O interesse de plantas, do ponto de vista medicinal e cosmetológico, tem levado a necessidade de eficientes métodos de extração. A preparação da amostra é uma das mais importantes fases no desenvolvimento de uma metodologia analítica em preparações herbais. O presente trabalho teve como objetivo propor metodologias alternativas para a análise de metabólitos vegetais em produtos naturais, com ênfase em procedimentos de extração. As seguintes plantas foram avaliadas: soja (Glycine Max, Fabaceae), capsicum (Capsicum anuum, Solanaceae), camomila (Matricaria chamomilla, Compositae), guaraná (Paullinia cupana, Sapidaceae) e erva mate (Ilex paraguariensis, Aquifoliaceae). As principais classes de metabólitos vegetais estudadas foram os compostos fenólicos e metilxantinas, sendo utilizada a eletroforese capilar, como técnica de análise, em solução livre e em meio micelar. A otimização da metodologia de extração isoflavonas da soja, em cápsulas farmacêuticas, incluiu o uso de diferentes solventes, o tempo de extração, bem como a escolha do melhor solvente para a dissolução dos analitos para posterior injeção. A identificação tentativa de grupos derivados de malonil foi obtida a partir dos espectros de UV, tempo de migração e por hidrólise da amostra. Um estudo da composição de diferentes metabólitos primários e secundários da folha de soja, a saber: flavonóides, ácidos orgânicos, açúcares, cátions, ânions e ácidos graxos livres, foi realizado por variadas formas de extrações. Para o capsicum explorou-se a extração de capsaicinas por dispersão de matriz em fase sólida (MSPD). Os sorventes testados foram florisil, C-18 e sílica, sendo avaliados diferentes solventes para eluição. Um estudo de otimização da extração de cafeína em amostras de guaraná em pó foi realizado, utilizando-se, como referência, um extrato obtido em Soxhlet. Os polifenóis da camomila foram extraídos em ultrassom em diferentes tempos e temperaturas, comparada a análise por maceração e processador industrial, utilizando como extrator, o meio hidroglicólico. / The interest for plants of medicinal and cosmetic application demands methods with efficient extraction. Sample preparation is one of most important steps in the development of an analytic methodology in herbal preparation. The present work proposes methodologies for the analysis of the secondary metabolites in natural products, with emphasis in extraction procedures. The following plants were evaluated: soy (Glycine max), capsicum (Capsicum anuum), chamomile (Matricaria chamomilla), guaraná (Paullinia cupana), mate (Ilex paraguariensis) by the use of capillary electrophoresis. The first proposed method was applied to the determination of isoflavones in soy germ capsules from four different pharmaceutical laboratories. Peak assignment of unknown isoflavones in certain samples was assisted by hydrolysis procedures, migration behavior and UV spectra comparison. A study of the composition of metabolites and nutrients as flavonoids, organic acids, carbohydrates, cations, anions and fatty acids were evaluated in soy leaf. An easy, rapid method of extraction was performed for capsicnoids in Capsicum anuum by Matrix Solid Phase Dispersion (MSPD). Different solid phases C18, silica and florisil were tested. To guaraná different methodologies of extraction were tested (ultrasound, turrax) compared to exhaustive Soxhlet extract. The influence of operating parameters (temperature, time) on the extraction efficiency of chamomile by ultrasound was studied, compared extract by maceration and processing. The mixture of water and glycol was used.

O interesse de plantas, do ponto de vista medicinal e cosmetológico, tem levado a necessidade de eficientes métodos de extração. A preparação da amostra é uma das mais importantes fases no desenvolvimento de uma metodologia analítica em preparações herbais. O presente trabalho teve como objetivo propor metodologias alternativas para a análise de metabólitos vegetais em produtos naturais, com ênfase em procedimentos de extração. As seguintes plantas foram avaliadas: soja (Glycine Max, Fabaceae), capsicum (Capsicum anuum, Solanaceae), camomila (Matricaria chamomilla, Compositae), guaraná (Paullinia cupana, Sapidaceae) e erva mate (Ilex paraguariensis, Aquifoliaceae). As principais classes de metabólitos vegetais estudadas foram os compostos fenólicos e metilxantinas, sendo utilizada a eletroforese capilar, como técnica de análise, em solução livre e em meio micelar. A otimização da metodologia de extração isoflavonas da soja, em cápsulas farmacêuticas, incluiu o uso de diferentes solventes, o tempo de extração, bem como a escolha do melhor solvente para a dissolução dos analitos para posterior injeção. A identificação tentativa de grupos derivados de malonil foi obtida a partir dos espectros de UV, tempo de migração e por hidrólise da amostra. Um estudo da composição de diferentes metabólitos primários e secundários da folha de soja, a saber: flavonóides, ácidos orgânicos, açúcares, cátions, ânions e ácidos graxos livres, foi realizado por variadas formas de extrações. Para o capsicum explorou-se a extração de capsaicinas por dispersão de matriz em fase sólida (MSPD). Os sorventes testados foram florisil, C-18 e sílica, sendo avaliados diferentes solventes para eluição. Um estudo de otimização da extração de cafeína em amostras de guaraná em pó foi realizado, utilizando-se, como referência, um extrato obtido em Soxhlet. Os polifenóis da camomila foram extraídos em ultrassom em diferentes tempos e temperaturas, comparada a análise por maceração e processador industrial, utilizando como extrator, o meio hidroglicólico. / The interest for plants of medicinal and cosmetic application demands methods with efficient extraction. Sample preparation is one of most important steps in the development of an analytic methodology in herbal preparation. The present work proposes methodologies for the analysis of the secondary metabolites in natural products, with emphasis in extraction procedures. The following plants were evaluated: soy (Glycine max), capsicum (Capsicum anuum), chamomile (Matricaria chamomilla), guaraná (Paullinia cupana), mate (Ilex paraguariensis) by the use of capillary electrophoresis. The first proposed method was applied to the determination of isoflavones in soy germ capsules from four different pharmaceutical laboratories. Peak assignment of unknown isoflavones in certain samples was assisted by hydrolysis procedures, migration behavior and UV spectra comparison. A study of the composition of metabolites and nutrients as flavonoids, organic acids, carbohydrates, cations, anions and fatty acids were evaluated in soy leaf. An easy, rapid method of extraction was performed for capsicnoids in Capsicum anuum by Matrix Solid Phase Dispersion (MSPD). Different solid phases C18, silica and florisil were tested. To guaraná different methodologies of extraction were tested (ultrasound, turrax) compared to exhaustive Soxhlet extract. The influence of operating parameters (temperature, time) on the extraction efficiency of chamomile by ultrasound was studied, compared extract by maceration and processing. The mixture of water and glycol was used.

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Les rodenticides anticoagulants (RA) constituent le principal moyen de lutte contre les rongeurs. L’exposition aux RA du renard roux et l’impact des RA sur les populations de ce prédateur sont étudiés. En France, on distingue un contexte « biocide » (BCD) où les RA sont principalement utilisés près des bâtiments et un contexte « phytopharmaceutique » (PP) où la bromadiolone (un RA) est également utilisée en plein champs contre le campagnol terrestre. La contamination des rongeurs aux RA est mesurée : 5 RA sont détectés en contexte BCD alors que la bromadiolone est la molécule majoritaire en contexte PP ; les espèces de rongeurs non ciblées par les RA étant exposées dans les2 contextes. L’exposition est maximale chez les espèces ciblées ou celles au mode de vie similaire.L’exposition du renard est évaluée par la mesure des résidus de RA dans des fèces collectées in situ.La bromadiolone est retrouvée dans 97 % des fèces positives et les RA sont plus retrouvés dans les fèces en cas de traitements PP. En contexte PP, le ratio de fèces positives augmente non linéairement avec la surface traitée dans un rayon d’1 km autour des fèces. L’impact des traitements PP sur les populations de renards est évalué (période 2003-2009, département du Doubs). Les indices d’abondance de renard mesurés sur une commune le printemps d’une année n diminuent avec l’augmentation des quantités d’appâts utilisées les années n-1 et n-2. Pendant la période suivie,la mise en place d’une lutte intégrée contre le campagnol terrestre s’est traduite par une diminution des quantités d’ AR utilisées et donc par une diminution des impacts sur les populations de renards. / Rodents are mainly controlled with anticoagulant rodenticides (AR). AR exposure and impact were studied for red fox populations. In France, we distinguish 2 contexts of AR use: “biocide” (BCD) where AR are used next to buildings and “phytopharmaceutical” (PP) where bromadiolone (an AR) is also applied in the field against the water vole. Rodent contamination to AR was characterized: 5 differentAR were detected in rodents in the BCD context while bromadiolone was predominantly found in thePP context; non target rodents being exposed in both contexts. AR contamination was the highest fortarget species or species with similar lifestyle. Red fox exposure was assessed through themeasurement of AR residues in faeces sampled in the field. ARs were detected more frequently where PP treatments occurred. Every positive faeces contained only bromadiolone except one (BCD context)with chlorophacinone. In PP context, the ratio of positive faeces varied non-linearly with the area of PPtreatments within a 1km-radius around faeces. The impact of bromadiolone PP treatments on red fox populations was assessed (period 2003–2009, Doubs department). Kilometric Abundance Index offoxes measured a year n decreased with higher treatment intensities the years n-1 and n-2. Moreoverwe have shown that a shift to preventive treatments with reduced AR use is less harmful to fox populations.