste de biodegradabilidade. Durante o teste de biodegrabilidade foram caracterizados os meios de reações antes e depois do teste. Ao avaliar a atividade metanogênica dos quatros inóculos testados, o inóculo oriundo da estação de tratamento de esgoto de uma indústria de cerveja (Inóculo 3), apresentou um maior desempenho com uma AME máximo de 0,80 gDQO/gSV·d, volume máximo de metano de 21,98 mL e 67,5% de metano presente no biogás, ainda em um período mais curto de 0,83 dia ao comparar com as outras amostras. Avaliando a atividade metanogênica e a produção de biogás no teste de biodegrabilidade, o inóculo 3 com uma relação A/M de 0,5 apresentou um melhor desempenho, com um volume máximo de metano de 29,31 mL, uma AME máxima de 0,47 gDQO/gSV·d e 58,5% de metano presente no biogás, em um período curto de 3,81 dias. Concluiu-se que um inóculo com características semelhantes ao inóculo 3, devem ser mais indicados para a digestão anaeróbia da fração orgânica de resíduos sólidos domiciliares.

SILVA, Elison Alexandre da. Avaliação da aprendizagem em química orgânica no ensino médio: um estudo descritivo. 2015. 96 f. Dissertação (Mestrado em Ensino de Ciências e Matemática) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Rocilda Sales (rocilda@ufc.br) on 2016-02-29T16:38:58Z No. of bitstreams: 1 2015 _dis_easilva.pdf: 5047882 bytes, checksum: 882b73885e4fe6963a25d627795891e2 (MD5) / Approved for entry into archive by Rocilda Sales(rocilda@ufc.br) on 2016-02-29T16:39:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015 _dis_easilva.pdf: 5047882 bytes, checksum: 882b73885e4fe6963a25d627795891e2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-29T16:39:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015 _dis_easilva.pdf: 5047882 bytes, checksum: 882b73885e4fe6963a25d627795891e2 (MD5) Previous issue date: 2015 / In this research work were analyzed different evaluative strategies for the assessment of school learning in organic chemistry, specifically the contents: properties and classification of carbon, classification of carbon chains, naming organic compounds and isomerism. Through quantitative and qualitative analysis it was possible to apply diverse evaluation methods. Among the methods analyzed evaluation generally used in high school there are the tests with multiple choice questions and open questions. The application of these methodologies represent a coherent analysis of learning curricula established by the National Curriculum Guidelines for Secondary Education, for the student must submit prior knowledge of the subject, besides stimulating the previous study. We used the drama on topics of organic chemistry, such as bodily functions and environmental chemistry, in which the survey participants-students expressed through plays using the performing arts as a means of expression, besides representing the harmful effects of drugs and relate them to the curricular knowledge of amine functions. All presentations were documented on video for later analysis. It was also proposed the use of seminars as evaluation procedure where the students could express different themes divided into groups. Students also made the creation of comic books on subjects of organic chemistry, analysis of the provisions of the talks and their relation to the theme and the consistency of the chemical knowledge were the key criteria that were listed for grading. In each test method, a survey was conducted of the marks obtained in each evaluation procedure. It is noticed that the assessment of learning goes beyond simply assigning grades to student performance, because not always the assigned values resonate with effective learning. The text production was also a valuation methodology applied to students of the searched class. It was proposed that they prepare a report on the practical study of esters and their reaction with sodium hypochlorite. Soon after the experiment conducted in the interdisciplinary lab school science, it was proposed to students the individual elaboration of a practice report and an analysis of aspects such as writing on the subject and analyzing the results and discussions with inherent scientific methodology elements. / No presente trabalho de pesquisa, foram analisadas diferentes estratégias avaliativas com vistas à análise da aprendizagem escolar em química orgânica, especificamente dos conteúdos: propriedades e classificação dos carbonos, classificação das cadeias carbônicas, nomenclatura de compostos orgânicos e isomeria. Através de análises quantitativas e qualitativas, foi possível aplicar diversificados métodos avaliativos. Entre os métodos analisados de avaliação geralmente utilizados no ensino médio, destacam-se as provas com questões de múltipla escolha e com questões abertas. A aplicação dessas metodologias representam uma análise coerente da aprendizagem dos conteúdos curriculares estabelecidos pelas Diretrizes Curriculares Nacionais do Ensino Médio, pois o estudante deve apresentar conhecimentos prévios acerca das temáticas, além de estimular o estudo prévio. Utilizou-se a dramatização sobre temáticas da química orgânica, como as funções orgânicas e química ambiental, nos quais os estudantes participantes da pesquisa expressaram-se através de peças teatrais, utilizando as artes cênicas como forma de expressão, além de representarem os efeitos nocivos das drogas e relacioná-los com o conhecimento curricular das funções aminas. Todas as apresentações foram documentadas em vídeo para análises posteriores. Foi proposta também a utilização de seminários como procedimento avaliativo, em que os educandos puderam expressar temáticas diferenciadas divididas em grupos. Os alunos também realizaram a criação de histórias em quadrinhos sobre assuntos da química orgânica. As análises das disposições das falas, a relação com o tema proposto e a consistência do conhecimento químico foram os critérios fundamentais elencados para atribuição de notas.Em cada método de exame, foi realizado um levantamento das notas obtidas em cada procedimento avaliativo. Percebe-se que a avaliação da aprendizagem ultrapassa a simples atribuição de notas ao desempenho dos estudantes, pois nem sempre os valores atribuídos repercutem em efetiva aprendizagem. A produção textual também foi uma metodologia de avaliação aplicada aos estudantes da turma pesquisada. Foi proposto que eles elaborassem um relatório de práticas sobre o estudo dos ésteres e sua reação com hipoclorito de sódio. Logo após a experiência realizada no laboratório interdisciplinar de ciências da escola, foi proposta aos educandos a elaboração individual de um relatório da prática e feita uma análise de aspectos como a escrita sobre o tema e análise dos resultados e discussões com os elementos inerentes a metodologia científica.

SOUZA, T. C. Uso de bagaço de caju como suporte para a imobilização de lipase do tipo B de Candida antarctica: aplicação na síntese de R-indanol. 2016. 159 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-05-06T16:06:34Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_tcsouza.pdf: 3089606 bytes, checksum: 2da8d2ba5e854077f6393ba202c94362 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-05-25T17:53:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_tcsouza.pdf: 3089606 bytes, checksum: 2da8d2ba5e854077f6393ba202c94362 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-25T17:53:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_tcsouza.pdf: 3089606 bytes, checksum: 2da8d2ba5e854077f6393ba202c94362 (MD5) Previous issue date: 2016-02-25 / The cashew apple bagasse (CAB), an agroindustrial wastes, was used as a support for the immobilizing of lipase kind B de Candida antarctica (CALB). After treatment with alkaline hydrogen peroxide (AHP), CAB - AHP was f unctionalized with glycidol (GLY ), epichlorohydrin (EPI), glycidol – ethylenediamine - glutaraldehyde (GEG) 5% and 10% and then, characterized through analysis of the Scanning Electron microscopy ( MEV ) and Red Infra Fourier Transform (FTIR). The biocatalysts produced at pH 10 (25 mM, 25 °C, 0.5% Triton® X - 100) and at pH 7 (5 mM, 100 mM, 25 °C, 0.5% Triton® X - 100), were characterized with respect to thermal stability, stability in the presence of organic solvents, pH relationship and hydrolytic activity. The derivatives were applied in the enzymatic kinetic resolution of rac - acetate indanila (30 °C, 24h, 250 rpm). The biocatalyst produced at pH 10.0, CAB - GLI and CAB - EPI showed high swelling and low catalytic activity (0.22 ± 0.19 U/g and 0.21 ± 0.22 U/g) respectively. The CAB - GEG 5%, in the presence and in the absence of 0.5% Triton® X - 100, showed high catalytic activities (21.8 ± 0.52 U/g 38.8 ± 0.37 U/g) and high immobilization yields (95.1% and 97.1%), respectively. The longest times of half - life t 1/2 were obtained under as say conditions at 60 °C and pH 5.0, 32.9 minutes for the immobilized prepared in the absence of Triton® X - 100 and 29.8 minutes with addition of detergent. The stability in the presence of tetrahydrofuran solvent (THF) was best achieved when the derivative was prepared with addition of 0 .5% Triton® X - 100, showing t 1/2 of 60 minutes. For the derivatives produced at pH 7.0, CAB - GEG 10% (5 mM) in the presence of detergent showed enzymatic activity of 29.62 ± 0 74 U / g. This derivative showed the best immobilization parameters in assays at pH 7.0. The most sta ble derivative at 60 °C showed t 1/2 of 100.7 minutes (CAB - GEG 10%, 5 mM at pH 5.0). For the stabilities to organic solvents in the presence of tetrahydrofuran, the biocatalyst obtained in higher i onic strength conditions (100 mM) and in the presence of detergent was the most stable, t 1/2 129.7 minutes. The derivatives were applied in the enzymatic kinetic resolution of rac - acetate indanol, showing high conversion values (50%). They can be applied i n the production of intermediates used in drug formulations, such as Rasagiline Mesylate, indicated for the management of Parkinson's disease / O bagaço de caju (CAB), um resíduo agroindustrial, foi utilizado como suporte para o processo de imobilização da lipase do tipo B de Candida antarctica (CALB). Após tratamento com peróxido de hidrogênio em meio alcalino (AHP), o CAB - AHP foi funcionalizado com glicidol (GLI), epicloridrina (EPI), glicidol – etilenodiamina- glutaraldeído (GEG) 5% e 10%, e em seguida, caracterizados através das análises de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Infra Vermelho com Transformadas de Fourier (FTIR). Os biocatalisadores produzidos a pH 10 (25 mM, 25 °C, 0,5% de Triton® X-100) e pH 7 (5 mM, 100 mM, 25 °C, 0,5% de Triton® X-100), foram caracterizados quanto a estabilidade térmica, estabilidade na presença de solventes orgânicos, relação pH e atividade hidrolítica. Os derivados foram aplicados na resolução cinética enzimática do rac- acetato de indanila (30 °C, 24h, 250 rpm). Os biocatalisadores produzidos a pH 10,0, CAB- GLI e CAB- EPI apresentaram elevado intumescimento e baixa atividade catalítica (0,22 ± 0,19 U/g e 0,21 ± 0,22 U/g), respectivamente. O CAB- GEG 5% (na presença e ausência de 0,5% de Triton® X-100) apresentou elevadas atividades catalíticas (21,8 ± 0,52 U/g e 38,8 ± 0,37 U/g) e rendimentos de imobilização (95,1% e 97,1%), respectivamente. Os maiores tempos de meia- vida (t1/2) foram obtidos nas condições de ensaio a 60 °C e pH 5,0, em 32,9 minutos para o imobilizado preparado na ausência de Triton® X-100 e 29,8 minutos com adição de detergente. A estabilidade na presença do solvente tetrahidrofurano (THF) foi melhor atingida quando o derivado foi preparado com adição de 0,5% de Triton® X-100, apresentando t1/2 de 60 minutos. Para os derivados produzidos a pH 7,0, o CAB- GEG 10% (5 mM) na presença de detergente, a atividade enzimática foi de 29,62 ± 0,74 U/g, sendo este o derivado que apresentou melhores parâmetros de imobilização nos ensaios a pH 7,0. O derivado mais estável a 60 °C apresentou t1/2 de 100,7 minutos (CAB- GEG 10%, 5 mM a pH 5,0). Para as estabilidades a solventes orgânicos na presença de tetrahidrofurano, o biocatalisador obtido na condição de maior força iônica (100 mM) e presença de detergente foi o mais estável, t1/2 de 129,7 minutos. Os derivados foram aplicados na resolução cinética enzimática do rac- acetato de indanol apresentando elevados valores de conversão (50%), podendo ser aplicados na produção de intermediários utilizados nas formulações de medicamentos, como o Mesilato de Rasagilina indicado para o controle do Mal de Parkinson (MP).