Made available in DSpace on 2014-12-17T15:15:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscoOA.pdf: 1713095 bytes, checksum: 1ee138883bf7b4da570838f6654b21b0 (MD5) Previous issue date: 2006-12-15 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / In the present work we use a plasma jet system with a hollow cathode to deposit thin TiO2 films on silicon substrates as alternative at sol-gel, PECVD, dip-coating e magnetron sputtering techniques. The cylindrical cathode, made from pure titanium, can be negatively polarized between 0 e 1200 V and supports an electrical current of up to 1 A. An Ar/O2 mixture, with a total flux of 20 sccm and an O2 percentage ranging between 0 and 30%, is passed through a cylindrical hole machined in the cathode. The plasma parameters and your influence on the properties of deposited TiO2 films and their deposition rate was studied. When discharge occurs, titanium atoms are sputtered/evaporated. They are transported by the jet and deposited on the Si substrates located on the substrate holder facing the plasma jet system at a distance ranging between10 and 50 mm from the cathode. The working pressure was 10-3 mbar and the deposition time was 10 -60 min. Deposited films were characterized by scanning electron microscopy and atomic force microscopy to check the film uniformity and morphology and by X-ray diffraction to analyze qualitatively the phases present. Also it is presented the new dispositive denominate ionizing cage, derived from the active screen plasma nitriding (ASPN), but based in hollow cathode effect, recently developed. In this process, the sample was involved in a cage, in which the cathodic potential was applied. The samples were placed on an insulator substrate holder, remaining in a floating potential, and then it was treated in reactive plasma in hollow cathode regime. Moreover, the edge effect was completely eliminated, since the plasma was formed on the cage and not directly onto the samples and uniformity layer was getting in all sampl / Filmes finos de TiO2 foram depositados sobre substrato de sil?cio usando descarga em c?todo oco. A presente t?cnica foi usada como alternativa a outras t?cnicas como solgel, PECVD, dip-coating e magnetron sputtering. O sistema desenvolvido apresenta uma configura??o de c?todo oco cil?ndrico polarizado com tens?o DC variando entre 0 e 1200V e corrente de at? 1 A. Um jato de plasma de Ar + O2, extrai ?tomos do mesmo, que s?o em seguida depositados sobre um substrato frontalmente posicionado. As amostras s?o posicionadas a dist?ncias do c?todo variando entre 10 e 50 mm. Foram investigadas os par?metros do plasma e sua influ?ncia sobre as propriedades dos filmes depositados. Os par?metros de trabalho para deposi??o de TiO2 foram 20sccm de fluxo da mistura Ar/O2 com percentuais de oxig?nio variando entre 0 -30%, press?o de trabalho 10-3 mbar e tempos de deposi??o de 10 -60 minutos. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletr?nica de varredura e microscopia de for?a at?mica para verificar sua uniformidade e morfologia e por difra??o de raios-x para an?lise qualitativa das fases presentes nos filmes. Neste trabalho tamb?m ? apresentado um novo dispositivo, denominado gaiola ionizante, derivada da nitreta??o a plasma em tela ativa (ASPN), mas baseado no efeito de c?todo oco, recentemente desenvolvido. Neste processo as amostras s?o envolvidas por uma gaiola, na qual ? aplicada a diferen?a de potencial, permanecendo em potencial flutuante, sendo tratadas numa regi?o livre da influ?ncia do campo el?trico por um plasma reativo, operando em regime de c?todo oco. Dessa forma foram obtidas camadas uniformes em todas as amostras e eliminados defeitos como o efeito de borda

Optical and structural properties of nanopowders of Y3Al5O12 (YAG), Y3-xEuxAl5O12 (YAG:Eu) and Y3-xCexAl5O12 (YAG:Ce) (x=1 and 2mol%) were studied in the present work. The samples were synthesized via the Proteico Sol-Gel Process. X-ray diffraction showed that YAG single phase could be obtained after calcinations of the xerogels at 950°C/3h or 1050°C/2h. The scanning electron microscopy confirmed that at 950°C/3h the powders are formed by rods with a diameter of about 68 nm and 0.7 ìm in length. For the samples produced at 1050°C/2h two types of morphology were found consisting of needles with a diameter around 44 nm and 0.72 ìm in length, and rounded particles with an average diameter of 130 nm. The Energy-dispersive X-ray spectroscopy confirmed the presence of the dopants and showed that in all nanopowders there were impurities inherited from coconut water. The XANES results confirmed that the dopant ion was incorporated in YAG:Eu nanopowders, as Eu3+ and in the YAG:Ce nanopowders, the dopant was incorporated predominantly as Ce4+ ions. The radioluminescence emission spectra of YAG:Eu and YAG:Ce nanopowders were composed by the typical transitions characteristics of the Eu3+ and Ce3+ ions in the visible region. . Only the YAG:Eu nanopowders showed photoluminescence emission and the reason is that in the case of the Ce-doped YAG most part of the dopant is in its tetravalent charge state that is not optically active.. Nevertheless, the lifetime of the luminescent of the Ce-doped nanopowders were possible to obtain using monochromatic pulsed X-rays and the characteristic lifetime constant is around 48 ns. / Neste trabalho foram estudadas as propriedades opticas e estruturais exibidas pelos nanopos de Y3Al5O12(YAG), Y3-xEuxAl5O12 (YAG:Eu) e Y3-xCexAl5O12(YAG:Ce), onde x=1 e 2mol%, sintetizados via o Processo Sol-Gel Proteico. A difratometria de raios X demonstrou que a fase unica YAG e formada nos pos apos calcinar os xerogeis precursores a 950 C/3h e 1050 C/2h. As analises por microscopia eletronica de varredura confirmaram que em 950 C/3h os pos sao formados por bastoes com diametro em torno de 68 nm e 0,7 Êm de comprimento, e em 1050 C/2h as amostras passam a apresentar dois tipos de morfologia constituida por agulhas com diametro em torno de 44 nm por 0,72 Êm de comprimento e particulas arredondadas com diametro em torno de 130 nm. A espectroscopia de raios X por dispersao de energia confirmou a presenca dos ions dopantes e demonstrou que em todos os nanopos ha impurezas herdadas da agua de coco. Os resultados de XANES confirmaram que o ion Eu3+ foi incorporado nos nanopos de YAG:Eu no estado de oxidacao trivalente e nos nanopos de YAG:Ce houve a incorporacao predominantemente de ions Ce4+. Medidas do espectro de emissao radioluminescente indicaram que nos nanopos de YAG:Eu e YAG:Ce aparecem as transicoes responsaveis pelas emissoes caracteristicas dos ions Eu3+ e Ce3+. Nas medidas de fotoluminescencia so foi possivel obter o espectro de emissao dos nanopos de YAG:Eu ja que na amostra dopada com Ce o estado de oxidacao predominante e o tetravalente. O tempo de vida da luminescente foi medida utilizando raios X monocromaticos e pulsado e, para os nanopos dopados com Ce, o tempo de vida caracteristico esta em torno de 48 ns.

Esse trabalho de tese descreve a síntese e a caracterização de materiais amorfos e cristalinos na forma de pó e de filmes finos pertencentes ao sistema Er2O3-Y2O3-Al2O3-B2O3. O principal objetivo do trabalho foi o de obter filmes finos amorfos contendo íons Er3+ próximo à composição YAI3(BO3)4 (YAB), visando sua aplicação como amplificador em dispositivos ópticos integrados. Na síntese das amostras foi empregado o método dos precursores poliméricos e o método sol-gel. Uma vez estabelecida às condições de síntese das resinas e de sóis estáveis, diferentes parâmetros foram otimizados visando à deposição de filmes relativamente espessos e amorfos. As propriedades térmicas, estruturais e ópticas de amostras cristalinas ou amorfas, na forma de pó e na forma de filmes finos, foram caracterizadas através das técnicas de análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial, difração de raios X, espectroscopia vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura de alta resolução, microscopia de força atômica, espectroscopia \"m-line\", medidas de espectros de luminescência. Baseado na análise térmica e estrutural das amostras na forma de pó, foi possível realizar a síntese de amostras na forma de filmes finos de composição Y1-xErxAl3(BO3)4 que apresentaram características estruturais, microestruturais e ópticas adequadas à aplicação desejada. Através do estudo das propriedades térmicas e estruturais, foi observado que as amostras preparadas através do método dos precursores poliméricos e do método sol-gel apresentam respectivamente uma temperatura de transição vítrea (Tg) à 723 &#176C e à 746 &#176C e uma temperatura de cristalização (Tc) à 814 &#176C e à 830&#176C. O tratamento térmico à aproximadamente 1150 &#176C da amostra amorfa na forma de pó de composição Y0,9Er0,1Al3(BO3)4 contendo boro em excesso levou a obtenção de uma solução sólida cristalina de composição Y0,9Er0,1Al3(BO3)4. No que se refere às propriedades dos filmes finos, as melhores condições de densificação, homogeneidade, eficiência de guiamento, emissão luminescente e tempo de vida foram observadas quando os filmes de composição Y0,9Er0,1Al3(BO3)4 foram tratados entre as temperaturas de Tg e Tc. Os filmes amorfos de composição Y0,9Er0,1Al3(BO3)4 se comportam como guias monomodos, apresentando alta emissão luminescente e um tempo de vida comparável a outros sistemas amorfos a base de boro. Esse comportamento mostra a viabilidade de aplicação desses filmes amorfos como amplificadores ópticos planares. / This work specifies the synthesis and the characterization of amorphous and crystalline powder and thin films materials belonging to the Er2O3-Y2O3-Al2O3-B2O3 system. The main objective of this work was to develop amorphous thin film samples near the YAI3(BO3)4 composition with yttrium partially substituted by erbium Y1-xErxAl3(BO3)4 with the aim of applying these thin films as waveguide amplifiers in integrated optical systems. The polymeric precursor and the sol-gel methods were applied in order to produce such thin films. After the first step where the conditions to obtain very stable resins and sols was established, different parameters were adjusted aiming the deposition of thick and stable thin films. To well define the best conditions to obtain amorphous and dense thin films, the powder samples of the same compositions were first characterized by thermal analysis techniques, X-ray diffraction, IR and Raman spectroscopies, high resolution electron microscopy and atomic force microscopy. From thermal analysis and structural results, it was observed that the samples prepared from the polymeric precursor and sol-gel methods exhibit glass transition temperatures, Tg, at 723 and 746 &#176C and cristallisation temperatures, Tc, at 814 and 830 &#176C, respectively. The heat treatment at around 1150 &#176C of Y0,9Er0,1Al3(BO3)44 powder sample containing a smaller amount of boron in excess produced by both methods lead to the formation of a crystalline solid solution of the same composition without the presence of secondary phases. These results show that dense, free of cracks, thick and homogeneous thin films could be obtained when they were submitted at a heat treatment in temperatures between Tg and Tc. From the \"m-line\" spectroscopy technique and luminescence measurements we observed that the Y0,9Er0,1Al3(BO3)4 amorphous thin films can be considered as monomode waveguides showing a high luminescence intensities and a lifetime similar to other amorphous borate systems. These results show the potentiality to apply such amorphous thin films as optical planar amplifiers.

Estudos sistemáticos utilizando a técnica de SAXS foram realizados no síncrotom do LURE (Orsay) com feixe intenso de geometria pontua:, para descrever a cinética e as estruturas obtidas durante as etapas de transformação sol -> gel úmido -> gel seco -> vidros de sílica . As análises foram feitas em termos de uma lei de potência I = q-? cujo expoente está relacionado a dimensão fractal de massa ou de superfície das estruturas. Devido a polidispersividade das unidades espalhadoras as dimensões fractais verificadas podem ser resultados de dimensões reais encobertas por uma distribuição de tamanhos. As curvas obtidas para a cinética de gelificação e envelhecimento dos géis úmidos mostram expoentes que indicam fractalidade de massa e, posteriormente, de superfície. Uma microestrutura composta, que pode resultar de uma agregação limitada por difusão (DLA) seguido de agregação de agregados (C-C) foi observado nas soluções básicas. Por outro lado, os agregados ácidos parecem surgir do crescimento contínuo de cadeias até atingir a interligação com outros agregados com uma cinética que pode ser descrita pelo modelo DLA. No estado de aerogeis outras técnicas como picnometria de mercúrio e hélio, microscopia eletrônica de transmissão e adsorção de gás de nitrogênio, foram também aproveitadas. Nestes materiais encontramos em uma faixa estreita de escala, um expoente indicando fractalidade de massa, embora com superfície lisa. Os resultados estão de acordo com um modelo de estrutura que tem uma matriz de SiO2 densa. A estrutura fractal desaparece durante o tratamento térmico de densificação devido ao rearranjo estrutural. / Systematic SAXS studies have been performed at the LURE synchrotron (Orsay) using an intense beam of point-like cross-section to describe the kinetic and the structure obtained during the sol-> humid gel -> dry gel ->silica glass. The analysis were done in terms of a power law, I = q-? , whose exponent is related to mass and surface fractal dimensions of the structures. Due to polidispersity of the scattering units the found fractal dimensions can be \"smeared\" dimensions that result from a size distribution. All the kinetic and aging humids curves showed evidenced of fractal structures. A composed microstructure that can be originated by clustering of clusters (C-C) of primary units grown by diffusion limited-aggregation (DLA), was observed for basic gels. By other hand, the acidic cluster seems to grow continuously reaching gelation through crosslinking of the clusters. The DLA model seems to describe this process. In the aerogels study others techniques like density measurements using Hg and He, TEM and adsorption of N2 gas were done along with SAXS measurements. Here we could find a narrow range in which the system is a mass fractal, although its surface has been already smoothened. The results agree with a dense SiO2 matrix model. During the densification no fractal structure was verified due to structural rearrangements at high temperature.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 01_Capa_Sumario.pdf: 97224 bytes, checksum: 84cdd855f48b9820d3374a610091b98c (MD5) Previous issue date: 2010-02-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The main goal of this work was the synthesis of silsesquioxane oligomers containing amine and phenyl groups, and the subsequent formation of an organic-inorganic hybrid by reaction of amine groups of the silsesquioxane precursor with the epoxy rings of bisphenol A diglycidyl ether (BADGE). The sol-gel process adopted in the oligomers syntheses proved to be efficient for the condensation reaction between 3-aminopropyltriethoxysilane and phenyltriethoxysilane. Epoxy-silsesquioxane hybrids prepared from oligomers with different condensation degrees were studied. These matrices were further reinforced with 0.25 % (w/w) of multi-walled carbon nanotube (MWCNT). Resin transfer molding (RTM) was also used to produce reinforced nanocomposites with carbon fiber (CF) and MWCNT (0.25 and 0,50 % (w/w)). Liquid state 29Si nuclear magnetic resonance analysis indicated that T3 structure is the major phase forming the synthesized oligomer. Infrared spectroscopy analyses confirmed the formation of epoxy-copolysilsesquioxane hybrid and showed that a high degree of cure was achieved after the addition of an aliphatic polyamine, however, an increase in thermal stability of produced hybrids was not observed. Glass transition temperatures (Tg) obtained by dilatometry and DMA did not show a trend of increase or decrease in this property for the produced hybrids by casting. The cured hybrids presented a brittle type fracture, similar to epoxy resin. The addition of MWCNT to the hybrid matrix did not influence the tensile mechanical properties (Young modulus and tensile strength) and caused a reduction in the Tg of the nanocomposites. Good wettability of CF by resin was observed in the nanocomposites obtained by RTM, providing significant increases in mechanical properties under tensile and impact, however, the Tg s decreased by 30 % in relation to epoxy. Unlike casting molding, the addition of MWCNT in the RTM process provided a significant increase in the mechanical properties analyzed. / Este trabalho teve por objetivo a síntese de oligômeros de silsesquioxanos contendo grupos amino e fenil, e a posterior formação de um híbrido orgânico-inorgânico pela reação dos grupos amino do precursor silsesquioxano com o anel epoxídico da resina diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA). O processo sol-gel adotado na síntese dos oligômeros demonstrou ser eficiente na reação de condensação entre o 3-aminopropiltrietoxissilano e feniltrietoxissilano. Matrizes híbridas com silsesquioxanos de diferentes graus de condensação foram estudadas. A estas matrizes foram adicionados 0,25 % (m/m) de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT). A moldagem por transferência de resina (RTM) foi utilizada na produção de nanocompósitos reforçados com fibra de carbono (CF) e MWCNT (0,25 e 0,50 % (m/m)). Análise de ressonância magnética nuclear 29Si em solução revelou que o sítio T3 é a maior fase constituinte do oligômero sintetizado. Espectroscopia de infravermelho confirmou a formação do híbrido epóxidocopolissilsesquioxano e mostrou que um alto grau de cura foi atingido após a adição de uma poliamina alifática, contudo, não se observou aumento na estabilidade térmica dos híbridos produzidos. As temperaturas de transição vítrea (Tg) obtidas por dilatometria e DMA não apresentaram uma tendência de aumento ou decréscimo nesta propriedade dos híbridos produzidos por casting. Os híbridos curados apresentaram caráter de fratura do tipo frágil, semelhante à resina epoxídica. A adição de MWCNT às matrizes híbridas não influenciou as propriedades mecânicas sob tração (módulo de elasticidade e tensão máxima) e provocou uma diminuição da Tg nos respectivos nanocompósitos. Uma boa molhabilidade das CF pela resina foi observada nos nanocompósitos obtidos por RTM proporcionando aumentos expressivos nas propriedades mecânicas sob tração e impacto, contudo, as Tg s apresentaram uma queda de 30 % em relação ao epóxido. Ao contrário da moldagem por casting, no RTM a adição de MWCNT proporcionou aumentos significativos nas propriedades mecânicas analisadas.

Estudos sistemáticos utilizando a técnica de SAXS foram realizados no síncrotom do LURE (Orsay) com feixe intenso de geometria pontua:, para descrever a cinética e as estruturas obtidas durante as etapas de transformação sol -> gel úmido -> gel seco -> vidros de sílica . As análises foram feitas em termos de uma lei de potência I = q-? cujo expoente está relacionado a dimensão fractal de massa ou de superfície das estruturas. Devido a polidispersividade das unidades espalhadoras as dimensões fractais verificadas podem ser resultados de dimensões reais encobertas por uma distribuição de tamanhos. As curvas obtidas para a cinética de gelificação e envelhecimento dos géis úmidos mostram expoentes que indicam fractalidade de massa e, posteriormente, de superfície. Uma microestrutura composta, que pode resultar de uma agregação limitada por difusão (DLA) seguido de agregação de agregados (C-C) foi observado nas soluções básicas. Por outro lado, os agregados ácidos parecem surgir do crescimento contínuo de cadeias até atingir a interligação com outros agregados com uma cinética que pode ser descrita pelo modelo DLA. No estado de aerogeis outras técnicas como picnometria de mercúrio e hélio, microscopia eletrônica de transmissão e adsorção de gás de nitrogênio, foram também aproveitadas. Nestes materiais encontramos em uma faixa estreita de escala, um expoente indicando fractalidade de massa, embora com superfície lisa. Os resultados estão de acordo com um modelo de estrutura que tem uma matriz de SiO2 densa. A estrutura fractal desaparece durante o tratamento térmico de densificação devido ao rearranjo estrutural. / Systematic SAXS studies have been performed at the LURE synchrotron (Orsay) using an intense beam of point-like cross-section to describe the kinetic and the structure obtained during the sol-> humid gel -> dry gel ->silica glass. The analysis were done in terms of a power law, I = q-? , whose exponent is related to mass and surface fractal dimensions of the structures. Due to polidispersity of the scattering units the found fractal dimensions can be \"smeared\" dimensions that result from a size distribution. All the kinetic and aging humids curves showed evidenced of fractal structures. A composed microstructure that can be originated by clustering of clusters (C-C) of primary units grown by diffusion limited-aggregation (DLA), was observed for basic gels. By other hand, the acidic cluster seems to grow continuously reaching gelation through crosslinking of the clusters. The DLA model seems to describe this process. In the aerogels study others techniques like density measurements using Hg and He, TEM and adsorption of N2 gas were done along with SAXS measurements. Here we could find a narrow range in which the system is a mass fractal, although its surface has been already smoothened. The results agree with a dense SiO2 matrix model. During the densification no fractal structure was verified due to structural rearrangements at high temperature.

Esse trabalho de tese descreve a síntese e a caracterização de materiais amorfos e cristalinos na forma de pó e de filmes finos pertencentes ao sistema Er2O3-Y2O3-Al2O3-B2O3. O principal objetivo do trabalho foi o de obter filmes finos amorfos contendo íons Er3+ próximo à composição YAI3(BO3)4 (YAB), visando sua aplicação como amplificador em dispositivos ópticos integrados. Na síntese das amostras foi empregado o método dos precursores poliméricos e o método sol-gel. Uma vez estabelecida às condições de síntese das resinas e de sóis estáveis, diferentes parâmetros foram otimizados visando à deposição de filmes relativamente espessos e amorfos. As propriedades térmicas, estruturais e ópticas de amostras cristalinas ou amorfas, na forma de pó e na forma de filmes finos, foram caracterizadas através das técnicas de análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial, difração de raios X, espectroscopia vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura de alta resolução, microscopia de força atômica, espectroscopia \"m-line\", medidas de espectros de luminescência. Baseado na análise térmica e estrutural das amostras na forma de pó, foi possível realizar a síntese de amostras na forma de filmes finos de composição Y1-xErxAl3(BO3)4 que apresentaram características estruturais, microestruturais e ópticas adequadas à aplicação desejada. Através do estudo das propriedades térmicas e estruturais, foi observado que as amostras preparadas através do método dos precursores poliméricos e do método sol-gel apresentam respectivamente uma temperatura de transição vítrea (Tg) à 723 &#176C e à 746 &#176C e uma temperatura de cristalização (Tc) à 814 &#176C e à 830&#176C. O tratamento térmico à aproximadamente 1150 &#176C da amostra amorfa na forma de pó de composição Y0,9Er0,1Al3(BO3)4 contendo boro em excesso levou a obtenção de uma solução sólida cristalina de composição Y0,9Er0,1Al3(BO3)4. No que se refere às propriedades dos filmes finos, as melhores condições de densificação, homogeneidade, eficiência de guiamento, emissão luminescente e tempo de vida foram observadas quando os filmes de composição Y0,9Er0,1Al3(BO3)4 foram tratados entre as temperaturas de Tg e Tc. Os filmes amorfos de composição Y0,9Er0,1Al3(BO3)4 se comportam como guias monomodos, apresentando alta emissão luminescente e um tempo de vida comparável a outros sistemas amorfos a base de boro. Esse comportamento mostra a viabilidade de aplicação desses filmes amorfos como amplificadores ópticos planares. / This work specifies the synthesis and the characterization of amorphous and crystalline powder and thin films materials belonging to the Er2O3-Y2O3-Al2O3-B2O3 system. The main objective of this work was to develop amorphous thin film samples near the YAI3(BO3)4 composition with yttrium partially substituted by erbium Y1-xErxAl3(BO3)4 with the aim of applying these thin films as waveguide amplifiers in integrated optical systems. The polymeric precursor and the sol-gel methods were applied in order to produce such thin films. After the first step where the conditions to obtain very stable resins and sols was established, different parameters were adjusted aiming the deposition of thick and stable thin films. To well define the best conditions to obtain amorphous and dense thin films, the powder samples of the same compositions were first characterized by thermal analysis techniques, X-ray diffraction, IR and Raman spectroscopies, high resolution electron microscopy and atomic force microscopy. From thermal analysis and structural results, it was observed that the samples prepared from the polymeric precursor and sol-gel methods exhibit glass transition temperatures, Tg, at 723 and 746 &#176C and cristallisation temperatures, Tc, at 814 and 830 &#176C, respectively. The heat treatment at around 1150 &#176C of Y0,9Er0,1Al3(BO3)44 powder sample containing a smaller amount of boron in excess produced by both methods lead to the formation of a crystalline solid solution of the same composition without the presence of secondary phases. These results show that dense, free of cracks, thick and homogeneous thin films could be obtained when they were submitted at a heat treatment in temperatures between Tg and Tc. From the \"m-line\" spectroscopy technique and luminescence measurements we observed that the Y0,9Er0,1Al3(BO3)4 amorphous thin films can be considered as monomode waveguides showing a high luminescence intensities and a lifetime similar to other amorphous borate systems. These results show the potentiality to apply such amorphous thin films as optical planar amplifiers.

In this dissertation were studied powders and pellets of the CayFe12-yO19-aFe2O3(0 ≤ y ≤ 1,0) obtained by the proteic sol-gel process having as precursor coconut water. Samples were analyzed by techniques of X-ray diffraction, magnetometry and impedance. The impedance analysis showed that resistivity increased with the calcium concentration to 0.0 <y ≤ 0.2, but decreased for y> 0.2 and reached saturation at 7.5×106 Ω.cm to y = 0.9. The magnetization curve as a function of the magnetic field presents high values of saturation magnetization (Ms = 40 emu / g) with low remanent field (Mr = 6.7 emu / g) and coercive field (Hc = 320 Oe). By means of X- ray diffraction we have observed that agglomerates of the type hexaferrite CaM were formed after the doping with hematite, i.e., there was the existence of the two phases occurring antiferromagnetic coupling confirmed by exchange bias field of 9.6 Oe. / Resumo : Nesta dissertação foram estudados os pós e pastilhas de CayFe12-yO19 - (0 ≤ y ≤ 1,0) obtidos por meio do processo sol-gel proteico que tem como precursor água de coco. As amostras foram analisadas através de técnicas de difratometria de raios X, magnetometria e impedanciometria. A análise de impedância mostrou que a resistividade aumentou com a concentração de cálcio para 0,0 < y 0,2, mas diminuiu para y> 0,2 e atingiu a saturação em 7,5×106 cm para y = 0,9. A curva de magnetização como uma função do campo magnético teve valores elevados de magnetização de saturação (Ms = 40 emu/g) com baixo campo remanente (Mr = 6,7 emu/g) e campo coercivo (Hc = 320 Oe). Por meio da difratometria de raios X observou-se que foram formados aglomerados da hexaferrita tipo CaM a partir da dopagem da hematita, ou seja, houve a existência das duas fases ocorrendo um acoplamento ferro-antiferro, confirmado pelo campo de exchange bias na curva de M x H de 9,6 Oe.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Isabella Tereza Ferro Barbosa.pdf: 1500669 bytes, checksum: 82ebaab9bd4deeb9abb1fde076f7951a (MD5) Previous issue date: 2011-03-03 / Fundo Mackenzie de Pesquisa / The use of hydrogels combined with various additives in tissue regeneration and wound scarring, injuries and burnings has been an option in treatments of difficult scarring, infected-bleeding wounds, burnings and other diseases whose treatments, moist and sterilized resources are required. The hydrogels based on poly (N-vinyl-2-pyrrolidone) are membranes that form an effective barrier over the wound. It protects against the intrusion of external bacteria. It allows the passage in and out of oxygen and medicaments, since they are permeable to them. Pseudobohemite obtained by the sol-gel process are nanoparticles that present a highly superficial area, with expressive characteristic of bleeding absorption. They can adsorb large concentrations of medicaments released gradually in a site containing large amount of water, as it is the case of hydrogel membranes. The therapeutical attributes of hydrogel membranes are highly influenced by the presented concentration of water, about 85 to 90%, which determines the useful life and mechanical attributes of the product. Hydrogel based on PVP presents poor mechanical properties, which makes more difficult the handling of larger curatives. The objective of the study in obtaining hydrogel, based on PVP containing sodium alginate and nanoparticles of pseudobohemite obtained by sol-gel process consists in getting membranes with better mechanical properties and possible to incorporate suitable drugs to each kind of injures. In this study, were obtained and characterized membranes PVP based hydrogels (10%) containing sodium alginate nanoparticles pseudoboehmite concentrations of 1% and 3% respectively. The membranes were obtained by ionizing radiation dose of 25 kGy. The characterization of the membranes was performed by means of tensile tests and the physical-chemical gel fraction / fraction of the sun, swelling, dehydration isotherm is a function of time and thermal analysis. The results showed that the membranes of PVP containing sodium alginate showed higher degree of crosslinking (gel fraction higher), greater strength, greater degree of dehydration as a function of time and gel fraction higher water absorption compared to traditional membranes, only based PVP. / O uso de hidrogéis combinados com diversos aditivos na regeneração de tecidos e cicatrizações em ferimentos, lesões e queimaduras vem sendo uma opção em tratamentos de difícil cicatrização, em ferimentos infeccionados com exsudação e outras enfermidades cujos tratamentos necessitam de meios úmidos e estéreis. Os hidrogéis a base de poli (N-vinil-2- pirrolidona) são membranas que formam uma barreira efetiva no ferimento, contra a intrusão de bactérias externas, embora permitam a passagem de oxigênio e de medicamentos, por serem permeáveis a eles. Pseudoboemitas obtidas pelo processo sol-gel são nanopartículas que apresentam uma alta área superficial, além de apresentar expressivas propriedades de absorção do exsudado, podem adsorver grande concentração de medicamentos e estes são liberados gradativamente em um meio contendo grande quantidade de água como é o caso das membranas de hidrogéis. As propriedades terapêuticas das membranas de hidrogel são altamente influenciadas pela concentração de água presente, que deve ser ao redor de 85 a 90%, a qual determina a vida útil e as propriedades mecânicas do produto. Os hidrogéis produzidos somente a base de PVP apresentam propriedades mecânicas pobres o que dificulta o manuseio de curativos com maiores dimensões. O interesse do estudo da obtenção de hidrogéis a base de PVP contendo alginato de sódio e nanocarga de pseudoboemita obtida pelo processo sol-gel consiste em obter membranas com melhores propriedades mecânicas e com a possibilidade de incorporação de fármacos adequados a cada tipo de lesão. Neste trabalho foram obtidas e caracterizadas membranas de hidrogéis a base de PVP (10%) contendo alginato de sódio e nanocarga de pseudoboemita nas concentrações de 1% e 3%, respectivamente. As membranas foram obtidas por radiação ionizante com dose de 25 kGy. A caracterização das membranas foi realizada por meio de ensaios mecânicos de tração e ensaios físico-químicos de fração gel/fração sol, intumescimento, desidratação isotérmica em função do tempo e análises térmicas. Os resultados mostraram que as membranas de PVP contendo alginato de sódio apresentaram maior grau de reticulação (maior fração gel), maior resistência mecânica, maior grau de desidratação em função do tempo fração gel e maior absorção de água em relação às membranas tradicionais, somente a base de PVP.