Neste trabalho, fibras lignocelulósicas de diferentes fontes (bananeira e coco) foram utilizadas como agentes de reforço na preparação de compósitos de matriz fenólica e lignofenólica. O fenol, utilizado na formulação da matriz, foi substituído parcial e totalmente por lignina, extraída do bagaço de cana de açúcar por processo Organosolve, na preparação dos termorrígidos lignofenólicos. Os polímeros foram moldados sob compressão e aquecimento controlados. Para caracterização das fibras lignocelulósicas, além da análise da composição, foram utilizadas as seguintes técnicas: difração de raios-X, cromatografia gasosa inversa (IGC), espectroscopia na região de infravermelho (IV), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), resistência à tração. Os pré-polímeros (fenólicos e lignofenólicos) foram caracterizados via cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), IV, DSC, TG. Os compósitos obtidos foram caracterizados através de ensaios de impacto Izod, análise dinâmico-mecânica (DMA), absorção de água, DSC, TG. Os resultados revelaram que: a substituição total do fenol por lignina é viável; das duas fibras utilizadas como reforço, fibras de coco e banana (não tratadas, ou tratadas com solução alcalina ou ar ionizado), estas últimas apresentaram melhores resultados como reforço de matriz fenólica, possivelmente devido ao mais alto teor de celulose, que é o componente das fibras lignocelulósicas presente nos domínios cristalinos, e que, portanto, exerce a maior influência sobre as propriedades mecânicas destas, e conseqüentemente sobre a ação como reforço em compósitos; em se tratando de compósitos lignofenólicos, principalmente naquele em que fenol foi totalmente substituído por lignina, embora a fibra de coco não tenha boas propriedades mecânicas devido ao baixo teor de celulose, o alto teor de lignina presente neste fibra passou a corresponder a propriedade importantíssima, pois aumentou consideravelmente a afinidade fibra/matriz (também com alto teor de estruturas típicas de lignina). A intensificação das interações na interface possivelmente facilitou a transferência de carga da matriz para a fibra durante o impacto, levando ao material com mais alta resistência ao impacto, dentre os considerados no presente trabalho. Os resultados de absorção de água no geral foram importantes, pois além de indicar a afinidade do material por água, trouxeram também, dentre outras, informações sobre a interface fibra/matriz. No caso dos compósitos preparados a partir de pré-polímeros em que fenol foi totalmente substituído por lignina, os testes de absorção de água também foram importantes no sentido de indicar o melhor processo a ser utilizado na preparação dos pré-polímeros, sendo os resultados condizentes com aqueles obtidos via ensaio de impacto. Deve-se destacar o fato de ter sido possível preparar um compósito com boas propriedades, em que lignina foi usada como macromonômero na preparação da matriz polimérica, sendo esta reforçada com fibras vegetais, ou seja, obteve-se um compósito a partir de alta porcentagem de material oriundo de fontes renováveis / In this work, lignocellulosic fibers from different sources (banana tree and coconut) were used as reinforcing agents in the preparation of phenolic and lignophenolic matrix composites. The phenol used in the matrix formulation was substituted both partially and totally by lignin, extracted from sugarcane bagasse by organosolv process, in the preparation of the lignophenolic thermosets. The composites were molded under controlled pressure and heating. Besides composition analysis, the following techniques were used to characterize the lignocellulosic fibers: X-ray diffraction, inverse gas chromatography (IGC), infrared spectroscopy (IR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG), scanning electron microscopy (SEM), and tensile strength. The prepolymers (phenolic and lignophenolic) were characterized by size exclusion chromatography (SEC), IR, DSC, and TG. The composites obtained were characterized by Izod impact strength, dynamic mechanical analysis (DMA), water absorption, DSC, and TG. The results revealed that: -the total substitution of phenol by lignin is viable; - from the two reinforcing fibers used (banana tree and coconut, both treated and untreated with alkaline solution and ionized air), the former presented the best results as a phenolic matrix reinforcement, possibly due to their larger cellulose content, which is the component of the lignocellulosic fibers present in the crystalline domains. This has a greater influence on the mechanical properties of the fibers, and consequently on their action as composite reinforcement; -concerning the lignophenolic composites, mainly those in which phenol was completely substituted with lignin, although the coconut fibers do not have good mechanical properties due to their low cellulose content, their high lignin content contributed to a very important property, that is, a considerable increase in the affinity between the fiber and the matrix, which also has a high content of typical lignin structures. The intensity of the interactions at the interface may have made the load transfer from the matrix to the fiber during impact easier, resulting in a material with the highest impact strength, when compared to others prepared in the present study; -the water absorption results were generally important as besides information on the affinity of the material for water, they also gave further information on the fiber/matrix interface. In the case of composites prepared from prepolymers whose phenol was totally substituted by lignin, the water absorption tests were also important to indicate the best prepolymer preparation process, which was in agreement with impact assay results. It is important to highlight the fact that it is was possible to prepare a composite with good properties using lignin as a macromonomer in the preparation of a polymeric matrix reinforced with natural fibers, that is to say, with a high percentage of material derived from renewable sources

Este trabalho relata a utilização das fibras de sisal (Agavea sisalana) como agente de reforço na preparação de compósitos de matriz termorrígida fenólica. Considerando que não se encontra na literatura informações detalhadas sobre a estrutura química de dois dos principais constituintes da fibra de sisal, lignina e hemiceluloses (polioses) foram extraídas e caracterizadas. Além da questão ambiental, em que materiais oriundos de fontes não renováveis, como a matriz fenólica, são substituídos por materiais provenientes de fontes renováveis, como as fibras de sisal, este trabalho também teve como motivação desenvolver materiais compósitos com melhores propriedades. Para alcançar tal objetivo, optou-se por dividir o trabalho em três partes. A primeira etapa correspondeu a otimização dos principais parâmetros envolvidos no processo de preparação dos compósitos, tais como: pressão final de moldagem aplicada, ciclo de cura da matriz fenólica e fração e comprimento das fibras de sisal a serem empregadas como agente de reforço. Os resultados obtidos indicaram que um maior valor de força final de moldagem (20 ton) pode levar a compósitos com melhores propriedades desde que esta maior pressão seja paliçada no ponto de gelificação da matriz fenólica durante o ciclo de cura. Com relação a formulação dos compósitos, uma fração de 15% (em massa) de fibras com 3 cm de comprimento, distribuídas de forma aleatória, levou à melhores propriedades.. Após a escolha das melhores condições de processo, deu-se início a segunda etapa em que as fibras de sisal foram submetidas a tratamentos químicos envolvendo diferentes agentes modificadores com a finalidade de intensificar as interações fibra-matriz na interface. A primeira modificação envolveu reação com a macromolécula de lignina. Foram utilizadas duas ligninas, extraídas de duas fontes diferentes e por dois processos distintos: lignina de bagaço de cana-de-açúcar, extraída pelo processo Organosolve e a lignina, conhecida como Indulin, extraída do licor residual do processo de polpação Kraft da madeira (Pinus). Ambas as ligninas foram hidroximetiladas (utilizando formaldeído como reagente), visando aumentar sua reatividade. Em seguida, foram realizadas várias modificações das fibras de sisal com as duas ligninas hidroximetiladas, envolvendo diferentes intervalos de tempo de tratamento. Além desta modificação química envolvendo ligninas hidroximetiladas, também foi realizado um segundo estudo sobre tratamento das fibras de sisal em que o álcool furfurílico (AF), proveniente do furfural o qual pode ser obtido de fontes renováveis, e poliálcool furfurílico (PFA), sintetizado previamente a partir do AF, foram utilizados como agentes modificadores de fibras. Para estes tratamentos com AF e PFA, foram propostas duas modificações químicas envolvendo os sítios reativos presentes em dois componentes químicos das fibras de sisal: os polissacarídeos e a lignina. A modificação encerrando os polissacarídeos se baseou na reação entre estes e o poliálcool furfurílico (PFA). Nesta reação, foi utilizado o dicromato de potássio (K2Cr2O7) como agente gerador de centros-ativos, tanto na estrutura química da celulose como na do PFA. Esta geração de radicais em ambas as estruturas químicas catalisa a reação de graftização do PFA sobre a superfície das fibras. A outra modificação química proposta envolveu a reação entre o AF e o PFA com a macromolécula de lignina também presente naturalmente nas fibras de sisal (protolignina). Esta modificação se baseia na oxidação seletiva das unidades guaiacila e siringila da protolignina com dióxido de cloro (ClO2) e posterior reação com AF e PFA via mecanismo de Diels-Alder. No geral, os resultados indicaram que todos os tratamentos realizados aumentaram a compatibilidade entre fibra e matriz, intensificando as interações na região interfacial. Esta maior adesão fibra-matriz foi a principal responsável pelo melhor desempenho apresentado pelos compósitos contendo fibras modificadas no teste de absorção de água em comparação com aquele reforçado com fibras não modificadas. No entanto, apesar das modificações químicas realizadas promoverem maior compatibilidade fibra-matriz intensificando as interações na interface, estes tratamentos levaram a uma redução na resistência ao impacto dos compósitos reforçados por estas fibras, sendo este efeito consideravelmente mais pronunciado para os compósitos reforçados com fibras submetidas à K2Cr2O7 e ClO2. Esta redução foi conseqüência dos meios reacionais a que as fibras foram expostas terem sido agressivos às mesmas, fazendo com que se tornassem mais frágeis. A terceira e última etapa do presente trabalho correspondeu à adição de polibutadieno hidroxilado (PBHL), um elastômero, à matriz fenólica. Esta etapa teve por objetivo aumentar a tenacidade do termorrígido fenólico e, por conseqüência, dos compósitos, através da introdução de um material mais flexível. De acordo com os resultados obtidos, a adição de 10% (em massa) de PBHL à resina fenólica produziu um termorrígido com maior resistência ao impacto. No entanto, para os compósitos preparados a partir das blendas, a adição de frações de PBHL superiores a 2,5% (em massa) provocou redução nos valores de resistência ao impacto dos materiais. Esta redução foi causada pela formação de aglomerados de partículas de PBHL na interface e nas fibras de sisal, o que diminuiu a eficiência do processo de tenacificação. A formação destes aglomerados sobre a superfície das fibras indicou que o PBHL apresenta maior afinidade com as fibras de sisal à matriz fenólica, sugerindo que o PBHL poderia ser utilizado como agente de acoplamento entre fibra de sisal e matriz fenólica. Desta forma, foi preparado um compósito fenólico reforçado por fibras de sisal préimpregnadas com PBHL. Os resultados obtidos na caracterização deste compósito demonstraram que o PBHL forma uma fina camada sobre a superfície das fibras e que esta camada polimérica aderida à superfície das fibras intensifica as interações com a matriz fenólica, diminuindo a absorção de água do compósito. Porém, a pré-impregnação das fibras com PBHL praticamente não alterou os valores de resistência ao impacto do compósito. O conjunto de dados obtidos mostra que as fibras de sisal têm um bom desempenho na atuação como reforço de matriz termorrígida fenólica. Dentre os tratamentos químicos realizados sobre a fibra de sisal, com a finalidade de melhorar ainda mais o seu desempenho como material de reforço em matrizes fenólicas, pode-se considerar que a modificação envolvendo reação com ligninas hidroximetiladas foi a que se mostrou mais eficiente. A introdução de frações de lignina na superfície das fibras intensificou as interações fibra/matriz na interface, o que pode ser comprovado pela menor absorção de água apresentada pelos compósitos reforçados por estas fibras. Apesar deste tratamento causar certa diminuição na resistência ao impacto dos materiais, o ganho obtido na diminuição da absorção de água do compósito supera a perda na propriedade mecânica avaliada. / Considering the importance of developing new and valorized application areas for sisal fiber and also that detailed information on the chemical structure of its main constitutive polymers is scare, first hemicelluloses and lignin were extracted and characterized and then sisal fibers reinforced phenolic composites were prepared.While it is clear that substituting sisal fibers, a renewable resource, for the non-renewable components of the phenolic matrix would be beneficial for the environment, it is also hoped that such a substitution could lead to the development of composite materials with improved properties. Due to the joint goal of developing a novel material and investigating its properties, this work was divided into three stages. In the first stage, the key parameters for the preparation of the composites were optimized. These parameters included the final pressure applied on the mold at the phenolic matrix cure step, and the fraction and length of the sisal fibers used as reinforcement agents. The results showed that the higher final molding pressure (20 ton) leads to composites with better material properties. Under the conditions considered in the present work, of the present preparation method, the material containing 15% (w/w) of fibers with 3 cm of length randomly distributed presented the best performance. After optimizing the process conditions, the sisal fibers were subjected to a number of surface modifications in order to improve the interactions fiber-matrix at interface. The first chemical modification performed on the fibers involved reaction with lignin macromolecules. Two types of lignins were used: lignin of sugar cane bagasse extracted by the Organosolve process and another Indulin obtained using the wood (Pinus) Kraft pulping process. Both lignins were methylated via reaction with formaldehyde to increase their reactivity. These methylated lignins were used to modify the sisal fibers. In addition to chemical modification with lignins, the surfaces of the sisal fibers were also modified by furfuryl alcohol (FA) and polyfurfuryl alcohol (PFA). For these treatments with FA and PFA, two chemical modifications were proposed involving the sites present in two components of the sisal fibers: the polysaccharides and the lignin. The polysaccharide modification was based on the reaction between them, mainly cellulose, and the polyfurfuryl alcohol (PFA). In this reaction, potassium dichromate was used (K2Cr2O7) as a generator of radicals on carbohydrates and PFA chemical structures . This generation of radicals in both chemical structures catalyzes the grafting reaction of PFA on the surface of the fibers. The other chemical modification involved the reaction between FA and PFA with the lignin present naturally in the sisal fibers (protolignin). This modification is based on the selective oxidation reaction of the guaiacyl and syringyl units of the protolignin with chloride dioxide (ClO2) and subsequent Diels-Alder reaction between the furfuryl and polyfurfuryl alcohols. This combination of reactions yields new surface sites on the fibers thus allowing for a stronger interaction between the sisal fibers and matrix. While the interactions the fiber-matrix interface were indeed improved by the lignin and alcohol modifications, the mechanical properties of the sisal fibers were degraded by the treatments. Further, the impact strength of composites decreased. The third and last stage of the present work was the investigation of rubber toughening of the phenolic thermoset and, analogously, the composites reinforced with sisal fibers. For this purpose, hydroxyl-terminated polybutadiene (HTPB) was added to phenolic resin. The results showed that the addition of 10% (w/w) of HTPB to the phenolic resin increases the impact strength of the thermoset. However, in the case of the composites, the addition of superior fractions to 2,5% (w/w) results in a reduction of impact strength. This reduction was caused by the formation of aggregates of HTPB particles at the matrix-fiber interface and on surface sisal fibers.The formation of the aggregates reduced the efficiency of the toughening process. The formation of the aggregates on the surface of the sisal fibers indicates that HTPB shows more compatibility with the sisal fibers than phenolic matrix. The strong affinity between the sisal fibers and the HTPB suggests that HTPB could be used as coupling agent between the sisal fiber and the matrix. A composite reinforced with sisal fibers modified with HTPB was indeed prepared. The results demonstrated that HTPB forms a thin coating on the surface of the fibers and that this polymeric coating increased interactions at the fiber-matrix interface. As a result, water uptake of the composite was decreased. However, no change in the values of the impact strength of composite was observed. As a whole, the data presented in this thesis show that the sisal fibers demonstrate good performance as a thermoset phenolic matrix reinforcers. Reinforcement with sisal fibers has large scale potential as a substitute of synthetic fibers depending on the intended application of the material.

Hyptis Jacq., Lamiaceae, subtribo Hyptidinae, ocorre nas regiões semiáridas tropicais da América e da África. Compreendendo cerca de 144 espécies, e é composto por ervas ou arbustos com caule quadrangular e estames epipétalos. Conhecido por ser fortemente aromático e comumente utilizado na medicina tradicional para o tratamento de infecções gastrointestinais, cólicas, dores, perturbações da pele, malária e como repelente de mosquitos. Este trabalho propõe uma avaliação dos potenciais antioxidante, antimicrobiano e anti-HIV-1 de diferentes extratos e fases produzidas a partir de folhas e eixos caulinares de H. lacustres e a realização de triagem fitoquímica dos mesmos. Para tanto, fragmentos de caule e folhas foram secos em estufa e triturados; o pó obtido foi submetido à maceração em etanol por sete dias, à temperatura ambiente. O extrato bruto hidroetanólico foi liofilizado e, parte do extrato, particionada com hexano, diclorometano e acetato de etila. Após as fases serem secas, foi realizada a caracterização das substâncias por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (CG-EM) e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE-DAD). As frações obtidas foram identificadas com o auxílio de técnicas de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1H, 13C e DEPT 135, sendo isolados e identificados três diterpenoides abietanos: sugiol, horminona e 7-O-acetilhorminona. Os diterpenoides abietanos de duas frações foram identificados com técnicas de RMN e CG-EM, uma fração constituída por uma mistura de ácidos graxos com o diterpenoide abietano 6,7-dehidroferruginol e uma fração constituída por dois diterpenoides abietanos (8β-hidroxi-9(11),13-abietadien-12-one e ferruginol) e ácidos graxos. A avaliação do potencial antioxidante foi realizada pelos métodos de sequestro dos radicais DPPH e ABTS, atividade redutora de ferro (III), atividade quelante de ferro e ORAC (Oxygen radical absorbance capacity). A fase de acetato de etila foi a mais promissora nos ensaios realizados, com valores de EC50 de 16,73 μg mL-1 para DPPH, 5,18 μg mL-1 para ABTS, 44,75 μg mL-1 para quelante, 5,35 μg mL-1 para FRAP e 0,81 μg mL-1 para o ORAC. Para o teste de potencial antimicrobiano utilizou-se o método de microdiluição em caldo dos inóculos de Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli e Bacillus subtilis. A fase hexânica foi a mais promissora contra B. subtilis (MIC50 de 8,87 μg mL-1) com o sugiol e a horminona apresentando MIC50 de 190,92 e 81,97 μM respectivamente. Os ensaios para a avaliação do potencial anti-HIV-1 foram realizados por meio de método colorimétrico com o uso do Kit Elisa RT (Roche), sendo a fase hidrometanólica a mais promissora, MIC50 de 230 μg mL-1 / Hyptis Jacq. belongs to Lamiaceae, subtribe Hyptidinae, occurring in the semiarid tropical regions of America and Africa. Comprising 144 species, this genus has herbs or shrubs with squared stems and epipetals stamens. Hyptis is heavily fragrant and used in popular medicine for the treatment of gastrointestinal infections, cramps, pains, skins diseases, malaria and mosquito repellent. The aims of this research was evaluate the antioxidant, antimicrobial and anti-HIV potential of different extracts and phases produced with leaves and stems of H. lacustris, and performe their phytochemical screening. Fragments of stems and leaves were dried and powdered; the powder was macerated in ethanol 70% for seven days in room temperature. The ethanol extract was freeze-dried and part of it was partitioned with hexane, dichloromethane and ethyl acetate. Phases were chemical characterized by the use of gas chromatography coupled to a mass spectrometer (GC-MS) and high-performance liquid chromatography coupled to a diode array detector (HPLC-DAD). The obtained fractions were analyzed by nuclear magnetic resonance (NMR) of 1H, 13C and DEPT 135, and were identified three isolated abietane diterpenes: sugiol, horminone and 7-O-acetylhorminone. The abietane diterpenoids components of two fractions were identified by NMR and GC-MS techniques: one fraction as a mixture of fatty acids and 6,7-dehydroferruginol; and the other a mixture of fatty acids and two abietane diterpenoids (8β-hydroxy-9(11),13-abietadien-12-one and ferruginol). The antioxidant potential was evaluated using the following methods: DPPH and ABTS radical scavenging, iron reducing ability, iron chelating activity and ORAC (Oxygen Radical Absorbance Capacity). The ethyl acetate phase was the most promising in all assays, EC50 of 16.73 μg mL-1 for DPPH, 5.18 μg mL-1 for ABTS, 44.75 μg mL-1 for iron chelating, 5.35 μg mL-1 for iron reducing and 0.81 μg mL-1 for ORAC. For the antimicrobial assay was used the broth microdilution method with Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli and Bacillus subtilis. The hexane phase was the most promising against B. subtilis (MIC50 8.87 μg mL-1). Sugiol and horminone also had activity against B. subtillis, MIC50 190.92 and 81.97 ?M, respectively. A colorimetric assay kit produced by Roche was used to evaluate the anti-HIV potential, being the hydromethanolic phase the most promising among all phases, presenting MIC50 of 230 μg mL-1

A produção de filmes biodegradáveis à base de amido representa um desafio tecnológico, pois estas matrizes são altamente sensíveis à água. Neste sentido, as pesquisas estão sendo realizadas a fim de melhorar as caraterísticas de hidrofobicidade sem afetar a integridade estrutural das matrizes. Dentre os compostos comumente empregados para melhorar as características de filmes biodegradáveis, pode-se mencionar os óleos e ácidos graxos. O óleo de sementes de melancia apresenta alto potencial de aplicação em matrizes filmogênicas, pois além da possibilidade de melhorar as propriedades de barreira, apresenta compostos fitoquímicos com atividade antioxidante, que podem conferir um caráter ativo aos materiais produzidos. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar filmes à base de amido modificado de mandioca e óleo de sementes de melancia. O óleo de sementes de melancia foi extraído por batelada com etanol pressurizado, sob diferentes temperaturas de extração (40, 60 e 80°C) e diferentes comprimentos de leito de extração (L1 = 4,2 cm, L2 = 9,8 cm e L3 = 15,8 cm). A cinética de extração foi matematicamente descrita utilizando-se o modelo de Peleg e os óleos caraterizados quanto à atividade antioxidante. Posteriormente foram testados quatro amidos modificados de mandioca (amido reticulado, AR; amido acetilado, AA; amido não modificado, ANM e amido duplamente modificado, AAR) com a finalidade de selecionar o que apresentasse melhores caraterísticas na produção de filmes quanto ao caráter hidrofóbico. Os filmes foram produzidos pela técnica de casting, utilizando - se concentrações fixas de amido e sorbitol (4 e 1,2 g/100g de solução filmogênica, respectivamente). O caráter hidrofóbico das matrizes foi avaliado pela determinação da solubilidade, grau de inchamento, permeabilidade ao vapor de água e ângulo de contato. Adicionalmente, foram produzidas emulsões através da técnica de Pickering, com diferentes concentrações de óleo e amido e caraterizadas quanto à estabilidade, tamanho de partículas e polidispersidade. A emulsão com maior estabilidade foi incorporada na formulação de filmes à base de AR em concentrações de 0 a 0,5 g de óleo na emulsão/100 g de solução filmogênica. Todos os filmes foram caracterizados quanto às propriedades mecânicas, microscopia, espectroscopia de infravermelho (FTIR), difração de raios X, cor, solubilidade, inchamento, permeabilidade ao vapor de água e ângulo de contato. Os resultados da extração de óleos mostraram rendimentos superiores sob temperaturas de 80°C e melhor atividade antioxidante a 60°C. O modelo de Peleg apresentou um bom ajuste, observando-se coeficientes de correlação altos (R2 > 0,90). A caraterização dos filmes produzidos com diferentes amidos modificados mostrou que o AR formou matrizes com maior ângulo de contato, menor grau de inchamento e maior resistência mecânica. As emulsões com maior de estabilidade foram produzidas com altas concentrações de óleo e amido (15 e 12 g/100 g de emulsão, respectivamente). Os filmes produzidos com incorporação de óleo na forma de emulsão Pickering apresentaram caráter mais hidrofóbico, sendo também alteradas as caraterísticas estruturais com o aumento da concentração de óleo. Os filmes produzidos com a incorporação de óleo em forma de emulsão apresentaram conteúdos de fenólicos totais de 0,19 a 5,68 mg equivalente de ácido gálico/100g de filmes. No entanto, os filmes não apresentaram atividade antioxidante frente ao radical DPPH•. / The production of biodegradable films based on starch represents a technological challenge because these matrices are highly sensitive to water. In this sense, the research is being carried out in order to improve the characteristics of hydrophobicity without affecting the structural integrity of the matrices. Among the compounds commonly used to improve the characteristics of biodegradable films, the oils and fatty acids can be highlighted. The oil of the watermelon seeds presents high potential of application in filmogenic matrices because in addition to the possibility of improving the barrier properties, it presents phytochemical compounds with antioxidant activity, which can impart an active characteristic to the produced materials. In this context, the objective of this work was to develop and characterize films based on modified cassava starch and watermelon oil. The watermelon oil was extracted in batches with pressurized ethanol under different extraction temperatures (40, 60, and 80°C) and different extraction bed lengths (L1 = 4.2 cm, L2 = 9.8 cm, and L3 = 15.8 cm). The kinetics of extraction were mathematically described using the Peleg model and the oils characterized for antioxidant activity. Four modified starches of cassava (reticulated starch, AR, acetylated starch, AA, unmodified starch, ANM, and doubly modified starch, AAR) were then tested in order to select the material with the best hydrophobic characteristics. The films were produced by the casting technique, using fixed concentrations of starch and sorbitol (4 and 1.2 g/100 g of film-forming solution, respectively). The hydrophobic characteristic of the matrices was evaluated by determining the solubility, degree of swelling, permeability to water vapor, and contact angle. In addition, emulsions were produced using the Pickering technique with different concentrations of oil and starch and then, characterized for stability, particle size, and polydispersity. The results of the extraction showed higher yields under temperatures of 80°C and better antioxidant activity at 60°C. The Peleg model presented a good fit, observing high correlation coefficients (R2> 0.90). The characterization of the films produced with different modified starches showed that AR formed matrices with higher contact angle, lower degree of swelling, and higher mechanical resistance. Emulsions with the highest degree of stability were produced with high concentrations of oil and starch (15 and 12 g/100 g of emulsion, respectively). The films produced with oil incorporation in the form of Pickering emulsion presented a more hydrophobic characteristic, and the structural characteristics were also altered with the increase of oil concentration. The films produced with the incorporation of oil in emulsion form presented total phenolic contents of 0.19 to 5.68 mg of gallic acid equivalent/100 g of films. However, the films did not present antioxidant activity against the DPPH• radical.

O Brasil possui uma imensa diversidade biológica, na qual muitos compostos bioativos podem ser encontrados e utilizados em beneficio à sociedade. No entanto, processos de degradação do ambiente e introdução de espécies exóticas têm contribuído ao conhecimento e uso limitadosde muitas plantas nativas, sendopequena a quantidade de estudos sobre sua composição química e potencial biológico. A prevenção de doenças crônicas constantemente vem sendo associada à atividade antioxidante de metabólitos secundários dos vegetais, principalmente os fenólicos. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar a atividade antioxidante e composição fenólica de cinco espécies frutíferas nativas do Brasil (G. brasiliensis, E. leitonii, E. involucrata, E. brasiliensis e E. myrcianthes). Os métodos capacidade de redução do Folin-Ciocalteau, autoxidação do sistema ?-caroteno/ácido linoleico, capacidade de absorção de radicais oxigênio (ORAC), sequestro dos radicais livres DPPH e ânion superóxido foram aplicados na determinação da atividade antioxidante dos extratos etanólicos de folha, casca, semente e polpa das espécies selecionadas. As amostras demonstraram significativa atividade antioxidante e, em alguns casos, superior as frutas comumente consumidas pela população brasileira. Em geral, folhas apresentaram as maiores atividades, mas o destaque foi a semente de E. leitonii que exibiu os melhores resultados em quatro dos cinco métodos utilizados: 120,67 mg AG.g-1 na redução do reagente Folin; 7,08 Gmol Trolox.g-1 no ?-caroteno; EC50 de 0,26 mg.mL-1 e 0,07 mg.mL-1 no sequestro do ânion superóxido e DPPH, respectivamente; 514,75 Gmol Trolox.g-1 no ORAC para o qual a folha de E. involucrata obteve o maior valor (1393,3 Gmol Trolox.g-1). Os extratos das espécies nativas também demonstram efeito antioxidante contra radicais de relevância biológica, como peroxila e superóxido. Por meio de CG-EM e CLAE acoplado a arranjo de fotodiodos, os principais compostos fenólicos encontrados nos extratos vegetais foram catequina, epicatequina e ácido gálico. Este trabalho demonstrou o grande potencial antioxidante das frutíferas nativas brasileiras, evidenciando assim possível efeito positivo em sistemas biológicos. / Brazil has a great biodiversity, in which many bioactive compounds can be found and used to benefit the society. However, environmental degradation processes and introduction of exotic species have contributed to limited use and knowledge of many native plants, reflecting in few studies about chemical composition and biological potential. The prevention of chronic diseases has been constantly associated with the antioxidant activity of plants secondary metabolites, mainly the phenolics. The objective of this study was to evaluate the antioxidant activity and the phenolic composition of five Brazilian native fruitful species (G. brasiliensis, E. leitonii, E. involucrata, E. brasiliensis e E. myrcianthes). The methods of Folin-Ciocalteau reducing capacity, co-oxidation of ?-carotene/linoleic acid system, oxygen radical absorbance capacity (ORAC), DPPH and superoxide free radical scavenging were used to determine the antioxidant activity of ethanolic extracts of leaf, peel, seed and pulp of the selected species. The samples showed significant antioxidant activity and, in some cases, it was superior to fruits commonly consumed by Brazilian population. In general, leaves presented the highest activities, but the seed of E. Leitonii stood out exhibiting the best results in four of the five methods: 120.67 mg GA.g-1 in the Folin reducing; 7.08 Gmol Trolox.g-1 in the ?-carotene; EC50 of 0.26 mg.mL-1 and 0.07 mg.mL-1 in the superoxide and DPPH scavenging, respectively; 514.75 Gmol Trolox.g-1 in the ORAC, for which the E. Involucrata leaf had the highest value (1393.3 GmolTrolox.g-1). The extracts of native species also demonstrate antioxidant effect against radicals of biological relevance, such as peroxyl and superoxide. By GC-MS and HPLC coupled to a photodiode array, the major phenolic compounds found in the plant extracts were catechin, epicatechin and gallic acid. In this study, Brazilian native fruitful presented high antioxidant potential, showing a possible positive effect on biological systems.

Os grãos de feijão comum (Phaseolus vulgaris L) são considerados uma das principais fontes de nutrientes em muitas regiões do mundo. Estes grãos podem conter proteínas, lipídios, carboidratos, vitaminas e minerais indispensáveis para a nutrição humana. Além disso, as variações nas colorações do tegumento indicam a presença de compostos fenólicos com características antioxidantes. Estes grãos são consumidos geralmente cozidos pelo fato deste processo ajudar a melhorar as características sensoriais, a digestibilidade e a redução de possíveis constituintes antinutricionais. Sendo assim, a determinação da absorção de um nutriente na dieta não é feita somente pela quantificação do teor total, é necessário saber quanto realmente é liberado da matriz alimentar, e o que aproximadamente pode ser aproveitado pelo organismo. Atualmente, estudos da bioacessibilidade de nutrientes em distintas matrizes alimentares vem aumentado nos últimos anos, mas estudos sobre essa abordagem em grãos de feijão comum ainda são escassos. Diante disso, o objetivo desse trabalho foi avaliar a Bioacessibilidade de compostos fenólicos e minerais em feijão comum (Phaseolus vulgaris L). Em primeiro lugar estudou-se a variação do conteúdo de compostos fenólicos e capacidade antioxidante em cultivares de feijão comum, antes e depois do cozimento. Sendo possível alegar que dependendo do cultivar de feijão, o cozimento dos grãos possibilita o aumento do conteúdo de fenólicos totais e flavonoides. Além disso o cozimento permite a liberação de ácidos fenólicos e flavonoides ligados a outros compostos na matriz alimentar. Da mesma forma, foram avaliadas as concentrações de minerais em cultivares de feijão comum, antes e após do cozimento. Os resultados confirmam que os cultivares de feijão apresentam altos conteúdos de Fe, Zn, Cu, K, Mg, Mn e P; como também uma boa fonte de Ca mesmo após do cozimento. Por último, a digestão gastrointestinal de compostos fenólicos e minerais foi realizada em cultivares de feijão comum, cozidos mediante dialise in vitro. Observou-se que o processo gastrointestinal produz reduções significativas de compostos fenólicos e minerais nos cultivares de feijão comum cozidos desde o processo da digestão gástrica até a digestão intestinal. Além disso, somente entre o 3,08 - 6,90% do conteúdo dos compostos fenólicos totais e 5,56 - 6,73% dos flavonoides totais foram considerados bioacessíveis. Foi observado que o ácido gálico (ácido fenólico) e a epicatequina (flavonoide) possuem as maiores porcentagens de bioacessibilidade entre todos os compostos fenólicos reportados neste estudo. Por outro lado, as porcentagens de bioacessibilidade dos minerais foram: Cu 3,45-36,66 %; Zn 21,50-24,88%; Fe 0,18-2,84%; Mn 3,79-8,68%, Ca 3,84-8,27 %; Mg 13,57-14,92%; K 18,75-25,63% e P 9,52-13,75%. Desta forma, é evidente que o feijão proporciona uma importante quantidade de compostos fenólicos e minerais à dieta. / Common bean grains (Phaseolus vulgaris L) are considered one of the main sources of nutrients in many regions of the world. These grains may contain essential proteins, lipids, carbohydrates, vitamins and minerals to the human nutrition. In addition, variations in the color of teguments indicate the presence of phenolic compounds with antioxidant characteristics. These grains are usually consumed cooked so this process helps to improve sensory characteristics, digestibility and reduces possible antinutritional constituents. Therefore, to estimate the absorption of some nutrients in the diet the determination of total contents it is not sufficient, for this it is necessary to know how much in reality is released from the food matrix and what approximately can be used by the organism. Currently, studies of bioaccessibility of nutrients in different food matrices have increased, but studies on this approach in common bean grains are still scarce. The objective of this study was to evaluate the bioaccessibility of phenolic compounds and minerals in common bean (Phaseolus vulgaris L). Firstly, the variation of phenolic compounds content and antioxidant capacity in common bean cultivars, before and after cooking was studied. It is possible to argue that depending on the bean cultivar, the cooking of the grains makes it possible to increase the content of total phenolics and flavonoids. In addition, cooking allows the release of phenolic acids and flavonoids bound to other compounds in the food matrix. Likewise, the concentrations of minerals in common bean cultivars before and after cooking were evaluated. The results confirm that the bean cultivars present high contents of Fe, Zn, Cu, K, Mg, Mn and P; as well it is a good source of Ca even after cooking. Finally, gastrointestinal digestion of phenolic and mineral compounds in common bean cultivars cooked was done by in vitro dialysis. It has been observed that the gastrointestinal process produces significant reductions of phenolics and mineral compounds in common bean cultivars cooked from the gastric digestion process to intestinal digestion. In addition, only between 3.08 - 6.90% of total phenolic compounds content and 5.56 - 6.73% of total flavonoids were considered bioaccessible. It was observed that gallic acid (phenolic acid) and epicatechin (flavonoid) have the highest percentages of bioaccessibility among all the phenolic compounds reported in this study. On the other hand, the percentages of bioaccessibility of minerals were: Cu 3.45-36.66%; Zn 21.50-24.88%; Fe 0.18-2.84%; Mn 3.79-8.68%, Ca 3.84-8.27%; Mg 13.57-14.92%; K 18.75-25.63% and P 9.52-13.75%. In this way, it is evident that the beans provide an important amount of phenolic compounds and minerals to the diet.

A matéria-prima utilizada na produção em larga escala de resinas fenólicas (normalmente fenol e formaldeído) é obtida a partir de fontes não renováveis. O tanino e o furfural, originados de fonte renováveis, apresentam a possibilidade de substituir parcialmente o fenol e formaldeído, respectivamente, na preparação de resinas fenólicas, formando uma rede integrada baseada em unidades de fenol/tanino e fenol/furfural para as resinas taninofenólica e fenol-furfural, respectivamente. No presente trabalho, estas resinas foram utilizadas na preparação de compósitos, os quais foram reforçados com fibras lignocelulósicas (sisal). As resinas taninofenólica e fenol-furfural foram caracterizadas por Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Para análise da resina fenol-furfural, compostos modelo foram previamente sintetizados e avaliados por RMN 1H e 13C. Fibras de sisal foram usadas como agente de reforço das matrizes termorrígidas do tipo fenol, tendo em vista as excelentes propriedades mecânicas que esta fibra apresenta, assim como a disponibilidade da mesma no país, pois o Brasil é atualmente o maior produtor mundial desta fibra. Foram utilizadas fibras de sisal (3,0 cm de comprimento) em porcentagens diversas, sem tratamento e mercerizadas (tratamento com solução alcalina). Foram utilizadas também fibras tratadas com ar ionizado e reagidas com tanino hidroximetilado, variando-se o tempo de exposição das fibras ao tratamento. Os compósitos preparados com resina taninofenólica, contendo fibras de sisal tratadas (mercerização, ar ionizado e tanino hidroximetilado), apresentaram uma diminuição no valor de resistência ao impacto, quando comparados aos compósitos preparados com fibras de sisal sem tratamento. Provavelmente, estes tratamentos degradaram as fibras de sisal, tornando-as mais frágeis. As análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) destes compósitos reforçados com fibras tratadas, mostraram uma maior adesão entre fibra e matriz. Este aumento da adesão na região da interface foi confirmado pelos resultados obtidos nos testes de absorção de água, em que os compósitos contendo fibras de sisal mercerizadas absorveram no geral menores quantidades de água, confirmando que os tratamentos aplicados na fibra diminuíram o caráter hidrofílico característico das fibras de sisal sem tratamento. Os parâmetros obtidos a partir das curvas de absorção de água, revelaram que a difusão das moléculas de água no interior dos compósitos segue o regime fickiano. Para os compósitos de matriz fenol-furfural, a fim de avaliar os efeitos da natureza dos álcalis utilizados na propriedade destes compósitos, as resinas foram preparadas usando como catalisadores KOH e K2CO3, sendo na seqüência aplicadas na preparação de compósitos reforçados com fibras de sisal (3,0cm, 30% em massa, não tratadas). As análises de MEV mostram que a adesão na interface fibra/matriz é mais intensa quando KOH é utilizado, se comparado a K2CO3. Essa baixa adesão é provavelmente devido a possível liberação de CO2, quando K2CO3 é usado, que pode promover o surgimento de microcavidades em torno das fibras, o que pode levar a baixa adesão fibra/matriz. Essa baixa adesão se reflete na propriedade de resistência ao impacto, pois para os compósitos preparados com KOH os valores foram superiores. Ainda, para verificar se a resina obtida usando KOH pode ser preparada a partir de condições mais suaves, um experimento foi realizado com menores tempos de reação e temperatura. A resistência ao impacto deste compósito mostrou que um material com boas propriedades pode, ser obtido quando as resinas são preparadas nestas condições. Os resultados obtidos são promissores, e mostram que compósitos com boas propriedades podem ser preparados usando altas proporções de materiais obtidos de biomassa, isso é, fibras de sisal, tanino e furfural. / In the present work phenolic type matrices were prepered, which were reinforced with lignocellullosic fibers (sisal). The tannin-phenolic and phenol-furfural resins, amid other techniques, were characterized by nuclear magnetic resonance (NMR). Model compounds were synthesized specially for the 1H and 13C NMR analysis of phenol-furfural resins. The sisal fibers were chosen as reinforcing agent of the phenol-type thermoset matrices, due to their excellent mechanical properties, as well as the availability of this lignocellulosic material in Brazil, which is currently the greater world-wide producer of these fibers. Several percentages of unmodified and alkali treated (mercerized) fibers (3.0 cm length, randomly distributed) were used. Up to 50% of fibers (w/w), the impact strength of the composites improved with increase in the fiber content. In addition, fibers treated with ionized air and with hydroxymethylated tannin, varying the time exposure of the fibers to the treatments, were used. The tannin-phenolic matrices composites reinforced with 30 % (w/w) of modified sisal fibers (mercerized, treated with ionized air and hydroxymethylated tannin), showed lower impact strength than reinforced with sisal unmodified fibers. Probably, the sisal fibers were partially degraded by these treatments, turning them more fragile mechanically. The scanning electron microscopy (SEM) images of the composites reinforced with modified fibers showed better adhesion between fiber and matrix, confirmed by the results obtained from the water absorption experiments, where the composites reinforced with modified sisal fibers absorbed, in general, lesser amounts of water, indicating that the treatments applied in the fiber decreased the hydrophilic character of the fibers. The parameters obtained from the curves of water absorption revealed that the diffusion of water molecules within of the composites follows the Ficks law. Concerning the phenol-furfural resins, to evaluate the effect of the nature of the alkali used in the properties of the related composites, the resins were prepared using KOH and K2CO3 as catalysts, and then used in the preparation of composites reinforced with unmodified sisal fibers (3.0 cm length, 30% w/w, randomly distributed). The SEM images showed that the adhesion in the interface fiber/matrix was improved when KOH is used, instead of K2CO3. This low adhesion between fiber/matrix is probably caused by microcavities located around the fibers and possibly generated by CO2 release when K2CO3 is used in the preparation of the resin. This low adhesion reflects in the property of impact strength, for the composites prepared with KOH the values were superior. Nevertheless, to verify if the resin obtained using KOH can be prepared from softer conditions, a resin was prepared using lower reaction times (1h, instead of 3:15h) and temperature (70 °C, instead of 130 °C). The impact strength of the composite obtained from this resin showed that a material with good properties was obtained. Overall, the results are promising and indicate that composites with good properties can be prepared using high proportion of materials obtained from biomass, i.e., sisal fiber, tannin and furfural.

O Brasil possui diversas frutas nativas, algumas consideradas potentes fontes de compostos bioativos fenólicos (CBF) como, por exemplo, a cagaita (Eugenia dysenterica DC) que é um fruto nativo do bioma cerrado pertencente à família das Mirtáceas. Alguns CBF presentes nos frutos desta família são capazes de inibir as enzimas envolvidas na digestão dos carboidratos &#945;-amilase e &#945;-glicosidase in vitro. A inibição destas enzimas retarda a absorção de glicose sanguínea reduzindo, assim, a glicemia e insulinemia pós-prandial. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de sucos de cagaita, clarificado e não clarificado, ricos em elagitaninos e proantocianidinas, sobre a glicemia e insulinemia pós-prandial de indivíduos pré-diabéticos sem uso de fármacos capazes de influenciar o metabolismo de glicose e insulina, após o consumo de 50 g de pão francês. Três diferentes refeições foram consumidas pelos voluntários (n=14). A primeira foi composta por pão branco (50 g) mais água (300 mL) como controle; a segunda, pão branco (50 g) mais suco cagaita clarificado (300 mL), e a última refeição consistia em pão branco (50 g) mais suco de fruta cagaita não clarificado (300 mL). Os resultados mostraram que ambos os sucos reduziram quantidade total de glicose absorvida (AUC) em 56% (suco clarificado) e 71% (não clarificado) e insulina liberada em 59% (suco clarificado) e 69% (não clarificado), após a ingestão do pão branco. Embora a velocidade de incremento da glicose (VIG) não tenha apresentado diferenças significativas, o incremento absoluto de glucose (IAG), incremento percentual de glicose (IPG) e valores de pico de glicose (VPG) e insulina (VPI) foram significativamente menores do que os de controle (p < 0,05). Além disso, após a ingestão de sucos cagaita observou-se um aumento da capacidade antioxidante do plasma em indivíduos que consumiram as refeições (p < 0,05). / Brazil has several native fruits, some of them are considered potential sources of phenolic compounds. Cagaita (Eugenia dysenterica DC) is a native fruit from Cerrado region belonging to the Myrtaceae family. Some polyphenols presents in fruits of this family may be able to act on inhibition of enzymes related to carbohydrates such as &#945;-amylase and &#945;- glucosidase in vitro. The inhibition of those enzymes activities delays blood glucose absorption, thereby reducing postprandial glycemia and insulinemia. This study aimed to assess the effect of cagaita fruit juices, clarified and non-clarified, rich in phenolic compounds including ellagitannins and proanthocyanidins, on the postprandial blood glucose and insulin responses from a bread meal (50 g), in prediabetic humans who were not taking medications known to influence glucose or insulin metabolism. Three different meals were consumed by volunteers (n=14). The first one consisted of white bread (50 g) plus water (300 mL) as a control; the second one, white bread (50 g) plus clarified cagaita fruit juice (300 mL), and the last one white bread (50 g) plus non-clarified cagaita fruit juice (300 mL). The results showed that both cagaita fruit juices reduced the total amount of glucose absorbed (AUC) by 56% (clarified juice) and 71% (non-clarified) and insulin released by 59% (clarified juice) and 69% (non-clarified), after the ingestion of white bread. Although glucose incremental velocity (GIV) did not show significant differences, absolute increase of glucose (AIg), glucose incremental percentage (GIP) and peak values of glucose (GPV) and insulin (IPV) were significantly lower than those of control (p < 0.05). Also, after ingestion of cagaita juices it was observed an increased antioxidant capacity of plasma in subjects that consumed the meals (p < 0.05).

O presente trabalho relata a investigação de uma rota reprodutível de obtenção de materiais de carbono a partir do tratamento térmico de pré-polímero fenol formaldeído (resina fenólica) levando em consideração características morfológicas e estruturais.O controle da composição de resina bem como o estabelecimento cuidadoso da rampa de aquecimento foram fatores decisisvos para a obtenção de materiais análogos ao carbono vítreo de maneira reprodutível. Os materiais obtidos apresentaram reduzida presença de poros e condutividade térmica apreciável uma vez que foram testados como eletrodos de trabalho em ensaios eletroquímicos . A análise estrutural e morfológica dos compostos sintetizados demonstrou a presença de estrutura semelhante ao carbono vítreo relatado na literatura com presença de poucos poros superficiais da ordem de micrômetros até nanômetros. Já em relação aos materias de carbono porosos, buscou-se obter compostos com arranjo ordenado de mesoporos. Resultados preliminares demonstraram que os materiais apresentaram poros micrométricos superficiais organizados. / The present work reports on the investigation of reproducible route to synthesize carbon materials from phenolic resin take into account the structural and morphological features. The control or the resin composotion and the careful establinshing of the ramp heating were decisive for achievement the materials analogous to the glassy carbon (vitreous carbon) in a reproducicle way. The materials obtained materials revealed the glassy carbon structure with the presence of the superficial pores in the range of micrometers to nanometrers. In relation to the carbon materilas, they organized arrangement of the porous in the micrometric scale.

Considerando o grande interesse atual em biocompósitos, seja pela utilização de fibras lignocelulósicas como reforço em compósitos poliméricos ou pela produção de matrizes oriundas de fontes renováveis, buscou-se neste estudo a melhora de propriedades do termorrígido fenólico com a inserção de fibras de sisal tratadas com lignosulfonato de sódio. As fibras de sisal, largamente produzidas no Brasil, são provenientes de fontes renováveis, possuem baixa densidade e apresentam boas propriedades mecânicas. Lignosulfonatos são obtidos através do processo de polpação sulfito da madeira, sendo considerado material renovável. As fibras de sisal foram modificadas via adsorção de lignosulfonato via aquecimento a 70 &deg;C/1h e por meio de irradiação com ultra-som em diferentes tempos (1h e 2h) e por 14h de imersão na solução aquosa de lignosulfonato seguindo de 1 h de irradiação com ultra-som. O lignosulfonato também foi utilizado como substituinte do fenol no preparo de resinas fenol-formaldeído, o que é possível devido à presença de anéis fenólicos em sua estrutura. As fibras de sisal, antes e após os tratamentos, foram caracterizadas segundo teor de componentes majoritários, análise elementar, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho (IV), ensaio de tração, análise térmica (TG e DSC) e difração de raios X. Estes resultados revelaram o efeito do ultra-som sobre a superfície da fibra, a presença de lignosulfonato na superfície das fibras e aumento relativo da resistência à tração após as modificações. Os pré-polímeros fenólico e lignosulfonato-formaldeído foram caracterizados por cromatografia de exclusão de tamanho, IV, TG e DSC. Os compósitos preparados em todo trabalho foram caracterizados por ensaio de resistência ao impacto Izod sem entalhe, ensaio de resistência à flexão, análise térmica dinâmico-mecânica, TG, DSC, ensaio de absorção de água e condutividade térmica. O ensaio de resistência ao impacto para os compósitos fenólicos indicaram uma melhora nesta propriedade quando fibras modificadas (à 70 &deg;C/1 h e ultra-som/1 h) foram utilizadas para preparar estes materiais. O ensaio de flexão também indicou melhora de propriedade quando as fibras modificadas por irradiação com ultra-som (1 e 2 h) foram utilizadas em compósitos fenólicos. Os resultados obtidos mostraram que os tratamentos com lignosulfonato de sódio associados a irradiação ultra-som é um tratamento promissor, pois modifica a morfologia da superfície das fibras sem levar à degradação química, sendo que a separação dos feixes de fibra que ocorre permite melhor interação fibra/matriz na interface. O ensaio de absorção de água, mostrou que os tratamentos aplicados à superfícies influenciam pouco na absorção de água dos compósitos fenólicos. Todos os compósitos preparados com matriz lignosulfonato-formaldeído obtiveram valores resistência ao impacto superiores que os compósitos fenólicos, sendo que o compósito preparado com fibra não-modificada alcançou 1000 J.m-1. As modificações nas fibras de sisal, para estes compósitos, não provocaram os efeitos esperados nas propriedades mecânicas destes materiais, embora se tenha observado uma boa adesão na interface fibra/matriz pelas imagens de MEV, resultado da semelhança químico-estrutural entre a matriz e a fibra de sisal. Uma melhora nas propriedades mecânicas dos materiais aqui investigados faz com que estes se tornem atraentes para aplicações nas indústrias automobilística e aeronáutica, visto que na sua produção são utilizados materiais oriundos de fontes renováveis, como as fibras lignocelulósicas e o lignosulfonato, e tratamentos físicos, como o aquecimento e a irradiação de ultra-som, estando de acordo com políticas de sustentabilidade e preservação do meio-ambiente. / Due to the great current interest in biocomposites because of both the use of lignocellulosic fibers as reinforcers of polymer matrices and the production of matrices prepared from renewable raw material, this study has sought to improve the properties of phenolic thermosets using sodium lignosulphonate as a macromonomer, and the insertion of sisal fibers, either treated or not with sodium lignosulphonate, as a reinforcer. Sisal fibers, which are widely produced in Brazil, are renewable, have low density, and present good mechanical properties. Lignosulphonates are obtained by a wood sulphite pulping process, thus using materials from a renewable source. The sisal fibers were modified by lignosulphonate adsorption by heating at 70 &deg;C for 1 h, followed by sonication for different time periods (1 h and 2 h) or by immersion for 14 h in aqueous lignosulphonate solution, followed by sonication for 1 h. Fiber surface treatment by adsorption of a compatibilizing agent rather than by chemical reaction was chosen with the intent of minimizing the reduction of the fiber mechanical properties. The major sisal fiber components were characterized before and after treatment by elemental analysis, scanning electron microscopy, infrared spectroscopy (IR), tensile strength, thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimentry (DSC), and X-ray diffraction. The treatments resulted in a significant increase in fiber tensile strength. The phenolic pre-polymers and lignosulphonate-formaldehyde were characterized by size exclusion chromatography, IR, TG, and DSC. The composites were characterized as to Izod impact strength, flexural strength, dynamic mechanic thermal analysis, TG and DSC, water absorption, and thermal conductivity. The phenolic composites reinforced with modified fibers (70 &deg;C/1 h and sonication/1 h) presented improved impact strength. The flexural strength of phenolic composites reinforced with sonication modified fibers (1 and 2 h) improved. The results obtained demonstrate that fiber treatment with sodium lignosulphonate associated with sonication is a promising method, as it modifies the surface morphology of the fibers without drastically changing their properties. The resulting fiber bundle separation allows for a better fiber/matrix interaction. The water absorption assay demonstrated that the fiber surface treatment had little influence on the water absorption of phenolic composites reinforced with these fibers. All the composites prepared with the lignosulphonate-formaldehyde matrix had higher impact strength than phenolic composites; the composite prepared with non-modified fiber reached 1000 J.m-1. The modification of sisal fibers in these composites did not induce effects on the material mechanical properties. However, good adhesion was observed at the fiber/matrix interface, as shown by the SEM images, due to the chemical-structural similarity of the matrix and treated sisal fiber. In this case, the modification of the matrix formulations was the factor that most influenced the material properties. Both the thermosets and the composites had similar thermal conductivity, that is, the presence of untretated or treated sisal fibers did not alter the thermal conductivity of the material. The materials properties that were investigated here show that they may have potential application in the car and aircraft industries (non-structural applications) with the advantage that their production uses renewable resource materials, such as lignocellulosic fibers and lignosulphonate, and physical treatments, such as heating and sonication, meeting the current sustainability and environment preservation policies.