O presente trabalho descreve a preparação, caracterização e estudo das propriedades de materiais nanocompósitos, formados por resina fenólica (fenol-formaldeído) e nanotubos de carbono (NT) com camadas múltiplas (MWCNTs). No preparo dos nanocompósitos a matriz foi polimérica, sendo sintetizados dois conjuntos de resinas fenólicas, com variações nas razões molares e nas concentrações [H+]. As amostras foram caracterizadas por Espectroscopia Infravermelho, com Reflectância Total Atenuada (FT-IR–ATR), FT-IR-ATR com aquecimento in situ, 13C-RMN e Análise Termogravimétrica (TGA), Difração de Raios-X (DRX) e Espectroscopia Raman dos resíduos de TGA, comprovando que a amostra 1 mol fenol: 3 mols formaldeído, com catalisador na razão 3,2M (1phe:3form_3,2M) deveria ser utilizada para introdução dos NT. Os NT foram oxidados e funcionalizados com organossilano APTES (3-aminopropil-tri-etoxisilano) melhorando sua dispersão na matriz, caracterizados por Raman e DRX. Várias amostras foram preparadas contendo porcentagens diferentes de NT (0,3 a 2,5% com relação ao fenol). Os nanocompósitos foram caracterizados por FT-IR – ATR, evidenciando que incorporação dos NT não alterou estruturalmente os polímeros. Também através de TGA comprovou-se que o comportamento térmico dos nanocompósitos contendo NT melhorou. A DRX dos resíduos de TGA comprovou que graças à formação de redes de NT interconectados no interior da matriz, a amostra contendo maior quantidade de NT, diminuiu a perda de massa em cerca de 10%, quando comparada ao polímero puro, o que provavelmente também propiciará menor incidência de fumaça e resultados significativos na proteção térmica de outros materiais. A adição do NT interferiu na viscosidade final do pré-polímero e consequentemente na cura do polímero. Com a realização da Espectroscopia Raman feita nos resíduos de TGA das amostras puras e dos nanocompósitos, foi possível verificar que as Razões ID/IG destes, são próximas as dos NT funcionalizados e a do grafite, tendo a possibilidade deste polímero ser precursor polimérico de carbono. / This work describes the preparation, characterization and study of the properties of materials nanocomposites formed by phenolic resin (phenol-formaldehyde) and multi-walled carbon nanotubes (MWCNT). In the preparation of the matrix polymer nanocomposites, were sinthesized two sets of phenolic resins, one with variations in molar reasons and another one with variations in the concentration [H+]. The samples were characterized by Infrared Spectroscopy with Attenuated Total Reflectance (FT-IR-ATR), FT-IR-ATR with heating in situ, 13C-RMN and TGA (Thermogravimetric Analysis), x-Ray Difraction and Raman Spectroscopy of TGA residues proving that the sample 1phenol:3formaldehyde with 3,2M HCl (1phe:3form_3,2M), should be used for prepare the matrix of nanocomposite. The carbon nanotubes (CNT) were oxidized and funcionalized with organofunctional silans APTES (3-Triethoxysilylpropylamine) improving its dispersion in the array, TGA residues were characterized with Raman Spectroscopy and DRX. Several samples were prepared containing percentages of CNT (0,3 to 2,5%p relative to phenol). The Nanocomposites were characterized by FT-IR – ATR evidencing that incorporation of CNT did not change structurally polymers. Also through TGA attesting that the thermal properties of the Nanocomposites containing CNT have been improved. TGA residues were analysed by DRX proving the formation of CNT networks interconnected within the array, the sample containing higher amounts of CNT, decreased the loss of mass by about 10 percent when compared to the neat polymer, which probably also provide lower incidence of smoke and significant results on thermal protection of other materials. The addition of the CNT interfered in viscosity end of polymer pre and consequently in curing of the polymer. With the realization of Raman Spectroscopy made in the remaining TGA neat samples and nanocomposites was possible to verify that the reason ID/IG of these nanocomposites are close to those of the funcionalized CNT and the graphite having the possibility of this polymer be polymeric precursor of carbon.

Soluções poliméricas com alta viscosidade possuem aplicações que abrangem desde o campo da indústria alimentícia (como espessantes) ao da indústria petrolífera (como aditivos em fluidos de perfuração utilizados na extração do petróleo), entre outras aplicações. Por isso, a busca por materiais poliméricos mais eficientes para aumentar a viscosidade de soluções por meio da síntese de novos polímeros com estrutura planejada e controlada é justificada tanto do ponto de vista científico quanto tecnológico. Com a variação sistemática de parâmetros estruturais, que pode ser feita por meio das técnicas atuais de polimerização via radical controlada, pode-se chegar a polímeros com alta eficiência como agentes viscosificantes, e no futuro, às relações entre a estrutura e a capacidade de elevar a viscosidade de soluções aquosas, que permitiriam o planejamento racional de materiais para essa aplicação. Tais relações tornam-se particularmente complexas quando se trata de polímeros carregados em meio aquoso. Neste trabalho foram sintetizados homopolímeros de ácido polimetacrílico e copolímeros deste com metacrilamida usando para isso a técnica Transferência Reversível de Cadeia por Adição-Fragmentação (RAFT) e polimerização via radical livre. A capacidade para aumentar a viscosidade de soluções aquosas foi comparada entre os diversos materiais. A análise dos dados de viscosidade relacionados à estrutura e confirmados por técnicas apropriadas de caracterização permitiu a avaliação de fatores estruturais importantes para a obtenção de materiais mais efetivos no aumento da viscosidade de soluções aquosas, estando entre os mais importantes a massa molar média e a proporção de ácido metacrílico no copolímero. O efeito da força iônica na viscosidade indicou que a incorporação de monômero neutro (metacrilamida) parece diminuir o efeito de sal sobre a viscosidade da solução, favorecendo a aplicação em regimes de alta concentração iônica, como na água do mar. Além dos materiais sintetizados apresentarem potencial para aplicação direta, esse estudo auxiliou no entendimento das relações entre estrutura e viscosidade, contribuindo para a racionalização da produção de materiais poliméricos com aplicações específicas o que pode proporcionar economia de recursos naturais e financeiros. / High viscosity polymeric solutions have applications ranging from the field of food industry (as thickeners) to the oil industry (as additives in drilling fluids used in oil extraction). Therefore, the seeking for polymeric materials more efficient to increase the viscosity of aqueous solution by the synthesis of new polymers with tailored molecular structure is justified by scientific and technologic reasons. Changing the structure parameters systematically, what can be accomplished today by Controlled Radical Polymerization techniques, may lead to more effective polymers to increase viscosity and, in the future, to the relationships between structure and that property. Such relationships are particularly more complicated for charged polymers in aqueous solutions. In this work, homopolymers of methacrylic acid and its copolymers with methacrylamide were synthesized by Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer (RAFT) and Free Radical Polymerization. The capacity to increase the viscosity of aqueous solution was tested for all materials. The analysis of viscosity data and the correlation to the polymers structure allowed the evaluation of the most important features to optimize such property. It has been found, as expected, that average molecular weight and composition (for copolymers) play a major role. In addition, the ionic strength on the viscosity was tested for the aqueous solutions and indicated that the addition of a neutral monomer (methacrylamide) made the solution viscosity less susceptible to salt, favoring the use of this kind of material at high ionic strengths, like sea water. Some materials have the potential to direct applications and the study was useful to advance in understanding the laws that govern the viscosity of polymeric aqueous solutions and the structure of the material, what can help in a more efficient way to obtain polymers for several applications.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3315.pdf: 3728426 bytes, checksum: 5c14afa68585975c1a4bef6e2d89106a (MD5) Previous issue date: 2010-11-19 / Universidade Federal de Minas Gerais / We have studied the optical properties of Poly(3-Thiopheneacetic Acid) (PTAA) by absorption, emission, and infrared measurements. We have observed, on the contrary of what broadly reported in the literature, that the intensity of the PTAA luminescence increased with time exposition of the Laser beam. The results have been shown that luminescence was highly dependent of the power of Laser beam excitation and of the polymeric (blends) film thickness. To evaluate the chemical changes in the course of luminescence increasing, absorption measurements in the infrared range were done. A decrease in the band of 1560 cm-1 was observed after Laser beam irradiation, what could be related with a decrease in the number of C=C bonds, and it is a possible explanation for the luminescence intensification. The PTAA photoluminescence was studied under high vacuum showing that the increase of luminescence was not dependent of oxygen presence in the polymeric film. Besides, we have done photoluminescence measurements at temperature of 10 K and compared with that at room temperature, 298 K. In the irradiation of the films at 10 K it was observed a suppressing effect that could be related to conformational changes in the polymer structure. Finally, we have measured the time resolved photoluminescence (TRPL) of PTAA and AC/PTAA blends in picoseconds in two temperatures regime. It was investigated the TRPL transients for different samples of PTAA in several solvents and for blends with cellulose acetate (AC) or poly(vinyl alcohol) (PVA). In all samples (the pure polymer and in the blends) the PL transients have presented behavior mono- and biexponentials. However, the mono-exponential model, in most cases, was not sufficient to describe adequately all PL decays. So, it was used a function in the form of two exponentials sum. / Inicialmente foram estudadas as propriedades ópticas de filmes de Poli(3-ácidotiofenoacético) (PTAA) por medidas de absorção, emissão e infravermelho. Verificou-se, ao contrário do extensivamente descrito na literatura, que a intensidade da luminescência do PTAA aumentava com o tempo de exposição ao Laser. Os resultados mostraram que a luminescência é fortemente dependente da intensidade da luz de excitação e da espessura dos filmes. Para avaliar as mudanças químicas geradas durante o aumento da luminescência, realizaram-se estudos de absorção na região do infravermelho. Observou-se uma diminuição na banda em 1560 cm-1 depois da irradiação com Laser, o que pode estar relacionado com um decréscimo no número de ligações C=C e é uma possível explicação para a intensificação da luminescência. A fotoluminescência do PTAA foi estudada em alto vácuo e os resultados mostraram que o aumento da luminescência é independente da presença de oxigênio. Além disso, com a realização de medidas de fotoluminescência à 10 K, observou-se um efeito supressivo na irradiação dos filmes que pode estar relacionado com a mudança na conformação do polímero. Finalmente, realizaram-se medidas de fotoluminescência resolvida no tempo, PLRT. Foram estudados filmes de PTAA e de blendas AC/PTAA e PVA/PTAA utilizando-se PLRT em picosegundos a temperatura ambiente e a baixa temperatura. Investigaram-se os transientes de PLRT para diferentes amostras de PTAA de diferentes solventes e de blendas com Acetato de celulose (AC) ou Poli(vinil álcool) (PVA). No polímero puro e nas blendas os transientes de PL apresentaram comportamento mono e biexponenciais, entretanto o modelo monoexponencial na maioria dos casos não foi suficiente para descrever adequadamente todos os decaimentos de PL. Utilizou-se então, uma função na forma de uma soma de duas exponenciais.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1226.pdf: 2352493 bytes, checksum: 0eb360ad058528c03789ebcd4a47183c (MD5) Previous issue date: 2005-06-07 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, it was investigated the preparation and characterization of polypyrrole and nickel or cobalt doped popypyrrole. To prepare the doped samples, the monomer was polymerized in a solution containing the metal salt. The following preparation variables were investigated using the factorial design: synthesis charge, nickel salt concentration and synthesis potential or synthesis charge, synthesis potential and temperature for nickel and cobalt doped samples, respectvely. Besides, the surface response analysis was used to propose an empirical law to describe the amount of incorporated particles in the samples. The polymers were characterized using cyclic voltammetry and a new reduction current density peak was detected which was attributed to the reduction of the metallic particles. The quartz crystal microbalance allowed us to propose the existence of a redox pair between the polypyrrole and the nickel particles. The nickel doped film morphologies were characterized using the SEM technique and the results that the these parameters were affect by the presence of nickel salt during the sample preparation. / Neste trabalho, foram sintetizados filmes de polipirrol modificados por partículas de níquel ou cobalto Como metodologia de intercalação das partículas metálicas na matriz do polipirrol, foi utilizado o método de polimerização na presença de íons metálicos na solução de síntese. As variáveis de preparação utilizadas foram: carga de síntese, potencial de síntese e concentração de níquel para a síntese do polipirrol/Ni e carga de síntese, potencial de síntese e temperatura, para polipirrol/Co. Considerando que o número de variáveis investigadas é grande, foi utilizado o planejamento fatorial e a análise de superfície de resposta para otimizar a incorporação das partículas metálicas no polipirrol. Através desse estudo, observou-se que ao modificar as condições de preparação dos filmes, o comportamento do polímero também varia. Os filmes foram caracterizados inicialmente por voltametria cíclica onde foi identificado um novo pico de corrente atribuído à redução das partículas metálicas. Foram realizados também estudos de microbalança de cristal de quartzo para o compósito polipirrol/níquel. Este estudo nos levou propor a existência de um par redox entre o polímero e as partículas de níquel incorporadas. A caracterização morfológica dos filmes de polipirrol e polipirrol/níquel foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e os resultados mostraram que as morfologias dos filmes são afetadas tanto pela presença das partículas de níquel, quanto pelos parâmetros empregados durante a síntese.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-02-20T11:58:42Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Eli Silveira Alves Júnior - 2016.pdf: 12417931 bytes, checksum: 6db7ee264bfc1aa30451796af3624091 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-02-20T11:59:06Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Eli Silveira Alves Júnior - 2016.pdf: 12417931 bytes, checksum: 6db7ee264bfc1aa30451796af3624091 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-20T11:59:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Eli Silveira Alves Júnior - 2016.pdf: 12417931 bytes, checksum: 6db7ee264bfc1aa30451796af3624091 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-10-18 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / Nanocomposites based on magnetic nanoparticles dispersed in a polymer matrix has emerged as a new class of materials that might be applied in various technology segments, such as telecommunication, aerospace and recently biomedical industry. However, obtaining nanocomposites with uniform distribution of nanoparticles in the polymeric matrix has been a challenge due to the chemical incompatibility between these materials. In this context, the objective of this study was to evaluate the homogeneity of the dispersion of cobalt ferrite (CoFe2O4) nanoparticles in an epoxy resin matrix by varying the method of incorporating them into the polymeric matrix (by adding a powder or a colloidal dispersion of nanoparticles). The prepared materials were evaluated by chemical (FTIR, AA, UV-Vis), structural (XRD), thermal (TG, DSC), morphological (DLS, SEM, TEM) and magnetic (VSM) characterization techniques. A strong correlation between the method of incorporation of the cobalt ferrite nanoparticles, the uniformity of their dispersion into the polymeric matrix and the thermal and magnetic properties of the nanocomposites was verified. / Nanocompósitos de nanopartículas magnéticas dispersas numa matriz polimérica tem se destacado como uma nova classe de materiais que podem ser aplicados em diversos segmentos tecnológicos, como nas indústrias de telecomunicações, indústria aeroespacial e, recentemente, na indústria biomédica. Contudo, a confecção de nanocompósitos com distribuição uniforme das nanopartículas na matriz polimérica tem sido um desafio, em virtude da incompatibilidade química entre estes materiais. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a homogeneidade da dispersão de nanopartículas de ferrita de cobalto (CoFe2O4) em uma matriz epoxídica, variando-se o método de incorporação das nanopartícula na matriz polimérica (adicionando-se um pó ou uma dispersão coloidal de nanopartículas). As propriedades dos materiais preparados foram avaliadas pelas técnicas de caracterização química (FTIR, AA, UV-Vis), estrutural (XRD), térmica (TG, DSC), morfológica (DLS, SEM, TEM) e magnética (VSM). Verificou-se forte correlação entre o método de incorporação das nanopartículas de ferrita de cobalto, a uniformidade da dispersão destas na matriz polimérica e as propriedades térmicas e magnéticas apresentadas pelos nanocompósitos.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RoseaneSO.pdf: 1884603 bytes, checksum: 9b9e3631718ab941c6e9125f7deb26e8 (MD5) Previous issue date: 2007-08-30 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Films of chitosan with trivalent lanthanides ions Eu3+ and Tb3+ were respectively prepared in the ratio of 3:1 m/m (chitosan: lanthanide) and 6:1 m/m (chitosan: lanthanide). There were no formations of films in a ratio of 1:1 m/m (chitosan: lanthanides). The films of chitosan with the Tb3+ ion have the same transparent appearance than the pure chitosan films. The film of chitosan with Eu3+ ion has a muddy appearance. These films present good resistance to tear. The appearance of the compounds prepared in ratio 1:1m/m is a white powder. The films and compounds of chitosan were characterized by Elementary Analysis (CHN), Thermal Analysis (TG/DTG) and Spectroscopy of Luminescence. The CHN analysis was made only for compounds prepared in ratio 1:1m/m, suggesting that these compounds possess the formula QUILn.6H2O, where QUI = Chitosan and Ln = Lanthanide. The results of the curves TG/DTG indicated that there are strong interactions between Eu3+ or Tb3+ and chitosan, causing a lesser lost of mass in the films. The luminescence analysis showed that the films of chitosan with the ions Eu3+ and Tb3+ present emissions in the region of the visible one, with bands of the chitosan and of the Eu3+ ion. The luminescence analysis of the compounds of chitosan with the Eu3+ and Tb3+ ions suggest that the chitosan does not transfer into energy to the ions lanthanides, however the chemical neighborhood around of the ion lanthanides breaks the selection rules and, conseq?ently the 4f-4f transitions of the lanthanide ions are observed / Filmes de quitosana com os ?ons lantan?deos trivalentes Eu3+ e Tb3+ foram preparados na propor??o de 3:1 m/m (quitosana: lantan?deo) e 6:1 m/m (quitosana: lantan?deo), respectivamente. Na propor??o 1:1 m/m (quitosana: lantan?deo) n?o houve forma??o de filmes. Os filmes de quitosana com o ?on Tb3+ t?m uma apar?ncia similar ao filme de quitosana pura, mostrando-se transparente. J? o filme de quitosana com o ?on Eu3+ tem uma apar?ncia um pouco turva. Esses filmes apresentaram boa resist?ncia ao rasgo. Os compostos preparados na propor??o 1:1 formaram um s?lido em p? de cor branca. Tanto os filmes como os compostos de quitosana foram caracterizados por An?lise Elementar (CHN), An?lise T?rmica (TG/DTG) e Espectroscopia de Luminesc?ncia. As an?lise de CHN foram feitas apenas para os compostos de quitosana em p?, sugerindo que esses compostos possuem f?rmula geral QUILn.6H2O, onde QUI = Quitosana e Ln = Lantan?deo. Os resultados das curvas TG/DTG indicam que a introdu??o desses metais na estrutura da quitosana deixa suas liga??es mas fortes, tendo menor perda de massa nos filmes. A an?lise de luminesc?ncia mostrou que os filmes de quitosana com ?on Eu3+ e Tb3+ apresentam emiss?o na regi?o do vis?vel, com bandas referentes ? quitosana e ao ?on Eu3+. Para os compostos de quitosana em p? com os ?ons Eu3+ e Tb3+, a an?lise de luminesc?ncia sugere que a quitosana n?o est? transferindo energia para o ?on lantan?deo, no entanto a vizinhan?a qu?mica onde se encontra o ?on lantan?deo quebra as regras de sele??o e favorecem a emiss?o desses ?ons

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ZilvanMS.pdf: 850138 bytes, checksum: 377846a49fcf47805db83b68c5e1b5f7 (MD5) Previous issue date: 2007-07-31 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Latexes based on acrylic acid, acrylamide, ethyl methacrylate, and ethyl acrylate were synthesized via emulsion polymerization with different monomer compositions. The resultant latices were thickened with different molar ratios of NaOH to acrylic acid and were analyzed in terms of acid‐basis titrimetry, turbidimetry, rheology, and tensiometry. Titrimetry, turbidimetry, and rheometry were used to analyze factors such as carboxyl group availability and particle solubilization, tensiometry monitoring the influence of carboxyl neutralization on polymer‐surfactant interactions. For the acrylic acid content used in this work (20 wt%), the results indicated that as carboxyl groups distribution became more homogeneous, the process of latex thickening became more effective / L?tices baseados em ?cido acr?lico, acrilamida, acrilato de etila e metacrilato de etila foram sintetizados via polimeriza??o em emuls?o com diferentes composi??es monom?ricas. Os l?tices resultantes foram espessados a diferentes raz?es molares de NaOH/?cido acr?lico. Titrimetria ?cido‐base, turbidimetria, reometria e tensiometria foram usados para analisar fatores tais como a disponibilidade de grupos carboxila e a solubiliza??o de part?culas, a tensiometria sendo usada para monitorar a influ?ncia da neutraliza??o de grupos carboxilas nas intera??es pol?mero‐surfactante. Para o teor de ?cido acr?lico usado neste trabalho (20 m/m%), os resultados indicaram que, a medida em que a distribui??o de grupos carboxilas torna‐se mais homog?nea, o processo de espessamento tornou‐se mais efetivo

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CyprianoGTN.pdf: 2726336 bytes, checksum: 398151afa4a714a39af458b59a347ead (MD5) Previous issue date: 2008-05-09 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Two methodologies were proposed to obtain micro and macroporous chitosan membranes, using two different porogenic agents. The methodologies proved to be effective in control the porosity as well as the pore size. Thus, microporous membranes were obtained through the physical blend of chitosan and polyethylene oxide (PEO) on an 80:20 (m/m) ratio, respectively, followed by the partial PEO solubilization in water at 80 ◦C. Macroporous chitosan membranes with asymmetric morphology were obtained using SiO2 as the porogenic agent. In this case, chiotsan-silica ratios used were 1:1, 1:3 and 1:5 (m/m). Membranes characterization were carried out by SEM (scanning electronic microscopy), X-ray diffraction, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermal analysis (TG, DTG , DSC and DMTA). Permeability studies were performed using two model drugs: sodium sulfamerazine and sulfametoxipyridazine. By transmission FTIR it was possible to confirm the complete removal of SiO2. The SEM images confirmed the porous formation for both micro and macroporous membranes and also determined their respective sizes. By thermal analysis it was possible to show differences related with water sorption capacity as well as thermal stability for both membranes. DTG and DSC allowed evidencing the PEO presence on microporous membranes. The absorbance x time curves obtained on permeability tests for micro and macroporous membranes showed a linear behavior for both drugs in all range of concentration used. It was also observed, through P versus C curves, an increase in permeability of macroporous membranes according to the increase in porosity and also a decrease on P with increase in drug concentration. The influences of the drug molecular structure, as well as test temperatures were also evaluated / Duas metodologias foram propostas para a obten??o de membranas macro e microporosas de quitosana, utilizando dois diferentes agentes formadores de poros. As metodologias mostraram-se eficientes no controle da porosidade e do tamanho dos poros gerados. Deste modo, membranas microporosas foram obtidas atrav?s de mistura f?sica da quitosana com o poli(?xido de etileno) (PEO), na propor??o 80:20 (m/m), respectivamente, seguido da solubiliza??o parcial do PEO em ?gua a 80 ◦C, e membranas macroporosas de quitosana com morfologia assim?trica foram obtidas utilizando um agente inorg?nico gerador de poros (SiO2). Neste caso, as propor??es quitosana-s?lica utilizadas foram 1:1, 1:3 e 1:5 (m/m). A caracteriza??o das membranas foi realizada atrav?s de microscopia eletr?nica de varredura (MEV), difra??o de raios X (DRX), espectroscopia de absor??o na regi?o do infravermelho (FTIR), an?lise t?rmica (TG, DTG, DSC e DMTA) e do estudo de sua permeabilidade utilizando-se dois f?rmacos modelos (sulfamerazina de s?dio e sulfametoxipiridazina). Atrav?s da t?cnica de FTIR em pastilha de KBr foi poss?vel confirmar, nas membranas macroporosas, a retirada completa do gerador de poros (SiO2). As imagens obtidas com o MEV confirmam a forma??o dos poros, tanto para as microporosas quanto para as macroporosas e determinam os seus respectivos tamanhos. Atrav?s das an?lises de TG, DTG e DSC foi poss?vel mostrar as diferen?as na capacidade de reten??o de ?gua para todas as membranas e suas estabilidades t?rmicas. As an?lises de DTG e DSC permitiram tamb?m evidenciar a presen?a de PEO nas membranas microporosas. As curvas Absorb?ncia ? Tempo obtidas a partir dos ensaios de permeabilidade, para as membranas micro e macroporosas, apresentaram um comportamento linear para ambos os f?rmacos e em todas as concentra??es utilizadas. Foi observado tamb?m, atrav?s da curva P ? C, um aumento na permeabilidade das membranas de acordo com o aumento da porosidade, bem como uma diminui??o desta com o aumento da concentra??o (C) dos f?rmacos modelo. Fatores tais como a influ?ncia da estrutura do f?rmaco e o efeito da temperatura tamb?m foram avaliados

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:19:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OLIVEIRA_Robson_2013.pdf: 4428066 bytes, checksum: aefeb43146df9afeba619c532fb8d2f6 (MD5) Previous issue date: 2013-09-13 / Composite technology of a polymer matrix reinforced with artificial fibers, like fiberglass, Kevlar, carbon, etc., has become specialty in recent times moved by advances in technology in some sectors such as automotive and aerospace. The composites already have come a long way in replacing conventional materials like metals and Woods. However with the goal to reduce costs and provide a sustainable growth, science has directed his attention in reinforced compounds with renewable material such as natural fibers. In this work, a study was conducted of the dynamic behavior-mechanical and thermodynamic transitions of second order, as is the case of the glass transition temperature, matrix composite polyurethane elastomers with jute fiber reinforcement. The relaxation that occurs in glassy transition region, also called primary relaxation or relaxation α to amorphous polymers, molecular movements resulting from long distances, involving the main polymer chain segments. The matrix was formed by a MDI-BDO system provided by the company Metso Brazil, PU Division. Metso Brazil manufactures PU screens used in crushing sieves in the mining industry, and this work studied replacing the pure PU fiber by composite reinforced with jute. The material was prepared in an open heated to 100º C with controlled temperature, the system was synthesized in a mixer pre-polymer ratio automatic PU of Baulé on following conditions: MDI, 45º C to 9.5 bar; BDO, 45 C 5.7 bar and D20, 69 C a11 .2 bar. For the characterization of mechanical properties of composite dynamic-mechanical analysis was performed in tension in a temperature range of 35 to 160° C and bending creep. The results showed that the composite had formed showed lower creep deformation in bending test compared to pure polyurethane, but higher strain compared to the composite fiberglass. The flexural modulus (E ') of jute fiber composite showed a higher value at higher temperatures than the unreinforced material. The composi / A tecnologia de compósitos de uma matriz polimérica reforçada com fibras artificiais, com fibra de vidro, Kevlar, carbono, etc., tornou-se de grande interesse nos últimos tempos com os avanços da tecnologia em alguns setores como automobilístico e aeroespacial. Os compósitos já percorreram um longo caminho na substituição dos materiais convencionais como metais e madeiras, no entanto com o objetivo de reduzir custos e proporcionar um crescimento sustentável, a ciência tem direcionado sua atenção em compostos reforçados com material de fontes renováveis como as fibras naturais. No presente trabalho, foi realizado um estudo do comportamento dinâmico-mecânico e transições termodinâmicas de segunda ordem, como é o caso da transição vítrea, em compósito de matriz poliuretana elastomérica com reforço de fibra de juta. A matriz foi formada por um sistema MDI/BDO (reação entre um diisocianato de 4-4'-difenilmetano (MDI) e o 1,4-butanodiol (BDO), fornecida pela empresa Metso Brasil, divisão PU. A Metso Brasil fabrica telas de PU usadas em peneiras de britagem na indústria de mineração, sendo que o presente trabalho estudou a substituição do PU puro pelo compósito com fibra de juta. O material foi vazado em molde aberto na empresa em mesa aquecida a 100ºC com temperatura controlada. O sistema prepolímero foi sintetizado em um misturador automático de PU da Baulé nas seguintes condições: MDI 45ºC a 9,5 bar; BDO, 45ºC a 5,7 bar e D20, 69ºC a11,2 bar. Para a caracterização das propriedades mecânicas desse compósito foi realizada análise dinâmico-mecânica (DMA) em ensaios de tensão no intervalo de temperatura de 35 a 160 ºC. Os principais resultados mostraram que o compósito formado apresentou menor deformação de fluência em ensaio de flexão em relação ao poliuretano puro, porém maior deformação quando comparado com o compósito com fibra de vidro. O módulo flexural (E ) do compósito de fibra de juta apresentou um maior valor em temperaturas mais elevadas que o do material sem reforço. O compósito de fibra de juta foi solicitado no modo de tração e teve um comportamento de material menos dúctil.

Submitted by Marta Toyoda (1144061@mackenzie.br) on 2018-05-14T18:21:27Z No. of bitstreams: 2 André da Silva Siqueira.pdf: 3776282 bytes, checksum: 6603b366db594cfde0276b33c03a1968 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Paola Damato (repositorio@mackenzie.br) on 2018-05-21T13:34:35Z (GMT) No. of bitstreams: 2 André da Silva Siqueira.pdf: 3776282 bytes, checksum: 6603b366db594cfde0276b33c03a1968 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-21T13:34:35Z (GMT). No. of bitstreams: 2 André da Silva Siqueira.pdf: 3776282 bytes, checksum: 6603b366db594cfde0276b33c03a1968 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-02-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The present work aims to obtain and characterize a composite filament based on poly (lactic acid) (PLA), hydroxyapatite (HA) and graphene oxide, to process it by fused deposition modeling (FDM), and then make scaffolds for bone tissue growth and order to evaluate the properties of the obtained structure. To achieve these goals composite of PLA/HA, PLA/GO and PLA / HA / GO with concentrations of 0.05 wt %, 0.1 wt % and 0.3 wt % GO and 30 wt % HA were obtained by melt state blending and subsequently processed by FDM. The graphite oxide was obtained by modified Hummers method and characterized by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis and Raman spectroscopy. The PLA and composites were characterized by molar mass measurements, infrared and Raman spectroscopy, tensile strength tests, contact angle measurements (surface energy), differential scanning calorimetry (DSC) and rheological tests. The insertion of GO into PLA and PLA/HA composites led to improvements in the mechanical properties (tensile) and also modified significantly the surface properties of the materials and the composition with 0.05 wt % of GO has shown the better results in both characteristics. These improvements occurred due to the strong interaction of the GO sheets with the PLA matrix that indicates the process of obtaining the composites via the melting state was correctly conducted. All PLA / HA / GO compositions presented rheological characteristics compatible with of scaffolds production process via FDM. The insertion of the GO into the PLA matrix and the PLA / HA composite has been shown to be extremely promising, and possibly to increase the variety of PLA / HA based biomaterials application. / O presente trabalho visa obter e caracterizar um filamento compósito baseado em poli(ácido lático) (PLA), hidroxiapatita (HA) e óxido de grafeno, processá-lo por Fused deposition modeling (FDM), fabricar scaffolds para crescimento de tecido ósseo. Para alcançar esses objetivos fcompósitos de PLA/HA, PLA/GO e PLA/HA/GO com concentrações de 0,05%, 0,1% e 0,3% de GO e 30% de HA (em massa) foram preparados por meio de mistura no estado fundido e posteriormente processados por FDM. Comprovou-se a obtenção do óxido de grafite por técnicas de difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica e espectroscopia Raman. O PLA e os compósitos foram caracterizados por medidas de massa molar da matriz polimérica, espectroscopia no infravermelho e Raman, ensaios mecânicos de tração, medidas de ângulos de contato (energia de superfície), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e ensaios reológicos. A inserção do GO no PLA e no compósito PLA/HA conduziu a melhorias das propriedades mecânicas (tração) dos materiais e também modificou significativamente as propriedades de superfície dos materiais estudados, sendo a concentração de 0,05% em massa a que apresentou melhor desempenho em ambas as características. Essas melhorias aconteceram devido à forte interação das folhas de GO com a matriz de PLA, o que indica que o processo de obtenção dos compósitos via estado fundido foi corretamente conduzido. Todas as composições PLA/HA/GO apresentaram características reológicas compatíveis com o processo de produção dos scaffolds via FDM. A inserção do GO na matriz de PLA e no compósito PLA/HA demonstrou-se ser extremamente promissora, e possivelmente aumentarão a variedade de aplicações dos biomateriais baseados em PLA/HA.