Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-22T21:46:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 226785.pdf: 2300689 bytes, checksum: fe2f5ceeb39984bfaff7d37c717c743a (MD5) / As partículas magnéticas têm sido cada vez mais usadas nos campos da biociência e medicina. O uso de partículas magnéticas para induzir a hipertermia em tecidos biológicos é um fator importante para a terapia do câncer. O objetivo deste estudo foi preparar e caracterizar partículas magnéticas de óxido de ferro revestidas com a biocerâmica hidroxiapatita e o biopolímero quitosana e também preparar os ferrofluidos a partir das partículas magnéticas de óxido de ferro. A síntese das partículas magnéticas de óxido de ferro foi realizada através da co-precipitação de íons Fe2+ e Fe3+ em soluções salinas pela adição de uma base. A biocerâmica hidroxiapatita foi sintetizada pela precipitação de sais de cálcio e fosfato e o biopolímero quitosana foi obtido comercialmente. As partículas magnéticas de óxido de ferro (PMOF) foram revestidas com hidroxiapatita e quitosana por spray-drying usando diferentes razões de PMOF/revestimento (PMOF/HAp = 0,7, PMOF/HAp =3,2, PMOF/QTS = 1,6 e PMOF/QTS = 4,5). Os ferrofluidos foram preparados a partir das PMOF e das amostras revestidas.Os materiais foram caracterizados por diversas técnicas, tais como, difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), energia dispersiva de raios X (EDX), espectrometria de absorção atômica com atomização em chama (FAAS), medida das propriedades magnéticas (magnetômetro de amostra vibrante (VSM). Dentre os ferrofluidos preparados o que mostrou melhores resultados para ser utilizado em aplicações terapêuticas, tais como, tratamento por hipertermia, foi a amostra PMOF/QTS = 1,6. Essa amostra ao ser submetida a um campo magnético alternado aqueceu 1oC em 3 minutos e teve uma variação na temperatura de 7oC . Considerando uma temperatura inicial de 37oC, essa variação na temperatura é fundamental, pois, células cancerosas perecem ao redor de 42-46oC. As outras amostras também tiveram a mesma variação, mas demoraram aproximadamente 7 minutos para aquecer 1oC.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Matemática / Made available in DSpace on 2012-10-22T23:42:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 239122.pdf: 886789 bytes, checksum: 3bd9f5fbe509a113eb5a53cc7213991f (MD5) / O jiló foi selecionado entre diversos vegetais como fonte da enzima peroxidase para a construção dos biossensores. Como suporte sólido para imobilização desta enzima foi usado quitosana previamente reticulada com (I) glutaraldeído, (II) glutaraldeído e carbodiimida e (III) glutaraldeído e epicloridrina. Os biossensores (I, II e III) desenvolvidos a partir dos diferentes procedimentos de imobilização, apresentaram bons resultados quanto a repetibilidade, reprodutibilidade, sensibilidade, seletividade na determinação de hidroquinona em amostras reais. O biossensor (III) selecionado para determinação de rutina, apresentou características favoráveis para determinação deste flavonóide em fármacos. Os sensores biomiméticos empregando complexos modelos polifenol oxidase e fosfatase ácida púrpura, apresentaram bom desempenho na determinação de compostos fenólicos, em ampla faixa de concentração e limites de detecção menor aos encontrados usando os biosssensores contendo peroxidase de vegetal imobilizada em matriz de quitosana previamente reticulada. Entretanto, os biossensores e os sensores biomiméticos desenvolvidos neste trabalho oferecem uma alternativa para determinação de compostos fenólicos com alta precisão e exatidão. Além disso, a construção destes eletrodos de pasta de carbono modificados, são facilmente preparados, apresentam baixo custo, rapidez nas análises, sensibilidade e estabilidade.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Fisicas e Matematicas. Programa de Pós-graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-24T01:09:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 258455.pdf: 948927 bytes, checksum: bb5a5869d30657b493638628e1e512e2 (MD5) / O presente estudo teve como propósito a preparação de microesferas de quitosana reticuladas com glutaraldeído contendo os agentes quelantes alaranjado de xilenol e sulfoxina. Os novos adsorventes denominados QTS-AX-Ret e QTS-SX-Ret obtidos através da técnica de spray drying foram empregados na adsorção de Cu(II), Cd(II), Zn(II) e Fe(III) em meio aquoso. A caracterização dos adsorventes foi feita por análises de Raman, termogravimetria e microscopia eletrônica de varredura, as quais permitiram comprovar as modificações químicas da quitosana. Os resultados obtidos revelaram que a adsorção dos metais é fortemente dependente do pH da solução. A avaliação do mecanismo cinético que rege o processo de adsorção foi realizada testando-se os modelos de pseudo primeira-ordem, pseudo segunda-ordem e difusão intrapartícula. O modelo que melhor adequou os dados experimentais para todos os sistemas estudados foi o de pseudo segunda-ordem. A análise dos resultados de equilíbrio empregando o modelo de Langmuir permitiu observar uma elevação nos valores de capacidade máxima de adsorção dos metais pelos adsorventes QTS-AX-Ret e QTS-SX-Ret em relação às microesferas de quitosana reticuladas com glutaraldeído sem agente quelante. Os resultados obtidos indicaram que a modificação da quitosana por spray drying mostrou ser uma alternativa importante para melhorar a capacidade de adsorção desse biopolímero.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-06-25T14:25:31Z No. of bitstreams: 1 JACKSON BORBA DA CRUZ - TESE (PPGCEMat) 2015.pdf: 4572910 bytes, checksum: 529c14d2c73d94769063607a9a287e65 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-25T14:25:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JACKSON BORBA DA CRUZ - TESE (PPGCEMat) 2015.pdf: 4572910 bytes, checksum: 529c14d2c73d94769063607a9a287e65 (MD5) Previous issue date: 2015-05-22 / As neoplasias constituem um conjunto de doenças que se caracterizam por uma massa anormal de tecido com crescimento descontrolado e excessivo em relação aos demais tecidos normais. De acordo com o comportamento biológico, elas podem ser classificadas em benignas ou malignas (câncer). Segundo o Instituto Nacional de Câncer (INCA), são esperados 576 mil casos novos de câncer para 2014 e 2015 no Brasil. O combate ao câncer é feito com medidas preventivas, diagnóstico precoce e tratamento. O sistema de liberação controlada de fármacos através da utilização de biomateriais poliméricos associados a compostos com ação antineoplásica pode ser empregado como alternativa de tratamento para esta patologia. Desta forma, este trabalho tem como objetivo a síntese e caracterização de arcabouços de quitosana utilizados como carreadores da droga antitumoral (1,4- Naftoquinona), cuja taxa de liberação poderá ser controlada pela utilização de um agente reticulante como o tripolifosfato de sódio (TPP), com a perspectiva da confecção de um sistema de liberação controlada de fármacos antitumorais. O método consiste na solubilização da quitosana em ácido acético, adição do fármaco, congelamento, liofilização e reticulação com TPP. Todas as amostras foram caracterizadas por Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e Biodegradação Enzimática, A microscopia (MEV) evidenciou a formação de arcabouços porosos de quitosana (Q), quitosana com TPP (QT), quitosana com 1,4 – Naftoquinona (QN) e quitosana com TPP e 1,4 – Naftoquinona (QNT). Já no EDS foi observada a presença de elementos químicos como sódio, fósforo, nitrogênio, carbono e oxigênio. A reticulação dos arcabouços, comprovada pelo FTIR, DRX, Termogravimetria, Grau de Intumescimento e EDS, aumentou a taxa de degradação dos mesmos demonstrada pelo ensaio de Biodegradação Enzimática. A incorporação do fármaco foi confirmada por DRX, FTIR, Grau de Intumescimento e Termogravimetria. Desta forma, pode-se concluir que houve à formação de arcabouços reticulados e não reticulados porosos, com propriedades morfológicas e físico-químicas que podem contribuir para carrear fármacos antineoplásicos, sendo possível controlar a taxa de degradação dos mesmos e consequentemente a liberação do fármaco. / The neoplasias are a group of disorders characterized by an abnormal mass of tissue which has uncontrolled and excessive growth when compared to normal tissue. According to their biological behavior, they can be classified as benign or malignant (cancer). According to the National Cancer Institute (NCI), it is expected that there will be 576,000 new cancer cases in Brazil during 2014 and 2015. The fight against cancer is done with preventive measures, early diagnosis and treatment. The controlled release system of drugs through the use of polymeric biomaterials associated with the compounds that have an antineoplastic action can be used as an alternative treatment for this disease. Thus, this work has as the objective, the synthesis and characterization of chitosan scaffolds used as carriers for antitumor drugs (1,4 Naftoquinona), whose release rate can be controlled by using a crosslinking agent such as sodium tripolyphosphate (TPP), with the prospect of making a controlled release system for antitumor drugs. The method comprises in the solubility of chitosan in acetic acid, drug addition, freezing the material, lyophilization and crosslinking with TPP. All samples were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), and Enzymatic Biodegradation. The Microscopy (SEM) showed the formation of porous scaffolds of chitosan (Q), chitosan with TPP (CT), chitosan with 1.4 - Naftoquinona (QN) and chitosan with TPP and 1.4 - Naftoquinona (QNT). EDS showed the presence of chemical elements such as sodium, phosphorus, nitrogen, carbon and oxygen. The crosslinking of the scaffolds, proven by FTIR, XRD, Thermogravimetry, Degree of Swelling and EDS, increased its rate of degradation thereof, as demonstrated by the Enzymatic Biodegradation test. The incorporation of the drug was confirmed by XRD, FTIR, Degree of Swelling and Thermogravimetry. Thus, it can be concluded that there was the formation of crosslinked and non-crosslinked porous scaffolds, with morphological and physicochemical properties that can contribute to the carrying of antineoplastic drugs, being possible to control their degradation rate and consequently drug release.

La quitina es el segundo polisacárido en abundancia en la naturaleza y a partir de ella se obtiene la quitosana, un polielectrolito catiónico cuando se disuelve en soluciones acuosas ácidas que es biodegradable, biocompatible, bacteriostático, antifúngico y tiene la capacidad para formar películas, fibras y matrices porosas ligeras. Así, la quitosana es un polímero natural interesante para aplicaciones en medicina, farmacia, alimentos, cosmética, agricultura, tratamiento de aguas, etc. La quitina se transforma en quitosana por medio de la desacetilación. El grado de desacetilación (DDA) indica la cantidad total de grupos acetamida convertidos en amina, lo que determina directamente sus propiedades (como solubilidad, basicidad, adsorción, entre otras), funcionalidad y, por tanto, las aplicaciones del polímero. En primer lugar, se desacetiló quitina (sólida y disuelta en base a baja temperatura) por calentamiento convencional y con microondas. En el primer método se evaluó el tiempo de reacción (entre 0,5 y 5 h), y en el segundo, el número de ciclos de reacción sin variar el tiempo neto de irradiación (10 min). En segundo lugar, se desacetiló quitosana por el método convencional cambiando la concentración de la base. Además, se realizó la desacetilación con microondas, con la variable del número de ciclos de irradiación, cada uno de 1,5 min. Finalmente, se compararon los métodos entre sí. Los resultados fueron evaluados en función al DDA, analizado por espectrometría infrarroja (FT-IR) y espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protón (1H-RMN), y al peso molecular, cuantificado por cromatografía de permeación de gel (GPC) y viscosimetría capilar. En general, todos los resultados muestran que se produce la degradación del polímero durante la desacetilación. Sin embargo, los métodos con microondas y de quitina alcalina no son tan agresivos como el método convencional, de manera que reducen el rompimiento de las cadenas. Se logró obtener quitosanas totalmente desacetiladas (>99% DDA) y con relativamente alto peso molecular (>700 kDa). / Tesis

O presente estudo avaliou, por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), a capacidade de limpeza e as alterações da superfície dentinária após diferentes tratamentos. Foram utilizados 32 incisivos bovinos, dos quais obteve-se uma amostra de dentina do terço médio radicular de cada espécime. Inicialmente as 32 amostras foram analisadas em FT-IR após os seguintes tratamentos: dentina normal, sem tratamento (T1); NaOCl 2,5% por 5´ (T2). Os espécimes foram, então, distribuídos em quatro agrupamentos conforme tratamento com soluções (n=8): T3- EDTA 15%; T4- quitosana 1% diluída em ácido acético 1% + genipina 0,06%; T5- quitosana 1% diluída em ácido acético 1% + EDTA 15% + genipina 0,06%; T6- quitosana 1% diluído em EDTA 5% + genipina 0,06%. Os dados referentes a relação amidaIII/fosfato de cada tratamento foi submetida ao teste ANOVA, com dados vinculados seguido do teste de Tukey (p<0,001). Para a avaliação em MEV, após biomecânica de 8 raízes bovinas com limas rotatórias e NaOCl 2,5%, as mesmas foram distribuídas em 4 grupos (n=2), conforme irrigação final. As soluções utilizadas em G1, G2 G3 e G4 foram, respectivamente, as mesmas empregadas em T3, T4, T5 e T6, com volume de 1mL por 5´. Foram obtidas 6 fotomicrografias do terço médio radicular de cada espécime para análise da capacidade de limpeza e da deposição de quitosana/genipina sobre a superfície dentinária. Os resultados mostraram não haver diferença na porcentagem da razão amidaIII/fosfato entre T1 e T2. Houve diferença significante entre a porcentagem da razão amidaIII/fosfato de T3, T4, T5 e T6 em relação à T1. A porcentagem da razão amidaIII/fosfato foi significantemente menor para T4 em relação a T3, T5 e T6. Todos os grupos, com exceção de G2, removeram a camada de smear. Observou-se deposição de quitosana/genipina sobre a dentina do G3 e G4. Dentre os tratamentos propostos, o uso de quitosana solubilizada em EDTA associada à genipina removeu a camada de smear sem erudir o tecido, além de evidenciar a presença de aglomerado de quitosana/genipina sobre a superfície dentinária. / The present study evaluated, by scanning electron microscopy (SEM) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) analysis, the cleaning ability and the changes of the dentin surface after different treatments. Thirty-two bovine incisors were used, from which a dentin sample was obtained from the middle third of each specimen. Initially the 32 samples were analyzed in FT-IR after the following treatments: normal dentin, without treatment (T1); NaOCl 2.5% by 5\' (T2). The specimens were then distributed into four groups according to treatment with solutions (n = 8): T3- EDTA 15%; T4- chitosan 1% diluted in acetic acid 1% + genipine 0.06%; T5- chitosan 1% diluted in acetic acid 1% + EDTA 15% + genipine 0.06%; T6 chitosan 1% diluted in 5% EDTA + 0.06% genipine. The data concerning the amideIII / phosphate ratio of each treatment was submitted to the ANOVA test, with bound data followed by the Tukey test (p <0.001). For evaluation in SEM, after biomechanics of 8 bovine roots with rotating files and 2.5% NaOCl, they were distributed in 4 groups (n = 2), according to final irrigation. The solutions used in G1, G2, G3 and G4 were, respectively, the same as those employed in T3, T4, T5 and T6, with a volume of 1mL per 5\'. Six photomicrographs of the root mean third of each specimen were obtained for analysis of the cleaning capacity and chitosan/genipine deposition on the dentin surface. The results showed no difference in the percentage of the amide III/phosphate ratio between T1 and T2. There was a significant difference between the percentage of amide III/phosphate ratio of T3, T4, T5 and T6 in relation to T1. The percentage of the amide III/phosphate ratio was significantly lower for T4 compared to T3, T5 and T6. All groups, except for G2, removed the smear layer. Chitosan/genipine deposition was observed on G3 and G4 dentin. Among the proposed treatments, the use of chitosan solubilized in EDTA associated to genipine removed the smear layer without erode the tissue, besides evidencing the presence of agglomerate of chitosan/genipine on the dentin surface.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-08-29T15:07:27Z No. of bitstreams: 1 RAYANE SANTA CRUZ MARTINS DE QUEIROZ ANTONINO - DISSERTAÇÃO (PPGCEMat) 2016.pdf: 1360876 bytes, checksum: bf2f12294c54d5dd47a2072415f51663 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-29T15:07:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RAYANE SANTA CRUZ MARTINS DE QUEIROZ ANTONINO - DISSERTAÇÃO (PPGCEMat) 2016.pdf: 1360876 bytes, checksum: bf2f12294c54d5dd47a2072415f51663 (MD5) Previous issue date: 2016-03-22 / Capes / A quitina é o segundo polissacarídeo mais abundante na natureza, sendo a quitosana seu principal derivado. A quitosana é um polissacarídeo composto por unidades de Nacetil-glucosamina e N-glucosamina unidas por ligações (1-4). Suas propriedades de biocompatibilidade, baixa toxicidade e biodegradabilidade, a tornam um polímero de escolha em aplicações biomédicas e farmacêuticas. Encontra-se quitina em insetos, fungos e em exoesqueletos de crustáceos, sendo esta última a fonte de mais fácil obtenção. Sendo assim, objetiva-se produzir quitosana a partir de exoesqueletos de camarão (Litopenaeus vannamei Boone) visando aplicações biomédicas. Primeiramente, fez-se necessário o beneficiamento da casca de camarão, para posterior tratamento químico. Sendo, portanto, retirado da casca a fase mineral, a fase proteica, os pigmentos, extraindo assim, a quitina, e posterior desacetilação da mesma para finalmente, obter a quitosana. Foram determinados tempos diferentes nas etapas do processo a fim de se obter características distintas entre os lotes. Foram realizados ensaios de caracterização química e física da quitosana obtida a fim de verificar a pureza, como também a variabilidade nas características obtidas quanto ao processamento. As amostras de quitosana possuem aspecto de pó e de coloração branca. O método de desmineralização foi eficiente, observado pelo teor de cinzas abaixo de 0,063%; o grau de desacetilação está acima de 90%, tal resultado corrobora com a solubilidade adequada da quitosana em soluções diluídas de ácidos fracos, e o baixo teor de insolúveis determinado; por meio do ensaio de difração de raios X (DRX) foi possível a identificação dos picos característicos da quitosana e sua distinção com a quitina; a massa molecular obtida por viscosimetria, determinou que a quitosana obtida nos cinco lotes, podem ser caracterizadas como de médio peso molecular; e quanto ao aspecto morfológico, foi possível observar semelhança da superfície entre os cinco lotes da quitosana obtida. Assim, as amostras de cada lote obtiveram resultados satisfatórios para os ensaios de caracterização para aplicações farmacêuticas e biomédicas. / Chitin is the second most abundant polysaccharide in nature, the chitosan being its main derivative. Chitosan is a polysaccharide composed of N-acetyl-glucosamine and N-glucosamine units linked by  (1-4) linkages. Their properties of biocompatibility, low toxicity and biodegradability, make a polymer of choice for biomedical and pharmaceutical applications. It lies chitin in insects, fungi and the exoskeletons of crustaceans, the latter being the source easier to obtain. Thus, the objective is to produce chitosan from shrimp exoskeletons (Litopenaeus vannamei Boone) aiming for biomedical applications. First, it became necessary the processing of shrimp shells for further chemical treatment. It is, therefore, taken from the bark mineral phase, the proteinaceous phase, pigments, thereby drawing, chitin, and subsequent deacetylation thereof to finally obtain chitosan. They were determined at different times of the process steps in order to obtain different characteristics between batches. Chitosan chemical and physical tests were performed as obtained in order to verify purity as well as the variability in characteristics obtained on processing. Chitosan samples have aspect powder and white coloration. The method was efficient demineralization, observed by an ash content below 0.063%; The deacetylation degree is above 90%, this result confirms adequate solubility of chitosan in dilute solutions of weak acids, and certain low insoluble content; using the test X-ray diffraction (XRD) it was possible to identify the characteristic peaks of chitosan and its distinction with chitin; the molecular weight obtained by viscometry determined that the chitosan obtained in five batches, can be characterized as average molecular weight; and as the morphologic aspect, it observed like the surface of the five lots of chitosan obtained. Thus, samples from each batch satisfactory results for the characterization tests for pharmaceutical and biomedical applications.

Orientador: Eduardo René Pérez González / Banca: Silvana Lanfredi Nobre / Banca: Maria Helena Sarragiotto / Banca: Beatriz Eleuterio Goi / Banca: Cristiano Raminelli / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: O presente trabalho descreve modificações estruturais feitas na cadeia lateral do polímero quitosana mediante a N-alquilação com diferentes aldeídos aromáticos, a qual originam bases de Schiff como produtos intermediários, seguido de uma redução com cianoborohidreto de sódio (NaBH3CN). Subsequentemente, reações de acoplamento entre o produto sintetizado N-benzil quitosana e diferentes sais de diazônio foram realizadas para produzir uma nova classe de compostos poli-azóicos a partir deste polímero. Diferentes materiais foram sintetizados para investigar a influencia de diferentes substituintes na complexação de metais e futuros estudos de eficiência biológica. Pela técnica de ressonância magnética nuclear de próton em solução, o grau de substituição dos poli-azo-compostos foi de 46 a 66%. Os compostos foram caracterizados por FT-IR e RMN de 13C no estado sólido e RMN de 15N em solução, que confirmaram a síntese dos derivados poliméricos. Também foi realizado um estudo da interação destes materiais sintetizados com os íons metálicos Cu(II) e Zn(II). Para a caracterização dos complexos, utilizou-se as técnicas de titulação complexométrica, FAAS, MEV, EDS, difratometria de raios X, EPR e TG/DTG. Por titulação complexométrica e FAAS, a quitosana pura mostrou maior capacidade em complexar/adsorver os metais do que seus derivados. A capacidade de adsorver íons Cu(II) foi maior do que íons Zn(II) para todos os compostos. Por MEV e EDS, observou-se que além do cobre coordenado pelos ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The present work describes structural modifications in the side chain of the polymer chitosan by N-alkylation with different aromatic aldehydes, which originates Schiff base as an intermediate, followed by reduction with sodium cyanoborohydride (NaBH3CN). Subsequently, coupling reactions between the synthesized product N-benzyl chitosan and various diazonium salts were carried out to produce a new class of poly-azo compounds from this polymer. Different materials were synthesized to investigate the influence of different substituents on metal chelation and future studies of their biological efficience. From nuclear magnetic resonance technique, the degree of substitution of the poly-azo compounds was between 46 and 66%. The compounds were characterized by FT-IR, 13C NMR in solid state and 15N NMR in solution, which confirmed the synthesis of the polymeric derivatives. The interaction of the synthesized materials with the metal ions Cu(II) and Zn(II) was also studied. For the characterization of such metal complexes, the techniques complexometric titration, FAAS, SEM, EDS, X-ray diffraction, EPR and TG/DTG were employed in this work. By complexometric titration and FAAS, pure chitosan showed greater capacity for complex/adsorb metals than its derivatives. The capacity of adsorbing Cu(II) ions was greater than Zn(II) ions for all compounds. The synthesized complexes were studied by various spectroscopic techniques. By SEM and EDS, it was observed that in addition of copper coo... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Margarida Juri Saeki / Banca: Luis Gallego Martinez / Banca: Fernando Fernandes Paiva / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca Ramon Kaneno / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter insitucional e integra as atividades de pequisa em materiais de diversos campi / Resumo: O câncer de mama é um dos maiores problemas de saúde pública da atualidade. A projeção é de que, entre 2014 e 2015, cerca de 58 mil novos casos com esta doença serão registrados no Brasil. Estes tumores são motivo de preocupação adicional dada sua grande tendência de evoluir para metástase. Nestes casos, a chance destas células se alojarem no tecido ósseo é particularmente considerável. Acredita-se que isso se deve à grande afinidade das células tumorais da mama pela hidroxiapatita, o principal componente inorgânico do osso. Este trabalho teve como objetivo a síntese de um nano-compósito que contém este composto para explorar tal afinidade no tratamento destes tumores. Além da apatita, foram inseridas nanopartículas magnéticas ao nanocompósito, combinando-se assim a possibilidade de aplicá-lo tanto no tratamento (carreamento magnético de fármacos e hipertermia magnética) como no diagnóstico de tumores [geração de contraste em diferentes técnicas de diagnóstico como, imagens por ressonância magnética nuclear (IRMN) e exames com biossuscepometria de corrente alternada (BAC)]. O nano-compósito preparado é formado por nanopartículas magnéticas de ferritas de Mn e Zn, de fórmula geral Mn(1-x)ZnxFe(2-y)O4, revestidas com o polímero quitosana modificada com nanocristais de apatita. Visando a aplicação deste sistema como carreador de fármaco antitumoral para o tratamento do câncer de mama, foi também incorporado o fármaco paclitaxel. O nanocompósito foi caracterizado após cada etapa da síntese com as seguintes técnicas físicas de estado sólido: difratometria de raios X (DRX) e difratometria de nêutrons (DN), ambos com refinamento estrutural pelo Método de Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrocopia no infravermelho (FTIR), espectroscopia de raios X na borda de absorção (NEXAFS), microscopia de transmissão e varredura com raios X (STXM), espalhamento inelástico de... / Abstract: Breast cancer is one for the biggest wordwide health problems. In Brazil, 58,000 new cases of such a disease are expected to be diagnosed between 2014 and 2015. These tumors require additional concerns due to their great tendency in generating metastasis. In these cases, there is considerable chance for the cancer cells to migrate to the bone tissue. Such a behavior is most likely due to the affinity between the breast cancer cells and hydroxyapatite, the main inorganic component of bones. This work aimed to synthesize a nanomposite containing this compound in order to explore such affinity in the treatment of these tumors. Additionally to the apatite, magnetic nanoparticles have been incoporated to the nanomposite, aiming to combine possible applications on both cancer treatment (magnetic drug delivery and magnetic hyperthermia approaches) and diagnosis [contrast generation in magnetic resonance imagine (MRI) and alternate current biosusceptormetry (ACB) exams]. The obtained nanocomposite is composed by magnetic nanoparticles of Mn-Zn ferrites, with general formula Mn(1-x)ZnxFe(2-y)O4, coated with the polymer chitosan modified by apatite nanocrystals. Aiminf the application of this system as an anti-tumor drug delivery tool for breast cancer treatment, the drug paclitaxel has also been incoporated to the material. The nanocomposite was characterized after each synthesis with the following solid state physics techniques: X-ray and neutron powder diffraction (XRD and ND) with structure refinement by the Rietveld method, scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FTIR), near edge X ray absorption spectroscopy (NEXAFS), scanning transmission X ray microscopy (STXM), inelastic neutrons scattering (INS) and magnetic characterization. By means of in vitro tests, the cytotoxicity of the materials in healthy cells (NIH/3T3) as well as their association to breast tumor cells (MCF7) were evaluated. The results show that... / Mestre

Submitted by Guilherme Orsetti (guilherme.orsetti@ufvjm.edu.br) on 2016-07-14T19:37:31Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) andressa_ aparecida_goncalves.pdf: 2921232 bytes, checksum: 7bb7b4fc7e6bed0489470006df3aeb04 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2016-07-18T14:56:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) andressa_ aparecida_goncalves.pdf: 2921232 bytes, checksum: 7bb7b4fc7e6bed0489470006df3aeb04 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:56:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) andressa_ aparecida_goncalves.pdf: 2921232 bytes, checksum: 7bb7b4fc7e6bed0489470006df3aeb04 (MD5) Previous issue date: 2016 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (Capes) / Funda??o de Amparo ? Pesquisa do estado de Minas Gerais (FAPEMIG) / Nanopart?culas bimet?licas (bNPs) de Ni-Fe estabilizadas com s?lica (Ni-Fe/SIL) e quitosana (Ni-Fe/QUI) foram sintetizadas e caracterizadas para aplica??o em ?gua contaminada para remo??o da nimesulida (NMS). Para os ensaios em batelada em solu??es aquosas, fatores que afetam a remo??o NMS tais como a concentra??o inicial de NMS e a dosagem de Ni-Fe/SIL e Ni-Fe/QUI foram investigados sistematicamente. A remo??o completa da NMS foi obtida em 15 min de rea??o ao utilizar-se as bNPs 8%Ni-Fe/SIL, na velocidade 250 rpm, dose de 0,6g e concentra??o inicial de 50 mg L-1. J? a remo??o completa ao utilizar-se as bNPs 17%Ni- Fe/QUI foi obtida ap?s 17,5 min de rea??o de 40 mg L-1 de NMS com 0,8 g de 17%Ni- Fe/QUI e agita??o de 250 rpm. Como esperado para uma rea??o heterog?nea realizada em batelada, sob vigorosa agita??o, foi verificado que a taxa de remo??o aumentou com o aumento da concentra??o inicial da NMS e da dosagem de 8%Ni-Fe/SIL e 17%Ni-Fe/QUI. Foi realizado um estudo do efeito da velocidade de agita??o do sistema, verificando que este ? um fator que influencia diretamente na taxa de remo??o. O estudo de remo??o na presen?a e na aus?ncia de oxig?nio dissolvido revelou que a presen?a deste ?ltimo exerce uma pequena influ?ncia no processo de remo??o. Um estudo comparativo da remo??o utilizando a bNPs na presen?a e na aus?ncia dos agentes estabilizantes foi realizado nas mesmas propor??es, sendo verificado que os n?veis de remo??o foram superiores para o sistema em presen?a de estabilizantes. A an?lise do subproduto formado da NMS mostrou que este ? menos t?xico que o composto original. O presente trabalho demonstra que o processo de tratamento redutivo alternativo fazendo uso de nanopart?culas bimet?licas contendo Fe e Ni ? muito promissor para a elimina??o da NMS. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2016. / ABSTRACT Fe-Ni bimetallic nanoparticles stabilized with silica (Ni-Fe/SIL) and chitosan (Ni-Fe/CS) were synthesized and characterized for use in contaminated water for removal of nimesulide (NMS). For the test batch in aqueous solutions, factors affecting the removal of drugs such as the initial concentration of NMS and dosage of Ni-Fe/SIL and Ni-Fe/CS were investigated systematically. The complete removal of the NMS was obtained in 15 min of reaction using up the bNPS 8%Ni-Fe/SIL speed 250 rpm, initial concentration of 50 mg L- and 0.6g dose. Since complete removal when using bNPs 17%Ni-Fe/CS was obtained after 17.5 minutes of reaction 40 mg L-1 NMS with 0.8 g of 17%Ni-Fe/CS and stirring 250 rpm. As expected for a heterogeneous reaction carried out in batch, under vigorous stirring, it was found that the removal rate increased with the increase of the initial concentration of the drugs and dosage of Ni-Fe/SIL and Ni-Fe/CS. A study of the effect of system stirring speed was carried out by checking that this is a factor that directly influence the removal rate. The removal of the presence and in the absence of dissolved oxygen showed that the presence of the latter exerts a small influence on the removal process. A comparison of removal using the bNPs in the presence and in the absence of stabilizers was performed in the same proportions, and found that the removal rates were higher for the system in the presence of stabilizers. The analysis of the byproduct formed from the NMS showed that it is less toxic than the parent compound. The present work demonstrates that the reductive treatment process alternative making use of bimetallic nanoparticles containing Fe and Ni is very promising for the elimination of NMS.