Um fator importante para o desenvolvimento de projetos de microssistemas é o conhecimento de propriedades termomecânicas dos materiais e a compreensão dos mecanismos de falhas. Este trabalho estuda o comportamento mecânico de microvigas atuadas termicamente e propõem um método para ser utilizado na caracterização de propriedades termomecânicas de filmes finos. Fabricou-se vigas de Oxinitreto de Silício em que se aplicou a microscopia Nomarski para observar a deformação e a ocorrência do fenômeno de flambagem. / An important factor to develop microsystems is knowledge of materials properties and failure mechanisms. This research studies the thermal actuated microbeam mechanical behavior and propose a method in order to characterize thermomechanical properties of thin films. Silicon Oxynitride microbeams are fabricated and Nomarski microscopy was applied to observe strain and buckling phenomenon ocurrence.

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2018-03-28T16:43:17Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AnaliseProcessoDifusao.pdf: 3756310 bytes, checksum: 8cd34e08049654cc3893cc5bef63c613 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2018-04-02T15:10:58Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AnaliseProcessoDifusao.pdf: 3756310 bytes, checksum: 8cd34e08049654cc3893cc5bef63c613 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-02T15:10:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AnaliseProcessoDifusao.pdf: 3756310 bytes, checksum: 8cd34e08049654cc3893cc5bef63c613 (MD5) Previous issue date: 1999-02-02 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / FAPESP - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo / A imposição de uma ampla gama de condições operacionais em processos de fundição e lingotamento tem como decorrência direta a geração de uma diversidade de estruturas de solidificação. Parâmetros estruturais como tamanho de grão e espaçamento interdendrítico são bastante influenciados pelo comportamento térmico do sistema metal/molde durante a solidificação, impondo, conseqüentemente, uma correlação estreita entre este e a microestrutura resultante. As propriedades mecânicas de uma liga em seu estado bruto de solidificação dependem do arranjo microestrutural que se define no processo de solidificação. Nestas condições, tamanho de grão, espaçamentos interdendríticos, eventuais porosidades, produtos segregados e outras fases, é que irão definir o comportamento mecânico da liga, representado por tensões e/ou deformações. Expressões que correlacionam o comportamento mecânico com parâmetros da microestrutura são muito úteis para se buscar uma forma de planejamento prévio das condições de solidificação, em função de um determinado nível de resistência mecânica que se pretenda alcançar, ou seja, estabelecer um caminho de programação da microestrutura e das propriedades mecânicas. Neste particular, a literatura apresenta relações entre o limite de escoamento do material com o tamanho de grão, como a conhecida equação de Hall-Petch. Este trabalho avança nessa direção na busca de relações entre comportamento mecânico no campo plástico, espaçamentos dendríticos secundários e condições de solidificação. Para a análise de uma importante variável da solidificação em moldes de boa difusividade de calor, qual seja o coeficiente de transferência de calor metal/molde (hi), foram escolhidas como base de estudo ligas do sistemas Sn-Pb com composições Sn- 5% Pb, Sn- 10% Pb; Sn- 20% Pb; Sn- 38,1% Pb (eutética) além do elemento estanho. Essa escolha decorreu da facilidade de manipulação dessas ligas em laboratório e principalmente por possuírem propriedades termofisicas conhecidas. Neste particular foram investigadas as influências das seguintes condições operacionais sobre hi, espessura do molde, superaquecimento do metal líquido e magnitude do intervalo de solidificação. O confronto de resultados experimentais relativos à distribuição de temperaturas no metal e no molde durante a solidificação e resultados de simulação com um modelo numérico permitiram a obtenção de expressões, para cada caso, relacionando hi em função do tempo. Foi também analisada a transferência de calor da superfície externa do molde para o meio ambiente e desenvolvidas expressões que correlacionam o coeficiente de "transferência de calor molde/ambiente hAmb também em função do tempo. Para a correlação de parâmetros de estrutura dendrítica e propriedades mecânicas foram escolhidas as seguintes ligas do sistema Al-Cu: Al- 4,5% Cu; Al- 15% Cu. A mesma análise referente a h1 e hAmb já mencionada foi estendida a essas ligas incluindo a liga de composição eutética (Al- 33% Cu) e o alumínio puro. Apoiados em resultados de ensaios de solidificação padronizados, espaçamento dendrítico secundário (EDS), e apoiados em modelos matemáticos de transferência de calor e de crescimento dendrítico, desenvolveram-se expressões correlacionando o limite de resistência à tração (σu) e o alongamento específico (δ) como função de variáveis do sistema metal/molde, estabelecendo-se um caminho de programação da estrutura dendrítica e do nível de resistência como função de condições operacionais pré-estabelecidas no processo de solidificação. / Correlation among solidification conditions, microstructure and mechanical behavior / The imposition of a wide range of operational conditions in foudry and static casting generates, as a direct consequence, a diversity of solidification structures. Structural parameters such as grain size and interdendrictic spacings are highly influenced by the thermal behavior of the metal/mold system. during solidification, consequently imposing a close correlation between the described system and the resulting microstructure. The mechanical properties of an alIoy in its crude state of solidification depend on the microstructural arrangement defined in the solidification process. Under the circumstances, the mechanical behavior of the alIoy, represented by stresses and/or strains, wilI be defined by grain size, interdendritic spacings, casual porosities, segregated products and other phases. Expressions correlating the mechanical behavior with microstructural parameters are very useful in order to search for a type of previous planning of the solidification conditions in terms of a determined leveI of mechanical resistance which is intended to be attained, e.g. to settle a way of programming the microstructure and the mechanical properties as well. Particularly, the literature in this field presents relations between the yield strength of the material and the grain size, such as the renowned HalI-Petch's equation. The present work advances in that direction, in search of relations among mechanical behavior in the plastic field, secondary dendritic spacings and solidification conditions. In order to analyze an important variable of solidification in molds with good heat diffusivity, like the metal/mold heat transfer coefficient, alloys of the Sn-Pb system - with compositions Sn- 5%Pb, Sn- 10%Pb, Sn- 20%Pb, Sn- 38,1%Pb (eutectic) - besides the element tin, were chosen. The choice was made because such alloys are easily handled in laboratory and chiefly because their thermophysical properties are well known. Particularly the influences of the following operational conditions on hi were investigated: mold thickness, liquid metal superheating and magnitude of the solidification range. Experimental results related to the distribution of temperatures in metal and mold during solidification, as compared with the results of simulation with a numerical model, made it possible to attain of expressions, for each case, by relating hi in terms of time. Heat transfer from the external surface of the mold to the environment was also analyzed; in the same manner, expressions were developed correlating the mold/environment heat transfer coefficient hAmb in terms of time as well. To correlate parameters of dendritic structures and mechanical properties, the following alloys of the Al-Cu system were chosen: Al- 4,5%Cu; Al- 15%Cu. The same aforementioned analysis referring to hi and hAmb was extended to those alloys including the one of eutectic composition (Al- 33%Cu) and pure aluminum. Based upon results of standardized solidification tests, secondary dendritic spacing ( EDS ) and upon mathematical models of heat transfer and dendritic growth, expressions were developed correlating the ultimate tensile strength (σu) and specific elongation (δ) as a function of variables of the metallmold system. Thus it was a way towards the programming of the dendritic structure and the leveI of resistance as a function of preestablished operational conditions in the solidification process.

Submitted by JACIARA CRISTINA ALMEIDA DO AMARAL (jaciaramaral@ufpa.br) on 2018-11-05T14:13:25Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) NarrerySantos_dissertação_versao_final.pdf: 2863182 bytes, checksum: 20947998662861b1b4817d7282e479aa (MD5) / Approved for entry into archive by JACIARA CRISTINA ALMEIDA DO AMARAL (jaciaramaral@ufpa.br) on 2018-11-05T14:14:01Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) NarrerySantos_dissertação_versao_final.pdf: 2863182 bytes, checksum: 20947998662861b1b4817d7282e479aa (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-05T14:14:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) NarrerySantos_dissertação_versao_final.pdf: 2863182 bytes, checksum: 20947998662861b1b4817d7282e479aa (MD5) Previous issue date: 2018-08-31 / Utilizamos um paradigma motor de apontar com a mão em dois experimentos para testar a hipótese de que o controle motor de movimento dos braços é lateralizado. No primeiro experimento, comparamos a cinemática dos movimentos de alcance realizados pelo braço direito e esquerdo. A captura de dados cinemáticos foi realizada com uma câmera Microsoft Kinect enquanto os participantes permaneciam sentados e apontavam para uma barra de metal localizada em frente em um paradigma de múltiplo alcance e redundância de alvo. No segundo experimento, os participantes deveriam estimar a localização do final da trajetória de alcance do braço de uma terceira pessoa realizando a mesma tarefa de alcance do primeiro experimento em um vídeo com a terça parte do movimento ocluída, em um paradigma de simulação mental de movimento. Participaram desta pesquisa 14 indivíduos de ambos os sexos (destros, sinistros e ambidestros) com idade média de 24,6±3,9 anos. Os resultados corroboram a teoria de especialização hemisférica do controle do movimento dos membros superiores, com o hemisfério esquerdo estando associado com movimentos de precisão e o hemisfério direito com movimentos de apoio, mais sensíveis à influência da aceleração da gravidade. De maneira importante, essa diferença também se reflete na simulação de movimento com os braços. / We used a manifold reaching paradigm, in two experiments, to evaluate the lateralization of motor control of arm movements. In the first experiment, we compared the kinematics of reaching movements in a manifold reaching paradigm towards a vertical bar performed with the right and left arm. Capture of kinematic data was performed with a Microsoft Kinect camera while the participants remained seated during the task. In a second experiment, participants estimated the endpoint of a third-person’s arm trajectory performing the same reaching task, but with last one-third of the movement trajectory occluded. This study included 14 individuals of both sexes with a mean age of 24.6 ± 3.9 years. The results corroborate the theory of hemispheric specialization of control of upper limb movements, with the left hemisphere being associated with precision movements and the right hemisphere with supporting movements and being more sensitive to the influence of gravity. Importantly, this difference is also reflected in the mental simulation of arm movement.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tais Cardoso.pdf: 3212818 bytes, checksum: 69a285afd6131ea626c9cafa08881236 (MD5) Previous issue date: 2017-02-21 / Biodegradable films are alternative packaging, from renewable sources, with reduced environmental impact and can act in food preservation. The aim of this study was to produce edible films with mixes of gelatin (bovine origin), cassava bagasse and Spirulina platensis, using as a basis a cassava starch solution and glycerol. By means of a Simplex-Centroid design for mixtures of three components and three central points were obtained 10 formulations for the experiment. The properties evaluated were: moisture, thickness, density, grammage, opacity, color, permeability to water vapor, water solubility, swelling, tensile properties. The responses were modeled on mathematical model to obtain the response surfaces. The results showed no significant difference between the formulations for water activity parameters, density, weight, thickness, tensile strength, solubility and permeability. The results showed no significant difference between the formulations for parameters, water activity, density, weight, thickness, tensile strength, solubility and permeability. For the color parameter the formulation containing cassava starch and S. platensis, presented a* value higher due to the presence in greater concentration of the component S. platensis. The swelling was increased during the 60 min. None of the film formulations showed inhibition of microbial growth by disc diffusion technique. The content of S. platensis in the filmogenic compositions was not sufficient for microbial inhibition. The formulation for the ternary mixture in equal proportions was applied in Cambuci pepper (Capsicum sp.) and by monitoring the storage at room temperature and refrigeration it was observed an extension of shelf life of this raw material in 5 and 6 days, respectively. Thus, the use of the developed coating proved to be feasible. / Os filmes biodegradáveis são embalagens alternativas, de fontes renováveis, com reduzido impacto ambiental e podem atuar na conservação de alimentos. O objetivo deste trabalho foi produzir filmes com misturas de gelatina (origem bovina), bagaço de mandioca e Spirulina platensis, utilizando como base uma solução de amido de mandioca e glicerol. Por meio de delineamento Simplex-Centroide para misturas de três componentes e três pontos centrais, foram obtidas 10 formulações para a realização do estudo. As propriedades avaliadas foram: umidade, espessura, densidade, gramatura, opacidade, cor, permeabilidade ao vapor d'água, solubilidade em água, intumescimento e propriedades de tração. As respostas obtidas foram modeladas para obtenção das superfícies de contorno. Os resultados mostraram que não houve diferença significativa entre as formulações para os parâmetros Aw, densidade, gramatura, espessura, resistência à tração, solubilidade e permeabilidade. Para o parâmetro cor a formulação contendo amido de mandioca e S. platensis, apresentou valor a* inferior devido à presença em maior concentração do componente S. platensis. O intumescimento foi crescente no decorrer do período de 60 min. Nenhuma das formulações de filmes apresentou inibição do crescimento microbiano pela técnica de disco difusão. O teor de S. platensis nas composições filmogênicas não foi suficiente para inibição microbiana. A formulação referente à mistura ternária em proporções iguais foi aplicada em pimenta Cambuci (Capsicum sp.) e por meio do acompanhamento do armazenamento em temperatura ambiente e refrigeração observou-se extensão da vida útil desta matéria-prima em 5 e 6 dias, respectivamente. Assim sendo, a utilização do revestimento desenvolvido mostrou-se viável.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lincoln Brum Leite Gusmao Pinheiro.pdf: 12018652 bytes, checksum: 549713a741e1a24e716f1b228a4d2109 (MD5) Previous issue date: 2010-04-09 / The effect of Er substitution on the mechanical properties of ab and a(b)c planes of melt-textured Y Ba2Cu3O7 is reported in the present work. The samples were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, resistivity measurements and mechanical properties by instrumented indentation and conventional Vickers measurement. The X-ray pattern and EDS analysis revealed the presence of Y-123, Y-211 and BaCeO3. Er substitution did not affect the superconducting properties. No difference in hardness was observed for the ab and a(b)c-plane. Elastic modulus of the a(b)c-plane was 10 % higher than of the ab-plane. Difference in indentation fracture toughness obtained by conventional Vickers indentation of the ab and a(b)c-planes was observed. The 5 % Er addition did not affect significantly the mechanical properties of melt-textured samples when compared with pure melt-textured Y Ba2Cu3O7. We have also studied fluctuations on the electrical conductivity in the samples. Two samples with different disorder states were studied. To identify power-law divergences of the conductivity, the results were analyzed in terms of the temperature derivative of the resistivity (d=dT ) and of the logarithmic temperature derivative of the conductivity (d(ln)=dT ). For sample with extreme granularity, we have observed for J k ab configuration a regime corresponding to the exponent u 1:6 0:1. For homogeneous sample, the fluctuations above the critical temperature are highly anisotropic: Gaussian regimes are observed for J ab configuration and critical regimes for J k ab configuration. Also, the data showed the occurrence of a two-stage transition, but it was not observed power-law behavior in the regime of near-zero resistance state. / O presente trabalho apresenta o efeito da substituição do érbio nas propriedades mecânicas de amostras texturizadas de Y Ba2Cu3O7. As referidas propriedades foram estudadas tanto ao longo de planos paralelos ao plano de condução ab, quanto ao longo dos planos a(b)c. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, análise EDS, medidas de resistividade elétrica e medidas de magnetização. As propriedades mecânicas foram estudadas por indentação instrumentada e microdureza Vickers. O padrão de difração de raios-X e a análise EDS revelaram a presença das fases Y-123, Y-211 e BaCeO3. Notouse que a substituição do érbio não afetou as propriedades supercondutoras. Não foi observada correlação entre a dureza e a orientação dos planos. Contudo, o módulo elástico mostrou-se anisotrópico, sendo 10 % maior no plano a(b)c que no plano ab. A tenacidade à fratura também apresentou anisotropia. A adição de 5 % de érbio não evidenciou nenhuma mudança significativa nas propriedades mecânicas, reproduzindo o conhecido para o YBCO puro texturizado. Também, foi estudado o efeito das flutuações térmicas sobre a condutividade elétrica das amostras. Foram investigadas duas amostras com graus de desordem diferentes. Para analisar as leis de potência que regem a divergência da condutividade elétrica, nessas mesmas duas amostras, foram usadas a derivada da resistividade em função da temperatura (d=dT ) e a derivada logarítmica da condutividade em relação à temperatura (d(ln)=dT ). Para a amostra extremamente granular, foi observado um regime do expoente u 1:6 0:1, para a configuração J k ab. Para a amostra homogênea, as flutuações acima da temperatura crítica mostraram-se fortemente anisotrópicas: regimes Gaussianos foram observados para a configuração J ab e regimes genuinamente críticos para J k ab. Os dados também evidenciaram uma transição que ocorre em dois estágios, entretanto, não foram identificados regimes em lei de potência na aproximação do estado de resistência nula.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bruna Corina Kurelo.pdf: 9097435 bytes, checksum: 9e2ea56fd2dfc2427ab47a5b071d8244 (MD5) Previous issue date: 2013-04-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nitriding by glow discharge (DL) and a new technique called luminous glow discharge with cathodic cage (DLGC) were techniques widely employed today for surface treatment. In the present work were investigated nanoscale tribo-mechanical properties of three grades:austenitic stainless steel (AISI 316), Martensitic (AISI 420) and supermartensitic (HP13Cr) subjected to treatments by DL and DLGC techniques. Martensitic steels have been previously heat-treated in 1025 C (AISI 420) and 1100C (HP13Cr) with subsequent rapid cooling in oil. The three classes of steels have been nitrided using the following parameters of temperature – time : 350 C/6 h, 400 C/6 h e 450 C/6 h (to DL and DLGC). The nitriding treatments were held in atmospheres of N2/H2 in the proportions of 20 %-80 % (in volume) to DL and 80 %-20 % (in volume) to DLGC. For the characterization of the samples were employed the techniques of x-ray diffraction (DRX), scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy (OM), atomic force microscopy (AFM) and Energy Dispersive X-ray Spectrometry (EDS). The mechanical properties were evaluated by instrumented indentation (II), and, with the same equipment, the nano scratch tests. In the samples treated by DL the temperature influence the formation of different stages (γN or αN, γ'-Fe4N, ε-Fe2 + xN, CrN). In the treatments carried out at low temperature (350 C) the predominant phase formed is γN to austenitic steel AISI 316 and phases γ' and ε for martensitic steels HP13Cr and AISI 420, due to difference in solubility and diffusivity of nitrogen in the austenite and martensite phases.Nitriding treatments by DL cause the effect of chromium depletion to all steels in the temperature of 450°C. To DLGC treatments occurs the formation of ε phase regardless of temperature. By this way higher temperatures favor the formation of the phases γN and αN. In treatments by DLGC, hardness of the deposited layer measured by II remained, regardless of steel, next to that of the reference sample. The hardness of the modified layers existing below the films produced by DLGC is next the hardness of the layers produced by DL but no border effect and low roughness. In treatments by DL, the hardness increased from 2,5 GPa up to 15,5 GPa for steel AISI 316. The estimated thicknesses of modified surfaces treated by DL are superior to those of the layers deposited and modified by DLGC at same parameters. The scratch resistance of modified surfaces by DL increases to any conditions of treatment. The greatest value of critical load of scratch resistance obtained (126.7 ± 32.1 mN) for the layers deposited by DLGC is too low for typical applications expected of these steels. However, further analyzes are necessary in the modified layer to check the applicability of this technique for these steels.The conditions of excellence found for DL technique can provide an increase in the useful life of the parts treated in the media, where they are employed that require good mechanical and tribological properties. / Dentre as várias técnicas empregadas na atualidade para tratamento de superfícies, destaca-se a nitretação por Descarga Luminosa (DL) e uma nova técnica denominada nitretação iônica por DL com Gaiola Catódica (DLGC). No presente trabalho investiga-se as propriedades tribo-mecânicas em nanoescala de três classes de aços inoxidáveis: austenítico (AISI 316), martensítico (AISI 420) e supermartensítico (HP13Cr) submetidos a tratamentos pelas técnicas de DL e DLGC. Os aços martensíticos foram previamente tratados termicamente em 1025 °C (AISI 420) e 1100 °C (HP13Cr) com posterior resfriamento rápido em óleo. Os três aços foram nitretados nas seguintes condições de temperatura/tempo: 350 °C/6 h, 400 °C/6 h e 450 °C/6 h (DL e DLGC). As nitretações foram realizadas em atmosferas de N2/H2 nas proporções de 20 %-80 % para DL e 80 %-20 % para DLGC. As superfícies foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA) e espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDS). As propriedades mecânicas foram avaliadas por indentação instrumentada (II), e, com o mesmo equipamento, realizaram-se os ensaios de nanorisco. Na técnica de DL ocorre influência da temperatura de tratamento na formação das diferentes fases (γN ou αN, γ’-Fe4N, ε- Fe2+xN, CrN); nos tratamentos realizados a baixa temperatura (350 °C) predomina a formação da fase γN para o aço austenítico AISI 316 e das fases γ’ e ε para os aços HP13Cr e AISI 420, de estrutura martensítica, devido a diferença de solubilidade e difusividade de nitrogênio nas diferentes fases austenita e martensita. Os tratamentos de nitretação por DL causam o efeito da depleção do cromo em quaisquer dos aços na temperatura de 450 C. Nos tratamentos por DLGC ocorre a formação da fase independentemente da temperatura. Entretanto temperaturas mais altas propiciam a formação das fases γN e αN. Nos tratamentos por DLGC, a dureza da camada depositada medida por II permaneceu, independentemente do aço, próxima à da amostra de eeferência. A dureza das camadas modificadas existentes abaixo dos filmes produzidos por DLGC é próxima a dureza das camadas produzidas por DL mas sem efeito de borda e com baixa rugosidade. Nos tratamentos por DL, a dureza elevou-se de 2,5 GPa a até 15,5 GPa para o aço AISI 316. As espessuras estimadas para as camadas modificadas de amostras tratadas por DL são superiores às das camadas depositadas e modificadas de amostras tratadas por DLGC nos mesmos parâmetros. A resistência ao risco das superfícies modificadas por DL aumenta para quaisquer condições de tratamento. O maior valor de carga crítica de resistência ao risco (126,7 ± 32,1 mN) obtido para as camadas depositadas por DLGC é um valor muito baixo para as aplicações típicas esperadas desses aços. No entanto, são necessárias análises complementares na camada modificada para verificar a aplicabilidade dessa técnica para estes aços. As condições de excelência encontradas para a técnica de DL podem proporcionar um aumento da vida útil das peças tratadas nos meios onde são empregadas que exigem boas propriedades mecânicas e tribológicas.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silvio Henrique Gonsalves.pdf: 4373254 bytes, checksum: f02417e8e185f6b65f2673e04f0855f0 (MD5) Previous issue date: 2014-04-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Bioactive layers produced on titanium to induce osseointegration may not be mechanically stable and/or attend to the requirement for the bone-matching elastic modulus. The previous surface modification by ion nitriding can eventually improve adhesion and mechanical properties of such bioactive coatings. Titanium samples were DC plasma nitrided in low conditions of temperature (400 ºC and 600 ºC) and time (1 h and 3 h). Afterwards, Ca-P containing titania coatings were produced by anodic oxidation under the current density 150 m1-A/cm2 in the galvanostatic mode. The surfaces were studied by grazing-incidence X-ray diffraction, micro-Raman spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy, atomic force microscopy, scanning electron microscopy, energy-dispersive spectroscopy, instrumented indentation and nanoscratch tests. Effects of roughness and substrate on mechanical properties were corrected by means of analytical methods. The treatments at 600 ºC produced a stratified surface containing -TiN, -Ti2N and N-solid solution Ti(N), whereas the 673 K samples presented Ti(N) and evidence of nitride precipitates at a very shallow depth, as suggested by micro-Raman (depth of analysis ≤ 25 nm). The asperity degree and distribution increased with the treatment temperature and time. The most significant changes in the near surface hardness (5 to 15 GPa) and elastic modulus (170 to 200 GPa) profiles in respect to the pristine Ti were observed for 873 K treatments. However, the 673 K – 3 h sample presented scratch hardness twice as high as the substrate value, even if the ductile-like tribological response was preserved. Titania layers produced by anodic oxidation presented crystallographic phase anatase concomitantly with nitride compounds. The layers presented reduced brittleness under normal loading if grown on the previously nitrided surfaces, whereas elastic modulus profiles (75-90 GPa) were kept lower than bulk Ti and close to bone values (10-40 GPa). Because of the improved load bearing capacity,layers grown on Ti PN at 400ºC-3h presented critical load in scratch tests three times higher (~400 mN) than the control one (135 mN). We conclude hat Ti surfaces can be tailored by plasma nitriding to improve their load bearing capacity for deposition of bioactive layers. / Os processos de modificação de superfície em Ti que visam induzir a osseointegração nesse material podem resultar em camadas ou filmes que não apresentam boa adesão (são mecanicamente instáveis), e/ou não atendem o requisito de apresentar módulo de elasticidade da ordem dos valores encontrados para os ossos. Neste trabalho amostras de titânio foram nitretadas e em seguida submetidas ao crescimento de filmes bioativos anódicos. A nitretação foi realizada em temperaturas de 600 °C e 400 °C, com tempos de tratamento entre 1 h e 3 h. As camadas de TiO2 com presença de Ca e P foram produzidas por oxidação anódica em modo galvanoestático, utilizando-se densidade de corrente de 150 mA/cm². As amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX), microscopia de força atômica (MFA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia micro-Raman, espectroscopia de infra-vermelho, espectroscopia de energia dispersiva (EDS), indentação instrumentada e ensaios de nanorrisco. A análise por difração de raios X e espectroscopia de micro-Raman indicaram a presença de nitretos em todas as amostras, na estequiometria δ-TiN, e também de nitrogênio em solução sólida. Nas amostras tratadas à 600 °C também houve a presença de nitretos ε-Ti2N. Para nitretação a 600 °C produziu mudanças significativas na dureza (5 para 15 GPa) e no módulo de elasticidade (170 para 200 GPa); a condição 400 ºC – 3 h apresentou resistência ao risco duas vezes maior que o substrato de Ti, porém sem alterações no módulo de elasticidade. Na oxidação anódica, posterior à nitretação, observou-se a presença de óxidos de titânio (anatásio) em coexistência com os nitretos previamente depositados, além de quantidades menores de fosfato de cálcio. Observou-se que existe uma relação inversa entre a espessura das camadas e a eficiência do processo prévio de nitretação das superfícies. As camadas bioativas crescidas não apresentaram trincas durante os ensaios de nanoindentação, revelando-se mais resistentes. O módulo de elasticidade das camadas crescidas em quaisquer das superfícies nitretadas (75-90 GPa) é comparável aos valores dos ossos humanos (10-40 GPa), o que é favorável à biocompatibilidade mecânica das superfícies tratadas. A carga crítica para remoção da camada em ensaios de nanorisco se elevou de 135 mN (amostra apenas oxidada) para ~400 mN (nitretada 400 ºC – 3 h e oxidada). Concluiu-se que a nitretação prévia forneceu uma melhor sustentação às camadas bioativas crescidas por oxidação anódica, melhorando a sua adesão ao substrato.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DANIELLE C CAMILO.pdf: 6225328 bytes, checksum: 7aa2969809ed8acd7663b74ba2aa6efd (MD5) Previous issue date: 2013-07-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The emphasis of this work was to characterize the mechanical properties of aluminum alloy AA7050 subjected to cryogenic rolling and natural aging. Samples of aluminum alloy AA7050 were cryogenically rolled in four degrees of effective strain: = 0,5, = 0,9,= 1,1 and = 1,4. For each degree of deformation, the samples were naturally aged for 0 hours, 10 hours, 100 hours and 1000 hours. The analysis of the kinetics of natural aging indicated with 10 hours was achieved transform a fraction of 50%, which shows that the rate of transformation in this alloy was relatively high, requiring low energy of activation to occur. The calculated Avrami exponent was equal to 0,828 indicating that precipitation occurs in dislocations. By means of metallographic analysis evidenced a microstructural refinement, which was more intense for higher degrees of deformation. Mechanical properties were evaluated by Vickers microhardness measurements and tensile testing. The sample without deformation the hardness increase 30% in 10 hours of natural aging, reaching a stabilization from 1000 hours. For the deformed samples had an average increase in hardness from 80% after 1000 hours regardless of the degree of deformation. There was a competition between the static recovery and precipitation in the early hours of natural aging for samples more deformed (= 1,1 and = 1,4). The results also indicate that for higher degrees of deformation (= 1,1 and = 1,4) the natural aging did not affect the mechanical properties under tension significantly. On the other hand, for lower degrees of reduction, increased mechanical strength was more significant. For the initial sample, the yield strength increased 153% with 1000 hours of natural aging. A sample of ε = 0,5 and 1000 hours presented a 323% yield strength greater than as-quench sample. Furthermore, regarding all samples deformed, this condition had the highest total elongation (15%), representing an optimal combination of deformation and thermal treatment. The images of electron microscopy of the fracture surfaces revealed the occurrence of ductile fracture primarily, with plenty of dimples, for all conditions. Thermal analysis (DSC) results confirmed the high volume fraction of GP zones and η’ phase, formed in natural aging. Moreover, the deformation changed the form of DSC curves, especially at a temperature of precipitation of η' due to the increase of sites for nucleation. The EDS microanalysis, both particles in the fracture surface when the dissolved material for extraction of precipitates indicated the elements forming the phases MgZn2, Al2CuMg, Al2Cu, Al2Zn3Mg3, Mg2Si, and Al7Cu2Fe AlZnMgCu. The x-ray diffraction indicate a crystallographic texture for lower degree of reduction in the direction [110], which was associated with bimodal distribution of grain size. / A ênfase do presente trabalho foi caracterizar as propriedades mecânicas da liga de alumínio AA7050 submetida à laminação criogênica e envelhecimento natural. Amostras da liga de alumínio AA7050 foram laminadas criogenicamente em quatro graus de deformação equivalente: = 0,5; = 0,9; = 1,1 e = 1,4. Para cada grau de deformação, as amostras foram envelhecidas naturalmente por 0 hora, 10 horas, 100 horas e 1000 horas. A análise da cinética de envelhecimento natural indicou que com 10 horas de envelhecimento foi atingida uma fração transformada de 50%, o que mostra que a velocidade de transformação nessa liga é relativamente alta, exigindo baixa energia de ativação para ocorrer. O expoente de Avrami calculado foi igual a 0,828, indicando que a precipitação ocorre em discordâncias. Por meio da análise metalográfica constatou-se um refino microestrutural, o qual foi mais intenso para maiores graus de deformação. As propriedades mecânicas foram avaliadas por meio de medidas de dureza Vickers por micro-impressão e ensaio de tração uniaxial. A amostra sem deformação aumentou sua dureza em 30% nas primeiras 10 horas de envelhecimento natural, atingindo uma estabilização a partir de 100 horas. Já as amostras deformadas tiveram um aumento médio de 80% na dureza após 1000 horas, independentemente do grau de deformação. Foi observada uma competição entre a recuperação estática e a precipitação nas primeiras horas de envelhecimento natural para as amostras mais deformadas ( = 1,1 e = 1,4). Os resultados também indicam que para maiores graus de deformação ( = 1,1 e = 1,4) o envelhecimento natural não afetou as propriedades mecânicas sob tração significativamente. Por outro lado, para menores graus de redução, o aumento da resistência mecânica foi mais significativo. Para a amostra inicial, o limite de escoamento aumentou em 153% com 1000 horas de envelhecimento natural. A amostra com ε = 0,5 e 1000 horas de envelhecimento apresentou um limite de escoamento 323% maior do que a amostra inicial, solubilizada. Além disso, em relação à todas as amostras deformadas, esta condição apresentou o maior alongamento total (15%), representando uma combinação ótima de deformação e tratamento térmico. As imagens de microscopia eletrônica das superfícies de fratura revelaram a ocorrência de fratura essencialmente dúctil, com abundância de “dimples”, para todas as condições. Os resultados de análise térmica (DSC) confirmaram a elevada fração volumétrica de zonas GP e da fase η’, formadas no envelhecimento natural. Além disso, a deformação alterou a forma das curvas de DSC, principalmente na temperatura de precipitação de η’, devido ao aumento de sítios para nucleação. As microanálises por EDS, tanto das partículas na superfície de fratura quando no material dissolvido para extração de precipitados, indicaram os elementos formadores das fases MgZn2, Al2CuMg, Al2Cu, Al2Zn3Mg3, Mg2Si, Al7Cu2Fe e AlZnMgCu. As difrações de raios x indicaram textura cristalográfica para o menor grau de redução, na direção [110], o que foi associado com a distribuição bimodal de tamanho de grão.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ludiere Lucas Toldo Boneti.pdf: 5901766 bytes, checksum: 4f1a93e8f2d24f82e2576b7891703690 (MD5) Previous issue date: 2014-08-29 / The present study aimed to evaluate the influence of the austempering heat treatment parameters on microstructure and mechanical properties of a ductile cast iron produced in industrial conditions, containing 3.59% carbon, 2.68% silicon, 0.46% copper (in wt%) and a carbon equivalent of 4.50%. The material was produced in a foundry located in the southwest region of Parana state, Brazil. The specimens were obtained by casting the alloy into Y-block molds. The austempering heat treatments consisted of pre-heating at 500°C, followed by austenitizing step at 870°C, 900°C and 930°C during 60 minutes. Austempering was carried out in molten metal baths at temperatures of 300°C and 370°C for 30 minutes. Microstructural characterization was carried out by light optical microscopy (LOM) with image analysis, scanning electron microscopy (SEM-FEG) and X-ray diffraction with Rietveld refinement. The mechanical properties were evaluated by tensile and Vickers hardness tests. The as-cast microstructure displayed a very heterogeneous microstructure, characterized by the presence of regions with graphite flotation and carbide containing intercellular regions. The graphite nodules showed low nodularity, of 85%, which was attributed to the fading effect of magnesium alloy. Austempered samples were characterized by the presence of bainitic ferrite, interspersed with retained austenite in films and blocks. The austempering at 300°C resulted in a finer microstructure containing smaller volume fractions of retained austenite. All heat treated samples displayed transformation gradients between graphite flotation and intercellular regions. These gradients affected the mechanical properties, as well as the fracture characteristics. The best results of mechanical properties were obtained in the specimen austenitized at 900°C followed by austempering at 300°C, allowing the ADI produced to fit into a high strength class, according to ASTM A897. The study of fracture surfaces showed a sharp transition between graphite flotation and intercellular regions. The fracture at the vicinity of graphite nodules have occurred by a ductile mechanism, characterized by dimples. It was observed a rapid transition to the cleavage mode at intercellular regions, containing solidification carbides. / O presente trabalho teve como objetivo avaliar a influência dos parâmetros de tratamento térmico de austêmpera na microestrutura e nas propriedades mecânicas de tração e dureza, em uma liga de ferro fundido nodular produzida em condições industriais. A liga em estudo possui de teor de carbono de 3,59%, silício de 2,68% e adições de 0,46% de cobre, possuindo ainda um carbono equivalente de 4,50%. O material foi produzido em condições industriais, em uma fundição localizada no sudoeste do estado do Paraná. Os corpos de prova para retirada de amostras foram obtidos pelo vazamento da liga em moldes de blocos Y. Os tratamentos térmicos de austêmpera consistiram de pré-aquecimento a 500°C, seguido da etapa de austenitização a 870°C, 900°C e 930°C, por um tempo fixo de 60 minutos. A etapa de austêmpera foi realizada em banhos de metais fundidos, em temperaturas de 300°C e 370°C, durante 30 minutos. A caracterização microestrutural de amostras foi realizada pelas técnicas de microscopia ótica, com análise de imagens, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X, com refinamento pelo método de Rietveld. As propriedades mecânicas foram avaliadas por meio de ensaios de tração e dureza Vickers. A liga no estado bruto de fundição apresentou microestrutura bastante heterogênea, caracterizada pela presença de regiões com flotação de grafita e regiões intercelulares contendo carbetos de solidificação. Os nódulos de grafita apresentaram baixo grau de nodularização, de 85%, resultado que foi atribuído ao efeito de fadiga térmica da liga nodularizante. A microestrutura de amostras austemperadas foi caracterizada pela presença de agrupamentos de feixes de ripas de ferrita bainítica, entremeadas por austenita retida, na forma de filmes e blocos. A austêmpera a 300°C produziu microestruturas mais refinadas e com menores frações volumétricas de austenita retida. Em todas as amostras tratadas termicamente, foi observado um gradiente de transformação entre as regiões de flotação de grafita e regiões intercelulares. Estes gradientes afetaram tanto os resultados de propriedades mecânicas, como as características de fratura dos corpos de prova. Os melhores resultados de propriedades mecânicas foram obtidos para a condição de austenitização a 900°C seguida de austêmpera, permitindo enquadrar o ADI em uma classe de alta resistência, segundo a norma ASTM A897. As análises das superfícies de fratura dos corpos de prova de tração mostraram uma mudança nas características de fratura entre as regiões de flotação de grafita e as regiões intercelulares. Nas proximidades dos nódulos de grafita houve predominância do mecanismo de fratura dúctil, caracterizada pela presença de cavidades alveolares (“dimples”), com rápida transição para o modo de fratura por clivagem nas regiões com baixos números de nódulos de grafita, contendo carbetos de solidificação.

Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-07-31T13:38:36Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) MARÍA LUJÁN MÉNDEZ BAUER.pdf: 12902846 bytes, checksum: 801f717d7497117a7c090a250c895f0e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-31T13:38:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) MARÍA LUJÁN MÉNDEZ BAUER.pdf: 12902846 bytes, checksum: 801f717d7497117a7c090a250c895f0e (MD5) Previous issue date: 2018-02-23 / Este estudo avaliou in vitro as propriedades antimicrobianas, mecânicas e adesivas de cimentos de ionômero de vidro (CIVs) que podem ser utilizados no Tratamento Restaurador Atraumático. Os CIVs Ketac-Molar, Ion-Z, Vitro-Molar e Fuji-IX foram submetidos aos testes de difusão em ágar (DA), aderência bacteriana (AB), abrasão (Ab), erosão (Er), sorção e solubilidade (SO-SB), expansão hidroscópica (EH), resistência flexural (RF), microinfiltração (MI) e microcisalhamento (MS). Para DA foram feitos 4 poços em placas petri com S. mutans e foram preenchidos com os CIVs. A zona de inibição foi medida. Para AB cinco corpos de prova (CP) de cada CIV foram inoculados em caldo BHI com S. mutans. Depois os CP foram lavados em PBS para fazer duas diluições que foram semeadas em placas petri para contagem das UFC/ml. Para Ab, 40 CP foram submetidos aos ciclos de escovação simulada, avaliando-se massa, rugosidade e dureza. Para Er, 80 CP foram analisados quanto à rugosidade, massa e microdureza, após ciclo erosivo com três bebidas ácidas. Para SO-SB 40 CP tiveram suas massas avaliadas durante 56 dias. Para EH, 40 cilindros de vidro foram preenchidos com os CIVs e avaliados por 4 semanas. Para RF cada CIV foi testado em três pontos no ensaio de flexão. Para MI, 80 dentes foram restaurados e submetidos a termociclagem para avaliação de microinfiltração em superfície oclusal e cervical. Para MS 80 dentes foram restaurados com cilindros feitos dos CIVs e avaliados numa máquina universal de ensaios. Os dados foram analisados com o teste de Tukey (p ≥ 0.05). Nos resultados do teste DA, Ion-Z mostrou a maior atividade antimicrobiana nos tempos avaliados. Em AB, Fuji-IX apresentou a maior aderência. Em Ab os CIVs não apresentaram diferenças significativas na massa e microdurezaapós escovação; em rugosidade, o Ion-Z foi afetado pela escovação. Em Er, os CIVs não foram afetados pelas bebidas ácidas quanto à massa, no entanto, os valores de microdureza e rugosidade sofreram alterações. Em SO-SB, Ion-Z teve os maiores valores. Em EH, Vitro-Molar e Ion-Z apresentaram expansão hidroscópica. Em RF, Fuji-IX teve o maior valor, sem diferença significativa com Ketac-Molar e Ion-Z. Em MI, Fuji-IX teve menos infiltração em permanentes e em decíduos e os outros CIVs não tiveram diferenças significativas. Em MS, Ketac-Molar, Ion-Z e Fuji-IX apresentaram os melhores valores sem diferenças significantes; as fraturas adesivas foram as de maior ocorrência. O estudo concluiu que Ketac-Molar, Fuji-IX e Ion-Z apresentaram resultados similares. O Ion-Z é mais uma opção para restaurações ART, no entanto, estudos in vivo devem ser realizados. / This study evaluated in vitro the antimicrobial, mechanical and adhesive properties of glass ionomer cements used in the Atraumatic Restoration Treatment. The glass ionomer cements (GIC) Ketac-Molar, Ion-Z, Vitro-Molar and Fuji-IX were evaluated in agar diffusion test (AD), bacterial adhesion (BA), abrasion (Ab), erosion (Er), water sorption and solubility (WS-SB), hygroscopic expansion (HE), flexural strength (FS), microleakage (ML), and micro-shear (MS). For AD 4 wells were filled with the GICs in petri dishes with S. mutans. The zone of inhibition was measured. For BA five specimens of each GIC were inoculated into BHI broth with S. mutans. Then the specimens were washed with PBS and after, the PBS were diluted twice to then seeded into petri dishes and the UFC/ml was counted. For Ab, 40 specimens were submitted to simulated brush cycles, evaluating mass, roughness and hardness. For Er 80 specimens were analyzed by roughness, mass and microhardness, according to the erosive cycle with acidic beverages. For WS-SB 40 specimens were evaluated according to mass for 56 days. For HE, 40 glass cylinders were filled with GICs and evaluated for 4 weeks. For FS each CIV was tested in the three-point bending test. For ML, 80 teeth were restored and submitted to thermocycling for evaluation of microleakage. For MS 80 teeth were sectioned and placed in PVC tubes. The specimens were restored with cylinders made of the GIC and evaluated in a universal testing machine. Data were analyzed using the Tukey test (p ≥ 0.05). In AD results, Ion-Z showed the highest antimicrobial activity in each evaluated time. In AB, Fuji-IX presented the highest bacterial adhesion. In Ab the GICs did not present significant difference after brushing in mass and microhardness; in roughness, Ion-Z was affected. In Er, the GICs were not affected by the acidic beverages in mass, however, the results of microhardness and roughness have changes. In SO-SB, Ion-Z had the highest values. In HE, Vitro-Molar and Ion-Z presented hydroscopic expansion. In RF, Fuji-IX had the highest value, without significant difference with Ketac-Molar and Ion- Z. In IM, Fuji-IX had less infiltration in permanent and in deciduous teeth; the others GICs didn´t have significant differences. In MS, Ketac-Molar, Ion-Z and Fuji-IX presented the best values without significant differences; the adhesive fractures were the ones with highest percentage. The study concluded that Ketac-Molar, Fuji-IX and Ion-Z presented similar results. Ion-Z is another option for ART restorations, however, in vivo studies should be performed. Keywords: glass ionomer cements, atraumatic restorative treatment, antimicrobial properties, mechanical properties, adhesive properties