No presente trabalho se estuda a correlação de diferentes parâmetros de sinais de Ruído Magnético de Barkhausen (RMB) e de fluxo magnético com o comportamento elastoplástico em chapas de aço carbono, visando à aplicação dos resultados como técnica de Ensaio Não-Destrutivo. Comprovou-se que o comportamento de parâmetros como a energia (RMBenegia), o valor quadrático médio(RMBrms) e a envolvente dos sinais de RMB com os diferentes estados elastoplásticos do material resultou fortemente dependente da anisotropia de laminação, quantidade de Carbono e fases, gerados no processo de produção das chapas. Como novidade introduziu-se o parâmetro chamado de Área em baixo da curva da distribuição de pulsos do sinal de Barkhausen. A evolução deste parâmetro com a deformação identificou com boa aproximação a região de transição elasto-plástica do material. Harmônicos não lineares (HNL) do fluxo magnético apresentaram uma melhor correlação com a anisotropia do que com os estados elasto-plásticos do material, mas com alta dependência ao acoplamento sonda-amostra. Enquanto que o RMB apresentou elevados níveis de reprodutibilidade. Propriedades mecânicas e comportamentos característicos de ensaios de tração em regime discreto e contínuo foram reproduzidos e identificados com um alto grau de aproximação pelo RMB e os HNL. Outros métodos magnéticos e não magnéticos usados neste trabalho não apresentaram níveis altos de sensibilidade às mudanças microestruturais devido às deformações elasto-plásticas no material, no entanto o RMB e os HNL identificaram tais mudanças microestruturais dando margem a novas soluções nos campos de ensaio e inspeção não-destrutivos. / The present work studies the relationship between different parameters of the Magnetic Barkhausen Noise (MBN) and non-linear harmonics of the magnetic flux signals (NLH) with the elastic-plastic behavior in carbon steel plates, in an effort to use the results as a non-destructive testing technique. MBN parameters such as the envelope of the MBN signal, and the scalar parameters MBNenergy, MBNrms were found to be highly dependent on the lamination processes, carbon content and phases originated during the fabrication of the samples. A new parameter entitled area under the MBN jump distribution was defined. The behavior of this parameter as strain evolved provided a good approximation of the elastic-plastic transition region. Non-linear harmonics offered a good correlation with both anisotropy and the elasticplastic states of the material, nevertheless depending heavily on the sensor coupling with the sample surface, while at the same time MBN provided good reproducibility. The characteristic behavior as well as the mechanical properties obtained from discrete and continuous tensile strength tests were reproduced by both MBN and HNL. Other magnetic and non-magnetic methods did not show the same level of sensibility to microstructure changes due to elastic-plastic strains when compared to the results obtained using MBN and HNL, giving room to new solutions in the nondestructive inspection and testing fields.

Com o aumento dos tratamentos químicos e/ou físicos nos cabelos aos quais são realizados mediante o uso de dispositivos térmicos, há uma maior preocupação a respeito dos danos causados aos cabelos por estes tipos de tratamentos. O conhecimento dos efeitos, benefícios e/ou malefícios, de ingredientes cosméticos em cabelos torna-se necessário, pois facilita a busca por produtos baseada no tipo de cabelo. O principal objetivo do trabalho foi a caracterização físico-química, analítica e térmica de mechas de cabelo de diferentes etnias (caucasiano, oriental e afro-étnico virgem e brasileiro virgem e descolorido) antes e após o uso de ingredientes cosméticos seguido de um tratamento térmico (utilizando piastra) e intercalando com lavagens. O estudo das amostras de cabelo e de uma amostra de queratina animal envolveu a utilização das técnicas de TG/DTG, DSC, análise elementar, FTIR, MEV e técnicas de avaliação de eficácia, como tensão/deformação, penteabilidade e quebra por escovação. A partir da TG/DTG, foi possível avaliar as etapas de decomposição térmica das amostras de cabelo virgem e de queratina animal e estas apresentaram um comportamento térmico semelhante entre si. O estudo cinético não isotérmico por TG mostrou que, dos diferentes tipos de amostras de cabelo virgem, o afro-étnico apresentou menor estabilidade térmica e o oriental foi o mais estável termicamente. Os resultados de DSC corroboraram os obtidos por TG, demonstrando que a amostra de cabelo afro-étnico apresentou temperatura de desnaturação térmica das cadeias de α-queratina menor (TD = 223°C) do que as amostras dos outros tipos de cabelo (TD = 236°C). As mechas de cabelo virgem e clareadas foram tratadas com formulações cosméticas contendo silicones e avaliadas quanto a eficiência destes na proteção térmica dos cabelos. Algumas delas mostraram eficiência na proteção térmica das cadeias de α-queratina, diminuindo o seu grau de desnaturação. Foi possível observar que a associação do calor da piastra com as lavagens sucessivas causou danos tanto à cutícula (conforme resultados de FTIR e MEV), como também, ao córtex dos cabelos (conforme resultados de DSC). Em alguns casos, os danos causados foram tão graves que as camadas mais superficiais da cutícula sofreram descamações. O estudo mostrou, também, que a eficiência da proteção térmica nos cabelos depende do tipo da formulação cosmética em que estes protetores estão incorporados e do estado em que os cabelos se encontram. A DSC permitiu a avaliação da modificação termicamente induzida das cadeias de α-queratina e sua posterior desnaturação. O estudo envolvendo a associação das diferentes técnicas apresentou-se viável na avaliação tanto dos danos causados aos cabelos quanto na eficiência dos ingredientes cosméticos na proteção térmica dos mesmos. / With the increase of chemical and/or physical hair treatments, there is an increased concern about the damage caused by the continued use of thermal equipment. This is due to products identified as \"progressive brush\", widely used by individuals of various types of hair, in order to straighten them that are employed with the mandatory use of piastra. Thus, knowledge about the effects, benefits and/or detriments, of cosmetic ingredients in hair of different ethnic groups becomes necessary because it facilitates the search for products based on the type of hair. The main objective this work was the physicochemical, analytical and thermal characterization of hair samples of different ethnic groups (caucasian, oriental, african-ethnic and brazilian type II) before and after the use of cosmetic ingredients followed by heat treatment, using piastra, interleaved by washes. For such purpose, it was used the TG/DTG, DSC, EA, FTIR, SEM and techniques for evaluation of effectiveness as stress/strain and combing. By TG/DTG, it was possible to evaluate the thermal decomposition events of hair and animal keratin samples and these showed a similar thermal behavior between them. The TG-non isothermal kinetic study showed that, from the different types of virgin hair samples, the african-ethnic hair samples had the lowest thermal stability and oriental hair samples were more thermally stable. The DSC results confirm the results obtained by TG, demonstrating that african-ethnic hair samples had thermal denaturation temperature of α-keratin chains (TD = 223°C) lower than the samples from other types of hair (TD = 236°C). The virgin and bleached hair tresses were treated with cosmetic formulations containing silicones and evaluated the efficiency of the thermal protection of the hair. Some of the formulations tested have shown to be efficient as to its protective effect on the degradation of the α-keratin chains, decreasing the degree of denaturation. It was observed that the combination of the heat of piastra with successive washes caused damage to the hair cuticle (according to the IR and SEM results) as well as the cortex of hair (according DSC results). In some cases, the damage was so severe that the most superficial layers of the cuticle suffered flaking. The study also showed that the efficiency of the thermal protection in the hair depends on the type of cosmetic formulation that these protectors are incorporated and the condition of the hair. DSC technique allowed monitoring of the thermally induced modification of the α-keratin chains and subsequent denaturation. The study of the combination of all the techniques, as presented, is feasible in measuring damage to hair and the efficiency of cosmetic ingredients in protecting them.

O concreto reforçado com fibras (CRF) corresponde a um material compósito formado principalmente por cimento hidráulico, agregados miúdo e graúdo, água e fibras descontínuas. A principal finalidade do reforço no concreto com fibras é o aumento da capacidade resistente pós-fissuração do compósito, que reflete no ganho de tenacidade. Tradicionalmente, as fibras de aço, por possuírem elevadas rigidez e resistência à tração, são as mais utilizadas para o reforço do concreto, enquanto que as fibras sintéticas são adotadas para controle de fissuração por retração plástica do compósito. A macrofibra polimérica se trata de uma fibra sintética estrutural que se difundiu no mercado brasileiro nos últimos anos, possuindo pouca pesquisa a respeito de seu desempenho como elemento de reforço no concreto. Diante disto, nesta pesquisa foi avaliado o uso da macrofibra polimérica na composição de concreto para fins estruturais, sendo analisado o comportamento mecânico de duas matrizes de concreto reforçado com fibras, uma convencional e a outra de alta resistência, com diferentes teores de fibra de aço e de macrofibra polimérica. Para isto, foram determinados o abatimento e a massa específica de cada concreto no estado fresco. No estado endurecido, foram realizados ensaios de absorção de água, índice de vazios, massa específica, resistência à compressão, Barcelona, tenacidade à flexão em prismas e tenacidade à punção em placas. Nas misturas com maiores teores de fibra não foi possível se obter a trabalhabilidade desejada, mesmo com a adição de superplastificante. Em alguns concretos, a macrofibra polimérica e a fibra de aço tiveram desempenhos equivalentes com relação à absorção, índice de vazios, resistência residual no Estado Limite Último (ELU) dos prismas e tenacidade das placas. O acréscimo do teor de macrofibra polimérica provocou alterações não significativas no valor do índice de vazios, da resistência residual em prismas e da tenacidade em prismas e placas. Foi encontrado uma equivalência entre os valores de tenacidade do concreto com menor teor de fibra de aço e do concreto com maior teor de macrofibra polimérica para a maioria das misturas. A macrofibra polimérica apresentou uma eficiência menor do que a fibra de aço quando utilizada no concreto destinado a pisos industriais. Além disso, o acréscimo do teor de macrofibra polimérica provocou pequenas alterações na espessura do piso industrial. / The fiber reinforced concrete (FRC) is a composite material mainly composed of hydraulic cement, fine and coarse aggregates, water and discontinuous fibers. The main purpose of the reinforcement in the concrete with fibers is the increase of the post-cracking resistant capacity of the composite, which reflects in the toughness gain. Traditionally, steel fibers, due to their high stiffness and tensile strength, are the most used for concrete reinforcement, while synthetic fibers are used to control the plastic shrinkage cracking of the composite. The polymeric macrofiber is a structural synthetic fiber that has spread in the Brazilian market in recent years, with few researches regarding its performance as a reinforcement element in concrete. Therefore, the use of the polymeric macrofiber in the concrete composition for structural purposes was evaluated in this study and the mechanical behavior of two fiber reinforced concrete matrices, one conventional and the other with high strength, with different contents of steel fiber and polymeric macrofiber, was analyzed. For this, the slump and the specific gravity of each concrete in the fresh state were determined. In the hardened state, water absorption, voids, specific gravity, compressive strength, Barcelona, flexural toughness in prisms and punching toughness in plates tests were performed. In the mixtures with higher fiber contents it was not possible to obtain the desired workability, even with the addition of superplasticizer. In some concretes, the polymeric macrofiber and the steel fiber had equivalent performances with respect to the absorption, voids, residual strength at Ultimate Limit State (ELU) of the beams and toughness of the plates. The increase of the polymeric macrofiber content did not cause significant changes in the value of the voids, residual strength in prisms and toughness in beams and plates. An equivalence of the toughness values of the concrete with lower content of steel fiber and the concrete with higher content of polymeric macrofiber was found for the majority of the mixtures. The polymeric macrofiber was less efficient than the steel fiber when used in concrete for industrial floors. In addition, the increase of the polymeric macrofiber content caused small changes in the thickness of the industrial floor.

Neste trabalho foram realizados experimentos de soldagem circunferencial em tubos de aço inoxidável super duplex UNS S32750, com diâmetros de 19,05 mm e 48,20 mm. Foram executadas soldas utilizando-se diversos parâmetros de soldagem num equipamento MIG com controle CMT&reg Cold Metal Transfer. Os cordões de solda foram avaliados por inspeção visual e dimensional, além dos ensaios de tração e microdureza Vickers, bem como a análise microestrutural em conjunto com análise de precipitação de fases, a qual foi realizada em acordo com a prática A da norma ASTM A923, e ensaio de corrosão conforme a prática A da norma ASTM G48 em conjunto com a norma ASTM A923. Os resultados indicaram que a soldagem do tubo com diâmetro de 19,05 mm apresentou cordão de solda com dimensões inaceitáveis conforme norma, tendo sido esta condição atribuída a utilização de um elevado diâmetro do arame para as condições (parâmetros) usadas de soldagem. A soldagem do tubo com diâmetro de 48,20 mm apresentou falta de penetração nas condições empregadas, quando soldado pelo processo CMT&reg convencional. No caso da utilização do CMT&reg combinado com arco pulsado, em condições que geraram maior aporte de calor durante a soldagem, assim obteve-se penetração total da junta e acabamento superficial adequado. Os resultados indicaram que a soldagem utilizando o processo CMT&reg combinado com arco pulsado, nas condições (parâmetros) empregados geraram bom acabamento superficial, aliado propriedades mecânicas compatíveis, atendendo exigências de normas, bem como uma microestrutura balanceada e alta resistência à corrosão. / This study carried out circumferential welding experiments in UNS S32750 Super Duplex Stainless Steel tubes using diameters of 19,05 mm and 48,20 mm. Welds were performed using various welding parameters on a MIG machine with Cold Metal Transfer&reg CMT control. The weld joints were evaluated by visual and dimensional inspection in addition to the Vickers microhardness and traction tests, as well as the microstructural analysis in conjunction with phase precipitation analysis, which was performed according to practice A of ASTM A923, and corrosion test in accordance with practice A of ASTM G48 in conjunction with ASTM A923. The results indicated that welds performed in pipes with a diameter of 19.05 mm showed a weld joint with unacceptable dimensions according to the standard, this condition being attributed the use of a high wire diameter for the welding conditions used. Welding performed for pipes with a diameter of 48.20 mm showed a lack of penetration under the conditions employed when welded by the conventional CMT&reg process. In the case of the use of CMT&reg combined with pulsed arc, under conditions that generated greater heat input during welding, this resulted in total penetration of the joint and adequate surface finish. The results indicated that welding using the CMT&reg process combined with pulsed arc, under the conditions (parameters) employed generated good surface finish, combined mechanical properties, meeting standards requirements, as well as a balanced microstructure and high resistance to corrosion.

A aplicação de filmes finos em diferentes setores da indústria tem aumentado consideravelmente nos últimos anos. Dentre os diversos tipos de revestimentos, filmes finos cerâmicos tem se destacado por melhorarem as propriedades mecânicas, tribológicas e superficiais dos componentes industriais. Dentre os mais variados filmes finos cerâmicos, o Nitreto de Titânio (TiN) é um dos mais conhecidos e aplicados. Caracteriza-se principalmente por possuir alta dureza, resistência à corrosão, estabilidade química e resistência ao desgaste. Essas e outras características são extremamente sensíveis ao processo e, principalmente, aos parâmetros de deposição. Entender a influência da variação dos parâmetros de deposição em busca de melhorar as propriedades é um dos desafios da Ciência e Engenharia de Superfícies. O objetivo deste trabalho é obter, caracterizar e avaliar as propriedades mecânicas e adesivas de filmes finos de TiN obtidos via deposição física a vapor (PVD, Physical Vapour Deposition). Os filmes foram depositados em substratos de alumínio AA 1000, utilizando a técnica Triodo Magnetron Sputtering. Variou-se o fluxo de N2 durante a deposição e comparou-se com a condição de fluxo de N2 constante, sendo verificada a viabilidade de produção de filmes funcionalmente gradados. Os filmes obtidos foram caracterizados por Nanoindentação instrumentada, Difração de Raios-X por ângulo rasante, Teste de riscamento (scratch test), TEM (Transmission Electron Microscopy), Microscopia de Varredura de Alta Emission Gun) e Ensaio de tração em escala reduzida. Como resultado, os filmes depositados com fluxo de N2 variável possuíram melhor comportamento mecânico/adesivo e quando comparados com os filmes depositados sob fluxo de N2 constante. Portanto, a obtenção de filmes finos de TiN gradados funcionalmente com propriedades superiores aos filmes finos de TiN obtidos de modo convencional é possível, e sua aplicação em diferentes áreas da indústria tendem a ser melhor exploradas. / The application of thin films in different industry sectors has increased considerably in recent years. Among the various types of coatings, thin ceramic films have been distinguished by improving the mechanical, tribological and surface properties of industrial components. Among the ceramic thin films, titanium nitride (TiN) is one of the most known and applied. It is characterized by its high hardness, corrosion resistance, chemical stability and wear resistance. These characteristics are extremely sensitive to the deposition process.Understanding the influence of the variation of deposition parameters to improve properties is one of the challenges of Surface Science and Engineering. The films were deposited on AA 1000 aluminum substrates by Triode Magnetron Sputtering. N2 flow was varied during deposition and compared to the constant N2 flow condition and the viability of production of functionally graded films was tested. The obtained films were characterized by instrumented Nanoindentation, Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD), scratch test, TEM (Transmission Electron Microscopy), Field Emission Gun (FEG) and Tensile Test on a reduced scale. As a result, films deposited with variable N2 flow had better mechanical / adhesive behavior when compared to films deposited under constant N2 flow. Therefore, obtaining thin films of functionally graded TiN with properties superior to the TiN thin films obtained in conventional manner is possible, and their application in different areas of industry tend to be better explored.

Ligas de titânio do tipo ??compostas de elementos não tóxicos são materiais com potencial para aplicações biomédicas por apresentarem baixo módulo de elasticidade, efeito de memória de forma, biocompatibilidade satisfatória e boa conformabilidade. Para os biomateriais, o conhecimento das propriedades de fadiga é essencial para garantir uma alta confiabilidade para implantes ortopédicos e odontológicos. As propriedades mecânicas dependem diretamente do processamento termomecânico, da taxa de resfriamento imposta à liga e da composição química, que são fatores responsáveis pela determinação de sua microestrutura. Neste contexto, neste trabalho foi avaliado o comportamento em fadiga da liga Ti-35Nb-7Zr (% em p.) para aplicações biomédicas. Trata-se de uma liga de titânio do tipo ??e a motivação desse estudo baseou-se em complementar resultados de suas propriedades microestruturais e mecânicas obtidos em estudos anteriores realizados no DEMAR - EEL/USP. A liga foi produzida por fusão a arco a partir de materiais (Ti, Nb, Zr) de pureza comercial. A rota de processamento termomecânico envolveu as etapas de tratamento térmico de solubilização, forjamento rotativo a frio, tratamento térmico de recristalização. Um tratamento térmico ultrarrápido (Flash) foi adicionado para promover o refino de grãos e aumento da resistência mecânica. A caracterização microestrutural foi realizada por técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, difratometria de raios X e medidas de dureza Vickers. As propriedades mecânicas foram investigadas por ensaios de tração uniaxial e ensaios de fadiga de alto ciclo por flexão rotativa de corpos de prova lisos e entalhados. Com relação ao conjunto de propriedades, os melhores resultados podem ser considerados para a condição recristalizada à 1000ºC/2h + flash. Os resultados obtidos neste trabalho confirmam a possibilidade de uso da liga Ti-35Nb-7Zr para aplicações biomédicas. / ?-type titanium alloys composed of non-toxic elements are materials with potential for biomedical applications because they have low elastic modulus, shape memory effect, satisfactory biocompatibility and good workability. For biomaterials, knowledge of fatigue properties is essential to ensure high reliability for orthopedic and dental implants. The mechanical properties depend directly on thermomechanical processing, alloy cooling rate and chemical composition, which are responsible for the determination of its microstructure. In this context, this work was evaluated the fatigue behavior of the Ti- 35Nb-7Zr alloy (wt. %) for biomedical applications. It is a ?-type alloy and the motivation of this study was based on complementing the results of its microstructural and mechanical properties previously obtained at DEMAR-EEL/USP. The alloy was produced from materials of commercial purity (Ti, Nb and Zr) by arc meling. The thermomechanical processing route consisted the steps of solubilization heat treatment, cold rotary forging, recrystallization heat treatment. A ultrafast thermal treatment (Flash) was additioned to promote the grain refinement and to increase mechanical strength. The microstructural characterization was done by optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X ray diffraction techniques and Vickers microhardness tests. The mechanical properties was investigated by uniaxial tensile tests and rotary bending high cycle fatigue tests of smooth and notched specimens. With respect to the set of properties, the best results can be considered for recrystalized condition at 1000ºC/2h + flash. The results obtained in this work confirm the possibility of using the Ti-35Nb-7Zr alloy for biomedical applications.

Matérias-primas cerâmicas são tecnologicamente muito importantes, pois são aplicadas desde a indústria de base, como isolamento térmico dos fornos siderúrgicos feito pelas cerâmicas refratárias, por exemplo; até a produção de materiais para a construção civil, componentes eletrônicos, entre outros. Devido a essa ampla aplicação, muitos estudos se desenvolveram com o intuito de conhecer as propriedades desses materiais, bem como suas interações com o processamento. Tais propriedades são determinantes para as aplicações e também para as rotas de produção que podem ser empregadas. A principal técnica de processamento cerâmico para consolidação das peças e ganho de propriedades mecânicas é a sinterização. Este processo sofre grande influência das propriedades físicas das partículas que compõem as matérias-primas. O presente estudo se propõe a investigar e monitorar, através de modificações estruturais controladas, quais as características das partículas que mais afetam esta etapa do processamento. Para tal estudo escolheu-se o sistema Al2O3-SiO2 em proporção estequiométrica (3:2) para obtenção de Mulita. Dentre as matérias-primas componentes do sistema, a sílica (SiO2) é a que mais sofre modificações estruturais em uma faixa de temperatura relativamente baixa; logo, foi selecionada para ter suas propriedades modificadas mediante tratamentos térmicos variados, de 700°C, 900°C e 1100°C. As modificações causadas nas propriedades físicas e seus efeitos foram monitorados. Avaliou-se a influência causada na obtenção de mulita estequiométrica, as alterações nas propriedades mecânicas dos corpos de prova sinterizados em temperaturas diferentes (1100°C, 1300°C e 1500°C) durante 3 horas, e a estabilidade dimensional. A sílica aplicada no estudo foi uma sílica amorfa precipitada, disponível comercialmente. Os resultados mostraram que a sílica teve sua área superficial específica (ASE) variando de cerca de 150 m²/g até valores próximos de 0,5 m²/g. Ficou evidente ainda que a variação da ASE das partículas foi responsável por grandes interferências na sinterização ou densificação das estruturas. Este processo depende da movimentação dos átomos para regiões da superfície onde ocorrerá o contato entre as partículas e sua junção. Com a redução da ASE, a sinterização se torna menos efetiva e a estabilidade dimensional é favorecida. Por outro lado, quando a sinterização das partículas é proeminente, a densificação das estruturas dá origem a componentes com boas propriedades mecânicas, aplicáveis em situações estruturais. Os resultados mostraram ainda que é possível obter estruturas com propriedades mecânicas semelhantes, como resistência à ruptura e módulo elástico, mesmo tendo partido de matérias-primas muito diferentes, permitindo o nivelamento e adequação dessas propriedades às aplicações desejadas. / Ceramic raw-materials are technologically very important, once they are applied since basic industry, such as thermal insulating for steel furnace made by refractory ceramics until the production of materials for construction, electronics compounds and others. Due to its wide hall of applications, many studies were developed for understand these materials\' properties and its interaction with processing. Such properties are application and processing route determinant. The main processing technique for consolidating and gaining of mechanical properties is sintering. This process is highly influenced by particles\' physical properties. This very study is proposed to investigate and monitor, by controlled structure modifications, which particles\' characteristics affects sintering more intensely. For such objective, the system Al2O3-SiO2 on stoichiometric proportion (3:2) for mullite obtaining was chosen. Among system\'s raw-material, silica (SiO2) is easier to be modified by temperature in a relatively low range, so it was selected to have its properties changed by different thermal treatment of 700°C, 900°C and 1100°C. Physical properties\' modifications and its effects were monitored. The influence on stoichiometric mullite obtaining, variations on mechanical properties of 3 hours long sintered samples (1100°C, 1300°C and 1500°C), and dimensional stability were measured. Market-available precipitate amorphous silica was employed. Results showed that thermal treatment of silica was able to vary its specific surface area (SSA) from 150 m2g-1 to values near of 0,5 m2g-1. It was also clear that SSA variation was responsible for interfering on sintering. This process depends on atoms movement to surface regions where will occur contact and particles bonding. With SSA reduction, sintering is less effective and dimensional stability is favored. On the other hand, when particles\' sintering is more effective structure densification will end on components with good mechanical properties, finding uses on structural application. Results also showed that is possible to obtain similar mechanical properties structures even when raw-materials exhibit different characteristics.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-03-31Bitstream added on 2014-06-13T19:55:32Z : No. of bitstreams: 1 nogueira_fc_me_ilha.pdf: 11300968 bytes, checksum: d1398bf3ab23244ed728edf3d9404283 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O ensaio de impacto Charpy convencional é um ensaio mecânico consagrado no meio científico e industrial. Sua função é determinar a energia total absorvida para causar a fratura completa de um corpo-de-prova entalhado, padronizado segundo a norma ASTM E?23. Entretanto, a energia global absorvida possui um valor de uso muito limitado. Ela normalmente não é aceita como um indicador quantitativo da resistência à fratura do material. Assim, através da instrumentação adequada, pode-se aumentar a quantidade de informações obtidas a partir do ensaio de impacto Charpy clássico. No presente trabalho, estudou-se a influência do raio de ponta do entalhe, do tipo de carregamento e da microestrutura dos corpos-de-prova no processo à fratura dinâmica do aço ABNT-4340 a partir do ensaio Charpy Instrumentado. As diferentes condições microestruturais foram resultantes de diferentes condições de tratamentos térmicos: como-recebido, como-temperado e revenido nas seguintes temperaturas: 473K, 573K, 673K e 773K. Para cada microestrutura foram confeccionados corpos-de-prova com dois tipos de raio de ponta - pré-trincado e entalhe arredondado (0,25mm). Os corpos-de-prova assim preparados foram submetidos ao ensaio Charpy Instrumentado e tiveram seus sinais digitalizados. O sinal capturado com tal cadeia de medição foi utilizado na determinação dos valores de tenacidade à fratura dinâmica. Os resultados experimentais foram obtidos através dos ensaios de dureza, monotônicos (em três pontos), dinâmicos (Ensaio de Impacto Charpy). Os ensaios de dureza foram realizados com objetivo de ratificar a qualidade dos tratamentos térmicos. Os ensaios monotônicos servirão como referências para auxiliar o entendimento dos dados obtidos com os ensaios dinâmicos. / The proof of conventional impact Charpy is a mechanic proof consecrated in scientific in industry. Its function is determinate the absorb total energy in order to the complete fracture in a indented proof body, standardized according to the ASTM E- 23 pattern. Therefore, the absorb global energy has a very limited value. It is not accepted a quantities indicator of resistance to the matter fracture. Thus, though adequate instrumentation, it can increase the quantity of information obtained from the proof of the classic impact Charpy. In this paper, we intend to study the influence of the ray of intende tip, of the loading type and of the microstructure of proof bodies in process the fracture of the structural steel ABNT-4340 from the instrumented proof Charpy. The different microstructure conditions are resulted of different conditions of thermal treatments: drawgeting, draw tempering, drawing in following temperatures: 473 K, 573 K, 673 K and 773 K. For each microstructures prepared proof body with two types of tip ray - sharp rack and rounding indented (0,25 mm). Proof bodies prepared this way are submitted the instrumented proof Charpy and have your signal digitalized. The signal capturing with such ranger of measurement will de used in determination of values of toughness to dynamic fracture. The experimental result were obtained through the rehearsals of hardness, almost-static (in three points), dynamic (instrumented proof Charpy). The rehearsals of hardness were accomplished with objective of ratifying the quality of the thermal treatments. The rehearsals almost-static will serve as references for to aid the understanding of the data obtained with the dynamic rehearsals.

MDP (Medium Density Particleborad) boards have been developed in order to provide options for the use of waste produced by logging activity. It has the wooden particle board as a precursor. It can be considered an evolution of the particle board in terms of production process and quality of final product. The current study aims at assessing the use feasibility of wood waste of the mate tea (Ilex paraguariensis A. St. Hil.) industrialization, for MDP boards manufacture, combining different proportions of wood of Eucalyptus grandis and Pinus elliottii, glued with urea-formaldehyde. In order to carry out this study, wood waste of mate tea from Barão de Cotegipe – RS and wood particles of pine and eucalyptus from forest planting felling cycle of the Federal University of Santa Maria (UFSM) have been used. All production process of MDP boards occurred at the Laboratory of Forest Products of the UFSM, whereas the physical tests of water absorption (WA), swelling in thickness (ST), mechanical tests of elasticity module (EMO) and rupture module (RMO) of static bending, screws pulling (SP), perpendicular traction to the board surface (PT) and surface resistance (SR) occurred at the Duratex laboratory in Taquari RS. Nondestructive tests of ultrasound and colorimetry have been carried out at the Wood Industrial Engineering, Federal University of Pelotas (UFPel). At the different layers of MDP boards, particles from the outer layer (OL) had an average slenderness coefficient very similar for the three species analyzed, whereas to the inner layer (IL), where the particles are bigger, the same similarity appeared for pine and eucalyptus, for mate tea, though, this coefficient was low. The average apparent density (AP) and equilibrium moisture content of the boards produced have not significantly varied with 5% of error probability. Modeling of mixtures showed that WA and ST are determined by quadratic models, as for 2 hours as for 24 hours of immersion. In the mechanical properties, modeling presented itself in the following way: RMO of static bending, SP and PT are determined by the linear model, whereas EMO of static bending and SR are determined by the quadratic model. The density profiles of the MDP boards had a behavior similar to what happens in the commercial MDP, with high values of AD in the OL and lower values in the IL. This proceeding happened gradually between the layers. The nondestructive assessment method using ultrasound can be used in predicting the physical properties of MDP boards and mechanical properties of static bending. Ultimately, colorimetry presented a pinkish coloration for eucalyptus boards and a yellowish coloration for boards produced with pine and mate tea. Thus, we concluded that mate tea wood waste combined with the species commonly used in commercial boards, pine and eucalyptus, can be used in MDP boards without affecting their quality. The use of nondestructive methods collaborated meaningfully for answering the questions of the current study. / Os painéis MDP (Medium Density Particleboard) foram desenvolvidos com o intuito de fornecer alternativas para a utilização de resíduos produzidos pela atividade madeireira. Tem como precursor o painel de madeira aglomerada. Pode ser considerado uma evolução do aglomerado em termos de processo produtivo e qualidade do produto final. O presente estudo tem como objetivo avaliar a viabilidade da utilização de resíduos madeireiros da industrialização da erva-mate (Ilex paraguariensis A. St. Hil.), para a manufatura de painéis MDP, em combinação com diferentes proporções de madeira de Eucalyptus grandis e Pinus elliottii, coladas com ureia-formaldeído. Para realização deste trabalho, foram utilizados resíduos madeireiros de erva-mate, oriundas de Barão de Cotegipe - RS e partículas de madeira de pinus e eucalipto, oriundas do abate de árvores de plantios florestais da Universidade Federal de Santa Maria (UFSM). Todo o processo de produção dos painéis MDP ocorreu nas instalações do Laboratório de Produtos Florestais da UFSM, já os ensaios físicos de absorção d’água (AB) e inchamento em espessura (IE), assim como os ensaios mecânicos de módulo de elasticidade (MOE) e módulo de ruptura (MOR) de flexão estática, arrancamento de parafusos (AP), tração perpendicular à superfície do painel (TP) e Resistência superficial (RS), ocorreram no laboratório da Duratex, em Taquari – RS. Os testes não destrutivos de ultrassom e colorimetria foram realizados na Engenharia Industrial Madeireira, Universidade Federal de Pelotas (UFPel). Nas diferentes camadas dos painéis MDP, as partículas de camada externa (CE) tiveram um coeficiente de esbeltez médio muito semelhante para as três espécies estudadas, já para a camada interna (CI), onde as partículas são maiores, a mesma semelhança se manteve para pinus e eucalipto, no entento para erva-mate, este coeficiente ficou abaixo. A densidade aparente (DA) média e o teor de umidade equilíbrio dos painéis produzidos não variaram significativamente a 5% de probabilidade de erro. A modelagem de misturas mostrou que a AB e o IE, são determinados por modelos quadráticos, tanto para 2 horas quanto para 24 horas de imersão. Já nas propriedades mecânicas a modelagem se manifestou da seguinte maneira: MOR de flexão estática, AP e TP são determinados pelo modelo linear, enquanto, MOE de flexão estática e RS são determinados por modelo quadrático. Os perfis de densidade dos painéis MDP tiveram comportamento semelhante ao que ocorre no MDP comercial, com altos valores de DA na CE e mais baixos na CI. Esta tramitação ocorreu de maneira gradual entre as camadas. O método de avaliação não destrutiva utilizando ultrassom pode ser utilizado na predição das propriedades físicas dos painéis MDP e para as propriedades mecânicas de flexão estática. Por fim, a colorimetria apresentou uma coloração rosada para painéis de eucalipto e uma coloração amarelada para os produzidos com pinus e erva-mate. Sendo assim, conclui-se que, o resíduo madeireiro de erva-mate em combinação com as espécies comumente utilizadas em painéis comerciais, pinus e eucalipto, pode ser utilizado em painéis MDP sem prejudicar a qualidade dos mesmos. O uso de métodos não destrutivos colaboraram de maneira signficativa para responder os questionamentos do presente trabalho.

Nesta Tese são estudados o processo de moldagem por injeção a baixa pressão de pós cerâmicos submicrométricos e a extração dos ligantes orgânicos utilizados durante a moldagem, com o objetivo de ampliar o entendimento dos aspectos científicos envolvidos no processo, bem como desenvolver tecnologia nacional para a produção robusta de peças cerâmicas de alta qualidade. A moldagem por injeção a baixa pressão apresenta vantagens na produção de peças cerâmicas complexas, quando comparada à moldagem por injeção tradicional. É mais simples e barata, porém apresenta problemas na remoção da mistura de ligantes. As dificuldades envolvidas neste processo são ainda maiores quando se considera a confecção de peças cerâmicas espessas preparadas com pó submicrométrico. Este último, por outro lado, permite a obtenção de corpos sinterizados com alta densidade e excelentes propriedades mecânicas. Para viabilizar o emprego desta técnica, fez-se necessário desenvolver, neste trabalho, uma formulação de ligantes adequada para a injetora utilizada, bem como otimizar os parâmetros de injeção, além do desenvolvimento e confecção dos moldes necessários à injeção das peças. O pó cerâmico utilizado foi alumina (Al2O3) submicrométrica de alta pureza e o ligante principal foi a parafina. O processo desenvolvido permitiu a produção de lotes de peças de cerâmica de ótima qualidade, com excelente reprodutibilidade, que foram muito bem aceitas no mercado, em um projeto de interação com a indústria. O processo se mostrou robusto, confiável e adequado para suprir uma importante demanda, que está surgindo no Brasil, por pequenos lotes de peças de cerâmicas avançadas, com diferentes formas e características. Com o objetivo de verificar se os defeitos observados em algumas peças sinterizadas poderiam ter sua origem rastreada até a etapa de conformação da peça cerâmica, foi desenvolvido um método para medida da distribuição de pó cerâmico em corpos "a verde", baseado na absorção de radiação X e 1 de diferentes energias. A variação da distribuição de material cerâmico é obtida através da medida da absorção relativa da radiação de diferentes comprimentos de onda, proveniente de uma fonte de 241 Am, ao atravessar seções finas de um corpo injetado a baixa pressão. Esta medida, feita em distintas posições, permitiu traçar o perfil de densidade relativa ao longo de diferentes eixos da amostra. Os resultados obtidos demonstram que a concentração de Al2O3 em diferentes pontos da amostra a verde não varia mais que 1% em peso, e não pode ser responsável pelas rachaduras que surgem durante a etapa de extração dos ligantes. Também utilizou-se radiografias para verificar macrodefeitos decorrentes da injeção, defeitos esses que foram sanados após a otimização dos parâmetros de injeção. Para a remoção de ligantes de peças com paredes finas (até cerca de 7 mm), mesmo quando injetadas com pó submicrométrico, o método da extração por capilaridade, que utiliza leito de pó, mostrou-se bastante adequado. No entanto, para a remoção dos ligantes de peças espessas, fez-se necessário desenvolver dois métodos: o primeiro utiliza a técnica do fluxo capilar em leito de pó convencional (wicking) , com um longo patamar em 170°C, e o segundo, totalmente desenvolvido por nós, utiliza ao mesmo tempo pressão externa, vácuo nas regiões intersticiais entre as partículas do leito de pó e capilaridade. Neste último, o corpo a verde é envolvido em pó cerâmico, sob vácuo e compactado pela ação da pressão externa que atua sobre o pó, através de uma membrana. Este método propicia uma redução substancial no tempo de extração dos ligantes, sem a formação de bolhas e rachaduras indesejáveis. Ambos os métodos foram implementados com sucesso neste trabalho. Durante o processo de extração de ligantes ao ar, ocorrem complexas reações químicas superficiais, dando origem a uma casca dura nas peças parcialmente queimadas a 250°C. Para melhor compreender alguns aspectos do mecanismo de decomposição dos ligantes, foi estudado o processo de queima dos corpos a verde, em diferentes atmosferas, utilizando diversas técnicas de análise. Durante a extração dos ligantes ocorre um acúmulo de carbono na superfície das peças, que escurecem significativamente. Este acúmulo é devido aos ligantes que migram para a superfície com o aquecimento e sofrem degradação oxidativa. A película que se forma na superfície das peças apresenta uma dureza significativa, cerca de 10 vezes maior do que no centro da amostra. Esta casca mostrou ser prejudicial ao processo de extração dos ligantes de peças espessas. Foi observado, por meio de medidas de absorção no infravermelho (FTIR), que os ácidos carboxílicos presentes na mistura ligante reagem com a superfície da alumina, formando sais carboxilatos. A presença destes sais torna-se mais acentuada nas peças queimadas em 250°C, temperatura na qual se forma a casca dura. O conjunto de resultados obtidos sugere que a superfície das peças, enriquecida das frações mais pesadas dos ligantes, fica sujeita, sob condições oxidativas, à formação de ligações cruzadas (cross-linking) entre as longas cadeias carbônicas, o que acaba enrijecendo a matriz orgânica. Esta matriz, por sua vez, encontra-se ancorada às partículas do pó cerâmico com a formação de sais carboxilatos, do que resulta que a superfície das peças cerâmicas se torna rígida e, possivelmente impermeável à saída dos ligantes, dificultando a sua extração. A compreensão deste mecanismo de endurecimento da superfície das peças cerâmicas queimadas ao ar foi de suma importância para a proposta de processos alternativos de extração de ligantes, que resultaram na obtenção de peças sinterizadas de excelente densidade e livres de defeitos. / In this Thesis we study the process of low-pressure injection molding (LPIM) of submicrometric ceramic powder and particularly the debinding of the organic matrix employed for molding. LPIM presents many advantages for complex ceramic parts production, in comparison with traditionai high-pressure injection moiding. LPIM is more simple and cheap, but it present some problems mainly in the debinding step. The difficulties encountered in the debinding process increase for large ceramic parts made with submicrometric powder. But, on the other hand, the use of submicrometric ceramic powder permits the attainment of sintered bodies with high density and excellent mechanical properties. To overcome these difficulties, it was necessary to develop a binder formulation for the LPIM machine, to optimize the injection parameters, and also to develop adequate molds for the injection of ceramic parts. The ceramic powder used was high-purity submicrometric alumina (Al2O3) and the major binder was paraffin. The process we developed permitted the production of high quality ceramic parts, with very good reproducibility. These ceramic parts were well accepted in the market, through a research program made in cooperation with industry. The overall process resulted robust, reliable and adequate for the supply of an important demand, in Brazii, for smalllots of diversified ceramic parts. To verify whether the defects observed in some sintered pieces arose in the forming process, it was developed a new method for ceramic powder distribution measurement, in green bodies, based in the absorption of 1 and x-ray radiation of different energies. The variation of density in ceramic green bodies was obtained through the measurement of the relative absorption of photons with different energy, emitted by a 241 Am source, as they cross a fine section of a low pressure injected green body. This measurement, made in distinct positions, allow us to obtain a relative density profile along different axis of the sample. The results obtained show that the Al2O3 concentration in different points of green ceramic samples do not vary more than 1 wt%, and cannot be responsible for the cracks that appear during the debinding step. Conventional radiography was also used to observe internal macrodefects that result from injection. These macrodefects do not appear anymore after optimization of the injection parameters. For debinding of thin ceramic pieces (up to 7 mm), even when injected with submicrometric powder, wicking in a powder bed showed to be very adequate. But, for large section pieces, it was necessary to develop new debinding methods: the first one uses a conventional wicking with a long hold at 170°C; the second method, totally developed by us, makes use concomitantly of external pressure, vacuum on the intergrain regions and wicking. In the latter, the green body is embedded in a ceramic powder, under vacuum, and compacted by the action of the external pressure acting on the powder through a membrane. With this method we had a substantial time reduction for debinding, without the formation of bubbies and cracks. During the debinding process in air, complex chemical reactions take place on the surface, originating a hard-skin in partially-fired parts at 250°C. To better understand what occurs during binder degradation at different temperatures, we have studied the debinding process in different atmospheres, with the aid of several analytical techniques. It was observed a darkening resulting from carbonaceous residues accumulating on the surface of the ceramic parts. This carbon accumulation originates from the binder migration from the inner parts of the ceramic bodies toward its surface, followed by binder oxidative degradation. The carbon-enriched film that forms on the ceramic surface presents a significative hardness, tenfold higher than that at the center of the sample. This hard-skin is harmful for the debinding process of large pieces and its formation should be avoided. It was observed, by means of Fourier-Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR), that the carboxylic acids present in the binder mixture react with alumina surface, forming carboxylate salts. The salt production is more intense in pieces fired at 250°C, the same temperature at which the hard-skin is formed. The whole set of experimental results suggests that the ceramic surface, enriched with the binder heavy fractions, can undergoes, under oxidative conditions, cross-linking between long carbon chains, thus increasing the hardness of the organic matrix. This cross-linked organic matrix anchors on the surface of the ceramic powder particles by means of bridging carboxylate salts, with the consequent hardening of the surface of the ceramic pieces, that becomes rigid and probably impermeable for the binder exit, hampering the debinding. The understanding of the hardening mechanism of the ceramic pieces surface fired in the air was very important for the proposal of alternative debinding processes, that resulted in the obtention of excellent sinterized ceramic pieces, free of defects.