Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-08-07T17:05:58Z No. of bitstreams: 1 FABIANO PEREIRA CAVALCANTE – TESE (UAEMa) 2016.pdf: 9796097 bytes, checksum: 383028e550cf57512a5833a1e68df7d9 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-07T17:05:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FABIANO PEREIRA CAVALCANTE – TESE (UAEMa) 2016.pdf: 9796097 bytes, checksum: 383028e550cf57512a5833a1e68df7d9 (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / A redução das temperaturas durante a produção e a aplicação das misturas betuminosas proporciona benefícios de sustentabilidade evidentes a curto, médio e longo prazo, os quais estão relacionados a impactos positivos sociais, econômicos e ambientais. Os aditivos naturais com origem em oleaginosas, tais como: a palma, a soja, o girassol, o amendoim, a linhaça e a mamona se constituem, potencialmente, como agentes viáveis para a redução da temperatura de usinagem e de compactação (TUC) ao serem incorporados ao CAP que integrará as misturas asfálticas. Este trabalho teve como objetivo o estudo dos efeitos da adição de oleaginosas, tais como o óleo de Mamona e o de Linhaça, sobre as Propriedades Reológicas dos Cimentos Asfálticos de Petróleo. Foram observados os comportamentos reológicos dos CAPs convencional (CAP 50/70) e modificado (CAP 55/75) considerando percentuais de 4%, 5% e 6% de óleo, bem como as propriedades mecânicas das misturas asfálticas dosadas pelos procedimentos Marshall e Superpave. Os resultados reológicos dos CAPs com a adição do óleo de Linhaça apresentaram valores melhores do que aqueles obtidos com a adição do óleo de Mamona, segundo os parâmetros relacionados aos ensaios de penetração, de ponto de amolecimento, de viscosidade rotacional e de reologia (MSCR) quando as mostras foram submetidas ao envelhecimento a curto prazo (RTFO). Para as misturas asfálticas estudadas foram obtidas uma melhor adesividade e coesão, com consequente maior resistência à ação deletéria da água quando os corpos de provas foram submetidos ao ensaio de dano por umidade induzida (Lottman modificado) e ao ensaio de desgaste Cântabro, cujos resultados foram significativamente superiores aos das misturas compostas por CAPs na condição natural. Infere-se que as oleaginosas, na proporção estudada de 5%, podem ser utilizadas como aditivos, a fim de melhorar as propriedades reológicas dos Cimentos Asfálticos, convencional e modificado, com significativa diminuição do poder oxidativo inerente ao aumento de temperatura e, consequentemente, melhoria das propriedades mecânicas das misturas asfálticas. / The decrease in temperature during the production and application of asphalt provides evident sustainability benefits, in the short, medium and long term, which are related to social, economic and environmental positive impacts. Natural additives derived from oilseeds such as palm, soy, sunflower, peanut, linseed and castor beans are potential viable agents to reduce the mixing and compaction temperature (TUC) to be incorporated into the CAP that will make the asphalt mixtures. This study a ims to analyze the effects of adding oil, especially the Castor and linseed oil, on the Rheological Properties of the Petroleum Asphalt Cement. Conventional rheological behavior CAPs were observed (CAP 50/70) and modified (CAP 55/75) considering percentage of 4%, 5% and 6% of the oil, as well as the mechanical properties of asphalt mixtures dosage by Marshall and Superpave procedures. The rheological results of CAPs with the addition of linseed oil showed better results than those obtained with the addition of Castor beans oil, according to the parameters related to the penetration tests, softening point, rotational viscosity and rheology (MSCR), when the samples were subjected to short-term ageing (RTFO). For the asphalt mixtures, it was obtained a better adhesion and cohesion what resulted in a greater resistance to deleterious action of water when the test samples were subjected to induced moisture damage test (modified Lottman) and the Cantabro wear test whose results were significantly better compared to the blends with CAPs in natural condition. It can be inferred that the oilseeds, in the proportion of 5%, can be used as additives for improving the rheological properties of asphalt, conventional and modified Cement, with a significant reduction in oxidative power inherent to temperature increase, and, consequently, with the improvement of mechanical properties of asphalt mixtures.

Submitted by Deyse Queiroz (deysequeirozz@hotmail.com) on 2018-06-11T14:17:04Z No. of bitstreams: 1 ACÁCIO FIGUEIREDO NETO - TESE PPGEA 2012..pdf: 36488715 bytes, checksum: f4cbebe212c4e906fda1a7703532628e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-11T14:17:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ACÁCIO FIGUEIREDO NETO - TESE PPGEA 2012..pdf: 36488715 bytes, checksum: f4cbebe212c4e906fda1a7703532628e (MD5) Previous issue date: 2012 / A cultura da abóbora é de uma maneira geral um bom negócio para vários produtores que se situam no semiárido, principalmente na região do Vale do São Francisco. A abóbora 'Jacarezinho' é uma das hortaliças de grande importância no Nordeste do Brasil, destacando-se pelo seu valor comercial. A qualidade fisiológica das sementes é de vital importância para que se obtenha sucesso em uma lavoura e as sementes de abóbora não fogem dessa realidade. O conhecimento da maturidade dos frutos e sementes, durante o processo de maturação é de interesse dos produtores, uma vez que auxilia no controle de qualidade. Com isso, objetivou-se neste trabalho avaliar a cinética da maturação dos frutos e a qualidade das sementes da abóbora 'Jacarezinho' sob diferentes épocas de colheita, e relacioná-los com as transformações físicas e fisiológicas que ocorreram simultaneamente durante o amadurecimento e o armazenamento nas condições do semiárido nordestino. O trabalho foi conduzido em uma área experimental de horticultura irrigada pertencente ao Departamento de Agronomia da Universidade Estadual da Bahia, no Laboratório de Sementes da Embrapa Seimárido em Petrolina - PE e no Laboratório de Ensaios de Materiais da Engenharia Mecânica da Universidade Federal do Vale do São Francisco em Juazeiro - BA. Em uma determinada área foi cultivado sementes de abóbora da variedade 'Jacarezinho' para seus frutos serem colhidos em épocas determinadas no período de dezembro de 2010 a março de 2011. Após a colheita, os frutos passaram pelas análises com ensaios de compressão com posterior extração das sementes, para determinação do teor de água e a realização dos testes de germinação e vigor. As sementes atingiram a maturidade fisiológica no tempo de 50 a 60 dias após antese configurando o tempo da colheita dos frutos para produção de sementes. Para as análises da pesquisa sobre comportamento mecânico dos frutos o resultado mostra que com o aumento do tempo de maturação ocorre o aumento da rigidez dos frutos com consequente aumento da carga máxima para atingir maiores deformações. E o tempo mais aconselhável para colheita e transporte foi entre 30 a 40 dias após antese para comercialização dos frutos. E por fim, com o armazenamento das sementes foi verificado que os maiores valores de germinação foram obtidas acondicionadas em embalagem de plástico para os doze meses e papel para os três meses de armazenamento desta cucurbitácea. / The pumpkin crop is generally a good deal for many producers who are located in the semiarid, mainly in the region of the San Francisco. The pumpkin 'Jacarezinho' is one o f the vegetables of great importance in northeastem Brazil, especially for its commercial value. It is known that the physiological seed quality is of vital importance in order to obtain success in a farming and pumpkin seeds do not escape this reality. Knowledge o f the maturity o f fruits and seeds during the maturation process is of interest to producers because it helps in quality control. Thus the objectives of this study: to evaluate the kinetics of fruit maturation and quality of seeds Pumpkin 'Jacarezinho' under different harvest times, and relate them to physical and physiological changes that occur simultaneously during the ripening and storage conditions of the semiarid northeast. The study was conducted in an experimental area of irrigated horticultura from the Department of Agronomy, State University of Bahia, in the Seed Laboratory of "Embrapa" semiarid in Petrolina - PE and Materials Testing Laboratory of Mechanical Engineering, Federal University o f the San Francisco in Juazeiro - BA. In a given area was grown pumpkin seeds variety 'Jacarezinho' for its fruits being harvested at certain times during the period December 2010 to March 2011. After harvesting, the fruits passed through the analysis of compression tests with subsequent extraction of the seeds, to determine the moisture content and the tests of germination and vigor. Seeds reached physiological maturity at the time of 50 to 60 days after anthesis by setting the time of fruit harvest for seed production. For the analysis of research on mechanical behavior of the fruit the result shows that with increasing aging time is increased stiffness of the fruit with a consequent increase o f the maximum load to achieve greater deformation. And the longer advisable to harvest and transport was between 30 to 40 days after anthesis to fruit commercialization. And finally, with the seed storage was found that the highest germination values were obtained in plastic packaging for the twelve months and paper for the three months storage of cucurbit.

Neste trabalho estuda-se a formação de novas fases de carbono amorfo através da irradiação iônica de filmes de fulereno, a-C e a-C:H polimérico. Os efeitos da irradiação iônica na modificação das propriedades ópticas e mecânicas dos filmes de carbono irradiados são analisados de forma correlacionada com as alterações estruturais a nivel atômico. O estudo envolve tanto a análise dos danos induzidos no fulereno pela irradiação iônica a baixas fluências, correspondendo a baixas densidades de energia depositada, quanto a investigação das propriedades físico-químicas das fases amorfas obtidas após irradiações dos filmes de fulereno, a-C e a-C:H com altas densidades de energia depositada. As propriedades ópticas, mecânicas e estruturais das amostras são analisadas através de técnicas de espectroscopia Raman e infravermelho, espectrofotometria UV-VIS-NIR, microscopias ópticas e de força atômica, nanoindentação e técnicas de análise por feixe de íons, tais como retroespalhamento Rutherford e análises por reação nuclear. As irradiações produzem profundas modificações nas amostras de fulereno, a-C e a-C:H, e por conseqüência significativas alterações em suas propriedades ópticas e mecânicas. Após máximas fluências de irradiação fases amorfas rígidas (com dureza de 14 e 17 GPa) e com baixos gaps ópticos (0,2 e 0,5 eV) são formadas. Estas estruturas não usuais correspondem a arranjos atômicos com 90 a 100% de estados sp2. Em geral fases sp2 são planares e apresentam baixa dureza, como predito pelo modelo de “cluster”. Entretanto, os resultados experimentais mostram que as propriedades elásticas das novas fases formadas são alcançadas através da criação de uma estrutura sp2 tridimensional. A indução de altas distorções angulares, através da irradiação iônica, possibilita a formação de anéis de carbono não hexagonais, tais como pentágonos e heptágonos, permitindo assim a curvatura da estrutura. Utilizando um modelo de contagem de vínculos é feita uma análise comparativa entre a topologia (estrutura geométrica) de ligações C-sp2 e as propriedades nanomecânicas. São comparados os efeitos de estruturas sp2 planares e tridimensionais (aleatórias) no processo de contagem de vínculos e, conseqüentemente, nas propriedades elásticas de cada sistema. Os resultados mostram que as boas propriedades mecânicas das novas fases de carbono formadas seguem as predições do modelo de vínculos para uma rede atômica sp2 tridimensional. A formação de uma fase amorfa dura e 100% sp2 representa uma importante conquista na procura de novas estruturas rígidas de carbono. A síntese da estrutura desordenada sp2 tridimensional e vinculada aqui apresentada é bastante incomum na literatura. O presente trabalho mostra que o processo de não-equilíbrio de deposição de energia durante a irradiação iônica permite a formação de distorções angulares nas ligações sp2-C, possibilitando a criação de estruturas grafíticas tridimensionais. / The formation of new carbon amorphous phases through the ion irradiation of fullerene, a-C and polymeric a-C:H films is presented. The ion irradiation effects on the optical and mechanical properties modifications of the irradiated carbon films are analysed and correlated with the structural alterations at the atomic level. This study involves the analysis of the induced damages in C60 by the ion irradiation at low fluences, corresponding to low deposited energy densities, as well as the investigation of the physical and chemical properties in the amorphous phases obtained after irradiation of three carbon films, with high deposited energy densities. The optical, mechanical and structural properties of the samples are analysed through the Raman and FTIR spectroscopy, AFM, nanoindentation and ion beam analysis technniques such as Rutherford backscattering and nuclear reaction analysis. The irradiation produces deep modifications on the C60, a-C and a-C:H films, and, as a consequence, significant alterations in their optical and mechanical properties. After high fluences of irradiation, rigid amorphous phases with hardness of 14-17 GPa and with low optical gaps of 0,2 to 0,5 eV are produced. These unusual structures correspond to atomic arrangements with 90 to 100% of sp2 phases. In general, sp2 phases are organized in planar form and show low hardness, as predicted by the cluster model. However, the experimental results show that the elastic properties of the produced new phases are due to the creation of a three-dimensional sp2 structure. The generated high bond angle distortions by the ion irradiation induces the formation of non hexagonal carbon rings, such as pentagons and heptagons, allowing therefore the formation of curved sp2 structures. A comparative analysis between the C-sp2 bonds topology (geometric structure) and the nanomechanic properties is made using a constraint-counting model. The effect of the flat and three-dimensional (aleatory) sp2 structures on the counting of the constraints and consequently on the elastic properties of each system are analysed. The results show that the improved mechanical properties of the newly produced carbon phases follow the predictions of the constraint-counting model for an atomic three-dimensional sp2 network. The formation of a hard and 100% amorphous phase represents an important conquest in the search of new rigid carbon structures. The synthesis of a three-dimensional and constrainted sp2 disordered structure presented here is uncommon in the literature. Our work shows that the non-equilibrium process of energy deposition during ion irradiation allows the formation of angular distortions on the sp2-C bonds, making the creation of three-dimensional graphite structures possible.

O estudo numérico do comportamento estrutural de materiais compostos apresenta-se, desde os últimos anos, como um campo muito fértil de pesquisas, o que justifica o crescimento exponencial de trabalhos científicos nesta área. Atualmente é possível desenhar as propriedades físicas do material adequando-os ao uso que se queira dar a eles. Especificamente quanto às propriedades mecânicas vinculadas a função estrutural que o material em estudo possa ter, estas podem, na atualidade, ser quantificadas, modificadas e otimizadas. No presente trabalho, explora-se um material composto formado por uma matriz polimérica e uma segunda fase particulada com distribuição aleatória. Para realizar esse estudo foi utilizado o método dos elementos discretos e o método dos elementos finitos. No primeiro caso é apresentado um estudo onde se realizam tentativas de determinar o elemento de volume representativo considerando o comportamento do material como não-linear. No segundo caso, aplicando o método dos elementos finitos, realiza-se um estudo considerando a matriz e a fase particulada com comportamento elástico linear, determinando o elemento de volume representativo e comparando os resultados, em termos de constantes elásticas homogeneizadas, com propostas teóricas fornecidas pela micromecânica clássica. Um estudo da convergência da malha e exercícios de otimização foram realizados sobre o composto simulado. Finalmente, realiza-se um estudo não-linear através do método dos elementos finitos, onde a matriz é elástica e a fase particulada hiperelástica, onde se determina o elemento de volume representativo e se faz aplicações para verificação da eficácia dos resultados. / The numerical study of the composite material mechanical behavior has shown lately a fertile field of research, which justifies the exponential growing of scientific works in this area. Nowadays it is possible to design the material properties adapting them to the usage that we want to give them. Specifically, regarding to the mechanical properties, there are methods that allow us to modify them in a rational way to reach different objectives. In the present work, different aspects are analyzed of a composite material built with a polymeric matrix and a second particulate phase with random distribution. The Discrete Element Method (DEM) and the Finite Element Method (FEM) were used to carry out the present work. Firstly, an application of DEM, a study of different alternatives is shown to determine the volume representative element (RVE) considering the non-linear behavior of the studied material. Secondly, an application of FEM, a study considering the matrix and particulate phase, both, with linear elastic behavior. This application consists on computing the RVE and comparing these results with analytical proposals available in the Micromechanics classical bibliography. A mesh convergence study of the FEM models used and simple applications of optimization are also presented. Finally, another application of FEM is presented. In this case a non linear study is shown, where the matrix is considered linear elastic, and the particulate phase is hyperelastic. In this case the RVE was determined and some applications to verify the consistency of the results obtained are presented.

O desenvolvimento do concreto de alta resistência - CAR foi um importante avanço na tecnologia de concreto, entretanto, a despeito de suas inúmeras vantagens como material estrutural, o seu emprego tem sido limitado, por ter se revelado mais susceptível à fissuração nas primeiras idades. Isto se deve à ocorrência do fenômeno da retração autógena, particularmente mais intenso nestes concretos que nos de resistência normal, uma vez que no CAR, há significativamente maior quantidade de material cimentício e menor quantidade de água, o que dá origem a uma estrutura porosa muito refinada logo nas primeiras idades, gerando altas magnitudes de tensões capilares. Além do estudo sobre o entendimento do fenômeno, as pesquisas atualmente têm buscado formas de mitigá-lo a fim de contribuir para estruturas mais duráveis. Diante do exposto, esta pesquisa investigou o comportamento do CAR, no tocante às propriedades mecânicas, elásticas e viscoelásticas e à durabilidade, quando empregado um aditivo redutor de retração - ARR que pode se configurar como estratégia mitigadora para a redução da retração autógena, bem como verificar a sua influência sobre a microestrutura e hidratação da pasta de cimento. Os resultados indicam que o ARR é eficaz na redução da retração autógena e retração por secagem, sem alterar de forma relevante as propriedades mecânicas e elásticas: a resistência à compressão sofre uma pequena queda de 5% com o uso de 2% de ARR em relação ao concreto referência, contudo, as demais propriedades não são alteradas com o uso do ARR. Quanto ao efeito sobre a fluência, não se obtiveram resultados conclusivos. A durabilidade, medida pelos ensaios de penetrabilidade a íons cloretos, permeabilidade à água, carbonatação natural e absorção capilar e por imersão, não é comprometida com a incorporação do aditivo redutor de retração. Do ponto de vista microestrutural, observou-se que o ARR altera o volume total de poros, embora de uma forma não muito expressiva; e ainda constatou-se que este aditivo afeta a velocidade de hidratação das pastas de cimento, e que possivelmente interage com compostos de hidratados da pasta, sem, no entanto, alterar as características macroestruturais do material. / The development of high strength concrete - HSC represented an important advance in concrete technology. However, even knowing that this kind of concrete has several advantages as a structural material, its application is limited by the early ages cracking. This occurrence is due to the autogenous shrinkage phenomenon, once HSC has a greater amount of cementitious material and a lower amount of water in relation to a normal-strength concrete. This condition implies in a greatly refinement of pore structure at early ages which lead to a higher magnitudes of capillary tension than the one observed in a normal-strength concrete. Beyond to study the phenomenon, much research has been conducted in many countries in order to reduce autogenous shrinkage and contribute to more durable structures. So, this research aims to investigate the effectiveness of shrinkage-reducing admixtures – SRA in decreasing the autogenous shrinkage of HSC, and mainly, verify its influence on viscoelastic, elastic and mechanicals properties and durability. The effect of SRA on microstructure and on the cement paste hydration was also investigated. The results show that SRA is effective in reducing the autogenous shrinkage and drying shrinkage without remarkable changes in elastic and mechanical properties. There were not conclusive results related to the creep property. The concrete durability under the action of aggressive agents (such as water, CO2 and chloride) was not influenced by the SRA, information provided by the results of chloride penetration, natural carbonation, water permeability, capillary absorption and absorption of water tests. In a microstructural point of view, it was observed that the addition of SRA results in a small rise in total pore volume. Besides, the results suggest that the SRA affects the rate of cement hydration and it can interact to the hydrated products of paste without implying in great influences on the macrostructural characteristics of the material.

Este trabalho tem por objetivo avaliar os efeitos do hidrogênio em três diferentes tipos de aços de alta resistência mecânica. São descritos os fenômenos de introdução, difusão e aprisionamento de hidrogênio (H) dentro dos metais, em conjunto com os diferentes tipos de danos provocados devido à presença do hidrogênio. Os materiais de estudo são aços da família Advanced High Strength Steels (AHSS): aços Dual Phase (DP 1000 e DP 1200) e aço Martensítico (M 190). A introdução de hidrogênio nos materiais foi realizada através de carregamento catódico, o qual é representativo para as condições industriais a que se destinam. De modo a avaliar a influência do H nas propriedades mecânicas dos aços, os seguintes ensaios foram propostos: ensaio de carregamento com H, para determinar o conteúdo total de H (saturação) e conteúdo de H difusível (suscetibilidade a fragilização); ensaio de tração ao ar, para determinar a tensão no final da região elástica e resistência à tração na região do entalhe e ensaio de tração com carga constante em ambiente hidrogenado, para avaliar os efeitos provocados pela presença do H e determinar o patamar abaixo do qual o H não apresenta efeito crítico sobre o material. Os efeitos provocados pela aplicação de diferentes densidades de correntes (0,2 – 1,0 mA/cm²) foram avaliados nos ensaios de quantificação de H difusível. Conforme os resultados obtidos todos os aços apresentaram perdas na resistência mecânica à tração quando em ambiente hidrogenado, ou seja, sofreram fragilização por H. Os aços DP 1200 e M 190 (de microestrutura predominantemente martensítica) foram fortemente afetados, conforme evidenciado pela notável queda nos valores de tensão necessários para provocar a falha. Por outro lado, o aço DP 1000, de menor resistência mecânica, demonstrou menor suscetibilidade à fragilização, o que é atribuído a menor permeabilidade do H na microestrutura austenítica. / This work aims to evaluate the effects of hydrogen in three high- strength steel grades. The phenomena of hydrogen (H) entry, transport and trapping inside the metals, together with the different types of damages due to the presence of hydrogen are presented. The study materials are a range of AHSS steel grades: Dual Phase Steel (DP 1000 and DP 1200) and Martensitic Steel (M 190). The hydrogen entry was performed by cathodic charging, which is suitable for industrial applications. In order to evaluate the influence of H on the steel mechanical properties, the following tests were done: H charging, to measure total H content (saturation point) and diffusible H content (embrittlement susceptibility); uniaxial tensile test of uncharged samples to determine notched tensile strength values and the strength levels at the end of elastic region and constant load tensile testing carried out in hydrogen environment, to determine the threshold values where hydrogen has an effect on the material. DP 1200 and M 190 were strongly affected by H pre-charging, as shown by the significant drop in stress required to break them. On the other hand, DP 1000 showed a lower embrittlement susceptibility, which is attributed to its lower mechanical strength. The current densities effects (0.2 up to 1.0 mA/cm²) were evaluated during H charging to measure diffusible H content. All steels showed a drop in the tensile strength i.e. experienced hydrogen embrittlement. Steels with higher tensile strength, as DP 1200 and M 190, showed a much bigger drop that is related to the favorable characteristics of martensitic microstructure regarding to the hydrogen permeability and diffusivity.

A demanda por aumento da eficiência energética vem obrigando empresas e centros de pesquisa a desenvolver e utilizar novos materiais buscando a redução de peso. Entre esses materiais, destacam-se as ligas de magnésio, com aproximadamente dois terços da densidade do alumínio e a melhor relação peso/resistência entre os metais. Porém, a utilização do magnésio em altas temperaturas tem suas limitações, devido à baixa resistência a fluência e a formação do precipitado -Mg17Al12 que tem baixo ponto de fusão, tornando as ligas de magnésio mais suscetíveis aos efeitos de deslizamento nos contornos de grãos. Algumas ligas de magnésio contendo elementos terras raras foram desenvolvidas para melhorar a resistência a fluência. O trabalho em questão visa analisar o comportamento da liga Mg6Al3La1Ca, correlacionando os parâmetros de solidificação com as propriedades mecânicas: dureza, alongamento específico, limite de escoamento e limite de resistência à tração. Para isso, foram solidificados unidirecionalmente, com atmosfera de argônio, três lingotes da liga Mg6Al3La1Ca a partir de sobreaquecimento de 780°C, 715°C e 650°C. O resfriamento dos lingotes ocorreu no forno e por resfriamento forçado. Os resultados obtidos de limite de resistência à tração, limite de escoamento e dureza tem uma relação direta com a temperatura de vazamento onde os melhores resultados foram obtidos com as temperaturas mais elevadas. Portanto, conclui-se que na temperatura de 780°C com resfriamento forçado foram obtidas as melhores propriedades mecânicas. / The demand for increased energy efficiency is forcing companies and research centers to develop and use new materials aimed at reducing weight. Among these materials, there is magnesium alloys, because it has about two-thirds of the density of aluminum and the best weight/resistance between the metals. However, the use of magnesium at elevated temperatures has its limitations due to low resistance to creep; the formation of -Mg17Al12 precipitate which has a low melting point makes the magnesium alloy more susceptible to slip around the grains. Some magnesium alloys containing rare earth elements have been developed to improve resistance to creep. The work in question is to analyze the behavior the Mg6Al3La1Ca alloy, correlating the parameters of solidification with the mechanical properties: hardness, specific elongation, limits yield strength and tensile strength. For that, three ingots of the alloy Mg6Al3La1Ca were solidified unidirectionally using argon atmosphere with overheating of 780°C, 715°C and 650°C. The cooling of ingots occurred in the furnace and by forced cooling. The results of limit tensile strength, yield strength and hardness have a direct relation with the pouring temperature where the best results were obtained with higher temperatures. Therefore, it is concluded that the best mechanical properties were obtained at temperature of 780°C with forced cooling.

Nesta Tese são estudados o processo de moldagem por injeção a baixa pressão de pós cerâmicos submicrométricos e a extração dos ligantes orgânicos utilizados durante a moldagem, com o objetivo de ampliar o entendimento dos aspectos científicos envolvidos no processo, bem como desenvolver tecnologia nacional para a produção robusta de peças cerâmicas de alta qualidade. A moldagem por injeção a baixa pressão apresenta vantagens na produção de peças cerâmicas complexas, quando comparada à moldagem por injeção tradicional. É mais simples e barata, porém apresenta problemas na remoção da mistura de ligantes. As dificuldades envolvidas neste processo são ainda maiores quando se considera a confecção de peças cerâmicas espessas preparadas com pó submicrométrico. Este último, por outro lado, permite a obtenção de corpos sinterizados com alta densidade e excelentes propriedades mecânicas. Para viabilizar o emprego desta técnica, fez-se necessário desenvolver, neste trabalho, uma formulação de ligantes adequada para a injetora utilizada, bem como otimizar os parâmetros de injeção, além do desenvolvimento e confecção dos moldes necessários à injeção das peças. O pó cerâmico utilizado foi alumina (Al2O3) submicrométrica de alta pureza e o ligante principal foi a parafina. O processo desenvolvido permitiu a produção de lotes de peças de cerâmica de ótima qualidade, com excelente reprodutibilidade, que foram muito bem aceitas no mercado, em um projeto de interação com a indústria. O processo se mostrou robusto, confiável e adequado para suprir uma importante demanda, que está surgindo no Brasil, por pequenos lotes de peças de cerâmicas avançadas, com diferentes formas e características. Com o objetivo de verificar se os defeitos observados em algumas peças sinterizadas poderiam ter sua origem rastreada até a etapa de conformação da peça cerâmica, foi desenvolvido um método para medida da distribuição de pó cerâmico em corpos "a verde", baseado na absorção de radiação X e 1 de diferentes energias. A variação da distribuição de material cerâmico é obtida através da medida da absorção relativa da radiação de diferentes comprimentos de onda, proveniente de uma fonte de 241 Am, ao atravessar seções finas de um corpo injetado a baixa pressão. Esta medida, feita em distintas posições, permitiu traçar o perfil de densidade relativa ao longo de diferentes eixos da amostra. Os resultados obtidos demonstram que a concentração de Al2O3 em diferentes pontos da amostra a verde não varia mais que 1% em peso, e não pode ser responsável pelas rachaduras que surgem durante a etapa de extração dos ligantes. Também utilizou-se radiografias para verificar macrodefeitos decorrentes da injeção, defeitos esses que foram sanados após a otimização dos parâmetros de injeção. Para a remoção de ligantes de peças com paredes finas (até cerca de 7 mm), mesmo quando injetadas com pó submicrométrico, o método da extração por capilaridade, que utiliza leito de pó, mostrou-se bastante adequado. No entanto, para a remoção dos ligantes de peças espessas, fez-se necessário desenvolver dois métodos: o primeiro utiliza a técnica do fluxo capilar em leito de pó convencional (wicking) , com um longo patamar em 170°C, e o segundo, totalmente desenvolvido por nós, utiliza ao mesmo tempo pressão externa, vácuo nas regiões intersticiais entre as partículas do leito de pó e capilaridade. Neste último, o corpo a verde é envolvido em pó cerâmico, sob vácuo e compactado pela ação da pressão externa que atua sobre o pó, através de uma membrana. Este método propicia uma redução substancial no tempo de extração dos ligantes, sem a formação de bolhas e rachaduras indesejáveis. Ambos os métodos foram implementados com sucesso neste trabalho. Durante o processo de extração de ligantes ao ar, ocorrem complexas reações químicas superficiais, dando origem a uma casca dura nas peças parcialmente queimadas a 250°C. Para melhor compreender alguns aspectos do mecanismo de decomposição dos ligantes, foi estudado o processo de queima dos corpos a verde, em diferentes atmosferas, utilizando diversas técnicas de análise. Durante a extração dos ligantes ocorre um acúmulo de carbono na superfície das peças, que escurecem significativamente. Este acúmulo é devido aos ligantes que migram para a superfície com o aquecimento e sofrem degradação oxidativa. A película que se forma na superfície das peças apresenta uma dureza significativa, cerca de 10 vezes maior do que no centro da amostra. Esta casca mostrou ser prejudicial ao processo de extração dos ligantes de peças espessas. Foi observado, por meio de medidas de absorção no infravermelho (FTIR), que os ácidos carboxílicos presentes na mistura ligante reagem com a superfície da alumina, formando sais carboxilatos. A presença destes sais torna-se mais acentuada nas peças queimadas em 250°C, temperatura na qual se forma a casca dura. O conjunto de resultados obtidos sugere que a superfície das peças, enriquecida das frações mais pesadas dos ligantes, fica sujeita, sob condições oxidativas, à formação de ligações cruzadas (cross-linking) entre as longas cadeias carbônicas, o que acaba enrijecendo a matriz orgânica. Esta matriz, por sua vez, encontra-se ancorada às partículas do pó cerâmico com a formação de sais carboxilatos, do que resulta que a superfície das peças cerâmicas se torna rígida e, possivelmente impermeável à saída dos ligantes, dificultando a sua extração. A compreensão deste mecanismo de endurecimento da superfície das peças cerâmicas queimadas ao ar foi de suma importância para a proposta de processos alternativos de extração de ligantes, que resultaram na obtenção de peças sinterizadas de excelente densidade e livres de defeitos. / In this Thesis we study the process of low-pressure injection molding (LPIM) of submicrometric ceramic powder and particularly the debinding of the organic matrix employed for molding. LPIM presents many advantages for complex ceramic parts production, in comparison with traditionai high-pressure injection moiding. LPIM is more simple and cheap, but it present some problems mainly in the debinding step. The difficulties encountered in the debinding process increase for large ceramic parts made with submicrometric powder. But, on the other hand, the use of submicrometric ceramic powder permits the attainment of sintered bodies with high density and excellent mechanical properties. To overcome these difficulties, it was necessary to develop a binder formulation for the LPIM machine, to optimize the injection parameters, and also to develop adequate molds for the injection of ceramic parts. The ceramic powder used was high-purity submicrometric alumina (Al2O3) and the major binder was paraffin. The process we developed permitted the production of high quality ceramic parts, with very good reproducibility. These ceramic parts were well accepted in the market, through a research program made in cooperation with industry. The overall process resulted robust, reliable and adequate for the supply of an important demand, in Brazii, for smalllots of diversified ceramic parts. To verify whether the defects observed in some sintered pieces arose in the forming process, it was developed a new method for ceramic powder distribution measurement, in green bodies, based in the absorption of 1 and x-ray radiation of different energies. The variation of density in ceramic green bodies was obtained through the measurement of the relative absorption of photons with different energy, emitted by a 241 Am source, as they cross a fine section of a low pressure injected green body. This measurement, made in distinct positions, allow us to obtain a relative density profile along different axis of the sample. The results obtained show that the Al2O3 concentration in different points of green ceramic samples do not vary more than 1 wt%, and cannot be responsible for the cracks that appear during the debinding step. Conventional radiography was also used to observe internal macrodefects that result from injection. These macrodefects do not appear anymore after optimization of the injection parameters. For debinding of thin ceramic pieces (up to 7 mm), even when injected with submicrometric powder, wicking in a powder bed showed to be very adequate. But, for large section pieces, it was necessary to develop new debinding methods: the first one uses a conventional wicking with a long hold at 170°C; the second method, totally developed by us, makes use concomitantly of external pressure, vacuum on the intergrain regions and wicking. In the latter, the green body is embedded in a ceramic powder, under vacuum, and compacted by the action of the external pressure acting on the powder through a membrane. With this method we had a substantial time reduction for debinding, without the formation of bubbies and cracks. During the debinding process in air, complex chemical reactions take place on the surface, originating a hard-skin in partially-fired parts at 250°C. To better understand what occurs during binder degradation at different temperatures, we have studied the debinding process in different atmospheres, with the aid of several analytical techniques. It was observed a darkening resulting from carbonaceous residues accumulating on the surface of the ceramic parts. This carbon accumulation originates from the binder migration from the inner parts of the ceramic bodies toward its surface, followed by binder oxidative degradation. The carbon-enriched film that forms on the ceramic surface presents a significative hardness, tenfold higher than that at the center of the sample. This hard-skin is harmful for the debinding process of large pieces and its formation should be avoided. It was observed, by means of Fourier-Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR), that the carboxylic acids present in the binder mixture react with alumina surface, forming carboxylate salts. The salt production is more intense in pieces fired at 250°C, the same temperature at which the hard-skin is formed. The whole set of experimental results suggests that the ceramic surface, enriched with the binder heavy fractions, can undergoes, under oxidative conditions, cross-linking between long carbon chains, thus increasing the hardness of the organic matrix. This cross-linked organic matrix anchors on the surface of the ceramic powder particles by means of bridging carboxylate salts, with the consequent hardening of the surface of the ceramic pieces, that becomes rigid and probably impermeable for the binder exit, hampering the debinding. The understanding of the hardening mechanism of the ceramic pieces surface fired in the air was very important for the proposal of alternative debinding processes, that resulted in the obtention of excellent sinterized ceramic pieces, free of defects.

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.

Made available in DSpace on 2016-12-23T13:51:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Javan Pereira Motta.pdf: 2165143 bytes, checksum: 2d253d19218d709cd1e274f80688f879 (MD5) Previous issue date: 2011-02-21 / O objetivo deste trabalho foi determinar as propriedades tecnológicas da madeira de teca (Tectona grandis L.f.) de árvores com 15 anos de idade, proveniente do Vale do Rio Doce, Minas Gerais. A caracterização da madeira de teca foi mediante a descrição anatômica, determinação das propriedades físicas e mecânicas, estudo do comportamento da adesão da madeira, avaliação da resistência natural da madeira na direção medula a alburno, a organismos xilófagos (fungos e cupins) em condições de laboratório, com ensaios de apodrecimento acelerado e de preferência alimentar com cupim subterrâneo, e estudos de sorção de umidade na madeira. Relativo à descrição anatômica, as características gerais, macroscópicas e microscópicas avaliadas para a madeira de teca foram semelhantes aos determinados por outros autores para a mesma espécie e relação direta da idade com o aumento do comprimento de fibra e espessura de parede foi constatado. A densidade média foi classificada como moderadamente pesada, mediana estabilidade dimensional, e com pequena influência do teor de umidade nos valores de resistência da madeira. A madeira de teca obteve resultado satisfatório nos ensaios de adesão. O cerne da madeira de teca foi classificado como resistente a organismos xilófagos. A determinação das curvas de sorção e o ajuste de equações para determinação do teor de equilíbrio higroscópico em diferentes umidades relativas do ar é fonte de informação para determinação do comportamento da madeira ao longo do processo de secagem e planejamento de programas de secagem mais adequados a espécie / The objective of this study was to determine the technological properties of teak (Tectona grandis L.f.) trees with 15 years old from the Vale do Rio Doce, Minas Gerais, State Brazil. The characterization of teak wood was through the anatomical description, determination of physical properties and mechanical behavior study of wood adhesion, resistance assessment of natural wood from pith to sapwood, the wood decay organisms (fungi and termites) in terms of laboratory testing with rapid decay and subterranean termite feeding preference, and studies of moisture sorption in wood. Concerning the anatomical description, the general characteristics, gross and microscopic evaluated for teak were similar to those determined by other authors for the same species and the direct relation of age with increasing fiber length and wall thickness were found. The average density was classified as moderately heavy, medium dimensional stability, and with little influence of moisture content in wood strength values. A teak wood obtained satisfactory results in the adhesion assays. The heartwood of teak was classified as resistant to wood decay organisms. The determination of sorption curves and the fit of equations for determining the equilibrium moisture content at different relative humidity is a source of information for determining the behavior of wood during the drying process and planning of drying the most appropriate species