Neste trabalho, investigou-se a obtenção de fibras de La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3 pela técnica de electrospinning e sua caracterização visando a sua aplicação como cátodo em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (SOFC-IT). Foram obtidos 5 compostos perovskitas LaxSr1-xCo1-yFeyO3 (LSCF) variando-se a quantidade de cobalto na composição (La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3, sendo y = 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2). As fibras LSCF, após tratamento térmico de 1000 ºC, apresentaram diâmetro médio em torno de 1 μm e estrutura perovskita com simetria romboédrica, com exceção do composto La0,6Sr0,4FeO3, que apresentou estrutura ortorrômbica. Foram avaliadas as propriedades elétricas das fibras sem compactação, compactada e sinterizada no intervalo de temperatura de 25-900 ºC. A condutividade elétrica das fibras LSCF aumentou com a compactação e sinterização das fibras e com o aumento do conteúdo de cobalto. As fibras sem compactação apresentaram valores de condutividade elétrica entre 0,23 S.cm-1 para La0,6Sr0,4FeO3 (LSF) à 0,43 S.cm-1 para La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 (LSCF82) a 600 °C. Nas fibras compactadas os valores de condutividade elétrica aumentaram de 0,90 S.cm-1 para LSF à 9,06 S.cm-1 para LSCF82 a 600 °C. As fibras sinterizadas apresentaram os maiores valores de condutividade elétrica, 71 S.cm-1 para LSF e 832 S.cm-1 para LSCF82 em 600 ºC. A avaliação do desempenho eletroquímico das fibras LSCF como cátodo foi estudada por espectroscopia de impedância em células simétricas, contendo o eletrólito de céria dopada com gadolínio (CGO) e cátodos LSCF infiltrados com CGO. As medidas de impedância mostraram que os diagramas de Nyquist são compostos de dois a três semicírculos, dependendo da temperatura da medida. Os cátodos LSCF com maior conteúdo de cobalto apresentaram menor resistência de polarização. O cátodo La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 apresentou a menor resistência de polarização entre 500 e 900 °C, classificando este cátodo compósito como um promissor material para SOFC de temperatura intermediária baseado em eletrólito CGO. / In this work, the preparation of La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3 fibers by electrospinning and its characterization was investigated aiming the production of cathodes for Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cell (SOFC-IT). Five compounds of the family LaxSr1-xCo1-yFeyO3 (LSCF) were obtained varying the cobalt content (La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3, where y = 1.0; 0.8; 0.6; 0.4; 0.2). The electrospun La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3 (y=0.2-1.0) fibers resulted in an average diameter of about 1 μm and perovskite crystalline structure with rhombohedral symmetry after heat treatment at 1000 °C, except for La0.6Sr0.4FeO3 that crystallized in an orthorhombic structure. The electrical properties of the fibers in the non-compacted, compacted and sintered forms were investigated in the temperature range of 25-900 °C. The electrical conductivity of LSCF fibers increases with the compaction and sintering of the fibers and with the increase of cobalt content. The non-compacted fibers showed electrical conductivities ranging from 0.23 S.cm-1 for La0.6Sr0.4FeO3 (LSF) up to 0.43 S.cm-1 for La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 (LSCF82) at 600 °C. The electrical conductivity increased in compacted fiber samples to 0.90 S.cm-1 for LSF and to 9.06 S.cm-1 for LSCF82 at 600 °C. The sintered fibers showed the highest electrical conductivity for all samples, 71 S.cm-1 for LSF and 832 S.cm-1 for LSCF82 at 600 ºC. The electrochemical performance of LSCF fibers as cathode was studied by impedance spectroscopy in symmetrical cells containing gadolinium doped ceria (CGO) electrolyte and LSCF cathode infiltrated with CGO. Impedance measurements showed that the Nyquist diagrams have two or three semicircles, depending on the measurement temperature. The LSCF cathodes with higher cobalt content exhibit lower polarization resistance and the La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 cathode had the lowest polarization resistance between 500 and 900 °C, classifying this composite cathode as a promising material for intermediate temperature SOFC based on CGO electrolyte.

Este trabalho investigou a deposição dos filmes finos de ferritas de lantânio dopado com estrôncio e cobalto La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF) através da técnica de spray pirólise empregando precursores inorgânicos e silício como substrato. Foram utilizados água e etanol na proporção de (3:1) como solvente na preparação da solução a ser aspergida. As deposições foram realizadas em diferentes temperaturas: 130ºC, 150ºC, 170ºC e 200ºC. Os filmes de LSCF antes e após o tratamento térmico foram analisados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O spray de deposição dos filmes em função das soluções com diferentes proporções de etanol (0%, 50%, 75% e 100%) foi investigado utilizado uma câmera rápida de alta resolução e um laser com comprimento de onda 532 nm. Os resultados evidenciaram que a temperatura de ebulição do solvente e de deposição são parâmetros importantes na determinação da morfologia dos filmes. Maiores teores de etanol promovem um aumento nos valores do ângulo de cone e que a propriedade da tensão superficial exerce significativamente maior influência nos aspectos que envolvem a estrutura do spray, a atomização do líquido, formação de gotas e no ponto de ruptura das soluções Os resultados de DRX apresentaram a fase cristalina majoritária de LSCF após o tratamento térmico a 750°C por 2 horas e a fase secundária de La2O3. As imagens de MEV evidenciaram a formação de filmes para as distâncias de deposição de 120 mm, embora apenas na temperatura de 200°C apresentasse uma estrutura porosa antes e após o tratamento térmico. A presença de interdifusão e microporosidade foi observada para esse filme. Para as diferentes composições de LSCF nas condições de 120 mm e a 200°C, apenas as composições de La1-xSrxCo0,2Fe0,8 com x = 0,6, 0,9 e 0,7 apresentaram estrutura porosa após o tratamento térmico. O filme de La0,8Sr0,2Co0,2Fe0,8 apresentou maior condutividade iônica/elétrica e energia de ativação. A presença de fases secundárias (La2O3, SrO2 e La2CoO3) contribuiu para a redução da condutividade elétrica e iônica e a energia de ativação. / This work investigated the deposition conditions of thin lanthanum ferrite films doped with strontium and cobalt – La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF) through the spray pyrolysis technique using inorganic precursors and silicon as a substrate. Water and ethanol were used in the proportion (3:1) as solvent in the preparation of the solution to be sprinkled. The depositions were carried out at different temperatures: 130°C, 150°C, 170°C and 200°C. The films of LSCF were analyzed by X-ray diffraction and scanning electron microscopy before and after thermal treatment. The XRD results showed the obtainment of crystalline phase of LSCF after thermal treatment at 750°C/2hours and secondary phase of La2O3. The sprays of solutions with different proportions of ethanol (0%, 50%, 75% and 100%) were analyzed using a fast high-resolution camera and a laser with a wavelength of 532nm.The results showed those deposition temperature and solvente boiling points are important parameters to determine the thin morphology Higher ethanol levels promote an increase in the cone angle values and that the property of the surface tension exerts significantly greater influence on issues involving the structure of the spray, the atomization of the liquid, the droplets formation and the breaking point of the solutions. The XRD results showed the obtainment of majority crystalline phase of LSCF after thermal treatment at 750°C/2 hours with the presence of secondary phase of La2O3. The SEM images showed formation of films for the distance of 120 mm, although only at the temperature of 200°C it presents porous morphology before and after thermal treatment. The presence of interdiffusion and microporosity was observed for this film. For different LSCF compositions under the conditions of 120 mm and 200°C, the films of La1-xSrx Co0,2Fe0,8 with x = 0,6; 0,9 and 0,7 presented porous morphology after thermal treatment. Otherwise, the film of La0,8Sr0,2Co0,2Fe0,8 showed the highest ionic/electrical conductivity. The presence of secondary phase (La2O3, SrO2 and La2CoO3) evidenced by XRD promoted a decrease in ionic/electrical conductivity and in the activation energy.

Neste trabalho estudou-se a influência da adição do SrO no comportamento varistor do TiO2. As concentrações utilizadas de SrO foram: 0,50, 1,00, 1,50 e 2,00 mol %. O processamento empregado foi o método convencional de mistura de óxidos, onde os reagentes foram submetidos ao moinho de bolas para homogeneização, utilizando PVA como agente plastificante. A sinterização, em forno convencional ocorreu nas temperaturas de 1200, 1300 e 1400oC durante 1 h com taxa de aquecimento e resfriamento de 5oC=min. Pelas imagens de MEV foi possível observar a evolução microestrutural das amostras com o aumento da temperatura de sinterização. Relacionando análises de MEV, densidade e dilatometria, foi possível se chegar a uma temperatura de sinterização considerada ideal para aplicação em sistemas varistores de 1400oC. Nas micrografias das amostras sinterizadas a 1400oC foi possível observar uma microestrutura com características morfológicas adequadas para varistores. Juntamente com a análise de EDS, acoplada ao MEV e mapeamento de raios X, identificou-se a presença de Sr na região do contorno de grão das amostras contendo 0,50 e 1,00 mol %, sendo que com a concentração de 1,00 mol % o Sr mostrou-se distribuído de maneira mais uniforme na região do contorno de grão. Para concentrações superiores a 1,00 mol %, ocorre a precipitação do Sr além do contorno de grão, a análise de EDS e mapeamento de raios X aponta além do Sr o O, indicando a formação de SrTiO3. As medidas elétricas em corrente contínua realizadas em temperatura ambiente apontam um melhor coeficiente não linear de 5,50 para composição contendo 1,00 mol % de SrO. Para o modelamento da barreira de potencial tipo Schottky foram realizadas medidas em CC (25 - 200oC), onde encontrou-se uma melhor relação altura/largura de barreira para a composição contendo 1,00 mol % de SrO, sendo proposto um modelo de barreira de potencial. Com as medidas em corrente alternada, foi possível identificar e mensurar a contribuição do grão e do contorno de grão. Também foi realizado tratamento em atmosfera oxidante, onde foi possível obter uma considerável melhora nas propriedades varistoras, a = 8,54, com a adsorção de O2 no contorno de grão. / In this work the influence of SrO in Varistor behavior of TiO2 is assessed. The used concentrations were SrO: 0.50, 1.00, 1.50 and 2.00 mol %. The applied process used conventional method of mixing oxides, where the reactants were subjected to a ball mill for homogenization using PVA as a plasticizer. The sintering was performed in conventional oven temperatures at the temperatures of 1200, 1300 and 1400oC for 1 h with heating and cooling rate of 5oC=min. From the SEM images, it is possible to identify the microstructural evolution of samples while the sintering temperature increases. Using SEM analysis, density and dilatometry, it is possible to obtain the optimal sintering temperature applied for varistors of 1400oC. In micrographs of the sintered samples at 1400oC it is identified a microstructure with suitable morphological characteristics for varistors. By the EDS analysis coupled to SEM X-ray mapping, is identified the presence of Sr in the grain boundary region samples containing 0.50 and 1.00 mol %, and the concentration of 1.00 mol % Sr appears to be more evenly distributed in the grain boundary region For concentrations higher than 1.00 mol %, the precipitation of Sr occurs beyond the grain boundaries, and the analysis of EDS X-ray mapping show points beyond Sr and O, indicating the formation of SrTiO3. The electrical measurements in DC held at room temperature showed an optical non linear coefficient of 5.50 for the composition containing 1.00 mol % of SrO. For the potential barrier modeling type Schottky, measures were carried out in DC (25 - 200oC) where a better height/width barrier was found with the composition containing 1.00 mol % of SrO, being proposed a potential barrier model. In alternating current measurements, it was possible to identify and evaluate the grain and grain boundary contribution. It was also performed treatment in an oxidizing atmosphere, where it was possible to obtain a considerable improvement in the varistor properties, a = 8.54, with adsorption of O2 in the grain boundary.

Materiais poliméricos podem exibir propriedades ópticas não lineares (ONL), o que motiva hoje em dia, muitas pesquisas para sua aplicação em dispositivos optoeletrônicos. Neste trabalho descreve-se a preparação do copolímero do tipo grupo lateral (\"side-chain\") formado pelos monômeros metacrilato de metila (MMA) e monômeros metacrilato de metila ligado a molécula disperso vermelho 13 (MMA-DR13). Como a atividade óptica não-linear de segunda ordem dos materiais poliméricos está diretamente ligada a sua polarização elétrica dipolar (alinhamento de dipolos), o presente trabalho investiga as propriedades do copolímero MMA-DR13 através de medidas de condução elétrica, correntes de despolarização estimuladas termicamente (CDET) e medidas eletroópticas. As medidas de condução elétricas feitas a diferentes temperaturas mostraram a ser dependentes do tipo substratos/eletrodos, da polaridade de tensão e atmosferas na qual foram realizadas as medidas. Nas medidas de CDET observou-se que aparecem mais de um pico de corrente em função da temperatura. As medidas do coeficiente eletroóptico r13 foram feitas em função da temperatura e do campo de polarização das amostras. Das medidas de r13 e de medidas de CDET conclui-se que o primeiro pico de corrente é associado a desorientação dipolar do grupo ONL. A falta de familiaridade com o copolímero MMADR13 e a dificuldade de se obter medidas com boa reprodutibilidade tornou difícil a sua caracterização deixando ainda vários aspectos não bem compreendidos. / Polymeric materials with nonlinear optical properties are attracting attention because of the interest of its application to NLO devices. In this work the side-chain copolymer MMA-DR13 having methyl methacrylate monomer (MMA) and a monomer of methyl methacrylate attached to the disperse red 13 (MMA-DR13) was prepared. Since the optical nonlinear activity is related with dipolar electrical polarization the properties of MMA-DR13 copolymer was investigated by means of electric conduction measurements, thermally stimulated depolarization current (CDET) and electro-optical measurements. The dependence of the electro-optic coefficient, r13 on temperature and polarization field of samples were investigated. From the measurements it was found that the electric conduction on samples depends on the electrodes, voltage polarity and on measurement environment. Measurements of r13 and CDET allowed to conclude that the first peak of current is related to dipolar relaxation of the DR13 groups. The inexperience on handling the MMA-DR13 copolymer and the difficulty to obtain reproducible results impaired the characterization of the MMA-DR13 copolymer.

Neste trabalho foi avaliada a influência da adição de PbF2 em várias propriedades, de interesse geral e específico, de vidros oxifluoroboratos de chumbo. As amostras estudadas foram sintetizadas seguindo a fórmula 50BO1,5-(50-x)PbO-xPbF2 (BPP), com x = 0, 5, 10, 15, 20 e 30 (% catiônica), e usando o método convencional de fusão seguida de resfriamento rápido (quenching). A modificação da estrutura local destes vidros BPP, causada pela introdução do PbF2, foi avaliada por Espectroscopia no Infravermelho (FTIR). Além do mais, as implicações destas mudanças estruturais sobre as propriedades ópticas, térmicas e elétricas foram monitoradas através das técnicas de Absorção Óptica no Ultravioleta-Visível (UV-Vis), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Espectroscopia de Impedância (EI), respectivamente. As amostras vítreas foram também submetidas à ação de campos elétricos, observando-se um fenômeno de cristalização não espontânea da fase β-PbF2, mesmo abaixo da temperatura de transição vítrea. A partir de um estudo sistemático deste fenômeno, foi possível associar o seu desenvolvimento a um processo de redução: Pb2+ + e- → Pb+, atuando como força motriz da nucleação dos cristais. Esta reação catódica pôde ser validada após constatação, por Difratometria de raios X (DRX), da presença de Pb0 em amostras eletricamente tratadas durante tempos longos, o que implica supor a seguinte reação adicional: Pb+ + e- → Pb0. Por outro lado, para completude do processo de oxirredução, foi proposta a ocorrência da reação F- → e- + ½F2(g)↑ no ânodo. A validação desta reação foi obtida através de ensaios sistemáticos de cristalização com células eletroquímicas do tipo Pt,Ag/BPP/YSZ:PbF2/Ag,Pt, onde YSZ:PbF2. representa um compósito condutor iônico, o qual foi usado para garantir um controle, através de um mecanismo percolativo, do grau de liberdade da migração dos íons F- em direção ao ânodo. Completam esta investigação estudos elétricos no domínio do tempo, tendo sido possível estimar, para os processos de polarização ocorrentes durante a cristalização na interface material-eletrodo, capacitâncias características de reações eletroquímicas (~ 10-3 F), corroborando com a interpretação dada, neste trabalho, para a indução elétrica de cristalização nestes vidros. Por fim, em termos de características microestruturais, notou-se que a fase cristalina formada (β-PbF2) apresentou uma morfologia ramificada (dendrítica), o que é, de fato, típico de cristalização na presença de campo elétrico, o fenômeno passando por reações do tipo redox e envolvendo, segundo a literatura científica, processos eletroconvectivos nos sistemas estudados. / The influence of PbF2 addition in various properties, of general and particular interest, of lead oxyfluoroborate glasses was evaluated in this work. The studied samples were prepared by the melt-quenching technique following the formula 50BO1,5-(50-x)PbO-xPbF2 (BPP), with x = 0, 5, 10, 15, 20 and 30 cationic %. The BPP structural modification, caused by PbF2 introduction into the glass matrix, was evaluated by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Moreover, the implications of these structural changes on the optical, thermal and electrical properties were monitored, respectively, through Ultraviolet-Visible Optical Absorption (UV-Vis), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Impedance Spectroscopy techniques. For the electric field-treated glassy samples, a non-spontaneous crystallization phenomenon was observed, resulting in β-PbF2 phase formation, surprisingly even below the glass transition temperature. From a systematic study, it was possible to associate the development of this phenomenon with a reduction process: Pb2+ + e- Pb+, which acts as the driving force for crystals nucleation. This cathodic reaction was validated after noting, through X-ray Difratometry (XRD), presence of metallic lead (Pb0) in those samples electrically treated during long times, what implies to infer the following additional reaction: Pb+ + e- → Pb0. On the other hand, for completeness of the redox process, occurrence of the anodic reaction F- → e- + ½F2(g)↑ was proposed. This reaction was validated through systematic crystallization experiments with electrochemical cells of type Pt,Ag/BPP/YSZ:PbF2/Ag,Pt, where YSZ:PbF2 represents composite-like mixtures used in order to guarantee a control, through a percolative mechanism, of the degree of freedom for fluoride migration towards the anode. This investigation is completed by electrical studies in the time domain, from which it was possible to estimate, for processes occurring at the material-electrodes interface, capacitance values (~ 10-3 F) which are characteristic of electrochemical reactions, in agreement with the interpretation given, in this work, for the electrically-induced crystallization in these glasses. Finally, in terms of (micro)structural aspects, it was noted that the formed crystalline phase (β-PbF2) appears with a branched (dendritic) morphology, what is usual during crystallization phenomena in presence of an electric field, these phenomena being likewise a result of redox-type reactions involving, according to scientific literature, electroconvective processes in the studied systems.

Neste trabalho investigamos o tunelamento ressonante em estruturas de dupla barreira GaAs/(AlGa)As que foram fabricadas em mesas quadradas de tamanho lateral mesoscópico e macroscópico (&#8764 10&#956m &#215 10&#956m). Uma camada tipo &#948 com diferentes concentrações de Silício foi incorporada no centro do poço quântico. As características I(V) mostram algumas estruturas em posição de voltagem abaixo do pico de ressonância principal que são atribuídas a estados relacionados a impurezas. Tais estados localizados estão presentes no poço quântico com energias de ligação bem maiores do que um doador de Silício isolado. Estes estados de maior energia de ligação são atribuídos a pares de doadores distribuídos aleatoriamente. Em alguns dispositivos onde estados relacionados a impurezas podem ser identificados isoladamente na característica I(V), um efeito destacável pode ser observado. Um pica na característica I(V) aparece nas mais baixas temperaturas medidas (abaixo de 1K) quando o nível de Fermi no emissor se alinha com o estado localizado relacionado a impureza. Tal pico e atribuído a interação Coulombiana entre o elétron no sitio localizado e os elétrons no gás bidimensional (emissor). / We have investigated resonant tunneling in GaAs/(AlGa)As double barrier structures which have been fabricated into square mesoscopic and macroscopic size mesas (&#8764 10&#956m &#215 10&#956m) A &#948 layer with different concentrations of Silicon donors was incorporated at the centre of the quantum well. The I(V) characteristics show some features below the threshold for the main resonance that are due to impurity related state. Such localized states are found to be related to the presence of donor impurities in the vicinity of the quantum well with binding energies much higher than the single isolated hydrogen donor. These higher binding energy states are identified as being due to random pairs of shallow donors. In some devices where an isolated impurity related state can be identified in the 1(V characteristics a remarkable effect is observed. A peak appears at low temperatures (below 1K) in the 1(V) characteristics when the emitter Fermi level matches the localized state. Such feature is attributed to the Coulomb interaction between the electron on the localized site and the electrons in the Fermi sea of the 2DEG.

Realizamos crescimento de monocristal de Hexafluoreto de Fósforo e Potássio:KPF6 pelo método de crescimento em solução aquosa e o estudo das propriedades elétricas. Para isso foram feitas medidas, de solubilidade, tempo de incubação, espectroscopia dispersiva no infra-vermelho, difração de raios-X, condutividade elétrica e constante dielétrica no intervalo de temperatura de hélio líquido a 300&#176C. Foram detectadas três transições de fases estruturais em APROXIMADAMENTE 0&#176C, -14,4&#176C e 193&#176C e impurezas de CO-23, responsável pelo aumento da condutividade elétrica na região extrínsica. Na defermação do grupo PF6 durante a transição de fase estrutural em -14,4&#176C há surgimento de um dipolo elétrico com valor de 12,2x10-18ues.cm. E observamos o congelamento do grupo PF6 por volta de -41&#C / It was made the growth of a Potassium Hexafluophosphate: KPF6 monocrystal method of growth in aqueous solution and the study of its electrical properties. With this purpose, it was use of solubility, incubation time, dispersive espectroscopy on the infrared region, X-ray diffraction, electrical conductivity and dieletrical Constant in the range of temperature between liquid helium and 573K. It was detected three strutural phase transitions in 273K, 258,6K and 80K and impurities like CO-23. In the deformation of the PF6 group, during the structural phase transition in 258,6K, electrical dipole appears with a value 12,2.10-18ues.cm. It was observed the freezing of PF6 group near 232K

Este trabalho investigou a influência da atmosfera de sinterização sobre as propriedades elétricas de porcelanas aluminosas contendo diferentes concentrações de Fe2O3, sinterizadas em condições oxidantes e redutoras. A influência de tais variáveis sob a microestrutura, fases formadas e as propriedades elétricas foram investigadas com o auxílio de técnicas como difração de raios x, microscopia eletrônica de varredura e por espectroscopia de impedância. Os corpos cerâmicos foram formulados a partir de uma formulação obtida da literatura, considerada aplicável para porcelanas aluminosas de alto desempenho: 30 %p de feldspato, 30 %p de caulim e 40 %p de alumina. As formulações contendo diferentes concentrações de Fe2O3 foram divididas em dois grupos. Um primeiro queimado em ar atmosférico para criar a condição oxidante e um segundo queimado em solução gasosa CO/CO2 para criar uma condição redutora. Para as condições redutoras utilizou-se uma técnica conhecida como “cama de grafite”. As temperaturas de queima praticadas foram 1200, 1250 e 1300 °C. A análise dos corpos cerâmicos após queima indicou que todas as amostras apresentaram mullita e coríndon como fases majoritárias e pequenas frações de quartzo. Hematita e ferro metálico foram observados para as amostras contendo elevada concentração de Fe2O3. Para as condições oxidantes, a adição de Fe2O3 provocou uma diminuição na resistividade das amostras. A maior resistividade elétrica apresentada pela amostra contendo 3 %p de Fe2O3 foi atribuída à elevada presença de mullita. A presença de hematita para as amostras contendo acima de 3%p de Fe2O3 foi considerada como responsável pela diminuição na resistividade elétrica. A adição de Fe2O3 resultou em um aumento na resistividade das amostras sinterizadas em atmosfera oxidante. Esse aumento foi atribuída à elevada quantidade de fase vítrea de baixa condutividade e ao elevado número de poros para formulações contendo > 3%p de Fe2O3. Os resultados permitiram concluir que embora a presença de 3 %p de Fe2O3 seja vista como a concentração máxima aceitável, maiores teores de Fe2O3 podem ser utilizados para a produção de isoladores elétricos de porcelana. / This study investigates the influence of sintering atmosphere on the electrical properties of aluminous porcelains containing different concentrations of Fe2O3, sintered in oxidizing and reducing conditions. The influence of these variables on the microstructure, phase formation and electrical properties were investigated with the aid of techniques such as X-ray diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. The ceramic bodies were made from a formulation obtained from literature, aluminous porcelains considered applicable to High Performance: feldspar 30 wt%, 30 wt% kaolin and 40 wt% alumina. Formulations containing different concentrations of Fe2O3 were divided into two groups. A first burned in the atmospheric air to create the oxidizing condition and a second solution burned gas CO/CO2 to create a reducing condition. For the reducing conditions employed a technique known as "bed graphite." The firing temperatures were 1200, 1250 and 1300 ° C. The analysis of the ceramic bodies after sintering indicated that all samples showed corundum and mullite as major phases and small fractions of quartz. Hematite and metallic iron were observed for samples containing high concentration of Fe2O3. For oxidizing conditions, the addition of Fe2O3 caused a decrease in the resistivity of the samples. The higher electrical resistivity presented by the sample containing 3 wt% Fe2O3 was attributed to the high presence of mullite. The presence of hematite for samples containing up to 3 wt% Fe2O3 was considered responsible for the decrease in electrical resistivity. The addition of Fe2O3 resulted in an improvement in resistivity of the sample sintered in oxidizing atmosphere. This improvement is attributed to the high amount of glassy phase of low conductivity and high number of pores for formulations containing> 3 wt% Fe2O3. The results showed that although the presence of 3 wt% Fe2O3 is seen as the maximum acceptable concentration, higher concentrations of Fe2O3 can be used for the production of electrical porcelain insulators.

Orientador : Edmundo da Silva Braga / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-07-28T21:27:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Balachova_OlgaViatcheslavovna_D.pdf: 632788 bytes, checksum: fda5f9a4786f67b7819c5577826064b8 (MD5) Previous issue date: 2001 / Doutorado

Orientadores: Peter Jurgen Tatsch, Stanislav A. Moshkalyov / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-15T01:24:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nobre_FranciscoDiegoMartins_M.pdf: 7000328 bytes, checksum: ea69e5992c8dcac9e0a9aeab6ccf2ca5 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Este trabalho apresenta o desenvolvimento de processos de corrosão de filmes de silício policristalino por plasmas contendo flúor e cloro, para aplicações em dispositivos MEMS (Micro-Electro-Mechanical-Systems) e MOS (Metal Óxido Semicondutor). A corrosão foi feita em um reator RIE (Reactive Ion Etching) marca Applied Materials, modelo PE8300A. Para aplicação em MEMS foram feitas corrosões de silício policristalino, com perfis anisotrópicos e seletividade maior que 20 para óxido de silício. As misturas gasosas utilizadas na corrosão foram: Ar/SF6 e Ar/SF6/Cl2. Para avaliar melhor a evolução do perfil de corrosão, foram utilizadas amostras com filmes espessos de silício policristalino (>2 µm). Para aplicação em eletrodo de transistores MOS foi feito o afinamento de linhas de 2,5 µm para 500 nm de largura, com perfil vertical (A~0,95). Foi feita uma análise da rugosidade da superfície antes e depois dos processos de corrosão com plasma de Ar/SF6 e Ar/SF6/Cl2. Como máscara utilizaram-se linhas sub-micrométricas de platina, 300 nm de largura, depositas em equipamento FIB, sistema de feixe de íons focalizados. Foram ainda realizados processos de corrosão de dióxido de silício com plasma de misturas de Ar/SF6, objetivando altas taxas de corrosão, e de remoção de máscaras de fotorresiste com plasma de oxigênio. Os processos foram caracterizados com vários equipamentos. Um Perfilômetro foi utilizado para medir as profundidades das corrosões, para a determinação das taxas de corrosão. Um elipsômetro e um interferômetro foram utilizados nas medidas das espessuras e dos índices de refração dos filmes utilizados. Imagens SEM (Scanning Electron Microscopy) dos filmes corroídos foram feitas para analisar o perfil e determinar o mecanismo de corrosão para cada mistura, e imagens Focused Ion Beam (FIB) para analisar as estruturas sub-micrométricas. / Abstract: This work presents the results and the discussion about mechanisms of plasma etching of polysilicon and silicon films for applications in MEMS and MOS devices. The etching was performed in a conventional reactor of plasma etching, Applied Materials PE8300A model, in a RIE mode (Reactive Ion Etching). For application in MEMS, polysilicon etching with anisotropic profile and high selectivity (>20) for silicon oxide was obtained. The mixtures used in etching were SF6/Ar/Cl2 and SF6/Ar/Cl2. The evolution of the etching profile is better evaluated using polysilicon thick films (>2 µm). For application in MOS transistors electrode, 2,5 µm to 500 nm thinning was obtained with anisotropic profile (At~0,95). For surface routh analisys, before and after the etching processes in Ar/SF6 and Ar/SF6/Cl2 plasmas, sub-micrometric polysilicon lines, with platinum mask deposited by FIB, were etched. Next, silicon dioxide etching processes were executed using Ar/SF6 mixtures in order to obtain high etching rates. Finally, photoresist masks were removed without compromising the adjacent material by the use of oxygen. The films were characterized with the use of a variety of equipment. The Profiler was used to measure the etching depth, and therefore the etching rate was evaluated. / Mestrado / Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica / Mestre em Engenharia Elétrica