Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste trabalho é a aplicação de um Planejamento Fatorial Completo, ferramenta estatística que auxiliará a obter dados empíricos para otimizar um tratamento termoquímico, a cementação. Partindo-se de um levantamento da profundidade de camada cementada e da dureza de uma corrente de aço de baixo teor de carbono, usada para amarração, e para resistir à abrasão reproduziu-se uma nova cementação, variando-se seus parâmetros de influência, para se alcançar o ponto ótimo, definindo o melhor aço e o melhor processo. Foram realizados dois planejamentos, um fatorial 2 e dois 2, comparando o comportamento do processo na prática em relação aos resultados teóricos de uma simulação computacional, que permite a obtenção das curvas de enriquecimento de carbono, baseado na segunda Lei de Fick, para várias condições de contorno. Os perfis teóricos de cementação apresentaram valores de profundidade efetiva próximos aos valores obtidos experimentalmente, evidenciando o planejamento realizado.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-09-27T15:03:02Z No. of bitstreams: 1 VALMIR RODRIGUES BATISTA - DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2011.pdf: 9226631 bytes, checksum: bde44a49a9cb7e76d5b2b88abf48d037 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-27T15:03:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VALMIR RODRIGUES BATISTA - DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2011.pdf: 9226631 bytes, checksum: bde44a49a9cb7e76d5b2b88abf48d037 (MD5) Previous issue date: 2011-08-12 / CNPq / A necessidade de exploração de óleos mais pesados, em poços cada vez mais profundos e em ambientes mais agressivos tem causado falhas dos materiais por corrosão com grandes prejuízos econômicos e ambientais. Portanto este trabalho teve como objetivo avaliar a influência dos parâmetros de soldagem sobre a geometria (razão entre a altura e a largura- R/L), diluição(D), teor de Ferro, %Fe, e consequentemente resistência à corrosão de revestimentos de ligas de Ni (Hastelloy-276) aplicados por soldagem em aços C-Mn. O processo de soldagem utilizado foi ao Arco Submerso utilizando um arame eletrodo de liga de níquel (Ni-Cr-Mo-4) com diâmetro de 1,14 mm, avaliando duas modalidades de corrente, a corrente pulsada e a corrente convencional. Como substrato foi empregado segmentos de um tubo de aço de especificação API 5L Gr B com espessura de 18 mm e diâmetro interno de 290 mm. Para relacionar a influência das variáveis citadas com as respostas desejadas, foi utilizada a técnica de planejamento de experimentos com aplicação de planejamento fatorial em dois níveis. O planejamento fatorial foi utilizado apenas na etapa das soldagens dos cordões isolados. As etapas subseqüentes foram confeccionar revestimentos planos com três passes de solda e revestimentos circunferenciais com três passes no interior do tubo, com esse girando e a tocha parada, onde foi avaliado principalmente o teor de Fe e resistência à corrosão. Para os cordões isolados na modalidade de corrente pulsada, foram obtidos valores de diluição de 3,6% a 22,26% e valores de R/L de 0,23 a 0,67, sendo o resultado mais satisfatório de 12,76% e 0,28 para D e R/L respectivamente. Para os corões isolados na modalidade de corrente convencional, os valores de diluição variaram de 9,62% a 23,19%, com R/L variando de 0,21 a 0,60, sendo o resultado mais satisfatório de 11,81% e 0,28 para D e R/L. Nos revestimentos com três passes foram alcançados melhores resultados de resistência à corrosão na modalidade de corrente convencional, sendo a variável distância do bico de contato à peça, DBCP, de maior influência nos resultados. / The need for exploration of heavier oils, in ever deeper wells and more aggressive environments has caused failures due to corrosion of materials with large economic and environmental losses. Therefore the aim of this study was to evaluate the influence of welding parameters on geometry (ratio of height to width - R/L), dilution (D), Iron content, % Fe, and hence corrosion resistance of Ni alloy overlays (Hastelloy-276) applied by welding on C-Mn steels. Submerged Arc welding process was used with pulsed and conventional current using nickel alloy wire electrode (Ni-Cr-Mo-4) with 1.14 mm diameter as filler metal. A segments of API 5L Gr B steel pipe with 18 mm thickness and 290 mm internal diameter was used as substrate. To relate the influence of the variables mentioned with the desired responses design of experiments technique with application of factorial design at two levels was used. The factorial design was used only in the stage of isolated welding beads. Subsequent steps consisted of overlay with 3 welding pass in plan position and inside of the pipe in rotation movement with the torch stopped. In this case it was also being evaluated mainly % Fe and corrosion resistance. For isolated beads in the pulsed current mode, dilution values were obtained from 3.6% to 22.26% and values of R / L from 0.23 to 0.67, being the most satisfactory result of 12.76% and 0.28 for D and R / L respectively. For isolated beads in the conventional current method,dilution values ranged from 9.62% to 23.19%, with R / L ranging from 0.21 to 0.60, being the most satisfactory result of 11.81% and 0.28 for D and R / L. At overlays with three passes, have been achieved better results in the corrosion resistance with conventional current mode, and the variable “distance from the contact tip to the workpiece, DBCP”, had the greatest influence on results.

Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2018-07-31T20:20:23Z No. of bitstreams: 1 Tese - Luís Antônio Dantas Silva - 2017.pdf: 3852477 bytes, checksum: 3d70f0bfde2edb9fbe3baf236d1c369c (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-08-01T13:36:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Luís Antônio Dantas Silva - 2017.pdf: 3852477 bytes, checksum: 3d70f0bfde2edb9fbe3baf236d1c369c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-01T13:36:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese - Luís Antônio Dantas Silva - 2017.pdf: 3852477 bytes, checksum: 3d70f0bfde2edb9fbe3baf236d1c369c (MD5) Previous issue date: 2017-04-07 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / Introduction: Self-emulsifying drug delivery systems (SMEDDS) have been successfully used as carriers for poorly water-soluble drugs, because they can effectively solubilize them, as well as stimulate their intestinal lymphatic transport, reduce first-pass metabolism, and inhibit efflux proteins present in intestinal cells. All these effects together contribute to the improvement in the oral bioavailability of the incorporated drugs. The preparation of solid self-emulsifying systems is associated with additional advantages, such as increased stability, ease of transport, storage, and administration. Hot-melt extrusion is a technique that has attracted great interest in the pharmaceutical industry in recent years for enabling continuous production of solid dosage forms, with high productivity and low cost. In addition, it can be performed without the use of solvents. Despite this, there are no reports in the literature about the use of this technique in the production of solid self-emulsifying systems. Objectives: The objective of the present work was to perform preformulation studies and to develop solid self-microemulsifying systems containing carvedilol by hot-melt extrusion, aiming at improving the dissolution of this drug. Methods: Initially, carvedilol solubility and compatibility in different lipid excipients were determined, respectively, by the equilibrium solubility method and thermoanalytical, spectroscopic and isothermal stress techniques. An analytical method was developed and validated to carvedilol quantitation by high performance liquid chromatography. Next, the selected excipients were used in the construction of a ternary phase diagram, in order to determine the best ratio for SMEDDS production. Finally, the selected liquid formulation was mixed with a polymeric system consisting of an enteric polymer (hydroxypropylmethylcellulose acetate succinate) and other excipients. The resulting mixture was extruded in a twin screw hot-melt extruder. Box-Behnken factorial design was used to evaluate the effects of formulation (carvedilol concentration) and process variables (temperature and recirculation time) on the release of the drug (in 0.1 M HCl and phosphate buffer pH 6.8) and redispersion of the microemulsion from the solid system. The extrudates’ morphology was evaluated by light microscopy and scanning electron microscopy and the physical state of the drug in the preparation was investigated by differential scanning calorimetry and X-ray powder diffraction. Results: Preformulation studies showed that carvedilol is incompatible with the lauric acid, oleic acid, Gelucire® 44/14, Capmul® MCM, canola oil, castor oil, polyethoxylated castor oil, corn oil, soybean oil, sunflower oil and safflower oil. On the other hand, carvedilol was stable in mixtures with sesame oil, Plurol® Isostearique, Transcutol HP®, stearic acid, palmitic acid, Compritol® 888 ATO, Emulium® 22 and with the mixture of capric/caprilic triglycerides (CCT). The CCT showed to be the best solvent for carvedilol (3.93 ± 0.20 mg mL-1), among the compatible lipid excipients. Thus, the mixture of CCT, Plurol® and Transcutol HP® was selected for preparation of the self-emulsifying systems containing carvedilol. The phase diagram showed that the ratio of 50/37.5/12.5 (oil/surfactant/cosurfactant) resulted in the best parameters of self-emulsification (time, clarity and stability) average size (140.04 ± 7.22 nm) and size distribution (0.219 ± 0.011). These values were not significantly altered by the inclusion of carvedilol in the mixture (139.06 ± 7.28 nm and 0.221 ± 0.015). This self-microemulsifying concentrate with polymeric carriers were then extruded and the resulting product was a compact matrix. Factorial design showed that the drug concentration, temperature and recirculation time significantly influenced the drug release in different media, as well as the reconstitution efficiency of the microemulsion. Carvedilol release in acid medium was in the range of 12 to 25% and it was significantly affected by the temperature and recirculation time. The polymeric matrix was able to prevent redispersion of the system in acid. In turn, drug released was significantly affected by drug concentration in pH 6.8, ranging from 43 to 85%. Drug release in this medium was primarily affected by the concentration of the drug in the formulation. The reconstitution efficiency was significantly affected by the circulation time and process temperature, ranging from 55 to 100% in pH 6.8. Average size (145 to 164 nm) and PdI (0.209 to 0.262) were not significantly affected by the studied variables Conclusion: Self-microemulsifying extrudates were prepared from the lipid concentrate selected from the preformulation studies. The solid systems allowed a site-specific microemulsion redispersion, thus presenting potential for lymphatic absorption of carvedilol. The experimental results presented here are the first report about the production of solid self-microemulsifying systems containing carvedilol by hot-melt extrusion. / Introdução: Sistemas automicroemulsionáveis de liberação de fármacos (SMEDDS) têm sido empregados, com sucesso, como carreadores de fármacos pouco solúveis em água, pois conseguem solubilizá-los eficientemente, assim como podem estimular seu transporte linfático intestinal, reduzindo o metabolismo de primeira passagem e inibindo as proteínas de efluxo presentes nas células intestinais. Todos esses efeitos em conjunto contribuem para a melhora na biodisponibilidade oral dos fármacos incorporados. O preparo de sistemas automicroemulsionáveis sólidos está associado a vantagens adicionais, tais como o aumento da estabilidade, facilidade de transporte e armazenamento e maior conveniência de administração. A termoextrusão é uma técnica que tem atraído grande interesse na indústria farmacêutica nos últimos anos por possibilitar a produção contínua, com alta produtividade e baixo custo de formas sólidas, sendo ainda executada sem uso de solventes. Apesar disto, não existem relatos na literatura sobre o emprego dessa técnica na produção de sistemas automicroemulsionáveis sólidos. Objetivos: O presente trabalho teve como objetivo realizar estudo de pré-formulação e, em seguida, desenvolver termoextrusados automicroemulsionáveis contendo carvedilol, visando a melhora na dissolução deste fármaco. Métodos: Inicialmente, a solubilidade e compatibilidade do carvedilol em diferentes adjuvantes lipídicos foram determinadas, respectivamente, pelo método de solubilidade no equilíbrio e pelo emprego de técnicas termoanalíticas, espectroscópicas e de estresse isotérmico. A quantificação do carvedilol nestes estudos foi realizada por cromatografia a líquido de alta eficiência e, para tanto, o método analítico foi desenvolvido e validado. Em seguida, os adjuvantes selecionados foram utilizados na construção de um diagrama de fases ternário, no intuito de determinar a melhor proporção dos mesmos para o preparo de SMEDDS. Por fim, a formulação líquida selecionada foi misturada a um sistema polimérico constituído por polímero entérico (acetosuccinato de hidroxipropilmetilcelulose) e outros adjuvantes, sendo a mistura resultante processada por termoextrusão em extrusor de parafuso duplo. Planejamento fatorial do tipo Box-Behnken foi empregado para avaliar os efeitos de variáveis de formulação (concentração de carvedilol) e de processo (temperatura e tempo de recirculação) sobre a liberação do fármaco (em meio HCl 0,1 M e em tampão fosfato pH 6,8) e sobre a reconstituição da microemulsão a partir do sistema sólido. A morfologia dos termoextrusados foi avaliada por microscopia óptica e por microscopia eletrônica de varredura e o estado físico do fármaco na preparação foi investigado por calorimetria exploratória diferencial e difração de raios-X de pó. Resultados: Os estudos de pré-formulação mostraram que o carvedilol é incompatível com os adjuvantes ácido láurico, ácido oleico, Gelucire® 44/14, Capmul® MCM, óleo de canola, óleo de rícino, óleo de rícino polietoxilado, óleo de milho, óleo de soja, óleo de girassol e óleo de cártamo. Por outro lado, o carvedilol se mostrou estável nas misturas com o óleo de gergelim, Plurol® Isostearique, Transcutol HP®, ácido esteárico, ácido palmítico, Compritol® 888 ATO, Emulium® 22 e com a mistura de triglicerídeos dos ácidos cáprico e caprílico (TAC). O TAC mostrou ainda ser o melhor solvente para o carvedilol (3,93 ± 0,20 mg/mL), dentre os materiais oleosos compatíveis. Dessa forma, a mistura de TAC, Plurol® e Transcutol HP® foi selecionada para o preparo de sistemas automicroemulsionáveis. O diagrama de fases mostrou que a proporção 50/37,5/12,5 (óleo/tensoativo/cotensoativo) resultou nos melhores parâmetros de autoemulsificação (tempo, limpidez e estabilidade), tamanho médio (140,04 ± 7,22 nm) e distribuição de tamanho (0,219 ± 0,011). Esses valores não foram significativamente alterados pela inclusão do carvedilol na mistura (139,06 ± 7,28 nm e 0,221 ± 0,015). O concentrado automicroemulsionável, adicionado aos polímeros, contendo carvedilol foi então termoextrusado e o produto resultante apresentou matriz compacta. A concentração do fármaco, a temperatura de processamento e o tempo de recirculação influenciaram significativamente o perfil de liberação do fármaco nos diferentes meios, bem como a eficiência de reconstituição da microemulsão. A liberação do carvedilol em meio ácido esteve na faixa entre 12 e 25%, sendo significativamente afetada pela temperatura e tempo de recirculação. Em meio ácido, a matriz polimérica foi capaz de evitar a reconstituição da microemulsão. Por sua vez, em meio pH 6,8, a liberação do carvedilol foi maior e variou entre 43 e 85%, sendo afetada pela concentração do fármaco na formulação. Nesse meio, a eficiência de reconstituição foi significativamente afetada pelo tempo de recirculação e pela temperatura, apresentando eficiência de reconstituição na faixa entre 55 e 100%. O tamanho médio (145 a 164 nm) e PdI (0,209 a 0,262) das microemulsões não tiveram seus valores afetados significativamente pelas variáveis estudadas. Conclusão: Termoextrusados automicroemulsionáveis foram preparados a partir do concentrado lipídico composto por adjuvantes selecionados nos estudos de pré-formulação. Os sistemas sólidos conferiram reconstituição sítio-específica da microemulsão, apresentando assim potencial para proporcionar absorção linfática do carvedilol. Os achados experimentais aqui apresentados são o primeiro relato da obtenção de sistemas automicroemulsionáveis sólidos contendo carvedilol pela técnica de termoextrusão.

Este trabalho tem como objetivo investigar a redução da relaxação por compressão de borracha acrílica modificada (ACM) irradiada por feixe de elétrons, através da caracterização de seu comportamento mecânico e de sua estrutura molecular. O material, nas condições original e irradiado, foi inicialmente submetido a ensaios uniaxiais de tração e espectroscopia por infravermelho com o objetivo de verificar a influência da irradiação EB em seu comportamento, eliminando a possibilidade de degradação do material, permitindo a continuidade dos estudos. Definidas as doses, novos corpos de prova foram irradiados e submetidos a ensaios uniaxiais, equibiaxiais de tensão e cisalhamento puro, gerando resultados que foram aplicados na simulação pelo método de elementos finitos, utilizando o modelo de comportamento elástico não-linear de Ogden, para predizer o comportamento do material em condições de compressão. Confirmado o aumento da tensão por compressão para mesmas deformações, com o aumento da dose de radiação, análises termogravimétricas e dinâmicas mecânicas foram realizadas para possibilitar o entendimento do fenômeno. Na fase final do trabalho ensaios de relaxação por compressão foram realizados, em diferentes níveis de deformação e temperatura, apresentando a redução da relaxação por compressão gerada pela radiação EB e quantificando tal influência combinada com outros fatores, através da aplicação dos resultados no método de Planejamento Fatorial 2k. / The aim of this work is to investigate the compression stress relaxation (CSR) decrease of modified acrylic rubber, irradiated by electron beam, through its mechanical behavior and molecular structure characterization. Uniaxial tensile test and infrared spectroscopy were carried out, on original and irradiated material conditions, to verify the influence of EB irradiation on ACM, and to eliminate the possibility of degradation caused by EB radiation. After to define the radiation doses, new ACM specimens were irradiated. Uniaxial, equibiaxial and planar shear tests generated experimental data, which were applied to simulate the non linear elastic behavior of the material, through finite elements method, using the Ogden Model. Confirmed the compression stress increase at same deformation level, caused by increasing of radiation dose, thermogravimetric and dynamic mechanical analysis were carried out in order to make possible to understand the behavior changes. In the final part of this work, compression stress relaxation experiments were carried out, at two deformation and temperature levels, with the purpose to validate the compression stress relaxation decrease caused by EB radiation, and to quantify such influence combined with other factors. The CSR decrease combined with other influence variables were studied through use of factorial design.

Este trabalho apresenta a avaliação dos efeitos da estabilização química com cal e cimento na condutividade hidráulica e resistência à compressão de um solo arenoso proveniente da Formação Botucatu (Estado de São Paulo, Brasil), com o objetivo de obter um material menos permeável e mais resistente. O projeto e análise de experimentos foram realizados através de um planejamento fatorial 3², com duas variáveis independentes: teor de umidade e porcentagem de estabilizante, variando em três níveis cada. Foi utilizado cal hidratada CH-III, cimento Portland CP II-Z32 e água fornecida pela concessionária local. Os ensaios de condutividade hidráulica (K) foram executados em permeâmetros de carga constante. Foram realizados ensaios de resistência a compressão simples (RC) após 7 e 28 dias de cura. As amostras de solo estabilizado e natural foram compactadas na energia Proctor Normal. Na avaliação da estrutura das amostras de solo estabilizado verificou-se a alteração da matriz de poros promovida pela adição de cal e cimento. Após a obtenção dos resultados, análises estatísticas possibilitaram avaliar os efeitos das variáveis independentes sobre o K e RC. Pelo método de superfície de respostas foi possível demonstrar o comportamento das misturas e identificar a tendência de alteração das propriedades. As amostras de solo-cimento alcançaram reduções de condutividade hidráulica de até 9,5 x 10-7 m/s e o menor valor experimental de K foi de 1,4 x 10-8 m/s. Os ensaios de RC, com 28 dias de cura, apresentaram acréscimo de resistência de até 5,1 MPa e os resultados obtidos possuem uma variação, aproximadamente, entre 0,1 e 5,1 MPa. O procedimento adotado permitiu avaliar a influência dos fatores e determinar as misturas ótimas para cada estabilizante. / A laboratory study was conducted to evaluate the effects of lime and cement stabilization over the hydraulic conductivity and unconfined compressive strength of a sandy soil from Botucatu Formation (São Paulo State, Brazil) with the intend to generate a less permeable and more resistant material. The experiment was performed using the technique of factorial design 3², with the two independent variables: moisture content and stabilizer percentage, varying on three levels each. Hydraulic conductivity (K) was measured in constant-head permeameters. Unconfined compressive strength (CS) was measured after 7 and 28 days of curing. The samples of stabilized and natural soils were compacted with the normal Proctor energy. The evaluation of the stabilized soil structure verified a pore matrix modification promoted by lime and cement addition. With the results of the characterization, statistical analysis allowed to assess the effects of the variable factors on K and CS. The response surface method was used to demonstrate the hydraulic and compressive strength behavior of the stabilized soil. The soil-cement hydraulic conductivity achieved reductions up to 9.5 x 10-7 m/s and the lowest K experimental value was 1.4 x 10-8 m/s. The compressive strength, with 28 days of curing, presented an increase in CS up to 5.1 MPa and the obtained results showed a range between 0.1 and 5.1 MPa. The adopted experimental procedure allows the assessment of the variables influence and the determination of the optimal mixtures for each stabilizer.

Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2017-03-14T18:52:47Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Elter Gouveia Gama - 2016.pdf: 9144026 bytes, checksum: d1fc24837019fb8951a0853874963512 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-03-20T12:24:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Elter Gouveia Gama - 2016.pdf: 9144026 bytes, checksum: d1fc24837019fb8951a0853874963512 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-20T12:24:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Elter Gouveia Gama - 2016.pdf: 9144026 bytes, checksum: d1fc24837019fb8951a0853874963512 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-06-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The present paper concern to the electrochemical characterization of the gold electrodeposition process into a carbon paste (CP) to produce graphite powder covered by gold. This electrode also was used to study the voltammetric features of dopamine oxidation. The voltammetric study of gold electrodeposition process indicated that for MCPE-oily, the reduction of AuCl4 - occurs from potentials more negative than ~+0.60 V (peak at ~+0.35 V) and gold oxidation from potential more positive than ~+0.40 V (peak at +0.65 V). For MCPE-aqueous, without and with glycerol, the reduction of AuCl4 - occurred from potentials more negative than ~+0.73 V (peak at ~0.40 V) and the gold oxidation from more positive potentials than ~ +0.25 V (peak at +0.57 V). These processes were dependents on the gold ion concentration into the CP. It was also verified that the Au(III) reduction probably occurred throughout of the MCP volume, but not homogeneously. It was verified that the reduction process takes place preferably in the MCP interface/aqueous NaCl solution and decreased toward the interior of the PC. In addition, it was observed that the process of gold electrodeposition on the MCPE behaves as a quasi-reversible system, thereby indicating that the system has a strong dependence on the mass transport (diffusion and migration) and electron transfer. In addition, it was found that the cathodic peak currents for MCPE-aqueous were higher than the MCPE-oily, indicating that the reduction kinetics in aqueous medium is highest, probably due to the increase in the mass transport rate in aqueous solution. Studies using factorial design with the oily and aqueous MCPE indicated that the factors: HAuCl4 concentration in the PC, deposition charge and the additive presence affected the performance of the MCPEs in ferrocyanide solution. Micrographs obtained by scanning electron microscopy (SEM) for oily and aqueous MCPE indicated that the gold electrodeposit occurred on some graphite flakes with an homogeneous layer of gold. The TEM images of the graphite powder with gold electrodeposit for MCPE-oily showed gold particles with dimensions of 52.1 nm to 281.5 nm distributed evenly over the graphite flake. X-ray diffraction analisys indicated that the gold electrodeposit was polycrystalline. The dopamine (DA) oxidation was dependenting on the electrodeposition parameters and DA solution composition. The analytical curve for the DA oxidation in NaCl/NaS2O5 did not provide adequate linearity, being influenced by the DA/NaS2O5 ratio and acidity solution. / O presente trabalho trata da caracterização eletroquímica do processo de eletrodeposição de ouro dentro de uma pasta de carbono (PC) para produzir pó de grafite recoberto com ouro. Este eletrodo também foi utilizado para estudar o perfil voltamétrico da oxidação de dopamina. O estudo voltamétrico do processo de eletrodeposição indicou que para o EPCM-oleoso a redução de AuCl4 - ocorre a partir de potenciais mais catódicos que ~+0,60 V (pico em +0,35 V), e a oxidação de ouro a partir de potenciais mais anódicos que ~+0,40 V(pico em +0,65 V). Para o EPCM-aquoso sem e com glicerol a redução de AuCl4 - ocorreu a partir de potenciais mais negativos que ~+0,73 V (pico em ~0,40 V) e oxidação de ouro ocorre a partir de potenciais mais positivos que ~+0,25 V (pico em +0,57 V). Estes processos foram dependentes da concentração de íons ouro na PC. Verificouse também, que a redução do Au3+ provavelmente ocorre em todo o volume da PCM, porém não homogeneamente. Quanto a extensão da eletrodeposição, observou-se que o para os EPCMs oleosos e aquosos o processo de redução ocorre preferencialmente na interface PCM/solução aquosa de NaCl e diminuiu em direção ao interior da PC. Ademais foi observado que o processo de eletrodeposição de ouro no EPCM comporta-se como um sistema quase-reversível, indicando com isso que o sistema tem uma forte dependência do transporte de massa (migração e difusão) e transferência de elétrons. Ademais, observou-se que as correntes de pico catódico para os EPCMs aquoso foram maiores do que os EPCMs oleoso, indicando que a cinética de redução em meio aquoso é maior possivelmente devido a maior velocidade no transporte de massa no meio aquoso. Estudo por planejamento fatorial realizado com EPCM oleoso e aquoso indicou que os fatores (concentração de HAuCl4 na PC, carga de deposição e presença de aditivo) afetaram a performance dos EPCMs em solução de ferrocianeto. Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) para o EPCM oleoso e aquoso indicaram que a eletrodeposição de ouro ocorreu sobre algumas placas de grafite com uma camada homogênea de ouro. As imagens de MET do pó de grafite com ouro eletrodepositado para o EPCM oleoso mostraram partículas de ouro com dimensões de 52,1 nm a 281,5 nm, distribuídas sobre as placas de grafite. Análise por difração de raios X, indicou que houve eletrodeposição de ouro policristalino no pó de grafite. A oxidação de dopamina foi dependente dos parâmetros de eletrodeposição e da composição da solução de DA. A curva analítica para a oxidação DA em NaCl/Na2S2O5 não apresentou linearidade adequada, sendo influenciada pela razão DA/ Na2S2O5 e acidez da solução.

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O pão francês é um produto consumido diariamente, composto majoritariamente por farinha de trigo. A utilização da farinha de trigo pode ser questionada em relação ao seu baixo valor nutricional e alto preço, devido à dependência do Brasil pela importação do trigo. São escassos os estudos que visam à fabricação de pães do tipo francês com diferentes farinhas, sendo um mercado a ser explorado. Assim, o objetivo deste projeto foi avaliar o efeito da adição das farinhas de milho (FM), de arroz (FA) e de banana verde (FB), em substituição parcial à farinha de trigo, na produção de pães do tipo francês. Para isso foram utilizados três planejamentos fatoriais 2², onde a concentração da farinha substituta (FM, FA ou FB) e a concentração do melhorador químico foram as variáveis independentes. Os pães foram avaliados tecnologicamente, em relação ao conteúdo de água, perda de água durante o assamento, volume específico, perfil de textura, porosidade do miolo, cor do miolo e da crosta, assim como a força máxima de cisalhamento. Através da análise de variância (ANOVA) com um nível de confiança de 95% verificou-se a significância e preditividade das respostas estudadas. Dessa forma, pode-se observar que para os pães produzidos com farinha de milho apresentaram significância e preditividade os modelos gerados para as respostas volume específico do pão assado, elasticidade, força de cisalhamento, parâmetro de cor a* do miolo, e L*, a*, e b* da crosta. Para os pães produzidos com farinha de arroz apenas os modelos gerados para as respostas perda de água, volume específico, fração vazia, densidade celular e força de cisalhamento foram significativos e preditivos. Já para a farinha de banana verde os modelos gerados para as respostas perda de água durante o assamento, força de cisalhamento, fração vazia do miolo, área média celular, perímetro médio celular, parâmetros de cor L*, a* e b* do miolo e da crosta dos pães foram significativos e preditivos. Dessa forma, pode-se concluir que a produção de pães do tipo francês a partir da substituição da farinha de trigo pelas FM, FA e FB é tecnicamente viável, verificado através das diversas caracterizações dos produtos, demostrando a importância do presente estudo, e definição de perspectivas para a continuação da pesquisa. / French-type bread is a product consumed daily, composed mostly of wheat flour. The use of wheat flour could be questioned in relation to its nutritional value and high price, due to the Brazil´s dependence on wheat imports. There are few studies that investigate the production of french-type bread with different flours, being a market to be widely explored. Thus, the aim of this project was to evaluate the effect of the addition of maize (FM), rice (FA) and green banana (FB) flour, in partial substitution to wheat flour in the production of french-type bread. For this purpose, three factorial designs 2² were used, where the concentration of the substitute flour (FM, FA or FB) and the concentration of the baking improver were the independent variables. The loaves were evaluated technologically in relation to the water content, loss of water during the roasting, specific volume, texture profile, crumb porosity, crust and crumb color, as well as the maximum shear force. Analysis of variance (ANOVA) with a confidence level of 95% verified the significance and predictivity of the responses studied. In this way, it could be observed that for the breads produced with corn flour, the models generated for the specific bread volume, elasticity, shear force, color parameter a * of the crumb, and L*, a* and b* of the crust were significant and predictive. For breads produced with rice flour only the models generated for the responses water loss, specific volume, void fraction, cell density and shear force were significant and predictive. For the green banana flour, the models generated for the responses of water loss during baking, shear force, void fraction, mean cell area, mean cell perimeter, L *, a * and b * color parameters of the crumb and crust were significant and predictive. Thus, it could be concluded that the production of French-type breads from the substitution of wheat flour by FM, FA and FB is technically feasible, verified through the various characterizations of the products, demonstrating the importance of the present study, and definition the perspectives for further research.

Visto o alto custo gasto nas linhas de usinagem com processos de rebarbação e a crescente demanda na utilização do ferro fundido vermicular, principalmente em motores diesel, este trabalho visou investigar as rebarbas formadas no fresamento de faceamento em uma face similar à face de fogo de um bloco de motor de ferro fundido vermicular FV450. Foram utilizados insertos de metal duro em fresas de facear com 100 mm de diâmetro. Os ensaios foram divididos em duas etapas. Na primeira etapa foi estudada a influência da geometria da ferramenta e a formação da rebarba remanescente. Na segunda etapa foram aplicados os melhores resultados obtidos durante os ensaios da primeira etapa. Um planejamento fatorial completo foi utilizado para a determinação da quantidade de ensaios desta etapa, variando-se a velocidade de corte, o avanço, a profundidade de corte e o desgaste de flanco. A medição da rebarba foi realizada em duas posições diferentes na borda da peça em questão, gerando assim dois ângulos diferentes de saída da ferramenta da peça. Verificou-se que a altura da rebarba foi menor quando se utilizou insertos de geometria mais positiva. O desgaste e o ângulo de saída da peça interferiram de forma significativa no tamanho da rebarba. Também verificou-se a redução da rebarba com o aumento do avanço e da velocidade de corte e com a diminuição da profundidade de corte. Através do software STATISTICA 8.0 foram obtidos os valores dos efeitos principais e das interações, juntamente com o intervalo de confiança e erro padrão. Por fim o planejamento adotado permitiu a elaboração de um modelo empírico capaz de predizer a altura da rebarba. / Since the high cost spent on machining lines with deburring processes and the growing demand in the use of Compacted Graphite Iron (CGI), especially in diesel engines, this work aims to investigate the burr formation mechanisms during face milling of CGI FV450, in a face similar to the combustion face of an engine cylinder block. Carbide inserts were used in a 100 mm of diameter milling cutter. The tests were divided into two stages. In the first stage the following variables were studied: tool geometry and milling with remaining burrs from previous milling. In the second stage, were applied the best results obtained during the tests of the first stage. A Complete Factorial Planning was used to specify the amount of experiments, varying cutting speed, feed rate, cutting depth and the flank wear. The burrs measurement was performed in two different positions of the workpiece exit border, generating two different exit angle from the workpiece. It was found that the burr height was lower with more positive geometry. The wear of the tool and exit angle from the workpiece interfered significantly the burr height. It was observed the decrease of the burr height with the increase of the feed rate and cutting speed and with the decrease of the cutting depth. Through the software STATISTICA 8.0 values were obtained for main effects and interactions, along with confidence intervals and standard error. Finally, the plan adopted allowed the development of an empirical model capable of predicting the burr height.

No revestimento por solidificação de material fundido o agente de revestimento é aplicado em seu estado liquefeito e se solidifica na superfície do substrato, formando a cobertura desejada, eliminando o uso de solventes. O presente trabalho teve como objetivo estudar dois tipos de processo: revestimento de partículas grandes em leito de jorro e revestimento de partículas finas em leito fluidizado, e avaliar a influência de parâmetros do processo sobre propriedades físicas e farmacotécnicas das partículas revestidas, assim como usá-las no preparo de comprimidos. As partículas grandes foram revestidas com PEG 4000, sendo o estudo do processo feito através de um planejamento fatorial completo 23 com triplicatas no ponto central. As variáveis estudadas foram pressão do ar de atomização, vazão de atomização e altura do bico de atomização. Para as partículas revestidas foram determinados a distribuição granulométrica, o fator de Hausner e o índice de Carr. Os comprimidos destas partículas foram submetidos a ensaios de dissolução in vitro, para avaliação dos perfis de liberação de paracetamol. As partículas finas foram revestidas com uma dispersão sólida de PEG 4000 e curcumina, sendo o estudo do processo feito através de um planejamento fatorial completo 23, seguido de um planejamento Box-Behnken. As variáveis estudadas foram pressão do ar de atomização, vazão de atomização e quantidade de dispersão sólida. Para as partículas revestidas foram determinados a distribuição granulométrica, densidades aparente e compactada, fator de Hausner, capacidade de compactação, porosidade total, além de serem submetidas a microscopia eletrônica de varredura e a análise por DSC. A dispersão sólida também foi caracterizada através de análise por DSC, espectroscopia no infravermelho, difração de raios X, sendo também feita a determinação da solubilidade da curcumina em água. Os comprimidos destas partículas foram caracterizados através da obtenção do diagrama de Heckel, curvas de dureza em função da pressão de compressão aplicada e ensaio de dissolução in vitro. Para as partículas grandes, o estudo do processo sugeriu que a vazão de atomização foi o fator de maior influência sobre o tamanho das partículas, influenciando o grau de aglomeração durante o processo. Uma menor vazão de atomização resultou em um menor grau de aglomeração das partículas. A caracterização da dispersão sólida mostrou que houve um aumento da solubilidade da curcumina e que ela interage com PEG 4000. Para as partículas finas, o estudo do processo sugeriu que a pressão do ar de atomização foi fator de maior influência sobre o tamanho das partículas, sendo o seu revestimento favorecido quando se operou com o altos valores de pressão. Ambos os tipos de partículas revestidas resultaram em comprimidos com características adequadas. / The hot-melting coating is a solvent-free technique used to coat pharmaceutical solid dosage forms. The coating agent is applied in its melted state, and after its solidification, the coating is formed. The objective of this present work was to study two types of processes: coarse particle coating in spouted bed and fine particle coating in fluidized bed, evaluate the influence of process parameters on particle size and flow properties, as well as their tableting. Coarse particles were coated with PEG 4000, and the process study followed a full factorial design 23 with triplicates in the central point. The factors studied were atomization air pressure, atomization rate, and vertical position of the spray nozzle. Particle size distribution, Hausner factor and Carr index were determined for coated particles. Tablets of these particles were submitted to dissolution tests to obtain their release profile of paracetamol. Fine particles were coated with a solid dispersion of PEG 4000 and curcumin, in a study of the process that followed a full factorial design 23, and a Box-Behnken design. The factors studied were air atomization pressure, atomization rate, and the PEG 4000 content. Coated particles were characterized by their bulk and tapped densities, particle size distribution, Hausner factor, ability to settle, total porosity, scanning electron microscopy and DSC analysis. Solid dispersion was also characterized by DSC analysis, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, being also made the determination of the curcumin solubility in water. Heckel´s plot, hardness as function of the applied pressure and in vitro dissolution tests were used to characterize the tablets. The study of the coating process of coarse particles suggested that the atomization rate was the most significant factor, influencing the particle agglomeration degree during the process. The lower the atomization rate, the lower the degree of particles agglomeration. Curcumin in the solid dispersion showed an increase in water solubility and also showed an interaction with PEG 4000 by hydrogen bounding. The study of the fine particles coating process showed that the atomization air pressure was the most significant factor on particle size. All tablets prepared from both types of coated particles showed adequate characteristics.