Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-09T19:23:03Z No. of bitstreams: 1 carinadealmeidabastos.pdf: 1640331 bytes, checksum: 96c6f61dba624b337759b27baecc7a34 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-17T14:34:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 carinadealmeidabastos.pdf: 1640331 bytes, checksum: 96c6f61dba624b337759b27baecc7a34 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-17T14:34:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 carinadealmeidabastos.pdf: 1640331 bytes, checksum: 96c6f61dba624b337759b27baecc7a34 (MD5) Previous issue date: 2015-03-20 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Um método cromatográfico eletrocinético micelar para a determinação simultânea do mesilato de nelfinavir e das impurezas ácido 3-hidroxi-2-metilbenzóico e benzoato de (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(terc-butilcarbamoil)octahidroisoquinolina-2(1H)-il)-3-hidroxi-1-(feniltio)butano-2-amônio, com tempo de análise de 25 minutos, foi proposto. O eletrólito composto por tampão tetraborato de sódio (pH 9,24; 25 mmol L−1), dodecil sulfato de sódio (9 mmol L−1) e metanol (10%, v/v) foi otimizado utilizando planejamento fatorial misto, com detecção direta em 200 nm. Após avaliação das figuras de mérito seletividade, linearidade, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão e robustez (Teste de Youden), o método foi aplicado na análise do mesilato de nelfinavir e suas impurezas em uma formulação farmacêutica (comprimidos). O método otimizado pode ser útil na determinação desses analitos em processos de monitoramento de síntese, matérias-primas e formulações farmacêuticas, oferecendo como vantagens baixo consumo de solventes, pequena demanda de amostra e uso de colunas não específicas. / A methodology for the simultaneous determination of nelfinavir mesylate and the impurities 3-hydroxy-2-methylbenzoic acid and (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(tert-butylcarbamoyl) octahydroisoquinolin-2(1H)-yl)-3-hydroxy-1-(phenylthio)butan-2-aminium benzoate by micellar electrokinetic chromatography, with an analysis time of 25 min, was proposed. An electrolyte composed of sodium tetraborate buffer (pH 9.24; 25 mmol L−1), sodium dodecyl sulphate (9 mmol L−1) and methanol (10%, v/v) was optimized using a mixed-level factorial design, with direct detection at 200 nm. After evaluating some figures of merit, such as selectivity, linearity, precision, limit of detection, limit of quantification, accuracy and robustness (Youden’s test), the method was successfully applied to the analysis of nelfinavir mesylate and its impurities in a pharmaceutical formulation (tablets). The optimized methodology is demonstrated to be useful in the determination of these analytes in a synthesis monitoring process, in raw materials and in pharmaceutical formulations, while offering low solvent consumption, requiring a small sample and using non-specific columns as advantages.

As soluções convencionais de tratamento biológico de corantes azo são baseadas em processos anaeróbio-aeróbios ocorrendo em unidades distintas. Este estudo avaliou o uso da aeração intermitente para a descoloração do Direct Black 22 (DB22) e biodegradação simultânea de subprodutos tóxicos no mesmo compartimento reacional. Os microrganismos utilizados foram obtidos de florestas tropicais e previamente adaptados a concentrações crescentes de DB22 (10-32,5 mg.L-1) em meio de cultivo. Os efeitos da concentração inicial de glicose (1 – 2 – 3 g.L-1) e aeração intermitente (0 – 4 – 8 h.d-1) sobre a descoloração, constante de descoloração e remoção de demanda química de oxigênio (DQO) foram investigados por planejamento fatorial e análise de superfície de resposta. Os testes foram conduzidos com água residuária (AR) que simulava a composição dos efluentes de lavanderias têxteis do agreste pernambucano. Os resultados demonstraram que a descoloração no longo prazo não foi inibida para ciclos de aeração de até 4 h.d-1, embora menores velocidades de remoção de cor tenham sido obtidas nestas condições. Os efeitos negativos da aeração foram significativamente reduzidos pelo aumento da concentração de glicose na AR. Ademais, a remoção de DQO foi potencializada com o aumento da frequência de aeração. Após descoloração do DB22 nos ensaios não aerados, verificou-se a formação de picos de absorbância relacionados à presença de aminas aromáticas ou outros intermediários da descoloração redutiva; o que não ocorreu nos experimentos aerados. Estes fatores resultaram em menor toxicidade à Daphnia magna em experimento modelo com nível intermediário de aeração. O sequenciamento do gene 16S rRNA na plataforma Illumina HiSeq revelou a presença de gêneros de bactérias conhecidos por produzirem enzimas envolvidas na biodegradação do azo. Observou-se, ainda, uma correlação positiva entre diversidade microbiana e eficiência de descoloração. Os resultados sugerem que a estratégia de aeração intermitente, corretamente implementada, pode melhorar a performance do tratamento biológico de efluentes têxteis que contém azo-corantes. / Conventional technologies for biological treatment of azo dyes are based on anaerobic-aerobic processes taking place into distinct units. This study evaluated the use of intermittent aeration strategy for decolorization of the Direct Black 22 (DB22) and simultaneous biodegradation of metabolites. Microorganisms were obtained from tropical forests and previously acclimated to increasing concentrations of DB22 (10-32.5 mg.L-1) in growth medium. Effects of initial glucose concentration (1 – 2 – 3 g.L-1) and intermittent aeration (0 – 4 – 8 cycles.d-1) on response variables decolorization, decolorization rate, and removal of chemical oxygen demand (COD) were investigated using factorial design and response surface analysis. Tests were conducted using a wastewater that simulated the composition of textile laundry effluents from a region with harsh climate in the state of Pernambuco, known as agreste pernambucano. Results showed long-term decolorization was not impaired for up to 4 cycles.d-1 of aeration, although a decrease in color removal velocities was observed in these experiments. Negative impacts of aeration were significantly reduced by increasing initial glucose concentration. Moreover, COD removal was enhanced with increased aerations levels. After DB22 degradation in non-aerated batches, the formation of absorbance peaks associated with aromatic amines and other byproducts of reductive decolorization was observed; which did not occur in the aerated experiments. These resulted in lower toxicity to Daphnia magna in model experiment using intermediate level of aeration. 16S rRNA gene sequencing on the Illumina HiSeq platform revealed the presence of several bacteria known to produce enzymes involved in azo compounds degradation. Furthermore, a positive correlation between microbial diversity and decolorization efficiency was observed. Results suggest intermittent aeration strategy can enhance biological treatment of textile effluents containing azo dyes when correctly implemented.

A produção da cianobactéria Arthrospira (Spirulina) platensis é considerada de interesse nas indústrias de alimentos, farmacêuticas e químicas. Diferentes fontes de nitrogênio alternativas têm sido sugeridas na literatura para seu cultivo, incluindo uréia e sais de amônio, visando à diminuição no custo do meio de cultivo. A perda de amônia por degasificação ocorre quando utilizados tanques abertos, justificando dessa forma o uso da associação de fontes de nitrato e de amônia em fotobiorreatores fechados. O nitrato de amônio (NH4NO3) contorna estas condições, proporcionando ao cultivo uma fonte de nitrogênio prontamente assimilável (amônio) e outra de reserva (nitrato), no mesmo composto. Neste trabalho verificou-se, pelo uso de um planejamento fatorial 22 com configuração de estrela, a influência da intensidade luminosa (I) e da adição de diferentes concentrações de NH4NO3 (mM), no crescimento e composição da biomassa de A. platensis em cultivos realizados em fotobiorreator tubular por processo descontínuo alimentado, utilizando um tempo de 6 dias alimentação para a fonte de nitrogênio. Parâmetros cinéticos de crescimento, como concentração celular máxima (Xm), produtividade em células (PX) e o fator de conversão de nitrogênio em células (YX/N), bem como o teor de proteínas e lipídios na biomassa foram avaliados. Através do uso da regressão multivariável para a otimização das condições experimentais, foram obtidos valores de Xm e de PX correspondentes a 4710 mg L-1 e 478,9 mg L-1d-1, respectivamente, pelo emprego de I = 148 µmol fótons m-2 s-1 e a adição de 9,7 mM de NH4NO3. O maior valor de YX/N registrado foi 8,1 mg mg-1, sendo superior aos obtidos com nitrato de sódio (0,80 mg mg-1). Os teores de proteína e de lipídios alcançaram valores de até 63,2 e 17,3 %, respectivamente. O emprego de NH4NO3 conduziu à redução dos custos de produção, sendo gastos em média R$ 15,97 da fonte de nitrogênio por quilograma de células, valor inferior se comparado com outras fontes usadas no cultivo de A. platensis como NaNO3 (R$ 59,10 por quilograma de células). O uso do NH4NO3 em fotobiorreator tubular mostrou-se promissor para o cultivo de A. platensis, ao proporcionar um aumento na produção de biomassa e diminuir a perda de amônia por degasificação. / The production of the cyanobacterium Arthrospira (Spirulina) platensis is considered of interest to the food, pharmaceutical and chemical industries. Alternative nitrogen sources have been suggested in literature, including urea and ammonium salts, in order to reduce the cost of cultivation medium. Ammonia off-gassing occurs when open ponds are used, thus justifying the utilization of nitrate and ammonia sources association. Ammonium nitrate (NH4NO3) attend this condition, providing the cultivation with a nitrogen source readily assimilated (ammonium) and with one of reserve (nitrate), in the same molecule. In this work, it was verified, using a 22 factorial design with star configuration, the influence of light intensity (I) and the addition of different concentrations of NH4NO3 (mM) on the growth and biomass composition of S. platensis in cultures carried out in tubular photobioreactor by fed-batch process, using a 6-day feeding time of the nitrogen source. Kinetic growth parameters, such as maximum cell concentration (Xm), cell productivity (Px) and yield of nitrogen to biomass (YX/N), as well the biomass content of protein and lipids, were evaluated. Through the use of regression analysis for the optimization of experimental conditions, values of Xm and PX such as 4710 mg L-1 and 478.9 mg L-1d-1, respectively, were obtained by the use of I = 148 µmol photons m-2 s-1 and the addition of 9.7 mM of NH4NO3. The highest value of YX/N obtained was 8.1 mg mg-1, higher than that provided by the use of sodium nitrate (0.80 mg mg-1). The levels of protein and lipid achieved up to 63.2 and 17.3 %, respectively. The use of NH4NO3 led to the reduction of culture medium costs, in which R$ 15.97 (Real/Brazil) were spent on nitrogen source per kilogram of cells, value that is lower if compared to other common sources used for A. platensis growth, such as NaNO3 (R$ 59.10 per kilogram of cells, Real/Brazil). The use of NH4NO3 in tubular photobioreactor proved to be promising for the cultivation of A. platensis, leading to an increase in biomass production and diminishing the ammonia lost by off-gassing.

Made available in DSpace on 2017-07-20T12:40:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Giselle Nathaly Calaca.pdf: 4129912 bytes, checksum: 17ad0dde0faa7762fe24c34e6ffcd471 (MD5) Previous issue date: 2015-03-23 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / The development and validation of analytical methods for quantification of two associations, antibiotics: sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP); and depigmenting agents: kojic acid (AK) and hydroquinone (HQ), using unmodified glassy carbon electrode (ECV) and square wave voltammetry (SWV) are described. For the first association, two well defined irreversible oxidation peaks were obtained at 0.96V (SMX) and 1.12V (TMP) in Britton–Robinson buffer (pH 6.0), characterized by diffusion and adsorptive processes, respectively. SWV parameters were optimized by means of 23 Full Factorial Design, and the best analytical signal, in terms of sensitivity and selectivity is obtained at a=30 mV, f=100 s-1 and ΔES=5mV. Under optimized conditions, SWV measurements showed excellent linear response, from 5.5x10-5 to 3.95x10-4 mol L-1 (R=0.9971) and 1.05x10-5 to 1.04x10-4 mol L-1 (R=0.9974) for SMX and TMP, respectively. The detection and quantification limits were found to be 8.52x10-6 mol L-1 and 2.84x10-5 mol L-1 for SMX; and 9.31x10-7 mol L-1 and 3.10x10-6 mol L-1 for TMP, respectively. The proposed method was successfully applied to the simultaneous determination of these antibiotics in commercial pharmaceutical formulations (tablets, oral suspension and injection), without any sample pretreatment. The obtained results are in good agreement with that obtained by the standard HPLC method at a 95% confidence level. For the second association, the redox peak potentials were completely separated in Mcllvaine buffer solution (pH 8.0), KA exhibits a well-defined irreversible oxidation peak at 0.72V and HQ a quasi-reversible redox peak at 0.08 V and -0.02 V, characterized by adsorptive and diffusional processes, respectively. Under SWV parameters optimized (a= 40 mV, f=40 s-1 and ΔES=1mV) by 23 Full Factorial Design, the calibration curves were obtained in the concentration ranges of 3.5×10-5 to 2.5×10-4 mol L-1 (R= 0.9996) for kojic acid and 1.5×10-5 to 1.6×10-4 mol L-1 (R= 0.9994) for hydroquinone. The detection and quantification limits were found to be 7.84x10-6 mol L-1 and 2.61x10-5 mol L-1 for KA; and 3.71x10-6 mol L-1 and 1.24x10-5 mol L-1 for HQ, respectively. The novel electroanalytical method was validated in terms of specificity, linearity, range, accuracy and precision (repeatability and intermediate precision) and successfully applied to the direct simultaneous determination of these bleaching agents in real samples. / O trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de métodos analíticos para quantificação de duas associações, os antibióticos: sulfametoxazol (SMX) e trimetoprima (TMP); e os agentes despigmentantes: ácido kójico (AK) e hidroquinona (HQ), empregando-se eletrodo de carbono vítreo (ECV) não modificado e voltametria de onda quadrada (VOQ). Para a primeira associação, dois picos de oxidação irreversíveis em 0,96V (SMX) e 1,12V (TMP) foram observados em tampão Britton–Robinson (pH 6,0), caracterizados por processos difusional e adsortivo, respectivamente. Os parâmetros instrumentais da VOQ foram otimizados por meio de um planejamento fatorial completo 23, sendo a melhor resposta em termos de sensibilidade e seletividade obtida em a=30 mV, f=100 s-1 e ΔES=5mV. Nas condições otimizadas, foram construídas curvas analíticas nos intervalos de concentração de 5,5x10-5 a 3,95x10-4 mol L-1 (R=0,9971) para SMX e 1,05x10-5 a 1,04x10-4 mol L-1 (R=0,9974) para TMP. Os valores de limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) calculados foram: 8,52x10-6 mol L-1 e 2,84x10-5 mol L-1 para SMX e 9,31x10-7 mol L-1 e 3,10x10-6 mol L-1 para TMP, respectivamente. O método proposto foi aplicado para determinação simultânea dos fármacos em diferentes amostras farmacêuticas (comprimidos, injeção e suspensão oral) sem a necessidade de nenhum tipo de pré-tratamento da amostra. Os resultados obtidos através do método voltamétrico foram comparados aos obtidos pelo método farmacopeico (HPLC) e comprovou-se que não há diferença significativa em um nível de confiança de 95%. Para a segunda associação, nos voltamogramas cíclicos em tampão Mcllvaine (pH=8,0) um pico de oxidação irreversível em +0,7V foi observado para o AK, enquanto que para HQ foi observado um processo quase-reversível, com picos de oxidação em 0,08V e redução em -0,02V, caracterizados por processos adsortivo e difusional, respectivamente. Utilizando-se os parâmetros da VOQ otimizados (a= 40 mV, f= 40 s-1 e ΔES= 1mV), através de um planejamento fatorial completo 23, as curvas de calibração foram obtidas nas faixas de concentração de 3,5×10-5 a 2,5×10-4 mol L-1 (R= 0,9996) para AK e 1,5×10-5 a 1,6×10-4 mol L-1 (R= 0,9994) para HQ. Os limites de detecção e quantificação foram: 7,84x10-6 mol L-1 e 2,61x10-5 mol L-1 para AK; e 3,71x10-6 mol L-1 e 1,24x10-5 mol L-1 para HQ, respectivamente. O método voltamétrico desenvolvido foi validado em termos de especificidade, linearidade, faixa de concentração, exatidão e precisão (repetibilidade e precisão intermediária) e aplicado na determinação simultânea dos agentes despigmentantes em amostras de clareadores.

Madeira laminada colada (MLC) é um material de construção muito empregado em estruturas. Este produto é composto de lâminas classificadas de madeira, coladas horizontalmente, para formar peças estruturais de madeira grandes dimensões. A união das lâminas é realizada através de distintos tipos de emendas longitudinais, sendo as emendas dentadas as mais utilizadas. Considerando que os componentes estruturais de MLC, em geral, são solicitadas a carregamentos cíclicos, este trabalho tem por finalidade a proposta de um modelo estatístico para a determinação da vida à fadiga em menos dentadas de madeira. O trabalho foi realizado no Laboratório de Madeiras e de Estruturas de madeira (LaMEM), com o estudo teórico e experimental da fadiga em corpos-de-prova tracionados de ligações com emendas dentadas, baseado em um planejamento estatístico de experimentos e na NBR 7190/97. Os resultados contidos mostram que o modelo Polinomial Ortogonal Múltiplo da distribuição de Birnbaum-Saunders é de grande precisão e o mais adequado ao estudo da fadiga. O uso deste modelo pode ser de grande benefício, já que com ele se poderá estimar e caracterizar com maior confiabilidade e precisão a um menor custo a vida à fadiga em emendas dentadas de madeira, considerando as variáveis independentes de tensão e freqüência. / In the production of structural elements of Glued Laminated Timber (GLULAM), the horizontal union of lumbers are made with finger joints. Considering that the structural components of GLULAM need a great number of finger joints, and some of these structures are subject to cyclic loading, the objective of this work is to present a statistical model to estimate the fatigue life in lumber tension finger joints. The theoretical and experimental work was made in the Laboratory of Wood and Timber Structures (LaMEM), based on a statistical experiment design using tension tests and in agreement with the NBR 7190/97 code. The estimation procedure was based on the multiple orthogonal polynomial Birnbaum-Saunders model and the results show that the parameter estimates of the multiple orthogonal polynomial Birnbaum-Saunders model are obtained with at good accuracy and the most appropriate for the wood fatigue study. The use of the model can be of great benefit, since with it can be fit and characterize with greater reliability and precision at a smaller cost the fatigue life in finger joints of wood, considering the independent variables stress and frequency.

A produção da cianobactéria Arthrospira (Spirulina) platensis é considerada de interesse nas indústrias de alimentos, farmacêuticas e químicas. Diferentes fontes de nitrogênio alternativas têm sido sugeridas na literatura para seu cultivo, incluindo uréia e sais de amônio, visando à diminuição no custo do meio de cultivo. A perda de amônia por degasificação ocorre quando utilizados tanques abertos, justificando dessa forma o uso da associação de fontes de nitrato e de amônia em fotobiorreatores fechados. O nitrato de amônio (NH4NO3) contorna estas condições, proporcionando ao cultivo uma fonte de nitrogênio prontamente assimilável (amônio) e outra de reserva (nitrato), no mesmo composto. Neste trabalho verificou-se, pelo uso de um planejamento fatorial 22 com configuração de estrela, a influência da intensidade luminosa (I) e da adição de diferentes concentrações de NH4NO3 (mM), no crescimento e composição da biomassa de A. platensis em cultivos realizados em fotobiorreator tubular por processo descontínuo alimentado, utilizando um tempo de 6 dias alimentação para a fonte de nitrogênio. Parâmetros cinéticos de crescimento, como concentração celular máxima (Xm), produtividade em células (PX) e o fator de conversão de nitrogênio em células (YX/N), bem como o teor de proteínas e lipídios na biomassa foram avaliados. Através do uso da regressão multivariável para a otimização das condições experimentais, foram obtidos valores de Xm e de PX correspondentes a 4710 mg L-1 e 478,9 mg L-1d-1, respectivamente, pelo emprego de I = 148 µmol fótons m-2 s-1 e a adição de 9,7 mM de NH4NO3. O maior valor de YX/N registrado foi 8,1 mg mg-1, sendo superior aos obtidos com nitrato de sódio (0,80 mg mg-1). Os teores de proteína e de lipídios alcançaram valores de até 63,2 e 17,3 %, respectivamente. O emprego de NH4NO3 conduziu à redução dos custos de produção, sendo gastos em média R$ 15,97 da fonte de nitrogênio por quilograma de células, valor inferior se comparado com outras fontes usadas no cultivo de A. platensis como NaNO3 (R$ 59,10 por quilograma de células). O uso do NH4NO3 em fotobiorreator tubular mostrou-se promissor para o cultivo de A. platensis, ao proporcionar um aumento na produção de biomassa e diminuir a perda de amônia por degasificação. / The production of the cyanobacterium Arthrospira (Spirulina) platensis is considered of interest to the food, pharmaceutical and chemical industries. Alternative nitrogen sources have been suggested in literature, including urea and ammonium salts, in order to reduce the cost of cultivation medium. Ammonia off-gassing occurs when open ponds are used, thus justifying the utilization of nitrate and ammonia sources association. Ammonium nitrate (NH4NO3) attend this condition, providing the cultivation with a nitrogen source readily assimilated (ammonium) and with one of reserve (nitrate), in the same molecule. In this work, it was verified, using a 22 factorial design with star configuration, the influence of light intensity (I) and the addition of different concentrations of NH4NO3 (mM) on the growth and biomass composition of S. platensis in cultures carried out in tubular photobioreactor by fed-batch process, using a 6-day feeding time of the nitrogen source. Kinetic growth parameters, such as maximum cell concentration (Xm), cell productivity (Px) and yield of nitrogen to biomass (YX/N), as well the biomass content of protein and lipids, were evaluated. Through the use of regression analysis for the optimization of experimental conditions, values of Xm and PX such as 4710 mg L-1 and 478.9 mg L-1d-1, respectively, were obtained by the use of I = 148 µmol photons m-2 s-1 and the addition of 9.7 mM of NH4NO3. The highest value of YX/N obtained was 8.1 mg mg-1, higher than that provided by the use of sodium nitrate (0.80 mg mg-1). The levels of protein and lipid achieved up to 63.2 and 17.3 %, respectively. The use of NH4NO3 led to the reduction of culture medium costs, in which R$ 15.97 (Real/Brazil) were spent on nitrogen source per kilogram of cells, value that is lower if compared to other common sources used for A. platensis growth, such as NaNO3 (R$ 59.10 per kilogram of cells, Real/Brazil). The use of NH4NO3 in tubular photobioreactor proved to be promising for the cultivation of A. platensis, leading to an increase in biomass production and diminishing the ammonia lost by off-gassing.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 YaraFG_DISSERT.pdf: 4146827 bytes, checksum: 3586f66a1b391a184d1b6034e91b85c0 (MD5) Previous issue date: 2012-12-20 / In the ceramics industry are becoming more predominantly inorganic nature pigments. Studies in this area allow you to develop pigments with more advanced properties and qualities to be used in the industrial context. Studies on synthesis and characterization of cobalt aluminate has been widely researched, cobalt aluminate behavior at different temperatures of calcinations, highlighting especially the temperatures of 700, 800 and 900? C that served as a basis in the development of this study, using the method of polymerization of complex (CPM), economic, and this method applied in ceramic pigment synthesis. The procedure was developed from a fractional factorial design 2 (5-2) in order to optimize the process of realization of the cobalt aluminate (CoAl2O4), having as response surfaces the batch analysis data of Uv-vis spectroscopy conducted from the statistic software 7.0, for this were chosen five factors as input variables: citric acid (stoichiometric manner), puff or pyrolysis time (h), temperature (? C), and calcinations (? C/min), at levels determined for this study. By applying statistics in the process of obtaining the CoAl2O4 is possible the study of these factors and which may have greater influence in getting the synthesis. The pigments characterized TG/DSC analyses, and x-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM/EDS) in order to establish the structural and morphological aspects of pigment CoAl2O4, among the factors studied it were found to statically with increasing calcinations temperature 700?< 800 <900 ?C, the bands of Uv-vis decrease with increasing intensity of absorbance and that with increasing time of puff or pyrolysis (h) there is an increase in bands of Uv-vis proportionally, the generated model set for the conditions proposed in this study because the coefficient of determination can explain about 99.9% of the variance (R?), response surfaces generated were satisfactory, so it s possible applicability in the ceramics industry of pigments / Na ind?stria cer?mica utilizam-se cada vez mais pigmentos de natureza predominantemente inorg?nica. Os estudos nessa ?rea permitem desenvolver pigmentos com qualidades e propriedades mais avan?adas para serem empregados em ?mbito industrial. Estudos de s?ntese e caracteriza??o do aluminato de cobalto t?m sido amplamente pesquisados, o comportamento do aluminato de cobalto em diferentes temperaturas de calcina??es, destacando principalmente as temperaturas de 700, 800 e 900?C utilizando o m?todo de polimeriza??o de complexos (MPC), m?todo este, econ?mico e aplicado em s?ntese de pigmentos cer?micos. O procedimento foi desenvolvido a partir de um planejamento fatorial fracionado 2(5-2) com o objetivo de otimizar o processo de realiza??o do aluminato de cobalto (CoAl2O4), tendo como superf?cies de respostas os dados da an?lise de espectroscopia do Uv-vis realizados a partir do software statistic 7.0, para isso, foram escolhidos cinco fatores como vari?veis de entrada: concentra??es de ?cido c?trico (de maneira estequiom?trica), tempo de puff ou pir?lise (h), temperatura (?C), tempo e taxas de calcina??es(?C/min), em patamares determinados para este estudo. Atrav?s da aplica??o estat?stica no processo de obten??o do CoAl2O4 foi poss?vel estudar entre estes fatores quais possam ter maior influ?ncia na obten??o da s?ntese. Os p?s-precursores foram caracterizados pelas an?lises termogravim?tricas TG/DSC, e os p?s-calcinados (pigmentantes) foram analisados pela difra??o de raios- x (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura com energia dispersiva (MEV/EDS) a fim de comprovar os aspectos estruturais e morfol?gicos do CoAl2O4, entre os fatores estudados estaticamente verificou-se que com o aumento da temperatura de calcina??o 700<800<900?C, as bandas do Uv-vis diminuem com o aumento da intensidade da absorb?ncia e que com o aumento do tempo de puff ou pir?lise (h) h? um aumento das bandas do Uv-vis proporcionalmente, o modelo gerado ajustou-se para as condi??es propostas neste estudo, pois o coeficiente de determina??o consegue explicar cerca de 99,9%, da vari?ncia (R?), as superf?cies de respostas geradas foram satisfat?rias, sendo assim sua poss?vel aplicabilidade na ind?stria cer?mica de pigmentos

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MoacirGS_TESE.pdf: 4771867 bytes, checksum: f93165e08f62a97944b6eed01b488995 (MD5) Previous issue date: 2012-02-10 / Among the industries, those that produce ceramic porcelain for use in construction industry and oil, during the exploration and production period, play an important role in the production of waste. Much research has been carried out both by academia and the productive sector, sometimes reintroducing them in the same production line that generated them, sometimes in areas unrelated to their generation, as in the production of concrete and mortar for the construction, for example, but each one in an isolated way. In this research, the aim is to study the combined incorporation of the waste drill cuttings of oil well and the residue of the polishing of porcelain, generated in the final stage of finishing of this product in a clay matrix, for the production of red pottery, specifically bricks, ceramic blocks and tiles. The clay comes from the municipality of S?o Gon?alo, RN, the drilling waste is from the Natal basin, in Rio Grande do Norte, and the residue of the polishing proceeds from a ceramic porcelain of the State of Para?ba. For this purpose, we used a mixture of a plastic clay with a non-plastic, in a ratio of 50% each, settling formulations with the addition of these two residues in this clay matrix. In the formulations, both residues were incorporated with a minimum percentage of 2.5% and maximum of 12.5%, varying from 2.5% each, in each formulation, which the sum of the waste be no more than 15%. It should be noted that the residue of the polishing of ceramic porcelain is a IIa class (not inert). The materials were characterized by XRF, XRD, TG, DTA, laser granulometry and the plasticity index. The technological properties of water absorption, apparent porosity, linear shrinkage of burning, flexural tensile strength and bulk density were evaluated after the sintering of the pieces to 850 ?C, 950 ?C and 1050 ?C, with a burning time of 3 hr, 3 hr and 30 minutes, and 3 hr and 50 minutes, respectively, with a heating rate of 10 ?C/minute, for all formulations and landing of 30 minutes. To better understand the influence of each residue and temperature on the evaluated properties, we used the factorial planning and its surfaces of response for the interpretation of the results. It was found that the temperature has no statistical significance at a 95% of reliability level in flexural tensile strength and that it decreases the water absorption and the porosity, but increases the shrinkage and the bulk density. The results showed the feasibility of the desired incorporation, but adjusting the temperature to each product and formulation, and that the temperatures of 850 ?C and 950 ?C were the one that responded to the largest number of formulations / A ind?stria de produ??o de porcelanatos para uso na constru??o civil e a do petr?leo, na fase de explora??o e produ??o, exercem um papel importante na produ??o de res?duos. Muitas pesquisas t?m sido realizadas tanto pela academia quanto pelo setor produtivo, ora reintroduzindo esses res?duos na mesma linha de produ??o que os gerou, ora em setores alheios ao de sua gera??o, como na produ??o de concretos e argamassas para a constru??o civil, por exemplo, mas cada um de forma isolada. O objetivo desta pesquisa ? estudar a incorpora??o combinada do res?duo de cascalho de perfura??o de po?o petrol?fero e do res?duo do polimento do porcelanato, gerado na fase de acabamento final do produto, numa matriz argilosa, para a produ??o de cer?mica vermelha - especificamente tijolos, blocos cer?micos e telhas. A argila utilizada ? oriunda do munic?pio de S?o Gon?alo do Amarante, RN; o res?duo de perfura??o, da bacia potiguar, no Rio Grande do Norte; e o do polimento ? de uma cer?mica de porcelanato do Estado da Para?ba. Utilizou-se a mistura de uma argila pl?stica com uma n?o pl?stica, numa propor??o de 50 % de cada uma (que ? o percentual de mistura adotado na cer?mica fornecedora dessa argila), estabelecendo-se formula??es com a incorpora??o dos dois res?duos nessa matriz argilosa. Nas formula??es, os dois res?duos foram incorporados com um percentual m?nimo de 2,5 % e m?ximo de 12,5 %, variando-se em 2,5 % cada um, em cada formula??o, de modo que a soma dos res?duos fosse no m?ximo 15 %. ? oportuno registrar que o res?duo do polimento do porcelanato ? de classe IIa (n?o inerte). Os materiais foram caracterizados por FRX, DRX, TG, DTA, granulometria a laser e pelo ?ndice de plasticidade. As propriedades tecnol?gicas de absor??o de ?gua, porosidade aparente, retra??o linear de queima, tens?o de ruptura ? flex?o e massa espec?fica aparente, foram avaliadas ap?s a sinteriza??o das pe?as a 850 ?C, 950 ?C e 1050 ?C, com ciclo de queima de 3 h , 3 h e 30 min e 3 h e 50 min, respectivamente, com taxa de aquecimento de 10 ?C/min. e patamar de 30 min., para todas as formula??es. Para melhor compreender-se a influ?ncia de cada res?duo e de cada temperatura nas propriedades avaliadas, utilizou-se o planejamento fatorial e suas superf?cies de resposta para interpreta??o dos resultados. Verificou-se que a temperatura n?o tem signific?ncia estat?stica no n?vel de 95 % de confiabilidade na tens?o de ruptura ? flex?o e que ela diminui a absor??o de ?gua e a porosidade, mas aumenta a retra??o e a massa espec?fica aparente. Os resultados mostraram a viabilidade da incorpora??o pretendida, adequando-se a temperatura a cada produto e cada formula??o, e as temperaturas de 850 ?C e 950 ?C foram as que atenderam ao maior n?mero de formula??es

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:05:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissLGGBL.pdf: 694668 bytes, checksum: fbe25c1e4093e12425b0a024c8a95456 (MD5) Previous issue date: 2007-01-11 / Financiadora de Estudos e Projetos / We present a general introduction in the construction of experimental design, spe- cially a general factorial design and factorial design 2k and some Bayesian criteria in the construction of experimental design. In practice, usually the researcher can have a priori knowledge of specialists for estimated quantities from an experiment. The use of Bayesian methods can take on best results with low costs. Many Bayesian criteria in- troduced in literature are presented. One of the main applications in the experimental design construction involve the existance of linear trends with objective of verifying the best sequence of runs, specially the factorial designs with eight runs. In this disertation, we introduce some basic concepts in design of experiments and the use of the Bayesian approach to have more e¢ cient and less cost experiments. The main goal of the work, is to consider a special case of great importance in applied indistrial work: the presence of linear trend. In this case, we present a comparative study in design of experiments under the classical and Bayesian approaches. / Inicialmente apresentamos uma introdução geral sobre planejamentos de experimen- tos, em especial, o planejamento fatorial geral e o planejamento fatorial 2k, e alguns critérios Bayesianos na construção de planejamentos de experimentos. Na prática, usual- mente o pesquisador pode ter conhecimento a priori de especialistas das quantidades a serem estimadas, a partir de um experimento. O uso de métodos Bayesianos pode levar à melhores resultados com menores custos. Vários critérios Bayesianos introduzidos na liter- atura são apresentados. Algumas aplicações são consideradas para ilustrar a metodologia proposta. Uma das principais aplicações na construção de um planejamento de exper- imentos envolve a presença de tendências lineares com o objetivo de verificar a melhor seqüência possível de ensaios, em especial o planejamento fatorial com oito ensaios. Nesta dissertação, pretendemos introduzir alguns conceitos básicos em planejamen- tos de experimentos e o uso do enfoque Bayesiano que leva à experimentos com melhor eficiência e menores custos. Como objetivo principal de trabalho, vamos considerar um caso especial de grande importância nas aplicações industriais: a presença de tendên- cias lineares. Neste caso, vamos apresentar um estudo comparativo em planejamento de experimentos clássicos e planejamento de experimentos Bayesianos.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:16:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CarolinaMC_DISSERT.pdf: 2312881 bytes, checksum: 468e37b11a049ed173243a8574567f3c (MD5) Previous issue date: 2012-02-10 / All medicine, whether allopathic or homeopathic, must go through strict quality control, which must ratify their characteristics throughout the period of validity. During the time of preparation and storage, solutions of the drugs are in permanent contact with packaging materials that can release undesirable substances to the solution. Several factors may influence the release of packing materials, and factorial design (FD) is a useful tool for analyzing the phenomenon. The aim of this study was the determination of quality parameters for Homeopathic solid (globules) and liquid (drops) dosage forms. It was carried out analysis in homeopathic globules for weight variation, mechanical strength, and moisture content uniformity. For liquid preparations, standard solutions were prepared from natural rubber bulbs, which were subjected to exhaustive extraction with two ethanol solutions (30 and 70%) in the ultrasonic bath for 20 minutes at 25?C and 50?C in three successive cycles. Studies of transfer have been made within five days, by spectrophotometric analysis in the UV region at 312 nm with &#955;m?x and 323 nm for samples in 70% ethanol and 30% respectively. PH values were analyzed. We also conducted two FD studies, where the first, the three-level variables were solvent (chloroform, ethanol and nhexane), sample mass (30, 60 and 90mg), particle size (large disk, small disk and powder sample). In the second study, the solvent level variables were different ethanolic degrees (EtOH 30%, 70% and pure). The percentage of lending in the solutions was 5.5%, 12.4%, 24.2% and 41% of the total estimated in the reference solution. The values of rate constants of transfer were determined in the order of 0.0134 days-1 and 0.0232 days-1 in absorbance values, the solutions in ethanol at 30% and 70% respectively. These results suggest that the speed of transfer of materials from rubber is affected both by the nature of the vehicle as by the temperature / Todo medicamento, quer seja alop?tico ou homeop?tico, deve passar por rigoroso controle de qualidade, o qual deve ratificar as suas caracter?sticas ao longo de todo o per?odo de validade. Durante o tempo de preparo e armazenamento, as solu??es dos medicamentos est?o em contato permanente com os materiais de embalagem que podem liberar subst?ncias indesej?veis para a solu??o. V?rios fatores podem influenciar a libera??o de materiais da embalagem, e planejamento fatorial (PF) ? uma ferramenta ?til para analisar o fen?meno. O objetivo deste trabalho foi a determina??o de par?metros de qualidade para Formas Farmac?uticas Homeop?ticas s?lidas (gl?bulos) e liquidas (gotas). Foi efetuada a avalia??o dos gl?obulos homeop?ticos no que diz respeito ? sua varia??o de peso, testes de resist?ncia mec?nica, uniformidade de conte?do e umidade. Para as prepara??es liquidas, preparamos solu??es de refer?ncia a partir de bulbos de borracha natural, os quais foram submetidos ? extra??o exaustiva com duas solu??es de etanol (30 e 70%), em banho de ultrassom durante 20 minutos a 25?C e 50?C, em tr?s ciclos sucessivos de 24 horas. Os estudos de ced?ncia foram efetuados num tempo de cinco dias, atrav?s de an?lise espectrofotom?trica na regi?o UV com &#955;m?x em 312 nm e 323 nm para as amostras em etanol a 70% e 30%, respectivamente. Foram verificados valores de pH. Foram tamb?m realizados dois estudos de PF, onde no primeiro, as tr?s vari?veis de n?vel foram solvente (clorof?rmio, etanol e n-hexano), massa de amostra (30, 60 e 90mg), a forma de amostra (grande disco, disco pequeno, a amostra em p?). No segundo estudo, as vari?veis de n?vel solvente foram gradua??es etan?licas diferentes (EtOH 30%, 70% e puro). O percentual de ced?ncia nas solu??es foi de 5,5%, 12,4%, 24,2% e 41% do total estimado na solu??o de refer?ncia. Os valores das constantes de velocidade de ced?ncia foram determinados na ordem de 0,0134 dia-1 e 0,0232 dia-1, em valores de absorb?ncia, nas solu??es em etanol a 30% e 70%, respectivamente. Esses resultados sugerem que a velocidade de ced?ncia de materiais a partir da borracha ? afetada tanto pela natureza do ve?culo como pela temperatura