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Caracterização espectroscópica de materiais híbridos de polianilina e hexaniobato preparados por diferentes rotas / Spectroscopic characterization of hybrid materials of polyaniline and hexaniobate prepared by different routes

Silva, Claudio Hanashiro Barbosa 26 July 2013 (has links)
Esta tese versa sobre a caracterização espectroscópica de materiais híbridos orgânico-inorgânicos de polianilina (PANI), um polímero condutor, e hexaniobato, um óxido semicondutor. Os materiais híbridos foram preparados por diferentes rotas, empregando-se nanopartículas de hexaniobato esfoliado (nanofolhas ou nanoscrolls), e PANI previamente preparada (rotas ex-situ), ou através da polimerização da anilina na presença do hexaniobato (rotas in-situ). As principais técnicas de caracterização utilizadas foram as espectroscopias Raman ressonante (RR) e de ressonância paramagnética eletrônica (EPR), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e análise termogravimétrica acoplada a espectrometria de massas (TGA-MS). No entanto, outras técnicas como espectroscopias eletrônica no UV-VIS-NIR e vibracional no infravermelho, e difratometria de raios X foram muito importantes para complementar a caracterização e suportar os resultados. Observou-se que a PANI pode ser adsorvida sobre os nanoscrolls de hexaniobato através de diferentes rotas de preparação, como por montagem de filmes layer-by-layer, mistura das dispersões dos componentes, ou polimerização in-situ da anilina na presença das nanopartículas de hexaniobato. De acordo com os dados espectroscópicos, estas morfologias favorecem maiores graus de dopagem (protonação) do polímero em relação à polianilina pura (ou prístina), associados a fortes interações entre a polianilina e o hexaniobato, que apresenta alta acidez superficial. Os dados espectroscópicos revelaram que a deslocalização eletrônica dos pólarons e as populações relativas dos pólarons e bipólarons da polianilina são afetadas na presença do hexaniobato, indicando que a interação entre os componentes também pode induzir mudanças conformacionais das cadeias poliméricas. Através da espectroscopia RR empregando diferentes radiações excitantes, foi possível identificar os segmentos cromofóricos formados durante a oligo/polimerização da anilina em meios de diferentes pHs, distintos do empregado na síntese convencional da polianilina (ácido clorídrico 1 mol L-1). O produto majoritário é constituído de unidades 1,4-benzoquinona-monoimina acopladas a unidades aminofenil, compondo estruturas complexas denominadas \"adutos de anilina\". Além destas estruturas, a espectroscopia RR possibilitou a identificação de segmentos tipo-fenazina e segmentos polarônicos da PANI como produtos minoritários. Quando a reação é realizada na presença de hexaniobato, ainda há formação majoritária de adutos de anilina, mas há formação de maiores quantidades de segmentos polarônicos da polianilina. Estes resultados foram associados à alta acidez superficial do hexaniobato, mostrando novamente a importância do componente inorgânico para a estrutura dos materiais híbridos. Os estudos das propriedades eletrocrômicas dos filmes híbridos layer-by-layer apresentaram acentuada variação de coloração em diferentes regiões do espectro visível e eficiência eletrocrômica superior às dos filmes constituídos por hexaniobato ou PANI, indicando a características promissoras para utilização desses filmes híbridos em dispositivos eletrocrômicos. A melhoria das propriedades térmicas dos materiais híbridos foi comprovada pelos dados de TGA-MS e espectroscopia Raman, que mostraram claramente que a PANI na presença do hexaniobato permanece dopada após tratamento térmico (150 °C por 90 min), enquanto que polímero prístino sofre desdopagem. Estas características são consideradas importantes para o desenvolvimento de dispositivos que envolvam processamento térmico dos materiais. / This thesis presents spectroscopic characterization of organic-inorganic hybrid materials of polyaniline (PANI), a conducting polymer, and hexaniobate, a semiconducting metal oxide. The hybrid materials were prepared by different routes, which used nanoparticles of exfoliated hexaniobate (nanosheets or nanoscrolls), and PANI previously prepared (ex-situ routes), or by aniline polymerization in the presence of hexaniobate (in-situ routes). The main characterization techniques were resonance Raman (RR) and electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopies, scanning electron microscopy (SEM) and mass spectrometry coupled-thermogravimetric analysis (TGA-MS). However, other techniques such as electronic UV-VIS-NIR and vibrational infrared spectroscopies, and X-ray diffractometry were also employed to support the characterization and results. Scanning electron microscopy showed that PANI is adsorbed on the hexaniobate nanoscrolls in the hybrid materials prepared by different routes, such as layer-by-layer assembly, mixture of dispersions of the components, or in-situ polymerization of aniline in the presence of the hexaniobate nanoparticles. According to spectroscopic data, such morphologies promote higher doping degrees (protonation) of the polymer comparing with pure PANI (pristine PANI), associated to strong interactions between PANI and hexaniobate, which presents high acidic surfaces. The spectroscopic data also revealed that the electronic delocalization of the polaronic segments, and the relative populations of polarons and bipolarons are affected in the presence of hexaniobate, indicating that the interactions between the components may also induce conformational changes on the polymeric chains. By RR spectroscopy using different exciting radiations, it was possible to identify the chromophoric segments produced during aniline oligo/polymerization in media of different pHs than that used in conventional procedures for preparation of PANI (hydrochloric acid, 1 mol L-1). It was shown that the major product is 1,4-benzoquinone-monoimine moieties coupled to aminophenyl moieties, resulting in complex structures named aniline adducts. Moreover, RR spectroscopy was very useful for the identification of phenazine-type segments and polaron segments as minor reaction products. When aniline-APS reactions are performed in the presence of hexaniobate, \"aniline adducts\" are also the major products, but RR spectra showed that there is higher formation of polaron segments of PANI. Such results were associated to the high acidic surface of hexaniobate, showing once again the important role of the inorganic component to determine the structure of the hybrid materials. The investigation on the electrochromic properties of the layer-by-layer hybrid films showed intense color variation at different regions of the visible spectrum, and higher electrochromic efficiencies comparing with the films composed but only hexaniobate or PANI, indicating the promising features for development of electrochromic devices. The improvement of thermal properties of the hybrid materials was verified by TGA-MS data and Raman spectra, which clearly showed that PANI in the presence of hexaniobate remains in the doped form after thermal treatment (150 °C for 90 min), while the pristine polymer undergoes a dedoping process. These features are considered important for the development of devices which depend on the thermal processing of the materials.
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\"Síntese e caracterização da mistura de polianilina em diferentes matrizes poliméricas para proteção contra a corrosão de ligas metálicas\" / \"Synthesis and characterization of polyaniline mixed in different polymeric matrices for protection against corrosion of metallic alloys\"

Moraes, Sandra Regina de 16 January 2006 (has links)
Neste trabalho foram polimerizadas blendas e compósitos de polianilina (PAni), utilizando métodos químico e eletroquímico, sobre eletrodos de platina (Pt) e aço inoxidável (AISI-304), em diferentes meios aquosos. As blendas e compósitos de PAni foram preparados a partir de solução aquosa de H3PO4, contendo anilina e diferentes concentrações de carboximetilcelulose sódica (CMC) ou ácido dodecilbenzenosulfônico (DBSA). Para a formação dos filmes poliméricos, sobre ambos os substratos metálicos, a técnica de voltametria cíclica foi utilizada, tendo sido investigada a influência das concentrações de CMC e de DBSA nas características do processo de polimerização bem como, no material resultante. Por outro lado, na polimerização química, realizada a 20º.C e na presença de ((NH4)2S2O8), curvas potenciométricas e calorimétricas foram obtidas para auxiliar na caracterização das sínteses. Os materiais poliméricos foram caracterizados com o uso das técnicas de voltametria cíclica (resposta eletroquímica), espectroscopia de UV-Vis-NIR, espectroscopia de infravermelho, de medidas de condutividade por quatro pontos, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia dispersiva de energia de raios-x (EDX) e termogravimetria (TG). A partir dos resultados obtidos, foram observadas diferenças decorrentes da concentração de CMC, com influência tanto na velocidade de polimerização, quanto nas propriedades físicas e químicas de PAni-CMC. As interações entre PAni e CMC ocorrem por ligações de hidrogênio sendo a estrutura dos filmes PAni-CMC fortemente depende da concentração de CMC. Há significativas diferenças, tanto no processo de eletropolimerização de PAni-DBSA sobre Pt e AISI-304, quanto nas propriedades físicas e químicas dos polímeros. Estruturalmente, os filmes de PAni-DBSA eletropolimerizados sobre AISI-304 são mais porosos e apresentam maior eletroatividade, conseqüência da pré-camada de óxido formada durante a eletropolimerização. Mediante os ensaios de corrosão, foi verificado que os filmes de PAni-CMC aplicados sobre AISI-304 apresentam variação na composição após os ensaios de corrosão, enquanto que a proteção fornecida pelos filmes de PAni-DBSA depende da espessura dos mesmos. Ambos os filmes protegem efetivamente superfícies de aço inoxidável AISI-304 contra a corrosão e são alternativas extremamente viáveis quando comparados aos materiais convencionalmente utilizados. / In this work, polyaniline (PAni) blends and composites were obtained on platinum (Pt) and stainless steel (AISI-304) substrates. The effects of chemical and electrochemical syntheses were studied in different aqueous media. PAni blends and composites were prepared from aniline monomer-containing solutions of H3PO, that contained different concentrations of sodium carboxymethylcellulose (CMC) or dodecylbenzene sulphonic acid (DBSA). For the formation of polymeric films on Pt and steel AISI-304 electrodes, cyclic voltammetry was the technique employed and the effect of monomer, CMC and DBSA concentration on both the process characteristics and the resultant material were investigated. Chemical polymerization was performed at 20 C, in the presence of an oxidizing agent [(NH4)2S2O8] and potentiometric and calorimetric curves were obtained, which permitted the characterization of the synthesis. The resultant polymeric materials were characterized by their electrochemical response, ultraviolet (UV-VIS) and infrared (IR) spectroscopies, conductivity measurements, scanning electronic microscopy (SEM), film composition analysis by energy dispersive ray-x spectroscopy (EDS) and thermogravimetric analysis (TG). From the polymer characterization, the results demonstrate the differences between the PAni polymers due to CMC concentration used in the polymerization, which influences both the polymerization rate and the physical and chemical properties of the PAni-CMC composite. The interaction between PAni and CMC occurs by hydrogen bonding, and the structure of the PAni-CMC film depends strongly on the CMC concentration. There are significant differences between the electropolymerization process of PAni-DBSA films on Pt and that on steel AISI-304, resulting in different the physical and chemical properties of the respective polymers. Structurally, the PAni-DBSA films electropolymerized on steel AISI-304 are more porous and present greater electroactivity due to an oxide layer formed during the electropolymerization. From corrosion assays, which involved performing open circuit potential and potentiodynamic curves in NaCl, the viability of application of PAni-CMC and PAni-DBSA films electropolymerized on steel AISI-304 electrodes was analyzed. For the PAni-CMC films on steel AISI-304 a significant change in the film composition occurred after the corrosion assays. On the other hand the corrosion protection of steel AISI-304 covered with PAni-DBSA is dependent on the film thickness. The electrochemical parameters extracted from the potentiodynamic curves demonstrate that both films protect stainless steel against corrosion. Furthermore, the corrosion studies show that PAni-CMC and PAni- DBSA films are viable alternatives to the conventionally used corrosion protection films.
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Caracterização elétrica, óptica e morfológica de filmes de polianilina para aplicações em dispositivos. / Optical, electrical and morphological characterization of polyaniline films for applications electronic devices.

Travain, Silmar Antonio 19 June 2006 (has links)
Este trabalho descreve o estudo de preparação dos filmes de polianilina, Pani, depositados pelo método de polimerização in-situ para serem utilizados em dispositivos poliméricos emissores de luz (PLEDs) e em sensores químicos e de flexão mecânica. É descrita a síntese química da Pani, a produção de filmes pelo método de polimerização in-situ, o estudo do seu crescimento usando a espectroscopia de UV-Vis e as características morfológicsa da superfície pela técnica de varredura de AFM. Filmes de Pani depositados pela técnica in-situ sobre eletrodos interdigitados foram caracterizados através de medidas de condutividade elétrica contínua e alternada em função da temperatura e da dopagem do material. Os resultados elétricos obtidos, típicos de sistemas sólidos desordenados, foram interpretados usando o modelo de condução de Dyre. Investigou-se o uso de filmes finos de Pani como camada injetora de portadores de carga em PLEDs para diferentes métodos de conversão do precursor poli(xilideno tetrahidrotiofeno), PTHT, em poli(-fenileno vinileno), PPV. Mostrou-se que a camada de Pani pode ser usada como janela transparente da emissão luminosa do PPV, o que diminui a tensão de operação do PLED e protege o eletrodo de ITO contra a corrosão durante o processo de conversão. São mostrados estudos exploratórios de sensores de Pani depositados sobre o substrato de poli (tereftalato de etileno) (PET) para aplicação em dispositivos para medidas de pH de solução e de flexão mecânica. / This work shows the study of Pani film prepared by the in-situ deposition technique aiming its use im polymeric light emission diodes (PLEDs) and in chemical sensors and of flection mechanics. The sysnthesis of the Pani, the production of films by the in-situ method, the film growth probed by UV-Vis spectroscopy and its surface morphology characteristics probed by the scanning AFM microscope are presented. Such in-situ films were deposited on the top of interdigitated electrodes and characterized usign ac and dc conductivity measurements as function of temperature and of the material doping level. The electric results were typical of non ordered materials and interpreted using the Dyre´s conduction model. It was investigated the use of Pani films as carrier layer injection in PLEDs employing different of conversion of poly(xylylidene tetrahydrothiophenium), PTHT, in to poly(-phenylene vinylene), PPV. It was showed that the Pani film act as a transparent window for the PPV light emission, the onset voltage of the PLED decreased and the Pani layers protects the ITO electrode against the corrosion during the conversion of the PTHT in to PPV. Exploratory studies were also performed using the Pani layer deposited on the top of a poly (ethylene terephtalate) substrate aiming its application for measuring the pH of a solution and as mechanical bending sensor.
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Simulação de condutividade alternada em sistemas poliméricos e aplicações em poliméricos condutivos / Simulation of alternated conductivity, in polymeric systems and applications in conductive polymers

Nagashima, Haroldo Naoyuki 20 March 2000 (has links)
Os processos envolvidos em condução eletrônica de polímeros condutores são muito complicados devido à intricada morfologia estrutural de tais materiais. Realizamos medidas de condutividade alternada em filmes de polianilina em uma grande faixa de freqüência, variando o grau de dopagem dos filmes e temperatura. Ao mesmo tempo, desenvolvemos um modelo estatístico de rede de resistores para descrever a estrutura polimérica e para simular as componentes real e imaginária de sua resistividade alternada. Leva-se em conta a polidispersividade do material, assim como os mecanismos de transportes de carga intracadeia e intercadeia. Pela aplicação de uma técnica de matriz de transferência, o modelo reproduz medidas de resistividade alternada realizadas em filmes de polianilina em diferentes graus de dopagem e em diferentes temperaturas. Nossos resultados indicam que os mecanismos intercadeias governam o comportamento da resistividade em regiões de baixa freqüência enquanto que, para altas freqüências, mecanismos intracadeia são dominantes. Essa simulação foi desenvolvida para redes bi e tridimensional. Aplicamos, também, esse método para estudar sistemas isoenergéticos de estrutura desordenada (poliacetileno estirado), sistemas isoenergéticos de estrutura desordenada (poliacetileno não-estirado) e sistemas não-isoenergéticos de estrutura desordenada (polianilina). Finalmente, uma comparação entre esses três materiais, permitiu-se discutir, em detalhes, a distribuição de barreiras de energia potencial e a diferença dos níveis de energia que controlam o mecanismo de salto dos portadores eletrônicos. / The processes involved in electronic conduction of conducting polymers are very complicated due to the intricate morphological structure of such materials. We carried out alternating conductivity measurements in polyaniline films in a large frequency range, varying the doping degree of the films and temperature. At the same time, we developed a statistical model of resistor networks to describe a polymer structure and to simulate the real and imaginary components of their ac resistivities. This model takes into account the polydispersiveness of the material as well as intrachain and interchain charge transport mechanisms. By the application of a transfer-matrix technique, it reproduces ac resistivity measurements carried out with polyaniline films in different doping degrees and temperatures. Our results indicate the interchain mechanisms govern the resistivity behavior in the low frequency region while, for higher frequencies, intrachain mechanisms are dominated. These simulations were developed in bi and tridimensional lattice. We also applied this method to study ordered structure in isoenergetic systems (stretched polyacetylene), disordered structure in isoenergetic systems (normal polyacetylene), and disordered structure in non-isoenergetic systems (polyaniline). Finally, a comparison between these three materials, allowed us to discuss in detail the energy barriers distribution and the difference in energy levels, which control the hopping mechanisms of the electronic carriers.
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Preparação e caracterização de filmes de polianilina pelo método de disposição \"in situ\". / Preparation and characterization of polyaniline films by the \"in-situ\" deposition method.

Travain, Silmar Antonio 11 April 2001 (has links)
Neste trabalho otimizou-se uma metodologia para a deposição de filmes de polianilina, PAni, na qual o substrato de vidro é inserido na solução em que se realiza a polimerização. Este método de deposição \"in situ\", feito a temperatura de O &#176C, permite obter filmes com boa uniformidade e com controle de espessura. A espessura dos filmes, da ordem de centenas de nanômetros, pode ser controlada através da concentração da solução do meio reacional. A morfologia da superfície do filme foi estudada usando a técnica de microscopia de força atômica. Os resultados mostraram que a rugosidade aumenta com a diminuição da concentração e com o tempo de deposição da camada de PAni. Para demonstrar a aplicação dos filmes de PAni foi construído um dispositivo eletroluminescente tendo o poli(-fenileno vinileno)-dodecilbenzeno sulfonato de sódio, PPV-DBS, como polímero ativo e usando uma camada de PAni como eletrodo injetor de buracos e janela transparente para a saída da luz. Mostrou-se que o dispositivo opera com uma tensão aproximadamente 3 vezes menor em comparação com um dispositivo sem a camada de PAni. / A method for deposition of polyaniline, PAni, onto glass substrates was studied. Substrates were inserted in the solution in which the polymerization reaction occurs. This method performed \"in situ\", at the temperature of 0 &#176C, gives very uniform films and allows the control of the thickness. Thickness, of the order of hundred nm, can be controlled varying the concentration of the solution in which the polymerization occurs. The morphology of the PAni layer was studied using a force atomic microscope, AFM. The roughness increased on the time of deposition of the layer and with the decrease of the concentration of the solution. In order to demonstrate the use of the PAni layer an electro luminescent device was built using as active polymer poly(-fenylene vinylene) -dodecilbenzene sulphonate of sodium, PPV-DVS, and the PAni layer as injector of holes and was transparent window for the emitted light. The device showed that it could be operated with a voltage that is three times smaller than a corresponding device without the PAni layer.
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Proteção contra a corrosão das ligas de alumínio AA7075-T6 e AA8006-F utilizando bicamadas do tipo polianilina e camadas de cerato / Corrosion protection of AA7075-T6 and AA8006-F aluminum alloys using bi-layers based on polyaniline and cerium conversion layers

Leandro Duarte Bisanha 23 January 2014 (has links)
O desenvolvimento de novos revestimentos ou métodos de proteção considerados ambientalmente amigáveis é extremamente importante para a substituição das eficientes camadas de conversão do cromo, as quais são amplamente utilizadas para proteção anticorrosiva do alumínio e suas ligas. Entre as alternativas relatadas na literatura, podemos destacar a aplicação de filmes de polianilina (PAni) e o uso de camadas de conversão de cério. Neste trabalho é proposta a utilização de revestimentos do tipo bicamadas formada pela combinação de: 1) duas camadas de polianilina ou 2) camadas de conversão de cério (depositadas pelo método electroless ou catodicamente) e filmes de PAni para proteção contra a corrosão das ligas de alumínio AA7075-T6 e AA8006-F em meio aquoso contendo íons cloreto. Nos ensaios de corrosão foram utilizados o monitoramento do potencial de circuito aberto e a polarização potenciodinâmica em meio de NaCl 0,6 mol L-1. A superfície das ligas com e sem os recobrimentos foram analisadas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Também foi realizado o teste de aderência dos filmes de PAni presentes nas bicamadas sobre as ligas estudadas. O revestimento bicamada composto por uma camada de filme de PAni quimicamente depositada e um filme casting de PAni apresenta excelente aderência sobre as ligas AA7075-T6 e AA8006-F e combina a proteção oferecida pelos filmes casting com a boa aderência dos filmes de PAni depositados quimicamente. O uso da bicamada de cerato electroless e PAni apresenta propriedades anticorrosivas inferiores quando comparadas ao filme de PAni aplicado diretamente sobre o substrato metálico, entretanto, o uso de cerato electroless melhora a aderência dos filmes casting de PAni sobre as ligas estudas. O uso de bicamadas formadas por cerato depositado catodicamente e PAni sobre a liga AA8006-F apresenta valores de potencial de corrosão e potencial de pite inferiores ao do filme casting de PAni aplicado diretamente sobre o substrato metálico, enquanto que para a liga AA7075-T6 foram obtidas melhores propriedades anticorrosivas quando utilizada uma camada de cerato espessa (obtida utilizando uma solução de cério contendo 8 ou 25 µL mL-1 de H2O2). / The development of new coatings or protection methods considered environmentally friendly is extremely important to replace the efficient conversion layers of chromium, which are widely used for corrosion protection of aluminum and its alloys. Among the alternative methods reported in the literature, it can be highlighted the application of polyaniline (PAni) films and the use of cerium conversion layers. This work proposes the use of bi-layers based on: 1) two layers of polyanilines or 2) combination cerium conversion layers (deposited by electroless or cathodic electrodeposition) and PAni films for corrosion protection of AA7075-T6 and AA8006-F alloys in aqueous solutions containing chloride ions. Open circuit potential and potentiodynamic polarization curves were used for the corrosion tests, which were performed in 0.6 mol L-1 NaCl solution. The surface of the alloys with and without the coatings were characterized by optical microscopy and scanning electronic microscopy. It was also performed the adhesion test of the PAni films present in the bi-layers on the studied alloys. The bi-layers formed by a layer of PAni chemically deposited and a layer of PAni film exhibited excellent adhesion to the AA7075-T6 and AA8006-F alloys and combined the protection offered by the cast film of PAni with the good adhesion of PAni chemically deposited. The use of a bi-layer formed by cerium oxides (deposited by electroless) with PAni film as coating presented lower anticorrosive properties compared to the PAni films applied directly on the substrate, however, the use of the cerium layer improves the adhesion of the PAni films on the alloys. The use of bi-layers formed by electrodeposited cerium oxides and PAni films on AA8006-F showed corrosion potential and pitting potential lower when compared with the PAni film directly applied on the substrate, whereas for AA7075-T6, the best anticorrosive properties was obtained using a thick cerium layer (cerium solution containing 8 or 25 µL mL-1 of H2O2).
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Aplicação de poli(anilina-co-3-aminobenzóico) e octadecil-trimetóxi-silano como revestimentos protetores de ligas de alumínio / Applicatio Polyaniline with 3-aminobenzoic and octadecyl-trimethyl-silane as protective coatings for aluminum alloys.

Marcela Jordan Sinisterra 25 April 2016 (has links)
Tendo em conta os constantes problemas que apresentasse com os processos de corrosão, o presente trabalho de pesquisa tem como foco principal a alteração nas propriedades de superfície das ligas de alumínio empregadas nas aeronaves, AA2024 e AA7075, utilizando mono e bicamadas baseadas de octadecil-trimetóxi-silano (ODTMS) + poli(anilina-co-3-aminobenzoico/PAni3ABA) a fim de encontrar melhores condições para a redução da corrosão puntiformes. Posteriormente, avalia-se as características protetoras dos filmes através de testes de corrosão, como potencial de circuito aberto, curvas de polarização anódica e espectroscopia de impedância eletroquímica visando a caracterização do comportamento eletroquímico das amostras. Também foram realizadas análises de microscopia óptica para verificar a eficiência de proteção contra a corrosão dos revestimentos propostos antes e após os ensaios de corrosão. Os resultados obtidos demonstram que as camadas utilizadas melhoram a resistência contra a corrosão na seguinte ordem: PAni3ABA > ODTMS + PAni3ABA > ODTMS, sendo a primeira a que apresentou os melhores resultados como maiores deslocamentos do Ecorr para valores mais positivos, diminuição da icorr e menor número de pontos de corrosão após a realização das curvas de polarização. Além de testes de aderência para os filmes também foram efetuadas caracterizações das ligas por MEV. / Taking into account the constant problems that presents with corrosion processes, this research work has focused primarily on the change in surface properties of aluminum alloys used in aircraft, AA2024 and AA7075, with mono and bilayers using as a base octadecyl trimethoxy silane (ODTMS) + poly (aniline-co-3-aminobenzoic / PAni3ABA) to find optimum conditions for reducing corrosion punctiform. Later, it evaluates the protective features of the films through corrosion tests such as open circuit potential, anodic polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy in order to characterize the electrochemical behavior of the samples. They were also carried out optical microscopy analysis to verify the efficiency of protection against corrosion of the coatings proposed before and after corrosion testing. The results obtained show that the layers used improve corrosion resistance in the following order: PAni3ABA> ODTMS + PAni3ABA> ODTMS, the first being the one that presented the best results as larger shifts towards more positive values, reduced and fewer corrosion points after performing the polarization curves. In addition to compliance tests for the films were also made characterizations of alloys by SEM.
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Desenvolvimento de materiais polit?rmicos empregando fen?is naturais provenientes do l?quido da casca da castanha de caju

Gon?alves, Raiane Valenti 26 March 2018 (has links)
Submitted by PPG Engenharia e Tecnologia de Materiais (engenharia.pg.materiais@pucrs.br) on 2018-08-03T11:41:54Z No. of bitstreams: 1 Raiane Valenti Goncalves_Tese de doutorado.pdf: 4511385 bytes, checksum: ab531101c975ccd215f44d53f020cd71 (MD5) / Approved for entry into archive by Sheila Dias (sheila.dias@pucrs.br) on 2018-08-06T13:49:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Raiane Valenti Goncalves_Tese de doutorado.pdf: 4511385 bytes, checksum: ab531101c975ccd215f44d53f020cd71 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-06T14:35:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Raiane Valenti Goncalves_Tese de doutorado.pdf: 4511385 bytes, checksum: ab531101c975ccd215f44d53f020cd71 (MD5) Previous issue date: 2018-03-26 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Due to environmetal and social concerns about synthetic polymers, studies on the preparation of polymers based on renewable sources have been explored by academia and industry. In this context, the use of cashew industry residues rich in phenolic compounds, such as cashew nut shell liquid (CNSL) and its derivative, cardanol, in the synthesis of polymeric materials may be a less aggressive alternative to environment. This work aims to prepare polymeric materials using phenols from the CNSL. The influence of phenols in nanostructured polyaniline (PAni) synthesis were evaluated. Hybrid materials based on PAni doped with cardanol and derivatives of graphene, graphene oxide (GO) and reduced graphene oxide (rGO), were also prepared. In addition, the influence of cardanol and PAni doped with cardanol on the thermal properties of benzoxazine resins was investigated. The polymeric materials were characterized by FTIR, UV-vis, FESEM, TEM, XRD, TGA, DSC and four-point methodology for determination of electrical conductivity. From these results, it was found that cardanol and CNSL acted as primary dopants in the synthesis of conductive PAni (electrical conductivity in order 10-1 S.cm-1). CNSL acted as soft template and plasticizer for the conventional synthesis of nanofibers PAni doped with hydrochloric acid. The methodology developed for preparation of cardanol doped PAni combined with both GO and rGO was able to prepare conductive (electrical conductivity in order 100 S.cm-1) and nanostructured hybrid materials. Furthermore, cardanol and PAni doped with cardanol were incorporated into the benzoxazine matrix to form materials with thermal stability and crosslink density greater than those of the benzoxazine resin. / Devido ?s preocupa??es ambientais e sociais relacionadas aos pol?meros sint?ticos, os estudos sobre a prepara??o de pol?meros derivados de fontes renov?veis t?m sido explorados pela academia e ind?stria. Dentro desse contexto, o uso de res?duos da ind?stria do caju ricos em compostos fen?licos, tais como, o l?quido da casca da castanha de caju (LCC) e o seu derivado, o cardanol, na s?ntese de materiais polim?ricos pode ser uma alternativa menos agressiva ao meio ambiente. Este trabalho visa preparar materiais polim?ricos empregando fen?is provenientes do LCC. A influ?ncia da presen?a dos fen?is na s?ntese da polianilina (PAni) nanoestruturada foi avaliada. Materiais h?bridos baseados em PAni dopada com cardanol e derivados do grafeno, ?xido de grafeno (OG) e ?xido de grafeno reduzido (OGR), tamb?m foram preparados. Ainda, foi investigada a influ?ncia do cardanol e da PAni dopada com cardanol nas propriedades t?rmicas das resinas benzoxazinas. Os materiais polim?ricos foram caracterizados por FTIR, UV-vis, MEV-FEG, MET, DRX, TGA, DSC e metodologia de quatro pontas para determina??o de condutividade el?trica. A partir dos resultados, foi constatado que o cardanol e o LCC atuaram como dopantes prim?rios nas s?nteses de PAni condutiva (condutividade el?trica na ordem 10-1 S.cm-1). Al?m disso, o LCC atuou como soft template e plastificante para as s?nteses convencionais de nanofibras de PAni dopadas com ?cido clor?drico. A metodologia desenvolvida para o preparo de PAni dopada com cardanol combinada tanto com OG quanto com OGR foi capaz de preparar materiais h?bridos nanoestruturados e condutores (condutividade el?trica na ordem 100 S.cm-1). Ainda, cardanol e PAni dopada com cardanol foram incorporados a matriz de benzoxazina formando materiais com estabilidade t?rmica e densidade de reticula??o superiores ?quelas t?picas da resina benzoxazina.
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MESURES DE BRUIT EN 1/f SUR DES COMPOSITES : POLYANILINE / POLYMETHACRYLATE DE METHYLE

François, Arnaud 01 July 2003 (has links) (PDF)
Dans cette étude nous utilisons une méthode expérimentale novatrice, la mesure du bruit en 1/f, pour approfondir la compréhension des mécanismes de transport dans les compo-sites polymères conducteurs : polyaniline (PANI) - polyméthacrylate de méthyle (PMMA). Une description précise du dispositif utilisé pour ces mesures est présentée. L'influence de la forme de l'échantillon, de la position des contacts électriques et de la méthode de mesure (2 ou 4 contacts) sur le niveau de bruit enregistré est discutée. Puis nous montrons que les composites PANI-PMMA présentent un bruit en 1/f dont l'amplitude S_R, en fonction de la concentration et de la résistance R, suit les lois d'échelle de la percolation avec des exposants critiques kappa=2.19 et w=1.15. L'influence des défauts est testée par l'introduction intentionnelle de coupure dans le réseau conducteur de PANI. La plus forte sensibilité de S_R, comparée à R, est mise en évidence expérimentalement et par simulation numérique.
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Synthesis and electrochemical characterisation of conducting polyaniline-fly ash matrix composites.

Mavundla, Sipho Enos. January 2005 (has links)
<p> <p>&nbsp / </p> <p align="left">&nbsp / </p> <p>&nbsp / </p> </p> <p align="left">The aim of this study was to produce useful composite materials from fly ash, a major waste product of coal combustion from power plants. Polyaniline-fly ash (PANI-FA) composites were prepared by in situ polymerisation of aniline in the presence of Fly Ash (FA) by two slightly different methods. In one case polystyrene sulphonic acid (PSSA) was used as a stabilizer and in another case the starting materials (aniline and FA) were aged before oxidation. The aging procedure formed nanotubes that have cross-sectional diameters of 50-110 nm. The other procedure produced nanotubes with a diameter of 100-500 nm and the length of up to 10&mu / m. The presence of metal oxides and silica in FA were responsible for the formation of nanorods in PANI-PSSA-FA.. The formation of the composites was confirmed by UV-Vis and FTIR. The UV-Vis showed maximum absorbance at 330-360 nm ( due to &pi / -&pi / * transition of benzoid rings) and 600-650 nm(due to charge transfer excitons of quinoid rings), which are characteristics of emaraldine base. The electrochemical analysis of the composites showed that the composites were conductive and electroactive. The Cyclic Voltammetry of PANI-PSSA-FA showed three redox couples which are characteristics of sulphonated PANI. The morphology of the composites was studied by Scanning Electron Microscopy (SEM) and showed that our methods gave composites with improved homogeneity as compared to other reported methods. Thermo Gravimetric analysis (TGA) showed that the presence of FA in the composites improves the thermal stability of the composites by up to 100 0C.<br /> &nbsp / </p>

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