Fornos petroquímicos constituem a parte mais importante da indústria de derivados de petróleo. São nesses fornos que se processam as reações químicas imprescindíveis ao processamento dos produtos que constituem nosso cotidiano, como os fertilizantes, polímeros, produtos farmacêuticos e alimentícios. Devido ao caráter fortemente endotérmico dos processos, associado a reações catalíticas provocada numa mistura reacional de vapor de água com hidrocarbonetos (caso da reforma para obtenção de hidrogênio) ou craqueamento por pirólise (processo de pirólise), estes fornos são continuamente aquecidos. Com o objetivo de aumento de produção e produtividade, os fornos têm sido submetidos a condições de temperatura e pressão cada vez mais extremas. Nos fornos de pirólise, adicionalmente tem-se aumentado consideravelmente a velocidade do fluido e para tanto têm tido as seções transversais dos condutos diminuídas levando a um aumento das tensões de trabalho. Além disso, paradas e partidas desses fornos têm se mostrado um elemento crucial na operação. É comum que durante a parada desses fornos se detecte fragilização desse material após certo tempo de serviço à temperatura de trabalho. Quedas significativas nos valores de alongamento têm sido reportadas sendo que em algumas situações, componentes apresentam valores nulos de alongamento à temperatura ambiente quando ensaios mecânicos são efetuados em corpos de prova retirados dos mesmos. Devido a essa fragilização, com conseqüente diminuição nos valores de alongamento, operações de reparo por soldagem têm se mostrado freqüentemente impraticáveis resultando no sucateamento do componente. Nesse trabalho caracterizou-se a fragilização ocorrida no material 20Cr32Ni+Nb que é usado nos coletores de saída de fornos que embora operem em temperaturas mais baixas, estão sujeitos também aos mesmos requisitos de pressão do forno. Para melhor caracterizar o material em estudo, um tubo centrifugado foi analisado tomando-se o cuidado de extrair corpos de prova em regiões que propiciassem microestrutura reprodutível. Para garantir que os corpos de prova fossem submetidos a temperaturas e tempos similares com boa precisão, estes foram envelhecidos em equipamento de ensaios de fluência, porém sem aplicação de tensão. Os corpos de prova envelhecidos foram então ensaiados com tração à temperatura ambiente e o alongamento da fratura foi registrado, evidenciando a fragilização. A região da cabeça do corpo de prova foi examinada por metalografia óptica e por microscópio eletrônico de varredura (MEV). As fraturas foram igualmente examinadas no microscópio eletrônico de varredura. Os resultados obtidos na microscopia ótica, com e sem ataque, bem como no MEV não evidenciaram quaisquer alterações microestruturais significativas que justificassem a alteração do comportamento mecânico com o envelhecimento. Análises fratográficas também não evidenciaram alteração significativa no mecanismo de fratura que ocorre pela nucleação de micro-cavidades (dimples). Adicionalmente procurou-se comprovar ou rejeitar a hipótese de que a fragilização seria causada ela precipitação de um intermetálico frágil em contorno de grão: a chamada fase G (um silicieto misto de nióbio e níquel com estequiometria Ni16Nb6Si7, estrutura cúbica de faces centradas e parâmetro de rede a0 = 1,13nm). A análise dos resultados não evidencia fase nova, nem uma mudança de modo de fratura de trans para intergranular, que poderiam comprovar uma influência da fase G no processo de fragilização (ao menos até o limite de resolução das técnicas experimentais aqui empregadas). / Petrochemical furnaces play an important role in the oil industry. In these furnaces, the essential chemical reactions take place in order to get everyday products like fertilizers, polymers, products for pharmaceutic and food industry. Due to the highly endothermic characteristics of these processes, these furnaces are heated up. It is common during shutdowns and startups of these furnaces, to have fragilization of this material after an aging time at working temperatures. This fragilization impairs repair when needed. In order to have an increase in production and productivity, the furnaces are continuously submitted to higher temperature and pressure working conditions. Pyrolisis furnaces have been also subjected to an increase in fluid speed and in order to reach this, the transverse area of tubes has been significantly decreased resulting in an increase in working stresses. Besides, shutdowns and startups have been a crucial part of operation. Fragilization in this material in service at high temperatures is frequently detected during shutdowns. Significant losses in elongation have been reported and sometimes components show no elongation at room temperature when samples are subjected to tensile testing. Due to this fragilization and low elongation values, repair by welding is sometimes useless resulting in scrapping the component. In this work the characterization of the fragilization that occurs in a 20Cr32Ni+Nb centrifugally cast tube, whose application is the outlet collectors that, though operate in lower temperature, are subjected to the pressure requirements of the furnace. In order to better characterize the material, one centrifugally cast tube was analysed taking care of having the test samples from regions that could provide similar microstructures. In order to assure that the samples were submitted to temperature and time with good accuracy, they were aged in a creep testing machine, but without application of load. The aged samples were then tensile tested at room temperature and the fracture elongation was calculated, evidencing the fragilization. The head of the test sample was examined by optical metalography and Scanning Electron Microscopy (SEM). The fractured areas were also examined by SEM. The results from optical microscopy, with or without etching, as well as SEM did not show any microstructural changes that could explain the changes in mechanical behavior with during aging. Additionally one aims to confirm or reject the hypothesis of the fragilization being caused by the precipitation of an fragile intermetallics in the grain boundary: the socalled G-phase (a silicide of Niobium and Nickel with stoichiometry Ni16Nb6Si7 , face centered cubic and lattice parameter of a0 = 1,13nm). The results did not either evidence this new phase nor a change in the fracture mode from trans to intergranular which could confirm the influence of this phase in the fragilization process (at least in the resolution limits of the experimental procedures here employed).

Proposição: O objetivo deste estudo foi verificar a influência do pré-aquecimento e de regimes de fotoativação (dois contínuos e um em dois passos com baixa irradiância inicial) sobre a adaptação marginal de restaurações, grau de conversão (GC), resistência à flexão (RF) e microdureza Knoop (KHN) de um compósito. Material e Métodos: O nanocompósito Filtek Z350 foi submetido às seguintes condições experimentais: com ou sem pré-aquecimento a 68ºC através do dispositivo Calset; e fotoativado através de um dos três regimes a seguir: 600mW/cm2 por 20s ou 40s (12 ou 24J/cm2 respectivamente) ou 200mW/cm2 por 20s + intervalo de 1 minuto + 500mW/cm2 por 40s (24J/cm2). O teste de adaptação marginal foi realizado através de microscopia eletrônica de varredura, com a mensuração de gaps em réplicas de cavidades Classe V (n=10) em aumento de 200X. A interface adesiva foi dividida em sete segmentos para o cálculo de freqüência de gaps. GC foi obtido através de espectroscopia em FT-Raman nas faces irradiada e oposta de espécimes (n=3) mantidos durante 24h em ambiente escuro a 37°C. RF do compósito foi medida por ensaio de dobramento em três pontos em espécimes (n=10) armazenados em água destilada por 24h. KHN foi mensurada inicialmente (n=6) após 24h de estocagem a seco. Foi realizada armazenagem em etanol 100%, seguida de segunda medida para o cálculo da redução percentual de KHN. Os resultados foram analisados através de análise de variância e teste de Tukey (=0,05) para os testes de GC, RF e KHN e com os testes de Friedman, Wilcoxon e Kruskal-Wallis para a adaptação marginal. Resultados: As paredes axiais das restaurações apresentaram maior freqüência de gaps quando comparadas às laterais. O pré-aquecimento do compósito reduziu a freqüência de gaps. Os regimes de fotoativação demonstraram freqüência de gaps semelhantes entre si. No teste de GC apenas o fator face foi estatisticamente significativo (p<0,05), com maiores valores médios para as faces irradiadas. O regime de ativação em dois passos causou redução (p<0,01) dos valores médios de RF. No teste de KHN após 24h tanto os fatores principais como a interação apresentaram-se estatisticamente significativos (p<0,05 para modo de fotoativação, p<0,001 para pré-aquecimento e p<0,05 para a interação). Os grupos pré-aquecidos demonstraram em geral menores médias de KHN do que aqueles sem aquecimento. Comparando-se os grupos sem pré-aquecimento, não houve diferença em função do modo de fotoativação. Entre os grupos pré-aquecidos, houve diminuição de KHN para 600mW/cm2 por 20s. Na KHN após etanol apenas o fator pré-aquecimento foi significativo (p<0,001), com as menores médias apresentadas pelos grupos pré-aquecidos. A redução percentual da KHN após armazenamento em etanol ocorreu de forma uniforme para todos os grupos. Conclusões: O pré-aquecimento do compósito estudado promoveu melhor vedamento da interface adesiva sem, no entanto, afetar seu grau de conversão e resistência à flexão. O regime de fotoativação com baixa irradiância inicial reduziu a resistência à flexão do compósito, apesar de produzir grau de conversão similar ao de formas contínuas. O pré-aquecimento pode reduzir a microdureza da superfície irradiada de um compósito. / Proposition: The objective of this study was to verify the influence of preheating and photoactivation modes (two continuous and one in two steps with a low initial irradiance) on restoration marginal adaptation, degree of conversion (DC), flexural strength (FS) and Knoop microhardness (KHN) of a composite. Material and Methods: The nanocomposite Filtek Z350 was evaluated under the following experimental conditions: pre-heated up to 68ºC with the use of Calset device or without preheating; and photoactivated through one of the three regimens: 600mW/cm2 for 20s or 40s (12 and 24J/cm2 respectively) and one in two steps (200mW/cm2 for 20s + 1 minute delay + 500mW/cm2 for 40s (24J/cm2). Marginal adaptation test was performed by scanning electron microscopy, measuring gaps in Class V replica (n=10) under 200X magnification. The adhesive interface was segmented in seven parts for gaps frequency calculus. DC was obtained by FT-Raman spectroscopy in irradiated and non-irradiated surfaces (n=3) of samples stored in dark for 24h at 37C . FS was evaluated in a three-bending test in samples (n=10) after 24h storage in distilled water. KHN was measured (n=6) initially after 24h dark and dry storage. After that, samples were stored in 100% ethanol and KHN percentual reduction calculated. Results were analysed by ANOVA and Tukey\'s test (=0.05) DC, FS and KHN and with Friedman, Wilcoxon and Kruskal-Wallis tests for marginal adaptation. Results: Axial walls of the restorations showed higher gaps frequency than lateral walls. Composite preheating leaded to a lower gaps frequency. Photoactivation modes demonstrated similar gap frequency. In DC test only the main factor surface was significant (p<0.05), with higher mean values for irradiated surfaces. The two steps regimen reduced (p<0.01) mean FS values. About KHN after 24h, both main factors and their interaction were significant (p<0.05 for photoactivation mode, p<0.001 for pre-heating use and p<0.05 for interaction). Generally pre-heated groups showed lower KHN means than non-preheated. Comparing non-preheated groups there was not a statistical difference regardless the photoactivation mode. In preheated groups, KHN mean for 600mW/cm2 during 20s was lower than means for other irradiation regimens. In KHN after ethanol, the main factor pre-heating was significant (p<0.001). Preheated groups showed lower means than non-preheated. KHN percentual reduction after ethanol storage occured in a uniform way for all groups. Conclusions: Preheating of the nanocomposite in study promoted a better adhesive interface sealing without compromising the degree of conversion and flexural strength. The photoactivation method that uses a low initial irradiance reduced composite flexural strength in spite of the similar degree of conversion was reached, comparing to continuous modes. Pre-heating can reduce irradiated surface microhardness.

Uma das alternativas possíveis para substituir os materiais sintéticos na área de embalagem de alimentos é o desenvolvimento de filmes baseados em biopolímeros. Vários estudos têm demostrado o melhoramento nas propriedades de filmes baseados em biopolímeros, devido à utilização de nanopartículas como reforço. No entanto, as melhorias observadas são ainda limitadas e pode-se considerar que isso é devido a problemas de dispersão das nanopartículas em água, especialmente quando se utiliza a técnica tipo casting. Assim, os objetivos deste projeto foram: A) estudar a qualidade da dispersão de nanopartículas de montemorilhonita em água, e B) estudar o efeito dessas dispersões sobre algumas propriedades físicas e funcionais de filmes de gelatina produzidos com elas. As nanopartículas foram dispersas em água na concentração de 1 g MMT/100 g solução, com três dispositivos: homogeneizador mecânico (UT), moinho coloidal (MC) e processador ultrassônico (US). As dispersões foram analisadas para determinação de tamanho das partículas e potencial zeta, e por microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica. Os filmes foram produzidos pela técnica de \"casting\", com 5 g de gelatina/100 g de solução filmogênica e 30 g de glicerol/100g de gelatina. A concentração de nanopartículas foi 0, 1, 3, 5 e 7 g de MMT/100g de gelatina. Os filmes de controle e nanocompósitos produzidos com as dispersões de montemorilhonita foram caracterizados para determinação de espessura, umidade, solubilidade, permeabilidade ao vapor de água, propriedades mecânicas por testes de tração e perfuração, cor e opacidade, brilho, microestrutura por microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica, transição vítrea por calorimetria diferencial de varredura, difração de raios-X, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e ângulo de contato. O potencial zeta e tamanho médio da partícula foi -53, -40, -47 mV e 377, 289, 395 nm, para as dispersões processadas por UT, US e MC, respectivamente. No geral, os filmes reforçados com montemorilhonita, foram 44% menos brilhantes e foram ligeiramente mais hidrofílicos do que os filmes de controle. A tensão na ruptura aumentou de 22 MPa para filmes de controle até 40 MPa, quando a concentração da montemorilhonita foi de até 5 g de MMT/100g de gelatina. A permeabilidade ao vapor de água não variou nos filmes nanocompósitos. O método de dispersão utilizado teve uma forte influência sobre a qualidade das dispersões, afetando o tamanho da partícula e potencial zeta, com efeito evidente sobre as propriedades físicas dos nanocompósitos. A concentração crítica de montemorilhonita como reforço pareceu estar limitada a 5 g de MMT/100 g de gelatina. / One of the possible alternatives to replace synthetic materials in the area of food packaging is the development of films based on biopolymers. Several studies have demonstrated the improvement in properties of films based on biopolymers due to the use of nanoparticles as reinforcement. However, the observed improvements are still limited and it can be considered that this is due to dispersion problems of nanoparticles in water, particularly when using the casting technique. The aim of this project was to study the quality of the dispersion of nanoparticles (montmorillonite) in water, and to analyze the effect of these dispersions on some physical and functional properties of gelatin films. The nanoparticles were dispersed in water (1 g MMT/100 g solution), with three devices: mechanical homogenizer (UT), colloidal mill (MC) and ultrasonic processor (US). The dispersions were analyzed for determination of particle size and zeta potential, and by scanning electron and atomic force microscopies. Films were produced by casting, with 5 g of gelatin/100 g of film-forming solution and 30 g of glycerol/100 g of gelatin. The nanoparticles concentrations were 0, 1, 3, 5 and 7 g of MMT/100g of gelatin. The control and nanocomposite films were characterized for determination of thickness, moisture, water solubility, water vapor permeability, tensile and puncture mechanical properties, color and opacity, brightness, microstructure by scanning electron microscopy and atomic force microscopy, glass transition temperature by differential scanning calorimetry, X-ray diffraction, infrared spectroscopy with Fourier transform and contact angle. The zeta potential and average particle size was -53, -40, -47 mV and 377, 289, 395 nm; for UT, US and MC dispersions, respectively. In general, the films filled with montmorillonite were 44% less glossy and were slightly more hydrophilic than control film. The maximum tensile strength increased from 22 MPa for control film to 40 MPa when the concentration of montmorillonite was up to 5 g of MMT/100g of gelatin. The water vapor permeability did not change in the nanocomposite films. The dispersion method used had a strong influence on the quality of dispersions; it can affect the particle size and zeta potential, with evident effect on the physical properties of nanocomposites. The critical concentration of montmorillonite as reinforcement seemed to be limited to 5 g of MMT/100 g of gelatin maximum tensile strength increased from 22 MPa for control film to 40 MPa when the concentration of montmorillonite was up to 5 g of MMT/100g of gelatin. The water vapor permeability did not change in the nanocomposite films. The dispersion method used had a strong influence on the quality of dispersions; it can affect the particle size and zeta potential, with evident effect on the physical properties of nanocomposites. The critical concentration of montmorillonite as reinforcement seemed to be limited to 5 g of MMT/100 g of gelatin.

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O presente trabalho visa avaliar a degradação microestrutural e variações nas propriedades mecânicas do aço 1,25Cr-0,5Mo após de 25 anos de uso em um sistema de tubulações de distribuição de vapor operando sob condições de alta pressão (10 MPa) em temperaturas elevadas (510ºC). Nesse sistema de tubulações, após 21 anos de operação, detectou-se uma trinca seguida de vazamento em uma região de concentração de tensões em um dos coletores de condensado. Desde então, tem-se monitorado por ensaios não destrutivos, a presença de trincas neste sistema. Com base nesses ensaios, em alguns testes acelerados de fluência e em análises metalográficas, foi efetuada a substituição programada de todos os coletores em outubro de 2006. A análise metalográfica de dois coletores substituídos, de um trecho de tubo e de uma curva removidos após 25 anos de operação mostra estágios avançados de degradação da microestrutura acompanhada de processo de fluência. Neste contexto, os principais objetivos deste trabalho foram concentrados nas caracterizações microestrutural e mecânica de amostras coletadas do trecho reto de tubulação, curvas e coletores. Para tanto, um conjunto de amostras foi submetido aos tratamentos térmicos de revenido e normalização seguido de revenido para avaliar a capacidade de regeneração microestrutural e mecânica. As amostras foram submetidas aos ensaios de tração à temperatura ambiente e a 510°C, ensaio de dureza e ensaio de impacto charpy antes e após os tratamentos térmicos. O trabalho foi complementado pela determinação dos principais micromecanismos de fratura. / The aim of this work is to evaluate the microstructural degradation and the mechanical properties variation of a 1.25Cr-0.5Mo steel pipeline steam after nearly 25 years of operation at 510°C and loaded by internal pressure of 10 MPa. A failure occurred after 21 years of operation caused by a crack in a stress concentration area in one of the \"T\" components of this pipe. Since then, non destructive tests have been done to evaluate the damage growth. Based on these inspections, creep tests and microstructural replication all the \"T\" components were planned to be replaced in 2006. The metallographic analysis in two \"T\" components, a piece of pipe and an elbow removed 25 years of operation shows high microstructural degradation followed by creep process. In this context, the main objective of this work was the microstructure and mechanical properties characterization of the \"T\" components, the piece of pipe and the elbow. According to this, some samples were tempered and normalized-andtempered to evaluate the capability of microstructure and mechanical regeneration. These samples were tried by stress-rupture tests on ambient and 510°C temperature, hardness tests and charpy V-notch tests, before and after heat treatments. The analyses were supplement by the determination of the principal fracture mechanisms present.

A possibilidade de utilização da técnica de colorimetria para obter informações relevantes das peças de Pinus é uma excelente alternativa, uma vez que o colorímetro é um equipamento de fácil manuseio e rápida aquisição de dados, e o uso de madeira de florestas plantadas é crescente no Brasil. O objetivo desta pesquisa foi gerar modelos de regressão para estimativa da densidade aparente e das propriedades mecânicas (resistência e módulo de elasticidade) em função de parâmetros colorimétricos. Nesta pesquisa, 403 amostras de Pinus sp. foram caracterizadas de acordo com o sistema CIE L*a*b*, utilizando um colorímetro Konica Minolta. A densidade aparente, a resistência à compressão paralela às fibras e o módulo de elasticidade na compressão paralela às fibras das 403 amostras também foram determinados, de acordo com as premissas do Anexo B da norma brasileira ABNT NBR 7190 (1997). Foi proposto um modelo de regressão multivariável e testado utilizando análise de variância (ANOVA), ao nível de significância de 5%, para estimar as três propriedades citadas, em função dos parâmetros colorimétricos e do número anéis de crescimento (quantidades de lenho inicial e lenho tardio). Os resultados indicaram que a madeira apresenta coloração branco-amarelada, pois possui valor de luminosidade (L*) superior a 54. A pigmentação amarela (b*) é a principal responsável pela formação das cores no gênero Pinus. A análise de correlação entre cor, número de lenhos (Nle) e densidade revelou que apenas a luminosidade, o número de lenhos e a interação desses fatores afetaram significativamente os valores de densidade. A diminuição da luminosidade e o aumento na quantidade de lenhos implicam um aumento significativo nos valores de densidade da madeira. A análise de correlação entre cor, número de lenhos e módulo de elasticidade revelou que apenas o número de lenhos afetou significativamente os valores do módulo de elasticidade. O aumento no número lenhos implica aumento significativo no módulo de elasticidade na compressão paralela às fibras. A análise de correlação entre cor, número de lenhos e resistência à compressão paralela às fibras mostrou que apenas os fatores L*, a*, b* e as interações L*·b*, a*·b*, afetaram significativamente os valores da resistência. A interação entre os fatores L* e b* implicou na redução dos valores da resistência à compressão paralela às fibras. A técnica de colorimetria mostrou-se adequada para a estimativa de propriedades físico-mecânicas da madeira. / The possibility of using the colorimetric technique to obtain relevant information of Pinus pieces is an excellent alternative, since the colorimeter is an equipment of easy handling and quick data acquisition, and the use of wood from planted forests is growing in Brazil. This research aims to generate regression models to estimate the wood density and mechanical properties (strength and modulus of elasticity) as a function of colorimetric parameters. Here, 403 pieces of Pinus sp. have been characterized according to the CIE L*a*b* system using a Konica Minolta colorimeter. The apparent density, the compression parallel to the grain strength and the modulus of elasticity in the compression parallel to the grain of the 403 samples were also determined, according to the assumptions of Brazilian standard code ABNT NBR 7190 (1997). It was proposed a multivariate regression model and tested using analysis of variance (ANOVA), at 5% significance level, to estimate the density, the compressive strength and the modulus of elasticity as a function of the colorimetric parameters and the number of tree growth rings (earlywood and latewood). Results indicated that the wood has a yellowish-white coloration, with a value of brightness (L*) higher than 54. The yellow pigmentation (b*) is the main responsible for the color formation of the genus Pinus. Correlation analysis among color, number of tree growth rings (Nle) and density showed that only the brightness, the number of tree growth rings and the interaction of these factors affected significantly the values of density. Decreasing in brightness and increasing in the number tree growth rings implies a significant increasing in wood density values. Correlation analysis among color, number of tree growth rings and modulus of elasticity showed that only the number of tree growth rings affected significantly the values of modulus of elasticity. Increasing in the number tree growth rings implies a significant increasing in the modulus of elasticity. Correlation analysis among color, number of tree growth rings and compression parallel to the grain strength showed that only the factors L*, a*, b* and the interactions L* ·b*, a*· b*, affected significantly the values of strength. The interaction between the factors L* and b* implied the reduction of the values of the compression parallel to the grain strength. The colorimetric technique was appropriated for estimative of physico-mechanical properties of wood.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Yasmine Bitencourt Emilio Mendes.pdf: 6295050 bytes, checksum: ec73165b3475fb2d502d87ebf6e6717e (MD5) Previous issue date: 2010-02-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this study was to assess the effect of different modes of application of a conventional adhesive system AdperTM Single Bond [SB] and of two self-etch adhesives AdperTM SE Plus [SE] and AdheSE® [AD] and influence of dentin depth on mechanical properties of hardness and elastic modulus of adhesive layer using the nanoindentation technique. The surfaces occlusal of 48 caries-free human third molars were removed and the smear layer standardized for the obtaining of a flat superficial dentin surface, in two levels: superficial dentine (DS) or deep dentine (DP). The adhesives were applied on the dentin surface in two layers, under active (AA) or passive (PA) application and photoactivated (10 s / 500 mW/cm2). After composite build-ups were constructed incrementally and were stored in water by 24 h. The teeth were sectioned in perpendicular direction to obtain specimens in form of bonded sticks with a cross-sectional area of 0.8 ± 0.1mm2, separating the central bonded sticks of each tooth for they be fastened in sample holder and metallographic polishing. The test of nanoindentation was made on composite resin, adhesive system and dentin regions. The results of hardness and elastic modulus (GPa) of adhesive layer were analyzed by a three-way ANOVA and Tukey’s multiple comparison tests (α=0.05) and also took place the two-way ANOVA for each adhesive separately. The mean and standard deviation of hardness and elastic modulus values of composite resin (GPa) were respectively (0.94 ± 0.05) and (13.41 ± 0.52). In dentin, the hardness was (0.89 ± 0.06) and the elastic modulus (17.51 ± 0.71). In the adhesive layer, the highest hardness (0.32 ± 0.02) and elastic modulus (5.54 ± 0.47) of SB were obtained in DS group. The elastic modulus in the adhesive layer of SE (4.11 ± 0.10) was lowest in AA group. For the adhesive layer of AD, just the mode of application was statistically significant (p=0.0041), being AA (0.29 ± 0.01) larger than PA (0.26 ± 0.01) (p=0.0042). It was concluded that: 1) passive application in superficial dentine got greaters values of hardness and modulus of elasticity of the SB and of SE, 2) the active application in deep dentine resulted in bigger values of the properties in study of SB, 3) active application significantly influenced the values of hardness in the area of the adhesive layer of the AD ones in such a way in superficial dentine how much in deep, but didn’t influence the modulus. / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da forma de aplicação do sistema adesivo convencional AdperTM Single Bond 2 [SB] e dos sistemas adesivos autocondicionantes AdperTM SE Plus [SE] e AdheSE® [AD] e da profundidade dentinária nas propriedades mecânicas de dureza e módulo de elasticidade da camada adesiva por meio do teste de nanoindentação. As superfícies oclusais de 48 terceiros molares humanos hígidos foram seccionadas e a smear layer padronizada para a obtenção de uma superfície dentinária plana, em dois níveis: dentina superficial (DS) ou dentina profunda (DP). Os adesivos foram aplicados sobre a superfície dentinária em duas camadas de forma ativa (AA) ou forma passiva (AP) e fotoativados (10 s / 500 mW/cm2). Em seguida, foram restaurados incrementalmente e armazenados em água destilada por 24h. Os dentes foram seccionados em eixos “x” e “y” para obtenção de espécimes em forma de palitos de aproximadamente 0,8 + 0,1 mm2 de secção transversal, separando o palito central de cada dente para serem fixados em porta-amostra e polidos metalograficamente. O teste de nanoindentação foi realizado nas regiões da resina composta, camada adesiva e dentina. Os valores de dureza e módulo de elasticidade (GPa) da camada adesiva foram submetidos a uma análise de variância de três fatores e ao teste de Tukey para contraste das médias (α=0,05), e também realizou-se a análise de variância de 2 fatores para cada adesivo isoladamente. As médias e os desvios padrões da dureza e do módulo de elasticidade (GPa) da resina composta foram respectivamente (0,94 ± 0,05) e (13,41 ± 0,52). Em dentina, a dureza foi (0,82 ± 0,06) e o módulo de elasticidade (17,51 ± 0,71). Para o grupo do SB na camada adesiva, os maiores valores de dureza (0,32 ± 0,02) e módulo de elasticidade (5,54 ± 0,47) foram obtidos no grupo DS. O módulo de elasticidade da camada adesiva do SE (4,11 ± 0,10) foi menor para o grupo AA. Para a região da camada adesiva do AD, apenas a forma de aplicação foi estatisticamente significante (p=0,0041), sendo a AA (0,29 ± 0,01) maior que a AP (0,26 ± 0,01) (p=0,0042). Concluiu-se que: 1) aplicação passiva em dentina superficial obteve maiores valores de dureza e módulo de elasticidade do SB e do SE, 2) a aplicação ativa em dentina profunda resultou em maiores valores das propriedades em estudo do SB, 3) aplicação ativa influenciou significativamente os valores de dureza na região da camada adesiva do AD tanto em dentina superficial quanto em profunda, porém não influenciou o módulo de elasticidade.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 STELLA M GLACI REINKE.pdf: 3927224 bytes, checksum: 373236863b3ac97c702e89a859ee8077 (MD5) Previous issue date: 2014-02-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Glass ionomer cement (GIC) is a widely used material in dentistry for providing both adhesion to dental tissues and anticariogenic activity. Previous studies have suggested that the incorporation of antimicrobials to GIC allows an increase in the longevity of restorations as well as an antibacterial activity against biofilm deposited on the restorations. In order to have a better incorporation of an antimicrobial to GIC, this study aims at evaluating a GIC containing chlorhexidine digluconate (Clx Dg)-loaded (meth)acrylic microparticles. In brief, it was carried out a laboratory study (1) to formulate and to evaluate Clx Dg-loaded (meth)acrylic microparticles for being added into a commercial GIC and (2) to investigate the cytotoxic and mechanical properties of this novel material. Microparticles were obtained by the non-aqueous emulsion/solvent evaporation method using Eudragit® S100 and RS100 as polymers and Clx Dg at 10 and 25%. The characterization was performed by morphological, thermal and spectroscopic methods and by evaluating the drug content and drug release. The two best formulations of microparticles were incorporated into a commercial GIC and resulted in two new experimental materials. The pure GIC was used as control. The biocompatibility of these materials was investigated using dental pulp cells and human gingival fibroblasts. In addition, the antimicrobial activity and the mechanical properties (resistance to abrasion, compressive strength, diametral tensile strength and flexural strength) were carried out. Clx Dg-loaded (meth)acrylic microparticles were successfully prepared. Micrometer-sized, heat-stable, and amorphous/non-crystalline formulations with high drug-loading efficiencies, effective antimicrobial activity, and a controlled release of the drug were obtained. The incorporation of Clx Dg-loaded (meth)acrylic microparticles into GIC provided antimicrobial properties to this material and did not increase its cytotoxicity. The mechanical properties demonstrated positive and negative changes after the microparticles incorporation. However these changes did not contraindicate the use of this new material. It was concluded that it was possible to obtain a GIC containing innovative Clx Dg-loaded (meth)acrylic microparticles that showed suitable features and performance. This new material has a promising potential for restorative procedures. However, additional clinical studies are required. / O cimento de ionômero de vidro (CIV) é um material amplamente utilizado na Odontologia, por apresentar capacidade de adesão aos tecidos dentários e atividade anticariogênica. Estudos anteriores têm sugerido que a incorporação de antimicrobianos ao CIV permite um aumento na longevidade das restaurações, assim como uma ação antibacteriana frente ao biofilme dental depositado sobre as restaurações. Com o intuito de otimizar a incorporação do antimicrobiano ao CIV o presente estudo propõe-se a desenvolver, caracterizar e avaliar um CIV contendo micropartículas (met)acrílicas de digluconato de clorexidina (Clx Dg). Realizou-se um estudo laboratorial para (1) formular e avaliar micropartículas (met)acrílicas de Clx Dg para serem adicionadas em um CIV comercial e (2) investigar as propriedades citotóxicas e mecânicas desse novo material. As micropartículas foram obtidas pelo método de emulsão em meio não aquoso/evaporação do solvente a partir dos polímeros (Eudragit® S100 e RS100) e do Clx Dg a 10 e 25%. A caracterização dos materiais microparticulados foi feita por métodos morfológicos, térmicos e espectroscópicos, avaliação do teor e liberação do fármaco. As duas melhores formulações de micropartículas foram incorporadas em um CIV já comercializado, obtendo-se dois materiais experimentais além do CIV puro, considerado como controle. Estes materiais foram submetidos à análise de biocompatibilidade com células de polpa dental e fibroblastos gengivais humanos, a atividade antimicrobiana e a avaliação de propriedades mecânicas (resistência à abrasão, à compressão, à tração diametral e flexão). As micropartículas (met)acrílicas de Clx Dg foram preparadas com sucesso, apresentando características de: partículas de tamanho micrométrico, termoestáveis, amorfas/não-cristalinas, com alta eficiência de encapsulação do fármaco, atividade antimicrobiana comprovada, liberação lenta e controlada do fármaco. A incorporação das micropartículas (met)acrílicas de Clx Dg ao CIV acrescentou capacidade antimicrobiana ao material e não causou aumento da citotoxicidade do mesmo. As propriedades mecânicas sofreram alterações positivas e negativas após a incorporação das micropartículas, porém sem contraindicar o uso desse novo material. Conclui-se que foi possível desenvolver, caracterizar e avaliar o CIV contendo micropartículas (met)acrílicas inovadoras de Clx Dg, e que o mesmo apresentou características e desempenho satisfatórios. Esse novo material tem potencial promissor para procedimentos restauradores, necessitando a realização de estudos clínicos.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:38:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Conclusao.pdf: 66751 bytes, checksum: b8fe8765ab091c9a13b09ee742e99a17 (MD5) Previous issue date: 2008-08-22 / Calcium phosphate ceramics have been intensely investigated as bone implant material, amongst them hydroxyapatite (HAP) outstands, which has been widely used in medicine and dentistry for presenting excellent biocompatibility. Due to its chemical similarity to the bone mineral phase, it establishes chemical liaisons with the host tissue, helps in the bone growth and allows cell proliferation. However, its use is limited for presenting poor mechanical resistance. Alternatives to overcome such limitations consist of changing the synthesis route or the composite material preparation. Recently, the hydroxyapatite synthesis in the presence of collagen has been explored, however due to problems related to cost, availability and commercial origin; the collagen was substituted by commercial gelatin in this experiment. Four processing routes, involving the precipitation method were evaluated: hydroxyapatite, with, and without gelatin, powder drying process in oven and through liofilization. X-ray fluorescence results indicate that the Ca/P molar ratio of obtained materials is lower than 1,67; IR analyses suggest the formation of calcium deficient carbonated apatite from the samples without thermal treatment and for the ones thermally treated up to 700ºC. DRX analysis confirms the biphasic ceramic formation, in the presence of β-TCP as a secondary phase, after sintering at 1200ºC. The ratio between TCP/HAP phases of samples thermally treated at 1200ºC increased with the decrease of precursor powder Ca/P molar ratio. Results of diffractograms refinement through the Rietveld Method indicated that samples synthesized in the presence of gelatin presented the lowest β-TCP percentage after sintering at 1200ºC. Particle size distribution analysis indicated that the gelatin presence led to formation of clusters of smaller average diameter. It is believed that its presence be related to changes in the nucleation process and grain growth. For mechanical evaluation, samples were prepared through uniaxial pressing followed by cold isostatic with 200MPa compaction pressure and sintered at 1200ºC for two hours in oxidant atmosphere. It was observed that the presence of gelatin enhanced densification and resulted in higher hardness for the compacts. The facture surface microstructure revealed lower porosity for samples synthesized in the presence of gelatin compared to conventional samples and for the liofilized samples compared to the ones dried in oven. Regarding resistance to bending, values obtained are comparable to the cortical bone, being the highest value obtained from the conventional liofilized hydroxyapatite sample. / Cerâmicas de fosfato de cálcio têm sido intensamente investigadas como material para implantes ósseos. Dentre elas destaca-se principalmente a hidroxiapatita (HAP), amplamente usada nas áreas médica e odontológica por apresentar excelente biocompatibilidade. Devido à similaridade química com a fase mineral do osso, estabelece ligações químicas com o tecido hospedeiro, favorece o crescimento ósseo e permite a proliferação de células. Entretanto, sua utilização é limitada, por apresentar baixa resistência mecânica. As alternativas para superar tal limitação consistem em modificar as rotas de síntese ou a preparação de materiais compósitos. Recentemente, a síntese de hidroxiapatita em presença de colágeno tem se destacado, porém, devido a problemas associados ao custo, disponibilidade e procedência comercial, substituiu-se neste trabalho o colágeno por gelatina comercial. Quatro rotas de processamento envolvendo o método de precipitação foram avaliadas: hidroxiapatita com, e sem gelatina, processo de secagem do pó em estufa e por liofilização. Os resultados de fluorescência de raios X indicam que a razão molar Ca/P dos materiais obtidos é menor que 1,67; as análises de IV sugerem a formação de uma apatita carbonatada deficiente em cálcio para as amostras sem tratamento térmico e para aquelas tratadas termicamente até 700ºC. A análise de DRX confirma a formação de cerâmica bifásica, com presença de β-TCP como fase secundária, após sinterização a 1200ºC. A razão entre as fases TCP/HAP das amostras após tratamento térmico a 1200ºC aumentou com a diminuição da razão molar Ca/P do pó precursor. Os resultados do refinamento dos difratogramas pelo método de Rietveld indicaram que as amostras sintetizadas em presença de gelatina apresentaram após sinterização a 1200ºC os menores percentuais de β-TCP. A análise de distribuição de tamanho de partícula indicou que a presença da gelatina induziu a formação de aglomerados de menor diâmetro médio. Acredita-se que sua presença esteja relacionada a mudanças nos processos de nucleação e crescimento dos grãos. Para avaliação mecânica, foram preparados corpos de prova por prensagem uniaxial seguida de isostática a frio com pressão de compactação de 200 MPa e sinterizados a 1200ºC por 2h em atmosfera oxidante. Verificou-se que a presença de gelatina auxiliou a densificação e resultou em maior dureza para os compactos. A microestrutura da superfície de fratura revelou menor porosidade para as amostras sintetizadas na presença de gelatina em comparação à amostra convencional e para as amostras liofilizadas comparadas àquelas com secagem em estufa. No que se refere aos valores de resistência à flexão, os valores obtidos são comparáveis aos do osso cortical, sendo o maior valor obtido para a amostra de hidroxiapatita convencional liofilizada.

As cerâmicas de carbeto de silício, SiC, possuem excelentes propriedades físicas, químicas e mecânicas, fazendo com que as mesmas tenham um vasto campo de aplicações. Devido à natureza altamente covalente do SiC, este possui baixo coeficiente de autodifusão, dificultando sua sinterização via fase sólida. Por esse motivo as cerâmicas de SiC devem ser sinterizadas via fase líquida, usando aditivos. A dificuldade para a expansão das aplicações das cerâmicas de SiC é a baixa tenacidade à fratura, 3-4 MPa&#8730;m . Neste trabalho foi estudada a sinterização de cerâmicas de SiC aditivadas com o sistema La2O3 - Al2O3, obtido por mistura mecânica e mistura química. Foram preparadas misturas de SiC com 10% em volume de aditivos. As amostras foram prensadas e sinterizadas; e as que apresentaram melhores resultados de densificação foram tratadas termicamente com o objetivo de reforçar in situ essas cerâmicas. Tanto as amostras somente sinterizadas quanto as sinterizadas e tratadas termicamente foram submetidas as análises de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, tenacidade à fratura e energia de fratura. Foram correlacionados os resultados de microestrutura e resistência à propagação de trincas. Além do aprofundamento científico na sinterização e caracterização das cerâmicas de SiC, foram também obtidas resultados de tenacidade à fratura da ordem de 6 MPa&#8730;m. / Silicon carbide, SiC, ceramics have excellent physical, chemical and mechanical properties, allowing them to be used in a vast range of applications. However, due to the highly covalent nature of SiC, its self-diffusion coefficient is low, making its solid phase difficult to sinter without additives. SiC ceramics should therefore be sintered via liquid phase using densifying additives. The expansion of SiC ceramic applications, however, is hampered by its low fracture toughness of 3-4 MPa &#8730;m . The purpose of this work was to study SiC ceramics sintered with La2O3 - Al2O3 as additive system produced by mechanical and chemical mixing. To this end, SiC mixtures were prepared containing 10% in volume of additives. The samples were pressed and sintered. The samples displaying the highest densification were heat-treated to improve their properties. All the samples, both sintered and sintered followed by heat-treatment, were subjected to analyses by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, fracture toughness and fracture energy. The result of microstructure, fracture energy and fracture toughness among them selves were then correlated. In addition to contributing to the body of scientific knowledge on the sintering and characterization of SiC ceramics, the goal of reaching fracture toughness in the order of 6 MPa &#8730;m was also achieved.