A transmissão de dados e informação na fibra óptica vem aumentando nos últimos anos. O interesse para avaliar melhor a confiabilidade mecânica tomou-se uma necessidade, depois que uma fibra, de um cabo instalado, estava se partindo com muita facilidade. O foco principal deste trabalho foi voltado para estabelecer metodologias para avaliar o estado de degradação dos polímeros usados. Através destas técnicas, buscou-se encontrar parâmetros (E\', E\", tan &#948, Tg, etc.) que pudessem indicar o estado de degradação dos revestimentos. Diferentes técnicas foram empregadas para avaliar o revestimento das fibras tais como: calorimetria exploratória diferencial (DSC), diferencial fotocalorimetria (DPC), análise térmica dinâmico mecânico (DMTA) e espectroscopia na região do infravermelho (FIIR). A partir da técnica desenvolvida, DMTA, esta pode ser empregada para avaliar a confiabilidade mecânica de várias fibras comercias. As técnicas DMTA e FIIR mostraram ser muito promissoras, pois consegue-se, através delas, obter muitos dados a respeito das características dos polímeros. / The datas and information transmission in the optical fiber have been increasing in the last years. The interest to evaluate the mechanical reliability became necessary, after that a optical fiber, from a cable installed, was cracking very easily. The principal aim of this work was establishing methodologies to evaluate the polymer degradation state. Through of this techniques we search to find out parameters (E\', E\", tan &#948, Tg. etc) that could denote the degradation state of the coatings. Different techniques were utilized to evaluate the coating of the optical fibers such as: differential scanning calorimeter (DSC), differential photocalorimeter (DPC), dynamic mechanic thermal analyzer (DMTA) and infrared spectroscopy (FIIR). From the method development (DMTA), it was possible to evaluate the mechanical realiability of many commercial fibers. DMTA and FTIR techniques shown to be very promising to obtain very dates to respect of polymer characteristics.

Foi estudado, através de ensaio de tração, o Nb policristalino com teor de hidrogênio de 0 a 50 partes por milhão em peso (ppm-p) nas temperaturas de 223, 273 e 293 K. Os ensaios de tração a velocidades constantes foram realizados com taxas iniciais de deformaçao de 4,2 X 10-5 e 42 X 10-5 s-1 , e os parâmetros de ductilidade e resistência mecânica foram analisados em função da concentração de hidrogênio. Foram também obtidos o coeficiente de sensitividade a taxa de deformação (m) e o volume de ativação (V) através de ensaios de tração, alternando-se abruptamente a taxa de deformação entre os valores acima mencionados, em sucessivos pontos da curva tensão-deformação. Para o cálculo destes dois últimos parâmetros foi proposta uma análise detalhada, considerando-se os efeitos elásticos e o encruamento durante a deformação plástica uniforme. Todo o estudo foi acompanhado por análise fratográfica Que permitiu verificar três comportamentos de ruptura da liga Nb-H, dependendo do teor de hidrogênio e da temperatura. A 223K foi observado que há uma forte redução de ductilidade do Nb para teores de hidrogênio até 10 ppm-p, sendo que para este teor o seu comportamento foi totalmente frágil / Tensile testing at 223, 273 and 293 K was carried out on polycrystalline Nb dopped from 0 to 50 parts per million in weight (ppm-wt) of Hydrogen. The tensile testing at constant velocity was done at 4,2 X 10 -5 and 42 X 10-5 s-1 of initial strain rate, and the ductility and strength parameters was analysed as a function of the hydrogen content. It was also obtained the strain rate sensitivity (m) and the activation volume (V), from tensile testing, cycling between the two above specified strain rates, at several points of the stress-strain curve. For the calculation of this two last parameters it was proposed a detailed analysis, considering the elastic effect and the work hardening during the uniform plastic deformation. All these studies was followed by fratographic analysis that alowed the identification of three rupture behavior for the Nb-H alloy, depending of the temperature and the hydrogen content. At 223 K, it was observed that there is a strong embrittlement of Nb for hydrogen content up to 10 ppm-wt, and for this value the behavior was completely brittle

O objetivo principal desta pesquisa é avaliar a influência que as propriedades estudadas dos agregados exercem sobre propriedades volumétricas e mecânicas de misturas asfálticas densas. Para tanto, foram avaliadas as propriedades de consenso e de origem, especificadas pelo Superpave, de um conjunto de agregados, além de suas densidades, porosidade, absorção e adesividade. Foram estudados agregados de gabro, basalto e areia natural e três tipos de granulometrias, uma denominada AZR, passando acima da zona de restrição da especificação Superpave, e outras duas, obtidas através do sistema de seleção granulométrica Bailey. Também três níveis de energia de compactação foram aplicados às misturas, 75, 110 e 155 golpes por face do corpo-de-prova Marshall. Avaliou-se o comportamento mecânico das misturas através dos ensaios de estabilidade e fluência Marshall, fluência por compressão uniaxial uniforme, fluência por compressão uniaxial dinâmica, resistência à tração, módulo de resiliência e fadiga. Os resultados mostraram que, de uma maneira geral, o agregado de gabro apresentou superioridade em relação ao agregado de basalto e de areia natural, tanto quando analisado isoladamente como quando analisado nas misturas asfálticas. Suas características de forma, angularidade e textura superficial permitiram arranjos entre partículas adequados, formando esqueletos estruturais resistentes à deformação permanente e também à fadiga. As análises das misturas à luz da granulometria mostram que, de uma maneira geral, a granulometria AZR produziu misturas mais estáveis, mais resistentes à deformação permanente e à fadiga. Pôde-se constatar, também, que as propriedades volumétricas são sensíveis às densidades dos agregados e à taxa de absorção destes, além de serem influenciadas diretamente pelas características de superfície dos agregados e pela energia de compactação. Com o aumento da energia de compactação aplicada, as partículas angulosas e rugosas dos agregados de gabro e de basalto arranjaram-se de maneira mais próxima e, por conseqüência, houve a diminuição dos vazios do agregado mineral e elevação da estabilidade e rigidez das misturas, sem, contudo, causar prejuízos à vida de fadiga. Os estudos sobre a absorção de asfalto pelos agregados revelaram que os agregados absorvem mais asfalto quanto mais fina a espessura da película de asfalto que os envolve e, também, que misturas com um mesmo teor de asfalto absorvem quantidades semelhantes de asfalto, sendo o tempo necessário para que a absorção se complete diretamente proporcional à viscosidade (temperatura) do asfalto. / The main objective of this research is to evaluate the influence that the studied properties of aggregates have on volumetric and mechanical characteristics of dense asphalt mixtures. It was evaluated origin and consensus properties, specified by the Superpave, for a set of aggregates, besides their densities, porosity, absorption and adhesiveness. Aggregates of gabbro, basalt and natural sand were studied and three types of aggregate gradations, one called AZR, passing above the zone of restriction of the Superpave specification, and two others, obtained through the Bailey method. Three levels of compaction energy were applied, corresponding respectively to 75, 110 and 155 blows of the Marshall hammer per face of the specimen. The mechanical behavior of the hot mix asphalt (HMA) was evaluated through the Marshall stability and flow, static and dynamic creep, indirect tensile strength, resilient modulus and fatigue tests. The results showed that, in general terms, the gabbro aggregate presented a superior behavior compared to the natural sand aggregate and the basalt aggregate, based on both aggregate and asphalt mixture evaluation tests. Its characteristics of form, angularity and surface texture resulted in an adequate arrangement between particles, building a resistant structural skeleton to both permanent deformation and fatigue cracking. Analyses of the HMA mixtures as a function of gradation showed that, in general terms, AZR mixtures were more stable, more resistant to permanent deformation and to fatigue cracking than Bailey mixtures. It could be evidenced that the volumetric properties depends on the specific gravity and the absorption rate of the aggregates, being also directly influenced by aggregate surface characteristics and compaction energy. Increasing the energy applied for specimen compaction resulted, for the angular and rough particles of gabbro and basalt aggregates, in a closer arrangement, with reduction of the voids in mineral aggregate and increase of the stability and stiffness of the mixtures, without, however, causing damages that could conduct to a shorter fatigue life. The studies about absorption of asphalt by aggregates showed that the smaller the asphalt film thickness the greater the asphalt absorption. The results also showed that HMA with the same asphalt content absorb similar amounts of asphalt, although the necessary time to complete the absorption is directly proportional to the asphalt viscosity (temperature).

A madeira laminada colada (MLC) é um produto estrutural que permite racionalizar o uso da madeira sólida, pois a partir de pequenas peças selecionadas e preparadas é possível produzir grandes vigas das mais variadas formas. A utilização da madeira de reflorestamento na produção de MLC lhe confere vantagens ambientais sobre outros materiais e o Eucalyptus grandis é uma espécie que oferece grande potencial para o uso estrutural. As emendas longitudinais entre lâminas representam descontinuidades na peça de MLC e, assim como os defeitos em peças maciças, são regiões potencialmente fracas causando grande influência na resistência de vigas laminadas. O objetivo do presente trabalho foi o de estudar a influência de uma emenda de topo e de sua posição na lâmina inferior de vigas laminadas coladas (VLCs) no momento de inércia, na elástica da viga e consequentemente no módulo de elasticidade na flexão estática (EM0). Foi conduzido um estudo teórico-experimental com corpos-de-prova maciços que receberam um corte na borda tracionada simulando uma emenda de topo na lâmina inferior de VLCs. Em uma 1ª etapa da experimentação, foram realizados ensaios de flexão estática destrutivos com corposde- prova de seção transversal 2,5 x 2,5 cm não classificados com o intuito de explorar a grandeza da variabilidade das propriedades estudadas para diferentes posições da emenda ao longo da borda inferior da viga biapoiada. A 2ª etapa de ensaios consistiu na classificação de um lote de corpos-de-prova de seção transversal de 3,0 x 4,0 cm através de ensaios de flexão estática não destrutivos para minimizar o erro experimental imposto pela variabilidade natural do material. Em uma 3ª etapa, foram realizados ensaios de flexão estática destrutivos de corpos-de-prova de seção transversal 3,0 x 4,0 cm classificados para estudar o efeito de diferentes posições da emenda na borda inferior da viga num lote de menor variabilidade. Em uma 4ª etapa da experimentação foram realizadas simulações através de planilhas de cálculo com base na teoria de Garcia (2008) para a comprovação dos resultados experimentais e elaboração de novas formulações de dimensionamento de VLCs. Verificou-se que o corte não influenciou no EM0 nos ensaios da 1ª etapa quando se tratou de um lote de madeira desuniforme, mas exerceu um efeito significativo nos ensaios da 3ª etapa dentro do lote de peças classificadas. Concluiu-se que o corte influencia na rigidez da viga à flexão (EI), pois provoca uma modificação do fluxo de tensões com consequente alteração da distribuição de tensões ao longo da altura da viga e do momento de inércia. A concentração de tensões na área circundante ao corte provoca uma redução no momento de inércia que deve ser levada em consideração no dimensionamento de VLCs em que se utilizam emendas de topo nas lâminas tracionadas. O corte influencia significantemente na resistência à flexão da viga porque dá origem ao aparecimento de uma fissura paralela à grã que transporta a altura reduzida pelo corte à seção critica. Essa fissura é provocada por cisalhamento oriundo do momento fletor e não do esforço cortante. / Glued laminated timber (GLULAM) is a structural product that allows rationalizing the use of solid wood, as from small selected and prepared pieces it is possible to produce large beams in a variety of shapes. The use wood from planted forests in GLULAM production brings environmental advantages compared to other materials and Eucalyptus grandis is a species that offers great potential for structural use. The end joints that connect pieces to perform the entire laminas represent discontinuities in the GLULAM and as many defects in solid wood are potentially weak areas. The aim of the present paper is to study the influence of a butt joint and its position in the bottom lamination of glued laminated beams, on the moment of inertia, on the elastic of the beam and therefore on the modulus of elasticity in static bending (EM0). A theoretical and experimental study was conducted with solid specimens that were cut on the tensioned edge simulating a butt joint at the bottom lamination of glued laminated beams. At a first phase of testing, destructive static bending tests were performed with specimens sized 2.5 x 2.5 cm as cross-section non classified in order to explore the magnitude of the natural variability of the studied properties for different positions of the joint along the bottom edge of the biconstrainted beam. The second phase of testing consisted in classifying a batch of specimens 3.0 x 4.0 cm cross section by non-destructive static bending tests to minimize experimental error imposed by the natural variability of the material. At a third phase, destructive static bending tests were performed with 3.0 x 4.0 cm cross section classified specimens to study the effect of different positions of the joint on the bottom edge of the beam in a group of low variability. At the fourth phase simulations were performed using spreadsheets on the Garcia´s theory (2008) to verify the experimental results and the development of new formulations of glued laminated beams design. It was verified that the cut did not affect the EM0 on the first step of testing when regarding a non uniform batch of wood, but there was a significant effect on the tests of the third step over the batch of classified wood. It was concluded that the cut influences the stiffness of the bending beam (EI) by changing the flux tensions pattern and consequent change in stress distribution along the beam height and the moment of inertia. The concentration of stresses in the area surrounding the cut causes a reduction in the moment of inertia that must be taken into account for designing glued laminated beams that use butt joints in the tensioned edge. The cut significantly influence the beam bending strength because give way to appear a check in parallel to the grain and transport the reduced height to the critical cross section. Such a check is due shear stresses consequent of the bending moment and not from the shear force.

As novas descobertas petrolíferas, em especial as localizadas no pré sal tem despertado uma grande preocupação na área técnica em consequência das dificuldades na sua exploração e extração. As maiores preocupações no segmento de exploração de petróleo e gás natural em águas profundas estão relacionadas, às propriedades mecânicas e a resistência à corrosão dos diversos componentes. Assim, para evitar o processo de corrosão na parte interna de uma tubulação ou componente do setor petrolífero, uma alternativa é usar um revestimento com elevada resistência à corrosão. Neste trabalho utilizou-se um aço AISI 8630 modificado, que foi revestido por soldagem GTAW (Gas Tungsten Arc Welding) ou TIG (Tungsten Inert Gas), empregando uma liga especial de níquel 625 (Inconel 625). No entanto, existe a possibilidade de formação de fases frágeis no material de base (MB) - AISI 8630, no material de adição (MA) - liga de níquel 625 ou ainda na interface entre os materiais dissimilares. Para atenuar a formação da fase martensítica oriunda do resfriamento da soldagem foram realizados diferentes ciclos térmicos de alívio de tensão (AT), mas outras fases frágeis podem surgir nas diversas juntas. Os tratamento térmicos de ATs foram realizados nas temperaturas de 620, 640, 660 e 680 C. A presença e a influência de fases frágeis foram analisadas na junta soldada, por meio de ensaios mecânicos, tais como, tração, impacto e dureza. Investigou-se a existência de fases frágeis por caracterização microestrutural por meio de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura com EDS. Observou-se que nos ensaios de tração o material de base manteve sua tensão de escoamento dentro de valores estabelecidos por normas do setor, como a NACE MR0175. No entanto, no ensaio de impacto ocorreu uma perda significativa da tenacidade na temperatura de 680 C, enquanto temperaturas menores de alívio de tensão os valores míninos de impacto foram acima de 73 J. Os valores de durezas encontrados próximos da zona de ligação indicaram que houve um endurecimento, em consequência da difusão dos elementos de liga do MA para o aço baixa liga. Observações realizadas com auxílio de microscopia ótica indicaram zonas frágeis denominadas de Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD) que reduziram a resistência ao impacto. Análise por EDS mostrou variações dos elementos de liga ao longo da interface da junta. / New oil fields discovered, especially those one located in pre-salt basin, has called attention to great concern in technical area as results of difficulties in exploration and extraction. The difficulties focused in the area of oil and natural gas exploration in ultra deep waters are related to mechanical properties and corrosion resistance of various components. Coatings with high corrosion resistance are used to prevent corrosion process internally of the pipes or components used. In this work was used an AISI 8630 modified that was cladded with nickel alloy 625 (inconel 625) through GTAW (Gas Tungsten Inert Gas) or TIG process (Tungsten Inert Gas). However there is a possibility of generate embrittlement phases in base material (MB) - AISI 8630, addition material (MA) alloy nickel 625 or in intermediate phase between dissimilar materials. Several Post Weld heat treatment (PWHT) cycles were performed to minimize the martensitic phase formation by welding cooling. It was performed PWHT cycle at 620, 640, 660 e 680 C temperature. The presence and influence of embrittle phases were analyzed in welded joint by mechanical tests such as tensile, charpy and hardness. It was investigated embrittle phases by microstructural characterization using optic microscope and scanning electron microscope with EDS. It was observed in tensile test the base material maintained its yield strength within ranges established by industry standards such as NACE MR0175. However, it was observed in the impact test the significant lost of the tenacity in 680ºC, while in lower PWHT temperatures the values of charpy test were over than 73 J. The values founded near the area fusion in hardness test indicated the XVI hardening as consequence of elements diffusion of the MA alloy to low alloy steel. It was observed by optic microscope fragile areas denominated by Partially Diluted Area (ZPD) that reduces the resistance of impact. EDS analysis showed variation of alloy elements along the joint.

Neste trabalho aços rápidos ao molibdênio AISI M3:2 obtidos por diferentes processos de fabricação, submetidos ao mesmo procedimento de tratamento térmico, foram avaliados no que concerne às propriedades mecânicas de resistência à ruptura transversal e dureza. Os materiais em questão constaram dos aços rápidos comerciais Sinter 23 obtido por metalurgia do pó, o aço rápido VWM3C obtido pelo processo convencional e o aço rápido M3:2 obtido por uma técnica de metalurgia do pó que consiste de compactação uniaxial a frio de pós atomizados a água com e sem a adição de uma pequena quantidade de carbono na forma de grafite (0,3% em massa) e sinterização a vácuo com fase líquida. Esses aços rápidos foram avaliados através da comparação de suas propriedades. O aço rápido M3:2 foi sinterizado a vácuo podendo vir a se constituir numa alternativa economicamente mais viável do que o aço rápido MP Sinter 23 obtido por uma técnica de sinterização por compactação isostática a quente e com propriedades similares ao aço rápido processado pela rota convencional. A caracterização do aço rápido sinterizado a vácuo consistiu de medidas de densidades do compactado e após a sinterização. A sinterização produziu uma microestrutura aceitável e densidades próximas da densidade teórica desse aço rápido. A resistência à ruptura transversal foi avaliada através de ensaios de flexão em três pontos e a dureza através de medidas de dureza Rockwell C e Vickers. Os aços rápidos foram avaliados no que tange à microestrutura por uma técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Estabeleceu-se assim uma relação entre a microestrutura e a resistência à ruptura transversal desses aços após o tratamento térmico. Uma técnica de difração de raios X foi utilizada para a determinação das fases presentes e detecção da austenita retida. A contribuíção desse trabalho consiste na avaliação da relação microestrutura / propriedades mecânicas desses aços rápidos bem como na viabilização do aço rápido sinterizado a vácuo. / In this work AISI M3:2 high speed steels obtained through different techniques of manufacturing, submitted to the same heat treatment procedure were evaluated by measuring their mechanical properties of transverse rupture strength and hardness. Sinter 23 obtained by hot isostatic pressing (HIP), VWM3C obtained by the conventional route and a M3:2 high speed steel obtained by cold compaction of water atomized powders and vacuum sintered with and without the adition of a small quantity of carbon were evaluated after the same heat treatment procedure. The vacuum sintered M3:2 high speed steel can be an alternative to the more expensive high speed steel produced by hot isostatic pressing and with similar properties presented by the conventional one. The characterization of the vaccum sintered M3:2 high speed steel was performed by measuring the densities of the green compacts and after the sintering cycle. The sintering produced an acceptable microstruture and densities near to the theoretical. The transverse rupture strength was evaluated by means of three point bending tests and the hardness by means of Rockwell C and Vickers tests. The technique of scanning electronic mycroscopy (SEM) was used to evaluate the microstruture and to establish a relation with the property of transverse rupture strength. The structure was determined by means of X-ray diffraction (XRD) patterns and the retained austenite was detected to all the conditions of heat treatment. The main contribution of this work is to establish a relation between the microstructure and the mechanical property of transverse rupture strength and to evaluate the AISI M3:2 vacuum sintered high speed steel as an alternative to the similar commercial high speed steels.

Os aços Grau 91 vêm sendo amplamente utilizados como componentes para trabalhar em elevadas temperaturas nas indústrias de geração de energia, petroquímica e refinarias de petróleo em consequência da sua excelente resistência a fluência e corrosão em altas temperaturas. Apesar destas notáveis propriedades têm sido encontradas dificuldades na soldagem do aço Grau 91, visto que pode apresentar valores de dureza fora dos limites especificados e provocando redução de diversas propriedades mecânicas. Foram confeccionadas juntas tubulares do aço Grau 91, por meio de soldagem usando o processo TIG na raiz e o processo Eletrodo Revestido nas camadas de soldagem subsequentes. As juntas soldadas foram submetidas ao tratamento térmico póssoldagem (TTPS) a 760°C com diferentes tempos de patamar (1h, 4h e 8h) e posteriormente, as propriedades mecânicas foram analisadas para verificar o atendimento aos requisitos normativos, por meio da realização de ensaios de tração convencional e à quente (540°C), impacto Charpy, dureza Vickers e caracterização microestrutural. Os resultados mostraram que as propriedades mecânicas do aço Grau 91 sofreram alterações, como uma melhor resistência ao impacto e diminuição da dureza com o aumento do tempo de patamar de temperatura, indicando que é possível obter uma melhor combinação de resistência mecânica e tenacidade com o tempo de patamar maior do que 4 horas no TTPS nas condições utilizadas. / Grade 91 steels have been widely used as components to work at high temperatures in power generation plants, petrochemicals and oil refineries as a result of their excellent creep and corrosion resistance at high temperatures. Despite these remarkable properties, difficulties in welding Grade 91 have been encountered, as they may exhibit hardness values outside the specified limits and cause a reduction in various mechanical properties. Grade 91 tubular joints were made through welding by using the GTAW process at the root and the SMAW process in the subsequent welding layers. The welded joints were subjected to PWHT at 760°C with different tempering times (1h, 4h and 8h) and their mechanical properties were evaluated by performing conventional tensile, elevated-temperature tensile (540°C), Charpy V-notch impact toughness, Vickers hardness testing and microstructural characterization. Results indicated that mechanical properties of grade 91 steel change with increasing tempering time, and a better combination of strength and toughness can be reached with more than 4 hours of PWHT, under certain conditions.

A importância dos sistema epoxídicos (SE) origina-se da sua versatilidade e potencial de uso. Dependendo das propriedades físicas e químicas dos agentes de cura (AC) e das condições em que a cura foi processada, será possível obter um material final com propriedades variáveis quanto as resistência química, mecânica, térmica, etc. A compreensão do mecanismo de cura é essencial para estabelecer a relação entre a estrutura do material e suas propriedades e assim otimizar as condições de utilização quer sejam como material adesivo, revestimento ou matriz em compósitos. Assim, fica evidente a importância da caracterização e identificação dos agentes de cura nos sistemas epoxídicos. Portanto, sistemas epoxídicos (SE) a base de resina (EP) diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA) curados com 9 agentes de cura (AC) foram manufaturados. A caracterização destes SE, EP e AC foi feita por calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), análise termogravimétrica (TG) e acoplamento TG/FT-IR. As condições de cura dos SE foi determinada por DSC. As alterações espectrométricas FT-IR ocorridas durante a reação de cura de determinados sistemas foram avaliadas nas regiões do infravermelho médio (MIR) e próximo (NIR). A temperatura de decomposição dos SE foi determinada por TG, e essa temperatura foi utilizada na identificação dos AC nos respectivos SE por pirólise controlada FT-IR (CONTROLPIR/FT-IR). A análise de produtos líquidos de decomposição dos SE e AC foi feita por CONTROLPIR/FT-IR e dos gasosos por TG/FT-IR. A avaliação de propriedades de impacto (método Charpy), microscopia após impacto, vibração, e dinâmico-mecânicas (DMA) foi feita para dois SE. Os resultados encontrados no ensaio de Vibração e DMA (módulo de armazenagem, módulo de perda e fator de amortecimento) apresentaram dados semelhantes. Dos resultados obtidos nesta Dissertação, foi verificado que a metodologia NIR evidencia melhor as alterações espectrométricas ocorridas durante a cura dos sistemas, e que a metodologia desenvolvida, CONTROLPIR/TG/FT-IR, permite a detecção de AC, mesmo nos SE em que este componente esteja presente em menor teor, relativamente, a outros AC utilizados. A determinação das propriedades de impacto de dois SE, contendo grupos amida e/ou amina, mostrou que a estrutura química dos AC utilizados e a formação de ligação cruzadas são os fatores preponderantes na avaliação dos diferentes resultados encontrados, que foram confirmados pela análise por DMA.

Amostras de cromito de cobre (CuCr2O4), de diferentes procedências e métodos de síntese, foram analisadas por meio de técnicas FT-IR de transmissão, reflexão (refletância difusa-DRIFT) e detecção fotoacústica (PAS). Basicamente, foi observado que por meio da aplicação do mesmo tipo de técnica FT-IR (transmissão - pastilha de KBr) para a caracterização de amostras de cromito de cobre de diferentes fornecedores, é possível indicar o método de síntese dos catalisadores. Com a utilização de técnicas FT-IR, pastilha de KBr, DRIFT e PAS para amostras de cromito de cobre do mesmo fornecedor, a contribuição das bandas dos materiais de partida pode ser melhor observada por meio das técnicas de análise de superfície (DRIFT e PAS), em função do grau de profundidade de amostragem. Análise quantitativa IR foi aplicada para determinar o teor de cobre e cromo de várias amostras de cromito de cobre. Foi observada uma boa relação linear entre os resultados IR e os obtidos por técnicas clássicas de eletrogravimetria e volumetria e por ativação neutrônica (NAA). Foi observada também uma correlação entre os dados de área superficial específica (Sw), obtidos por BET e teor de cobre obtido por IR. Maior precisão foi encontrada com os valores obtidos por IR para determinação de cobre e com valores obtidos por NAA para determinação de cromo. Utilizando-se os diferentes catalisadores de cromito de cobre, observou-se que a viscosidade de processamento, bem como as propriedades mecânicas de propelentes não foram afetadas substancialmente. Alguns tipos de catalisadores causaram um aumento na velocidade de queima do propelente em comparação com o catalisador usual, óxido de ferro. Os resultados mostraram que em adição aos valores de Sw, outros parâmetros como teores de Cu e Cr, estrutura cristalina e presença de impurezas podem afetar o desempenho do catalisador. Todas as amostras de cromito de cobre analisadas podem ser usadas como catalisador de queima em formulação de propelentes sólidos, com vantagens para as amostras SX14 (2), Cu 0202P e Cu 1800P que conduzem a maiores valores de velocidade de queima desses tipos de propelentes.

A decomposição térmica de amostras de formulações de propelente sólido do tipo compósito baseadas no polibutadieno líquido hidroxilado (PBLH) é um processo complexo que envolve vários fenômenos físico-químicos. Desde que a estrutura física do propelente sólido compósito é heterogênea, a estrutura da chama que se forma a partir de sua combustão também é heterogênea. O fenômeno de combustão deste tipo de compósito é extremamente dependente das espécies químicas empregadas na formulação de partida, pressão, temperatura inicial da superfície do grão propelente sólido, e vários outros parâmetros de caráter termoquímicos presentes na câmara de combustão do motor-foguete. Altas temperaturas, pressões e razões de aquecimento estão presentes na câmara de combustão de motores-foguete a propelente sólido durante seu funcionamento. Neste estudo, a técnica de análise térmica denominada termogravimetria, entre outras, foi empregada para elucidar a cinética de decomposição térmica de amostras de formulações de propelente sólido compósito baseadas no "binder" produto da reação entre o polibutadieno líquido hidroxilado (PBLH) com o di-isocianato de isoforona (IPDI) para razões de aquecimento variando entre 32,5 e 5 K/min. Observou-se que a energia de ativação (Ea) variou de acordo com a extensão da decomposição e o modelo cinético empregado. A grande versatilidade na qual poliuretanos obtidos a partir do PBLH/IPDI podem ser formulados, quando comparados a outros tipos de polímeros não energéticos empregados como "binders" em formulações de propelente sólido compósito, é a principal razão de seu uso extensivo ao longo destas últimas décadas. O PBLH permanece como principal poliol de partida na formulação destes compósitos. Devido a crescente exigência de aumento do valor do impulso específico destas formulações além da performance do motor-foguete, avanços crescentes podem ser registrados nas tecnologias que envolvem a obtenção destes compósitos. O envelhecimento da estrutura polimérica baseada no PBLH/IPDI pode afetar a performance balística do motor-foguete. A degradação das propriedades mecânicas do grão propelente sólido quando submetido a solicitações de origem térmica aumentam a possibilidade de falha do material pelo surgimento de microfissuras além de fenômenos de desagregação das cargas sólidas. As mudanças nas propriedades mecânicas do grão propelente sólido durante o processo de envelhecimento estão diretamente ligadas ao aumento da densidade de ligações cruzadas da rede polimérica que compõe o "binder" - PBLH/IPDI.