A disciplina Química Analítica Qualitativa (QAQ), no contexto do Departamento de Química (DQ) da Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto (FFCLRP), passou ao longo dos anos por uma redução de sua carga horária, que era de 11 horas semanais (1990) para 6 horas semanais (2001). Com a limitação na carga horária de QAQ, alguns grupos analíticos (grupos IV e V Metais Pesados), foram aos poucos, deixando de ser abordados no curso de Licenciatura e Bacharelado em Química, ofertados pelo DQ. Devido à importância destes metais na atualidade, acreditamos que não poderiam ser suprimidos do currículo do nosso curso. Desta forma, elaborou-se uma AOE sobre os grupos analíticos IV e V, que haviam sido retirados da marcha analítica e nesta dissertação o objetivo foi investigar a potencialidade da Atividade Orientadora de Ensino (AOE) como estratégia de ensino-aprendizagem em QAQ. A fundamentação teórica deste trabalho pautou-se nos estudos de Vygotsky sobre atividade e consciência e também na Teoria da Atividade proposta por Leontiev. Participaram da AOE 23 alunos da Licenciatura em Química, regularmente matriculados na disciplina de QAQ, que é oferecida no terceiro semestre do curso. A AOE foi desenvolvida no 1o Semestre de 2013 e incluiu três encontros previamente acordados e inseridos no cronograma da disciplina. Os dois primeiros encontros foram desenvolvidos em duas aulas simples de 1h40, para a discussão teórica acerca do tema central - metais pesados - e consequente método de identificação e separação dos mesmos. Nestes, os alunos desenvolveram uma proposta de rota de separação, pautados em uma notícia acerca da utilização de metais em batons e brilhos labiais. O terceiro encontro foi desenvolvido no laboratório didático experimental, em uma aula dupla de 3h30, na qual os alunos colocaram em prática a rota proposta, ao manipularem uma amostra fictícia dos cosméticos. Os encontros foram vídeos gravados, transcritos e posteriormente analisados a partir do método dialético. A metodologia de pesquisa adotada foi a pesquisa participante. A AOE como metodologia de ensino propiciou a interação entre os alunos da disciplina e o professor/pesquisador. Mobilizou os alunos a buscarem informações que pudessem solucionar os problemas relativos aos metais pesados, bem como articular as mesmas estabelecendo nexos entre elas e assim, conceber os conceitos envolvidos. No momento de discussão, pôde-se notar o favorecimento de nexos relacionados à: toxicidade dos metais e seus efeitos no corpo humano; bioacumulação e biomagnificação, saúde do homem, efeito das ações do homem no meio ambiente, impacto do conhecimento científico na sociedade e ambiente, proposta de identificação e separação, entre outros. Os momentos de fala externa para o grupo favoreceram que os alunos organizassem seu pensamento e sua compreensão dos conceitos. Esta AOE foi inserida na matriz curricular na disciplina e contribuiu para a avaliação dos alunos, que receberam uma nota na forma de Prática como Componente Curricular, item exigido no projeto político pedagógico do curso de Licenciatura em Química. / The Qualitative Analytical Chemistry discipline (QAC), in the context of the Chemistry Department (CD) of the Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto-FFCLRP (School of Philosophy, Sciences and Letters of Ribeirão Preto), passed over the years by a reduction of its workload, which used to be 11 hours per week (1990) to 6 hours per week (2001). By limiting the workload of QAC, some analytical groups (groups IV and V - Heavy Metals), were gradually ceasing to be covered in the Chemistry Graduation Course, offered by CD. Due to the importance of these metals at present, we believe that they could not be removed from the curriculum of our course. Thus, a Teaching Guiding Activity (TGA) about the analytical groups IV and V, which had been removed from the analytical procedures, has been elaborated and the objective in this dissertation was to investigate the potential of TGA as a teaching-learning strategy in QAC. The theoretical referential of this work was based on the studies of Vygotsky about activity and consciousness and also on the Activity Theory proposed by Leontiev. It was attended by 23 students of the Chemistry Graduation Course, regularly enrolled in the discipline of QAC, which is offered in the third semester of the course. The TGA was developed in the first semester of 2013, and included three meetings previously agreed into the schedule of the discipline. The two initial meetings were developed in two simple classes of 1h40 to the theoretical discussion concerning the central subject - heavy metals - and consequent separation and identification method of the aforementioned metals. In these meetings, the students developed a proposal for separation, guided by a piece of news about the use of metals in lipsticks and lip gloss. The third meeting was developed in the experimental teaching laboratory, in a double lesson of 3h30, in which the students put into practice the proposed route, by manipulating a fictitious sample of cosmetics. The meetings were recorded, transcribed and later analyzed from the dialectical method. The research methodology used was the participatory research. The TGA as teaching methodology provided the interaction between students of the discipline and the teacher/researcher. It also mobilized the students to search for information that would solve the problems related to heavy metals, as well as articulating such information, fomenting links among them and thus, conceive the concepts involved. At the moment of the discussion, it could be noticed the favoring of links related to: toxicity of metals and its effects in the human body; bioaccumulation and biomagnification, men\'s health, effect of human actions on the environment, impact of scientific knowledge in society and environment, the proposed identification and separation, among others. The moments of external speaking for the group, favored the students to organize their thinking and their understanding of concepts. This TGA was inserted into curriculum in the discipline and contributed to the assessment of students who received a grade in the form of Prática como Componente Curricular (\"Practical Course as Curricular Component\") item required in the political pedagogical project of the Chemistry Graduation Course.

A buspirona, ansiolítico da segunda geração usada no tratamento de ansiedade, foi analisada fisico-quimica e quimicamente, com o objetivo de fornecer subsídios para a respectiva monografia. Fizeram-se os seguintes testes de caracterização deste fármaco: faixa de fusão, análise elementar, pH, umidade e solubilidade. Realizaram-se igualmente as provas de identificação constante de: análise cromatográfica, ensaio de cloreto, espectro no infravermelho, espectro no ultravioleta, espectro de ressonância magnética protônica, espectro de massa, espectro de carbono-13, termogravimetria, calorimetria exploratória diferencial e cromatografia líquida de alta resolução. Efetuaram-se, também, determinações quantitativas pelos seguintes métodos: micro-Kjeldahl, gravimétrico, potenciométrico com nitrato de prata, doseamento com ácido perclórico em meio acetico por volumetria e potenciometria e espectrofotométrico no ultravioleta. Concluiu-se que: 1) o teste de caracterização mais indicado e o ponto de fusão; 2) das provas de identificação, as mais simples e rápidas são as seguintes: identificação de cloreto, infravermelho e ultravioleta; 3) dos métodos de determinação quantitativa, mais prático e o doseamento com ácido perclórico em meio acético, usando como indicador o vermelho de quinaldina. / Buspirone, a new non-benzodiazepine anxiolytic agent which is effective in the treatment of anxiety, was analyzed by physicochemical and chemical methods, having in mind a monograph of this drug. The fo1lowing characterization tests of this drug were performed: melting range, elementary analysis, pH, loss in drying, solubility. The following identification tests were also carried out: chromatographic analysis, identification of chloride, infrared absorption, ultraviolet absorption, protonic magnetic resonance spectra, mass spectrum, carbon 13C NMR spectroscopy, thermogravimetry and high performance liquid chromatography. Quantitative determinations were obtained through the following methods: micro-Kjeldahl, gravimetry, potenciometry, non-aqueous titration with perchloric acid and ultraviolet spectrometry. The following conclusions were reached: 1) the best characterization test is the melting range; 2) the simplest and quickest tests of identification are: identification of chloride, infrared and ultraviolet spectrophotometry; 3) the most practical method is the non-aqueous assay with perchloric acid.

A buspirona, ansiolítico da segunda geração usada no tratamento de ansiedade, foi analisada fisico-quimica e quimicamente, com o objetivo de fornecer subsídios para a respectiva monografia. Fizeram-se os seguintes testes de caracterização deste fármaco: faixa de fusão, análise elementar, pH, umidade e solubilidade. Realizaram-se igualmente as provas de identificação constante de: análise cromatográfica, ensaio de cloreto, espectro no infravermelho, espectro no ultravioleta, espectro de ressonância magnética protônica, espectro de massa, espectro de carbono-13, termogravimetria, calorimetria exploratória diferencial e cromatografia líquida de alta resolução. Efetuaram-se, também, determinações quantitativas pelos seguintes métodos: micro-Kjeldahl, gravimétrico, potenciométrico com nitrato de prata, doseamento com ácido perclórico em meio acetico por volumetria e potenciometria e espectrofotométrico no ultravioleta. Concluiu-se que: 1) o teste de caracterização mais indicado e o ponto de fusão; 2) das provas de identificação, as mais simples e rápidas são as seguintes: identificação de cloreto, infravermelho e ultravioleta; 3) dos métodos de determinação quantitativa, mais prático e o doseamento com ácido perclórico em meio acético, usando como indicador o vermelho de quinaldina. / Buspirone, a new non-benzodiazepine anxiolytic agent which is effective in the treatment of anxiety, was analyzed by physicochemical and chemical methods, having in mind a monograph of this drug. The fo1lowing characterization tests of this drug were performed: melting range, elementary analysis, pH, loss in drying, solubility. The following identification tests were also carried out: chromatographic analysis, identification of chloride, infrared absorption, ultraviolet absorption, protonic magnetic resonance spectra, mass spectrum, carbon 13C NMR spectroscopy, thermogravimetry and high performance liquid chromatography. Quantitative determinations were obtained through the following methods: micro-Kjeldahl, gravimetry, potenciometry, non-aqueous titration with perchloric acid and ultraviolet spectrometry. The following conclusions were reached: 1) the best characterization test is the melting range; 2) the simplest and quickest tests of identification are: identification of chloride, infrared and ultraviolet spectrophotometry; 3) the most practical method is the non-aqueous assay with perchloric acid.

Hà cerca de vinte anos, o pesquisador Paschoal Senise do Instituto de QuÃmica da Universidade de SÃo Paulo, ressaltava a necessidade de se refletir sobre a diferenÃa entre QuÃmica AnalÃtica e AnÃlise QuÃmica. Ele acreditava que a conscientizaÃÃo desta diferenÃa proporcionaria um maior aproveitamento da disciplina de QuÃmica AnalÃtica Qualitativa. No Brasil, esta foi introduzida nas universidades a partir de 1935, com base nos ensinamentos da chamada Escola de Rheinboldt. Em meio a esta ascensÃo, os trabalhos publicados sobre QuÃmica AnalÃtica Qualitativa, a partir dos anos sessentas, tÃm seu cunho direcionado para as atividades de ensino. Os currÃculos dos cursos universitÃrios norte-americanos reduziram a carga horÃria, outras relegando seu ensino para as atividades de laboratÃrio na disciplina de QuÃmica Geral, ou mesmo, retirando a disciplina por completo dos cursos. Tal situaÃÃo repercutiu no mundo cientÃfico e vÃrios educadores e pesquisadores, dentre eles Henry Taube, PrÃmio Nobel de QuÃmica de 1983, se manifestaram a favor da manutenÃÃo da disciplina como forma de introduzir a quÃmica descritiva e motivar os alunos a estudarem as reaÃÃes quÃmicas. A presente pesquisa evidencia a importÃncia e a situaÃÃo na qual se encontra a QuÃmica AnalÃtica Qualitativa na Universidade Federal do CearÃ. Nessa pesquisa 5 turmas foram observadas das quais duas delas foram utilizadas como turma de trabalho onde entrevistou-se 37 estudantes com objetivo de verificar a satisfaÃÃo e os problemas relacionados à disciplina em questÃo. Fez-se uma historicizaÃÃo da disciplina e traÃou-se uma anÃlise crÃtica em relaÃÃo à aplicaÃÃo da mesma nos cursos oferecidos pela Universidade Federal do CearÃ. De acordo com os resultados na fase de observaÃÃo e entrevista, fez-se uma reestruturaÃÃo do material didÃtico com o objetivo de colaborar com o professor na contextualizaÃÃo necessÃria à abordagem da tecnologia de informaÃÃo e comunicaÃÃo (CTS). Promoveu-se a confecÃÃo de objetos de aprendizagem como vÃdeos com as tÃcnicas de anÃlises, diapositivos, espectroscÃpio didÃtico e banners que facilitam a apresentaÃÃo do conteÃdo e o contextualizam. A reestruturaÃÃo proporciona maior efetividade na apresentaÃÃo, reduzindo o tempo de exposiÃÃo e melhorando o aprendizado. De acordo com as opiniÃes de discentes e docentes foi possÃvel verificar maior desenvoltura das turmas logo nas primeiras aulas. O material elaborado nÃo tem a pretensÃo de substituir o trabalho do professor ou mesmo substituir livros didÃticos, mas sim de conseguir facilitar a compreensÃo do estudante, fazendo com que o conteÃdo seja melhor apropriado pelo discente da disciplina QuÃmica AnalÃtica Qualitativa, oferecida nos cursos de Licenciatura em QuÃmica, nas categorias presenciais e semipresenciais, da Universidade Federal do CearÃ. / Some twenty years, Pascoal Senise researcher at the Institute of Chemistry, University of SÃo Paulo, emphasized the need to reflect on the difference between Analytical Chemistry and Chemical Analysis. He believed that awareness of this difference would provide a better use of the discipline of Qualitative Analytical Chemistry. In Brazil, this was introduced in universities after 1935, based on the teachings of the so-called School of Rheinboldt. Amidst the rise, papers on Qualitative Analytical Chemistry, from the years sixties have its seal directed to teaching activities. The curricula of American university courses reduced workload, other relegating teaching to the lab activities in the discipline of General Chemistry, or even completely removing the discipline courses. This situation affected the scientific world and several educators and researchers, among them Henry Taube, Nobel Prize in Chemistry 1983, were in favor of maintaining discipline as a way of introducing the descriptive chemistry and motivate students to study chemical reactions. This research highlights the importance and the situation in which one finds the Qualitative Analytical Chemistry at the Federal University of CearÃ. There was a historicizing of Discipline and drew up a critical analysis regarding the application of the same courses offered by the Federal University of CearÃ. According to the results of this analysis, it is believed that a restructuring of its courseware in order to collaborate with the teacher in the context of necessary information and communication (CTS) technology approach is needed. Promoted to making videos with technical analysis, slides that facilitate the presentation of content and contextualize. The restructuring provides greater effectiveness in the presentation, reducing the exposure time and improve learning. Thus, the extra time due to the improvement in the approach can be used in discussions that promote the emergence of investigative thinking for the student to develop their creative intuition and ability necessary to Chemistry rofessional. It was possible to detect greater ease of classes in the first few lessons. The section does not pretend to replace the teacher's job or even replace textbooks, but to achieve facilitate student understanding, making the content of the course is best suitable for student discipline Qualitative Analytical Chemistry, offered in undergraduate courses in Chemistry, in the classroom and hybrid categories, the Federal University of CearÃ.

A disciplina Química Analítica Qualitativa (QAQ), no contexto do Departamento de Química (DQ) da Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto (FFCLRP), passou ao longo dos anos por uma redução de sua carga horária, que era de 11 horas semanais (1990) para 6 horas semanais (2001). Com a limitação na carga horária de QAQ, alguns grupos analíticos (grupos IV e V Metais Pesados), foram aos poucos, deixando de ser abordados no curso de Licenciatura e Bacharelado em Química, ofertados pelo DQ. Devido à importância destes metais na atualidade, acreditamos que não poderiam ser suprimidos do currículo do nosso curso. Desta forma, elaborou-se uma AOE sobre os grupos analíticos IV e V, que haviam sido retirados da marcha analítica e nesta dissertação o objetivo foi investigar a potencialidade da Atividade Orientadora de Ensino (AOE) como estratégia de ensino-aprendizagem em QAQ. A fundamentação teórica deste trabalho pautou-se nos estudos de Vygotsky sobre atividade e consciência e também na Teoria da Atividade proposta por Leontiev. Participaram da AOE 23 alunos da Licenciatura em Química, regularmente matriculados na disciplina de QAQ, que é oferecida no terceiro semestre do curso. A AOE foi desenvolvida no 1o Semestre de 2013 e incluiu três encontros previamente acordados e inseridos no cronograma da disciplina. Os dois primeiros encontros foram desenvolvidos em duas aulas simples de 1h40, para a discussão teórica acerca do tema central - metais pesados - e consequente método de identificação e separação dos mesmos. Nestes, os alunos desenvolveram uma proposta de rota de separação, pautados em uma notícia acerca da utilização de metais em batons e brilhos labiais. O terceiro encontro foi desenvolvido no laboratório didático experimental, em uma aula dupla de 3h30, na qual os alunos colocaram em prática a rota proposta, ao manipularem uma amostra fictícia dos cosméticos. Os encontros foram vídeos gravados, transcritos e posteriormente analisados a partir do método dialético. A metodologia de pesquisa adotada foi a pesquisa participante. A AOE como metodologia de ensino propiciou a interação entre os alunos da disciplina e o professor/pesquisador. Mobilizou os alunos a buscarem informações que pudessem solucionar os problemas relativos aos metais pesados, bem como articular as mesmas estabelecendo nexos entre elas e assim, conceber os conceitos envolvidos. No momento de discussão, pôde-se notar o favorecimento de nexos relacionados à: toxicidade dos metais e seus efeitos no corpo humano; bioacumulação e biomagnificação, saúde do homem, efeito das ações do homem no meio ambiente, impacto do conhecimento científico na sociedade e ambiente, proposta de identificação e separação, entre outros. Os momentos de fala externa para o grupo favoreceram que os alunos organizassem seu pensamento e sua compreensão dos conceitos. Esta AOE foi inserida na matriz curricular na disciplina e contribuiu para a avaliação dos alunos, que receberam uma nota na forma de Prática como Componente Curricular, item exigido no projeto político pedagógico do curso de Licenciatura em Química. / The Qualitative Analytical Chemistry discipline (QAC), in the context of the Chemistry Department (CD) of the Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto-FFCLRP (School of Philosophy, Sciences and Letters of Ribeirão Preto), passed over the years by a reduction of its workload, which used to be 11 hours per week (1990) to 6 hours per week (2001). By limiting the workload of QAC, some analytical groups (groups IV and V - Heavy Metals), were gradually ceasing to be covered in the Chemistry Graduation Course, offered by CD. Due to the importance of these metals at present, we believe that they could not be removed from the curriculum of our course. Thus, a Teaching Guiding Activity (TGA) about the analytical groups IV and V, which had been removed from the analytical procedures, has been elaborated and the objective in this dissertation was to investigate the potential of TGA as a teaching-learning strategy in QAC. The theoretical referential of this work was based on the studies of Vygotsky about activity and consciousness and also on the Activity Theory proposed by Leontiev. It was attended by 23 students of the Chemistry Graduation Course, regularly enrolled in the discipline of QAC, which is offered in the third semester of the course. The TGA was developed in the first semester of 2013, and included three meetings previously agreed into the schedule of the discipline. The two initial meetings were developed in two simple classes of 1h40 to the theoretical discussion concerning the central subject - heavy metals - and consequent separation and identification method of the aforementioned metals. In these meetings, the students developed a proposal for separation, guided by a piece of news about the use of metals in lipsticks and lip gloss. The third meeting was developed in the experimental teaching laboratory, in a double lesson of 3h30, in which the students put into practice the proposed route, by manipulating a fictitious sample of cosmetics. The meetings were recorded, transcribed and later analyzed from the dialectical method. The research methodology used was the participatory research. The TGA as teaching methodology provided the interaction between students of the discipline and the teacher/researcher. It also mobilized the students to search for information that would solve the problems related to heavy metals, as well as articulating such information, fomenting links among them and thus, conceive the concepts involved. At the moment of the discussion, it could be noticed the favoring of links related to: toxicity of metals and its effects in the human body; bioaccumulation and biomagnification, men\'s health, effect of human actions on the environment, impact of scientific knowledge in society and environment, the proposed identification and separation, among others. The moments of external speaking for the group, favored the students to organize their thinking and their understanding of concepts. This TGA was inserted into curriculum in the discipline and contributed to the assessment of students who received a grade in the form of Prática como Componente Curricular (\"Practical Course as Curricular Component\") item required in the political pedagogical project of the Chemistry Graduation Course.

A avaliação somativa é a que prevalece nas instituições de ensino superior, os instrumentos de avaliação tradicionalmente utilizados (provas e relatórios) fornecem informações sobre a aprendizagem de conteúdos conceituais e ficam à margem a avaliação dos conteúdos procedimentais e atitudinais. Além disso, provas e relatórios são realizados num momento final das atividades, tardio para um feedback adequado, não havendo tempo para intervir na aprendizagem. Emerge nesse contexto a necessidade de se estudar e refletir sobre os processos avaliativos utilizados na disciplina de Química Analítica Qualitativa (QAQ). Diante disto, tinha-se uma pergunta: haveriam instrumentos adequados e ao mesmo tempo abrangentes que permitissem melhorar o processo avaliativo na disciplina QAQ? Com o objetivo de responder a esta questão foram aplicadas e analisadas duas modalidades de instrumentos de avaliação: pré-exercícios de laboratório (PEL) e grades de observação (GO). Esta pesquisa é de natureza qualitativa, e foi fundamentada em contribuições teóricas de autores que são a favor da avaliação no decorrer do processo de ensino. Sendo assim, teve-se como uma das principais referências Fernandes (2006), que propõe a expressão Avaliação Formativa Alternativa (AFA), alternativa a tradições avaliativas em que o resultado é obtido após o processo de ensino e aprendizagem. Na AFA o professor vai obtendo informações sobre a aprendizagem dos alunos, permitindo assim, o feedback das atividades propostas, interações aluno-professor, e as notas são consideradas pois estas servem como registro. A pesquisa foi desenvolvida no decorrer da disciplina QAQ, com a turma do terceiro semestre do curso de Licenciatura em Química noturno na Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto, Universidade de São Paulo (FFCLRP/USP). Concluiu-se que os instrumentos de avaliação PEL e GO foram eficientes no acompanhamento da aprendizagem dos alunos no decorrer da disciplina. Estes instrumentos proporcionaram a AFA, e complementam a avaliação realizada tradicionalmente na disciplina QAQ, dessa forma reforçam o acompanhamento dos alunos contribuindo para a melhoria na aprendizagem e no processo de avaliação da disciplina. / The summative assessment is prevailing in higher education institutions, the traditional evaluation tools used (tests and reports) provide information on conceptual learning does not include assessments of experimental procedures and attitudinal content. Besides, examinations and reports are performed in a final stage of activities without proper feedback, there is no time to help in the learning. Emerges in this context the need to study and reflect on the assessment processes used in the discipline of Qualitative Analytical Chemistry (QAC). This rises to the following question: are there more specific and more comprehensive instruments, which allow an improvement of the evaluation process in the Qualitative Analytical Chemistry (QAC)? In order to answer this question, we applied and analyzed two types of assessment tools: pre-lab work (PLW) and observation grids (GO). This research qualitative in nature was based on theoretical contributions of the authors that are in favor of the assessment during the teaching process. Fernandes (2006) was as one of the main references, he proposed the term Alternative Formative Assessment (AFA), the alternative assessment traditions in which the result is obtained after the process of teaching and learning. While using AFA, the teacher obtains information about students\' learning, allowing the feedback of the proposed activities, student-teacher interactions and considering the marks, as they serve as a record. The research was developed during the discipline of QAC, with the class of the third semester of the degree chemistry at night in the Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto, Universidade de São Paulo (FFCLRP/USP). It was concluded that the assessment instruments PLW and GO were effective in accompaniment students\' learning during the discipline. These instruments provided the AFA, for the evaluation supplement traditionally held in the discipline QAC, and thus reinforce the monitoring of students contributing to the improvement in learning and evaluation process of the discipline.

O presente trabalho versa sobre o desenvolvimento e a avaliação de três novas células espectroeletroquímicas para medidas de absorção na região do ultravioleta e visível, compatíveis com operação em fluxo, inclusive a técnica de FIA (Flow Injection Analysis). Características inerentes ao primeiro protótipo construído, tais como, geometria tubular, operação em fluxo ascendente e em condições de convecção forçada por vibração, separador ionomérico entre os eletrodos e detecção espectrofotométrica ex situ, permitiram a realização de estudos espectroeletroquímicos mesmo sob a decomposição paralela do solvente com intenso desprendimento de gases no eletrodo de trabalho. O desenvolvimento conjunto de eficiente dispositivo para remoção de bolhas possibilitou a obtenção de excelentes resultados espectrofotométricos. Abriu-se caminho para o estudo espectroeletroquímico de processos situados em regiões de potencial em que ocorre concomitante decomposição do solvente. Igualmente apropriado para a realização de estudos espectroeletroquímicos sob formação de gases, o segundo protótipo é de construção bastante semelhante ao primeiro, porém a elevada relação área do eletrodo de trabalho/volume de solução, conseguida principalmente pelo preenchimento da célula com fibras de carbono, foi capaz de promover eficiente conversão eletroquímica permitindo trabalho em condição de operação semi-coulométrica e conferindo à célula sensibilidade mais elevada que a do primeiro protótipo. O terceiro protótipo é do tipo camada delgada com caminho óptico longo, de aplicação restrita, pois, a regiões de potencial em que não há formação de gases. Características vantajosas frente às alternativas descritas na literatura são: uso de eletrodos de ouro planos (aproveitados de CDs regraváveis) de baixo custo e fácil construção, adaptação direta a cubatas convencionais de 1 cm de caminho óptico. Parâmetros experimentais como: potencial aplicado, concentração, vazão e volume injetado, foram investigados e avaliados com a finalidade de estabelecer as melhores condições de trabalho e funcionamento dos protótipos construídos visando posterior aplicação. / The present work discusses about the development and the evaluation of three new spectroelectrochemical cells for the UV-vis region, well suited for flow operation, including FIA (Flow Injection Analysis). Tubular geometry of the ionomeric separator of the electrode compartments, operation under ascending flow with convection increased by vibration and ex situ spectrophotometric detection after passage through an efficient debubbler granted excellent spectrophotometric results to the first prototype, even under intense gas evolution at the working electrode. This feature extends the spectroelectrochemical study to processes at extreme potential ranges. Equally appropriate for spectroelectrochemical studies under gas evolution, the second prototype presents geometry similar to the first one. However, filling of the tubular working electrode compartment with carbon fibers rendered higher ratio of electrode area/solution volume, promoting a more efficient electrochemical conversion, allowing semi-coulometric operation, and thus augmenting the sensitivity of the absorbance measurements. The third prototype is of the thin layer, long optical path type. Although not suitable for work under gas evolution, advantages of this cell in comparison with those described in the literature are: use of inexpensive flat gold electrodes, obtained from Au recordable CDs, installation in conventional cuvettes with an optical path of 1 cm, simple construction, perfect flow operation. Experimental parameters such as applied potential, analyte concentration flow rate and injected volume were inspected and analyzed for all assembled cells in a way that the best working conditions could be achieved.

A avaliação somativa é a que prevalece nas instituições de ensino superior, os instrumentos de avaliação tradicionalmente utilizados (provas e relatórios) fornecem informações sobre a aprendizagem de conteúdos conceituais e ficam à margem a avaliação dos conteúdos procedimentais e atitudinais. Além disso, provas e relatórios são realizados num momento final das atividades, tardio para um feedback adequado, não havendo tempo para intervir na aprendizagem. Emerge nesse contexto a necessidade de se estudar e refletir sobre os processos avaliativos utilizados na disciplina de Química Analítica Qualitativa (QAQ). Diante disto, tinha-se uma pergunta: haveriam instrumentos adequados e ao mesmo tempo abrangentes que permitissem melhorar o processo avaliativo na disciplina QAQ? Com o objetivo de responder a esta questão foram aplicadas e analisadas duas modalidades de instrumentos de avaliação: pré-exercícios de laboratório (PEL) e grades de observação (GO). Esta pesquisa é de natureza qualitativa, e foi fundamentada em contribuições teóricas de autores que são a favor da avaliação no decorrer do processo de ensino. Sendo assim, teve-se como uma das principais referências Fernandes (2006), que propõe a expressão Avaliação Formativa Alternativa (AFA), alternativa a tradições avaliativas em que o resultado é obtido após o processo de ensino e aprendizagem. Na AFA o professor vai obtendo informações sobre a aprendizagem dos alunos, permitindo assim, o feedback das atividades propostas, interações aluno-professor, e as notas são consideradas pois estas servem como registro. A pesquisa foi desenvolvida no decorrer da disciplina QAQ, com a turma do terceiro semestre do curso de Licenciatura em Química noturno na Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto, Universidade de São Paulo (FFCLRP/USP). Concluiu-se que os instrumentos de avaliação PEL e GO foram eficientes no acompanhamento da aprendizagem dos alunos no decorrer da disciplina. Estes instrumentos proporcionaram a AFA, e complementam a avaliação realizada tradicionalmente na disciplina QAQ, dessa forma reforçam o acompanhamento dos alunos contribuindo para a melhoria na aprendizagem e no processo de avaliação da disciplina. / The summative assessment is prevailing in higher education institutions, the traditional evaluation tools used (tests and reports) provide information on conceptual learning does not include assessments of experimental procedures and attitudinal content. Besides, examinations and reports are performed in a final stage of activities without proper feedback, there is no time to help in the learning. Emerges in this context the need to study and reflect on the assessment processes used in the discipline of Qualitative Analytical Chemistry (QAC). This rises to the following question: are there more specific and more comprehensive instruments, which allow an improvement of the evaluation process in the Qualitative Analytical Chemistry (QAC)? In order to answer this question, we applied and analyzed two types of assessment tools: pre-lab work (PLW) and observation grids (GO). This research qualitative in nature was based on theoretical contributions of the authors that are in favor of the assessment during the teaching process. Fernandes (2006) was as one of the main references, he proposed the term Alternative Formative Assessment (AFA), the alternative assessment traditions in which the result is obtained after the process of teaching and learning. While using AFA, the teacher obtains information about students\' learning, allowing the feedback of the proposed activities, student-teacher interactions and considering the marks, as they serve as a record. The research was developed during the discipline of QAC, with the class of the third semester of the degree chemistry at night in the Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto, Universidade de São Paulo (FFCLRP/USP). It was concluded that the assessment instruments PLW and GO were effective in accompaniment students\' learning during the discipline. These instruments provided the AFA, for the evaluation supplement traditionally held in the discipline QAC, and thus reinforce the monitoring of students contributing to the improvement in learning and evaluation process of the discipline.

O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de metodologia analítica versátil e rápida para a determinação de Cr, Mn e Ni em aços martensíticos e austeníticos, através do processo de dissolução química parcial em sistema de injeção em fluxo acoplado ao Espectrômetro de Emissão Ótica acoplado indutivamente (ICP-OES). O procedimento, também priorizou menor manipulação de amostra e consumo de reagentes. A solução extratora, HNO3 e HCI 7,0 mol L-1 e 6,0 mol L-1 respectivamente 1:1 v/v foi utilizada para a dissolução química parcial dos aços inoxidáveis. A quantificação dos metais dissolvidos foi feita utilizando-se o método da somatória, que relaciona a concentração de um elemento individual com a somatória dos elementos determinados, segundo a fórmula: i% = Ci /Ct x 100, onde Ci é a concentração do elemento i e Ct é a soma das concentrações de todos elementos determinados. Os resultados não apresentaram diferença significativa em um nível de confiança de 95% com os valores certificados das amostras de referência e com os valores da dissolução total assistida por microondas. O procedimento apresentou freqüência analítica de 20 determinações por hora. / The objective of this work was the development of a versatile and fast analytical methodology for the determination of Cr, Mn, and Ni in martensitic and austenitic steels, through on-line partial chemical dissolution using a flow injection system coupled to an ICP-OES. The procedure also aimed the smallest sample manipulation and reagents consumption. The extractor solution, 7.0 mol L-1 HNO3 and 6.0 mol L-1 HCI 1:1 v/v, was used to the on-line partial chemical dissolution of the stainless steels. The quantification of the dissolved metals was made using a method, that relate the concentration of an individual element with the sum of all elements concentrations, applying the formula: i% = Ci /Ct x 100, where Ci is the concentration of the element i and Ct is the sum of the concentration of all elements determined. No significant difference has been present by the results, at a confidence level of 95%, with the certified values of the reference materials and with the total dissolution values obtained by microwave - assisted sample pretreatment. The procedure presented analytic frequency of 20 determinations per hour.

Métodos espectrofotométricos em condições estacionária e em fluxo para determinação de Zn(II) foram desenvolvidos com base na formação do complexo de Zn(II) com di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona (DPKSH), em meio de etanol-água 50% (V/V) e pH 4,5. Os complexos de Zn(II) com DPKSH foram caracterizados utilizando diferentes técnicas e as respectivas constantes de formação (βl 1,07x105 e β2 1,05x1010) e absortividades molares, em 376 nm, (εl 1,1x104 e ε2 4,5x104) determinadas. Os parâmetros para o método em condição estacionária foram otimizados e, a seguir, construiu-se a respectiva curva analítica. Obteve-se uma faixa de linearidade (lei de Beer) de (0,0293 a 2,01)x10-5mol. L-1, absortividade molar média (em 376 nm, em meio de etanol-água 50% (V/V) e pH 4,5) de 4,83x104 mol-1.L.cm-1 e limite de detecção igual a 1,24x10-7 mol.L-1 (8,11 µg.L-1). Avaliou-se a interferência de 43 íons. Alguns destes que apresentaram interferência positiva são comuns em preparações farmacêuticas e amostras biológicas, porém tal interferência pode ser facilmente eliminada. Aplicou-se o método desenvolvido à preparações farmacêuticas e amostras biológicas. Comparando-se os resultados com a técnica de absorção atômica com chama, obteve-se grande concordância. O método espectrofotométrico em fluxo foi desenvolvido a partir de alguns parâmetros previamente estudados e estabelecidos. Construiu-se a curva analítica e obteve-se uma faixa de linearidade de (0,332 a 7,04)x 10-5 mol.L-1 e limite de detecção 7,46x10-7 mol.L-1 (48,8 µg.L-1). Aplicou-se o método em preparações farmacêuticas e comparando-se os resultados com a técnica de absorção atômica com chama observou-se grande concordância. Com a finalidade de aplicar o método em fluxo a amostras biológicas, foi acoplada ao sistema uma coluna com resina de troca iônica no lugar da alça de amostragem. Após avaliar alguns parâmetros, construiu-se a curva analítica que apresentou uma faixa de linearidade de (0,126 a 3,15)x10-5 mol.L-1 e limite de detecção 2,12x10-7 mol.L-1 (13,9 µg.L-1). / Spectrophotometric methods in stationary and flow conditions were developed for Zn(II) determination based on the complex formation of Zn(II) with di-2-pyridyl ketone salicyloylhydrazona (DPKSH), in ethanol-water 50% (V/V) medium and pH 4.5. The complexes Zn(II)/DPKSH were characterized by several methods and the respective formation constants (β1 1.07x105 and β2 1.05x1010) and molar absorptivities, in 376 nm, (ε1 1.1x104 and ε2 4.5x104) were determinated. Parameters for the stationary method were optimized and, the analytical curve was obtained. A linear behavior (Beer\'s law) was verified in the range (0.0293 and 2.01)x10-5mol.L-1, the medium molar absorptivity (in 376 nm, ethanol-water 50% (V/V) medium and pH 4.5) and the detection limit are 4.83x104 mol-1.L.cm-1 and 1.24x10-7 mol.L-1 (8.11 ppb), respectively. The interference of 43 ions was evaluated. Some of them that showed present a positive interference are commom in pharmaceutical formulations and biological samples, but such interference could be easily eliminated. The developed method was applied to pharmaceutical formulations and biological samples. The results complied well with atomic absorption (flame atomization) technique. A spectrophotometric method in flow was developed upon some previously established parameters. The analytical curve was determined and a linear range was verified between (0.332 to 7.04)x10-5 mol.L-1, and the detection limit 7.46x10-7 mol.L-1 ( 48.8 µg.L-1). This method was applied to pharmaceutical formulations and the results showed a good agreement with atomic absorption (flame atomization) technique. Aiming at employing the flow method to biological samples an ion-exchange resin column was adapted substituting the sampling handle. After evaluating some parameters the analytical curve was determined and it displayed a linear range of (0.126 to 3.15)x10-5 mol.L-1, and detection limit 2.12x10-7 mol.L-1 (13.9 µg.L-1).