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Desenvolvimento de nanocápsulas contendo óleo de Copaifera reticulata DuckePacheco, Carolina Carvalho 07 August 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-08-07 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Polymeric nanoparticles such as nanocapsules are carriers for drugs systems which have
a diameter of less than 1 µm, composed of a lipophilic core surrounded by a polymeric
wall and stabilized by surfactant. They have been important in pharmaceutical field due
to their therapeutic potential, such as improved drug bioavailability and reduced adverse
drug effects. Copaifera reticulata Ducke is a species of the genus Copaifera which is
extracted an oleoresin called copaiba oil, widely used in different regions of the country,
especially in the Amazon region. This oil has been used popularly as anti-inflammatory,
healing, antiseptic, anti-tumor, among other activities. However, the diversity of
chemical substances present in the oil, combined with the high temperatures of the
Amazon region, favoring reaction processes decreasing the therapeutic and chemical
stability of the product, and difficult to obtain derived products with quality. Thus, the
study aimed to obtain nanocapsules containing oil of C. reticulata using solvent
displacement or interfacial deposition method. Initially, were obtained and characterized
different Copaiba oil (C. multijuga Hayne and C. reticulata) through physical-chemical
analysis: density, refractive index, viscosity and chromatographic analysis. For the
development of nanocapsules was used a factorial design type 22, replicated, which
assessed the influence of two types of polymers (poly-ε-caprolactone and poly lactic
acid-co-glycolic acid) and two different concentrations of oil-resin C. reticulata (2.5%
and 5.0%) on the average particle diameter, zeta potential and pH of the nanocapsules
obtained. Furthermore, they were characterized by the distribution of the average
particle diameter, polydispersity index, rheology, encapsulation rate, and conducting a
preliminary stability study for a period of 120 days. The physico-chemical
characterization study of the oils of C. reticulata and C. multijuga showed that there is a
significant difference between some parameters studied intra and interspecies variations.
The major constituent for oil from C. reticulata was the β-bisabolene and for different
oils C. multijuga studied the main constituent was β-caryophyllene. The preparation and
characterization of nanocapsules showed adequate parameters for them, even showing a
preliminary stability. Nanocapsules containing 2.5% oleoresin of copaiba and formed
by poly-ε-caprolactone showed, in general, the best physico-chemical parameters. Thus,
it was possible to obtain nanocapsules containing C. reticulata Ducke within acceptable
parameters, which still need to be optimized to provide the future development of a final
pharmaceutical form. / Nanopartículas poliméricas, como as nanocápsulas, são sistemas carreadores de
fármacos que apresentam diâmetro inferior a 1 µm, compostas por um núcleo lipofílico
envolvido por uma parede polimérica e estabilizadas por meio de tensoativo. Elas têm
recebido importância na área farmacêutica devido às suas potencialidades terapêuticas e
cosméticas, tais como, melhora na biodisponibilidade e redução dos efeitos adversos de
fármacos e ou ativos biológicos. Copaifera reticulata Ducke é uma das espécies do
gênero Copaifera da qual é extraído um óleo-resina chamado óleo de copaíba,
amplamente utilizado em diferentes regiões do país, especialmente na Região
Amazônica. Este óleo tem sido utilizado popularmente como anti-inflamatório,
cicatrizante, anti-séptico, antitumoral, dentre outras atividades. Porém, a diversidade
química de substâncias presentes no óleo, aliada as altas temperaturas da região
amazônica, favorecem processos reacionais diminuindo a estabilidade química e
terapêutica desse produto, além de dificultar a obtenção de produtos derivados com
qualidade. Sendo assim, o trabalho teve como principal objetivo desenvolver
nanocápsulas contendo óleo de C. reticulata utilizando o método de deposição
interfacial de um polímero pré-formado. Inicialmente, foram obtidos e caracterizados
diferentes óleos-resinas de copaíba (C. multijuga Hayne e C. reticulata) através das
análises físico-quimicas: densidade, índice de refração, viscosidade e análise
cromatográfica. Para o desenvolvimento das nanocápsulas foi utilizado um
planejamento fatorial do tipo 22, replicado, onde foi avaliado a influência de dois tipos
de polímeros (Poli-ε-caprolactona e Poli-ácido láctico co-glicólico) e duas diferentes
concentrações do óleo-resina de C. reticulata (2,5% e 5,0%), sobre o diâmetro médio de
partícula, o potencial zeta e o pH das nanocápsulas obtidas. Além disso, as mesmas
foram caracterizadas através da distribuição do diâmetro médio das partículas, índice de
polidispersão, comportamento reológico, taxa de encapsulação e, realização de um
estudo preliminar de estabilidade por um período de 120 dias. O estudo de
caracterização físico-química dos óleos de C. multijuga e C. reticulata mostrou que há
uma diferença significativa entre alguns parâmetros estudados com variações intra e
entre espécies. O constituinte majoritário para o óleo de C. reticulata foi o β-bisaboleno
e para os diferentes óleos de C. multijuga estudados o constituinte principal foi o βcariofileno.
A preparação e a caracterização das nanocápsulas apresentaram parâmetros
adequados para as mesmas, mostrando, inclusive, uma estabilidade preliminar. As
nanocápsulas contendo 2,5% do óleo-resina de copaíba e formadas pelo polímero poliε-caprolactona
apresentaram, de modo geral, os melhores parâmetros físico-químicos.
Assim, foi possível obter nanocápsulas contendo C. reticulata Ducke dentro de
parâmetros aceitáveis, os quais precisam ainda ser otimizados a fim de proporcionar a
elaboração futura de uma forma farmacêutica final.
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Desenvolvimento de sistema wetlands construído Combinado com reator eletroquímico para tratamento de efluentes contaminados com Metais Potencialmente Tóxicos (MPT)Sousa neto, Alfredo Gomes de 11 July 2014 (has links)
Submitted by Marcela Carvalho (marcelaalfaia@hotmail.com) on 2016-09-02T15:37:24Z
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Previous issue date: 2014-07-11 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The electrochemistry and wetland systems are two alternative clean
technologies used to remediate environments polluted by potentially toxic metals
(PTM). A coupled pilot system was constructed with wetland system (CW) of Alocasia
macrorrhiza species and an electrochemical reactor (ER) made of plate electrodes of
Fe/Al in aim to remediate PTM-polluted water. The efficiency of the pilot system was
evaluated using PTM-polluted Igarapé do Quarenta water, which is the most polluted
stream from Manaus City (Amazonas State, Brazil). Three batch experiments were
carried out in order to evaluate the remediating efficiency. Each experiment
comprised to maintain the polluted water in CW at 120 hours and the PTM
electrochemical reducing in ER at 2A by 1.5 h. The contents of Cu, Zn, Cr, and Pb in
batch experiments were analyzed in 24 h intervals by flame atomic absorption
spectrometry (FAAS). In addition, the contents of Cu, Zn, Cr, and Pb into the plant
biomass were also analyzed by FAAS before and after the batch experiments.
Findings showed that CW was efficient in removing Cr for limits recommended by
CONAMA while Cu and Zn were reduced by CW to closed limits. The results indicate
an inefficient remediating of the CW for Pb. The PTM analyzed into the Alocasia
macrorrhiza biomass showed the following sequence of up taking: Zn > Pb > Cu > Cr,
as well as being a promised phytoremediator plant. In the ER, findings were
characterized by electrochemical reduction of the Zn, and Cu contents to limits
recommended by CONAMA. Furthermore, we observed the following sequence of
electrochemical reducing: Cr, Zn > Cu > Pb. Lastly, the constructed pilot system was
able in completely removing Zn, Cr and Cu from PTM-polluted water. / Os sistemas eletroquímicos e as wetlands são duas tecnologias limpas e
alternativas, utilizadas para remediar ambientes poluídos por metais potencialmente
tóxicos (MPT). Um sistema piloto foi desenvolvido baseado no acoplamento do sistema
wetland construída (CW) com a espécie Alocasia macrorrhiza e um reator eletroquímico
(RE), com eletrodos de placa de Fe / Al no intuito de remediar águas poluídas por MPT.
A eficiência do sistema piloto foi avaliada utilizando água do Igarapé do Quarenta
contaminado por MPT, que é o igarapé mais poluído da cidade de Manaus (Amazonas,
Brasil). Para avaliar a eficiência remediadora foram realizadas três experimentos em
batelada. Cada experimento foi composto para manter a água poluída na CW por 120
horas e a redução eletroquímica no RE em 2 A por 1,5 h. Os teores de Cu, Zn, Cr e Pb
nos experimentos foram analisados em intervalos de 24 h por espectrometria de
absorção atômica com chama (FAAS). Além disso, os teores de Cu, Zn, Cr, Pb na
biomassa das plantas também foram analisados por FAAS no início e no fim dos
experimentos em batelada. Os resultados mostraram que a CW é capaz de remover Cr
para os limites recomendados pelo CONAMA. No entanto, Cu e Zn foram reduzidos pela
CW a limites próximos ao CONAMA. Os resultados indicam uma ação remediadora
ineficiente da CW para o Pb. Os MPT analisados na biomassa da Alocasia macrorrhiza
mostraram a seguinte sequência de absorção: Zn> Pb> Cu> Cr, além de ser uma
espécie promissora para fitorremediação destes MPT. No RE, os resultados foram
caracterizados pela redução eletroquímica do Zn e Cu para os níveis recomendados
pelo CONAMA. Além disso, observou-se a seguinte sequência de redução
eletroquímica: Cr, Zn> Cu> Pb. Por último, o sistema piloto construído foi capaz de
remover completamente Zn, Cr e Cu da água poluída por MPT.
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Produção e caracterização do biossurfatante produzido pela bactéria marinha Brevibacterium luteolum / Production and characterization of a biosurfactant produced by marine bacterium Brevibacterium luteolumJorge Humberto Unas Daza 17 July 2015 (has links)
Os biossurfatantes (BS) são produtos de origem microbiana com propriedades tensoativas e emulsificantes. Estes compostos são candidatos para substituir os surfatantes sintéticos em aplicações industriais devido à sua menor toxicidade, maior biodegradabilidade, maior diversidade química e maior eficiência e efetividade em condições físicas extremas de salinidade, pressão e temperatura. O uso comercial e industrial dos BS ainda não é sustentável devido a seu alto custo de produção relacionado principalmente ao baixo rendimento. A utilização de substratos de baixo custo e ferramentas estatísticas para melhorar o rendimento de produção dos BS são duas das principais estratégias para tratar este problema. O objetivo do trabalho foi estudar a produção e recuperação do BS produzido por B. luteolum, visando o melhoramento na sua produção através do uso do planejamento fatorial e caracterizar a estrutura química do BS. A partir dos resultados, determinou-se que a adsorção em resina foi mais efetiva para a recuperação do BS comparada com a precipitação ácida. A produção do BS foi melhorada através de um planejamento fatorial 23 usando como fatores as concentrações da fonte de carbono (vaselina), a fonte de nitrogênio (nitrato de amônio) e a água do mar artificial e como resposta a tensão superficial da solução 0,1% de BS. A maior produção de BS foi obtida com 4% de fonte de carbono, 2% de fonte de nitrogênio e 20% de água do mar artificial gerando tensão superficial de 27 mNm-1. O BS foi caracterizado como uma mistura de lipopeptídeos com ácidos graxos cujo comprimento da cadeia variou entre 10-18 unidades de carbono e um conteúdo de proteína total de 5%. Três estruturas químicas foram sugeridas para os compostos ativos: dois prolina-lipídeos com os ácidos graxos C16:0 e C18:0 respectivamente e um lipopeptídeo com uma sequência peptídica Phe-Al-X-X-Pro-Pro-Thr (X=Leu/Ile) ligada a uma cadeia de ácido graxo C16:0. Não observou-se atividade antimicrobiana contra as cepas de S. aureus, E. coli, S. enteritidis, L. monocytogenes e S. mutans nas faixas de concentrações de BS testadas. O uso de vaselina como substrato para a produção do BS sugere que a bactéria e o BS podem ser explorados para aplicações como a biorremediação e a recuperação melhorada de petróleo (EOR). / Biosurfactants (BS) are microbial-derived molecules showing tensoactive and emulsification properties. These compounds are candidates to replace synthetic surfactants for industrial applications due to their less toxicity, greater biodegradation capacity, greater chemical diversity and greater efficiency and effectiveness under extreme physical conditions of salinity, pressure and temperature. Commercial and industrial use of BS is not sustainable due their high production cost mainly related to low production yields. The use of low cost substrates and statistical tools to enhance the production yield of biosurfactants are two of the main strategies to deal with that problem. The objective of this work was to study the production and recovery of the BS produced by B. luteolum, aiming to enhance its production through a factorial experimental design, and to characterize the chemical structure of the BS. It was found that resin adsorption was more effective than acid precipitation to recover the BS. The production of BS was enhanced through a factorial experimental design 23 using the concentrations of the carbon source (mineral oil), the nitrogen source (ammonium nitrate) and artificial seawater as the factors and the surface tension of a solution 0,1% of BS as the response. The value of factors that enhanced the production of BS were 4% of carbon source, 2% of nitrogen source and 20% of artificial sea water showing a surface tension of 27mNm-1. The BS was characterized as a mix of lipopeptides with fatty acid chains varying between 10-18 carbon units and a total protein content of 5%. Three chemical structures were proposed for the active compounds: two proline-lipids with the fatty acid chains C16:0 e C18:0 respectively and a lipopeptide with a peptide sequence Phe-Al-X-X-Pro-Pro-Thr (X=Leu/Ile) linked to a fatty acid chain C16:0. BS did not show antimicrobial activity against S. aureus, E. coli, S. enteritidis, L. monocytogenes and S. mutans at concentration range tested. The use of mineral oil as a substrate for the production of the BS suggests that the bacteria and the BS can be explore for applications as bioremediation and enhanced oil recovery (EOR).
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Estudo da influência dos parâmetros de injeção de combustível no ruído emitido por motores diesel, fazendo uso do planejamento multivariado de experimentos / Study of the influence of the fuel injection parameters on the noise emitted by diesel engines, using the multivariate design of experimentsRodrigues, Marlon Casagrande 06 October 2011 (has links)
Orientador: Roy Edward Bruns / Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-18T11:44:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2011 / Resumo: Nos últimos anos a emissão de ruído tem sido decisiva para aceitação de veículos no mercado, não somente devido a legislação, mas também no que diz respeito a satisfação do cliente. Por este motivo as empresas fabricantes de veículos e ou motores de combustão interna tem sido obrigadas a dar uma atenção especial as emissões de ruído para poderem competir com suas concorrentes. Neste trabalho realizou-se estudo da influencia dos parâmetros de injeção de combustível do motor MWM 6.12 TCE no nível de ruído emitido pelo motor Diesel na condição de marcha lenta, por meio da técnica de planejamento multivariado de experimentos. Foram escolhidas duas técnicas de medição indireta de ruído (ruído de combustão e aceleração na saia do bloco) para serem utilizadas como variável resposta do planejamento de experimentos. Para verificação da eficácia dos planejamentos realizou-se ensaios qualitativos e quantitativos de ruído propriamente dito. Foi feito um planejamento fatorial fracionário 28-4 para fazer uma triagem de oito fatores de acordo com seus efeitos nas respostas aceleração na saia do bloco e ruído de combustão. Os fatores com efeitos mais significativos, pressão do rail, ponto de injeção principal, ponto de pré-injeção 2 e debito da pré-injeção 2, foram investigados usando um planejamento composto central e superfícies de respostas foram determinadas para cada uma das respostas. Os resultados mostraram que apenas a variável resposta vibração na saia do bloco apresentou resultados satisfatórios para esta condição especifica do motor tanto nos testes quantitativos como qualitativos (redução de 2 dB e melhora na qualidade sonora respectivamente). Apos verificação da influencia dos parâmetros de injeção no ruído emitido verificou-se também a influencia destas alterações no consumo de combustível e emissões dos gases de escape e foi observado que existem influencias significativas nas emissões dos gases de escape / Abstract: In recent years the noise level has been decisive for acceptance of vehicles on the market, not only because of legislation but also with regard to customer satisfaction. For this reason the manufacturers of vehicles and internal combustion engines have been forced to give special attention to the emission of noise to compete with their competitors. In this work, the influences of fuel injection parameters on the noise level of the MWM 6.12 TCE diesel engine emitted under low idle condition were determined using multivariate statistical design of experiments. Two techniques for the indirect measurement of noise, combustion noise and engine crankcase vibration, were chosen as the response variables for the experimental design. To check design effectiveness both qualitative and quantitative noise measurements were carried out. A 28-4 fractional factorial design was performed to screen eight factors according to their effects on engine crankcase vibration, and combustion noise. The factors with the most significant effects, rail pressure, pre-injection point, main injection point and the pre-injection delivery, were investigated using a central composite design and response surfaces were determined for each response. The results showed that only the engine crankcase vibration showed satisfactory results for this particular engine condition in both the quantitative and qualitative analyses (reduction of 2 dB and an improvement in sound quality, respectively). After verification of the influences of the injection parameters on the noise the influences of these changes on fuel consumption and exhaust emissions were also analyzed. Significant influences were observed on the exhaust gas emissions / Mestrado / Projetos / Mestre em Engenharia Automobilistica
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Estudo da eficiência do tratamento biológico de efluentes através da otimização de parâmetros físico-químicos auxiliados pelo planejamento fatorial de experimentos / Efficiency study of biological wastewater treatment using physicochemical parameters optimization aided by factorial design experimentsOlivo, Andréia de Menezes 05 November 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-11-05 / The industries effluents treatments was employed in order to reduce the organic material until appropriate level, and subsequently, returns it to the environment, without damages, or reuse itself in the same process. The slaughter-house industry is characterized by consuming a large amounts of water in the production processes, producing a wastewater with high concentrations of organic material, that can be verified by high levels of Biochemical Oxygen Demand (BOD5) and high levels of Chemical Oxygen Demand (COD). Increasingly, these companies search new techniques that are less harmful to the environment in order to eliminate or minimize the impacts. Thus, considering the importance of slaughter-house industry to the economy for Presidente Prudente-SP region and the environmental impact of this activity, the present study was done to optimize the wastewater treatment produced by these industries. To perform this study the concentration of nutrients, pH and oxygen concentration were systematic changed to gain a greater efficiency in the biological wastewater treatment system, employing a factorial design study. The wastewater treatment was carried out in a bench scale through an aerobic biological reactor. Analyzes were performed to characterize the effluent from the reactor by kinetic profiles and the obtain results were employed in the experimental design. These COD and BOD data were used as responses in the experimental design. It was verified an average COD removal of 79.3% and an average BOD5 removal of 76.7% for BOD5. All experiments represent a first order kinetics, and the maximum removal rate reaches 99%. This study demonstrated that a correct variation of nutrient concentration, pH and oxygen concentration values can optimize the organic matter removal. / O tratamento de efluentes, gerados pelas indústrias, tem como intuito diminuir a matéria orgânica até atingir níveis adequados, para posteriormente, devolve-lo ao meio ambiente sem prejudicá-lo ou reaproveitá-lo no próprio processo. A indústria frigorífica se caracteriza por consumir grande quantidade de água nos processos produtivos, gerando efluentes líquidos com altas concentrações de matéria orgânica que pode ser verificado por elevados níveis de Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO5) e Demanda Química de Oxigênio (DQO). Cada vez mais estas empresas buscam o emprego de novas técnicas que sejam menos agressivas ao meio ambiente seguindo a tendência de eliminar ou minimizar os impactos ambientais. Desta forma, tendo em vista a importância da indústria frigorífica para a economia da região de Presidente Prudente - SP e o impacto ambiental causado por esta atividade econômica, o presente trabalho buscou otimizar o tratamento de efluentes gerados em um frigorífico. Para se realizar este estudo foram alteradas a concentração de nutrientes, pH e concentração de oxigênio, visando uma maior eficiência dentro do sistema de tratamento biológico de efluentes, por meio do planejamento fatorial. O tratamento de efluentes foi realizado em escala de bancada através de um reator biológico aeróbio. Foram realizadas análise de caracterização do efluente e acompanhamento do reator para a realização de perfis cinéticos e obtenção dos resultados para a aplicação do planejamento experimental. Como respostas foram utilizadas os dados de DQO e de DBO após o tratamento do efluente coletado. Verificou-se uma remoção média para a DQO de 79,3% e de 76,7% para a DBO5. Todos os experimentos apresentaram uma cinética de primeira ordem, sendo que a taxa de remoção máxima alcançou 99%. Este estudo demonstrou que a variação correta dos valores de concentração de nutrientes, pH e concentração de oxigênio pode otimizar a remoção da matéria orgânica.
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Estudo da eficiência do tratamento biológico de efluentes através da otimização de parâmetros físico-químicos auxiliados pelo planejamento fatorial de experimentos / Efficiency study of biological wastewater treatment using physicochemical parameters optimization aided by factorial design experimentsOlivo, Andréia de Menezes 05 November 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-11-05 / The industries effluents treatments was employed in order to reduce the organic material until appropriate level, and subsequently, returns it to the environment, without damages, or reuse itself in the same process. The slaughter-house industry is characterized by consuming a large amounts of water in the production processes, producing a wastewater with high concentrations of organic material, that can be verified by high levels of Biochemical Oxygen Demand (BOD5) and high levels of Chemical Oxygen Demand (COD). Increasingly, these companies search new techniques that are less harmful to the environment in order to eliminate or minimize the impacts. Thus, considering the importance of slaughter-house industry to the economy for Presidente Prudente-SP region and the environmental impact of this activity, the present study was done to optimize the wastewater treatment produced by these industries. To perform this study the concentration of nutrients, pH and oxygen concentration were systematic changed to gain a greater efficiency in the biological wastewater treatment system, employing a factorial design study. The wastewater treatment was carried out in a bench scale through an aerobic biological reactor. Analyzes were performed to characterize the effluent from the reactor by kinetic profiles and the obtain results were employed in the experimental design. These COD and BOD data were used as responses in the experimental design. It was verified an average COD removal of 79.3% and an average BOD5 removal of 76.7% for BOD5. All experiments represent a first order kinetics, and the maximum removal rate reaches 99%. This study demonstrated that a correct variation of nutrient concentration, pH and oxygen concentration values can optimize the organic matter removal. / O tratamento de efluentes, gerados pelas indústrias, tem como intuito diminuir a matéria orgânica até atingir níveis adequados, para posteriormente, devolve-lo ao meio ambiente sem prejudicá-lo ou reaproveitá-lo no próprio processo. A indústria frigorífica se caracteriza por consumir grande quantidade de água nos processos produtivos, gerando efluentes líquidos com altas concentrações de matéria orgânica que pode ser verificado por elevados níveis de Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO5) e Demanda Química de Oxigênio (DQO). Cada vez mais estas empresas buscam o emprego de novas técnicas que sejam menos agressivas ao meio ambiente seguindo a tendência de eliminar ou minimizar os impactos ambientais. Desta forma, tendo em vista a importância da indústria frigorífica para a economia da região de Presidente Prudente - SP e o impacto ambiental causado por esta atividade econômica, o presente trabalho buscou otimizar o tratamento de efluentes gerados em um frigorífico. Para se realizar este estudo foram alteradas a concentração de nutrientes, pH e concentração de oxigênio, visando uma maior eficiência dentro do sistema de tratamento biológico de efluentes, por meio do planejamento fatorial. O tratamento de efluentes foi realizado em escala de bancada através de um reator biológico aeróbio. Foram realizadas análise de caracterização do efluente e acompanhamento do reator para a realização de perfis cinéticos e obtenção dos resultados para a aplicação do planejamento experimental. Como respostas foram utilizadas os dados de DQO e de DBO após o tratamento do efluente coletado. Verificou-se uma remoção média para a DQO de 79,3% e de 76,7% para a DBO5. Todos os experimentos apresentaram uma cinética de primeira ordem, sendo que a taxa de remoção máxima alcançou 99%. Este estudo demonstrou que a variação correta dos valores de concentração de nutrientes, pH e concentração de oxigênio pode otimizar a remoção da matéria orgânica.
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Efeito do ácido lático adicionado sobre a produção de etanol em fermentações com reutilização de células a 34ºC. / Effects of the lactic acid added on ethanol production on fermentations with cell reuse at 34ºC.Oliveira, Karen Fernanda de 12 December 2008 (has links)
O ácido lático produzido por bactérias láticas constitui um sério problema nas fermentações industriais. Por este motivo, os efeitos deste ácido adicionado sobre a produção de etanol por levedura em meio sintético foi estudado no presente trabalho. Assim, foi possível evitar a interferências de um processo contendo uma cultura mista de bactérias láticas e levedura. Além disto, o meio sintético foi utilizado a fim de evitar as variações na composição da matéria-prima, no caso o melaço de cana-de-açúcar, durante a estocagem por um longo período de tempo. Inicialmente, dois planejamentos fatoriais foram realizados em batelada simples. Após a validação deste sistema, uma produção máxima de etanol (72,1 g.L-1) e uma boa retenção de viabilidade celular (86,4%) foram conseguidas utilizando-se inóculo bastante alto (40 g.L-1, massa seca) numa fermentação contendo 200 g.L-1 de sacarose inicial. Nestas condições, experimentos em batelada simples em mini-reatores foram realizados operando a 34 °C e em presença de 0 a 1,0 g.L-1 de ácido lático. Neste experimento, o pH do meio tornou-se bastante baixo (2,3 a 2,7). Por este motivo, outra fermentação em batelada simples foi realizada com o reajuste do pH inicial para 4,5 logo após adição de todos os componentes ao reator. O reajuste do pH inicial causou um aumento significativo tanto na produtividade e na velocidade específica máxima de etanol quanto na viabilidade final na batelada simples. Depois disto, comparações da batelada simples com a batelada alimentada continuamente e por pulsos também foram realizadas em presença de ácido lático. Observou-se que o processo de batelada com alimentação contínua consumiu açúcar mais lentamente, apresentou maior perda em viabilidade e maior produção de biomassa que a batelada simples enquanto que o processo de batelada alimentada por pulsos foi bem semelhante. A elevação da concentração do ácido lático (2,0 g.L-1 a 4,0 g.L-1) nos reatores permitiu a tamponagem do meio sintético logo após o reajuste inicial de pH para 4,5. Nestas condições, também houve semelhança entre os processos de batelada simples e batelada alimentada por pulsos. Em batelada alimentada por pulsos, verificou-se que a diminuição da quantidade de inóculo levou a perdas de viabilidade celular por causa do aumento do ácido externo em relação à quantidade de células no reator. De uma maneira geral, a presença de ácido lático causou aumentos no consumo de açúcar em todos os processos. Fermentações sucessivas foram realizadas, adicionado 3 pulsos de sacarose e 2,0 g.L-1 de ácido lático (em relação ao volume final do meio), a levedura 63M passou por um processo de adaptação até o terceiro ciclo. Além disto, houve uma redução na proteína intracelular final e um aumento na acidez total em presença ácido lático. No entanto, a produção de glicerol e a produção de trealose aumentaram e foram semelhantes tanto em presença quanto em ausência de pulsos de ácido lático. / Lactic acid produced by lactic bacteria is a problem serious in fermentation alcohol plants. For this reason, the effects of this added acid on ethanol by yeast in synthetic medium were studied in the present work. Thus, it was possible to avoiding interferences of a process containing a miscellaneous culture of lactic bacteria and yeast. Besides, synthetic medium was used to avoiding variations in raw material, sugar-cane molasses in this case, during the storage by a large period of time. Initially, two factorial planning were used in simple batch under agitation. After validation of these plannings, maximal ethanol production (72.1 g.L-1) with well retention of viability (86,4%) were obtained using high inoculum size (40 g.L-1, dry weight) in fermentation containing 200 g.L-1 initial sucrose. In these conditions, fermentations in simples batch in mini-reactors were carried out at 34 °C and in presence of 0 to 1,0 g.L-1 added lactic acid. In this experiment, the medium pH became very small (2.3 to 2.7). For this reason, another fermentation in simple batch was realized with initial pH readjusted for 4,5 after addition of all of medium compounds in the reactor. The readjusted of initial pH caused a significative increase as in productivity and maximal-specific rate of ethanol as in final viability in simple batch process. After this, comparisons among simple batch and continuous-fed batch and pulses-fed batch were made in the presence of lactic acid. In these experiments, continuous-fed batch process showed sugar uptake more slowly, showed more drops in viability and more biomass production than simple batch process, while the pulses-fed batch was similar than simple batch process. In addition, the elevation of lactic acid concentration for 2,0 g.L-1 to 4,0 g.L-1 in the reactors permitted the pH maintenance of synthetic medium after initial pH readjusted for 4,5. In these conditions, the simple batch and pulses-fed batch processes also were similar. In pulses-fed batch culture, the decrease of inoculum size caused drops in viability because of the increase of endogenous acid in relation to cell quantity in the reactor. Generally, the presence of lactic acid causes increases in sugar uptake in all of process. Fermentations with cell reuse were carried out in fed batch process with pulses of sucrose and 2,0 g.L-1 lactic acid (in relation to final medium volume), yeast 63M undertook to adaptation process until the third fermentation cycle. In adittion, a decrease of final intracellular protein and an increase of total acidity in presence of lactic acid. However, glycerol and trehalose productions increased with the fermentative cycles and were similar as in presence as in absence of added lactic acid.
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Obtenção de micropartículas contendo dispersões sólidas de praziquantel por spray congealing / Obtain microparticles containing solid dispersions of praziquantel by spray congealingMachado, Marcela Olaia 18 April 2011 (has links)
MACHADO, M. O. Obtenção de micropartículas contendo dispersões sólidas de praziquantel por spray congealing. 2011. 120f. Dissertação (Mestrado). Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto - Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2011. A esquistossomose é uma verminose provocada pelo Schistosoma mansoni. Sua prevalência no Brasil é de aproximadamente 10 milhões de pessoas infectadas. O tratamento é feito com o praziquantel, um fármaco anti-helmíntico para uso tanto humano como veterinário. Está classificado no sistema de classificação biofarmacêutico como de classe II, dos fármacos que possuem baixa solubilidade e alta permeabilidade necessitando de um estudo para melhorar a sua solubilidade e consequentemente sua taxa de dissolução. Para isso, técnica escolhida nesse estudo foi a de obtenção de dispersões sólidas de praziquantel, microparticuladas, por spray congealing. Esta técnica prepara micropartículas atomizando-se a solução do fármaco em um carreador fundido, dispensando solventes orgânicos ou aquosos. Foram preparadas dispersões sólidas e misturas físicas com formulações de polietilenoglicol 6000:praziquantel nas proporções de 10, 15 e 20% de praziquantel e polietilenoglicol 6000:sorbitol:praziquantel nas proporções de 10, 15, 20 e 40% de praziquantel e determinou-se a sua solubilidade em todas as amostras. As dispersões sólidas preparadas obtiveram um aumento significativo na solubilidade do fármaco em relação ao praziquantel puro e as formulações com polietilenoglicol 6000 e sorbitol apresentaram uma melhoria significante de solubilidade em relação às que continham apenas polietilenoglicol, com p<0,05. Porém ao realizar a atomização no spray a formulação adquiriu características adesivas impossibilitando o sucesso da utilização da técnica de spray congealing. Com isso escolheu-se a formulação de polietilenoglicol 6000:praziquantel nas concentrações de 10, 15 e 20% de praziquantel e realizou-se um planejamento fatorial do tipo Box-Behnken, num total de 15 experimentos, estudando a vazão de atomização, a vazão de dispersão e a porcentagem de praziquantel. Para todas as amostras realizou-se as análises por calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, infravermelho e difração de raios-X. Estas análises mostraram que provavelmente não houve interações fármaco/polímero. Na análise das propriedades de escoabilidade as micropartículas apresentaram fluxo de excelente a tolerável. Estas tiveram um aumento da solubilidade do fármaco que variou de 62,6 a 79% em relação ao praziquantel puro. O diâmetro médio das partículas ficou entre 145 a 215µm. As micropartículas tiveram um aumento da taxa de dissolução de 3,18 vezes em comparação ao praziquantel puro, 2,3 vezes em relação mistura física de 10% e 2,14 vezes em relação à dispersão sólida de 10%. A análise morfológica mostrou partículas irregulares e com superfície rugosa apresentando pequenos cristais do fármaco. A técnica apresentou uma excelente eficiência de encapsulação que variou de 88 a 108%. Pela análise de variância dos dados tivemos que para a solubilidade quanto menor a porcentagem de praziquantel na amostra, maior o aumento da solubilidade e para o tamanho de partícula, quanto maior a vazão de dispersão, maior é a partícula. Com esses resultados pode-se concluir que a técnica de spray congealing apresentou resultados satisfatórios, sendo uma técnica eficiente, rápida e muito promissora para a preparação de dispersões sólidas. / Schistosomiasis is a parasitic disease caused by the worm Schistosoma mansoni. Its prevalence in Brazil is around 10 million infected people. Treatment is done with praziquantel, an antihelmintic drug both for human and animal use. As it is a class II drug of low solubility and high permeability according to the Biopharmaceutics Classification System (BCS), it is highly valuable to perform a study to improve the solubility and dissolution rates of praziquantel. That is the aim of the present work. Spray congealing was the technique used to obtain solid dispersions of praziquantel. It consists of atomizing the solution or suspension containing the drug in a melting carrier without the need of organic or aqueous solvents. Solid dispersions and physical mixtures were prepared using polyethylene glycol 6000:praziquantel in proportions 10%, 15%, and 20% of praziquantel, and using polyethylene glycol 6000:sorbitol:praziquantel in proportions 10%, 15%, 20%, and 40% of praziquantel. Solubility tests were performed in each sample. Solid dispersions had a significant increase in solubility rate compared to pure praziquantel. The formulations containing polyethylene glycol 6000 and sorbitol had a significant improvement in solubility rate compared to the ones with polyethylene glycol only (p<0,05). However, during the atomization through spray congealing technique, the formulation acquired sticky characteristics, impairing the success of such technique. Thus, the formulation of polyethylene glycol 6000:praziquantel in concentrations 10%, 15% and 20% of praziquantel was chosen and a factorial design type Box-Behnken was planned, in a total of 15 experiments, to study the parameters: flow of the atomization, flow rate of the dispersion, and the percentage of praziquantel. It was carried out an analysis of the samples of physical mixtures, microparticles, and solid dispersions in each proportion through differential exploratory calorimetry, thermogravimetry, infrared ray and X-ray diffraction. The analysis showed that probably there were no interactions between the drug and the polymer. Flow rate analysis of microparticles presented a level from excellent to tolerable, showing an increase in solubility that ranged from 62.6% to 79% compared to pure praziquantel. The average diameter of the particles ranged from 145 to 215m, which is a reasonable size to improve solubility and properties of the flow. Microparticles had an increase in dissolution rate of 3.18 times compared to pure praziquantel, 2.3 times in relation to physical mixture of 10%, and 2.14 times in relation to solid dispersion of 10%. Morphological analysis revealed irregular particles with wrinkled surface with small crystals of the drug. Photomicrographs showed that there was agglomeration during spray congealing. The technique exhibited an excellent efficacy of encapsulation that ranged from 88% to 108%. Variance analysis for the studied factors showed that only solubility and particle size exhibited values with significant statistical difference. For solubility, the lower the percentage of praziquantel in the sample, the higher the increase in solubility. For particle size, the higher the flow of dispersion, the bigger the particle. From the study carried out, it can be concluded that spray congealing is an efficient, quick and promising technique for preparation of solid dispersions.
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Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados / Validation of the Neutron Activation Analysis methods of the Neutron Activation Laboratory at IPEN-CNEN/SP aiming the production of certified reference materialsPetroni, Robson 23 April 2015 (has links)
Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado. / The objective of this study was the validation of four measurement methods by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN/SP. The measurands were: mass fraction of As in biological matrix sample (método-BIO-1), mass fraction of Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se and Zn in biological matrix sample (método-BIO-2), mass fraction of As and Sb in geological matrix sample (método-GEO-1) and mass fraction of Co, Cr, Fe, Sc and Zn in geological matrix sample (método-GEO-2). First, a univariate method optimization was performed to investigate the influence of the the preparation of synthetic standard (monoelemental standard and/or multielemental standard) and standard measurement times. In a second step, a multivariate method optimization was carried to verify the influence of sample measurement time, sample decay time and sample distance to detector by means of a 23 full factorial design (DOE). Investigated method performance characteristics were: selectivity, accuracy (trueness and precision), linearity, work range, selectivity, limit of detection, limit of quantification, robustness and measurement uncertainty. The methods were validated according to recommendations of INMETRO DOQ-CGCRE-008 Validation Guide. The estimate of uncertainty sources was carried out according to recommendations of Guide to the expression of uncertainty in measurement (ISO GUM) using the simulated method.
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Otimização da síntese de poliacrilamida catiônica em emulsão / Optimization of cationic polyacrylamide emulsion synthesisPegoraro, Danilo Silva 06 May 2016 (has links)
Polímeros e copolímeros hidrossolúveis a base de acrilamida e seus derivados são sintetizados e aplicados principalmente como floculantes, auxiliando na remoção de sólidos finos presentes em águas residuais e industriais. As poliacrilamidas, como são assim chamadas, podem se apresentar em sua forma neutra ou contendo diferentes cargas iônicas (positivas ou negativas) em sua composição em função do tipo de aplicação específica. As poliacrilamidas são sintetizadas, em sua grande maioria, através de emulsões inversas via polimerização radicalar, visando à elevada massa molar do polímero formado. A formulação da poliacrilamida catiônica com fração molar de 0,6 do comonômero iônico foi otimizada através de planejamento fatorial experimental, variando-se os principais fatores de processo: concentração do pacote de surfactante para formação da emulsão inversa, tempo de micronização, concentração de VISCOPLEX® e concentração de ácido graxo. Com base nos resultados obtidos a partir do primeiro planejamento, foram estudadas as seguintes variáveis: HLB do sistema de surfactantes e a troca dos surfactantes monoméricos por surfactantes poliméricos. A otimização da formulação levou em conta principalmente o custo-benefício para produção e comercialização em escala industrial. O fator micronização foi elevado em seu máximo e os fatores VISCOPLEX® e ácido graxo foram excluídos da formulação, após conclusão dos estudos. A troca dos surfactantes monoméricos por poliméricos foi vantajosa devido ao ganho de qualidade do produto final, mesmo com maior custo de implementação. Para minimizar os custos de formulação o fator HLB foi utilizado em seu máximo, onde houve incremento do ALKONAT® L 50 para formação da emulsão inversa. / Acrylamide based hydrosoluble polymers and copolymers and their derivatives are synthesized and mainly applied as flocculants, assisting removal of fine solids present in wastewater and industrial wastewater. Polyacrylamides may be present in their neutral form or with different ionic charges (positive or negative) in their composition depending on the type of specific application. Polyacrylamides are synthesized, mostly by inverse emulsions using radical polymerization, aiming polymers with high molecular weight. Cationic polyacrylamide formulation with 0.6 mole fraction of the ionic comonomer was optimized through design of experiments (DOE), varying the major process factors: surfactant package concentration to form inverse emulsion, micronization time, VISCOPLEX® concentration and fatty acid concentration. Based on the responses from the first DOE, a second DOE was performed, where the variables surfactant system HLB and the exchange of monomeric surfactant by polymeric surfactants were investigated. The formulation optimization considered mainly cost-effective production and industrial scale. The micronization factor was set at its maximum and VISCOPLEX® and fatty acid factors were excluded from the formulation, after conclusion of studies. Exchanging monomeric surfactants by polymeric surfactants led to a final product with higher quality, even considering a higher implementation cost. In order to minimize formulation costs HLB factor was used at its maximum, increasing the content of ALKONAT® L50 to form the inverse emulsion.
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