La liqueur noire est produite en grande quantité dans les papeteries, en co-produit de la pâte à papier. Issue de la transformation du bois, elle représente une source importante de biopolymères non concurrentielle à l’industrie alimentaire. Par dispersion d’une phase organique dans la liqueur noire, des émulsions concentrées et stables ont été obtenues. Parmi les phases dispersées envisagées, l’huile de ricin et le 1,2-dichloroéthane ont été les plus adaptées. Par polymérisation de ces émulsions concentrées, la liqueur noire a permis d’obtenir des matériaux poreux appelés polyECs. L’analyse du cycle de vie a été appliquée tout au long de la préparation des polyECs et a montré que l’utilisation du 1,2-dichloroéthane, en tant que phase dispersée, serait moins néfaste pour l’environnement que l’utilisation de l’huile de ricin. Après pyrolyse, la matrice polymère des polyECs est devenue carbonée pour donner des carbones poreux, les carboECs. Grâce à leur structure microporeuse et mésoporeuse, ces carboECs biosourcés présentent un intérêt pour le stockage d’énergie, notamment les supercondensateurs. Des essais préliminaires ont montré que les performances électrochimiques des carboECs étaient comparables à la littérature. De par le choix d’un co-produit issu de la biomasse comme matière première, l’élaboration des carboECs de liqueur noire s’inscrit dans une démarche d’éco-conception. Afin de vérifier cette démarche, les carboECs issus de liqueur noire ont été comparés à des carboECs issus de poly(styrène-co-divinylbenzène), par l’analyse du cycle de vie. Cette étude comparative a montré que le procédé basé sur la liqueur noire aurait un profil écologique plus avantageux que le procédé dit pétrochimique. / Black liquor is a by-product of paper pulp production and is daily produced in large quantities. Non-competitive to the food industry, this wood-based by-product is an important source of biopolymers. Black-liquor based concentrated and stable emulsions were obtained by dispersing an organic phase into black liquor. Among the considered dispersed phases, castor oil and ethylene dichloride were the most suited. Similar materials were prepared by polymerising the concentrated emulsions containing those dispersed phases. The obtained porous monoliths, called polyECs, were compared by life cycle assessment. The results showed that using ethylene dichloride as the dispersed phase was more beneficial for the environment than using castor oil. Through pyrolysis, the polymeric matrix of the polyECs was processed into carbon to produce carboECs. The bio-based porous carbons presented a microporous and a mesoporous structure that is of interest for energy storage, in particularly supercapacitors. The exploratory tests showed that the carboECs efficiency as supercapacitors were similar to what found in literature. The choice of black liquor as the main raw material was made through an eco-design approach. To comfort that approach, the black-liquor-based carboECs were compared to a poly(styrene-co-divinylbenzene)-based carboECs using life cycle assessment. This study showed that using black liquor instead of styrene/divinylbenzene is beneficial.

Cette thèse est consacrée à l’étude du drainage dans des micromodèles de milieu poreux. Les techniques classiques de microfluidique (verre, PDMS) sont utilisées pour la réalisation de poreux modèles 2D de type grille. Des techniques de traitement de surface permettent de faire varier les conditions de mouillage. Le mouillage total, pseudo-partiel et partiel est étudié. Des méthodes d’analyse d’images sont développées afin de quantifier les vitesses locales lors de l’invasion du milieu poreux, vitesses qui sont ensuite comparées aux vitesses imposées. Ces données mettent en évidence avant percolation des comportements très différents selon la nature du mouillage. Un modèle permet de rendre compte des phénomènes observés. Nous expliquons pourquoi l’évolution après la percolation diffère selon la nature du mouillage. Enfin, l’influence de la rhéologie du fluide pousseur est abordée, celle d’un balayage initial à l’eau à très faible nombre capillaire également. / Drainage experiments in model porous media are performed. Our 2D micromodels consist of a regular network; they are made in glass or in PDMS. The wetting properties of the chip vary from total, pseudo-partial to partial wetting. Experiments are performed under flow rate control. Taking advantages of microfluidic devices, local velocities of the injected fluid are measured. The average of all these local velocities is compared to the velocity imposed by the syringe pump. Before percolation, the invasion percolation process for all wetting cases is studied. Depending on the wetting properties, several behaviours are observed. We develop a model to explain our experimental data. After percolation, the effects of wetting are huge; we explain why oil could remain trapped or not. Finally, we consider the influence of rheology by injecting non Newtonian liquids as pushing fluids, and also the effects of preferential paths.

L'idée à la base de ce projet est de mettre à profit le confinement nanométrique unidimensionnel pour décupler la conduction ionique des électrolytes et donc la puissance des accumulateurs au lithium. Nous avons concentré nos efforts sur une classe particulière d'électrolytes qui, en raison de leurs stabilités physique et électrochimique, ont été identifiés comme prometteurs: les Liquides Ioniques (LI). Nous avons confiné les LI dans deux systèmes poreux présentant une topologie commune (pores cylindriques macroscopiquement orientés) mais aux propriétés physico-chimiques complémentaires: i) des alumines poreuses (AAO, interface hydrophile, diamètre des pores de 25 à 160 nm) et ii) des membranes de NanoTubes de Carbone (NTC, interface hydrophobe, diamètre des pores 4 nm).Nous avons développé un modèle microscopique multi-échelle original, prenant en compte la dynamique complexe des cations des LI: combinaison i) de la dynamique de réorientation rapide des chaînes latérales alkyle, ii) de la diffusion de la molécule au sein des agrégats nanométriques spontanément formés par les LI, puis iii) de la diffusion entre ces agrégats. Ce modèle reproduit de façon remarquablement robuste les données de diffusion quasi-élastique de neutrons sur une gamme étendue de vecteurs de diffusion (0,1 à 2,5 Å-1) et de temps (10-1 à 2.103 ps). A cette échelle locale, nous ne détectons pas d'influence du confinement sur la dynamique du LI confiné au sein des AAO et des CNT. Nous montrons cependant qu'à l'échelle microscopique (PFG-NMR) et macroscopique (spectroscopie d'impédance) le confinement des LI au sein des NTC permet d'obtenir un gain de conductivité d'un facteur 3. Un brevet est déposé. / The idea behind this project is to exploit the 1D nanometric confinement in order to increase the electrolytes ionic conductivity and, thus, the power of the lithium accumulators. We have focus on a specific class of electrolytes, which, owing to their physical and electrochemical stabilities, have been identified as very promising: the Ionic Liquids (ILs). We have confined the ILs in porous systems having a common topology (cylindrical pores macroscopically oriented), but with complementary physico-chemical properties: i) the porous alumina (AAO, hydrophilic interface, pores diameter between 25 and 160 nm) and ii) Carbon NanoTubes based membranes (CNT, hydrophobic interface, pores diameter of 4 nm).We have developed an original microscopic multiscale model, taking into account the complex dynamics of ILs cations: combination of i) fast reorientation dynamics of side alkyl-chains, ii) molecule diffusion within nanometric aggregates spontaneously formed in the ILs and iii) diffusion between the aggregates. This model reproduces in a very robust way the quasi-elastic neutrons scattering data on an extent interval of wave vector (0.1 à 2.5 Å-1) and time (10-1 à 2.103 ps). At this local scale, we do not observe any influence due to the confinement on the dynamics of the ILs confined in the AAO and CNTs. We show however that at microscopic (PFG-NMR) and macroscopic (impedance spectroscopy) scale the ILs confinement within the NTCs allows to obtain a conductivity gain of factor 3. A patent is filed.

Une des solutions visant à atténuer le changement climatique est le stockage géologique de CO2 dans des aquifères salins ou des réservoirs de pétrole - ou de gaz - en fin de vie. L'étanchéité des puits d'injection de CO2 doit cependant être garantie pour des durées séculaires. En théorie, le ciment coulé après le forage du puits entre le cuvelage en acier et la formation rocheuse a pour vocation de rétablir l'étanchéité naturelle entre les différentes couches géologiques traversées par le puits. Une fois pris, le ciment constitue une interface de quelques centimètres d'épaisseur entre la roche et le cuvelage. Cette interface cimentaire apparaît comme le point le plus critique vis-à-vis de l’étanchéité et du confinement CO2. En effet, le CO2 injecté étant sec et sous pression, la zone « proche puits » au niveau du point d'injection va s'assécher progressivement et s'étendre vers le toit du réservoir au fur et à mesure que le CO2 est injecté. L’interface se retrouve alors soumise à de fortes sollicitations hydriques induisant un séchage et de fortes contraintes mécaniques (réservoir de CO2). On s'attend donc à ce que ces contraintes engendrées par les incompatibilités de déformation entre les différents matériaux et les pressions d'injection soient par conséquent à l'origine d'une fissuration le long de l'interface et dans la zone proche puits. Dans ce contexte, nous nous intéressons à la manière dont le formalisme de la poromécanique doit être étendu en utilisant une approche énergétique de la mécanique de la rupture pour décrire ces phénomènes induit par l'injection de fluide sous pression dans un milieu poreux confiné. L’idée originale de cette démarche est de pouvoir décrire des écoulements couplés dans un milieu poreux élastique déformable et endommageable induits par une action combinée des gradients hydrauliques et de pressions imposés simultanément. Ce modèle devrait permettre une bonne compréhension, ainsi qu'une analyse théorique, de la physique mise en jeu dans ces processus complexes de transport pouvant provoquer la dégradation d’une structure. L’implémentation numérique s'appuie sur une discrétisation éléments finis standard et sur l’adaptation d’un modèle d'eigenerosion pour simuler l’apparition de fissures. / Underground carbon dioxyde (CO2) storage operation in deep geological formation like saline aquifers or gas reservoirs is considered to be a prospective solution to reduce the emission of greenhouse gases into the atmosphere. However CO2 sealing injection has to be assured for centuries. Once setting, the cement is a few centimeters thickness interface between the rock and the casing. This cementeous interface appears as the most critical point for the sealing and containment of CO2. A continuous stream of CO2 being injected into reservoir rock formation will cause in a region around the injection water desaturation and drying shrinkage of the reservoir and the cement paste and potentially hydraulic fracture. Therefore, the moisture balance with the CO2 reservoir induces water desaturation and drying shrinkage. Some local stresses are then expected because of the strain incompatibility between the cement and the steel casing and the high pressures levels. These stresses may result in a cracking process along the interface and in a secondary cracks network. In this context, we investigate how the poromechanical theory should be extended using a energy approach framework to describe the fracture mechanic induced by the fluid injection in a porous medium. The original idea of this approach consists in deriving the poro-mechanical equations introducing explicitly the multiphase flow. This model, aims at describing coupled flows in a damageable elastic porous medium, due to the combined influence of hydraulic and pressure gradients simultaneously imposed. The numerical implementation is based on a standard finite element discretization and adaptation of a eigenerosion model to simulate cracking.

Approche micromécanique est utilisée pour étudier le transport et la congélation dans les milieux poreux non saturés. Dans les milieux poreux non saturés, film d'eau ainsi que la pression de disjonction sont introduits dans le transport et les problèmes de gel. Dans la modélisation, il est constaté que, couche capillaire avec l'eau interstitielle dominent le transport au degré de saturation élevé (Sr> 10%). Cependant, le film d'eau jouera un rôle important dans le transport à degré de saturation basse (Sr <10%), et le coefficient de diffusion sera faible que 3 à 4 ordres de grandeur à celle à degré de saturation élevé. Un modèle micromécanique de gel dans les milieux poreux non saturés est établi. Modèle micromécanique de congélation est plus physique basée dans la nature. En effet, différent du modèle poromécanique du milieu de congélation, dans lequel la pression de cristaux de glace est introduit, la pression de disjonction du film d'eau non gelée à la place de la pression de cristaux de glace est introduite dans le modèle micromécanique de congélation / Micromechanical approach is employed to investigate the transport and freezing within unsaturated porous media. In unsaturated porous media, water film as well as disjoining pressure are introduced in the transport and freezing problems. In the modeling, it is found that, capillary layer along with pore water dominate the transport at high saturation degree (Sr>10%). However, water film will play a significant role in transport at low saturation degree (Sr<10%), and the diffusion coefficient will be lower than 3 to 4 orders of magnitude than that at higher saturation degree. A micromechanical model of freezing in unsaturated porous media is established. Micromechanical model of freezing is more physical based in nature. That is because different from poromechanical model of freezing media in which ice crystal pressure is introduced, the disjoining pressure of unfrozen water film instead of ice crystal pressure is introduced in the micromechanical model of freezing

Les silencieux à baffles parallèles sont largement utilisés dans les systèmes de chauffage, ventilation et climatisation (CVC) pour réduire le bruit généré par les sources aérauliques. Ces silencieux sont composés d'un certain nombre de baffles insérés dans un conduit de section rectangulaire. Chaque baffle est constitué d'un cadre métallique garni d'un matériau absorbant. Ce travail de thèse vise à analyser l'efficacité acoustique de ces silencieux afin d'en améliorer les performances en basses fréquences. Dans un premier temps, un modèle de propagation bidimensionnel à ``couches'' est développé afin de prédire les pertes par transmission pour une large variété de ce type de silencieux. Ce modèle multimodal repose principalement sur le calcul des modes acoustiques pour la pression moyenne dans chaque couche et a pour avantage de simplifier grandement la procédure de raccordement modal à l'interface entre deux domaines successifs. C'est un modèle facilement implémentable et approprié à des procédures d'optimisation de par sa rapidité et sa facilité de mise en données. Il a été validé expérimentalement lors de deux campagnes de mesure à des échelles réduite et réelle. Dans un second temps, le modèle développé est utilisé pour appréhender différentes pistes d'amélioration en basses fréquences et concevoir des solutions optimisées. Des premières pistes sont examinées dans le cas de silencieux standards concernant l'influence du nombre de baffles, de la symétrie et de la périodicité du silencieux sur le couplage modal et les performances acoustiques. Les autres pistes d'amélioration ainsi que les solutions optimisées ne figurent pas dans cette version pour des raisons de confidentialité. / Baffle-type silencers are widely used in the heating, ventilation and air conditioning (HVAC) systems of buildings to reduce noise being emitted from air-moving devices such as fans and air conditioners. These silencers generally consist of several baffles inserted in a duct with a rectangular cross section. Each baffle is made of sound absorbing material such as rockwool or glasswool. Usually, a metallic fairing is also placed at each end of the baffle. This thesis aims to analyze the effectiveness of these acoustic silencers to improve performance at low frequencies. First, a two-dimensional multimodal model is developed to predict the transmission loss for a wide variety of this type of silencer. The numerical model relies mainly on the computation of approximate acoustic modes for the mean pressure in each layer corresponding either to the airway or the baffle. The method offers the advantage that it greatly simplifies the mode matching procedure at the junction between successive domains and it can be used to tackle relatively complex geometrical configurations with the possibility of taking into account the presence of resistive screens between the porous baffle and the air domain. It is also an easy-to-implement and relatively inexpensive model suitable for optimization purposes. It has been experimentally validated in two measurement campaigns at reduced and actual scales. In a second step, the developed model is used to investigate different ways of improving performance at low frequencies. Suggested improvements are discussed in the case of standard silencers regarding the influence of the number of baffles, symmetry and periodicity of the silencer on the modal coupling and acoustic performance. For confidentiality reasons, other suggested improvements and optimized solutions are not included in this version.

L'objectif de cette thèse est de caractériser et comprendre la propagation d'ondes acoustiques dans les mousses solides ordonnées. Nous avons mis au point une nouvelle sonde acoustique fondée sur la diffusion multiple de la lumière cohérente. Cette sonde appelée Laser Speckle Visibility Acoustic Spectroscopy résout en temps et en espace le champ de déplacement induit par le passage de l'onde acoustique ce qui permet d'en mesurer la relation de dispersion et la longueur d'atténuation. Nous avons validé la technique LSVAS en étudiant ces propriétés pour une mousse aqueuse dont les propriétés viscoélastiques sont par ailleurs connues. Nous avons ensuite élaboré des mousses solides de structure ordonnée en gélifiant des mousses liquides monodisperses produites à l'aide d'un générateur microfluidique. En excitant des ondes acoustiques dans un guide d'onde rempli d'une telle mousse gélifiée, nous avons étudié leur propagation dans une gamme de fréquence jusqu'à 10 kHz. Les célérités longitudinales et transverses ainsi que la longueur d'atténuation mesurées simultanément à basse fréquence montrent que, l'onde acoustique se propage dans la mousse solide comme dans un milieu continu effectif viscoélastique. Les variations des célérités longitudinale et transverse de ce mode lent avec la fraction volumique des bulles sont bien décrites par la loi de Wood et elles sont en accord avec la loi semi-empirique proposée par Ashby & Gibson. Aux fréquences supérieures à quelques centaines de hertz, la longueur d'onde transverse se rapproche de la taille des bulles et le mode lent n'est plus observé. Par contre, un mode beaucoup plus rapide, avec une vitesse comparable à celle du son dans l'air, apparaît. Nous montrons comment on peut décrire ce régime et le fort couplage entre le mouvement des films et du gaz dans le cadre de la théorie acoustique de Biot. / This thesis aims at characterizing and understanding acoustic wave propagation in ordered solid foams. We developed a new acoustic probe based on coherent light multiple scattering. This probe called Laser Speckle Visibility Acoustic Spectroscopy is sensitive to the displacement field induced by the acoustic wave in time and space, so that the wave dispersion relation and attenuation can be measured. We validated LSVAS measuring the aforementioned properties in aqueous foams which viscoelastic properties were already known. We then elaborated solid foams with ordered structures by gelling monodisperse liquid foams produced with a microfluidic generator. Generating acoustic waves in a wave guide filled with such a gelled foam, we studied their propagation in a frequency range up to 10 kHz. Longitudinal and transverse wave velocities but also attenuation lengths simultaneously measured at low frequency show that the acoustic wave propagates in solid foam like in an effective viscoelastic continuous medium. Longitudinal and transverse wave velocity variations of this slow mode with gas volume fraction are well described by Wood's law and agree with the semi-empirical law suggested by Ashby & Gibson. At frequencies higher than a few hundred hertz, the transverse wavelength approaches the bubble size and this slow mode is not observed any more. Meanwhile, a much faster mode, which velocity compares to the sound wave velocity in air, appears. We show how this regime and the strong coupling between film and gas displacement in the framework of Biot's acoustic theory.

Des phénomènes de colmatage de la structure granulaire des réservoirs pétroliers sont observés lors de la réinjection d'eau de production dans le réservoir (endommagement hydrique). Le dépôt des particules solides en suspension dans l'eau de production peut engendrer une réduction de la perméabilité du réservoir notamment autour des puits d'injection. Il en résulte une diminution significative de l'injectivité des puits. L'objectif de cette thèse est d'étudier le processus de transport et de dépôt des particules solides dans un réservoir de sable et son influence sur la perméabilité du milieu. Nous étudions également l'influence de certains paramètres tels que : la concentration en particules, le débit d'injection, la taille de particules injectées, la taille des pores du milieu et la rugosité de la surface des grains. La finalité de ce travail est de proposer un modèle prédictif de transport-dépôt-endommagement afin de pouvoir estimer la pérennité du système. Dans ce but, une campagne d'essais expérimentaux est menée sur le processus de transport et de dépôt des particules siliceuses de taille de quelques microns dans une éprouvette de sable dense. Ces essais ont été réalisés sur trois dispositif différents ; deux dispositifs d'injection unidimensionnelle (colonne d'injection et cellule d'injection) et un dispositif d'injection radiale en chambre d'étalonnage en vue de simuler les conditions d'injection en puits. Dans ces essais, les conditions hydrauliques sont contrôlées et la concentration en particules dans la suspension est imposée. Au cours de l'injection, le suivi de l'évolution de la pression interstitielle est réalisé en utilisant des capteurs de pression installés à différents endroits dans le milieu. La concentration des particules dans le fluide sortant est mesurée en utilisant un turbidimètre installé à la sortie du milieu. L'étude expérimentale réalisée sous différentes conditions a permis de mettre en évidence une forte hétérogénéité du dépôt des particules dans le milieu poreux. Cette hétérogénéité se traduit par la formation d'un cake interne et/ou externe au voisinage du point d'injection. L'analyse de ce cake montre un milieu à double porosité avec deux familles de pores correspondant à la porosité interne des agglomérats formés par les particules déposées et la porosité du sable réduite progressivement par le dépôt de ces derniers. Une étude paramétrique a permis de mettre en évidence une distinction entre l'effet des faibles et des fortes concentrations, ainsi que l'importance de l'effet du débit d'injection, de la taille des pores, de la taille des particules de la suspension ainsi que de la rugosité de la surface des grains. Ce travail expérimental s'accompagne d'une modélisation des phénomènes de transport et de dépôt des particules dans un milieu poreux. Dans un premier temps, nous avons utilisé un modèle de convection dans lequel la loi décrivant le dépôt des particules prend en compte la densité des particules déposées ainsi que le relargage des particules. Les paramètres de la loi constitutive de dépôt, ainsi qu'une loi empirique porosité-perméabilité ont été calibrés en simulant les résultats expérimentaux d'essais d'injection en cellule sous différentes conditions. Un nouveau modèle semi analytique basé sur le modèle d'Eylander (1988) a été développé dans lequel nous prenons en compte une distribution spatiale des particules déposées et une double porosité du milieu (cake et milieu granulaire). Cette distribution est inspirée du modèle convection étudié auparavant. La simulation d'essais d'injection en cellule a permis de montrer les capacités du modèle pour la prédiction des variations de la pression en cours de l'essai. Ce modèle permet une prédiction de l'évolution de la perméabilité pendant l'injection de façon plus simple et directement applicable dans l'ingénierie de réservoirs / Hydraulic damage and plugging of the granular structure of oil reservoirs are commonly observed during the re-injection of produced water. These phenomena can lead to a significant decrease of the reservoir permeability around the injectors and affect the injectivity of these wells. The objective of this thesis is to study the transport and deposition process of solid particles in a sand reservoir and its influence on the permeability of the medium. We also study the influence of certain parameters such as particle concentration, injection flow rate, the size of injected particles, the pore size of the medium and the surface roughness of the grains. The aim of this work is to propose a predictive model of transport-deposition-damage in order to estimate the durability of the system. For this purpose, an experimental program was conducted on the transport and deposition process of the siliceous particles of size of a few microns in dense sand specimens. These tests were carried out on three different devices; two one-dimensional injection devices (injection column and injection cell) and a radial injection device in “chambre d'étalonnage” in order to simulate the injection wells conditions. In these tests, the flow conditions are controlled and the concentration of particles in the suspension is imposed. During injection, the monitoring of the evolution of pore pressure is carried out using pressure sensors located in different places in the medium. The particle concentration in the outgoing fluid is measured using a turbidimeter installed at the outlet. The experimental study carried out under different conditions allowed to highlight a highly heterogeneous particle deposition in the porous medium. This heterogeneity results in the formation of an internal and/or external cake in the vicinity of the injection point. The analysis of this cake shows a double porosity medium with two pore families corresponding to the internal porosity of the agglomerates formed by the deposited particles and porosity of the sand gradually reduced by the particles deposition. A parametric study permitted to show a distinction between the effect of low and high particles concentrations, as well as the importance of the effect of injection flow rate, the pore size, the particle size of the suspension and the roughness of the surface of the grains. This experimental work is associated with modelling of transport and deposition of particle in a porous medium. We used first the convection model in which a constitutive law describing the particle deposition takes into account the effects of the deposited particles concentration and the release of particles. The parameters of the particle deposition constitutive law as well as an empirical porosity-permeability law have been calibrated by simulation of the results of injection tests performed in the injection cell under different conditions. A semi-analytical model based on the Eylander (1988) model was developed in which we take into account a spatial distribution of the deposited particles and a double porosity of the medium (cake and granular medium). This distribution is inspired from the results if convection model studied before. The simulation of the results of injection experiments permitted to show the performances of this model for prediction of the pore pressure evolution during the fluid injection. This model allows prediction of the permeability evolution in a simpler and directly applicable manner in the reservoir engineering

La métalloprotéinase matricielle (MMP)-8 ou collagénase-2 est capable de rompre les molécules natives, triples hélices, du collagène interstitiel, initiant ainsi le remodelage cellulaire lors du déplacement dentaire induit par une force orthodontique. C'est un bio-marqueur incontournable du remaniement tissulaire parodontal. L'augmentation de l'expression et de l'activation de MMP-8 dans le fluide gingival reflète l'activité du remodelage parodontal induit par les forces orthodontiques. En moyenne, la concentration de MMP-8 prélevée dans le fluide gingival des patients orthodontiques est 12 fois plus élevée (56 ± 50 µg/l contre 4,6 ± 4 µg/l) que chez les patients non orthodontiques. Le suivi des fluctuations de MMP-8 durant le déplacement orthodontique nécessite la mise au point d'un biocapteur. L'objectif de ce travail est d'utiliser une structure photonique à base de silicium poreux pour la conception d'un biocapteur optique de la MMP-8. Nous avons déterminé le choix du substrat de silicium poreux (PSi) le plus adapté à notre application avec une surface spécifique élevée et pores suffisamment ouverts pour l'infiltration des biomolécules qui sont des anticorps anti-MMP-8. Ensuite nous avons mis en place un procédé de fonctionnalisation chimique et biologique de la surface interne de ces échantillons. / The matrix métalloprotéinase (MMP) 8 or collagenase 2 is able to cleave native molecules, triple helixes, of the interstitial collagen, so introducing the cellular reshaping during orthodontic tooth movement. It is a major biomarker of the periodontal tissular remodeling. The increase of the expression and the activation of MMP-8 in the gingival fluid reflects the activity of the periodontal remodeling. On average, the concentration of MMP-8 taken in the gingival fluid of the orthodontic patients is 12 times as raised(brought up) (56 ± 50 µg / l against 4,6 ± 4 µg / l) that at the not orthodontic patients. Followed it by fluctuations in MMP-8 during the orthodontic movement require the development of a biosensor. The objective of this work is to use a photonique structure with porous silicon for the conception of an optical biosensor of the MMP-8. We determined the choice of the substratum of porous silicon (PSi) the most adapted to our application with a high specific surface and pores opened enough for the infiltration of the biomolecules which are antibodies anti-MMP-8. Then we set up a process of chemical and biological fonctionnalisation of the internal surface of these samples.

Les micro-résonateurs (MRs) sont devenus des éléments clés de la conception de capteurs optiques intégrés, car étant plus miniaturisés que l’existant, ils s’intègrent mieux dans des systèmes ''lab-on-chip'', ce qui permet aussi de réduire le volume des molécules à détecter. Les MRs sont de plus très sensibles à la variation d’indice effectif provoquée par la présence de molécules dans le milieu de détection. Dans cette thèse, nous avons utilisé deux types de matériaux différents: les polymères et le silicium poreux. Les polymères, facilement réalisables avec des méthodes de fabrication peu onéreuses, sont dans un premier temps utilisés pour valider les outils de simulation développés pour l’étude des caractéristiques des MRs pour l’application capteur basée sur la détection par évanescence. Le silicium poreux permet d'exploiter un autre mode de détection, la détection en volume. Les molécules présentes dans le milieu de détection s'infiltrent dans le matériau et réagissent de manière directe avec la lumière. En utilisant les outils de simulation développés et en adaptant le procédé de photolithographie classique utilisé pour la fabrication de MRs en polymères, des premiers MRs constitués de guides ridges à base de silicium poreux sont mis en œuvre et caractérisés. Ces travaux de thèse démontrent expérimentalement la possibilité de détecter des concentrations de glucose avec une meilleure sensibilité que l'état de l'art pouvant atteindre les 600 nm/RIU, pour les domaines utilisant la détection et l'analyse de molécules (santé-agro, défense-sécurité, environnement). / Micro-resonators have become key element for integrated optical sensor because they offer the advantage of significantly minimizing the device size, which allows an easily integration on lab-on-chip and greatly reduces the amount of molecules to be detected. Moreover, micro-resonators are extremely sensitive to the effective index variation induced by the presence of molecules in the detection medium. The thesis focuses on two different materials: polymers and porous silicon. Firstly, polymers, easily implementable with a low cost fabrication, are used to validate the simulation tools developed for the study of micro-resonators characteristics in order to perform sensing application based on the detection by evanescence. Then, porous silicon is investigated in order to operate another type of detection, the detection by volume. The molecules to be detected and present in the medium detection infiltrate into the material and interact directly with the light. Using simulation tools and by adapting the photolithographic process used for polymers micro-resonators fabrication, the first micro-resonators based on porous silicon ridge waveguides are obtained and characterized. The work contained in this thesis demonstrate experimentally the possibility of sensing concentrations of glucose with a sensitivity of 600 nm/RIU, using volume detection, which is higher than the state of the art, for domains using the sensing and analysis of molecules (health, food industries, security and environment).