La micro extrusion (ou DIW) est une technique de fabrication additive basée sur le dépôt continu de filaments couche par couche. Utilisée pour l'impression de structures poreuses, le DIW de céramiques denses et résistantes reste un défi. L'avantage du DIW réside dans sa capacité à produire des composites, offrant la possibilité de combiner la mise en forme complexe à un contrôle microstructural et fonctionnel précis de matériaux bioinspirés par exemple.Notre travail se concentre sur l'utilisation de gels de boehmite, un précurseur d'Al2O3, en tant que matrice céramique pour obtenir différentes microstructures. Des légers changements dans la composition des gels conduisent à des microstructures et donc à des propriétés différentes. En combinant la polyvalence microstructurale de ces gels avec une maîtrise rhéologique, on peut imprimer des composites avec des propriétés mécaniques améliorées.L'impression de céramiques denses et résistantes passe par la compréhension des propriétés rhéologiques qui définissent une encre imprimable. Le vieillissement de la boehmite est idéal pour corréler les critères géométriques avec la rhéologie pour fournir un critère universel pour l'imprimabilité. Aussi, l'écoulement à l'intérieur des buses de DIW peut aligner des plaquettes d'alumine pendant l'impression. Ceci fournit à l'objet imprimé une ténacité à la rupture accrue dans la direction souhaitée, avec la possibilité de dévier la propagation de la fracture. Un objet peut ainsi être conçu avec précision, en alternant des couches denses et des couches tenaces pour combiner la complexité de la forme avec l'adaptation du comportement mécanique / Direct Ink Writing is an additive manufacturing technique based on continuous layer-by-layer filament deposition. Mostly used to print porous structures, DIW of dense and strong ceramic objects remains an open challenge. However, the advantage of DIW resides in its ability to print multimaterial objects, offering the possibility to combine complex shaping to precise microstructural and functional control, from bioinspired materials, to novel composite structures.Our work focuses on using boehmite gels for DIW, an Al2O3 precursor, as a ceramic matrix to obtain different microstructures. Very small changes to the gels composition lead to completely different microstructures and hence, functional properties. By combining the microstructural versatility of boehmite gels with an understanding of rheology, we are able to print micro and macrocomposites with enhanced mechanical properties. Printing dense and strong ceramic objects starts with understanding the rheological properties that define a printable ink. Boehmite suspensions were ideal to correlate geometrical criteria with rheology and surface tension effects to provide a universal figure of merit for printability. We take advantage of the flow behavior inside DIW nozzles to align alumina platelets during printing. This provides the printed object with increased fracture toughness in the desired direction, with the ability to deviate the fracture propagation perpendicularly to the printing direction. A single object can thus be precisely designed, alternating between dense, strong layers, and directionally tough, fracture deviating layers, to combine the complexity of the shape with the tailoring of mechanical behavior

L'amélioration des propriétés mécaniques dans les alliages du système Fer-Silicium-Titane grâce à l'introduction d'une précipitation nanométrique a été démontrée dans la littérature. La haute valeur de limite d'élasticité qui peut être atteinte dans ces aciers en fait de bons candidats pour des applications dans l'élaboration de structures automobiles. Dans ce contexte, cette étude a pour objectif de caractériser et comprendre la séquence et la cinétique de précipitation dans ces alliages, ainsi que les relations entre microstructure de précipitation et propriétés mécaniques, dans une démarche de conception d'alliages optimisée. La démarche utilisée a tout d'abord consisté en une caractérisation multi-échelle de la précipitation par diffusion des neutrons aux petits angles, microscopie électronique en transmission et sonde atomique tomographique, qui a permis d'aboutir à une description précise de la structure, composition, taille et fraction volumique des précipités, qui ont ensuite été reproduites par modélisation. Dans un deuxième temps, les tests mécaniques réalisés à température ambiante ont révélé un fort potentiel durcissant, qui dépend du temps et de la température de vieillissement. Des modèles à base physique pour la limite d'élasticité et le taux d'écrouissage (tenant compte des contributions isotropes et cinématiques) ont été appliqués pour décrire les courbes de traction mesurées. Ceux-ci ont permis d'aboutir à une bonne compréhension des relations entre microstructures et propriétés dans le système Fe-Si-Ti. / The Iron-Silicon-Titanium alloy system is known to have an interesting hardening potential thanks to its ability to produce a fine and dense precipitation microstructure. The high yield stress obtained for steels from this system, makes them potential candidates for automotive applications. The aim of this study was to improve the understanding of the precipitation sequence and kinetics, as well as to analyze the influence of the precipitates on the mechanical properties (yield strength and strain hardening) in the objective of alloy design and process optimization. The approach used is classical in physical metallurgy. It consists namely, of the characterization of precipitation followed by the study of the mechanical properties. The characterization of precipitation has been carried out using the combination of Small-Angle Neutron Scattering, Transmission Electron Microscopy and Atom Probe Tomography. This provides an accurate description of the precipitates in terms of crystal structure, composition, size and volume fraction. These properties have been subsequently reproduced with a precipitation model. The mechanical tests performed on the alloy at room temperature, have revealed a high hardening potential that depends on ageing time and temperature. Physically-based models for yield strength and strain hardening rate (including the effect of isotropic and kinematic hardening) have been applied to interpret the measured stress-strain curves, and allow to reach a comprehensive understanding of the microstructure/properties relationship in the Fe-Si-Ti alloy system.

Les verres métalliques sont des matériaux amorphes, présentant d'excellentes propriétés mécaniques à température ambiante (haute limite d'élasticité, large domaine élastique, dureté élevée, etc.) combinées à une grande capacité de mise en forme au-delà de leur transition vitreuse. Leur domaine d'application est cependant limité par leur relative fragilité à température ambiante. Dans l'optique d'élargir le champ d'application des verres métalliques, l'élaboration par co-déformation à chaud de multi-matériaux alliant verre métallique et alliage léger traditionnel s'avère prometteuse. Dans ce travail, nous nous sommes intéressés à la possibilité d'élaborer par co-pressage à chaud des stratifiés associant un verre métallique base-zirconium à un alliage de magnésium. L'étude des propriétés mécaniques des deux matériaux, et notamment de leur comportement à chaud, a permis de préciser les mécanismes de déformation associés et de sélectionner les conditions optimales de co-pressage. Une caractérisation structurale des matériaux avant et après mise en forme a été réalisée. Les interfaces verre métallique/alliage de magnésium ont été caractérisées, confirmant une bonne adhésion entre les deux matériaux et des essais mécaniques spécifiques ont été mis en œuvre pour quantifier la tenue mécanique en cisaillement des interfaces. Ces résultats ont permis de valider le procédé de co-pressage à chaud comme technique d'élaboration de multi-matériaux verre métallique / alliage léger. / Metallic glasses are amorphous materials displaying very interesting mechanical properties at room temperature (high fracture stresses, large elastic domain, etc.) together with an excellent formability above the glass transition temperature. However the use of these materials is limited by their lack of plasticity at room temperature. In order to extend their applications field, it could be of interest to associate metallic glasses with conventional light alloys. In this work, the feasibility of the elaboration of multilayered materials involving a Zr-based metallic glass and a magnesium alloy by co-pressing at high temperature has been investigated. The selected conditions for co-pressing were chosen from the knowledge of the rheological behavior of both the metallic glass and the light alloy. The structural characterization of the materials before and after the elaboration has been studied. The interfaces metallic glass/magnesium alloy has been characterized, revealing a good bonding between the two materials. In order to evaluate the mechanical strength of the bonding, specific tests have been developed. The results enabled us to valid the co-pressing process as a technique to elaborate multimaterials associating metallic glasses with light alloys.

Les nanocomposites suscitent un intérêt croissant depuis leur développement dans les années 90 par Toyota. Par conséquent, l'amélioration des propriétés de ce type de matériaux est un enjeu fort tant d'un point de vue fondamental qu'industriel. Cette amélioration peut passer par un choix pertinent des charges renforçantes ajoutées à la matrice notamment en ce qui concerne le type, la géométrie, la proportion et le traitement de ces charges. L’optimisation des paramètres d’élaboration du mélange y joue aussi un rôle important. L’objectif de ce travail est de contribuer à l’identification et à la compréhension des mécanismes à l'origine du renforcement des matrices thermoplastiques par des nanocharges. Cet aspect est abordé à travers l’étude des propriétés thermiques et mécaniques des nanocomposites formés d’une matrice Polyamide 12 (PA12) chargées par des nanoparticules d’argile organiquement modifiée. Plus précisément, nous avons analysé les effets de la fraction massique des charges et du vieillissement naturel sur les propriétés structurales, thermiques et mécaniques de ces nanocomposites. L’influence des conditions de mélangeage sur ces propriétés ont aussi été examinées. Nous avons particulièrement mis l’accent sur l’identification des liens qui existent entre les propriétés macroscopiques et la structure des nanocomposites. Nous avons aussi fait une étude comparative des propriétés viscoélastiques de ces matériaux à l'état fondu et à l'état solide, ce qui représente une des originalités forte de ce travail. / Nanocomposites are interestingly growing since their development in the 1990s by Toyota Company. Therefore, improving the properties of such materials is a major issue from fundamental and industrial point of view. This improvement can pass through a relevant choice of reinforcing loads added to the matrix particularly regarding the type, geometry, the proportion, and the treatment of these fillers. The processing parameters of the mixture play also a key role. The objective of this work is to contribute to the identification and understanding of the mechanisms at the origin of the reinforcing thermoplastic matrices by nanofillers. This aspect presented through the study of the thermal and mechanical properties of nanocomposites formed by a polyamide 12 matrix (PA12) filled with organically modified clay nanoparticles. More specifically, we analysed the effects of the filler mass fraction and environmental aging on structural, thermal and mechanical properties of these nanocomposites. The mixing conditions on these properties were also examined. A particular attention has been paid to the study of relationships between the macroscopic properties and the structure of nanocomposites. Viscoelastic properties of these materials in both melt and solid states were compared, which represents one of the originalities of this work.

Le séchage par atomisation est un procédé relativement bien maîtrisé, certains aspects de la transition goutte-particule n’étant pas encore totalement compris. Ainsi, comprendre précisément comment la particule est formée et comment ce phénomène peut être contrôlé reste aujourd’hui un défi majeur. Ce projet visait à découpler la complexité du phénomène de séchage via une approche multi-échelles. La formation de particules à partir de protéines laitières (protéines de lactosérum et micelles de caséines) a été étudiée avec différents systèmes expérimentaux (gouttes suspendue, confinée, mono-dispersées et enfin pulvérisées) dans des environnements de séchage contrôlés (température de séchage: 20°C à 190°C et l'humidité relative: 40% à 2%).Les résultats obtenus montrent que le séchage d'une goutte de protéine comprend trois étapes distinctes, mises en évidence par l’apparition d'événements morphologiques spécifiques (rétrécissement à vitesse établie, flambage, formation de vacuole). Selon le type de protéines, ces étapes diffèrent en termes de cinétique de séchage et de dynamique structurale, conduisant à des formes de grains caractéristiques. Ces différents comportements peuvent être rattachés aux conditions particulières de la formation d’une peau en surface et aux modes de dissipation des contraintes internes par les matériaux protéiques. De manière générale, l’approche multi-échelles de ce travail a permis de mettre en évidence la signature particulière de protéines laitières dans un état concentré et l'impact de la matière dans le processus de séchage. / Spray drying is a well-established process but certain aspects of droplet-particle transition are not yet fully understood, resulting in variability in terms of powder quality and performance. Therefore, understanding precisely how the particle is formed and how it can be controlled still remain a major challenge. This PhD project aims to break down the complexity of the drying phenomenon using an exploratory multi-scale approach. Particle formation of milk proteins (whey proteins and casein micelles) was investigated using different experimental systems (single pendant droplet, confined droplet, mono-dispersed droplets and spraying cone droplets) in controlled drying environments (drying temperature: 20°C to 190°C and relative humidity: 40% to 2%).The results showed that the drying of a single protein droplet included three distinct stages highlighted with the occurrence of specific morphological events (constant rate shrinkage, buckling instability, vacuole nucleation). According to the type of proteins, these drying stages differed in drying kinetics and droplet dynamics, leading to characteristic and reproducible particle shapes whatever the droplet configuration and the drying conditions. These different kinds of drying behaviour were related to specific skin formation conditions and different responses of the protein material to internal stress. Finally, by means of this multi-scale approach, this work highlighted the particular signature of milk proteins in a concentrated state and in general the impact of the matter in the droplet drying process.

L’utilisation de ressources lignocellulosiques renouvelables connaît à l’heure actuelle un indéniable regain d’intérêt pour l’élaboration de matériaux de construction. Partant de ce constat, un premier axe de travail a vu l’élaboration de bétons de végétaux constitués de granulats de végétaux lignocellulosiques et d’un liant pouzzolanique. Les broyats de tige de chanvre et de tournesol ont ainsi été sélectionnés pour leurs similarités et leur disponibilité dans la région Auvergne. En parallèle, un liant pouzzolanique constitué de 80% en masse de sable de ponce volcanique provenant d’une carrière locale, de 20% de chaux aérienne et d’un activateur a été formulé. Les résultats obtenus montrent la similitude des caractéristiques des granulats de chanvre et de tournesol ainsi que des performances mécaniques et thermiques des bétons légers (<500kg.m-3) constitués de ces végétaux. Les matériaux formulés satisfont aux critères fixés dans les règles professionnelles de la construction en chanvre. Dans un deuxième axe de travail, l’analyse bibliographique réalisée a permis d’identifier la qualité d’interface entre les particules végétales et le liant minéral comme un des principaux verrous scientifiques concernant les bétons de végétaux. Les problèmes de prise à coeur de ces matériaux mériteraient en effet d’être reliés avec ceux observés à l’interface liant/bois. Deux voies d’amélioration sont ainsi explorées dans une approche multi-échelles mêlant analyses physico-chimiques et essais mécaniques : le traitement préalable des particules végétales et l’adjuvantation spécifique du liant. La première stratégie a consisté à réaliser sur les granulats végétaux deux types de modifications : un recouvrement à l’huile de lin et un traitement en solution aqueuse de Ca(OH)2. Afin d’analyser à court terme l’interaction entre les particules ainsi modifiées et le liant frais, un dispositif de mesure spécifique dit de la plaque immergée est utilisé. Les résultats montrent une amélioration de l’interphase liant/végétal après le traitement des granulats en solution de Ca(OH)2. De façon surprenante, les performances mécaniques des bétons de végétaux chutent lorsque les granulats sont préalablement traités. Cette approche, en plus d’être contraignante d’un point de vue industriel, ne résout donc pas de façon satisfaisante les problèmes d’interfaces liant/bois. La seconde stratégie mise en place a nécessité l’intégration dans le liant d’un adjuvant rétenteur d’eau de type éther de cellulose dans des proportions variant de 0,5 à 1,5% par rapport à la masse des poudres. Les observations d’échantillons réalisées au MEB et couplées à une analyse EDX soulignent l’aptitude de l’éther de cellulose utilisé à améliorer les interfaces liant/bois. Une explication de l’action de ces molécules polymères sur les interfaces, basée sur la bibliographie et l’analyse du liant, est proposée. Cette approche a permis l’élaboration de bétons de végétaux immédiatement démoulables, à la compactabilité et la cohésion accrue et dont les propriétés mécaniques sont améliorées par rapport aux solutions en usage. Notons que cette amélioration n’est pas effectuée au détriment des propriétés thermiques. L’utilisation dans les bétons de végétaux d’un rétenteur d’eau ouvre dès lors des perspectives de développement : blocs préfabriqués, enduits légers, murs de béton projeté… / The use of renewable lignocellulosic resources experiences an undeniable resurgence of interest for building materials development. Based on this observation, a first line of work has seen the development of plant-based concretes constituted of lignocellulosic aggregates and a pozzolanic binder. Hemp and sunflower stem aggregates were then selected for their similarities and availability in the Auvergne region. In parallel, pozzolanic binder consisting of 80% by mass of volcanic pumice sand from a local quarry, 20% lime and an activator has been formulated. The results show the similarity of hemp and sunflower aggregates characteristics as well as mechanical and thermal properties of lightweight concretes (<500kg.m-3) made of these plants. Formulated materials meet the criteria appointed in French professional rules ofconstruction in hemp. In a second line of work, the literature review driven enabled to identify interface between the plant particles and the inorganic binder as one of the major scientific issues concerning concrete plants. Heart hardening problems of these materials indeed deserve to be linked with those observed at the interface binder/wood. Two ways of improvement are explored in a multi-scale approach combining physico-chemical analysis and mechanical testing : pre-treatment of vegetable particles and specific adjuvantation of the binder. The first strategy was to make on the plant aggregates two types of changes : a linseed oil recovery and a treatment in an aqueous solution of Ca(OH)2. In order to analyse the short-term interaction between the modified particles and the binder, a specific measurement device based on an immersed plate is used. The results show an improvement of the binder/plant interphase after aggregates treatment in Ca(OH)2 solution. Surprisingly, the plant concretes mechanicals performances fall when plants are pre-treated. This approach is finally restrictive for an industrial point of view and does not solve satisfactorily binder/wood interface problem. The second implemented strategy required the adding in the binder of a waterretaining agent (cellulose ether) in amounts ranging from 0.5 to 1.5% based on the weight of the powders. Observations of samples performed on a SEM microscope and coupled with an EDX analysis underline the ability of the cellulose ether (CE) to improve binder/wood interfaces. An explanation of the action of CE molecules on polymer interfaces based on the literature and analysis of the binder is proposed. This approach has allowed the development of plant concretes immediately demouldable. Designed concretes also show higher compactability and cohesiveness as well as improved mechanical properties compared to the solutions in use. It should be noticed that this improvement is not made at the expense of thermal properties. CE used in plant concretes offer development opportunities : prefabricated blocks, lightweight coatings…

Le travail présenté dans cette thèse est consacré à la précipitation interphase dans les aciers microalliés au vanadium. Il s’agit principalement de mieux comprendre l’évolution des microstructures et des propriétés mécaniques résultantes à partir d’une double approche expérimentale et de modélisation. Les analyses effectuées conjointement en Microscopie Electronique en Transmission et en nanoindentation ont permis de mieux cerner les relations qui existent entre les paramètres microstructuraux de la précipitation interphase (taille moyenne des carbures, distances moyenne entre carbures et entre feuillets, morphologie des carbures) et les modifications de propriétés mécaniques locales induites dans les aciers à très haute résistance. Par ailleurs, nous avons développé un modèle original qui couple les cinétiques de transformation de phases à celle de la précipitation interphase. Ce modèle permet de décrire l’évolution des paramètres microstructuraux et les résultats obtenus sont en très bon accord avec les résultats expérimentaux. / The present thesis gives an overview of carbide aggregates (interphase precipitation and carbide fiber) in vanadium-alloyed steels, covering the aspects of microstructure, modeling, and mechanical properties. The microstructural features of different carbide aggregates by the use of microscopies, and the transition of carbide morphologies is discussed. A new model considering the ledge mechanism as well as austenite decomposition is subsequently proposed according to the observed microstructure. The sheet spacing, particle spacing, and interface velocity, can be calculated and show good agreements with experimental data. Finally, the effect of interphase-precipitated carbide distribution (sheet spacing, particle spacing, and carbide radius) on Orowan strengthening contribution is examined by nano-indentation. By the virtue of small indenter, the mechanical properties of single ferrite grain are able to be extracted.Keyword:

L'axe de recherche suivi dans cette thèse comprend principalement. L'élaboration, les caractérisations structurale par rayons X (XRD), microstructurale par microscopies électroniques (SEM et EBSD), chimique (EDS et EPMA) et mécanique (essais de traction et dureté) de jonctions de pièces d'acier au carbone à travers le procédé appelé ‘Transient Liquid Phase Bonding' (TLPB), en utilisant comme matériel d'apport des rubans amorphes des systèmes Fe-B-Si et Fe-B, et des feuilles de Cu.Les jonctions TLPB ont été obtenus en chauffant les pièces à unir à une température de 1300ºC, qui est maintenue pendant 7 min, en même temps qu'on applique une pression de 5 MPa.Les résultats EBSD et SEM montrent que lorsque des rubans amorphe de Fe-B-Si sont utilisés comme matériel d'apport, on observe dans la zone de jonction des tubes une microstructure caractérisée par des grains de ferrite alors que dans la zone affectée par la chaleur (Heat Affected Zone, HAZ), on observe une microstructure ferritique-perlitique. Les grains de ferrite de la jonction ne sont généralement pas partagés avec ceux de la HAZ et sont clairement délimités par des bords de grains. Grâce aux profils de compositions obtenus par EDS et EPMA, on peut montrer que le jonction s'enrichit en Si et s'appauvrit en Mn. Cette microsegregation de Si et Mn produite par le procédé TLPB fait de la jonction une région de formation prématurée de ferrite au bord des grains de l'austénite de la HAZ. Après l'austénite de la HAZ se transforme au refroidissement pour former une structure ferritique/perlitique, qui contraste avec la jonction. Les propriétés mécaniques, montrent que la fracture se produit dans la HAZ loin de la jonction. Les mesures de dureté dans la jonction et la HAZ sont en accord avec les microstructures observées.Une étude complémentaire sur des régions avec une solidification isothermique incomplète montre que dans une première étape la phase primaire qui solidifie est pareille à celle du procédé TLPB et ensuite d'autre phases apparaissent. La phase métastable Fe23B6, a pu être détecté par une expérience de microdiffraction XRD (ID27, ESRF en Grenoble).Lorsque l'on utilise des rubans amorphes de Fe-B comme matériel d'apport, on ne distingue pas clairement les microstructure de la jonction de celle de la HAZ. Les grains de ferrite de la jonction sont partagés avec ceux de la HAZ et on peut visualiser une solidification épitaxiale dans la jonction à partir des grains de la HAZ. Les propriétés mécaniques, montrent que la résistance à la traction est d'au moins 88% de la valeur des pièces métalliques. Dans ce cas la rupture se produit à la jonction bien que les valeurs de dureté correspondent à celle attendus pour les microstructures présentes.Finalement , lorsque une feuille de Cu est utilisé comme matériaux d'apport on observe des microstructures similaires pour la jonction et la HAZ. Près de la surface on observe une porosité du à l'effet Kirkendall (le Cu de la jonction diffuse dans la pièce métallique plus rapidement que le Fe de celle-ci diffuse dans la jonction ce qui génère un flux de lacunes vers la jonction d'où sa porosité). Cet effet est moins marqué (moins de porosité) loin des bords car la pression au niveau de la jonction est plus grande. Ceci indique la haute sensibilité de l'effet Kirkendall avec la pression. Les propriétés mécaniques montrent que la résistance à la traction est d'au moins 85% de la valeur des pièces métalliques et la rupture se produit à la jonction. La rupture est lié à la présence de phases secondaires du à l'abondance de régions avec une solidification isothermique incomplète (ces régions cèdent sous tractions ce qui réduit l'aire efficace lors de l'essai entrainant la rupture par surcharge). Les mesures de dureté dans la jonction et la HAZ sont en accord avec les microstructures observées. / The main scientific activities carried out in this thesis includes: The structural characterization by X-Ray diffraction (XRD), microstructure analysis by electron microscopy (SEM and EBSD), chemical analysis (EDS and EPMA) and mechanical testing - tensile and hardness tests - of the joints of bonded carbon steel parts by means of the Transient Liquid Phase Bonding (TLPB) process, using as filler materials amorphous ribbons of Fe-B and Fe-Si-B systems, and Cu foils.The TLPB bonded joints were obtained by heating the assembly to a temperature of 1300ºC, which is maintained for 7 min, at the same time a pressure of 5 MPa is applied.The results obtained both by SEM and EBSD show that when amorphous Fe-Si-B ribbons are used as filler material, at the joint of the bonded parts a microstructure consisting of ferrite grains is observed, in contrast with ferritic-pearlitic microstructure at the heat affected zone (HAZ).The ferrite grains at the joint are not generally shared with those of the HAZ, and are clearly delimited by grain boundaries. The composition profiles obtained both by EDS and EPMA show that the joint is enriched in Si and is depleted in Mn. During cooling, this microsegregation of Mn and Si produced by the TLPB makes the joint a region where ferrite is formed prematurely at austenite grains boundaries of the HAZ. Afterwards, the austenite of the HAZ transforms to form a ferritic/pearlitic microstructure, which contrasts with that of the joint. The tensile tests of specimens from the bonded parts show that the fracture occurs in the HAZ, far from the junction. Hardness measurements both at the joint and at the HAZ are consistent with the observed microstructures.A complementary study at the joint was carried out where the isothermal solidification completion was not achieved. During cooling, at a first stage the phase which solidifies is the same than that during the TLPB process. Finally, the appearance of other phases takes place. The metastable phase Fe23B6 was detected by X-Ray microdiffraction (ID27, ESRF at Grenoble).When amorphous Fe-B ribbons are used as filler material, there is no clear distinction between the microstructure at the joint and at the HAZ. The ferrite grains at the joint are shared with those of the HAZ, and epitaxial solidification of these grains can be visualized from the grains of the HAZ.When tensile tested, the bonded parts attain at least 88% of the ultimate tensile strength (UTS) of the base metal. In this case, fracture occurred at the joint, although the values of hardness correspond to those expected for the observed microstructures.Finally, when Cu foils are used as filler material, the microstructure observed at the joint is similar to that of the HAZ. Close to the outer surface, porosity due to Kirkendall effect is observed (the Cu of the joint diffuses into the base metal faster than the Fe into the joint, which generates a flow of vacancies towards the joint, thus developing porosity). This effect is less pronounced (less porosity) away from the outer surface where the pressure at the joint is larger. This indicates the high sensitivity of the Kirkendall effect with pressure. The tensile test shows that the joint attains at least 85% of the UTS of the base metal, and that it fails at the joint. The latter is related to the abundance of secondary phases due to an incomplete isothermal solidification (these areas - with lower strength compared with the base metal - fail before under traction, which reduces the effective area during the test, resulting in an overload failure). Hardness measurements at the joint and at the HAZ are consistent with the observed microstructres.

L’évolution du champ de localisation des déformations plastiques des métaux ductiles a été suivie par interférométrie de granularité laser (ESPI) au cours d’une sollicitation de traction uniaxiale. Il a été montré que le modèle mathématique utilisé, croisement de deux bandes rectilignes, décrit bien l’évolution du champ de vitesse de déformation depuis la striction diffuse jusqu'à rupture. Les caractéristiques physiques de la localisation, telles que la largeur des bandes, leur orientation et leur vitesse de déformation maximale ont été identifiées quantitativement. Leur évolution a été suivie et analysée sous plusieurs facteurs d’influence, qui sont à la fois microscopiques, tels que la taille de grains et la structure cristalline, et macroscopiques, comme la géométrie de l’éprouvette et la direction de son prélèvement par rapport à la direction de laminage, et la vitesse de traction. Il a été trouvé que les bandes de localisation rétrécissent au cours de la striction et leur orientation évolue également. Ces évolutions, le mode de striction et le moment de transition entre la striction diffuse et localisée sont influencés différemment par ces facteurs / The evolution of the plastic strain localization field of ductile metals was followed by electronic speckle pattern interferometry (ESPI) during a uniaxial tensile test. It was shown that the mathematical model, a system of two crossing straight bands, describes accurately the evolution of the strain rate field from diffuse necking up to rupture. The physical characteristics of the localization, such as the width of the bands, their orientations and maximum strain rates were identified quantitatively. Their evolutions were followed and analyzed from several influencing factors, which are both microscopic, such as grain size and crystal structure, and macroscopic, like the geometry of the specimen and the direction in which the specimen were cut with respect to the rolling direction, and the pulling speed. It has been found that the bands narrow down during the necking process and their orientations were also changing. These evolutions, the necking mode and the transition between the diffuse and localized necking are influenced differently by these factors

Le thixoforgeage est un procédé de mise en forme innovant permettant l'élaborationde pièces complexes à l'état semi-solide. Il nécessite moins d'opérations et des efforts plusfaibles que les autres procédés de mise en forme plus classiques. L'objectif de ce travail et decaractériser la microstructure de plusieurs nuances d'acier à chaque étape du procédé afin demieux comprendre l'influence des différents paramètres et mécanismes de déformation, car lamicrostructure à l'état semi-solide, et en particulier la fraction de liquide, est très importante.Plusieurs techniques 2D et 3D (analyses MEB-EDS, CSLM, microtomographie X) ont étéutilisées pour évaluer la fraction de liquide des aciers étudiés (M2, C38LTT et 100Cr6). Lesrésultats obtenus pour l'acier M2 montrent une bonne corrélation entre les observations 2DMEB-EDS et les analyses 3D en microtomographie après trempe, ce qui indique que ces deuxtechniques sont très efficaces pour caractériser l'état semi-solide des aciers fortement alliés. Lemicroscope CSLM est utilisé quant à lui pour observer directement l'état semi-solide à hautetempérature : apparition du liquide, processus de solidification etc. Des essais de thixoforgeageont ensuite été réalisés pour étudier l'influence des différents paramètres du procédé sur lamicrostructure, la géométrie finale des pièces, les écoulements de matière etc. Après avoiranalysé la microstructure des pièces thixoforgées, des mécanismes permettant d'expliquer lesécoulements de matière sont proposés. Qui plus est, la comparaison avec la simulation duprocédé de forgeage à chaud montre que ces écoulements sont très différents, ce qui est dû aucomportement du matériau. Ce dernier est très sensible aux paramètres du procédé : il estdonc nécessaire de bien maîtriser et contrôler toutes les étapes lors de la mise en forme. / The thixoforging process is an innovative forming process for the manufacturing ofcomplex parts in the semi-solid state, in fewer forming steps and with a decreased formingforce. The objective of this work is to characterize the microstructure of different steel grades ateach step of the thixoforging process in order to better understand the influence of the processparameters and the mechanisms of deformation, as the microstructure of the material in thesemi-solid state, especially the volume fraction of liquid, is very important. Several 2D and 3Dtechniques (SEM-EDS analyses, CSLM, X-ray microtomography) have been used to evaluatethe liquid fraction of various steel grades (M2, C38LTT and 100Cr6). The results for M2 steelshow a good agreement between 2D SEM - EDS observations and 3D X-ray microtomographyafter quenching, which proves that both techniques are efficient in characterizing high-alloyedsteels in the semi-solid state. The CSLM technique is used to observe the microstructuredirectly at high temperature, with the apparition of liquid and the solidification. Thixoforgingexperiments are finally performed in order to study the influence of the process parameters onthe microstructure: the final part geometry, the material flow etc. After analyzing themicrostructure of the thixoforged parts, some mechanisms of material flow are proposed.Moreover, by comparing the results between the thixoforging experiments and the hot forgingsimulations, it is found that the material flow is very different from that of hot forging process,which results from the material behavior. The latter is very sensitive to the process parameters;an accurate process control is necessary.