Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4108.pdf: 2791153 bytes, checksum: ba54808e18a2e5d30aa22b5c15804739 (MD5) Previous issue date: 2011-12-02 / Universidade Federal de Minas Gerais / This work presents an in vitro investigation of protein restriction in the metabolism of albendazole (ABZ). The study was conducted with microsomal fractions obtained from Wistar rats using a High Performance Multidimensional Liquid Chromatography method which was developed and fully validated for the determination of the ABZ metabolites albendazole sulphoxide (ABZ-SO), albendazole sulphone (ABZ-SO2) and albendazole 2-aminesulphone (ABZ-SO2-NH2). The compounds were extracted from the biological matrix using a C8-RAM-BSA column (5.0 x 0.46 cm i.d.) and analyzed on a chromatographic chiral column containing amylose tris(3,5- dimethylphenylcarbamate) (15.0 x 0.46 cm i.d.) with a runtime of 35 min. The results of the biotransformation experiments showed that the protein restriction influenced the oxidative metabolism of ABZ. The production of (+) and (-)-ABZ-SO was higher in the control animals. Aditionally, the production of ABZ-SO enantiomers was enantioselective, where the (-)-ABZ-SO was formed in greater amounts than the (+)- ABZ-SO in control animals. However, this enantioselectivity was not observed when the ABZ biotransformation was conducted with microsomal fractions obtained from protein restriction animals. Four chiral polysaccharide phases were also evaluated for the enantioseparation of ABZ-SO in normal and polar organic elution modes. Among the tested conditions, the tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) of amylose and MeOH 100% as mobile phase was selected to perform a semipreparative HPLC separation of ()-ABZ-SO. The pure enantiomers obtained were used in in vitro assays to evaluate the growth inhibitory effects on human tumor cells. Inhibition of cell growth was observed to be more pronounced with the (+)-ABZ-SO compared to (-)-ABZ-SO, particularly in MCF-7 cells where the inhibition was about four times more efficient. / Este trabalho apresenta estudos sobre influência da restrição proteica no metabolismo in vitro do albendazol (ABZ). O estudo foi realizado com emprego de frações microssomais de fígados de ratos Wistar, através de um método por Cromatografia Líquida Multidimensional de Alta Eficiência, desenvolvido e validado para a determinação dos metabólitos do ABZ: o albendazol-sulfóxido (ABZ-SO), albendazolsulfona (ABZ-SO2) e o albendazol-2-amino-sulfona (ABZ-NH2-SO2). Os compostos foram extraídos da matriz biológica através do emprego de uma coluna C8-RAM-BSA (5,0 x 0,46 cm d.i.) e analisados em uma coluna cromatográfica quiral tris(3,5- dimetilfenilcarbamato) de amilose (15,0 x 0,46 cm d.i.), em um tempo total de 35 min. Os dados de biotransformação demonstraram que a restrição proteica influenciou o metabolismo oxidativo do ABZ, onde a produção do (+) e (-)-ABZ-SO foi maior nos animais controles. Adicionalmente, a obtenção dos enantiômeros do ABZ-SO foi enantiosseletiva, onde o (-)-ABZ-SO foi produzido em maior quantidade do que o (+)- ABZ-SO em animais controle, porém, essa enantiosseletividade não foi observada quando da análise do metabolismo do ABZ em frações microssomais obtidas de fígados de ratos submetidos a restrição proteica. Ainda neste trabalho, foi realizada a avaliação de quatro fases quirais de polissacarídeos, no modo normal e polar orgânico, para a separação dos enantiômeros do ABZ-SO. Dentre as condiçõess avaliadas, a fase quiral tris(3,5-dimetilfenilcarbamato) de amilose e fase móvel composta por MeOH 100% foram empregadas para realizar a separação em escala semipreparativa do ()- ABZ-SO. Os enantiômeros puros obtidos foram utilizados em ensaios in vitro de inibição do crescimento de células tumorais humanas. Os resultados destes testes mostraram que a inibição do crescimento celular foi aproximadamente 4 vezes maior com o (+)-ABZ-SO do que com o (-)-ABZ-SO, principalmente nas células MCF-7.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1933.pdf: 2530807 bytes, checksum: a273b4240f1667021c251657e0a7623d (MD5) Previous issue date: 2007-07-27 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work, the removal of Pb(II) ions from simulated wastewaters, using a flow-through cell under galvanostatic condition was studied. With help of factorial design and response surface methodology, the variables current, electrolyte flow rate and the specific surface area of the three-dimensional cathode used (stainless-steel wool AISI 304) were simultaneously investigated in order to optimize the electrochemical system. Firstly, the specific surface area of the stainless-steel wool used as three-dimensional cathode was estimated. Then, factorial designs were employed on the study of the removal of Pb(II) ions for different values of cathodic current, electrolyte flow rate and mass of the stainless-steel wool (consequently, distinct specific surface areas). Finally, the response surface methodology for optimization of the removal process and the analysis of variance (ANOVA) for evaluation of the quality of the developed fitting models were employed. Higher values of removal efficiency (RE) were obtained for the highest values of cathodic current; RE values above 90% were obtained after 30 min electrolysis. Higher values of current efficiency (CE) (22%) were obtained for intermediate values of current (~ 0.24 A). For values of current in the range of 0.24 to 0.31 A, the CE values were lower, due to occurrence of simultaneous reactions such as reduction of oxygen, water and nitrate. Low CE values were also obtained for current values in the range of 014 A to 0.24 A as not all surface area of the steel wool was operating under mass transport control. The response surfaces developed for RE and CE values as a function of the current and flow rate revealed that the region close to 0.25 A and 250 L h-1 was the best for the removal of Pb(II) ions. In these conditions, the RE and CE values were 93 % and 22 %, respectively. Although the concentration of Pb(II) decreased from 54 mg L-1 to 0.39 mg L-1 after 90 min electrolysis, almost 99 % of removal of Pb(II) ions was achieved after only 40 min electrolysis. A mass-transfer coefficient (km) of 1.8 x 10-5 m s-1 was obtained for the electrochemical reactor. / Neste trabalho, foi estudado a remoção de íons Pb(II) de efluentes aquosos simulados, utilizando um reator eletroquímico flow-through operando em modo galvanostático. Com auxílio de planejamentos fatoriais e da metodologia de superfície de resposta (MSR), as variáveis corrente, fluxo de eletrólito e área superficial especifica do catodo tridimensional utilizado (esponja de aço inoxidável AISI 304) foram investigadas, simultaneamente, a fim de otimizar o sistema eletroquímico. Inicialmente, foi estimada a área superficial específica da esponja de aço inoxidável utilizada como catodo tridimensional. Em seguida, foram empregados planejamentos fatoriais no estudo da remoção de íons Pb(II) para diferentes valores de corrente catódica, fluxo de eletrólito e massa da esponja de aço (consequentemente, distintas áreas superficiais). Por último, foram empregadas a MSR para otimização do processo de remoção e a análise de variância (ANOVA) para avaliação da qualidade do ajuste dos modelos desenvolvidos. Maiores valores de eficiência de remoção (ER) foram obtidos para os maiores valores de corrente catódica; valores de ER acima de 90 % foram obtidos em 30 minutos de eletrólise. Maiores valores de eficiência de corrente (EC) (22 %) foram obtidos para valores intermediários de corrente (~ 0,24 A). Para valores de corrente na faixa de 0,24 A a 0,31 A, os valores de EC foram menores, devido à ocorrência de reações simultâneas tais como redução de oxigênio, água e nitrato. Baixos valores de EC também foram obtidos no intervalo de valores de corrente catódica de 014 A a 0,24 A, pois nem toda área superficial da esponja de aço estava operando sob controle de transporte de massa. As superfícies de resposta desenvolvidas para valores de ER e EC em função da corrente e fluxo de eletrólito revelaram que a região próxima de 0,25 A e 250 L h-1 foi a melhor para a remoção de íons Pb(II). Nestas condições, os valores de ER e EC foram 93 % e 22 %, respectivamente. Embora a concentração de íons Pb(II) diminuiu de 54 mg L-1 para 0,36 mg L-1 depois de 90 min de eletrólise, quase 99 % de remoção de íons Pb(II) foi alcançado após somente 40 min de eletrólise. Um coeficiente de transporte de massa (km) de 18,0 x 10-6 m s-1 foi obtido para o reator eletroquímico.

Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-04-13T20:50:04Z No. of bitstreams: 1 THIAGO FERNANDES DA SILVA – DISSERTAÇÃO (PPGECA) 2017.pdf: 2028190 bytes, checksum: 54afe9db3986c5fc9afbadce4f2e7f1c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-13T20:50:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 THIAGO FERNANDES DA SILVA – DISSERTAÇÃO (PPGECA) 2017.pdf: 2028190 bytes, checksum: 54afe9db3986c5fc9afbadce4f2e7f1c (MD5) Previous issue date: 2017-08 / Capes / Os aterros sanitários representam a alternativa mais utilizada em todo mundo para disposição ambientalmente adequada de Resíduos Sólidos Urbanos (RSU), sendo sua camada de base (liners) um dos principais componentes. A ausência de cuidados com essas camadas podem gerar danos ambientais imensuráveis, como a infiltração de lixiviado para corpos hídricos superficiais e lençóis freáticos próximos, além de contaminação do solo. O coeficiente de permeabilidade à água é a principal variável utilizada para verificar a eficiência das liners. Dentro desse contexto, este trabalho tem como objetivo obter uma composição adequada de solos para camada de base de aterro sanitário atendendo às exigências de permeabilidade à água de acordo com padrões nacionais e internacionais. O campo experimental para esta pesquisa foi o aterro sanitário no município de Campina Grande – PB, que utiliza uma composição entre dois tipos de solos para camada em estudo. Inicialmente, foram realizadas caracterizações geotécnicas, físico-químicas e mineralógicas desses dois tipos de solos, sendo denominados de Solo 1 aquele obtido na área do empreendimento e Solo 2 obtidos em jazidas no município de Boa Vista – PB. Aplicou-se a técnica do planejamento fatorial na qual foram avaliadas as variáveis da mistura: energia de compactação, umidade e porcentagem de Solo 2. Com isso, foi possível otimizar o processo de interação entre as variáveis de controle e reduzir o número de ensaios realizados. Foram utilizados os delineamentos composto central (modelo plano) e composto central rotacional (modelo com curvatura). Para determinação da permeabilidade à água, foi selecionado o modelo que apresentou melhor ajuste, de acordo com o Critério de Akaike (AiC), a Soma dos Quadrados dos Resíduos (SQR) e o Coeficiente de Determinação (R²). O valor de K admissível foi determinado de acordo exigências da Companhia Ambiental do Estado de São Paulo (CETESB), da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) e da Agência de Proteção Ambiental Americana (EPA). O Solo 1 é uma areia mal graduada argilosa e o Solo 2 é um material com presença argilominerais esmectíticos, apresentando Índice de Plasticidade (IP) de 124%. O modelo que apresentou melhor ajuste foi o plano. Foram obtidos valores de K: energia de compactação de 0,476 MN.m/m³, umidade de 8,285% e porcentagem de Solo 2 de 29,685%. Como o Solo 1 apresenta percentual granulométrico de areia elevado (89,67%), a porcentagem de Solo 2 obtida para a mistura é necessária para preencher os interstícios do Solo 1, com umidade suficiente para lubrificar as partículas e energia de compactação suficiente para fornecer a acomodação destas partículas. Com isso, foi possível obter uma camada de base adequada para o aterro sanitário em estudo atendendo às exigências de permeabilidade à água de acordo com padrões nacionais e internacionais, permitindo que este estudo seja aplicado também a aterros com características semelhantes, podendo ainda, com esses resultados, ser sugerido o redirecionamento na operação destes aterros. / Landfills represent the most widely used worldwide alternative for the environmentally sound disposal of Urban Solid Waste (RSU), with its liners being one of the main components. Lack of care with these layers can generate immeasurable environmental damage, such as leachate infiltration to nearby surface water bodies and groundwater, in addition to soil contamination. The water permeability coefficient is the main variable used to verify liners efficiency. Within this context, this work aims to obtain an adequate composition of soils for the base layer of landfill, meeting the water permeability requirements according to national and international standards. The experimental field for this research was the sanitary landfill in the city of Campina Grande - PB, which uses a composition between two types of soils for the study layer. Initially, geotechnical, physical-chemical and mineralogical characterizations of these two types of soils were carried out, being called of Soil 1 that obtained in the area of the project and Soil 2 obtained in deposits in the municipality of Boa Vista - PB. The technique of factorial planning was applied in which the variables of the mixture were evaluated: energy of compaction, humidity and percentage of Soil 2. With this, it was possible to optimize the interaction process between the control variables and to reduce the number of tests performed . The central composite (plane model) and rotational central composite (curvature model) were used. To determine the permeability to water, the model that presented the best fit was selected according to the Akaike criterion (AiC), the sum of squares of the residuals (SQR) and the coefficient of determination (R²). The admissible K value was determined in accordance with requirements of the Environmental Protection Agency of the State of São Paulo (CETESB), the Brazilian Association of Technical Standards (ABNT) and the American Environmental Protection Agency (EPA). Soil 1 is a clayey poorly graded sand and Soil 2 is a material with smectite clayey minerals, with a Plasticity Index (PI) of 124%. The model that presented the best fit was the plan. K values were obtained: compaction energy of 0.476 MN.m / m³, humidity of 8.285% and Soil 2 percentage of 29.685%. Since Soil 1 has a high sand particle size (89.67%), the percentage of Soil 2 obtained for the mixture is required to fill the interstices of Soil 1, with sufficient moisture to lubricate the particles and sufficient compaction energy to provide the accommodation of these particles. With this, it was possible to obtain a suitable base layer for the sanitary landfill under study, meeting the requirements of water permeability according to national and international standards, allowing this study to be applied also to landfills with similar characteristics. redirecting the operation of these landfills.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-06-21T19:18:46Z No. of bitstreams: 1 ElaineCristinaMartinsDeMoura_TESE.pdf: 5422333 bytes, checksum: ecd586793555868159174eba1128026f (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-06-21T21:40:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ElaineCristinaMartinsDeMoura_TESE.pdf: 5422333 bytes, checksum: ecd586793555868159174eba1128026f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-21T21:40:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ElaineCristinaMartinsDeMoura_TESE.pdf: 5422333 bytes, checksum: ecd586793555868159174eba1128026f (MD5) Previous issue date: 2015-07-28 / O cromo hexavalente ? um dos metais pesados presente em diversos efluentes industriais, e dependendo de sua concentra??o pode causar danos irrepar?veis ao meio ambiente e aos seres humanos. Diante deste contexto, este trabalho objetivou-se na aplica??o de m?todos eletroqu?micos para monitorar e remover o Cr6+ em efluente simulado. Para o monitoramento foi aplicada a Voltametria de Pulso Diferencial (VPD), utilizando os eletrodos de ultra tra?o de grafite (trabalho), Ag/AgCl (refer?ncia) e platina (contra-eletrodo), as amostras coletadas foram complexadas com a 1,5-difenilcarbazida e em seguida submetidas ? an?lise. Na remo??o de Cr6+ foi aplicado o processo de eletrocoagula??o (EC), utilizando eletrodos de Fe e Al. As vari?veis que constitu?ram o planejamento fatorial 24, aplicado para otimiza??o do processo de EC, foram: densidade de corrente (5 e 10 mA.cm-2), temperatura (25 e 60?C), concentra??o (50 e 100 ppm) e velocidade de agita??o (400 e 600 RPM). Atrav?s dos testes preliminares foi poss?vel a adequa??o da aplica??o da VPD para o monitoramento de Cr6+, removido durante a o processo de EC. Os eletrodos de Fe e Al, como ?nodos de sacrif?cio, mostraram resultados satisfat?rios no processo de EC, entretanto o Fe favoreceu uma remo??o completa em 30 min, enquanto que, com Al ocorreu em 240 min. Na aplica??o do planejamento fatorial 24 e an?lise da Metodologia de Superf?cie de Resposta foi poss?vel a otimiza??o do processo de EC para remo??o de Cr6+ em H2SO4 0,5 mol.L-1, na qual a temperatura, com efeito positivo, foi a vari?vel que apresentou maior signific?ncia estat?stica em rela??o ?s demais vari?veis e intera??es, enquanto que na otimiza??o do processo de EC para remo??o de Cr6+ em NaCl 0,1 mol.L-1 a densidade de corrente, com efeito positivo, e a concentra??o, com efeito negativo, foram as vari?veis que apresentaram maior signific?ncia estat?stica em rela??o ? temperatura, velocidade de agita??o e as demais intera??es. A utiliza??o dos eletr?litos suportes NaCl e Na2SO4 n?o apresentaram diferen?as significativas, entretanto o NaCl apresentou uma r?pida melhora na cin?tica de remo??o de Cr6+, e o aumento da concentra??o de NaCl proporcionou um aumento na condutividade da solu??o, o que resultou em menor consumo energ?tico. Os desgastes dos eletrodos avaliados em todos os processo de EC mostraram que o Al em H2SO4 0,5 mol.L-1, sofre anodiza??o durante o processo de EC, logo a perda de massa experimental ? menor que a perda de massa te?rica, entretanto Fe, no mesmo meio, mostrou uma perda de massa experimental maior que a estimada teoricamente, porque ocorre uma rea??o espont?nea do Fe com H2SO4, e quando o meio reacional foi o NaCl e Na2SO4 a perda de massa experimental aproximou-se da perda de massa te?rica. E ainda foi verificado o consumo energ?tico de todos os processos aplicados neste estudo, os quais apresentaram um baixo custo operacional, viabilizando desta forma a aplica??o do processo de EC para o tratamento de efluentes industriais. Os resultados obtidos foram satisfat?rios, pois foi alcan?ada a remo??o completa do Cr6+ em todos os processos aplicados neste estudo. / Hexavalent chromium is a heavy metal present in various industrial effluents, and depending on its concentration may cause irreparable damage to the environment and to humans. Facing this surrounding context, this study aimed on the application of electrochemical methods to determine and remove the hexavalent chromium (Cr6+) in simulated wastewater. To determine was applied to cathodic stripping voltammetry (CSV) using ultra trace graphite electrodes ultra trace (work), Ag/AgCl (reference) and platinum (counter electrode), the samples were complexed with 1,5- diphenylcarbazide and then subjected to analysis. The removal of Cr6+ was applied electrocoagulation process (EC) using Fe and Al electrodes. The variables that constituted the factorial design 24, applied to optimizing the EC process, were: current density (5 and 10 mA.cm-2), temperature (25 and 60 ?C), concentration (50 and 100 ppm) and agitation rate (400 and 600 RPM). Through the preliminary test it was possible the adequacy of applying the CSV for determining of Cr6+, removed during the EC process. The Fe and Al electrodes as anodes sacrifice showed satisfactory results in the EC process, however Fe favored complete removal in 30 min, whereas with Al occurred at 240 min. In the application of factorial design 24 and analysis of Response Surface Methodology was possible to optimize the EC process for removal of Cr6+ in H2SO4 solution (0.5 mol.L-1), in which the temperature, with positive effect, was the variable that presented higher statistical significance compared with other variables and interactions, while in optimizing the EC process for removal of Cr6+ in NaCl solution (0.1 mol.L-1) the current density, with positive effect, and concentration, with a negative effect were the variables that had greater statistical significance with greater statistical significance compared with other variables and interactions. The utilization of electrolytes supports NaCl and Na2SO4 showed no significant differences, however NaCl resulted in rapid improvement in Cr6+ removal kinetics and increasing the NaCl concentration provided an increase in conductivity of the solution, resulting in lower energy consumption. The wear of the electrodes evaluated in all the process of EC showed that the Al in H2SO4 solution (0.5 mol.L-1), undergoes during the process of anodization CE, then the experimental mass loss is less than the theoretical mass loss, however, the Fe in the same medium showed a loss of mass greater experimental estimated theoretically. This fact is due to a spontaneous reaction of Fe with H2SO4, and when the reaction medium was the NaCl and Na2SO4 loss experimental mass approached the theoretical mass loss. Furthermore, it was observed the energy consumption of all processes involved in this study had a low operating cost, thus enabling the application of the EC process for treating industrial effluents. The results were satisfactory, it was achieved complete removal of Cr6+ in all processes used in this study.

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2017-09-12T13:42:05Z No. of bitstreams: 1 PDF - Kamila Deys Rodrigues Lacerda.pdf: 12829551 bytes, checksum: 36388c5a40ba241cf64f1f9b81270fd5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-12T13:42:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Kamila Deys Rodrigues Lacerda.pdf: 12829551 bytes, checksum: 36388c5a40ba241cf64f1f9b81270fd5 (MD5) Previous issue date: 2017-04-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In the productive process of the textile industry have stages that uses dye, which generates effluents that can degrade the environment. This paper looks for producing an alternative adsorbent made from Green Coconut Mesocarp (MCV) for removing the Blue Cassafix - CA 2G, a reactive dye. The adsorbent was produced by drying the MCV in air circulation oven at temperatures of 60 and 80°C, among the tested models for the drying process, the Midili model fitted at most the experimental data. The factorial planning 2^4 analyzed the influence of variables: mass, concentration, pH and time; the factors mass and concentration were statistically significant while the factors pH and time had no influence to the process within the studied levels. In the factorial planning of 2^5 the analyzed variables were mass of MCV, dye concentration, pH, time and washing or not the MCV with an albumin solution; the pH was the only factor that did not show statistically significant effect in the process within the studied levels. The adsorption kinetics tests were carried out with the in naturain natura bioadsorbent and the adsorbent washed with albumin, with a volume of 25 mL of solution and concentration of 100 mg.L^-1, the pseudo-first order and the pseudo- second order models agreed to the experimental data. The best results of qt were found in the kinetics of adsorption with experiment 4, with 3.4 mg.g^-1. In the -1 equilibrium study, 10 erlemmeyers with concentrations ranging from 10 to 100 mg.L^-1 and 0.10 g of MCV were in contact for 30 min at 200 rpm, the Sips model had the best fit for the experimental data. The MCV has potential as a bioadsorbent, has low cost and is found in plenty. / Dentro do processo produtivo da indústria têxtil, há etapas em que a utilização de corante gera efluentes com características que degradam o meio ambiente. O presente estudo busca produzir um adsorvente alternativo a partir do mesocarpo do coco verde (MCV) para remoção do corante reativo Azul Cassafix – CA 2G. O adsorvente foi produzido através da secagem em estufa de recirculação de ar forçado nas temperaturas de 60 e 80 °C, dentre os modelos testados para o processo de secagem o que melhor se ajustou aos dados experimentais foi o de Midili. O planejamento fatorial 2^4 analisou a influência das variáveis massa, concentração, pH e tempo, os fatores massa e concentração foram estatisticamente significativos e os fatores pH e tempo não influenciaram o processo dentro dos níveis estudados. No planejamento fatorial de 2^5 as variáveis analisadas foram a massa, a concentração, o pH, o tempo e a lavagem do MCV com uma solução de albumina, o pH foi o único fator que não apresentou efeito estatisticamente significativo no processo dentro dos níveis estudados. Os ensaios de cinética da adsorção foram realizados com o adsorvente in natura e após lavagem com albumina, com volume de 25 mL de solução e concentração de 100 mg.L^-1 modelo de pseudo-segunda ordem apresentou melhor concordância com os dados experimentais. Os melhores resultados de qt foram encontrados na cinética da adsorção com o experimento 4 no valor de 3,4 mg.g^-1. No estudo do equilíbrio, 10 erlemmeyers com concentrações variando de 10 a 100 mg.L^-1 e 0,10 g de MCV ficaram em contato pelo tempo de 30 min e 200 rpm, o modelo de Sips foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. O MCV apresenta potencial como adsorvente, tem baixo custo e é encontrado em abundância.

O objetivo deste projeto foi estudar a produção de retamicina em biorreatores de bancada por Streptomyces olindensis ICB20 em cultivos contínuos, visando avaliar a influência da freqüência de agitação (N=300, 500 ou 700rpm), da concentração de oxigênio dissolvido (OD=20, 50 ou 80%) e da velocidade específica de crescimento (µ=0,05, 0,15 ou 0,25 h-¹), segundo um planejamento fatorial completo (três fatores, N, OD e µ, em dois níveis) com seis repetições no ponto central. Os ensaios no ponto central serviram para avaliar a significância da curvatura nos modelos estatísticos e a variabilidade do processo. Buscou-se correlacionar a concentração de retamicina com estes fatores, com o diâmetro dos halos de inibição, determinados em testes de atividade biológica e com a morfologia do microrganismo, classificada em hifas, clumps ou pellets. Melhores resultados para a concentração de retamicina foram obtidos para N = 300 rpm e µ = 0,05 h-¹. A análise estatística mostrou que a concentração de oxigênio dissolvido não exerce influência sobre o processo na faixa estudada. Modelos estatísticos foram calculados, por regressão linear múltipla, para correlacionar a concentração celular, de retamicina, os fatores de conversão, a produção e as produtividades com os fatores N, OD e µ em unidades codificadas. A curvatura foi significativa (\'alfa\' = 10%) para a concentração de retamicina. Um modelo fenomenológico relacionando a concentração de retamicina à freqüência de agitação (N) e à velocidade específica de crescimento (µ) em estado estacionário foi determinado: Ret = (1005/N)*exp(-12,79*µ) R² = 0,97. Este modelo foi validado com ensaios além dos previstos no planejamento fatorial e também com os resultados obtidos por Pamboukian (2003). A correlação entre a concentração da retamicina e o diâmetro do halo de inibição (\'fi\'), determinada em testes de atividade biológica, foi: Ret = 0,2889 * \'fi\' - 1,4437 R² = 0,93 ( em mm). Com relação à morfologia, apenas a porcentagem de hifas, em relação a área total, sofreu influência de N, µ e das interações N*µ e N*OD* µ. Um modelo estatístico em unidades não codificadas foi calculado e combinado ao modelo fenomenológico. Este novo modelo considera a adição da porcentagem de clumps à de pellets, formando uma classe denominada de aglomerado (AGL): Ret = [(34 + 100*µ)/(83 - %AGL - 116* µ)] * (exp(-12,79*µ)) R² = 0,95. Foi possível correlacionar a produtividade específica de retamicina à área média dos aglomerados (AM): Pret / Xc = 0,015 * [((AM - 3,75)/AM) + exp(-0,3 * (AM - 3,75)2)] R² = 0,8. Foram testados diferentes corantes para identificar partes viáveis da célula. Apenas o corante BacLight® apresentou bons resultados, porém não foi possível concluir estes estudos por atraso no processo de importação dos filtros de fluorescência. / The aim of this project was to study the production of retamycin in bench-top bioreactors by Streptomyces olindensis ICB20 in continuous cultures in order to evaluate the influence of the agitation rate (N=300, 500 or 700 rpm), the dissolved oxygen concentration (20%, 50% or 80%) and the specific growth rate (µ=0.05, 0.15 or 0.25 h-¹). A full factorial experimental design (three factors, two levels) was used to perform these experiments, including six runs at the central point, to analyse the significance of the curvature of the statistical models and variability of the process. Models to calculate retamycin concentration in function of these factors, growth inhibition diameter, determined by disc diffusion tests and the morphology of the microrganism, grown as filaments, clumps or pellets were investigated. Best results were achieved for retamycin concentration when N = 300 rpm and µ = 0.05 h-¹. Statistical analysis showed no influence of the dissolved oxygen concentration in the range studied. Statistical models were calculated by multiple linear regression for the responses of interest (biomass, reatmycin and glucose concentration, conversion yields and productivities) in function of N, OD and µ in coded units. Curvature was significant (\'alfa\' = 10%) for retamycin concentration. A phenomenological model for retamycin concentration in function of the agitation rate (N) and specific growth rate (µ) in steady state was determined: Ret = (1005/N)*exp(-12.79*µ) R² = 0.97. This model was checked by calculation with data of all runs included in this project and also of some continuous experiments reported by Pamboukian (2003), when 0.05 µ 0.25 h-¹. A correlation between retamycin concentration as a function of the diameter of the growth inhibitory area (\'fi\') was determined (biological activity tests): Ret = 0.2889 * \'fi\' - 1.4437 R² = 0.93, ( in mm). It was not possible to establish a correlation between either clumps or pellets percentage and the factors of the experimental design. Filaments percentage was related to N, µ and the interactions N*µ and N*OD* µ. A statistical model in uncoded units was calculated and combined with the phenomenological model. In this case the percentage of clumps was added to the percentage of pellets; this morphological class was identified as AGL: Ret = [(34 + 100*µ)/(83 - %AGL - 116* µ)] * (exp(-12.79*µ)) R² = 0.95. Another model relating the specific retamycin productivity to the average area of AGL was proposed: Pret / Xc = 0,015 * [((AM - 3.75)/AM) + exp(-0,3 * (AM - 3.75)2)] R² = 0.8. Different dyes were tested to identify non-viable cells. Good results were achieved using BacLight® . Unfortunatelly it was not possible to conclude these experiments due to some delay occurred in the process to import specific fluorescense filters.

Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2016-07-27T11:28:24Z No. of bitstreams: 1 Maria Anunciada Leal Porto.pdf: 1114756 bytes, checksum: 0011c80ff1bdc5f6d7a48254d4913f7a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-27T11:28:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maria Anunciada Leal Porto.pdf: 1114756 bytes, checksum: 0011c80ff1bdc5f6d7a48254d4913f7a (MD5) Previous issue date: 2011-08-29 / Crimson Seedless Grapes (Vitis vinifera L.) is one of the most important seedless variety, due to its attractive bunch medium, and large dark pink berries. It features excellent sensory characteristics due to its firm texture and crisp flavor that varies from sweet to neutral and uniform color. Stands out as the second most important seedless variety of the São Francisco. Osmotic dehydration is presented as a good alternative to reduce the water activity of this grape, allowing its storage for long periods and improving its stability and quality. This study aimed to relate the influences of different parameters for efficient osmotic dehydration of fruit, in order to reduce post-harvest losses as well as offer new alternatives for the producer. To optimize the osmotic dehydration preliminary test was conducted with independent variables: temperature (T) (20ºC to 40ºC), immersion time (t) (0.5 to 4.0 hours, with breaks every 30 minutes) and concentration of osmotic solution (C) (35ºBrix, 50ºBrix and 60ºBrix) was the dependent variable moisture loss (ML). Then 26-2 fractional design was used, having as independent variables: T (30ºC and 50ºC), t (1.0 and 4.0 hours), NaOH (0% and 2%), bleach (0 and 1 minute), perforated in the fruit (0 and 16 holes/cm2) and C (30ºBrix and 60ºBrix) and the dependent variables and solids ML and incorporation of solid (IS). Proceeding was conducted a factorial design 23, with independent variables: T (30ºC to 50ºC), t (1 to 4 hours) and C (40ºBrix to 50ºBrix), being constant bleaching (30 seconds) and perforated (8 holes/cm2); the dependent variables were ML, IS and DEI (Dehydration Efficiency Index). The best conditions for osmotic dehydration using DEI as a parameter was the application of bleach for 30 seconds, 8 holes/cm2, osmotic solution at 42ºBrix, immersion time of 1.6 hours and temperature of 46 ° C. The response surface models obtained were predictive of ML and IS, except for DEI. The product selected best set Page's equation (R2 = 0.995). / A uva Crimson Seedless (Vitis vinifera L.) é uma das mais importantes variedades sem sementes, devido ao seu atraente cacho médio, e grande bagas rosadas escuras. Apresenta característica sensorial excelente devido a sua textura firme e crocante, sabor que varia do doce ao neutro, e coloração uniforme. Destaca-se como a segunda variedade sem semente mais importante do Vale do São Francisco. À desidratação osmótica apresenta-se como boa alternativa para reduzir a atividade de água desta uva, permitindo o seu armazenamento por períodos longos e melhorando a sua estabilidade e qualidade. Esta pesquisa teve como objetivo relacionar as influências de diferentes parâmetros para um eficiente processo de desidratação osmótica deste fruto, com a finalidade de reduzir as perdas pós-colheita como também oferecer novas alternativas para o produtor. Para otimizar a desidratação osmótica foi realizado ensaio preliminar com as variáveis independentes: temperatura (T) (20ºC a 40ºC), tempo de imersão (t) (0,5 a 4,0 horas, com intervalos a cada 30 minutos) e concentração da solução osmótica (C) (35ºBrix, 50ºBrix e 60ºBrix); sendo a variável dependente perda de umidade (PU). Em seguida foi aplicado planejamento fracionado 26-2, tendo como variáveis independentes: T (30ºC e 50ºC), t (1,0 e 4,0 horas), NaOH (0% e 2%), branqueamento (0 e 1 minuto), perfurações no fruto (0 e 16 perfurações/cm2) e C (30ºBrix e 60ºBrix); e as variáveis dependentes PU e incorporação de sólidos (IS). Prosseguindo foi realizado um planejamento fatorial 23, com variáveis independentes: T (30ºC a 50ºC), t (1 a 4 horas) e C (40ºBrix a 50ºBrix), sendo constante o branqueamento (30 segundos) e perfurações (8 perfurações/cm2); as variáveis dependentes foram PU, IS e IED (Índice de Eficiência de Desidratação). As melhores condições para a desidratação osmótica utilizando o IED como parâmetro foi a aplicação de branqueamento por 30 segundos, 8 perfurações/cm2, solução osmótica com 42ºBrix, tempo de imersão de 1,6 horas e temperatura de 46ºC. Os modelos de superfície de resposta obtidos foram preditivos para PU e IS, exceto para o IED. O produto selecionado ajustou melhor a equação de Page (R2 = 0,995).

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:11:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Antonio Rafael de Souza Alves Bosso.pdf: 2756891 bytes, checksum: c44601eb9a4e7441d8e2cbaf917d13ef (MD5) Previous issue date: 2012-04-02 / This work describes the design of experiments and response surface methodology (RSM) via factorial designs programmed in PlanEx, a new web/online software implemented using the Java language. The goal was to develop and validate PlanEx as a simple, efficient, and an interactive tool for undergraduate teaching and research. PlanEx was also designed as a free software, and the Java language was chosen since it is a community-developed open source software. PlanEx provides both full factorial design of experiments (2k) and fractional (2k-1), with up to six variables, and with, or without, replicates. PlanEx was also developed to perform variable screening through replicates, and normal probability plots and also to evaluate the model bias by the residual graphs. PlanEx is based on RSM with up to four variables at three levels, and central points with, or without, replicates. Through RSM the user can check linear or quadratic models to predict experimental responses through 3D surface plots, and analysis of variance (ANOVA). PlanEx was also evaluated in the second term of 2009, 2010, and 2011 in graduate courses of planning and design of experiments. The results have shown that PlanEx is fast, and interactive, and it is a simple design of experiment tool for both teaching and research. / Esta Tese apresenta o software PlanEx que contém as ferramentas do planejamento de experimentos fatorial escritas em linguagem de programação Java. O objetivo do trabalho foi desenvolver o software PlanEx e validá-lo como uma ferramenta de ensino e pesquisa simples, eficiente, interativa e gratuita na internet, sem a necessidade do usuário realizar download. A linguagem Java foi escolhida por oferecer uma grande quantidade de efeitos gráficos e de bibliotecas livres que contêm cálculos da estatística e da álgebra linear. O software PlanEx disponibiliza as ferramentas do planejamento de experimentos fatorial completo 2k e do fracionário 2k-1 com até seis variáveis e com, ou sem, replicatas de todos os experimentos. PlanEx foi desenvolvido para que estudantes e pesquisadores interessados no planejamento de experimentos possam utilizá-lo para realizar uma triagem das variáveis; para verificar quais variáveis provocam efeitos significativos na resposta experimental de um fenômeno em estudo, através de replicatas e/ou de gráficos de probabilidade normal; e para avaliar se o modelo é tendencioso através de gráficos de resíduos em função dos valores estimados. Para otimização ou expansão do planejamento de experimentos fatorial, o software PlanEx disponibiliza as ferramentas da Metodologia de Superfície de Resposta (RSM) com até quatro variáveis em três níveis, sendo um ponto central e com, ou sem, replicatas. Através da RSM o usuário pode verificar qual modelo, linear ou quadrático, prediz melhor as respostas experimentais através dos gráficos de superfície de resposta 3D e da Tabela de Análise de Variância (ANOVA). Através de três aplicações realizadas no segundo semestre dos anos de 2009, 2010 e 2011 nas aulas da disciplina de Quimometria II ministrada pelo Professor Dr. Anselmo Elcana de Oliveira no programa de pós-graduação de mestrado em Química da UFG e Doutorado Multiinstitucional em Química UFU/UFG/UFMT, o software PlanEx apresentou ser uma ferramenta rápida, interativa, gratuita e simples de ensino e pesquisa em nível de pós-graduação.

MACHADO, M. O. Obtenção de micropartículas contendo dispersões sólidas de praziquantel por spray congealing. 2011. 120f. Dissertação (Mestrado). Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto - Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2011. A esquistossomose é uma verminose provocada pelo Schistosoma mansoni. Sua prevalência no Brasil é de aproximadamente 10 milhões de pessoas infectadas. O tratamento é feito com o praziquantel, um fármaco anti-helmíntico para uso tanto humano como veterinário. Está classificado no sistema de classificação biofarmacêutico como de classe II, dos fármacos que possuem baixa solubilidade e alta permeabilidade necessitando de um estudo para melhorar a sua solubilidade e consequentemente sua taxa de dissolução. Para isso, técnica escolhida nesse estudo foi a de obtenção de dispersões sólidas de praziquantel, microparticuladas, por spray congealing. Esta técnica prepara micropartículas atomizando-se a solução do fármaco em um carreador fundido, dispensando solventes orgânicos ou aquosos. Foram preparadas dispersões sólidas e misturas físicas com formulações de polietilenoglicol 6000:praziquantel nas proporções de 10, 15 e 20% de praziquantel e polietilenoglicol 6000:sorbitol:praziquantel nas proporções de 10, 15, 20 e 40% de praziquantel e determinou-se a sua solubilidade em todas as amostras. As dispersões sólidas preparadas obtiveram um aumento significativo na solubilidade do fármaco em relação ao praziquantel puro e as formulações com polietilenoglicol 6000 e sorbitol apresentaram uma melhoria significante de solubilidade em relação às que continham apenas polietilenoglicol, com p<0,05. Porém ao realizar a atomização no spray a formulação adquiriu características adesivas impossibilitando o sucesso da utilização da técnica de spray congealing. Com isso escolheu-se a formulação de polietilenoglicol 6000:praziquantel nas concentrações de 10, 15 e 20% de praziquantel e realizou-se um planejamento fatorial do tipo Box-Behnken, num total de 15 experimentos, estudando a vazão de atomização, a vazão de dispersão e a porcentagem de praziquantel. Para todas as amostras realizou-se as análises por calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, infravermelho e difração de raios-X. Estas análises mostraram que provavelmente não houve interações fármaco/polímero. Na análise das propriedades de escoabilidade as micropartículas apresentaram fluxo de excelente a tolerável. Estas tiveram um aumento da solubilidade do fármaco que variou de 62,6 a 79% em relação ao praziquantel puro. O diâmetro médio das partículas ficou entre 145 a 215µm. As micropartículas tiveram um aumento da taxa de dissolução de 3,18 vezes em comparação ao praziquantel puro, 2,3 vezes em relação mistura física de 10% e 2,14 vezes em relação à dispersão sólida de 10%. A análise morfológica mostrou partículas irregulares e com superfície rugosa apresentando pequenos cristais do fármaco. A técnica apresentou uma excelente eficiência de encapsulação que variou de 88 a 108%. Pela análise de variância dos dados tivemos que para a solubilidade quanto menor a porcentagem de praziquantel na amostra, maior o aumento da solubilidade e para o tamanho de partícula, quanto maior a vazão de dispersão, maior é a partícula. Com esses resultados pode-se concluir que a técnica de spray congealing apresentou resultados satisfatórios, sendo uma técnica eficiente, rápida e muito promissora para a preparação de dispersões sólidas. / Schistosomiasis is a parasitic disease caused by the worm Schistosoma mansoni. Its prevalence in Brazil is around 10 million infected people. Treatment is done with praziquantel, an antihelmintic drug both for human and animal use. As it is a class II drug of low solubility and high permeability according to the Biopharmaceutics Classification System (BCS), it is highly valuable to perform a study to improve the solubility and dissolution rates of praziquantel. That is the aim of the present work. Spray congealing was the technique used to obtain solid dispersions of praziquantel. It consists of atomizing the solution or suspension containing the drug in a melting carrier without the need of organic or aqueous solvents. Solid dispersions and physical mixtures were prepared using polyethylene glycol 6000:praziquantel in proportions 10%, 15%, and 20% of praziquantel, and using polyethylene glycol 6000:sorbitol:praziquantel in proportions 10%, 15%, 20%, and 40% of praziquantel. Solubility tests were performed in each sample. Solid dispersions had a significant increase in solubility rate compared to pure praziquantel. The formulations containing polyethylene glycol 6000 and sorbitol had a significant improvement in solubility rate compared to the ones with polyethylene glycol only (p<0,05). However, during the atomization through spray congealing technique, the formulation acquired sticky characteristics, impairing the success of such technique. Thus, the formulation of polyethylene glycol 6000:praziquantel in concentrations 10%, 15% and 20% of praziquantel was chosen and a factorial design type Box-Behnken was planned, in a total of 15 experiments, to study the parameters: flow of the atomization, flow rate of the dispersion, and the percentage of praziquantel. It was carried out an analysis of the samples of physical mixtures, microparticles, and solid dispersions in each proportion through differential exploratory calorimetry, thermogravimetry, infrared ray and X-ray diffraction. The analysis showed that probably there were no interactions between the drug and the polymer. Flow rate analysis of microparticles presented a level from excellent to tolerable, showing an increase in solubility that ranged from 62.6% to 79% compared to pure praziquantel. The average diameter of the particles ranged from 145 to 215m, which is a reasonable size to improve solubility and properties of the flow. Microparticles had an increase in dissolution rate of 3.18 times compared to pure praziquantel, 2.3 times in relation to physical mixture of 10%, and 2.14 times in relation to solid dispersion of 10%. Morphological analysis revealed irregular particles with wrinkled surface with small crystals of the drug. Photomicrographs showed that there was agglomeration during spray congealing. The technique exhibited an excellent efficacy of encapsulation that ranged from 88% to 108%. Variance analysis for the studied factors showed that only solubility and particle size exhibited values with significant statistical difference. For solubility, the lower the percentage of praziquantel in the sample, the higher the increase in solubility. For particle size, the higher the flow of dispersion, the bigger the particle. From the study carried out, it can be concluded that spray congealing is an efficient, quick and promising technique for preparation of solid dispersions.

Diferentes floculantes ecológicos têm sido estudados na literatura para o tratamento de água. Entre tais substâncias, a quitosana e os taninos têm sido utilizados, regularmente, em diversos trabalhos relacionados ao tratamento de água. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi a obtenção de microesferas de quitosana comercial (QTSc) e tanino extraído da casca de Eucalyptus urograndis (TAN), para a utilização piloto no tratamento de água bruta com baixa turbidez (100-110 NTU). Primeiramente, avaliou-se o grau de desacetilação da quitosana comercial (QTSc) e da quitosana na microesfera (QTSm) para a avaliação da porcentagem de grupamentos aminas livres ou desacetiladas. Em seguida, a quitosana desacetilada foi utilizada como matriz na preparação de microesferas empregando duas concentrações de TAN (5,0 e 7,5 % v/v). O material preparado foi caracterizado por FTIR, DRX, MEV e TGA. Os espectros de FTIR apresentaram aumento da intensidade dos picos à medida que havia aumento de concentração de TAN nas microesferas formadas. Os espectros de DRX apresentaram um material amorfo. As micrografias por MEV mostraram que a interação da QTS com o TAN modifica as características superficiais da microesfera provocando mudanças na superfície. As análises de DTA/TGA mostraram que as microesferas preparadas com 0 e 5% apresentaram três estágios de degradação térmica e dois estágios para QTS/TAN 7,5% mostrando que o material com QTS/TAN 7,5% apresenta resistência térmica diferenciada quando comparado ao QTS/TAN 0 e 5%. As microesferas foram avaliadas em ensaios de coagulação/floculação por Jar test no tratamento de água bruta utilizando planejamento fatorial experimental (23) no qual fatores utilizados os paramentos de massa de coagulante de 10 mg e 25 mg, pH=7,0 e pH=8,0 e tempo de decantação de 15 min e 30 min. Os fatores foram avaliados quanto a porcentagem de remoção de turbidez e cor. Os resultados mostraram-se satisfatórios quanto a remoção de turbidez, com mínimo de 51,52 % e máximo de 76,67 % e remoção de cor com mínimo de 42,86 % e máximo de 66,00 %. Os melhores resultados de % remoção foram obtidos quando foram utilizadas as microesferas de QTS/TAN 5% em pH = 8,0 com tempo de decantação de 30 min e massa de coagulante de 25 mg. Os resultados permitiram avaliar as microesferas de QTS/TAN como materiais promissores no tratamento de água. / Different ecological flocculants have been studied in the literature for treatment of water and wastewater. Among such substances, chitosan and tannins have been used regularly in several works related to water treatment. In this context, the aim of this study was to obtain commercial chitosan microspheres (QTSc) and tannin extracted from barks of Eucalyptus urograndis (TAN) for pilot utilization in the treatment of raw water with low turbidity (100-110 NTU). At first degree of deacetylation of both, commercial chitosan (QTSc) and the chitosan microsphere (QTSm) was verified for assessment of degree of deacetylation of amines. Microspheres were prepared at different concentrations of TAN ranging from 0 - 7.5% v/v and then characterized by FTIR, XRD, SEM and DTA/TGA. FTIR showed an increase of peak intensity as increased the concentration of the TAN microspheres formed. XRD presented an amorphous material. SEM micrographs allowed verifying the interaction of chitosan and tannin in the modification of the surface. Analyses of DTA/TGA showed that chitosan microspheres CTS/TAN 0% and 5% exhibited three stages of thermal degradation and two stages were observed for 7.5% CTS/TAN, allowed to conclude that CTS/TAN 7.5% has lower heat resistance compared to CTS/TAN 0 and 5%. The microspheres were evaluated in terms of coagulation/ flocculation assays by Jar test using an experimental factorial design (23). The coagulant mass of 10 mg and 25 mg, pH = 7.0 and pH = 8.0 and settling time of 15 min and 30 min were used as main factors. The factors were assessed for percentage removal of turbidity and color, which gave satisfactory results in the removal of turbidity with a minimum at 51.52% and a maximum at 76.67% and color removal with a minimum at 42.86% and maximum at 66.00%. The best results of were obtained using microspheres CTS/TAN 5% at pH 8.0 and settling time of 30 min and 25 mg of coagulant. Microspheres of CTS/TAN are promising in the treatment of water, but additional studies are necessary for searching the better conditions/results for water treatment.