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Tese de mestrado. Métodos Computacionais em Ciências e Engenharia. Faculdade de Engenharia, Faculdade de Ciências. Universidade do Porto. 2005

Orientador: José Eduardo de Oliveira / Banca: Flávio Santos de Gusmão Lima / Banca: Alessandra Borin / Resumo: Os óleos lubrificantes exercem papel fundamental no funcionamento dos motores automotivos, pois, além de reduzir o atrito entre as peças, ainda as protegem contra a corrosão. Entretanto, o desempenho do óleo lubrificante pode ser afetado por contaminantes. Embora existam várias normas e trabalhos relacionados a métodos para quantificação de contaminantes em óleo lubrificante, como por exemplo gasolina e óleo diesel, até o alcance de nossos conhecimentos, não há método descrito para quantificação de etanol em óleo lubrificante usado de motores ciclo Otto. Nesse sentido, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e a validação de um método aplicável em rotina para quantificação de etanol em tal óleo lubrificante usado. Para tanto, foram avaliadas as técnicas combinadas: Headspace - Gas Chromatography - Flame Ionization Detector (HS-GC-FID) e Fourier Transform Infra Red Spectroscopy - Total Attenuated Reflectance - Partial Least Squares (FTIR-ATR-PLS), com e sem tratamento prévio das amostras, sendo que os melhores resultados foram obtidos pela técnica FTIR-ATR-PLS, com pré-tratamento por Extração Líquido/líquido (ELL), otimizada por planejamento fatorial. Na sequencia, foram avaliados dois cristais com diferentes ângulos de incidência para obtenção dos espectros por ATR, sendo que o cristal de ZnSe com θ = 45 º mostrou-se mais o mais adequado. Então, a partir dessas melhores condições experimentais, o método foi validado através das figuras de mérito, as quais apresentaram os seguintes resultados: LD (0,049 %), LQ (0,16 %), exatidão (RMSEP = 0,089 % (m/m) de etanol), repetibilidade (0,05 % (m/m) etanol), ajuste (R2 = 0,9997), seletividade média (0,047), sensibilidade (0,011), inverso da sensibilidade analítica (0,016 % (m/m)-1 de etanol), razão sinal ruído (máximo: 812,4 e mínimo: 200,9) e BIAS. Os resultados obtidos mostram... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The lubricating oils have a crucial role in the operation of automotive engines, not only reduce friction between moving parts, but also protect against corrosion. However, the performance of lubricating oil may be affected by contaminants. Although there are many standards methods and studies related to methods for quantification of contaminants in lubricating oil such as gasoline and diesel oil, to the best our knowledge, there are no described methods for quantification of ethanol in Otto cycle engine used lubricating oil. In that sense, this work aimed the development and validation of an applicable in routine and method to quantify ethanol content in this used lubricating oil. For that were evaluated the combined techniques: Headspace/Gas Chromatography/Flame Ionization Detector (HS-GC-FID) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy/Attenuated Total Reflectance/Partial Least Squares (PLS-ATR-FTIR) with and without pretreatment of the samples, and the best results were obtained to the FTIR-ATR-PLS with treatment by ELL (which was optimized by factorial design). Then, two crystals of ATR with differents incident angles were studied to obtain the spectra and the ZnSe crystal with θ = 45 ° was more appropriate for analysis. Then, from the best obtained conditions, the method was validated through the figures of merit, which presented the following results: LD (0.049 %), LQ (0.16 %), accuracy (RMSEP = 0.089 % (w/w) ethanol), repeatability (0,05 % (w/w) ethanol), fit (R2 = 0.9997), mean selectivity (0.047), sensitivity (0.011), inverse analytical sensitivity (0.016% (m / m)-1 of ethanol), signal-to-noise ratio (max: 812.4 and min: 200.9) and BIAS. The results show that the method developed and validated can be implemented, in routine, for quality control laboratories of lubricating oils / Mestre

Orientador: Maysa Furlan / Banca: Isabele Rodrigues Nascimento / Banca: Otávio Henrique Thiemann / Banca: Ana Maria Soares Pereira / Banca: Luciano Morais Lião / Resumo: Este projeto teve como principal objetivo o estudo de aspectos químicos, biológicos e biossintéticos dos metabólitos secundários de duas espécies de Celastraceae, Maytenus ilicifolia e Salacia campestris. O estudo fitoquímico das cascas das raízes das duas espécies selecionadas resultou no isolamento de oito substâncias pertencentes a três diferentes classes de metabólitos secundários, incluindo os triterpenos quinonametídeos, maitenina e pristimerina; os alcalóides piridínicos sesquiterpênicos, aquifoliunina E1, maiteina, wilforina, sendo dois inéditos, maiteinol e campestrina; além de uma catequina, ourateacatequina. Os extratos, frações e substâncias puras foram avaliados quanto a atividade antifúngica, frente aos patógenos humanos Candida albicans, C. kruseii, C. parapsilosis e Cryptococcus neoformans; tripanocida, frente a cepa Y da forma epimastigota do Trypanossoma cruzi; leishmanicida, frente a formas promastigotas de L. amazonensis e L. chagasis e antitumoral avaliado por testes de viabilidade metabólica usando três tipos de células tumorais, incluindo B16 (melanoma), HeLA (colo uterino) e U343 (astrocitoma cerebral). Em todas as matrizes biológicas avaliadas, os triterpenos quinonametídeos, maitenina e pristimerina, se mostraram os mais potentes, evidenciando atividade biológica superior aos controles positivos utilizados. Além dos triterpenos quinonametídicos, os alcalóides piridínicos sesquiterpênicos, aquifoliunina E1 e maiteinol se mostraram ativos nos testes leishmanicida e tripanocida, respectivamente, mas menos potentes que os triterpenos quinonametídeos. Experimentos para avaliar a biossíntese das etapas de oxidação que ocorrem no anel E dos triperpenos quinonametídeos foram baseados em protocolos para a extração da enzima oxidoredutase do tipo citocromo P450, supostamente envolvida nas referidas etapas de oxidação... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The project was addressed to investigate chemical, biological and biosynthetic aspects of major secondary metabolites from two Celastraceae species, Maytenus ilicifolia (espinheira-Santa) and Salacia campestris. The phytochemical study of the bark roots resulted in the isolation of eight compounds belonging to three different classes of natural products including the quinonemethides triterpenes, maytenin and pristimerin; the alkaloids pyridine sesquiterpenes, aquifoliunine E1, mayteine, wilforine, including two novel, mayteinol and campestrine; in addition to one catechin, ourateacatechin. The localization of quinonemethides triterpenes in roots of M. ilicifolia was achieved by histochemical analysis based on complexation reactions using some specific reagents to identify groups or organic functions in the interested molecule. The crude extracts, fractions and pure compounds had their antifungal properties assayed against the human pathogens Candida albicans, C. kruseii, C. parapsilosis and Cryptococcus neoformans. Additionally, their anti-parasite activity were assessed against Trypanossoma cruzi (epimastigote form of Y strain), L. amazonensis and L. chagasis (promastigote forms) while the antitumoral activity was based on metabolic viability metabolic using two kinds of tumor cells, B16 (melanoma), HeLA (uterus) e U343 (cerebral astrocytoma). The quinonemethides triterpenes, maytenin and pristimerin displayed considerable potential since were more active than controls. The alkaloids pyridine sesquiterpenes, aquifoliunine E1 and mayteinol revealed to have some potential as leishmanicidal and trypanocide, respectively, but not comparable to quinonemethides triterpenes. As the biosynthesis of quinonemethides triterpenes is concerned, the oxidation step at ring E was investigated considering the participation of cytochrome P450 oxidoreductase besides enzymatic assays using pristimerin... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

CAVALCANTE, R. M. Otimização de metodologias de extração e análise de HPAs para determinação da distribuiçao ambiental e estimativa de fontes na cidade de Fortaleza. 2007. 127 f. Tese (Doutorado em Química Orgânica) - Departamento de Química, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Geovane Uchoa (geovane@ufc.br) on 2016-01-14T12:42:23Z No. of bitstreams: 1 2007_Tese_rmcavalcante.pdf: 9625508 bytes, checksum: 4d60021d452d8a60c0b08409489cf836 (MD5) / Approved for entry into archive by Nadsa Cid(nadsa@ufc.br) on 2016-01-14T14:11:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_Tese_rmcavalcante.pdf: 9625508 bytes, checksum: 4d60021d452d8a60c0b08409489cf836 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-14T14:11:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_Tese_rmcavalcante.pdf: 9625508 bytes, checksum: 4d60021d452d8a60c0b08409489cf836 (MD5) Previous issue date: 2007

SANTOS, R. N. Estudo químico e farmacológico de Senna reticulata. 2007. 231 f. Tese (Doutorado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-10T20:32:15Z No. of bitstreams: 1 2007_tese_rnsantos.pdf: 8927614 bytes, checksum: 34a840fbdc2b0bd88b9a036e525a13b2 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-04-23T19:38:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_tese_rnsantos.pdf: 8927614 bytes, checksum: 34a840fbdc2b0bd88b9a036e525a13b2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-23T19:38:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_tese_rnsantos.pdf: 8927614 bytes, checksum: 34a840fbdc2b0bd88b9a036e525a13b2 (MD5) Previous issue date: 2007 / This work decrib the phytochemical investigations of Senna reticulata Willd., (Leguminoseae), popularly known as “mangerioba grande” in the Brazilian Northeastern. Medicinal plant used for of liver illnesses, for rheumatism and menstrual pains. The genera Senna, Chamaecrista and Cassia were investigated from to from your compounds anthraquinones told in the literature until the current days, in the interest of tracing a profile, that contributed with chemical distinction of the same ones that to some years they were confused due your great botanical similarities. The chemical studies of ethanol extract of leaves, trunk and trunk bark of S. reticulata, making possible the isolation and identification of six anthraquinones, one flavone and one bianthrone, a mixture of two triterpenes and two a mixture of glucosilated and free β-sitosterol and stigmasterol. Another stage of the work was dedicated to the study pharmacologic of S. reticulata, that through rehearsals analyzed the antioxidant potential, the activity antiparasite, antibacterials and anticonvulsant of the extracts ethanol the leaves, trunk and trunk bark and isolated substances of the referred species. The molecular structures of compounds were elucidated by spectroscopic methods such as infrared, mass epectrometry, and nuclear magnetic resonance including special pulse sequences such as 1H, 13C-COSY (nJCH, n = 1, 2 e 3) with inverse detection and comparison with literature data. / Este trabalho descreve a investigação fitoquímica de Senna reticulata Willd., (Leguminoseae), popularmente conhecida no Ceará como mangerioba grande, que tem uso na medicina popular no tratamento de doenças do fígado, reumatismo e cólicas menstruais. Os gêneros Senna, Chamaecrista e Cassia foram investigados a partir de seus compostos antraquinônicos relatados na literatura até os dias atuais, no interesse de se traçar um perfil, que contribuísse com distinção química dos mesmos que até alguns anos eram confundidos devido as suas grandes semelhanças botânicas. O tratamento cromatográfico dos extratos etanólicos das folhas, caule e cascas de Senna reticulata possibilitou o isolamento e identificação de seis antraquinonas, um flavonóide e uma biantrona, a identificação da mistura de dois triterpenos e dois fitoesteróis glicosilados e em forma livre. Outra etapa do trabalho foi dedicada ao estudo farmacológico de S. reticulata, que através de ensaios analisou o potencial antioxidante, a atividade antiparasitária, antibacteriana e anticonvulsivante dos extratos etanólicos das cascas, folhas, caule e substâncias isoladas da referida espécie. As determinações estruturais foram realizadas através de análises espectroscópicas tais como: espectroscopia na região do infravermelho, de ressonância magnética nuclear de hidrogênio-1 e carbono-13, incluindo técnicas bidimensionais do tipo 1H, 13C-COSY (nJCH, n = 1, 2 e 3) com detecção inversa, espectrometria de massas e comparação com dados da literatura.

PEREIRA JÚNIOR, R. J. Estudo fitoquímico de Stachytarpheta sessilis Moldenk. 2008. 137 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2008. / Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2014-11-28T19:31:50Z No. of bitstreams: 1 2008_dis_rjpjunior.pdf: 5224524 bytes, checksum: 6e92a1855e8b7ef6668a3cceb8a4d698 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2016-01-29T17:54:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_dis_rjpjunior.pdf: 5224524 bytes, checksum: 6e92a1855e8b7ef6668a3cceb8a4d698 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-29T17:54:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_dis_rjpjunior.pdf: 5224524 bytes, checksum: 6e92a1855e8b7ef6668a3cceb8a4d698 (MD5) Previous issue date: 2008 / This work outlines the study of non-volatile chemical composition of Stachytarpheta sessilis, collected in Chorozinho – CE, Brazil, through the investigation of roots, aerial parts and leaves extracts. Ethanol extracts of aerial parts and leaves of S. sessilis were submitted to liquid-liquid partition with hexane, dichloromethane (CH2Cl2) and ethyl acetate (EtOAc). The CH2Cl2 fraction of aerial parts was submitted to successive chromatography and the chrysoeriol flavone and the pentacyclic ursane triterpene ursolic acid were obtained. Successive chromatography of the EtOAc fraction yielded the isolation of glycosyl stigmasterol and luteolin flavone. Chromatographic treatment of the CH2Cl2 fraction from leaves yielded the isolation of a mixture of chrysoeriol and apigenin flavones. Successive chromatography from the hexane extract of aerial parts yielded the isolation of pentacyclic triterpene α and β amyrine as a mixture. The structural characterization of the isolated compounds was possible by spectroscopic analysis, using NMR uni and bidimensional, mass spectrometry and infrared techniques / Este trabalho relata o estudo da composição química não-volátil de Stachytarpheta sessilis (Verbenaceae), coletada no município de Quixadá – CE, a partir da investigação de extratos de raízes, talos e folhas desta espécie. Os extratos etanólicos dos talos (SSTE) e folhas (SSFE) de S. sessilis foram submetidos, separadamente, à partição líquido-líquido com hexano, diclorometano e acetato de etila. A fração diclorometano dos talos (SSTE-D) foi submetida a sucessivas cromatografias, resultando no isolamento da flavona crisoeriol e triterpeno pentacíclico do tipo ursano ácido ursólico. Sucessivas cromatografias da fração acetato de etila (SSTE-A) levaram ao isolamento do esteróide stigmasterol na sua forma glicosilada e da flavona luteolina. O tratamento cromatográfico da fração diclorometano das folhas (SSFE-D) levou a obtenção da mistura de flavonas crisoeriol e apigenina. Sucessivas cromatografias a partir do extrato hexânico das talos (SSTH) permitiram a obtenção da mistura dos triterpenos pentacíclicos do tipo ursano α e β-Amirina. A caracterização estrutural das substâncias isoladas foi possível através de análise espectroscópica, utilizando-se as técnicas de RMN uni e bidimensionais, Espectrometria de Massa e Infravermelho

MAGALHÃES, Herbert de Sousa. Quantificação de noratiriol nos extratos metanólicos do caule de Maclura Tinctoria e raiz de Mangifera indica. 2014. 57 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2014. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-06-02T17:36:55Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_hsmagalhaes.pdf: 2100927 bytes, checksum: b184c3ecc32f70b05b7e68a9c1336a8b (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-06-06T19:32:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_hsmagalhaes.pdf: 2100927 bytes, checksum: b184c3ecc32f70b05b7e68a9c1336a8b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-06T19:32:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_hsmagalhaes.pdf: 2100927 bytes, checksum: b184c3ecc32f70b05b7e68a9c1336a8b (MD5) Previous issue date: 2014 / Um meio de se evitar a oxidação excessiva das células e, assim, evitar doenças contra o câncer é a ingestão de substâncias chamadas antioxidantes. A mangiferina, tem apresentado um grande potencial antioxidante, bem como o noratiriol, sua aglicona. Daí surge a justificativa para se buscar fontes naturais dessas substâncias. Foram isolados cerca de 30 g de mangiferina da Mangifera indica através de extração a frio com etanol. Com ela foram feitos testes de conversão em noratiriol através de biotransformação porém, mostrando resultados negativos. Foram analisadas por HPLC os extratos metanólicos obtidos à quente de Maclura tinctoria estando o noratiriol presente apenas no caule que foi quantificado dando um valor de 1,56 % de noratiriol em massa. Um estudo paralelo foi realizado com a raiz da Mangifera indica que também apresentou noratiriol, pela primeira vez na espécie, porém em pequena quantidade que pela quantificação apresentou um valor de 0,0035 % de noratiriol em massa. Foram identificadas mais 14 substâncias neste extrato por padrões de HPLC como o ácido gálico, ácido gálico glicosilado, ácido 3,4-dihidroxibenzóico, metil galato, iriflofenona-3-C-β-glicosídeo, iriflofenona-3-C-(2-O-p-hidroxibenzoil)-β-D-glicosídeo, iriflofenona-3-C-(2-O-galoil)-β-D-glicosídeo, mangiferina, isomangiferina, 6-O-(p-hidroxibenzoil)mangiferina, metil mangiferina, naningerina, maclurina 3-C-(2-O-galoil)-β-D-glicosídeo e taxifolina.