Dans les applications nucléaires, les propriétés des matériaux peuvent subir des modifications importantes en raison de l'interaction destructive avec l'irradiation de particules au niveau des microstructures, qui affectent les propriétés globales. L'un des défis associés aux études de matériaux irradiés par des ions, c'est que la couche concernée, ou la profondeur de pénétration, est généralement très mince (0,1-100 um). Cette étude élargit la base des connaissances actuelles en matière de transport thermique dans les matériaux irradiés par des ions, en utilisant une approche expérimentale multiéchelles avec des méthodes basées sur des ondes thermiques. D'une manière pas encore explorée auparavant, quatre méthodes sont utilisées pour caractériser la couche irradiée par des protons dans ZrC : la microscopie thermique à balayage (SThM), la radiométrie photothermique (PTR) avec détection sur la face avant et balayage spatial, la thermographie infrarouge lock-In (IRT), et la PTR tomographique avec balayage en fréquence. Pour la première fois, le profil de conductivité thermique en profondeur d'un échantillon irradié est mesuré directement. Les profils obtenus par chacune des méthodes d'analyse spatiale sont comparés les uns aux autres et à la prévision numérique du profil endommagé. La nature complémentaire des différentes techniques valide le profil mesuré et la dégradation constatée de la conductivité thermique de l'échantillon de ZrC. / In nuclear applications, material properties can undergo significant alteration due to destructive interaction with irradiating particles at microstructural levels that affect bulk properties. One of the challenges associated with studies of ion-Irradiated materials is that the affected layer, or penetration depth, is typically very thin (~0.1-100 μm). This study expands the current knowledge base regarding thermal transport in ion-Irradiated materials through the use of a multiscaled experimental approach using thermal wave methods. In a manner not previously explored, four thermal wave methods are used to characterize the proton-Irradiated layer in ZrC including scanning thermal microscopy (SThM), spatial-Scanning front-Detection photothermal radiometry (PTR), lock-In IR thermography (lock-In IRT), and tomographic, frequency-Based PTR. For the first time, the in-Depth thermal conductivity profile of an irradiated sample is measured directly. The profiles obtained by each of the spatial scanning methods are compared to each other and the numerical prediction of the ion-Damage profile. The complementary nature of the various techniques validates the measured profile and the measured degradation of thermal conductivity in the ZrC sample.

Ces travaux de thèse portent sur la caractérisation thermique à l’échelle micrométrique d’un alliage à base de tellure lorsque ce matériau se trouve à l’état fondu, à haute température. À cette fin, une cellule innovante d’emprisonnement du matériau fondu a été conçue, et mise en place. Des structures de tellure au volume du microlitre ont été déposées sur un substrat de silicium et recouverts par la suite d’une couche de protection capable de les emprisonner dans une matrice : silice amorphe et alumine amorphe. La technique de la Radiométrie Photothermique Modulée a été utilisée pour étudier les propriétés thermiques de ce type de cellules et de ces constituants. La résistance thermique de dépôt a été ainsi estimée en utilisant un modèle d’étude des transferts de la chaleur utilisant le formalisme des impédances thermiques. Ceci nous a permit dans le cas de l’alumine amorphe de déterminer sa conductivité thermique et la résistance thermique de contact avec le substrat jusqu’à 600°C. Un long processus de conception, de mesure et d’analyse a été nécessaire afin d’obtenir une cellule capable de résister aux contraintes des hautes températures. À l’heure actuelle seule la caractérisation thermique jusqu’à 300°C a été possible à cause de l’instabilité mécanique de ce dépôt hétérogène. Ceci a été confirmé par des caractérisations physico-chimiques par techniques XRR, XRD et SEM. / This thesis is devoted to the thermal characterization of molten materials, namely chalcogenide glass-type tellurium alloys, at the micrometer scale. An experimental setup of Photothermal Radiometry (PTR), formerly developed for solid state measurements, has been adapted for this purpose. Using MOCVD technique, a random lattice of sub-micrometric tellurium alloy structures is grown on a thermally oxidized silicon substrate. These structures are then embedded in a protective layer (silica or alumina) to prevent evaporation during melting. Measurements are then performed from room temperature up to 650°C. SEM and XRD measurements performed after annealing show that these samples withstand thermal stress only up to 300°C. The coating’s thermal boundary resistance is estimated by a heat transfer model based on the thermal impedance formalism. Moreover, the thermal conductivity and thermal boundary resistance of thin amorphous alumina by low temperature ALD are measured from the room temperature to 600°C.

Les mémoires à changement de phase (PRAM) développées par l’industrie de la microélectronique utilisent la capacité d’un materiau chalcogénure à passer rapidement et de façon réversible d’une phase amorphe à une phase cristalline. Le passage de la phase amorphe à la phase cristalline s’accompagne d’un changement de la résistance électrique du matériau. La transition amorphe vers cristallin est obtenue par un chauffage qui porte la cellule mémoires au delà de la température de transition du verre. Le verre ternaire de chalcogène Ge2Sb2Te5 (GST-225) est probablement le matériau amené à être le plus utilisé dans la prochaine génération de dispositifs de stockage de masse. La thermoréflectométrie résolue en temps (TDTR) et la radiométrie photothermique modulée (MPTR) sont utilisées ici pour étudier les propriétés thermiques des constituants des PRAM déposés sous forme de couche mince sur des substrats de silicium. Les diffusivités thermiques et les résistances thermiques de contact des films PRAM sont estimées. Ces paramètres sont identifiés en utilisant un modèle d’étude des transferts de chaleur basé sur la loi de Fourier et utilisant le formalisme des impédances thermiques. Ces mesures ont été effectuées pour des températures allant de 25 à 400°C. Les modifications de structure et de compositions chimiques causées par les hautes températures au cours des expériences sont aussi étudiées via des analyses par les techniques de DRX, MEB, TOF-SIMS et ellipsométrie.Les propriétés thermiques des GST - 225, isolants, électrodes de chauffage et électrodes métalliques mise en œuvre dans ce type de dispositif de stockage sont ainsi mesuré a l’échelle submicrométrique. / The Phase change Random Access Memories (PRAM), developed by semiconductor industry are based on rapid and reversible change from amorphous to crystalline stable phase of chalcogenide materials. The switching between the amorphous and the crystalline phase leads to change of the electrical resistance of material. The amorphous-to-crystalline transition is performed by heating the memory cell above the glass transition temperature (~130°C). The chalcogenide ternary compound glass Ge2Sb2Te5 (GST-225) is probably the candidate to become the most exploited material in the next generation of mass storage architectures. The Time Domain ThermoReflectance (TDTR) and the Modulated PhotoThermal Radiometry (MPTR) have been implemented to study the thermal properties of constituting element of PRAM deposited as thin layer (~100 nm) on silicon substrate. The thermal diffusivity and the Thermal Boundary Resistance of the PRAM film are retrieved. These parameters are identified using a model of heat transfer based on Fourier’s Law and the thermal impedance formalism. The measurements were performed in function of temperature from 25°C to 400°C. Structural and chemical changes due to the high temperature during the experimentation have been also investigated by using XRD, SEM, TOF-SIMS and ellipsometry techniques. The thermal properties of GST-225, insulator, heating and metallic electrode involved in these kind of storage devices were thus measured at a sub micrometric scale.

Les problèmes liés au réchauffement climatique, conséquences de la production d'énergie et de la pollution, rendent ce thème de recherche un des plus importants du moment. La course pour trouver de nouveaux matériaux pour mettre au point des applications innovantes est à son apogée, et de grands progrès voient le jour dans chaque domaine de recherche. Par exemple, les chercheurs en physique se concentrent sur la fabrication de matériaux ou de couples de matériaux avec des propriétés électriques/thermiques supérieures pour améliorer les systèmes électroniques aux échelles nano- et micro- métriques. Certains de ces éléments sont formés de couches simples, de multicouches ou de membranes. Ainsi, des techniques expérimentales appropriées sont essentielles pour mesurer les propriétés thermophysiques de ces nouveaux composants. Dans cette thèse, la caractérisation thermique de diverses sortes de matériaux est réalisée en utilisant une technique de radiométrie photothermique (PTR). PTR est une méthode sans contact dans laquelle la réponse thermique de matériaux induite par rayonnement est mesurée. Deux types de configurations ont été utilisées, la première avec une modulation dans le domaine fréquentiel jusqu'à 10 MHz et l’autre avec une modulation hybride fréquence/spatial jusqu'à 2 MHz avec ~ 30 µm de résolution. Avec ces méthodes, il est possible d'extraire indépendamment des paramètres thermophysiques comme la diffusivité thermique, l’effusivité thermique ou la résistance de Kapitza. Ces deux configurations sont utilisées pour caractériser thermiquement des combinaisons particulières de matériaux comme des nanocomposites, des couches minces organiques, des matériaux irradiés, des matériaux à changement de phase ou les résistances thermiques à l’interfaces métal/semiconducteur. Les résultats obtenus donnent de nouvelles pistes de recherche sur le transport thermique et la gestion de la chaleur à l’échelle nanométrique. / The recognition of problems connected to the global warming linked to energy production and pollution, makes it the most important research topic of the moment. The race of finding new materials for improved applications is at its peak, while big advancements in technologies within each field of research have seen the light. For example, researchers in physics are focusing on making superior materials or couple of materials with enhanced thermo-/electric- physical properties for nano- and micro- electronic devices. The constituents in question, embody simple or complicated multiscale layers or membranes. Thus, proper experimental techniques are essential to measure the thermophysical properties of these new components. In this thesis, thermal characterization of diverse kinds of materials is made using a photothermal radiometry (PTR) technique. PTR is a contactless method which measures the thermal response of materials induced by optical heating. Two types of PTR setups were utilized, one using frequency domain modulation up to 10 MHz and one based upon hybrid frequency/spatial domain modulation up to 2 MHz with ~30 µm resolution. With these methods, it is possible to extract independent thermophysical parameters like the thermal diffusivity, thermal effusivity or Kapitza resistance. These two setups are used jointly to thermally characterize peculiar combinations of materials like: nanocomposite, organic, irradiated, phase changing and silicide materials. The results grasp new insights on the thermal transport and heat management across these set of materials and encourages novel ways to apply them in diverse applications throughout many research fields.

Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) Indiana University School of Dentistry Master Degree Thesis. / Detection of caries at an early stage is unequivocally essential for early preventive intervention. Longitudinal assessment of caries lesions, especially under the opaque preventive sealant, would be of utmost importance to the dental community. OBJECTIVES: The aim of this two-part in-vitro study is to evaluate the performance of multiple detection methods: The International Caries Detection and Assessment System (ICDAS); two quantitative light-induced fluorescence systems QLF; Inspektor™ Pro and QLF-D Biluminator™2 (Inspektor Research Systems B.V.; Amsterdam, The Netherlands); and photothermal radiometry and modulated luminescence (PTR/LUM) of The Canary System® (Quantum Dental Technologies; Toronto, Canada). All these are to be evaluated on their detection of caries on posterior human permanent teeth for 1) of primary occlusal lesions, and 2) under the sealant of primary occlusal lesions. METHODS: One hundred and twenty (N = 120) human posterior permanent teeth, selected in compliance with IU-IRB “Institutional Review Board” standards, with non-cavitated occlusal lesions ICDAS (scores 0 to 4) were divided into two equal groups. The second group (N = 60) received an opaque resin dental sealant (Delton® Light-Curing Pit and Fissure Sealant Opaque, Dentsply, York, PA). All lesions were assessed with each detection method twice in a random order except for ICDAS, which was not used following the placement of the sealant. Histological validation was used to compare methods in regard to sensitivity, specificity, % correct, and the area under receiver- operating characteristic curve (AUC). Intra-examiner repeatability and inter-examiner agreement were measured using intraclass correlation coefficient (ICC). RESULTS: 1) Of primary occlusal lesions, sensitivity, specificity, and AUC values were respectively: 0.82, 0.86 and 0.87 (ICDAS); 0.89, 0.60 and 0.90 (Inspektor Pro); 0.96, 0.57 and 0.94 (QLF-D Biluminator 2); and 0.85, 0.43 and 0.79 (The Canary System). Intra-examiner repeatability and inter-examiner agreement were respectively: 0.81 to 0.87: 0.72 (ICDAS); 0.49 to 0.97: 0.73 (Inspektor Pro); 0.96 to 0.99: 0.96 (QLF-D Biluminator 2); and 0.33 to 0.63: 0.48 (The Canary System). 2) Of primary occlusal lesions under the opaque dental sealants, sensitivity, specificity, and AUC values were respectively: 0.99, 0.03 and 0.67 (Inspektor Pro); 1.00, 0.00 and 0.70 (QLF-D Biluminator 2); and 0.54, 0.50 and 0.58 (The Canary System). Intra-examiner repeatability and inter-examiner agreement were respectively: 0.24 to 0.37: 0.29 (Inspektor Pro); 0.80 to 0.84: 0.74 (QLF-D Biluminator 2); and 0.22 to 0.47: 0.01 (The Canary System). CONCLUSION: Limited to these in-vitro conditions, 1) ICDAS remains the method of choice for detection of early caries lesion due to its adequately high accuracy and repeatability. QLF systems demonstrate potential in longitudinal monitoring due to an almost perfect repeatability of QLF-D Biluminator 2. The Canary System performance and repeatability were not acceptable as a valid method of early caries detection. 2) None of the methods demonstrated acceptable ability in detecting of occlusal caries under the opaque sealant. However, QLF-D Biluminator 2, with limitation to these in-vitro conditions and Delton opaque sealant, demonstrated a fair accuracy AUC (0.70) in detecting of caries under sealants at an experimental threshold of 12.5% ΔF.