Thesis (M.S.)--University of Wisconsin--Madison, 1953. / Typescript. eContent provider-neutral record in process. Description based on print version record. Includes bibliographical references (leaves 68-69).

Estima-se que os EUA gastem por ano cerca de 100 milhões de dólares anuais para tratar e reabilitar pacientes com doenças na coluna vertebral. Aproximadamente 15% dos pacientes que são operados da coluna vertebral, não obtêm melhora clínica e irão necessitar de outros procedimentos cirúrgicos. Entre as principais causas de insucesso nos procedimentos cirúrgicos da coluna vertebral está a fibrose epidural, também chamada de peridural, e a utilização de um de material inibidor desta fibrose, nesse tipo de cirurgia, vem sendo pesquisada, mas até o momento não existe nenhum produto comercial, nacionalmente produzido, destinado à prevenção desta fibrose. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e caracterização químico-física e microbiológica de um hidrogel à base de Carboximetilcelulose de sódio (NaCMC) e própolis. Foram preparados 4 géis de NaCMC e própolis (1%, 2% e 8% e ausência de própolis) e caracterizados através da espectroscopia vibracional na região infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e também teste microbiológico. A espectroscopia vibracional da região do infravermelho identificou a formação de banda característica da ligação própolis com carboximetilcelulose de sódio. A estrutra microscópica manteve-se inalterada, mesmo na concentração de 8% de própolis. O gel de NaCMC própolis 8% demostrou possuir excelente atividade antimicrobiana em relação aos demais géis e abre novas possibilidades de trabalhos futuros in vivo que poderão fornecer informações sobre a eficácia antiaderente e sua possível aplicação em procedimentos neurocirúrgicos. / It is estimated that the United States annually spend around 100 million dollars annually to treat and rehabilitate patients with spinal diseases. Approximately 15% of patients who are operated on the spine, does not obtain clinical improvement and will require other surgical procedures. Among the main causes of failure in surgical procedures of spinal epidural fibrosis is also called the epidural and the use of an inhibitor material of fibrosis in this type of surgery, has been researched, but so far there is no commercial product, nationally produced, for the prevention of fibrosis. The objective of this work was the development and characterization and chemical-physical microbiological analysis of a hydrogel made of NaCMC and propolis. Gels were prepared in four NaCMC and propolis (1%, 2% and 8% and the absence of propolis) and characterized by infrared vibrational spectroscopy, scanning electron microscopy and also microbiological testing. The vibrational spectroscopy identify the characteristic of propolis connection with carboxymethylcellulose. The structure microscopic remained unchanged, even at a concentration of 8% propolis. The NaCMC gel 8% propolis have demonstrated excellent antimicrobial activity compared to other gels and opens new possibilities for future work in vivo that might provide information on the effectiveness nonstick and its possible application to neurosurgical procedures.

Este trabalho relata estudos sobre adsorção de carboximetilcelulose (SCMC) marcada com nitróxido (marcador de spin) em hidroxilapatita (HAP), em meio aquoso. São apresentadas isotermas de adsorção, obtidas em tampão acetato, cujo comportamento é descrito pelo formalismo da teoria de LANGMUIR. A quantidade adsorvida é dependente do peso molecular do polímero, sendo observado um incremento de cerca de 20% na adsorbância para um aumento de oito vezes no peso molecular médio. A afinidade independe da temperatura ou peso molecular. O número de sítios por unidade de massa de adsorvente não varia com a temperatura mas diminui com o aumento do tamanho da cadeia polimérica, o que é interpretado como uma consequência da maior restrição estérica oferecida pela molécula de maior peso molecular à aproximação de outras moléculas à superfície. O fenômeno de adsorção estudado tem uma etapa inicial rápida e depois dos primeiros 15 minutos a quantidade adsorvida aumenta muito pouco. Dessorção não é detectável quando o sedimento de carboximetilcelulose/hidroxilapatita é deixado em contacto com o tampão durante 6 horas. A adsorção de SCMC modifica algumas características de HAP dispersa em tampão acetato, diminuindo seu volume de sedimentação a 20% do valor em ausência de SCMC, estabilizando-a em tempos curtos (cerca de 8 horas) e floculando-a efetivamente em tempos maiores de contacto. A SCMC adsorvida não atacada de maneira detectável por celulase, ao contrário de SCMC em solução. Espectros de ressonância paramagnética de elétron de sedimentos de SCMC/HAP não dependem, quanto à forma, da quantidade de polímero adsorvida, de onde se conclue que a conformação do polímero adsorvido independe do grau de cobertura da superfície. É proposto um modelo para a adsorção de SCMC que e compatível com as observações deste trabalho e com um modelo existente para a adsorção de ácidos carboxílicos não poliméricos em HAP. / This is a study on the adsorption of spin-labelled carboxymethyl-cellulose (SCMC) on hydroxylapatite (HAP), in aqueous media. Adsorption isotherms obtained in acetate buffer are presented and their behaviour is formaly described by LANGMUIR theory. The amount adsorbed is dependent on the polymer molecular weight, with an increment of about 20% in the adsorbance for an eightfold increase in the average molecular weight. The affinity is independent of temperature or molecular weight. The number of sites per adsorbent unit mass does not change with temperature but diminishes with the increase of the polymeric chain size, what is interpreted as a result of the larger steric restriction offered by the molecule having the higher molecular weight to the approach of other molecules to the surface. The adsorption phenomena studied have a fast initial step and after the first 15 minutes the amount adsorbed increases too slowly. De-sorption is not detectable when the sediment SCMC/HAP is left in contact with the buffer for 6 hours. The adsorption of SCMC alters some characteristics of HAP dispersed in acetate buffer, diminishing its sedimentation volume to 20% of its value in the absence of polymer. The colloidal stability of HAP is increased if measured in short times after exposure to SCMC but turbidity measurements in times longer than 8 hours show that the polymer flocculates HAP effectively. The adsorbed SCMC is not attacked in a detectable way by cellulase, although dissolved SCMC is a substrate for this enzyme. The shape of the electron paramagnetic ressonance spectra of the SCMC/HAP sediments does not depend on the amount of adsorbed polymer. From these observations we conclude that the conformation of the adsorbed polymer is not affected by the degree of coverage of the surface. We propose a model to the adsorption of SCMC on HAP, which fits the experiments described in this work and is consistent with an existing model for the adsorption of non-polymeric carboxylic acids on HAP.

Estima-se que os EUA gastem por ano cerca de 100 milhões de dólares anuais para tratar e reabilitar pacientes com doenças na coluna vertebral. Aproximadamente 15% dos pacientes que são operados da coluna vertebral, não obtêm melhora clínica e irão necessitar de outros procedimentos cirúrgicos. Entre as principais causas de insucesso nos procedimentos cirúrgicos da coluna vertebral está a fibrose epidural, também chamada de peridural, e a utilização de um de material inibidor desta fibrose, nesse tipo de cirurgia, vem sendo pesquisada, mas até o momento não existe nenhum produto comercial, nacionalmente produzido, destinado à prevenção desta fibrose. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e caracterização químico-física e microbiológica de um hidrogel à base de Carboximetilcelulose de sódio (NaCMC) e própolis. Foram preparados 4 géis de NaCMC e própolis (1%, 2% e 8% e ausência de própolis) e caracterizados através da espectroscopia vibracional na região infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e também teste microbiológico. A espectroscopia vibracional da região do infravermelho identificou a formação de banda característica da ligação própolis com carboximetilcelulose de sódio. A estrutra microscópica manteve-se inalterada, mesmo na concentração de 8% de própolis. O gel de NaCMC própolis 8% demostrou possuir excelente atividade antimicrobiana em relação aos demais géis e abre novas possibilidades de trabalhos futuros in vivo que poderão fornecer informações sobre a eficácia antiaderente e sua possível aplicação em procedimentos neurocirúrgicos. / It is estimated that the United States annually spend around 100 million dollars annually to treat and rehabilitate patients with spinal diseases. Approximately 15% of patients who are operated on the spine, does not obtain clinical improvement and will require other surgical procedures. Among the main causes of failure in surgical procedures of spinal epidural fibrosis is also called the epidural and the use of an inhibitor material of fibrosis in this type of surgery, has been researched, but so far there is no commercial product, nationally produced, for the prevention of fibrosis. The objective of this work was the development and characterization and chemical-physical microbiological analysis of a hydrogel made of NaCMC and propolis. Gels were prepared in four NaCMC and propolis (1%, 2% and 8% and the absence of propolis) and characterized by infrared vibrational spectroscopy, scanning electron microscopy and also microbiological testing. The vibrational spectroscopy identify the characteristic of propolis connection with carboxymethylcellulose. The structure microscopic remained unchanged, even at a concentration of 8% propolis. The NaCMC gel 8% propolis have demonstrated excellent antimicrobial activity compared to other gels and opens new possibilities for future work in vivo that might provide information on the effectiveness nonstick and its possible application to neurosurgical procedures.

Este trabalho relata estudos sobre adsorção de carboximetilcelulose (SCMC) marcada com nitróxido (marcador de spin) em hidroxilapatita (HAP), em meio aquoso. São apresentadas isotermas de adsorção, obtidas em tampão acetato, cujo comportamento é descrito pelo formalismo da teoria de LANGMUIR. A quantidade adsorvida é dependente do peso molecular do polímero, sendo observado um incremento de cerca de 20% na adsorbância para um aumento de oito vezes no peso molecular médio. A afinidade independe da temperatura ou peso molecular. O número de sítios por unidade de massa de adsorvente não varia com a temperatura mas diminui com o aumento do tamanho da cadeia polimérica, o que é interpretado como uma consequência da maior restrição estérica oferecida pela molécula de maior peso molecular à aproximação de outras moléculas à superfície. O fenômeno de adsorção estudado tem uma etapa inicial rápida e depois dos primeiros 15 minutos a quantidade adsorvida aumenta muito pouco. Dessorção não é detectável quando o sedimento de carboximetilcelulose/hidroxilapatita é deixado em contacto com o tampão durante 6 horas. A adsorção de SCMC modifica algumas características de HAP dispersa em tampão acetato, diminuindo seu volume de sedimentação a 20% do valor em ausência de SCMC, estabilizando-a em tempos curtos (cerca de 8 horas) e floculando-a efetivamente em tempos maiores de contacto. A SCMC adsorvida não atacada de maneira detectável por celulase, ao contrário de SCMC em solução. Espectros de ressonância paramagnética de elétron de sedimentos de SCMC/HAP não dependem, quanto à forma, da quantidade de polímero adsorvida, de onde se conclue que a conformação do polímero adsorvido independe do grau de cobertura da superfície. É proposto um modelo para a adsorção de SCMC que e compatível com as observações deste trabalho e com um modelo existente para a adsorção de ácidos carboxílicos não poliméricos em HAP. / This is a study on the adsorption of spin-labelled carboxymethyl-cellulose (SCMC) on hydroxylapatite (HAP), in aqueous media. Adsorption isotherms obtained in acetate buffer are presented and their behaviour is formaly described by LANGMUIR theory. The amount adsorbed is dependent on the polymer molecular weight, with an increment of about 20% in the adsorbance for an eightfold increase in the average molecular weight. The affinity is independent of temperature or molecular weight. The number of sites per adsorbent unit mass does not change with temperature but diminishes with the increase of the polymeric chain size, what is interpreted as a result of the larger steric restriction offered by the molecule having the higher molecular weight to the approach of other molecules to the surface. The adsorption phenomena studied have a fast initial step and after the first 15 minutes the amount adsorbed increases too slowly. De-sorption is not detectable when the sediment SCMC/HAP is left in contact with the buffer for 6 hours. The adsorption of SCMC alters some characteristics of HAP dispersed in acetate buffer, diminishing its sedimentation volume to 20% of its value in the absence of polymer. The colloidal stability of HAP is increased if measured in short times after exposure to SCMC but turbidity measurements in times longer than 8 hours show that the polymer flocculates HAP effectively. The adsorbed SCMC is not attacked in a detectable way by cellulase, although dissolved SCMC is a substrate for this enzyme. The shape of the electron paramagnetic ressonance spectra of the SCMC/HAP sediments does not depend on the amount of adsorbed polymer. From these observations we conclude that the conformation of the adsorbed polymer is not affected by the degree of coverage of the surface. We propose a model to the adsorption of SCMC on HAP, which fits the experiments described in this work and is consistent with an existing model for the adsorption of non-polymeric carboxylic acids on HAP.

Tuberculosis, caused by Mycobacterium tuberculosis (MTB), is a common and potentially lethal infectious human disease. Rifampicin is a front line anti-tuberculosis drug usually prescribed in combination with isoniazid, pyrazinamide and streptomycin for a period of six to seven months. When given orally for the treatment of MTB, rifampicin exhibits low bioavailability. Recent attempts to increase bioavailability and decrease dosage of anti-tuberculosis drugs have focused on creating polymer coated rifampicin nanoparticles. The research effort presented in this thesis evaluates the formation, characterization and relative bioavailability of rifampicin loaded carboxymethylcellulose acetate butyrate (CMCAB) particles using two different formulation techniques. Multi inlet vortex mixer (MIVM) and manual spray drying techniques were used to form the rifampicin containing CMCAB particles. Characterization studies and analyses of particles revealed differences in particle sizes, shapes and drug loading between the different particle formulation techniques. In vivo pharmacokinetic studies in BALB/c mice indicate that a single dose of rifampicin laden CMCAB spray dried particle formulations are able to improve pharmacokinetic parameters including relative bioavailability of rifampicin compared to that of the free drug form at the same concentration. / Master of Science

L'argile est utilisée avec des polymères en solution dans de nombreuses applications telles que les boues de forage ou encore pour rendre les fibres textiles résistantes au feu. Du fait de la structure très particulière des particules d'argile, avec plusieurs échelles d'association de feuillets, les propriétés rhéologiques de dispersions d'argile dans des solutions de polymère dépendent fortement de l'histoire mécanique du matériau. Une étude de vieillissement des dispersions d'argile dans les solutions aqueuses de CMC a montré l'effet du temps, en particulier sur l'existence d'un seuil de contrainte et son évolution. Les mesures rhéologiques mettent en évidence des comportements de type « gel ». Ils résultent de la formation, au sein du fluide, de réseaux élastiques de nature différente selon la phase continue utilisée. Dans l'eau, les particules partiellement exfoliées s'associent entre elles selon des mécanismes qui dépendent du pH. Alors que dans la solution de polymère, il semble que des agrégats de particules soient connectés entre eux par l'intermédiaire des chaînes macromoléculaires. L'influence de la température et du pH sur les propriétés rhéologiques a été examinée. Plusieurs expériences indépendantes ont montré une évolution non monotone des caractéristiques mécaniques des fluides lorsque la température augmente. Ceci peut s'expliquer en invoquant un accroissement de la mobilité des chaînes favorisant l'ouverture des agrégats se dissociant en agrégats de plus petite taille. Le contrôle du pH quant à lui permet de modifier les interactions particule-particule et particule-polymère et, de ce fait, d'agir sur les propriétés mécaniques des gels formés. / The clay is used with polymer solutions in numerous applications such as drilling muds or to make textile fibers fireproof. Because of the very particular structure of the clay particles, with several scales of association of platelets, the rheological properties of clay dispersions in aqueous polymer solutions strongly depend on the mechanical history of the material. An ageing study of clay dispersion in aqueous CMC solutions showed the effect of time, in particular on the existence of a yield stress and its evolution. The rheological measurements display gel like behaviours. They are the result of formation, within the fluid, of different kind of networks, depending on the continuous phase. The partially exfoliated particles join together according to mechanisms which depend on the pH. While in the polymer solution, it seems that particle aggregates are connected through the macromolecular chains. The influence of the temperature and the pH on the rheological properties is studied. Several independent experiments show a non-monotonous evolution of the mechanical properties of the fluids as the temperature increases. It may be due to an increase of the mobility of the macromolecular chains favouring the dissociation of the particles aggregates. The control of the pH allows the particle-particle and particle-polymer interactions to be modified and to therefore act on the mechanical properties of the gels.

A quitosana é um polissacarídeo produzido pela desacetilação da quitina e tem sido estudada para aplicação como biomaterial por apresentar características, tais como: biocompatibilidade, atoxidade e ação antimicrobiana. O objetivo deste estudo foi o desenvolvimento e caracterização química, física e biológica de membranas à base de quitosana (QUI) e carboximetilcelulose (CMC) para aplicação na área biomédica. Foram realizados ensaios de resistência, capacidade de absorção de água e perda de massa em solução salina de tampão fosfato (PBS) e saliva artificial, infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), bioatividade, citoxicidade e degradação. Nos ensaios de citotoxidade, observou-se que as membranas desenvolvidas são atóxicas e nos ensaios de absorção de água que a carboximetilcelulose aumentou significamente a capacidade de absorção da membrana. As características naturais dos polímeros não foram alteradas, como observado no ensaio térmico (DSC) e no FTIR. Referente à liberação da lisozima, as membranas de QUI e QUI/CMC/QUI obtiveram melhores resultados, tanto na liberação quanto na atividade da enzima. As principais aplicações das membranas estudadas na área biomédica são como bandagens. / Chitosan is a polysaccharide produced from chitin by deacetylation and has been studied for application as biomaterial for presenting characteristics, such as biocompatibility and antimicrobial atoxidade. The objective of this study was the development and characterization chemical, physical and biological of membranes based on chitosan and carboxymethylcellulose (CMC) for application in the biomedical area. Tests of resistance, water absorption capacity and mass loss in phosphate buffered saline (PBS) and artificial saliva, Fourier transform infrared (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), bioactivity and cytotoxicity. The tests of cytotoxicity revealed that the membranes developed are non toxic and water absorption test the CMC increased significantly absorption capacity of membrane. The natural characteristics of the polymers were not changed, as observed on DSC and FTIR. With regard to the release of lysozyme, membranes CHI and CHI/CMC/CHI obtained better results in both the release and in the activity of the enzyme. The main applications of the membranes studied in the biomedical field are like bandages.

L'argile est utilisée avec des polymères en solution dans de nombreuses applications telles que les boues de forage ou encore pour rendre les fibres textiles résistantes au feu. Du fait de la structure très particulière des particules d'argile, avec plusieurs échelles d'association de feuillets, les propriétés rhéologiques de dispersions d'argile dans des solutions de polymère dépendent fortement de l'histoire mécanique du matériau. Une étude de vieillissement des dispersions d'argile dans les solutions aqueuses de CMC a montré l'effet du temps, en particulier sur l'existence d'un seuil de contrainte et son évolution. Les mesures rhéologiques mettent en évidence des comportements de type " gel ". Ils résultent de la formation, au sein du fluide, de réseaux élastiques de nature différente selon la phase continue utilisée. Dans l'eau, les particules partiellement exfoliées s'associent entre elles selon des mécanismes qui dépendent du pH. Alors que dans la solution de polymère, il semble que des agrégats de particules soient connectés entre eux par l'intermédiaire des chaînes macromoléculaires. L'influence de la température et du pH sur les propriétés rhéologiques a été examinée. Plusieurs expériences indépendantes ont montré une évolution non monotone des caractéristiques mécaniques des fluides lorsque la température augmente. Ceci peut s'expliquer en invoquant un accroissement de la mobilité des chaînes favorisant l'ouverture des agrégats se dissociant en agrégats de plus petite taille. Le contrôle du pH quant à lui permet de modifier les interactions particule-particule et particule-polymère et, de ce fait, d'agir sur les propriétés mécaniques des gels formés.

A quitosana é um polissacarídeo produzido pela desacetilação da quitina e tem sido estudada para aplicação como biomaterial por apresentar características, tais como: biocompatibilidade, atoxidade e ação antimicrobiana. O objetivo deste estudo foi o desenvolvimento e caracterização química, física e biológica de membranas à base de quitosana (QUI) e carboximetilcelulose (CMC) para aplicação na área biomédica. Foram realizados ensaios de resistência, capacidade de absorção de água e perda de massa em solução salina de tampão fosfato (PBS) e saliva artificial, infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), bioatividade, citoxicidade e degradação. Nos ensaios de citotoxidade, observou-se que as membranas desenvolvidas são atóxicas e nos ensaios de absorção de água que a carboximetilcelulose aumentou significamente a capacidade de absorção da membrana. As características naturais dos polímeros não foram alteradas, como observado no ensaio térmico (DSC) e no FTIR. Referente à liberação da lisozima, as membranas de QUI e QUI/CMC/QUI obtiveram melhores resultados, tanto na liberação quanto na atividade da enzima. As principais aplicações das membranas estudadas na área biomédica são como bandagens. / Chitosan is a polysaccharide produced from chitin by deacetylation and has been studied for application as biomaterial for presenting characteristics, such as biocompatibility and antimicrobial atoxidade. The objective of this study was the development and characterization chemical, physical and biological of membranes based on chitosan and carboxymethylcellulose (CMC) for application in the biomedical area. Tests of resistance, water absorption capacity and mass loss in phosphate buffered saline (PBS) and artificial saliva, Fourier transform infrared (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), bioactivity and cytotoxicity. The tests of cytotoxicity revealed that the membranes developed are non toxic and water absorption test the CMC increased significantly absorption capacity of membrane. The natural characteristics of the polymers were not changed, as observed on DSC and FTIR. With regard to the release of lysozyme, membranes CHI and CHI/CMC/CHI obtained better results in both the release and in the activity of the enzyme. The main applications of the membranes studied in the biomedical field are like bandages.