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A fundamental analysis performed at LKAB is the determination of the iron (II) content of the company’s iron ore products. Currently, a redox titration method using potassium dichromate as the titrator is used to determine this content. However, LKAB is considering replacing its current method due to the titrator’s harmful effects on the health and the environment. The purpose of this study is to compare different redox titration methodsvalidation parameters, to find the most suitable method for the determination of the iron (II) content. The titrators in focus for this study is potassium dichromate, cerium (IV) sulphate and potassium permanganate. Several experiments were performed to compare the three titration methods. The validation parameters determined for each method were precision, accuracy, linearity, LOD, LOQ and robustness. The titration error was also calculated. The results showed that the redox titration with potassium dichromate as the titrator had the highest accuracy at 98.95 %, while the redox titration with cerium (IV) sulphate as the titrator had the best precision at 0.099 % (for samples with a similar matrix as LKAB’s iron ore products). Based on the acquired results, it was concluded that LKAB’s current method is the most suitable for the determination of the iron (II) content in LKAB’s iron ore products. The redox titration method using cerium (IV) sulphate as a titrator is a good competitor, butdue to the method’s slightly inferior accuracy and vague end point, it fails to outcompeteLKAB’s current method. / En grundläggande analys som utförs på LKAB är fastställandet av järn (II)-halten i företagets järnmalmsprodukter. För närvarande används en redox-titreringsmetod med kaliumdikromat som titrator för bestämmelsen av denna halt. LKAB överväger dock att byta ut sin nuvarande metod på grund av titratorns hälso- och miljöfarliga effekter. Syftet med denna studie är att jämföra olika redox-titreringsmetoders valideringsparametrar, för att hitta den mest lämpligaste metoden för fastställandet av järn (II)-halten. De titratorer som studeras är kaliumdikromat, cerium (IV) sulfat och kaliumpermanganat. Flertalet experiment utfördes, för att kunna jämföra de tre titreringsmetoderna med varandra. De valideringsparametrar som bestämdes för vardera metoden var precision, noggrannhet, linjäritet, LOD, LOQ och robusthet. Titrerfelet beräknades också. Resultaten visade att redox-titrering med kalimdikromat som titrator hade högst noggrannhet på 98,95 %, medan redox-titrering med cerium (IV) sulfat som titrator hade bäst precision på 0,099 % (för prover med liknande matris som LKAB:s järnmalmsprodukter). Utifrån de resultat som erhölls så drogs slutsatsen att LKAB:s nuvarande metod är den mest lämpligaste för fastställandet av järn (II)-halten i företagets järnmalmsprodukter. Redox-titreringsmetoden med cerium (IV) sulfat som titrator är en bra konkurrent, men på grund av metodens något sämre noggrannhet och otydligare slutpunkt så misslyckas den med att konkurrera ut LKAB:s nuvarande metod.

O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo principal avaliar a remoção de fitoplancton e microcistina em cinco fluxogramas de tratamento de água para abastecimento, que tiveram como seqüência básica as etapas de coagulação, floculação, flotação por ar dissolvido e filtração, complementados com oxidação química em diferentes pontos da seqüência básica de tratamento estabelecida. Os ensaios foram realizados em escala de laboratório, utilizando água de estudo preparada mediante a mistura de água coletada no reservatório de Barra Bonita, no Estado de São Paulo, e cultura com elevada concentração de microcistina preparada em laboratório. A concentração de microcistina na água de estudo foi mantida no intervalo de 14 a 17 µg/L. O cloreto férrico foi utilizado como agente coagulante, o permanganato de potássio e o cloro, na forma de hipoclorito de sódio, foram utilizados como agentes oxidantes. Foi observada eficiência de remoção de fitoplancton de cerca de 99,9% devido às etapas de coagulação, floculação e flotação por ar dissolvido e, conseqüentemente, remoção de microcistina contida no interior das células íntegras. A oxidação com cloro realizada após a filtração, bem como a oxidação com a associação do permanganato de potássio e cloro realizada após a flotação, resultaram em eficiência de remoção de microcistina extracelular (microcistina livre no meio líquido) da ordem de 95%, atendendo ao padrão de potabilidade com cocentrações de microcistina menores que 1,0 µg/L. A oxidação da água bruta com permanganato de potássio associada à oxidação da água flotada com cloro, apresentou o melhor desempenho de remoção de microcistina extracelular, com eficiência superior a 98%. Em todos os ensaios de oxidação química foi constatada a influência da variação do pH na remoção de microcistina, sendo que o aumento de eficiência foi associado à diminuição dos valores de pH. Foram observados indícios de remoção de trihalometanos pela flotação por ar dissolvido e redução da formação de trihalometanos quando a oxidação química foi feita com a associação do permanganato de potássio e cloro. / The aim of this research was to study the phytoplankton and microcystin removal at different treatment conditions, all based in coagulation, flocculation, dissolved air flotation and filtration, complemented by chemical oxidation applied at different points of the basic treatment sequency. The lab scale experiments was conduted with raw water prepared by a mixture of natural water, collected in Barra Bonita reservoir at São Paulo State, Brazil, and a high concentrated Microcystis culture prepared in laboratory. The microcystin concentration in raw water was kept in a range of 14 to 17 µg/L. Ferric chloride was used as coagulant, and, potassium permanganate and chlorine (sodium hypochlorite) were used as oxidants. The results showed phytoplankton removal efficiency about 99,9% by the sequency of coagulation, flocculation and dissolved air flotation, resulting a great removal of microcystin retained into the whole cells. The chlorine oxidation after filtration, as well as the oxidation with potassium permanganate and chlorine after dissolved air flotation, resulted in a microcystin removal of about 95% and concentrations under the World Health Organization drinking water guideline value of 1,0 µg/L. The raw water potassium permanganate oxidation associated with the chlorine oxidation after flotation, leaded to the best results concerning microcystin removal, with efficiency above 98%. All experimental conditions with chemical oxidation showed a relevant effect of the pH on the microcystin removal, the decrease of pH values contributed to the increase of microcystin removal. It was observed signs of THM´s removal by the dissolved air flotation and reduction of THM´s production when the chemical oxidation took place with the association of potassium permanganate and chlorine.

O presente trabalho teve como objetivo avaliar a remoção de três concentrações diferentes de microcistina extracelular em diferentes combinações de tratamento de águas para abastecimento, em escala de bancada, que tiveram como sequência básica a clarificação associada ou não aos processos de pré-oxidação com \'K\'MN\'O IND.4\', adsorção em CAP e pós-cloração. Os resultados mostraram que para todas as águas estudadas o permanganato de potássio não interferiu nos mecanismos de coagulação/floculação e ainda mostrou-se uma alternativa segura para realização da pré-oxidação no que tange à formação de THMs. Na Fase 1, com concentração inicial de microcistina extracelular em torno de 1,4 \'mü\'g/L, a clarificação (coagulação, floculação, flotação por ar dissolvido e clarificação final) atendeu ao padrão de potabilidade que determina concentrações de microcistina menores que 1,0 \'mü\'g/L. Já na Fase 2, com concentração inicial microcistina extracelular em torno de 21,7 \'mü\'g/L, para o atendimento à legislação foi necessário associar a clarificação à pré-oxidação, dosando-se 1,0 ou 2,0 mg \'K\'MN\'O IND.4\'/L, e à pós-cloração com 3,0 mg \'CL IND.2\'/L. Na Fase 3, com concentração inicial de microcistina extracelular em torno de 64,1 \'mü\'g/L, a associação da clarificação com a adsorção com 60,0 mg/L de CAP e com a pós-cloração com 3,0 mg \'CL IND.2\'/L proporcionou residuais de microcistina extracelular inferiores à 1,0 \'mü\'g/L. Observou-se ainda, que nas Fases 1 e 3 a presença de matéria orgânica dissolvida interferiu negativamente nas sequências de tratamento ao consumir parte do permanganato de potássio destinado à oxidação da microcistina extracelular. Entretanto, na Fase 2 a demanda do pré-oxidante pelas substâncias húmicas parece ter impedido a lise de parte das células de Microcystis sp. / The present work had as objective to evaluate the removal of three different concentrations of extracellular microcystins in different combinations of water treatment for supplying, in bench scale, that had as basic sequence the clarification associated or not with the processes of pre-oxidation with \'K\'MN\'O IND.4\', adsorption on PAC and post-chlorination. The results showed that for all waters studied the potassium permanganate did not interfere in the mechanisms of coagulation/flocculation and also proved to be a safe alternative for achieving the pre-oxidation with regard to the formation of THMs. In Phase 1, with initial concentration of extracellular microcystin around 1.4 \'mü\'g/L, the clarification (coagulation, flocculation, dissolved air flotation and clarification final) met the World Health Organization drinking water guideline value of 1.0 \'mü\'g/L of microcystin. Already, in Phase 2, with initial concentration extracellular microcystin around 21.7 \'mü\'g/L, to meet the legislation was necessary to involved the clarification with the pre-oxidation, dosing 1.0 or 2.0 mg \'K\'MN\'O IND.4\'/L, and with the post-chlorination with 3.0 mg \'CL IND.2\'/L. In Phase 3, with initial concentration of extracellular microcystin around 64.1 \'mü\'g/L, the association of clarification with the adsorption with 60.0 mg/L of PAC and the post-chlorination with 3.0 mg\'CL IND.2\'/L provided residual extracellular microcystin below 1.0 \'mü\'g/L. It was also observed that in Phases 1 and 3 the presence of dissolved organic matter intervened negatively in the sequence of treatment when consuming part of the potassium permanganate destined to the oxidation of extracellular microcystin. However, in Phase 2 the demand for pre-oxidizing by the humic substances seems to have prevented the lysis of some cells of Microcystis sp.

6 Abstract: The presence of phytoplankton and its products (AOM) in source water is a current challenge in water treatment processes. The production of AOM increases with anthropogenic eutrophication of ecosystems. AOM impair the water treatment processes and may form harmful disinfection by-products. The traditional water treatment process is a coagulation, which is very efficient in removing phytoplankton cells, but this is not the case when removing some kinds of AOM. Especially its nonproteinaceous fraction with low molecular weight, which can represent majority of total organic carbon, is removed with very low efficiency. The removal of AOM by coagulation can be enhanced by preoxidation. This thesis examines the influence of preoxidation by potassium permanganate of nonproteinaceous fraction of COM of algae Chlorella vulgaris on its coagulation by aluminium sulphate and polyaluminiumchloride. To compare, solutions with nonproteinaceous COM were coagulated with and without preoxidation by five different doses of permanganate (0,025; 0,05; 0,1; 0,15 a 0,2 mg KMnO4 mg-1 DOC). The doses of permanganate and time need for oxidation (30 minutes) were determined by decreased DOC and permanganate during preoxidation experiments. The maximal DOC removals achieved both with and without preoxidation were 17 %...

O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo principal avaliar a remoção de fitoplancton e microcistina em cinco fluxogramas de tratamento de água para abastecimento, que tiveram como seqüência básica as etapas de coagulação, floculação, flotação por ar dissolvido e filtração, complementados com oxidação química em diferentes pontos da seqüência básica de tratamento estabelecida. Os ensaios foram realizados em escala de laboratório, utilizando água de estudo preparada mediante a mistura de água coletada no reservatório de Barra Bonita, no Estado de São Paulo, e cultura com elevada concentração de microcistina preparada em laboratório. A concentração de microcistina na água de estudo foi mantida no intervalo de 14 a 17 µg/L. O cloreto férrico foi utilizado como agente coagulante, o permanganato de potássio e o cloro, na forma de hipoclorito de sódio, foram utilizados como agentes oxidantes. Foi observada eficiência de remoção de fitoplancton de cerca de 99,9% devido às etapas de coagulação, floculação e flotação por ar dissolvido e, conseqüentemente, remoção de microcistina contida no interior das células íntegras. A oxidação com cloro realizada após a filtração, bem como a oxidação com a associação do permanganato de potássio e cloro realizada após a flotação, resultaram em eficiência de remoção de microcistina extracelular (microcistina livre no meio líquido) da ordem de 95%, atendendo ao padrão de potabilidade com cocentrações de microcistina menores que 1,0 µg/L. A oxidação da água bruta com permanganato de potássio associada à oxidação da água flotada com cloro, apresentou o melhor desempenho de remoção de microcistina extracelular, com eficiência superior a 98%. Em todos os ensaios de oxidação química foi constatada a influência da variação do pH na remoção de microcistina, sendo que o aumento de eficiência foi associado à diminuição dos valores de pH. Foram observados indícios de remoção de trihalometanos pela flotação por ar dissolvido e redução da formação de trihalometanos quando a oxidação química foi feita com a associação do permanganato de potássio e cloro. / The aim of this research was to study the phytoplankton and microcystin removal at different treatment conditions, all based in coagulation, flocculation, dissolved air flotation and filtration, complemented by chemical oxidation applied at different points of the basic treatment sequency. The lab scale experiments was conduted with raw water prepared by a mixture of natural water, collected in Barra Bonita reservoir at São Paulo State, Brazil, and a high concentrated Microcystis culture prepared in laboratory. The microcystin concentration in raw water was kept in a range of 14 to 17 µg/L. Ferric chloride was used as coagulant, and, potassium permanganate and chlorine (sodium hypochlorite) were used as oxidants. The results showed phytoplankton removal efficiency about 99,9% by the sequency of coagulation, flocculation and dissolved air flotation, resulting a great removal of microcystin retained into the whole cells. The chlorine oxidation after filtration, as well as the oxidation with potassium permanganate and chlorine after dissolved air flotation, resulted in a microcystin removal of about 95% and concentrations under the World Health Organization drinking water guideline value of 1,0 µg/L. The raw water potassium permanganate oxidation associated with the chlorine oxidation after flotation, leaded to the best results concerning microcystin removal, with efficiency above 98%. All experimental conditions with chemical oxidation showed a relevant effect of the pH on the microcystin removal, the decrease of pH values contributed to the increase of microcystin removal. It was observed signs of THM´s removal by the dissolved air flotation and reduction of THM´s production when the chemical oxidation took place with the association of potassium permanganate and chlorine.

O presente trabalho teve como objetivo avaliar a remoção de três concentrações diferentes de microcistina extracelular em diferentes combinações de tratamento de águas para abastecimento, em escala de bancada, que tiveram como sequência básica a clarificação associada ou não aos processos de pré-oxidação com \'K\'MN\'O IND.4\', adsorção em CAP e pós-cloração. Os resultados mostraram que para todas as águas estudadas o permanganato de potássio não interferiu nos mecanismos de coagulação/floculação e ainda mostrou-se uma alternativa segura para realização da pré-oxidação no que tange à formação de THMs. Na Fase 1, com concentração inicial de microcistina extracelular em torno de 1,4 \'mü\'g/L, a clarificação (coagulação, floculação, flotação por ar dissolvido e clarificação final) atendeu ao padrão de potabilidade que determina concentrações de microcistina menores que 1,0 \'mü\'g/L. Já na Fase 2, com concentração inicial microcistina extracelular em torno de 21,7 \'mü\'g/L, para o atendimento à legislação foi necessário associar a clarificação à pré-oxidação, dosando-se 1,0 ou 2,0 mg \'K\'MN\'O IND.4\'/L, e à pós-cloração com 3,0 mg \'CL IND.2\'/L. Na Fase 3, com concentração inicial de microcistina extracelular em torno de 64,1 \'mü\'g/L, a associação da clarificação com a adsorção com 60,0 mg/L de CAP e com a pós-cloração com 3,0 mg \'CL IND.2\'/L proporcionou residuais de microcistina extracelular inferiores à 1,0 \'mü\'g/L. Observou-se ainda, que nas Fases 1 e 3 a presença de matéria orgânica dissolvida interferiu negativamente nas sequências de tratamento ao consumir parte do permanganato de potássio destinado à oxidação da microcistina extracelular. Entretanto, na Fase 2 a demanda do pré-oxidante pelas substâncias húmicas parece ter impedido a lise de parte das células de Microcystis sp. / The present work had as objective to evaluate the removal of three different concentrations of extracellular microcystins in different combinations of water treatment for supplying, in bench scale, that had as basic sequence the clarification associated or not with the processes of pre-oxidation with \'K\'MN\'O IND.4\', adsorption on PAC and post-chlorination. The results showed that for all waters studied the potassium permanganate did not interfere in the mechanisms of coagulation/flocculation and also proved to be a safe alternative for achieving the pre-oxidation with regard to the formation of THMs. In Phase 1, with initial concentration of extracellular microcystin around 1.4 \'mü\'g/L, the clarification (coagulation, flocculation, dissolved air flotation and clarification final) met the World Health Organization drinking water guideline value of 1.0 \'mü\'g/L of microcystin. Already, in Phase 2, with initial concentration extracellular microcystin around 21.7 \'mü\'g/L, to meet the legislation was necessary to involved the clarification with the pre-oxidation, dosing 1.0 or 2.0 mg \'K\'MN\'O IND.4\'/L, and with the post-chlorination with 3.0 mg \'CL IND.2\'/L. In Phase 3, with initial concentration of extracellular microcystin around 64.1 \'mü\'g/L, the association of clarification with the adsorption with 60.0 mg/L of PAC and the post-chlorination with 3.0 mg\'CL IND.2\'/L provided residual extracellular microcystin below 1.0 \'mü\'g/L. It was also observed that in Phases 1 and 3 the presence of dissolved organic matter intervened negatively in the sequence of treatment when consuming part of the potassium permanganate destined to the oxidation of extracellular microcystin. However, in Phase 2 the demand for pre-oxidizing by the humic substances seems to have prevented the lysis of some cells of Microcystis sp.

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