Orientadores: Saide Sarckis Domitti, Simonides Consani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-25T16:08:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Padovan_SilviaHelenaMarques_M.pdf: 4194064 bytes, checksum: 105fde7936dddc9bb8c66110ab9ade0a (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar as alterações de adaptação em bases de prótese total, confeccionadas com resina acrílica de rápida polimerização (QC-20) em função das técnicas de polimerização. Foram confeccionados 15 modelos em gesso pedra a partir da moldagem de um modelo mestre metálico. Sobre estes modelos foram confeccionadas bases de prótese com espessura uniforme de 1,5 mm, divididas aleatoriamente em 3 grupos de 5 amostras e incluídos em muflas específicas, segundo os Grupos: 1- ciclo convencional (polimerização em banho de água aquecida a 74°C por 9 horas); 2- ciclo rápido (polimerização em água fervente em 20 minutos); e, 3- por energia de microondas (polimerização em forno de microondas a 500W por 3 minutos). Após o resfriamento das muflas em temperatura ambiente, as bases-de-prótese foram removidas, limpas, acabadas e fixadas em seus respectivos modelos com adesivo instantâneo Super Bonder (Loctite). O conjunto, base de prótese-modelo foi seccionado em três secções láterolaterais e as superfícies seccionadas lixadas numa politriz. Em cada secção foram demarcados 7 pontos referenciais para a leitura da desadaptação, verificada num microscópio comparador e os resultados obtidos foram submetidos à análise estatística e ao teste de Tukey em nível de significância de 5%. A resina acrílica QC-20 quando polimerizada pelos ciclos de 9 horas e de 20 minutos apresentou estatisticamente melhor adaptação quando comparadas ao ciclo por microondas. A maior média de desadaptação ocorreu na linha média da região posterior, quando a base foi polimerizada pelo ciclo de microondas / Abstract: The aim of this work was to evaluate changes in adaptation of denture bases made with rapid curing acrylic resin (QC-20) considering the polymerization techniques. Fifteen plaster of Paris models were made from the modeling of a metalic master mode!. Sample bases, with regular width of 1.5 mm, were made over these models, ramdomly divided ln three groups containing five replicas and incIude in specific flasks, according to the Groups: 1- convencional cycle (polymerization in water at 74°C for 9 hours); 2- rapid cycle (polymerization in boiling water for 20 minutes); and, 3-through microwave energy (polymerization in microwave oven at 500W for 3 minutes). After the flasks have been cooled at room temperature, the resin bases were removed, trimmed, and fixed on their models with instant bonder Super Bonder (Loctite). The denture base and the model set was sectioned in three latero-lateral sections and the cut surfaces polished in a politriz. ln each section, seven mark points were made to make possible the analysis of the non-adaptation. The adaptation was verified in a comparing microscope and the results were submitted to a statistical analysis and to the Tukey' s test, with a significance leveI of 5%. The acrylic resin QC-20, when polymerized through the cicles of 9 hours and 20 minutes, showed statistically better adaptation when compared to the microwave cycle. The greatest average oí non-adaptation occured in the midline oí the posterior area, when the base was polimerized through the microwave cycle / Mestrado / Protese Dental / Mestre em Clínica Odontológica

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_Fabricio_Aulo_Ogliari.pdf: 990670 bytes, checksum: 3309e79bda50d0506e497074067ddfca (MD5) Previous issue date: 2009-07-10 / The present investigation evaluated the effect of the diphenyliodonium hexafluorphosphate (DPIHFP) on the radical polymerization of methacrylates. Rate of polymerization from binary and ternary photoinitiation systems, performance of such systems in the presence of solvent and its effects on the bonding strength to bovine dentin were investigated. As a model adhesive resin, a blend of Bis-GMA, TEGDMA and HEMA (50/25/25 %wt) was prepared. Real-time degree of conversion was performed in a Fourier transform infrared spectrometer. To assess the photoinitiator system efficiency in a dental adhesive composition, the adhesion between the model resin and bovine dentin was investigated using microtensile bond strength(μTBS). When CQ was used as photo-initiator, a slow polymerization reaction was observed. The addition of a second component (onium salt or amine) increases the polymerization rate and conversion independent on the co-initiator concentration. Ternary photo-initiator system showed an improvement on the polymerization rate of the dental adhesive model resin leading to high conversion in short photo-activation time.The addition of a solvent to the monomer blends decreased the polymerization kinetics, directly affecting the rate of polymerization, delaying vitrification, and attenuating the Trommsdorf effect. The introduction of DPIHFP displayed a strong increase in reaction kinetics, reducing the solvent inhibition effect. After one year of storage, the μTBS values of the group CQ+EDAB+DPIHFP showed significantly higher bond strength(p<0.05) than CQ, CQ+DPIHFP and CQ+EDAB groups and no difference from commercial adhesive group. The ternary photoinitiation system with DPIHFP maintained increased bond strength to dentin of model self-etching adhesive systems after one year of aging / O objetivo do presente projeto foi avaliar o uso do hexafluorfosfato de difeniliodônio (DPIHFP) na polimerização radicalar de metacrilatos para aplicação odontológica. Para tal fim, foram considerados: aspectos relacionados ao potencial de sensibilização do DPIHFP pela canforoquinona; velocidade da reação de polimerização em sistemas binários e ternários; efeito em sistemas contendo solvente orgânico; e,influência nos valores e estabilidade da resistência de união ao tecido dentinário. Uma resina adesiva modelo constituída de 50% de Bis-GMA, 25% de TEGDMA e 25% de HEMA em massa foi formulada e utilizada em todos os experimentos realizados. Para a avaliação da cinética de conversão foram realizadas análises em espectroscopia no infravermelho em tempo real (RT-FTIR).Para a avaliação da resistência de união em dentina bovina, foram realizados ensaios de resistência de união à microtração na configuração de palitos, após 24 horas e 1 ano de realização das restaurações. Quando CQ foi utilizada como fotoiniciador, uma lenta reação de polimerização foi observada, sendo que a adição do DPIHFP como co-iniciador promoveu um aumento na reatividade do sistema, independentemente da concentração utilizada. A utilização de DPIHFP no sistema de fotoiniciação promoveu um aumento expressivo na reatividade do sistema, aumentando a taxa de polimerização máxima e o grau de conversão final do material. Adicionalmente, o DPIHFP reduziu o efeito inibitório provocado pela presença de solvente durante a polimerização, mantendo as taxas de polimerização semelhantes ao controle sem solvente. Quando o DPIHFP foi introduzido em um adesivo odontológico, foi observado um aumento significativo dos valores de resistência de união, sendo que estes valores mantiveram-se constantes em avaliação após 1 ano

Orientador: Luis Alexandre Maffei Sartini Paulillo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-04T11:11:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bueno_VanessaCastroPestanadaSilveira_M.pdf: 10101006 bytes, checksum: 0cdee7488442c7a04cbb64daddf3b98e (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a influência do cimento endodôntico e do sistema de fixação na resistência à tração de pinos pré-fabricados de fibra de vidro. Foram utilizadas sessenta e quatro raízes bovinas extraídas, divididas em oito grupos experimentais resultantes da interação Cimento Endodôntico x Sistema de Fixação. A obturação dos canais radiculares foi realizada com gutapercha e cimento endodôntico contendo eugenol (CC) ou no apenas com gutapercha termo-plastificada (SC), sendo verificada a influência do eugenol presente no cimento endodôntico nos sistemas de fixação. Foram utilizados dois sistemas de fixação RelyX/ Single Bond (SB/RX) e C&B/All-Bond 2 (CB/AB) e a associação dos mesmos RelyX/ All-Bond 2 (RX/AB) e C & B/ Single Bond (CB/SB), distribuídos nos seguintes grupos: GI ¿ SB/RX/CC; GII ¿ AB/CB/CC; GIII ¿AB/RX/CC; GIV ¿ SB/CB/CC; GV ¿ SB/RX/SC; GVI ¿ AB/CB/SC; GVII ¿AB/RX/SC; GVIII ¿ SB/CB/SC. Após a inclusão das raízes, as amostras foram submetidas ao teste de resistência à tração através de uma Máquina de Ensaios Universal ¿ EMIC - modelo DL 5000, regulada a velocidade de 0,5mm/min. Os valores obtidos em quilograma força (kgf) foram tabulados e submetidos à análise estatística. Os resultados mostraram não haver efeito estatístico significativo para o fator cimento endodôntico e para a interação cimento endodôntico x sistema de fixação (teste de Análise de Variância, a= 0,05). Entretanto, a análise do resultado do teste de variação múltipla de Tukey (LSMEANS) mostrou que a maior média de resistência à tração foi apresentada pelo sistema de fixação Single Bond/RelyX 37,41(12,86)a, porém não apresentou diferença estatística significativa da média do sistema All- Bond 2/C&B 27,13 (8,34)ab. Por outro lado, a menor média de resistência à tração foi apresentada pelo sistema Single Bond/C&B 21,36(6,3)c, não apresentando diferença estatística significativa para o sistema All-Bond 2/RelyX 33,45(11,49)bc. Desta forma, concluiu-se que o cimento endodôntico não influenciou a resistência à tração dos sistemas de fixação de pinos intraradiculares de fibra de vidro; os sistemas de fixação All-Bond 2/C&B e Single Bond/RelyX apresentaram o mesmo comportamento em relação a resistência à tração. Além disso, que a associação de adesivo que possui monômeros ácidos, em sua composição, e cimento resinoso quimicamente ativado diminui significantemente a resistência à tração / Abstract: The aim of this study was to evaluate the influence of adhesive system, endodontic and fixation sealer on tensile strengh of prefabricated glass fiber posts. Sixty-four bovin roots were selected and divided in eighth experimental groups resultant in the interation of Endodontics Sealer x Fixation System. The guta-percha plasticized (WS) by heat and a sealer containing eugenol (WOS) were used in root canal filling in the root canal filling was done using guta-percha plasticized by heat, only. So, the influence of eugenol in fixation systems could be analyzed. It was used two adhesive systems: RelyX/ Single Bond e C & B/ All Bond 2 and the association between them (Rely X/ All Bond 2 e C & B/ Single Bond), all divided in 6 groups: GI ¿ SB/RX/WS; GII ¿ AB/CB/WS; GIII ¿ AB/RX/WS; GIV ¿ SB/CB/WS; GV ¿ SB/RX/WOS; GVI ¿ AB/CB/WOS; GVII ¿ AB/RX/WOS; GVIII ¿ SB/CB/WOS. After the inclusion, the specimens were submitted to tensile strengh in a Universal Testing Machine ¿ EMIC - model 5000, under 0,5 mm/min of velocity. The results expressed in Kgf were schedule and submitted into statistical analysis. They showed no significant statistical effect to the sealer agent and to the interaction sealer X fixation system (Analysis of Variance Test, a= 0,05). However, Tukey's test (LSMEANS) showed higher mean of tensile strengh to the system Single Bond/RelyX 37,41(12,86)a, but no statistical difference between this system and the other one - All Bond 2/C&B 27,13(8,34)ab was found. In the other hand, minor average was showed by system Single Bond/C&B 21,36(6,3)c, but no significant difference between this system and the other one All Bond 2/RelyX 33,45(11,49)bc. Thus, it follows that the endodontic sealer didn't affect fixation systems of pins and the system All Bond 2/C&B and Single Bond/RelyX showed similar results of tensile strengh. It also follows that the association between an adhesive with acidic resin monomers and a chemical cured resin sealer can cause drop of potencial bond strengh / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica

Orientador: Liliane Maria Ferrareso Lona / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-07T23:37:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Franco_IvanCarlos_M.pdf: 1044560 bytes, checksum: 8f4fdd66626d63245a2131f55b09f807 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Polimerização via radical livre controlada (CRP) tem recebido cada vez mais atenção como uma técnica para produção de polímeros com micro estrutura altamente controlada. Em particular, distribuições de pesos moleculares estreitas são obtidas, com polidispersidade muito próxima de um, sendo um campo promissor na ciência de polimerização com estruturas controladas. Um importante requisito para engenharia de polimerização e desenvolvimento de polímeros é a construção de modelos matemáticos úteis, especialmente aqueles de natureza mecanística, com validação experimental. O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de modelos matemáticos abrangentes para simulação de polimerização para mecanismo RAFT. Metacrilato de metila em benzeno a 60°C na presença de 2,2-cianopropil 1- pirrolecarboditioato (agente RAFT) e com AIBN como iniciador em um reator batelada será considerado como estudo. Os pesos moleculares foram calculados utilizando o método dos momentos. Uma análise paramétrica considerando o efeito da concentração de iniciador e da concentração de agente RAFT foi realizada. O modelo predito está de acordo com os dados experimentais da literatura, o que atesta sua validade para ser utilizado no controle de estruturas poliméricas obtidas no processo RAFT / Abstract: Lately, Living Free Radical Polymerization (LFRP) has been detached as a technique for the production of polymers with highly controlled microstructure. In particular, narrow distributions of molecular weights are obtained, with polydispersity values next to one. So, this technique is a promising field in the science of polymerization with controlled structures. An important requirement for engineering of polymerization and polymer development is the construction of useful mathematical models, especially those of mechanistic nature, with experimental validation. The objective of this work was to develop comprehensive mathematical models to simulate polymerization from RAFT mechanism. Methyl Methacrylate in benzene at 60°C in the presence of 2-cyanoprop-2-yl 1-pyrrolecarbodithioate (agent RAFT) and with AIBN as the initiator in a batch reactor was considered. The molecular weights have been calculated using the method of moments. A parametric analysis considering the effect of the initiator and agent RAFT concentrations was performed. Models prediction showed good agreements with experimental data from literature, what certifies its validity in being used in the control of polymeric structures in RAFT process / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Antonio Celso Fonseca de Arruda / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:49:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Galhardi_AntonioCesar_D.pdf: 10199145 bytes, checksum: 2012dd27793df7bcbe5e5b7e850aef0d (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: Este estudo descreve um método inédito para a obtenção, a partir da polimerização do Metilmetacrilato, de espumas rígidas com poros intercomunicantes . Descreve, também, a sua viabilidade tecnológica na fabricação de moldes porosos para o processo de Colagem de Barbotina sob Pressão. A caracterização das espumas, quanto às propriedades dos meios porosos, foi realizada, com sucesso, definindo-se os parâmetros fundamentais para o controle da : permeabilidade , porosidade e tamanho de poros. As propriedades mecânicas das espumas foram investigadas em formulações contendo duas resinas existentes no mercado e uma obtida experimentalmente. A sensível superioridade do Móludo de Elasticidade das formulações, contendo a resina experimental, comprovou a eficiência da metodologia empregada, principalmente no que se refere à obtenção de altos pesos moleculares e sua influência nas propriedades mecânicas das espumas. A Tomografia Computadorizada foi aplicada, como metodologia de ensaio não destrutivo , na detecção de bolhas internas. A facilidade de interpretação dos resultados permitiu a imediata adequação do processo de obtenção de espumas. Para algumas espumas selecionadas , simulou-se o processo de Colagem de Barbotina sob Pressão, investigando-se a influência da temperatura da barbotina; da pressão de trabalho e da permeabilidade das espumas. Os resultados foram suficientes para validar o processo de Colagem de Barbotina sob Pressão, que apresenta maior rapidez se comparado ao processo convencional / Abstract: This study describes an unpublished method to produce rigid foams with connected pores by the emulsion polymerization of the Methylmetacrylate monomer; and its technological feasibility in the manufature of moulds by the Slip Casting under Pressure. The main properties ofthe foams were successfully evaluated for the control of the permeability , the porosity and the pore size. The mechanical properties were evaluated for the compositions of two resins available on market and an experimental resin. The superior values of the Elastic Modulus of the foam made with the experimental resin show the efficiency of the methodology applied, specially for the production ofhigh molecular weight resins, and its influence on the foam's mechanical properties. Computerised Tomography was applied as a nondestructive test to identify internal bubbles; easy and prompt interpretation of the results made it possible to change accordingly. For several selected foams a simulation ofthe process of Slip Casting under Pressure was run; and the influence ofthe slip temperature, pressure and the foam permeability were analysed. The results, alone were sufficient to validate the process of Slip Casting under Pressure, characterised by a higher velocity than that of the traditional process / Doutorado / Materiais e Processos / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Liliane Maria Ferrareso Lona / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-24T08:44:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Botan_Rodrigo_D.pdf: 8541673 bytes, checksum: fc88cab0852acd3cb9bf0b6052e4458d (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Ao longo da última década, nanocompósitos poliméricos vêm atraindo grande atenção da comunidade científica e industrial. Este fato se deve à notável melhora em inúmeras propriedades destes novos materiais, proporcionado pelo uso de uma pequena quantidade de nanoreforços. Entre as propriedades melhoradas é possível citar com maior destaque as propriedades mecânicas e térmicas. Buscando alcançar melhores propriedades para o poli(estireno) (PS), o objetivo deste trabalho foi o de sintetizar nanocompósitos in situ de PS com hidróxidos duplos lamelares (HDLs) e hidroxissal lamelar (HSL). Para isto, foram sintetizados dois tipos de HDLs e um tipo de HSL, os HDLs foram modificados com ácido láurico, ácido palmítico e uma mistura destes dois ácidos e o HSL foi modificado com ácido palmítico. Os HDLs e HSL sintetizados foram caracterizados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise termogravimétrica (TGA). Os nanocompósitos foram sintetizados in situ por polimerização em massa e foram caracterizados por DRX, FTIR, TGA, calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de transmissão (MET), ensaio de flexão, análise da fratura e teste de flamabilidade. Os resultados obtidos demostram que estes novos nanocompósitos foram sintetizados, apresentando, de uma forma geral, uma boa interação polímero ¿ reforço com morfologia variando da intercalada/esfoliada a esfoliada. A estabilidade térmica e, principalmente, a propriedade mecânica apresentaram ganhos significativos em todos os materiais estudados quando comparadas com o polímero puro, fato que possibilita uma vasta gama de aplicação destes novos materiais em diversos campos da pesquisa e engenharia / Abstract: Over the past decade, polymer nanocomposites have attracted interest, both in the industry and in the academia. They often exhibit remarkable improvement in their properties when compared with neat polymer or conventional micro and macrocomposites using low levels of reinforcements, usually maximum 5% by weight. The improvements mainly include mechanical, thermal, and physical properties. Seeking to achieve better properties for poly(styrene) (PS), the purpose of this work was to in situ synthesize PS with layered double hydroxides (LDHs) and layered hydroxide salt (LHS) nanocomposites. Thus, two types of LDH and a type of LHS was synthesized, the LDHs were modified with lauric acid, palmitic acid and a mixture of both, and LHS was modified with palmitic acid. The LDHs and LHS synthesized were characterized by x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and thermogravimetric analysis (TGA). The nanocomposites were synthesized by in situ bulk polymerization and were characterized by XRD, FTIR, TGA, differential scanning calorimetry (DSC), transmission electron microscopy (TEM), bend test, fracture analysis and flammability test. The obtained results show that indeed these new nanocomposites were synthesized. These nanocomposites have in general good interaction polymer ¿ reinforcement with morphology varying from intercalated/exfoliated to exfoliated. The thermal stability and mechanical property mainly, showed significant improvement in all materials studied, when compared with the neat polymer, a fact that enables a wide range of application of these new materials in various fields of research and engineering / Doutorado / Engenharia Química / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Lourenço Correr Sobrinho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-27T03:18:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moreno_MarinaBarretoPereira_M.pdf: 912245 bytes, checksum: 9df1e682d509df817a27377fe24b3eef (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: A polimerização adequada de cimentos resinosos é fundamental para obter excelentes propriedades físico-mecânicas. Fatores relacionados à cerâmica e ao próprio cimento podem influenciar a passagem de luz, reduzindo a fotoativação e alterando o grau de polimerização dos cimentos. O propósito neste estudo foi avaliar a dureza Knoop após 15 min ou 24h de diferentes cores de cimento resinoso fotoativado, com ou sem a interposição da cerâmica, em diferentes profundidades. Amostras com 5 mm de diâmetro e 1 mm de espessura do cimento resinoso Variolink Veneer (Ivoclar Vivadent) nas cores HV+1, HV+2, HV+3, MV0, LV-1, LV-2 e LV-3, foram feitas em um molde de elastômero, cobertas com uma tira de poliéster e por um disco de cerâmica IPS e.max Press (Ivoclar Vivadent) na espessura de 0,7 mm e fotoativadas por 20 segundos usando o LED Radii-cal (SDI Limited), com 1.200 mW/cm2. O cimento resinoso foi transversalmente desgastado e submetido ao teste de dureza Knoop usando o aparelho HMV 2 (Shimadzu), com carga de 50g aplicada por 15 segundos, 15 min após a fotoativação e após armazenagem a 37o C por 24 horas. Cinco penetrações foram feitas na secção transversal a 100 e 700 µm da superfície de topo, sendo que vinte amostras foram confeccionadas para cada cor do cimento resinoso Variolink Veneer em cada período de armazenagem. Os dados foram submetidos à Análise de Variância em esquema de parcelas subdivididas (cor, tempo pós-ativação, modo de ativação e profundidade), seguido pelo teste de Tukey post hoc (? = 0,05). Significante diferença para a cor (p<0,0001), modo de ativação (p<0,001), tempo pós-ativação (p<0,0001) e profundidade (p<0,0001) foi detectada. Nenhuma diferença significante foi detectada entre as interações (p>0,05), exceto para a interação cor x tempo pós-ativação (p<0,0045) e modo de ativação x tempo pós-ativação (p<0,0003). A cor do cimento resinoso e a ativação indireta tiveram significante efeito na dureza Knoop. Houve um aumento significante na dureza Knoop, após 24 horas para todas as cores do cimento resinoso. A profundidade influenciou significantemente na dureza Knoop / Abstract: An adequate polymerization of resin cements is essential to obtain excellent physical and mechanical properties. Factors related to the ceramic and cement itself can influence the passage of light, decreasing the light curing and the degree of polymerization of the cement. The aim of this study was to evaluate the Knoop hardness number of different shades of resin cement light-cured either through or without the ceramic restoration and tested after 15 min or 24 h at different depths. The specimens with 5.0 mm in diameter and 1.0 mm thickness of the luting resin cement Variolink Veneer (Ivoclar Vivadent) in the HV+1, HV+2, HV+3, MV0, LV-1, LV-2 and LV-3 shades, were made in the elastomer mold, covered with a mylar strip and ceramic IPS e.max Press (Ivoclar Vivadent) disc in the thickness 0.7 mm and light-activated for 20 seconds using a LED Radii-cal (SDI Limited), with 1200 mW/cm2. The resin cement specimens were transversely wet-flattened and submitted to Knoop hardness using HMV 2 microhardness tester (Shimadzu), with a load of 50g applied for 15 seconds, 15 min after photoactivation and after storage at 37o C for 24 hours. Five indentations were made in the cross-sectional area at 100 and 700 µm from the top surface, being that twenty specimens were made for each shades of Variolink Veneer in each stored time. Data were submitted to ANOVA split-plot design (shade, post-cure time, mode of activation, and depth), followed by Tukey post hoc test (? = 0.05). The mean values of Knoop hardness are shown in Table 1. Significant differences for shade (p<0.0001), mode of activation (p<0.001), post-cure time (p<0.0001) and depth (p<0.0001) were detected. There was not significance in the interactions (p>0.05), except for shade x post-cure time (p<0.0045) and mode of activation x post-cure time (p<0.0003). The resin cement shade and indirect activation had a significant effect on the Knoop hardness. There was a significant increase in Knoop hardness after 24 h in all cements shades. The depth influenced significantly on the Knoop hardness / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestra em Materiais Dentários

Orientador: Marcelo Giannini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-27T12:22:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarinFronza_Bruna_M.pdf: 2159343 bytes, checksum: 39b3c9ade2395da11c531548d34be71d (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Os objetivos no presente estudo foram: (1) caracterizar o conteúdo inorgânico; (2) investigar a passagem de luz (PL) através de incrementos com diferentes espessuras; (3) avaliar a resistência à flexão biaxial (RFB) e módulo de elasticidade (MO) em função da profundidade de polimerização; (4) verificar o grau de conversão (GC) e microdureza (MD) e (5) correlacionar a tensão de polimerização (TP) com a formação de fenda marginal (FM) em cavidades classe I com materiais restauradores bulk-fill, comparando com um compósito resinoso tradicional. Quatro resinas bulk-fill foram avaliadas: Surefill SDR flow (SDR), Filtek Bulk Fill (FBF), Tetric EvoCeram Bulk Fill (TEC) e EverX Posterior (EXP). Herculite Classic (HER) foi utilizada como controle. Para a caracterização da morfologia e composição do conteúdo inorgânico, uma porção de cada material foi imersa em solventes para remoção da matriz resinosa e posteriormente analisada por EDX e MEV. A PL foi mensurada através de diferentes espessuras dos materiais (1, 2, 3 e 4 mm) utilizando radiômetro acoplado a esfera integrada (n=5). Para o teste de RFB e MF, discos de resina composta (0,5 mm de espessura) foram confeccionados em um conjunto de matrizes sobrepostas (n=8), simulando profundidade de polimerização de 4 mm. O GC obtido por espectroscopia Confocal Raman e MD Knoop foram determinados em cavidades classe I com 4 mm de profundidade, as quais foram restauradas com as resinas e respectivos adesivos (n=5). A partir dessas restaurações foram confeccionadas réplicas em resina epóxi para análise de formação de FM em MEV. A TP de cada material foi determinada por um extensômetro associado a uma máquina de ensaio universal (n=5). As partículas de carga das resinas bulk-fill apresentaram formato irregular, esferoidal ou cilíndrico de tamanhos variados, de 0,1 ?m a 1 mm. Quanto a composição os principais elementos químicos identificados foram alumínio, bário e silício. Todos os materiais demonstraram menor passagem de luz com o aumento da espessura. Não houve diferença entre a PL para as resinas bulk-fill, porém apenas a SDR permitiu maior PL que HER. A atenuação da luz, entretanto, não teve influencia na RFB das resinas bulk-fill, enquanto para HER na maior profundidade houve redução da RFB. Embora, o MO ainda foi maior para HER. O GC foi uniforme em termos de profundidade para os materiais SDR, FBF e HER aplicado em incrementos. De modo contrário, os materiais TEC, EXP e HER em incremento único tiveram diminuição do GC com o aumento da profundidade. Para o teste de MD, resultados inferiores com o aumento da profundidade foram encontrados apenas para TEC, assim não houve correlação entre as análises de MD e GC. Com relação a TP, EXP apresentou os valores mais altos, enquanto TEC os menores. Correlação positiva foi detectada entre TP e formação de FM, as quais variaram entre os materiais. A técnica incremental demonstrou reduzir a FM para HER, SDR e TEC tiveram comportamento comparável a essa técnica convencional. As resinas bulk-fill apresentaram variações nos resultados, algumas demonstraram resultados semelhantes ou superiores à resina controle, podendo ser uma opção para os tradicionais procedimentos restauradores diretos / Abstract: The aims of this study were: (1) to characterize the inorganic content; (2) investigate light transmission (LT) through different thicknesses increments; (3) assess biaxial flexural strength (BFS) and modulus (MO) according to depth of cure; (4) verify degree of conversion (DC) and microhardness (MH) and (5) correlate polymerization stress (PS) and gap formation (GF) in class I cavities of bulk-fill restorative materials, compared to a regular composite resin. Four bulk-fill composites were tested: Surefill SDR flow (SDR), Filtek Bulk Fill (FBF), Tetric EvoCeram Bulk Fill (TEC) and EverX Posterior (EXP). Herculite Classic (HER) was used as control. To morphological and composition characterization of inorganic content, a portion of each material was immersed in solvents to remove resin matrix and then analyzed by energy-dispersive X-ray and scanning electron microscopy. The LT was measured through different material thicknesses (1, 2, 3 and 4 mm) by a laboratory-grade spectral radiometer spectroradiometer (n=5). To BFS and MO tests, discs (0.5 mm thick) were fabricated using a set of eight molds, to simulate polymerization depth of 4 mm. DC obtained by Confocal Raman spectroscopy and Knoop MH were measured in 4 mm depth class I cavities, which were placed with the composites and it respective adhesives (n=5). PS was determined for each material by an extensometer attached to a universal testing machine (n=5). Filler particles of bulk-fill composites presented irregular, spherical or cylindrical shape, which size varied from 0.1 ?m to 1 mm. Regarding composition analysis, aluminum, barium and silicon were identified in all composites. All materials demonstrated lower LT with increased increment thickness. No differences were found in translucency among bulk-fill composites, only SDR had higher light transmission than HER. However, light attenuation did not influence BFS of bulk-fill composites, while HER presented decreased BFS at deeper layers. Nevertheless, HER still had the highest MO. DC was uniform among depths for SDR, FBF and HER applied incrementally. Conversely, TEC, EXP and HER bulk-filling presented a decrease in DC with increased depth. To MH test, lower results with increased depth were detected only for TEC, indeed there was no correlation between DC and MH analyzes. Regarding PS, EXP had the highest values, whilst TEC the lowest ones. Positive correlation was detected between PS and GF, which varied according to materials. Incremental filling technique reduced GF percentage to HER, and only SDR and TEC had comparable results to this conventional technique. Some of the bulk-fill composites presented similar or superior outcomes compared to control, which may be an option for traditional direct restorative procedures / Mestrado / Dentística / Mestra em Clínica Odontológica

Orientador: Flávio Henrique Baggio Aguiar / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-27T16:00:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lima_MicheledeOliveira_M.pdf: 1194610 bytes, checksum: 09e2b8319999015738ccee35c170ebb8 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: O propósito deste estudo "in vitro" foi avaliar a influência do preaquecimento e ativação de agentes de fixação através de blocos cerâmicos sobre suas propriedades físicas. Para tanto, os agentes cimentantes RelyX Arc (RXA; 3M/ESPE), RelyX Ultimate (RXU; 3M/ESPE), RelyX Veneer (RXV; 3M/ESPE) e Filtek Z350 Flow (FLK; 3M/ESPE) foram manipulados com diferentes temperaturas (23ºC ou 54ºC), inseridos em matrizes de silicone específicas (cilíndricas: 5x0,5mm ou ampulheta: 0,5mm de espessura, 8mm de comprimento, 4mm de largura e 1,5mm de constrição, de acordo com a metodologia dos testes realizados) e fotoativados sob discos cerâmicos de dissilicato de lítio (IPS e.max; Ivoclar Vivadent, Barueri, SP, Brasil), cor A2, nas espessuras de 0,75mm ou 1,5mm.?A fotoativação foi realizada posicionando a extremidade do aparelho fotoativador sobre o disco cerâmico, para tal foi utilizado o LED Bluephase 16i (Vivadent, B?rs, Austria), com irradiância de 1519 mW/cm², por 40 segundos. Foram confeccionadas 128 amostras cilindricas (n=8) e realizados os testes de grau de conversão (GC) por meio da espectroscopia FT-IR. Estes mesmos espécimes foram levados ao microdurômetro para a mensuração da dureza Knoop (DK) na superfície de topo e logo após, foram imersos em solução de álcool absoluto por 24 h, e então foi realizada uma nova leitura de DK para a obtenção do percentual de redução de dureza e mensuração indireta da densidade de ligações cruzadas (DLC) dos materiais. Foram confeccionadas novas amostras em formato de ampulheta (n=8) que foram utilizadas para o teste de resistência coesiva à tração (RCT), realizado em máquina de ensaio universal. Para os testes de sorção de água (SA) e solubilidade (S) dos agentes de fixação, foram necessários novos espécimes cilíndricos (n=8) que foram pesados em balança analítica até obtenção de massa constante. Os dados foram analisados utilizando-se ANOVA três fatores e teste de tukey (?=0,05). Com relação às espessuras de cerâmica testadas, a menor espessura de cerâmica proporcionou maiores valores de DK (p=0.027). A menor temperatura (23°C) proporcionou maiores valores de SA (p=0.0229) e S (p=0.0257). Também houve diferença estatística para o fator cimento, sendo que para GC, RXA apresentou os maiores valores, seguido dos agentes cimentantes RXV, RXU e FLK. Para o teste de DK e DLC, RXU apresentou os maiores valores, seguido de RXA, RXV e FLK. Para o teste de RCT, RXA apresentou os maiores valores, seguido por RXV, RXU e FLK. Para SA e S, RXV apresentou os maiores valores, seguido por RXA, RXU e FLK. Pode-se concluir que o preaquecimento diminuiu nos resultados de sorção de água e solubilidade; a maior espessura de cerâmica diminuiu apenas a microdureza superficial, e que as propriedades físicas dos materiais são dependentes da composição dos mesmos / Abstract: The purpose of this "in vitro" study was to evaluate the influence of preheating on the physical properties of a luting agent photoactivated through ceramic discs. The cements: RelyX Arc (RXA, 3M / ESPE), RelyX Ultimate (RXU; 3M / ESPE), RelyX Veneer (RXV; 3M / ESPE), and Filtek Z350 Flow (FLK; 3M / ESPE) were manipulated using different temperatures (23°C or 54°C), inserted in specific silicone matrices (cylindrical: 5x0.5mm or hourglass: thickness 0.5 mm, 8 mm in length, 4mm wide and a 1.5mm constriction, according to the methodology of testing) and photoactived under lithium disilicate ceramic discs (IPS e.max, Ivoclar Vivadent, Barueri, SP, Brazil) color A2, in thicknesses of 0.75 mm or 1.5 mm. Photoactivation was carried out by positioning the end of the curing unit on the ceramic disk. A Bluephase 16i (Vivadent, B?rs, Austria), with an irradiance of 1519 mW / cm2, was used for 40 seconds to cure the specimens. One hundred twenty-eight cylindrical samples were prepared (n=8) and the degree of conversion tests (DC) were performed using FT-IR spectroscopy. The samples were taken to a Knoop hardness tester (KHN) for microhardness testing on the top surface. After the initial testing, the specimens were dipped in absolute ethanol solution for 24 h, and then a new KHN reading was performed to obtain the hardness reduction percentage and the crosslink density (CLD) indirect measurement of the material. New samples were prepared with an hourglass shape (n=8) and were used for the ultimate tensile strength (UTS) testing, performed in a universal testing machine. For the water sorption test (WS) and solubility (S) of the luting agents, new cylindrical specimens (n=8) were required which were weighed on an analytical balance until a constant mass was obtained. The data was analyzed using three-way ANOVA and Tukey¿s test (?=0.05). Regarding the tested ceramic thicknesses, the thinnest ceramic gave higher values of KHN (p=0.027). The lowest temperature (23°C) gave higher S (p=0.0257) and WS (p=0.0229) values. There was also a statistically significant difference for cement factor, where RXA showed the highest values for DC, followed by RXV, RXU and FLK. For the KHN and CLD tests, RXU showed the highest values, followed by RXA, RXV and FLK. For the UTS test, RXA showed the highest values, followed by RXV, RXU and FLK. For WS and S, RXV showed the highest values, followed by RXA, RXU and FLK. It can be concluded that pre-heating decreased the results of water sorption and solubility; the biggest ceramic thickness decreased only superficial microhardness, and the physical properties of the material are dependent on the composition thereof / Mestrado / Dentística / Mestra em Clínica Odontológica

Este trabalho investigou a influência das propriedades estéricas e eletrônicas de ligantes ancilares em complexos do tipo [RuCl2(PR3)3] e [RuCl2(PR3)xLy], onde R = p-toluil e L = piperidina, N-butilamina e isonicotinamida, em reações de polimerização via metátese por abertura de anel (ROMP) e de copolimerização via metátese por abertura de anel (ROMCP) de norborneno (NBE) e norbornadieno (NBD). O objetivo foi observar como o efeito estéreo (dado em função do ângulo de cone, &theta;) e eletrônico (dado em função de pKa) da PpTol3 pode influenciar a reatividade em ROMP e ROMCP quando está sozinha ou combinada com amina. <br /> O complexo [RuCl2(PpTol3)3] (1) produziu rendimentos melhores que 70% por 10 min a 23 &deg;C, com Mw na ordem de 104 g.mol-1 e IPD de 2,2. O melhor rendimento obtido quando o complexo [RuCl2(PpTol3)2(pip)] (2) é utilizado foi observado nas reações por 30 min a 50 &deg;C (80,2%) com Mw de 1,5 x 105 g.mol-1. IPD de 2,0 foi obtido com 2 por 60 min a 23 &deg;C. O complexo 2 demonstrou ser mais reativo que o complexo 1 nas reações de ROMP de NBD, com rendimento de 60,1% por 60 min a 50 &deg;C. O impedimento estéreo de PpTol3 em 1, provavelmente é o responsável pelo melhor desempenho com NBE, com um período de indução mais curto para iniciar a ROMP. Por outro lado, o sinergismo amina&rarr;Ru&rarr;olefina deve contribuir para a ativação de NBD com 2. <br /> Os rendimentos para poliNBE com os complexos contendo N-butilamina e isonicotinamida foram de 68 e 35%, respectivamente, por 60 min a 50 &deg;C, isso mostra que a atividade catalítica para estes complexos sobrepõe o baixo ângulo de cone da Nbutilamina e a capacidade de retrodoação da isonicotinamida. Os rendimentos para o poliNBD foram de 30,9 e 9,1, respectivamente. <br /> As reações de copolimerizações com NBE e NBD (ROMCP) foram realizadas com uma quantidade fixa de NBE ([NBE]/[Ru] = 5000) e diferentes concentrações de NBD ([NBD]/[Ru] = 1000, 2000 ou 3000), por 60 min a 50&deg;C. Para ambos os complexos 1 e 2, os rendimentos foram acima de 80% quando aumentou-se a [NBD] e os materiais poliméricos apresentaram microestruturas lisas. Os valores de Tg (acima de 60 &deg;C) obtidos quando o complexo 1 foi utilizado, sugerem a presença de NBD nas cadeias poliméricas. Com o complexo 2, os valores de Tg foram entre 33 e 37 &deg;C, indicando a possibilidade de polimerização apenas do NBE. / This study investigated the influence of steric and electronic properties of ancillary ligands in complexes of the type [RuCl2(PR3)3] and [RuCl2(PR3)xLy], with R = p-tolyl and L = piperidine, N-butylamine and isonicotinamide, for ring-opening metathesis polymerization (ROMP) and ring-opening metathesis copolymerization of norbornene (NBE) and norbornadiene (NBD). The aim was to observe how the steric (in terms of the cone angle, &theta;) and electronic (in terms of pKa) effects of PpTol3 can tune the reactivity in ROMP and ROMCP when alone or combining with an amine. <br /> The [RuCl2(PpTol3)3] complex (1) produced yields better than 70% for 10 min at 23 &deg;C, with Mw in the order of 104 g.mol-1 and PDI of 2,2. The best yields obtained when the complex [RuCl2(PpTol3)2(pip)] (2) was used was observed in the reactions 30 min at 50 &deg;C (80%), with Mw of 1.5 x 105 g.mol-1. PDI of 2.0 was obtained with 2 for 60 min at 23 &deg;C. The complex 2 proved to be more reactive than complex 1 for ROMP of NBD, with yield of 60.1% for 60 min at 50 &deg;C. The steric hindrance of PpTol3 in 1 probable provided the difference in the reactive for NBE, with a short induction period to initiate the ROMP. However, the amine&rarr;Ru&rarr;olefin synergism in 2 probable contributed to the better activation of NBD. <br /> The yields for polyNBE with the N-butylamine and isonicotinamide derivative complexes were 68 and 35%, respectively, for 60 min at 50 &deg;C., it shows that the catalytic activity of these complexes to overlap the low cone angle of the N-butylamine and the ability of the backdonation of the isonicotinamide. Proceeds to poliNBD were 30.9 and 9.1, respectively. <br /> Copolymerizations with NBE and NBD (ROMCP) were performed with a fixed quantity of NBE ([NBE]/[Ru] = 5000) and different concentrations of NBD ([NBD]/[Ru] = 1000, 2000 or 3000), for 60 min at 50 &deg; C. The yields were better than 80% when increasing the [NBD] and the polymeric materials showed smooth microstructures. The obtained Tg values (60 &deg;C) obtained when the complex 1 was used, indicated the presence of NBD in the polymer chains. With the complex 2, the Tg values were in the range of 33 - 37 &deg;C, indicating the possibility of polymerization of only NBE.