Résumé : L'évolution des structures poreuses du graphite et de la vermiculite expansés a été étudiée in situ sous pression uniaxiale. Les propriétés d'un matériau résultant des propriétés intrinsèques à la matrice et de celles dues à la porosité, les études faites dans ce travail ont porté sur deux échelles différentes. Les évolutions structurales de la structure cristalline du graphite et de la vermiculite ont d'abord été étudiées à haute pression en cellule à enclumes de diamant. Cette partie du travail a permis d'établir les équations d'état de la vermiculite et de contribuer, de manière significative, à la caractérisation de la phase haute pression du graphite: une nouvelle phase, le Carbone Z, a été proposée après l'analyse des données de la spectroscopie Raman couplée aux simulations. Des développements techniques ont été particulièrement réalisés pour permettre d'étudier in situ l'évolution de la porosité sous pression par diffusion aux petits angles sous pression. L'application du modèle fractale à l'analyse des données a permis de suivre l'évolution de la dimension fractale et de la surface spécifique apparente. Les échantillons étudiés sont des formes comprimées de graphite et de vermiculite expansés dans lesquelles les plans basaux des cristallites ont une orientation préférentielle. Sous pression uniaxiale, la structure poreuse du graphite expansé comprimé évolue à travers un effondrement irréversible des pores ou un cisaillement de la matrice suivant l'orientation de la pression appliquée par rapport à l'orientation préférentielle des plans basaux des cristallites. Des expériences complémentaires de mesures électriques et de mesures de la porosité par intrusion de mercure ont permis de confirmer ces modèles proposés. Dans la vermiculite expansée comprimée, les fissures apparaissent, de manière générale, sous l'effet de la pression uniaxiale.

De nos jours, le domaine des implants est un des enjeux important pour notre civilisation pour permettre d'améliorer notre quotidien. Pour ce faire, une large offre de matériaux et de technologies existe offrant de nombreuses possibilités afin de répondre aux attentes chirurgicales. Plusieurs familles de matériaux coexistent : les polymères, les céramiques et les matériaux métalliques ainsi que différents procédés de mise en forme. Parmi ceux-ci, le procédé de micro fusion laser sur lit de poudre est un procédé prometteur permettant de réaliser des pièces de géométries complexes. C'est précisément cette technologie qui a été retenue. Pour cela, afin d'approfondir la connaissance du procédé et évaluer l'impact des paramètres sur les structures métallographiques, une orientation se tournant vers des matériaux métalliques tels que le CoCrMo et le titane T40 a été envisagée.Ainsi, les objectifs de la thèse ont été de générer un matériau possédant de bonnes caractéristiques mécaniques ainsi qu'en faciliter son intégration dans un milieu biologique (implants). Pour ce faire, une structure de porosité contrôlée (pour faciliter le développement tissulaire) avec des propriétés mécaniques adaptées aux sollicitations est nécessaire. Le premier travail effectué fut donc une recherche préliminaire afin d'approfondir la connaissance du procédé, en particulier d'un point de vue énergétique et thermique. Afin d'identifier et d'évaluer l'impact des paramètres sur le taux de porosité et donc les propriétés mécaniques de la pièce, une méthode statistique de type Taguchi a été utilisée. Au travers de cette analyse, il est apparu que 3 paramètres inhérents au procédé (la distance entre tache laser, temps d'exposition et le pas de balayage) expliquent prêt de 80% des résultats. De plus, il est mis en évidence que les propriétés mécaniques d'une structure (module de Young et résistance à la rupture) peuvent être maitrisées grâce au taux de porosité de cette dernière et permettre ainsi un rapprochement des propriétés mécaniques de l'os cortical. Pour ce faire, des caractérisations mécaniques ont donc été réalisées pour évaluer le module de Young et la résistance à la rupture des pièces avec différentes structures. Une maîtrise des propriétés peut donc être envisagée et peut même être adaptée en réalisant des structures mixtes alliant partie dense et partie poreuse.

Lors de l'élaboration de pièces métalliques de grandes dimensions, la présence interne de pores est habituellement observée. Ces défauts internes sont généralement refermés lors des premières passes de transformation à chaud. Il y a cependant à l'heure actuelle un manque de connaissance sur les mécanismes mis en jeu lors de cette refermeture, et par conséquent aucune prédiction précise possible et un taux de rebut assez important. Le travail présenté dans ce manuscrit vise à mieux comprendre les mécanismes de refermeture en identifiant les paramètres procédés, matériaux et morphologiques clés lors de la refermeture. Ce travail s'est déroulé dans le cadre d'un consortium industriel impliquant six partenaires. La problématique industrielle est donc particulièrement variée en termes de matériaux, de procédés et d'états initiaux de pores.Une étude approfondie des modèles existants dans la littérature est d'abord présentée. Les deux familles d'approches utilisées sont discutées : l'approche explicite en champ complet, et l'approche micro-analytique. Il est montré que ces deux approches ne sont pas suffisantes pour établir un modèle de prédiction dont la précision réponde aux enjeux industriels.Une nouvelle approche est donc proposée dans cette thèse à l'échelle mésoscopique. Les mécanismes de refermeture sont étudiés à l'échelle d'un volume élémentaire représentatif (VER), permettant une description 3D particulièrement précise des mécanismes locaux, tout en appliquant des conditions aux limites représentatives des états mécaniques mis en jeu à l'échelle macroscopique.Les mécanismes locaux ont été étudiés au moyen d'une vaste campagne de simulations éléments-finis 3D à l'échelle d'un VER. Les paramètres étudiés sont : les paramètres matériaux, la morphologie du pore, et le chargement thermomécanique subit durant la déformation. L'étude a montré que la morphologie et l'état de contraintes sont de premier ordre sur le comportement en refermeture, et que les paramètres matériaux sont de second ordre. Les influences des paramètres de premier ordre ont ensuite été quantifiées afin de proposer un modèle de prédiction de refermeture robuste. La morphologie du pore est exprimée par le biais de ses dimensions équivalentes (rapports d'élongations tridimensionnels) et de son orientation par rapport à la direction principale de déformation. L'état de contraintes est exprimé par le taux de triaxialité des contraintes.Le modèle a finalement été implémenté dans un code éléments finis de mise en forme et une validation sur cas industriels est présentée afin d'évaluer les bénéfices obtenus par ce nouveau modèle par rapport aux modèles de la littérature. Une validation expérimentale a également été menée par le biais d'essais d'écrasements d'échantillons poreux dont l'état de porosité a été mesuré par micro-tomographie aux rayons X avant et après les essais.

Le béton drainant est généralement utilisé pour ses caractéristiques drainantes, d'ailleurs ces dernières décennies ont été marqué par une utilisation croissante du béton drainant aux États-Unis, à cause de l'adoption d'une loi spéciale sur la gestion des eaux de ruissèlement et de surface. Les applications les plus courantes sont: les aires de stationnements, les chaussées à faible trafic et les terrains de tennis. Cependant, le béton drainant possède des faibles propriétés mécaniques comparativement au béton conventionnel. Ceci est dû à sa porosité effective relativement importante. Le but principal pour le concepteur est alors de trouver un équilibre entre les propriétés mécaniques et drainantes conformément aux exigences voulues. Dans cette étude, un intérêt particulier est porté sur la méthode de formulation du béton drainant. La méthode proposée dans la littérature ne couvre pas tous les granulats et ne fournit pas de recommandations simples d'application pour faciliter la procédure de formulation. Dans la méthode proposée, la porosité inter-granulaire, déterminée via la compacité granulaire, est le paramètre principal pour la formulation des bétons drainant. Il est également question d'évaluer l'effet de différents paramètres de formulation ainsi que de l'effet de l'énergie de consolidation sur les propriétés drainantes et mécaniques des bétons drainants. Les échantillons de béton sont préparés en utilisant deux différents niveaux d'énergie de consolidation. Une modélisation à l'aide des plans d'expériences considérant trois paramètres les plus influents (Rapport E/C, le volume de pâte, et la teneur en agent réducteur d'eau) a permis de quantifier la contribution de chaque paramètres ainsi que leur interactions sur les différentes propriétés évaluées. Afin de faciliter l'approche de formulation des bétons drainants, le volume de pâte est exprimé en fonction du volume de vide inter-granulaire (V P /VVG ). L'effet des particules fines sur les propriétés mécaniques a également été évalué. Les résultats 'de cette étude montrent que les propriétés déterminées à partir de la courbe granulométrique ne suffisent pas pour prédire la porosité inter-granulaire des granulats utilisés. Les résultats ont également montré que la formulation des bétons drainants est réalisable avec des rapports V P /GVG compris entre 30 à 60%. Cependant, le rapport VP /VVG optimal trouvé est situé à environ 50%. Par ailleurs, les résultats montrent que les propriétés mécaniques ne dépendent pas de la taille des granulats, mais elles sont fonction de la distribution granulométriques et de la quantité des éléments fins des granulats. L'analyse des résultats obtenus sur les bétons étudiés dans le programme montre que la porosité requise pour obtenir une perméabilité minimale de 1 mm/sec est de 19%. Les modèles statistiques établis sont fiables et peuvent être utilisé pour décrire l'influence des paramètres étudiés (rapport E/C, VP /VVG , agent réducteur d'eau) sur les propriétés drainantes et mécaniques du béton drainant. La validation des modèles est réalisée à l'aide des points centraux et des mélanges de la première phase se trouvant dans le domaine expérimental. Ces modèles sont exploités pour tracer les iso-réponses qui peuvent servir de guide de sélection de matériau pour faciliter la formulation des bétons drainants. Les modèles statistiques montrent que le rapport V P /VVG est le paramètre le plus influent parmi les paramètres étudiés. D'autre part, il est observé que le rapport E/C a une influence significative sur les propriétés mécaniques, En effet, une augmentation du rapport E/C améliore les propriétés mécaniques. [symboles non conformes]

L’objectif de cette thèse est la caractérisation de la porosité de la pâte de ciment partiellement saturée par des ondes ultrasonores. Les corrélations entre les vitesses ultrasonores et la porosité ont été étudiées en se basant à la fois sur les résultats expérimentaux et la modélisation micromécanique. Des mesures expérimentales de vitesses ultrasonores longitudinales et transversales en fonction du rapport eau/ciment et à différents états de saturation ont été réalisées sur la pâte de ciment avec et sans entraîneur d’air. En modélisation micromécanique, les effets de saturation ont été modélisés en supposant que la structure poreuse est formée d’inclusions ellipsoïdales de facteur de forme variable selon le rapport E/C. Afin d’estimer les modules homogénéisés élastique de la pâte de ciment et de pâte de ciment à entraîneur d’air différents modèles micromécaniques ont été étudiés. Les résultats de la modélisation micromécanique ainsi que les résultats expérimentaux ont montré que les vitesses des ondes longitudinales et transversales de la pâte de ciment à l’état sec sont inférieures à ceux de l’état saturé. Cet effet est tout aussi important pour l’ensemble des rapports E/C. Le modèle de Mori-Tanaka a donné la meilleure estimation des résultats expérimentaux mesurés sur la pâte de ciment. Alors que le modèle auto-cohérent a donné la meilleure estimation des propriétés mécaniques et ultrasonores de la pâte de ciment avec entraîneur d’air.Les résultats de ce travail devraient constituer le fondement d’un processus d’inversion et d’amélioration de la détermination de la porosité de la pâte de ciment par les ultrasons en tant que méthodes non destructives / The objective of this work is the characterization of unsaturated cement paste porosity through the use of ultrasonics. The correlation between ultrasonic velocity and porosity in cement paste material is studied based on both micromechanical modelling and experiments.Experimental measurements of ultrasonic longitudinal and transverse velocities as a function of water to cement ratio and under different saturation states were performed on cement paste with and without air-entrained adjuvant. In the micromechanical modeling, the effects of saturation were modeled by approximating the porous structure as a penny shaped ellipsoidal inclusions of aspect ratio varying with the W/C ratio. Several different micromechanical models for estimating the homogenized elastic moduli of cement paste and air-entrained cement paste were studied.The micromecanical modelling has shown that the longitudinal and transverse wave velocities of the dry cement paste are lower than those of the water saturated cement paste. This effect is equally prominent for all the cement paste W/C ratios. The model of Mori-Tanaka was found to give the best fit with the experimental results for the cement paste modeling. While, the self-consistent model gave the best estimate of the mechanical and ultrasonic air-entrained cement paste properties when compared to the laboratory experimental results.The findings of this work should be most appropriate as a foundation for an inversion process and improved cementitious material porosity determination by nondestructive methods

Améliorer la stabilité de l’interface dentine adhésif est primordial si on veut prolonger la durée de vie et la longévité des restaurations en composite. La reminéralisation utilisant des matériaux relarguant des ions semble etre une approche prometteuse pour protéger la couche hybride de la dégradation hydrolytique et enzymatique. Les verres bioactifs mésoporeux (MBG) présentent des caractéristiques de surface intéressantes qui permettent de les utiliser comme charges au sein de l’adhésif qui favorisent d’une part la reminéralisation par la libération d’ions, d’autre part la fonctionnalisation des pores par des médicaments antibactériens. Ces caractéristiques permettent de lutter contre la reprise de carie. Le présent travail porte sur la synthèse et l'évaluation de nouveaux MBG pouvant être utilisés comme charges dans les adhésifs dentaires. Les MBG ont été préparés dans un système sol-gel à base d'acétate avec des précurseurs industriellement sûrs et non toxiques. Les MBG préparés à grande échelle (50g) offrent des caractéristiques de surface améliorées par rapport aux MBG à petite échelle (10g). L'étude de l'influence des modificateurs de réseau (CaO: Na2O) sur les caractéristiques de surface des MBG a révélé que la porosité était influencée par la teneur en CaO dans la composition. Une surface spécifique très élevée (535 m2g-1) et un volume de pores (0,33 cm3) ont été atteints dans le MBG avec la plus forte teneur en CaO. Par la suite, l'ordre de l'effet d'addition des précurseurs sur les caractéristiques de surface des MBG a été étudié. En maintenant la composition fixée et en faisant varier l'ordre d'addition du précurseur pendant la synthèse sol-gel, on a obtenu une augmentation de 1,5 fois du volume des pores et une diminution de 1,2 fois de la taille moyenne des pores. La méthode démontrée est une voie simple et directe pour améliorer la porosité et l'homogénéité des MBG. De plus, la modulation de la taille moyenne des pores pour une composition fixe est également utile pour une éventuelle application d’administration de médicament. En ce qui concerne la bioactivité, les charges de MBG ayant la plus forte teneur en CaO ont augmenté le précipité de phosphate de calcium dans le SBF après 7 jours, par opposition au MBG avec une teneur élevée en Na2O. De plus, tous les échantillons testés étaient non cytotoxiques pour les fibroblastes gingivaux humains (HGF) in vitro. De manière positive, les MBG traités à basse température ont significativement augmenté l'activité métabolique des HGF. Le broyage à boulets a été utilisé pour réduire la taille des particules primaires de MBG à moins de 3 µm. Le fraisage a visiblement eu un effet néfaste sur la porosité des charges MBG. Néanmoins, une certaine porosité est restée. L'adhésif commercial a été mélangé avec 3, 10, 20 et 30% en poids de charge MBG. L'adhésif rempli de MBG jusqu'à 10% en poids de charge a une viscosité fluide compatible avec l’application d'un adhésif. Le MBG ainsi développé avec une haute porosité et un contenu en CaO représentent des charges prometteuses pour des futures applications en dentisterie restaurative et régénérative / Improving the stability of adhesive dentin interface is crucial to extend the longevity of composite restorations. Remineralization through use of ion releasing materials is a promising approach to protect the hybrid layer from hydrolytic and enzymatic degradation. Mesoporous bioactive glasses (MBGs) offer attractive surface features (enhanced surface area and porosity) to use them as fillers in dental adhesives to promote remineralization through ions release. Moreover, the functionalization of pores with antibacterial drugs is a good way to combat secondary caries. The present work focused on the synthesis and evaluation of novel MBGs suitable to be used as fillers in dental adhesives. The MBGs were prepared in an acetate based sol-gel system with industrially safe and non-toxic precursors. MBGs prepared in large scale (50g) offered enhanced surface characteristics in comparison to small scale (10g) MBGs. The investigation on the influence of network modifiers (CaO:Na2O) on the surface characteristics of MBGs revealed that the porosity was driven by CaO content in the composition. Notable, very high surface area (535m2g-1) and pore volume (0.33cm3g-1) was attained in the MBG with highest CaO content. Next, the order of precursor addition effect on the surface characteristics of MBGs has been studied. By Keeping the composition fixed and varying the order of precursor addition during sol-gel synthesis a doubling of surface area, 1.5 times increase in pore volume and 1.2 times decrease in mean pore size was obtained. The demonstrated method is a simple and straightforward route to improve the porosity and homogeneity of MBGs. Furthermore, modulation of mean pore size for a fixed composition is also useful to tailor the pores of the fillers for drug delivery application. With regards to bioactivity, the MBG fillers with highest CaO content had increased calcium phosphate precipitate in SBF after 7 days as opposed to MBG with high Na2O content. Furthermore, all tested samples were non-cytotoxic to Human Gingival Fibroblasts (HGFs) in vitro. Positively, MBGs treated at lower temperature significantly enhanced the metabolic activity of HGFs. Ball milling was employed to reduce the primary particle size of MBG to less than 3μm. Milling seemingly had an adverse effect on the porosity of the MBG filler. Nevertheless, some porosity remained. The commercial adhesive was mixed with 3, 10, 20 and 30 weight percentage of MBG filler. MBG filled adhesive up to10 weight percent filler content had flowable viscosity suitable for adhesive application. The developed MBG with high porosity and CaO content appears as a new step in the development of dental adhesives and also other bioactive dental materials

La détection de gaz est un enjeu de plus en plus important, aussi bien dans le domaine de la surveillance de la qualité de l’air -intérieur et extérieur- que dans le suivi de procédés. Cet enjeu est d’autant plus critique dans le cas des composés organiques volatiles (COVs) que leur impact sur la santé publique est avéré. Détecter et quantifier leur présence devient une problématique majeure et différentes solutions existent. L’une d’elles, basée sur le couplage d’une nano-poutre résonnante et d’une micro colonne de chromatographie, s’avère être une solution prometteuse. Ces deux dispositifs alliant sélectivité et grande sensibilité nécessitent cependant une fonctionnalisation à l’aide d’une couche sensible. Ces travaux se sont focalisés sur le développement de matériaux sensibles de la famille des SiOCH déposés en couche mince par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD). L’étude de la réponse sous gaz des différents matériaux synthétisés au cours de cette thèse a été réalisée à l’aide de microbalances à cristal de quartz (QCM). Les mesures obtenues ont ensuite été corrélées à un modèle simple permettant de proposer une interprétation de l’interaction entre les SiOCH et le gaz d’intérêt, à l’équilibre mais aussi en régime dépendant du temps. La première partie de l’étude montre l’impact de la composition chimique de ces matériaux sur leur affinité envers un gaz représentatif des COVs aromatiques : le toluène. En s’appuyant sur des caractérisations physico-chimiques, le rôle de différentes liaisons chimiques ainsi que celui de l’hydrophobie des couches minces sur l’interaction avec le gaz d’intérêt a été analysé. Ces travaux montrent qu’un compromis entre composition chimique et hydrophobie doit être trouvé afin de préserver affinité et temps de réponse des SiOCH. L’étude de l’influence de la porosité sur la sensibilité a ensuite été abordée dans un second temps. Pour cela, des procédés originaux de réalisation de couches minces poreuses ont été développés afin de proposer de nouveaux matériaux poreux et d’accroître leur sensibilité vis-à-vis du toluène. Les limites de l’approche soustractive généralement utilisée pour ce type de matériau (i.e. l’approche porogène) ont pu ainsi être dépassées en termes de porosité et de tailles de pores. Concernant la détection de gaz, il s’avère difficile de décorréler l’impact de la chimie de celui de la porosité. Quoi qu’il en soit, l’augmentation de la porosité ouverte n’apparait pas comme le seul paramètre pertinent pour accroître la sensibilité de ces matériaux aux faibles concentrations. / Gas detection is a growing field, both for indoor and outdoor air quality monitoring and for process monitoring. It is indeed particularly critical in the case of volatile organic compounds (VOC) whose impact on public health is proven. Detecting and quantifying their presence becomes a major problem and various solutions are available. One of them, based on the coupling of a resonant beam and a chromatography micro column, appears to be a promising solution. Those two devices combine selectivity and high sensitivity; however, they require functionalization with a sensitive layer. This work focused on SiOCH thin films deposited by PECVD. The gas interaction of the sensitive layers deposited during this work was studied using quartz crystal microbalances (QCM). The obtained measurements were then correlated to a simple model, providing an interpretation of the interaction – for steady-state but also kinetic regime - between the SiOCH and the gas of interest. The first part of the study shows the impact of the chemical composition of those materials on their affinity for toluene, representative for aromatic VOCs. Relying on physico-chemical characterization techniques, the role of various chemical bonds on the solid/gas interaction was investigated. This work shows that a compromise between chemical composition and hydrophobicity has to be reached to preserve SiOCH affinity and temporal response. The influence of porosity was then explored in a second step to further increase the sensitivity of those materials. Original deposition processes were developed in order to propose new porous materials with higher toluene affinity. The limits of the subtractive approach generally used for these PECVD materials (i.e. the porogen approach) were then overcome in terms of porosity and pore size. Concerning gas detection, it is difficult to decorrelate between the impact of chemistry and porosity. Whatever, increasing porosity does not appear to be the only relevant parameter in order to increase these materials affinity at low concentrations.

Dans le contexte du stockage profond des déchets radioactifs, il est important d'identifier l’hystérésis de saturation de la roche hôte, l'argilite du Callovo-Oxfordien, et sa capacité de scellement (en particulier, la porosité et la distribution de taille des pores). Tout d'abord, six cycles différents d'humidité relative sont destinés à évaluer l’hystérésis de saturation, qui n'est pas observée dans les cycles de faible amplitude. D'autre part, une nouvelle méthode est proposée pour la mesure de la porosité, qui utilise l'injection d'un gaz pour évaluer le volume des pores. Par rapport à la porosité par adsorption d'eau, l’injection de gaz fournit des porosités supérieures d’environ 5%. L'injection de gaz est également utilisée pour quantifier les isothermes de sorption-désorption, qui sont sensiblement différentes de celles obtenues par la méthode gravimétrique, avec un volume poreux accessible au gaz plus élevé pour une humidité relative <43%. Enfin, par Microscopie Electronique à Balayage couplée à un Faisceau Ionique Focalisé (FIB/MEB), on reconstruit le réseau poreux 3D de l'argilite à partir de séries d'images 2D espacées de 10nm : la porosité et la distribution de taille des pores sont quantifiés jusqu’à 20nm, ainsi que l’orientation et l'anisotropie. Avec une résolution plus élevée (jusqu’à moins de 1nm), la Microscopie Electronique à Transmission (MET) montre une grande quantité de pores de l’ordre de quelques nm, situés entre les agrégats d'argile. / In the context of deep underground storage of radioactive nuclear waste, it is important to identify the saturation hysteresis of the host rock, i.e. of Callovo-Oxfordian (COx) claystone, and its porosity and pore size distribution. Firstly, six different cycles of relative humidity are applied for saturation hysteresis, which is not observed in the cycles with low magnitude. Secondly, a new method is proposed for measuring porosity, which uses injection of gas to evaluate the pore volume. In contrast to porosity given by water adsorption, the gas injection method provides larger porosity values of around 5%. The gas injection method is also used to quantify the sorption-desorption isotherms of COx claystone, which are significantly different from those obtained by the gravimetric method, with a bigger pore volume accessible to gas in relative humidities < 43%. Finally, by Focused Ion Beam/Scanning Electron Microscopy (FIB/SEM), we obtain 2D image stacks and 3D reconstructed pore volumes, by which porosity and pore size distribution are quantified down to 20nm, as well as pore orientation and anisotropy. At a higher resolution (below 1nm), Transmission Electron Microscopy (TEM) imaging reveals significant amounts of smaller pores (of a few nm) between clay aggregates.

L’usage de matériaux composites est en plein essor dans le monde de l’industrie, particulièrement dans des domaines comme l’aéronautique, les transports ou la production d’énergie et ce développement amène une forte production de structures composites, notamment des pièces de grandes dimensions. La conception de ces structures en composite nécessite une connaissance approfondie du comportement mécanique du composite afin de garantir l’intégrité de la structure. Or le comportement mécanique des matériaux composites est de nature hétérogène avec une certaine variabilité sur les différents paramètres mécaniques. Cette variabilité est causée par deux principales sources : la variabilité intrinsèque au matériau due à des variations physiques au sein du composite, et la variabilité due aux défauts de mise en œuvre. La thèse, qui est présentée, s’intéresse à cette deuxième source de variabilité, à savoir la présence de défauts de mise en œuvre et son influence sur le comportement mécanique du composite. Deux défauts de mise en œuvre sont étudiés dans cette thèse, la porosité et le plissement, en suivant une analyse probabiliste. La première partie de l’étude rassemble l’ensemble de l’état de l’art sur les défauts de porosité et de plissement, ainsi que sur les analyses probabilistes dans le domaine des composites. Une deuxième partie de l’étude se consacre à la caractérisation probabiliste des défauts de porosité et de plissement en analysant la variabilité de chaque paramètre caractéristique du défaut et en la modélisant à l’aide de loi de distribution qui sont implémentées dans un code de calcul afin de modéliser numériquement la porosité observée expérimentalement. Une troisième partie de l’étude s’intéresse à l’influence des défauts de porosité et de plissement sur le comportement mécanique en quasi-statique et en fatigue. Cette étude mécanique compare les résultats d’essais expérimentaux sur un matériau sain, deux matériaux avec deux taux de porosité différents et sur deux matériaux avec un plissement de dimensions différentes, afin de pouvoir quantifier l’influence des défauts et déterminer un modèle de dégradation des propriétés mécaniques en fonction du défaut. L’étude mécanique en quasi-statique est complétée par une analyse de la variance afin de bien séparer la variabilité des propriétés mécaniques due aux défauts et celle due directement à l’essai lui-même. L’ensemble des résultats de cette étude permet donc d’identifier les deux types de défauts avec un ensemble de paramètres caractéristiques, ainsi que leur influence sur le comportement mécanique, tout en prenant en compte la variabilité observée sur les défauts et leur influence mécanique, et de modéliser numériquement l’ensemble de ces observations. / The use of composite materials increases in the world of industry, particularly in sectors such as aeronautics, transport or energy production and this development leads to a strong production of composite structures, including large dimensions. The design of these composite structures requires a thorough knowledge of the mechanical behavior of the composite to ensure the integrity of the structure. However, the mechanical behavior of composite materials is heterogeneous in nature with a certain variability on the different mechanical parameters. This variability is caused by two main sources: the intrinsic variability of the material due to physical variations within the composite, and the variability due to defects in implementation. The thesis, which is presented, focuses on this second source of variability, namely the presence of implementation defects and its influence on the mechanical behavior of the composite. Two defects of implementation are studied in this thesis, porosity and wrinkle, following a probabilistic analysis. The first part of the study brings together all the state of the art on porosity and wrinkle defects, as well as on probabilistic analyzes in the field of composites. A second part of the study is devoted to the probabilistic characterization of porosity and wrinkle defects by analyzing the variability of each characteristic parameter of the defect and modeling it using a distribution law that are implemented in a calculation code to numerically model the experimentally observed porosity. A third part of the study focuses on the influence of porosity and wrinkle defects on quasi-static and fatigue mechanical behavior. This mechanical study compares the results of experimental tests on a healthy material, two materials with two different porosity states and two materials with a wrinkle of different dimensions, in order to be able to quantify the influence of the defect and to determine a model of degradation of mechanical properties according to the defect. The quasi-static mechanical study is supplemented by an analysis of the variance in order to separate the variability of the mechanical properties due to the defect and that due directly to the test itself. All the results of this study thus make it possible to identify the two types of defects with a set of characteristic parameters, as well as their influence on the mechanical behavior, while taking into account the variability observed on the defects and their mechanical influence, and to model numerically all these observations.

L’objet de cette thèse porte sur le développement de technologies efficaces pour le recyclage du béton. Le béton est le plus utilisé des matériaux conçus par l’homme, et par voie de conséquence, sa fabrication consomme plus de ressources naturelles que n’importe quelle autre industrie. Le béton est responsable de 7% des émissions anthropiques de CO2, la moitie provenant de la décarbonatation du calcaire. Compte-tenu des quantités de matières utilisées et de déchets produits, le recyclage du béton est un enjeu environnemental majeur, et une priorité grandissante. Le principal défi au développement et à la mise en oeuvre d’un procède de recyclage du béton concerne la difficulté à séparer ses constituants, les graviers et la pâte de ciment. Le chauffage microonde est un candidat idéal pour parvenir à ce résultat, de par sa capacité à chauffer sélectivement les différentes phases d’un matériau multiphasique, induisant ainsi des fractures aux interfaces entre phases et conduisant à leur libération. Les effets du chauffage microonde sur le béton ont donc été étudies dans cette thèse avec l’objectif de conclure quant au bien-fondé de développer un procède de recyclage qui intègre les microondes. Les effets ont été mesures par des analyses classiques d’échelle macroscopique qui ont mises en évidence une corrélation significative entre le chauffage, l’augmentation de porosité et la diminution des propriétés mécaniques du béton. Pour mieux comprendre les changements mesures à une échelle macroscopique, une technique d’analyse locale d’images de la texture du béton, base sur la microscopie électronique, a été développée. L’analyse locale des changes induits par le chauffage du béton a révélé la présence d’une porosité de fractures, qui a permis d’expliquer les changements observes des propriétés du béton les plus pertinentes vis-à-vis du recyclage. L’analyse de la texture du béton soumis au chauffage par microondes a mis en évidence la formation de deux réseaux de fractures dans la pâte de ciment, dont le développement est dicte par les conditions du chauffage microonde. Les propriétés texturales de ces réseaux de fractures ont été corrélées directement aux variations des propriétés macroscopiques du béton, ainsi qu’à la libération des agrégats. L’analyse texturale a montré que la croissance de la fracture à l’interface entre les agrégats et la pâte de ciment survient durant les premiers instants du chauffage, et que la libération des agrégats dans le béton, appelée libération texturale, est significativement plus grande que la libération mesurée après fracture du béton par impact. Cette observation a démontré l’importance de choisir un mode de fragmentation capable de tirer parti de la fracture sélective des interfaces agrégat-ciment. De plus, le travail réalise a établi qu’il existe des relations de causalité entre les variations de la porosité de fractures présente dans le béton et les propriétés du béton les plus significatives pour son recyclage, revelant ainsi la possibilite de concevoir un procede de valorisation des dechets de béton en manipulant la texture du béton. En etablissant que le chauffage microonde permet de modifier la porosite de fractures du béton, ce travail conclut que le chauffage du béton par microondes est une technologie prometteuse pour concevoir un procede de recyclage du béton. Au-dela du seul objectif du recyclage du béton, la demonstration de l’existence de relations de causalite entre les proprietes de texture du béton et les criteres de performance associes a sa fragmentation ouvre des perspectives nouvelles pour analyser et concevoir des procedes de broyage des minerais. / This thesis is concerned with the development of efficient concrete recycling technology. Concrete is the most used manufactured material on the planet and as a consequence uses more natural resources than any other industry and is responsible for 7% of the world’s carbon dioxide production, 50% of that originating from the decarbonisation of limestone. Given the magnitude of materials used and the waste produced the recycling of concrete would be a major environmental boon and should be made a priority. The main obstacle to the development and implementation of a concrete recycling process is the necessity of separating concrete components, aggregate and cement paste before recycling. Microwave heating stands as an ideal candidate due to its capacity to selectively heat different phases in a multiphase material, thus producing phase boundary fracture and increasing the liberation of the component phases. The effects of microwave heating on concrete samples were investigated with the intent of concluding on the possibility of deriving a microwave-based recycling process for concrete. The effects were measured using standard macroscopic techniques and found a strong correlation between heating, increased porosity and decreased mechanical strength for concrete. In order to better understand the changes measured at the macroscopic scale, a dedicated image analysis technique was developed using electron microscopy to investigate local microscopic changes in concrete texture. Local investigation of the changes of heat treated concrete identified the presence of fracture porosity, which has significant explanatory power for observed changes in concrete properties most relevant to recycling. Textural analysis of concrete subjected to microwave heating showed the growth of two different networks of fractures throughout the cement paste matrix, whose development is associated with the microwave settings. These textural fracture properties correspond directly to the observed changes in mechanical properties as well as the observed liberation of aggregate particles. Textural analysis shows that phase boundary fracture growth occurs rapidly in the early stages of microwave treatment and that the absolute value of textural liberation is significantly higher than that of physical liberation. This highlights the importance of choosing an appropriate comminution method to make efficient use of phase boundary fracture. Moreover, the work established causal relationships between variations in fracture porosity and changes in properties of concrete most relevant to recycling, revealing the possibility of designing a concrete waste beneficiation process through manipulating concrete texture. Since microwave heating was found to be able to manipulate the form taken by the fracture porosity, this work concludes that microwave heating of concrete is a promising technology for designing a concrete recycling scheme. Moreover, through demonstration of causal links between textural properties and processing performance criteria, this work opens the possibility of an alternative approach for analysing and designing comminution process for minerals.