Orientador: Mirela Sanae Shinohara / Banca: Alberto Carlos Botazzo Delbem / Banca: Mário Fernando de Goes / Resumo: Objetivos: avaliar a ação do trimetafosfato de sódio (TMP)+fluoreto de sódio (NaF) em duas concentrações 3%TMP+0,1%NaF e 0,3%TMP+0,05%NaF, adicionados ao peróxido de hidrogênio (PH) 10%, em inibir a desmineralização do esmalte em contato com dentifrício fluoretado (DF) ou não (DP). Métodos: Blocos de esmalte bovino (4.0 x 4.0 mm) foram obtidos, planificados e polidos para leitura da microdureza superficial Knoop (SH) inicial (25g/5seg). 72 blocos selecionados (320-380KHN) foram divididos aleatoriamente em 6 grupos (n=12), de acordo com o gel clareador e o dentifrício: PH+DF; PH+3TMP+0,1NaF+DF; PH+0,3TMP+0,05NaF+DF; PH+DP; PH+3TMP+0,1NaF+DP; PH+0,3TMP+0,05NaF+DP. O clareamento foi realizado por 30min/dia, seguido da imersão das amostras em dentifrício (1min) durante 14 dias e entre as sessões, mantidos em saliva artificial à 37oC. Em seguida, foi realizada a leitura da SH final e os blocos foram seccionados ao meio para análise da dureza em profundidade (ΔKHN) (5g/5seg). O cálculo da perda de dureza foi realizado a partir dos valores de SH/ΔKHN e submetidos à análise estatística. Imagens de Microscopia de Luz Polarizada (MLP) foram obtidas do corte longitudinal das amostras. Resultados: O PH+3TMP+0,1NaF+DF demonstrou os melhores resultados, seguido pelo PH+0,3TMP+0,05NaF+DF. O PH+DF e PH+DP apresentaram os menores valores de SH/ΔKHN. No entanto, a ΔKHN do PH+DF foi estatisticamente superior ao do PH+DP. As imagens qualitativas de MLP mostraram nitidamente uma desmineralização subsuperficial para os grupos PH+DF e PH+DP. Significância: A adição do TMP+NaF ao gel de PH foi eficaz na diminuição da perda de dureza. A aplicação do SF foi benéfica à ação do TMP+NaF no gel clareador. / Abstract: Objectives: To evaluate the effects of sodium trimetaphosphate (TMP) + sodium fluoride (NaF) in two concentrations 3%TMP+0.1%NaF and 0.3%TMP+0.05%NaF, added to hydrogen peroxide (HP) 10% by inhibiting demineralization of enamel in contact with fluoridated dentifrice (FD) or not (PD). Methods: Bovine enamel blocks (4.0 x 4.0 mm) were flat and polished in order to perform the initial Knoop surface microhardness (SH) analysis (25g/5s). Seventy two selected blocks (320-380KHN) were randomly assigned into 6 groups (n=12), according to the bleaching gel and slurry: HP+FD; HP+3TMP+0.1NaF+FD; HP+0.3TMP+0.05NaF+FD; HP+PD; HP+3TMP+0.1NaF+PD; HP+0.3TMP+0.05NaF+PD. Bleaching was carried out 30min/day, followed by immersing the samples in dentifrice (1min) for 14 days and between sessions, stored in artificial saliva at 37oC. Then, the final SH reading was taken and the blocks were cut in halves to analyze cross-sectional hardness (ΔKHN) (5g/5s). The calculation of the loss of microhardness (%SH) was carried out from the values of SH/ΔKHN and subjected to statistical analysis. Images from Polarized Light Microscopy (PLM) were obtained from the longitudinal section of the samples. Results: HP+3TMP+0.1NaF+FD showed the best results, followed by HP+0.3TMP+0.05NaF+FD. HP+FD and HP+PD showed the lowest values of %SH/ΔKHN. However, ΔKHN of HP+FD was statistically higher than HP+PD. Qualitative PLM images clearly showed subsurface demineralization for groups HP+FD and HP+PD. Conclusion: The addition of TMP+NaF to the gel of HP was effective in reducing the loss of hardness. Applying FD was beneficial to the action of TMP+NaF of the bleaching gel. / Mestre

Orientador: Juliano Pelim Pessan / Banca: Alberto Carlos Botazzo Delbem / Banca: Robson Frederico Cunha / Banca: Marília Afonso Rabelo Buzalaf / Banca: Paulo Nelson Filho / Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito de vernizes fluoretados suplementados com Trimetafosfato de Sódio (TMP) sobre a desmineralização e remineralização do esmalte dentário. Para tanto, o estudo foi dividido em 4 capítulos. Inicialmente foi avaliada a liberação de fluoreto (F) e fosfato (P) em soluções de saliva artificial (24 h) após aplicação de vernizes contendo 2,5% NaF, 5% NaF, 5% TMP, 2,5% NaF/5% TMP, 5% NaF/5% TMP, além de uma formulação placebo (sem NaF e TMP) e um verniz comercial (Duraphat), descrito no Capítulo 1. Os efeitos destes vernizes sobre a remineralização de lesões de cárie artificial, bem como sobre a desmineralização do esmalte hígido foram avaliados, respectivamente, nos Capítulos 2 e 3, em modelos de ciclagem de pH. Por fim, o potencial remineralizador dos vernizes placebo, 5% NaF e 5% NaF/5% TMP foi avaliado em um protocolo in situ (Capítulo 4). Os espécimes foram avaliados quanto a dureza de superfície (SH), porcentagem de recuperação de SH (%SHR), dureza em secção longitudinal (ΔKHN), microscopia de luz polarizada, bem como a quantidade de CaF2 e fluoreto fortemente ligado ao esmalte. Uma relação dose-resposta entre a quantidade de NaF e TMP nos vernizes e a liberação de F e P nas soluções de saliva artificial foi observada. Embora um efeito inibitório parcial na liberação de F e P tenha sido observado na presença dos dois sais, um efeito sinérgico foi observado na %SHR e ΔKHN na remineralização de lesões de cárie, bem como na redução da desmineralização (SH e ΔKHN) do esmalte hígido para vernizes contendo NaF e TMP. Em ambas as situações, o efeito protetor do verniz contendo 5% NaF/5% TMP foi significativamente maior que os demais grupos in vitro. Este padrão foi confirmado em um protocolo in situ sobre a remineralização do esmalte cariado. A formação de CaF2... / Abstract: The aim of the study was to assess the effects of fluoridated varnishes supplemented with sodium trimetaphosphate (TMP) on enamel demineralization and remineralization. For this purpose, the study was divided into 4 chapters. First, the amount of fluoride (F) and phosphate (P) released in artificial saliva solutions (24 h) were measured after the application of varnishes containing 2.5% NaF, 5% NaF, 5% TMP, 2.5% NaF/5% TMP, 5% NaF/5% TMP, besides a PLACEBO formulation (no NaF or TMP) and a commercial formulation (Duraphat), as described in Chapter 1. The effects of these varnishes on the remineralization of caries-like lesions, as well as on the demineralization of sound enamel were assessed on Chapters 2 and 3, respectively, using pH-cycling models. Finally, the remineralizing effect of PLACEBO, 5% NaF and 5% NaF/5% TMP was evaluated using and in situ protocol (Chapter 4). Specimens were analyzed by surface hardness (SH), percentage of SH recovery (%SHR), cross-sectional hardness (ΔKHN), polarized light microscopy, as well as firmly and loosely (CaF2) bound fluoride. A dose-response relationship was observed between NaF and TMP concentrations in the formulations and the amount of F and P released into artificial saliva. Although a partial inhibitory effect on F and P release was observed in the presence of the two salts, a synergistic effect was observed in %SHR and ΔKHN on the remineralization of caries-like lesions, as well as on the reduction of sound enamel demineralization (SH e ΔKHN) for varnishes containing NaF e TMP. Under both conditions, the protective effect of the 5% NaF/5% TMP varnish was significantly higher than the other groups in vitro. The same pattern was confirmed in situ on the remineralization carious enamel. Firmly and loosely bound fluoride were contradictorily lower for varnishes containing TMP when... / Doutor

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Para que o processo de coacervação ocorra, em alguns casos é necessário à adição de solventes orgânicos, como metanol ou etanol, visto que estes solventes reduzem a constante dielétrica da solução levando à formação de partículas coloidais em meio aquoso. A utilização de coacervatos para a produção de vidros seja pela secagem do coacervato (produção de vidros em temperatura ambiente) quanto pela fusão seguida de resfriamento foi explorada. Estudos estruturais e espectroscópicos dos coacervatos de Cobalto (II) e Níquel (II) foram realizados pelas técnicas espectroscópicas de absorção de Raios-X na região do EXAFS e Raman, fornecendo informações importantes sobre as primeiras e segundas esferas de coordenação dos íons metálicos, além do destaque dado ao papel desempenhado pelos mesmos no processo de coacervação. No processo de produção dos coacervatos destaca-se a rota de preparação através da adição direta de metanol à solução concentrada de (NaPO3)n. Os materiais obtidos pelas diferentes rotas de coacervação permitiram a obtenção de materiais com características vítreas interessantes, de acordo com os resultados das medidas de análises térmicas realizadas nestes diferentes materiais. O processo de fusão-resfriamento dos coacervatos de cálcio e sódio também conduziu à formação de vidros com características térmicas interessantes. Os coacervatos de cálcio e de sódio apresentam características vítreas, segundo medidas de Análise Térmica Diferencial (DTA). Mas, uma vez fundidos e resfriados dão origem a vidros que apresentam características térmicas interessantes, como por exemplo, baixas temperaturas de transição vítrea (Tg), cristalização (Tx) e fusão (Tf). Por outro lado, atenção especial foi dada à questão da biocompatilidade dos coacervatos de cálcio, e na possível utilização como matrizes hospedeiras de fármacos, no processo de liberação controlada de medicamentos no organismo humano. Para isso, a vitamina C foi incorporada ao coacervato de cálcio com objetivo de verificar tal aptidão farmacológica, visto que estes sistemas são preparados à temperatura ambiente em condições favoráveis para a incorporação de diferentes substâncias orgânico-inorgânicas na estrutura do material. / The process of coacervation is through interaction between solutions of sodium polyphosphate (Graham's salt), (NaPO3)n and salts of different metals as: Na+, Ca2 +, Ni2 +, Co2+, Mn2+ among others. For the process of coacervation occurs in sometimes it is necessary the addition of organic solvents as methanol or ethanol, because these solvents reduce the dielectric constant of the solution leading to the formation of vesicles in aqueous solution. Use of coacervates for the production of glass by drying the coacervate (production of glass at room temperature) and then cooling the merger was explored. Structural and spectroscopic studies of the coacervates of cobalt (II) and nickel (II) were carried out by spectroscopic techniques of X-ray absorption in the region of the EXAFS and Raman spectroscopy providing important information on the first and second coordination spheres of metal ions, and the eminence given to the role played by them in the process of coacervation. In the production process of coacervates highlight the route of preparation by direct addition of methanol to the concentrated solution of (NaPO3)n. The materials obtained by different routes coacervation allowed us to obtain glassy materials with interesting features, according to the results of measurements of thermal analysis performed in these different materials. The melting process-cooling coacervates of calcium and sodium have also led to the formation of glasses with interesting thermal features. In addition special attention was given to the question of the coacervates compatibility of calcium and possible use as host matrices of drugs in the process of controlled release of drugs in humans. For this reason, vitamin C was incorporated into the coacervate of calcium in order to verify such aptitude pharmacology since these systems are prepared at room temperature under conditions favorable for the incorporation of different organic and inorganic substances in the structure of the material.

[EN] Phosphorus is very important in life because it plays an essential role in biological processes. The main use of phosphorus is in the fertilizer industry in the form of phosphates. These phosphates come mainly from phosphate rocks which might be exhausted in 50-100 years. The overexploitation of phosphate rocks has resulted in decreased quality of reserves, and it has raised the cost of extraction, processing and shipping. Moreover, phosphorus coming from wastewater, phosphate rock dissolution, and soil with an excessive supply of fertilizer, is deposited on the surface water bodies causing a serious pollution problem called eutrophication. One of the systems most used to reduced phosphorus levels in the wastewater is the enhanced biological phosphorus removal (EBPR). This process involves capturing biologically, alternating between anaerobic oxic/anoxic conditions, the wastewater phosphorus through the phosphorus accumulating organisms (PAOs). However, one of the main problems of this process is that the glycogen accumulating organisms (GAOs) compete with PAOs for volatile fatty acids (VFA). Even though there have been many studies on the factors affecting competition between PAOs and GAOs, there are still many unanswered questions regarding the metabolism of PAOs when they lack energy reserves in the form of intracellular polyphosphates (poly-P) and its effect on the population dynamics of PAOs and GAOs in an activated sludge system. Therefore, the main goal of this dissertation is to study short- and long-term the metabolic behavior of the PAOs to different levels of poly-P; to analyze the population dynamics of microorganisms involved in the process EBPR; to model mathematically that metabolic behavior; and finally, to evaluate the possible recovery of phosphorus by extracting poly-P present in the PAOs. In the short- and long-term study was observed a metabolic shift correlates with the content in poly-P so that under low contents of poly-P the PAOs are able to behave as GAOs but without a significant development of the GAO population. Although, in both studies was observed the same metabolic behavior, from the microbiological point of view were observed some differences. In the short-term, the PAO Type II clearly showed the metabolic shift, while long-term were the PAO Type I. From the experiments performed, necessary expressions (stoichiometric and kinetic) were developed to include new behaviors observed (metabolic rate) in metabolic models existing today. Monod type expressions were developed and implemented on the model of the PAOs to represent the change between the typical stoichiometric parameters of PAO and GAO metabolism. The model was calibrated and validated showing the ability to correctly represent the metabolic change of PAOs under low concentrations of poly-P. When was observed that with low concentrations of poly-P the PAOs have the ability to change its metabolism, without the process was deteriorated by the development of the GAO population, two operating strategies were evaluated to obtain a stream rich in phosphorus to allow later retrieval. The strategies studied differed in the level of extraction of the poly-P from PAOs. In the first strategy, it was extracted less than 40 % of poly-P, while the second strategy, it came to extract more than 90 % of poly-P. The second strategy showed a higher extraction efficiency, achieving recover up to 81 % of the phosphorus present in the wastewater. As a result, of work performed four articles were generated, three of them published in journals of particular importance (2 in the journal Water Research and 1 in the journal Chemical Engineering Journal) constituting the main body of this thesis. / [ES] El fósforo es de gran importancia para la vida debido a que desempeña un papel esencial en los procesos biológicos. El principal uso del fósforo está en la industria de los fertilizantes en forma de fosfatos. Estos fosfatos provienen principalmente de las rocas fosfáticas, las cuales podrían llegar a agotarse entre los próximos 50 y 100 años. La sobreexplotación de la roca fosfática, ha generado una disminución en la calidad de las reservas, y ha elevado el coste de su extracción, procesamiento y transporte marítimo. Por otra parte, el fósforo proveniente de las aguas residuales, de la disolución de las rocas fosfáticas y de los suelos con excesivo aporte de fertilizantes, se deposita en los cuerpos de aguas superficiales produciendo un grave problema de contaminación llamado eutrofización. Uno de los sistemas más empleados para reducir los niveles de fósforo en el agua residual es el proceso de eliminación biológica de fósforo (EBPR). Este proceso implica capturar biológicamente, alternando entre condiciones anaerobias óxicas/anóxicas, el fósforo del agua residual mediante organismos acumuladores de fósforo (PAOs). Sin embargo, uno de los principales problemas de este proceso, es la competencia de las PAOs con los organismos acumuladores de glucógeno (GAOs) por los ácidos grasos volátiles (AGV). Aunque si bien se han realizado muchos estudios sobre los factores que afectan la competencia entre PAOs y GAOs, existen aún muchas preguntas sin respuesta en relación al metabolismo de las PAOs cuando estas carecen de reservas energéticas en forma de polifosfatos intracelulares (poli-P) y a su efecto sobre la dinámica de las poblaciones de PAOs y GAOs en un sistema de fangos activados. Es por ello que el objetivo principal de esta tesis doctoral consiste en: estudiar a corto y largo plazo el comportamiento metabólico de las PAOs al cambiar el contenido en poli-P; analizar la dinámica poblacional de los microorganismos implicados en el proceso de EBPR; modelizar matemáticamente dicho comportamiento metabólico y por último evaluar la posible recuperación de fósforo mediante la extracción del poli-P presente en las PAOs. En el estudio a corto y largo plazo se observó un cambio metabólico correlacionado con el contenido en poli-P, de forma que a bajos contenidos de poli-P las PAOs se comportaban metabólicamente como las GAOs, pero sin que estas últimas se llegaran a desarrollar de forma significativa. A pesar de observar el mismo comportamiento metabólico en ambos estudios, desde el punto de vista microbiológico se observaron diferencias. A corto plazo, las PAO Tipo II mostraron claramente el cambio metabólico, mientras que a largo plazo fueron las PAO Tipo I. A partir de los experimentos realizados, se desarrollaron las expresiones necesarias (estequiométricas y cinéticas) para incluir los nuevos comportamientos observados (cambio metabólico) en los modelos metabólicos existentes en la actualidad. Expresiones tipo Monod fueron desarrolladas e implementadas en el modelo de las PAOs para representar el cambio entre los parámetros estequiométricos típicos del metabolismo PAO y GAO. El modelo fue calibrado y validado mostrando la capacidad de representar correctamente el cambio metabólico de las PAOs a concentraciones bajas de poli-P. Al observar que las PAOs tienen la habilidad de cambiar su metabolismo a bajas concentraciones de poli-P, sin que se deteriorara el proceso por el desarrollo de las GAOs, se evaluaron dos estrategias de operación para la obtención de una corriente rica en fósforo que permita su posterior recuperación. Las estrategias estudiadas se diferenciaban en el nivel de extracción de poli-P de las PAOs. En la primera estrategia se extraía menos del 40 % de poli-P, mientras que en la segunda estrategia se llegaba a extraer más del 90 % de poli-P. La segunda estrategia mostró una eficacia de extracción superior, consiguiendo recuperar hasta el 81 / [CAT] El fòsfor és de gran importància per a la vida a causa que exerceix un paper essencial en els processos biològics. El principal ús del fòsfor està en la indústria dels fertilitzants en forma de fosfats. Aquests fosfats provenen principalment de les roques fosfatades, les quals podrien arribar a esgotar-se entre els pròxims 50 i 100 anys. La sobreexplotació de la roca fosfatada, ha generat una disminució en la qualitat de les reserves, i ha elevat el cost de la seua extracció, processament i transport marítim. D'altra banda, el fòsfor provinent de les aigües residuals, de la dissolució de les roques fosfatades i dels sòls amb excessiva aportació de fertilitzants, es diposita en els cossos d'aigües superficials produint un greu problema de contaminació anomenat eutrofització. Un dels sistemes més utilizats per a reduir els nivells de fòsfor en l'aigua residual és el procés d'eliminació biològica de fòsfor (EBPR). Aquest procés implica capturar biològicament, alternant entre condicions anaeròbies aeròbies/anòxies, el fòsfor de l'aigua residual mitjançant organismes acumuladors de fòsfor (PAOs). No obstant açò, un dels principals problemes d'aquest procés, és la competència de les PAOs amb els organismes acumuladors de glucogen (GAOs) pels àcids grassos volàtils (AGV). Encara que si bé s'han realitzat molts estudis sobre els factors que afecten la competència entre PAOs i GAOs, existixen encara moltes preguntes sense resposta en relació al metabolisme de les PAOs quan aquestes careixen de reserves energètiques en forma de polifosfat intracel·lulars (poli-P) i al seu efecte sobre la dinàmica de les poblacions de PAOs i GAOs en un sistema de fangs activats. És per això que l'objectiu principal d'aquesta tesi doctoral consisteix en: estudiar a curt i llarg termini el comportament metabòlic de les PAOs en canviar el contingut en poli-P; analitzar la dinàmica poblacional dels microorganismes implicats en el procés de EBPR; modelatge matemàticament d'aquest comportament metabòlic i finalment avaluar la possible recuperació de fòsfor mitjançant l'extracció del poli-P present en les PAOs. En l'estudi a curt i llarg termini es va observar un canvi metabòlic correlacionat amb el contingut en poli-P, de manera que a baixos continguts de poli-P les PAOs es comportaven metabolicament com les GAOs, però sense que aquestes últimes s'arribaren a desenvolupar de forma significativa. Malgrat observar el mateix comportament metabòlic en tots dos estudis, des del punt de vista microbiològic es van observar diferències. A curt termini, les PAO Tipus II van mostrar clarament el canvi metabòlic, mentre que a llarg termini van ser les PAO Tipus I. A partir dels experiments realitzats, es van desenvolupar les expressions necessàries (estequiomètriques i cinètiques) per a incloure els nous comportaments observats (canvi metabòlic) en els models metabòlics existents en l'actualitat. Expressions tipus Monod van ser desenvolupades e implementades en el model de les PAOs per a representar el canvi entre els paràmetres estequiomètrics típics del metabolisme PAO i GAO. El model va ser calibrat i validat mostrant la capacitat de representar correctament el canvi metabòlic de les PAOs a concentracions baixes de poli-P. En observar que les PAOs tenen l'habilitat de canviar el seu metabolisme a baixes concentracions de poli-P, sense que es deteriorara el procés pel desenvolupament de les GAOs, es varen avaluar dues estratègies d'operació per a l'obtenció d'un corrent ric en fòsfor que permeta la seua posterior recuperació. Les estratègies estudiades es diferenciaven en el nivell d'extracció de poli-P de les PAOs. En la primera estratègia es va extraure menys del 40 % de poli-P, mentre que en la segona estratègia s'arribava a extraure més del 90 % de poli-P. La segona estratègia va mostrar una eficàcia d'extracció superior, aconseguint recuperar fins al 81 % del fòsfor p / Acevedo Juárez, B. (2016). Estudio y modelación matemática del cambio metabólico de las bacterias responsables de la eliminación biológica de fósforo en el tratamiento de aguas residuales [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/62585 / TESIS