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Obtenção de parâmetros físico-químicos de hidroxiquinonas e sua formulação em quitosana

Miranda, Paulo Rogério Barbosa de 23 February 2006 (has links)
Quinones are widespread in nature and play important biochemical and physiological roles. The transposition over plasmatic membranes is a requisite for one molecule to reach plasmatic concentrations capable to reproduce their biological effect. Physico-chemical parameters have an important impact on pharmacokinetic and metabolic fate of the biologically active compounds in the body, and so, a good understanding of these properties, coupled with their measurement and prediction are crucial for the understanding of a biological mechanism of action. One of main physico-chemical properties of micromolecules able to modify the pharmacotherapeutic profile is the ionization coefficient, expressed by pKa, which indicates the relative contribution degree of neutral and ionized species from ionizable groups. Several quinones can be degradated, when exposed to environmental factors like light and heat. The incorporation onto some matrices can contribute to their stabilization. Chitosan is one of possible choices. In the present work, the pKa of four differently substituted 2-hydroxynaphtoquinones were measured, in a mixed ethanolic/aqueous buffer, using hybrid pH/UV titration and voltametric titration. The adsorption, on chitosan, of 3 naphtoquinones sodium salts and their quantification using spectrophotometric techniques were also performed. Chemical modified electrodes were employed in this work in the attempt to verify a possible change in the lapachol electrochemical behavior in order to facilitate its quantification. Isolapachol (pKa<6) showed to be more acid than lapachol (pKa>6) and the inactive methylamino derivatives, with 2 pKas, one related to the enol and the other to the ammonium salt are zwitterionic in the physiological pH, fact that can preclude its entrance in the cell, causing its biological inactivity. Those parameters are important for the understanding of the mechanism of biological action. In the study with the salts of quinones, the calibration plots were obtained with R values above 0.999 for each salt. With chitosan, it was verified that the sodium salts of lapachol and isolapachol suffer adsorption on chitosan, through the visible UV-vis absorbance decrease. For the lapachol salt, the absorbance was reduced in about 60% (Absinitial = 1.825 e Absfinal = 0.732). After 2.5 hours of agitation, concentration changes from 2 x 10-4 mol L-1 to 7.5 x 10-5 mol L-1. 30 mg of chitosan adsorbed 0.330 mg of lapachol salt. For isolapachol, a lower adsorption was observed (~10 %, Absinitial = 2.057 e Absfinal = 1.862), with a salt final concentration of 1.8 x 10-4 mol L-1 (0,475 mg). Differently from these two quinones, the salt of di-hydrolapachol was not adsorbed on chitosan. Its electronic spectrum did not change after contact with the biopolymer. Structural factors and the acidity differences, indicated by pKa, account for these variations in terms of adsorption on chitosan. Using modified electrodes with glassy-carbon surface-immobilized metallic complexes, any significant modification on the electrochemical behavior of lapachol was observed. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As quinonas são muito difundidas na natureza, desempenhando uma variedade de funções bioquímicas e fisiológicas. A transposição da membrana plasmática é pré-requisito para que uma determinada molécula atinja concentrações plasmáticas capazes de reproduzirem o efeito biológico. Parâmetros físico-químicos possuem um importante impacto nas vias farmacocinéticas e metabólicas de compostos biologicamente ativos no organismo, um bom entendimento destas propriedades é crucial para compreender os mecanismos de ação biológica. Uma das principais propriedades físico-químicas de micromoléculas capazes de alterar seu perfil farmacoterapêutico é coeficiente de ionização, expresso pelo pKa, que traduz o grau de contribuição relativa das espécies neutra e ionizada de grupamentos ionizáveis. Muitas das quinonas também podem sofrer degradação, quando expostas aos fatores ambientais, como luz e calor. A incorporação em matrizes pode auxiliar na sua estabilização. A quitosana é uma das possíveis escolhas. No presente trabalho, o pKa de 4 diferentes quinonas foram medidos em meio aquoetanólico, utilizando o método de titulação espectrofotométrica e voltamétrica. Verificou-se também a adsorção e quantificação de 3 sais de sódio de naftoquinonas escolhidas em quitosana e através da técnica de UV-Vis. Eletrodos quimicamente modificados também foram empregados neste trabalho, na tentativa de verificar uma possível mudança de comportamento eletroquímico do lapachol, que facilitasse a sua quantificação. Na determinação do pKa, o Isolapachol, com pKa<6 se revelou mais ácido que o lapachol pKa>6. Os derivados metilaminados inativos biologicamente frente a uma série de organismos, possuem 2 valores de pKa, um relacionado ao enol e outro ao sal de amônio, sendo zwitteriônicas em pH fisiológico. Estes resultados foram relacionados com as atividades biológicas apresentadas pelas quinonas. A inatividade das aminoquinonas pode ser explicada estruturalmente, pelo fato das mesmas serem anfifílicas, o que pode impedir sua entrada nas células, evitando, assim, uma ação biológica. Estes parâmetros são importantes para a compreensão do mecanismo de ação biológica. Nos estudos com os sais das quinonas, as curvas analíticas foram obtidas com valores de R acima de 0,999 para cada sal. Com quitosana, verificou-se que os sais de sódio do lapachol e do isolapachol adsorvem na quitosana através da visível diminuição da absorvância. Para o lapachol, a absorvância foi reduzida em aproximadamente 60% (Absinicial = 1,825 e Absfinal = 0,732). Utilizando-se o valor da absorvância final pôde-se determinar a concentração final do sal em solução. Após duas horas e meia de agitação, a concentração variou de 2,0 x 10-4 mol L-1 para 7,5 x 10-5 mol L-1. Em termos de massa presente em solução, a mesma variou de 0,528 mg para 0,198 mg, sendo a massa adsorvida de 0,330 mg, para cada 30 mg de quitosana presente no sistema em estudo. Para o isolapachol, uma redução menor da absorvância foi observada (~10%, Absinicial = 2,057 e Absfinal = 1,862) com uma concentração final do sal de 1,8 x 10-4 mol L-1 (0,475 mg). Diferentemente destas duas quinonas, o sal do diidrolapachol, não sofreu qualquer adsorção no biopolímero. Seus espectros eletrônicos permaneceram os mesmos, antes e após o contato com a quitosana. Fatores estruturais e a própria diferença de acidez indicada pelo pKa, entre as 3 quinonas, podem estar influenciando a adsorção em quitosana. Utilizando-se eletrodos modificados com complexos metálicos imobilizados em sua superfície, não foi observada qualquer mudança significativa no comportamento eletroquímico do lapachol.
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Nanopartículas de quitosana e carragenanas: produção, caracterização e avaliação preliminar como sistema de liberação controlada de 5-fluorouracil / Carrageenan and chitosan nanoparticles: production, characterization and preliminary evaluation as controlled release system of 5-fluorouracil

Chaves, Luciano de Sousa January 2013 (has links)
CHAVES, Luciano de Sousa. Nanopartículas de quitosana e carragenanas: produção, caracterização e avaliação preliminar como sistema de liberação controlada de 5-fluorouracil. 2013. 135 f. Tese (Doutorado em bioquímica)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2013. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-07-20T16:48:48Z No. of bitstreams: 1 2013_tese_lschaves.pdf: 2138571 bytes, checksum: b5a7d1f4af14c00e73c97b9b249e796b (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-08-02T17:57:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_tese_lschaves.pdf: 2138571 bytes, checksum: b5a7d1f4af14c00e73c97b9b249e796b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-02T17:57:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_tese_lschaves.pdf: 2138571 bytes, checksum: b5a7d1f4af14c00e73c97b9b249e796b (MD5) Previous issue date: 2013 / The nanoparticle drug delivery systems are a promising strategy to avoid the adverse conventional effects of cancer chemotherapy. In this work, nanoparticles produced by polyelectrolytic complexation of chitosan and κ, ι, λ-carrageenan were evalueted as a release system of 5-Fluorouracil. At first, the polyelectrolyte complexes were produced from several experimental conditions such as initial polyelectrolytes concentration (0.5, 0.25 and 0.1), charge ratio (10, 1 and 0.1) and mixing order of the polyelectrolytes solutions. The complexes presented hydrodynamic diameter (Dh) between 217 and 1,555 nm, with polydispersity indexes (PDI) below 0.6. The complexes showed zeta potential above 30 mV for cationic particles and below -30 mV for anionic particles, indicating that the complexes have high stability. The nanoparticles showed soft size, polydispersity index and zeta potential variation during 30 days of storage. The Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) proved the interaction of the amine groups of chitosan and sulfate groups of carrageenan in the nanoparticles formation. The 5-FU entrapment in the nanoparticles was also confirmed by FTIR and promoted soft changes on characteristics of the complexes. The encapsulation efficiency ranged from 3.5 ± 1.1 to 15.4 ± 0.6%, the load capacity was maintained between 8.2 ± 0.4 and 38 ± 2.4%, and both were affected by 5-FU initial concentration. The in vitro drug release assay showed a burst effect with much of the drug being released within the first hours, followed by a slow and incomplete release over 8 hours of the experiment. The nanoparticles/5-FU complex showed low cytotoxic effect on tumor cell lines HL-60 and HCT-116, probably due to slightly alkaline pH of the culture medium. This result indicates the need for evaluating in vivo models to study the chitosan/carrageenan/5-FU nanoparticles as a promising tumor targeting delivery system. / A liberação controlada de fármacos através de sistemas nanoparticulados é uma estratégia promissora para contornar os efeitos adversos da quimioterapia convencional do câncer. Nesse trabalho, nanopartículas produzidas por complexação polieletrolítica da quitosana e carragenanas (kappa, iota e lambda) foram avaliadas como sistema de liberação de 5-Fluorouracil. Inicialmente, os complexos polieletrolíticos foram produzidos a partir de diversas condições experimentais como concentração inicial de polieletrólitos (0,5, 0,25 e 0,1 mg/mL), razão de cargas (10, 1 e 0,1) e ordem de adição das soluções de polieletrólitos. Os complexos apresentaram diâmetro hidrodinâmico (Dh) entre 217 e 1555 nm, com índices de polidispersão (IPD) inferiores a 0,6 e potenciais zeta acima de 30 mV para partículas catiônicas e abaixo de -30 mV para partículas aniônicas, indicando que os complexos possuem alta estabilidade coloidal. As nanopartículas apresentaram pouca variação de tamanho, índice de polidispersão e potencial zeta durante 30 dias de armazenamento. A espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourrier (FTIR) comprovou a interação dos grupos amina da quitosana e sulfato da carragenana na formação das nanopartículas, bem como a incorporação do 5-FU na matriz polimerica. A presença do 5-FU promoveu alterações discretas no tamanho, índice de polidispersão e potencial zeta das partículas. A eficiência de encapsulação variou entre 3,5 ± 1,1 a 15,4 ± 0,6% e a capacidade de carga se manteve entre 8,2 ± 0,4 e 38 ± 2,4% e ambos foram influenciados pela concentração inicial de 5-FU. Os ensaios de liberação in vitro do 5-FU encapsulado apresentaram efeito burst, com parte do fármaco sendo liberado nas primeiras horas, seguido de uma liberação lenta e incompleta ao longo de 8 horas do experimento. Os complexos nanopartícula/5-FU apresentaram baixo efeito citotóxico em linhagens de células tumorais HL-60 e HCT-116, provavelmente devido ao pH fisiológico do meio de cultura, resultado que viabiliza estudo das nanopartículas de quitosana/carragenanas/5-FU em modelos in vivo como sistema de liberação sítio dirigida sensível ao pH do microambiente tumoral.
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Efeito do revestimento de quitosa na vida útil de filés de pargo (Lutjanus purpureus) armazenamento sob congelamento / Effect of chitosan coating on shelf life of frozen red snapper (Lutjanus purpureus) fillets

Nunes, Eveline Maria Silveira January 2014 (has links)
NUNES, Eveline Maria Silveira. Efeito do revestimento de quitosa na vida útil de filés de pargo (Lutjanus purpureus) armazenamento sob congelamento. 2014. 69 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2016-10-25T21:02:00Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_emsnunes.pdf: 1207318 bytes, checksum: ef63fa6bb3d66cb128fdb21cf1e375ed (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2016-10-27T18:18:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_emsnunes.pdf: 1207318 bytes, checksum: ef63fa6bb3d66cb128fdb21cf1e375ed (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-27T18:18:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_emsnunes.pdf: 1207318 bytes, checksum: ef63fa6bb3d66cb128fdb21cf1e375ed (MD5) Previous issue date: 2014 / Consumers’ preference for minimally processed foods and their demand for quality have led to the development of films and coatings serving as a protective barrier to food. Since fish contain oxidizable fat, application of these coatings for product antioxidants may be beneficial. This work was evaluate the effectiveness of chitosan coating on shelf-life extension of fillets of snapper (Lutjanus purpureus), considering the microbiological and physico-chemical conditions and compare it with the traditional method of glazing. Fillets of snapper (Lutjanus purpureus) were obtained fresh and immediately frozen in the laboratory. After freezing a group of samples was water glazed (Treatment I), another group received chitosan coating (Treatment II) and the other received no treatment (Control). Following treatments, each fillet was individually packaged in polyethylene bags and subjected to frozen storage at a temperature of -18 °C ± 1 ° C for 180 days. Microbiological and physicochemical analyzes were performed every 30 days. Apart from Pseudomonas spp. and coagulase positive staphylococci bacteria, chitosan coating did not show any bactericidal or bacteriostatic effect on other microorganisms studied. In relation to the physicochemical quality analysis it was observed that during the 180 days of storage, the values of BVT showed no major changes. On the other hand, the TMA values increased significantly in the last days of storage for all groups. The pH values increased significantly only in the control group over the period of frozen storage while the TBARS values indicated that either chitosan coating or water glazing clearly inhibited lipid oxidation in fish fillets during storage. The color analyses indicated that the samples treated with both coatings showed minor changes on both skin and muscle, compared to the control, probably due to the protection provided by these layers. Regarding to texture analyses, there was a slight reduction of the shear force of the samples in all groups; however these values were not statistically different. It is concluded that the chitosan coating helped to prevent lipid oxidation and color changes in the skin and muscle of fish, maintaining the pH, and yet there was a beneficial effect of this coating on its microbiological quality thus, contributing to extend the shelf life of frozen red snapper fillets. / A preferência dos consumidores por alimentos minimamente processados e de qualidade tem levado ao desenvolvimento de filmes e revestimentos que sirvam como uma barreira de proteção aos alimentos. Uma vez que peixes contêm gordura oxidável, a aplicação de revestimentos antioxidantes para esses produtos pode ser benéfica. O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficácia do revestimento de quitosana na extensão da vida útil de filés de Pargo (Lutjanus purpureus), considerando-se as condições microbiológicas e físico-químicas e compará-lo com o método tradicional de glaciamento. Utilizaram-se filés de pargo Lutjanus purpureus adquiridos in natura que foram imediatamente congelados em laboratório. Após o congelamento um grupo de amostras foi glaciado (Tratamento I), outro grupo foi revestido com quitosana (Tratamento II) e o outro foi usado sem tratamento (Controle). Após os tratamentos, cada filé foi embalado individualmente em sacos de polietileno e armazenados a temperatura de -18 ºC ± 1 °C por 180 dias. As análises microbiológicas e físico-químicas foram realizadas a cada 30 dias. Com exceção das Pseudomonas spp. e das bactérias Estafilococos coagulase positiva, o revestimento de quitosana não surtiu efeito bacteriostático ou bactericida nos demais micro-organismos estudados. No que se referem às análises fisico-químicas notou-se que durante os 180 dias de estocagem, os valores de BVT não apresentaram grandes alterações enquanto os de TMA aumentaram significativamente no último dia de armazenamento para todos os grupos. Os valores de pH aumentaram significativamente apenas no grupo Controle enquanto os valores de TBARS indicaram que tanto o revestimento de quitosana como o glaciamento inibiu a oxidação lipídica nos filés de peixe durante a estocagem. As análises de cor indicaram que as amostras tratadas com ambos os revestimentos sofreram alterações menores tanto da pele quanto do músculo, em relação ao Controle, provavelmente devido à proteção conferida por essas camadas. Com relação à textura, observou-se uma discreta diminuição da resistência ao corte das amostras em todos os grupos, no entanto esses valores não foram estatisticamente diferentes. Conclui-se que o revestimento de quitosana contribuiu para evitar a oxidação lipídica e alterações de cor na pele e no músculo do pescado, mantendo o pH e ainda observou-se um efeito benéfico desse revestimento na sua qualidade microbiológica, contribuindo portanto, para estender a vida útil dos filés de pargo congelados.
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Liberação controlada de complexo de cobre (II) com EDTA de matrizes de quitosana e de ágar / Controlled release of copper (II) complex with EDTA from matrices chitosan and agar

Lopes, Agatha Merilin de Oliveira 26 February 2015 (has links)
Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2016-05-06T14:14:49Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1546417 bytes, checksum: f942fdd96d2e2017f607b8767cef0472 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-06T14:14:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1546417 bytes, checksum: f942fdd96d2e2017f607b8767cef0472 (MD5) Previous issue date: 2015-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A liberação controlada do complexo de cobre (II) com EDTA em matrizes poliméricas é desejável pois permite a manutenção da concentração desse metal em uma faixa ótima por tempo prolongado, a partir de uma única aplicação. Isso possibilita a absorção mais eficiente desse metal por plantas (sem os problemas do excesso de ligante no meio). No presente trabalho foi realizado um estudo da liberação controlada do complexo [CuEDTA] 2- , em matrizes de ágar e de quitosana. A matriz contendo 1% de ágar, com arestas dos pellets de 5 mm em solução, sem o ajuste de força iônica, apresentou uma liberação de 97% em processo difusional explicado pelo modelo de Noyes-Whitney, que foi selecionado por análise dos resíduos. Através do planejamento fatorial 23 com ponto central, determinou que há uma influência significativa do teor de ágar sobre a concentração de saturação e do tamanho do pellets de ágar sobre à cinética de liberação e não há influência da força iônica. Na liberação de Cu (II)- EDTA a partir de matriz de quitosana foi determinado o grau médio de reticulação por titulação potenciométrica e pelo consumo de glutaraldeído determinado por espectrofotometria molecular. Além disso foi proposto um método semi- quantitativo por infravermelho (FT-IR), sendo a concentração de glutaraldeído de 630 mmol L -1 capaz de bloquear cerca de 80% dos grupos aminos disponíveis na quitosana. Foi verificada a influência do pH na adsorção e em solução, grau de reticulação e a força iônica externa sobre a liberação de Cu (II)-EDTA a partir da matriz quitosana através de um planejamento fatorial 2 4 com ponto central. A concentração de saturação foi significativamente influenciada pelo pH da solução e da adsorção, força iônica na solução, além da interação entre o grau de reticulação da quitosana e pH de adsorção e entre a força iônica e o pH de solução. / The release of copper (II) complex with EDTA in polymeric matrices is desirable because it can allow the concentration’s maintenance of this metal in an optimum range for a long time from a single application, enabling more efficient absorption of this metal by plants, without the problems of excess ligands in the system. In this present work, the Controlled release of copper (II) complex [CuEDTA] 2- was studied in matrices of agar and chitosan. The matrix containing 1% of agar with pellets edges of 5 mm in solution, without the presence of ionic strength, showed 97% of release in diffusional process, explained in the Noyes-Whitney model that was selected by analysis of the waste. Through 23 factorial design with center point, it was determined that there is a significant influence of the agar content on the saturation concentration and the size of the pellets agar on the kinetics of release and there is no influence of ionic strength. In the Cu (II)-EDTA release from chitosan matrix, the average degree of reticulation was determined by potentiometric titration and the consumer glutaraldehyde was determined by molecular spectrophotometry, and it was proposed a semi-quantitative method using infrared (FT-IR). The glutaraldehyde concentration was 630 mmol L -1 . This concentration is capable to block about 80% of the available amino groups in chitosan. It was also verified the influence of pH on the adsorption and in solution, the degree of reticulation and the external ionic strength on the release of Cu (II)- EDTA from the chitosan matrix through a 2 4 factorial design with central point. The concentration of saturation was significantly influenced by the pH of the solution and the adsorption, by ionic strength in solution, and by the interaction between the degree of reticulation of chitosan and pH of adsorption and the ionic strength and pH release.
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Filmes e revestimentos do Caranguejo-Uçá (Ucides cordatus) com aplicação em postas de serra (Scomberomorus brasiliensis) congeladas. / Films and coating of the Crab-Uçá (Ucides cordatus) with application in files (Scomberomorus brasiliensis) frozen.

Vale, Diego Alves do January 2017 (has links)
VALE, Diego Alves do. Filmes e revestimentos do Caranguejo-Uçá (Ucides cordatus) com aplicação em postas de serra (Scomberomorus brasiliensis) congeladas. 2017. 95 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Pesca)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by ROGÉRIA MARIA OLIVEIRA (rsetubaloliveira@yahoo.com.br) on 2017-09-15T18:06:06Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_DIEGO ALVES DO VALE.pdf: 1123185 bytes, checksum: 54612d838ec28b9e6b930c76d7018bb1 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-09-21T16:51:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_DIEGO ALVES DO VALE.pdf: 1123185 bytes, checksum: 54612d838ec28b9e6b930c76d7018bb1 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-21T16:51:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_DIEGO ALVES DO VALE.pdf: 1123185 bytes, checksum: 54612d838ec28b9e6b930c76d7018bb1 (MD5) Previous issue date: 2017 / The fish industry generates wastes that negatively impact the environment. Providing solutions that minimize these impacts has become an interesting alternative in the last decades. Crab residues contain chitin in their chemical composition, which through the deacetylation process chitosan is obtained. One of the ways of using chitosan in the food industry is the formulation of films and edible coatings in order to prolong the shelf life of food products. The objective of this study was to produce films and edible coatings based on chitosan extracted from Uçá-crab (Ucides cordatus) for subsequent application on frozen Serra Spanish mackerel fillets (Scomberomorus brasiliensis). The films produced were characterized by water vapor permeability, solubility, color and opacity and mechanical properties. The antimicrobial activity of coating solutions was evaluated against four strains of psychotropic bacteria. The scattering coefficient served as a criterion in the choice of the best coating solution to be applied on frozen Serra Spanish mackerel fillets. Evaluations of fish quality parameters such as physico-chemical and microbiological analyzes as well as evaluation of fish, coating and glaze weight losses were carried out. The results showed that films containing 2.0% of chitosan (w/v) 0.6% of glycerol (v/v) presented good mechanical properties and protection against ultraviolet rays (darker films) without significantly altering the properties of opacity, water vapor permeability and solubility when compared to other chitosan and glycerol concentrations studied. Although all concentrations of chitosan coatings showed antimicrobial activity against the four strains of bacteria tested, the results showed that the lower the chitosan concentration the greater the antibacterial activity. The coating solution of 2.0% chitosan (w/v) and 0.6% of glycerol (v / v) was selected for application on frozen Serra Spanish mackerel fillets due to its good spreading coefficient. The chitosan coating presented lower weight loss than glaciation. Moreover, the chitosan coating presented better results in relation to the pH, nitrogen of the total volatile bases, reactive substances to thiobarbituric acid and antimicrobial activity. Therefore, the chitosan-based coatings presented potential as edible coatings, prolonging the shelf life of frozen Serra Spanish mackerel fillets (Scomberomorus brasiliensis). / A indústria de pescado gera resíduos que impactam de forma negativa o meio ambiente. Proporcionar soluções que miniminizem esses impactos vem se tornando uma alternativa interessante nas ultimas décadas. Os resíduos de caranguejos contém na sua composição química a quitina que através do processo de desacetilação obtem-se a quitosana. Uma das formas de utilizar a quitosana na indústria de alimentos é a formulação de filmes e revestimentos comestíveis com o intuito de prolongar a vida de prateleira dos produtos alimentícios. O estudo em questão teve como objetivo a produção de filmes e revestimentos comestíveis de quitosana extraída do caranguejo-uçá (Ucides cordatus) em diferentes concentrações de quitosana e glicerol para posterior aplicação em postas de serra (Scomberomorus brasiliensis) congeladas. Os filmes produzidos foram caracterizados quanto à permeabilidade ao vapor de água, solubilidade, cor e opacidade, tensão na ruptura e deformação na ruptura. Foram realizados testes das soluções filmogências para avaliar a atividadade antimicrobiana frente a cepas padrão de bactérias. O coefiente de espalhamento serviu como critério na escolha da solução de revestimento das postas do referido pescado. Foram feitas avaliações dos parâmetros de qualidade do pescado tais como análises físico-químicas e microbiológicas, bem como a avaliação da perda de peso do pescado, do revestimento e do glaze. Foi possível identificar que os filmes de quitosana de 2,0% (p/v) com 0,6% (v/v) glicerol apresentaram boas proriedades de alongamento, proteção contra raios ultravioleta (filmes mais escuro) sem alterar significativamente as propriedades de opacidade, de permeabilidade ao vapor de água e de solubilidade em relação às outras concentrações de filmes estudadas. Todas as concentrações dos revestimentos de quitosana apresentaram atividade antimicrobiana para quatros cepas-padrão de bactérias. Foi verificado que quanto menor a concentração de quitosana maior era a atividade antibacteriana. A solução de revestimento de quitosana a 2,0% (p/v) com 0,6% (v/v) de glicerol foi à escolhida para aplicação nas postas de serra devido ao seu bom coeficiente de espalhamento. O revestimento de quitosana sofreu uma menor perda em relação ao glaciamento. Também apresentou melhores resultados em relação aos valores de pH, nitrogênio das bases voláteis totais, reação as substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico e análise microbiológica. Diante do exposto pode-se verificar que os revestimentos a base de quitosana apresentaram potencial como revestimentos comestíveis, prolongando o tempo de prateleira de postas de serra (Scombemorus brasilienses) congelada.
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Funcionalização de nanocápsulas de núcleo lipídico com manana através de interações eletrostáticas

Giacomolli Júnior, Onésimo Damiano January 2015 (has links)
No presente trabalho, foram desenvolvidas nanocápsulas de núcleo lipídico (LNCs) para posterior revestimento com manana através da utilização de duas metodologias diferentes, sendo ambas por interações eletrostáticas. Na primeira metodologia, soluções de manana em diferentes concentrações foram gotejadas sobre a formulação LNC-Quit+ e na segunda metodologia a LNC-Quit+ foi injetada nas soluções de manana. Através de análises de diâmetro, mobilidade eletroforética, potencial zeta e viscosidade, foi possível notar que a primeira metodologia não apresenta reprodutibilidade, demonstrando valores aleatórios, ao passo que, na segunda metodologia os valores são reprodutíveis para a concentração de 0,5 μg/mL final de manana. Também foi possível observar que as nanopartículas revestidas com manana não apresentam estabilidade após 24 horas, sugerindo-se que a manana se desprende da superfície da partícula. Nas duas metodologias foram utilizadas concentrações diferentes de material de partida, e com isso, foi criada a metodologia 2B para que as anteriores pudessem ser comparadas. Com estes resultados tem-se um caminho promissor para estudos futuros e o aprimoramento deste tipo de revestimento. / In the present work, lipid core nanocapsules (LNCs) was developed for subsequent coating with mannan by using two different methodologies and both by electrostatic interactions. In the first methodology, mannan solutions at different concentrations were drop wise on LNC-Quit+ formulation and the second methodology, LNC-Quit+ was injected in mannan solutions. Through analysis of diameter, electrophoretic mobility, zeta potential and viscosity, it was possible to notice that the first methodology was not reproductible, showing random values, whereas, in the secont methodology the values was reproductible for the 0,5 μg/mL concentration. It was also possible to observe that the particle coated with mannan has no stability after 24 hours, suggesting that mannan detaches from the particle surface. In this methodologies, two different concentrations of raw materials are used, and with that, it was created the methodology 2B so that the results could be compared. With these results, it was a promising path way for future studies and enhancement of this type of coating.
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Avaliação in vitro e in vivo do comportamento de matrizes de quitosana como arcabouço tridimensional para regeneração óssea

Costa, Rhyna Carla da Cunha January 2008 (has links)
Submitted by Ana Maria Fiscina Sampaio (fiscina@bahia.fiocruz.br) on 2012-12-05T19:54:22Z No. of bitstreams: 1 Rhyna Carla da Cunha Costa Avaliação in vitro... 2008.pdf: 63652316 bytes, checksum: b5b47c90094bcc1316f3f0c6a163aa92 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-12-05T19:54:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rhyna Carla da Cunha Costa Avaliação in vitro... 2008.pdf: 63652316 bytes, checksum: b5b47c90094bcc1316f3f0c6a163aa92 (MD5) Previous issue date: 2008 / Fundação Oswaldo Cruz. Centro de Pesquisas Gonçalo Moniz. Salvador, Bahia, Brasil / Na primeira parte desse estudo, foi avaliada in vitro a influência de 2 diferentes graus de N-acetilação (DA) de matrizes tridimensionais (3D) de quitosana sobre a viabilidade, adesão, distribuição e proliferação de células mesenquimais extraídas da medula óssea de ratos (rBMSC's), assim como, a influência do soro autólogo de rato (RS), sobre os mesmos aspectos, como fonte de proteínas e fatores de crescimento. Para tanto, 10 animais foram utilizados para extração do RS e das rBMSC's. As células foram semeadas e induzidas a osteodiferenciação sobre matrizes 3D de quitosana, com FBS (Soro Fetal Bovino) e sem adição do RS. Na segunda parte dessa análise, foi analisado in vivo o comportamento biológico de matrizes 3D de quitosana para a regeneração óssea, com DA's de 4 e 15%, quando implantadas em defeitos com morfologia e dimensões criticas, criados em calvária de rato. Utilizou-se 80 animais, distribuídos em 4 grupos, com 5 animais cada, avaliados nos pontos biológicos de 7, 15, 45 e 120 dias. Os grupos foram divididos em: Gl Controle - Sem implantação de biomaterial; Gil - Implantação de matriz de quitosana 4%; GUI - Implantação de matriz de quitosana 15%; GIV - Implantação de matriz de colágeno tipo I. Os espécimes foram fixados e incluidos em blocos de resina e cortados em micrótomo de alto impacto, para tecidos não descalcificados e corados em H/E, Picrosírius Red e Tricrómio de Masson Goldner para avaliação histológica em microscopía de Luz. Também, foram confeccionados blocos em parafina para análise imunohistoquímica da formação vascular utilizando-se PECAM-1. Os resultados in vitro demonstraram que as rBMSC's apresentaram-se viáveis quando cultivadas nos 2 tipos de soro. Mais ainda, as rBMSC's aderiram e proliferaram sobre as matrizes de quitosana, em especial sobre a de 4%. Em adição, os achados sugeriram que o RS apresenta as proteínas e fatores necessários para o crescimento das rBMSC's. Quando analisado o comportamento biológico das matrizes 3D in vivo, concluiu-se que, muito embora, as matrizes tenham sido consideradas biocompatíveis, e que tenham tido a sua região central permeada por vasos sangüíneos, não foi encontrada formação óssea de novo nos sítios de implantação. / In the first part of this study, an in vitro evaluation was made of the influence of 2 different grades of N-acetylation (DA) of tridimensional matrixes (3D) of chitosan on the viability, adhesion, distribution and proliferation of mesenchyme cells extracted from the bone marrow of rats (rBMSC's), as well as the influence of autologous rate serum (RS), on the same aspects, as a source of proteins and growth factors. For this purpose, 10 animals were used for the extraction of RS and rBMSC's. The cells were seeded and induced to osteodifferentiate on 3D chitosan matrixes, with FBS (Fetal Bovine Serum) and with the addition of RS. In the second part of this analysis, the biologic behavior of the 3D chitosan matrixes was analyzed in vivo for bone regeneration, with DA's of 4 and 15%, when implanted in defects with critical morphology and dimensions, created in rat calvarlas. Eighty animals distributed into 4 groups with 5 animals in each were used, and evaluated at the biological time points of 7, 15, 45 and 120 days. The groups were divided as follows: Gl Control - Without biomaterial implantation; Gil - Implantation of chitosan matrix at 4%; Gill - Implantation of chitosan matrix at 15%; GIV - Implantation of collagen type I matrix. The specimens were fixed and embedded in blocks of resin, and cut in a high impact microtome for non decalcified tissues, and stained with H/E, Picrosirius Red and Goldner’s Masson Trichrome for histomorphometric evaluation under light microscopy. Paraffin blocks were also made for immunohistochemical analysis of the vascular formation, using PECAM-1. The results in vitro demonstrated that the rBMSC's presented as viable when cultivated in the 2 types of serum. Furthermore, the rBMSC's adhered and proliferated on the chitosan matrixes, especially on the one with 4%. In addition, the findings suggest that RS presents the proteins and growth factors necessary for the growth of the rBMSC's. When the biologic behavior of the 3D matrixes were analyzed in vivo, it was concluded that although the matrixes had been considered biocompatible, and also had their central regions permeated by blood vessels, no de novo bone formation was found at the implantation sites.
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Preparação de biocatalisadores utilizando lipase de Candida antarctica tipo B imobilizada para síntese de ésteres de vitamina A / Preparation of biocatalysts using Candida antarctica lipase type B immobilized for synthesis of esters of vitamin A

Silva, Jame’s Almada da January 2007 (has links)
SILVA, J. A. da. Preparação de biocatalisadores utilizando lipase de Candida antarctica tipo B imobilizada para síntese de ésteres de vitamina A. 2007. 102 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2011-12-21T13:09:38Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_jasilva.pdf: 1336777 bytes, checksum: 75012ccf4a57cc2a439c744b6f8ab67f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2011-12-21T13:10:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_jasilva.pdf: 1336777 bytes, checksum: 75012ccf4a57cc2a439c744b6f8ab67f (MD5) / Made available in DSpace on 2011-12-21T13:10:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_jasilva.pdf: 1336777 bytes, checksum: 75012ccf4a57cc2a439c744b6f8ab67f (MD5) Previous issue date: 2007 / The objective of this work was to study the preparation of biocatalysts using lipase of Candida antarctica type B (CALB) covalently immobilized in agarose, chitosan, an abundant and low cost raw material, to be used in the synthesis of ester of Vitamin A. Several strategies of immobilization were studied in order to obtain a biocatalyst with good enzymatic activity and high thermal and operational stabilities. Three types of supports (agarose, chitosan and chitosanalginate) were activated by different strategies, but most of attention was given to the supports chitosan and chitosan-alginate. Only one derivative was prepared by immobilizing CALB in agarose and results of synthesis were compared to commercial derivatives (immobilized lipase of Thermomyces lanuginosus - Lipozyme TL IM - and immobilized lipase of Mucor miehei - Lipozyme RM IM), for the definition of some operational conditions. The operational condition that presented good results in the synthesis was used in further studies, such as removal of water from the reacional media by molecular sieves. After immobilization and thermal stabilities at 60 ºC tests, two derivatives (J8: chitosan actived with glicidol follow by EDA and glutaraldehyde; G10: chitosan-alginate actived with glutaraldehyde) were selected: the ones that presented higher specific activities (422.44 ± 50.4 U/g and 378.30 ± 34.7 U/g, respectively) and best thermal stabilities (factors of stabilization of 10.25 and 29.0, respectively). Operational hydrolytic stabilities and the performance of these biocatalysts on the synthesis of retinyl palmitate were evaluated. One factorial design 22 was carried out to evaluate the synthesis of retinyl palmitate. The influence of the temperature (37 ºC and 45 ºC) and ratio between substrates concentration, retinol: palmitic acid (1:3 and 1:5), in the yield of synthesis, catalyzed for the J8 derivative, were evaluated. A statistical analysis of the results showed that the the most significant effect was the rate of substrates concentration. Higher yields of synthesis were obtained when the ratio of substrates concentration was equal to 1:5. Results of reaction yields at 37ºC and 45 ºC were very similar. Therefore, 37 ºC was selected for further studies. Best results for thermal stability at 60ºC were obtained for G10, CALB immobilized in chitosan-alginate, being approximately 29-fold more stable than soluble enzyme, and 2-fold more stable than the commercial enzyme (Novozyme 435). On the other hand, J8, CALB immobilized in chitosan, presented higher operational hydrolysis stability, with a similar deactivation profile to Novozyme 435. / O objetivo deste trabalho foi estudar a preparação de biocatalisadores utilizando lipase de Candida antarctica tipo B (CALB) imobilizada covalentemente em quitosana, uma matéria-prima abundante e de baixo custo no Ceará, em quitosana-alginato e em agarose, com o intuito de utilizá-los na síntese de ésteres de vitamina A. Diversas estratégias de imobilização foram realizadas com o intuito de obter um derivado com elevada atividade enzimática e com alta estabilidade térmica e operacional. Três tipos de suportes (agarose, quitosana e quitosana-alginato) foram preparados a partir de tais estratégias, sendo que um estudo aprofundado foi realizado com dois desses suportes (quitosana e quitosana-alginato). Apenas uma estratégia de imobilização foi realizada com agarose para testá-lo na síntese de palmitato de retinila, juntamente com dois derivados comerciais (lipase imobilizada de Thermomyces lanuginosus (Lipozyme TL IM) e lipase imobilizada de Mucor miehei (Lipozyme RM IM)), com o objetivo de definir algumas condições operacionais. Uma condição avaliada que apresentou bons resultados na síntese foi o uso de peneira molecular para a retirada de água no meio reacional, sendo, portanto, utilizada nos estudos posteriores. Após os estudos de imobilização e estabilidade térmica a 60 ºC, dois derivados (J8: quitosana ativada com glicidol seguido de etilenodiamina (EDA) e glutaraldeído, e G10: quitosana-alginato ativada com glutaraldeído) foram escolhidos, por apresentarem maiores atividades específicas (422,44 ± 50,4 U/g e 378,30 ± 34,7 U/g, respectivamente) e melhores estabilidades térmicas (fatores de estabilização de 10,25 e 29,00, respectivamente), para estudos de estabilidade operacional de hidrólise e para síntese de palmitato de retinila. O derivado que apresentou melhor estabilidade térmica a 60ºC foi o G10, CALB imobilizada em quitosana-alginato, sendo aproximadamente 29 vezes mais estável que a enzima solúvel, e mais de 2 vezes mais estável do que a enzima comercial Novozyme 435. Porém, o derivado J8 apresentou melhor estabilidade operacional de hidrólise, semelhante ao derivado comercial Novozyme 435. Um planejamento experimental 22 foi realizado para se avaliar a síntese de palmitato de retinila. Avaliou-se a influência da temperatura (37 ºC e 45 ºC) e da razão entre os substratos, retinol:ácido palmítico (1:3 e 1:5), no rendimento de síntese, catalisada pelo derivado J8. Uma reação utilizando o derivado G10 utilizando a melhor condição do planejamento experimental foi realizada para ver o comportamento desse derivado. Com uma análise estatística dos resultados, pôde-se observar que a razão entre os substratos teve efeito significativo no rendimento de síntese. Maiores foram obtidos quando a razão entre substratos foi igual a 1:5. Como os resultados nas temperaturas de 37 ºC e 45 ºC foram semelhantes, selecionou-se a temperatura de 37 ºC para reações posteriores, por necessitar de um menor gasto de energia para atingila.
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Estudo da imobilização de lipase de Rhizomucor miehei em organo-gel para aplicação em síntese orgânica / Study of detention of lipase from Rhizomucor miehei organo in-gel for use in organic synthesis

Cavalcante, Kênia Franco 17 February 2014 (has links)
CAVALCANTE, K. F. Estudo da imobilização de lipase de Rhizomucor miehei em organo-gel para aplicação em síntese orgânica. 81 f. 2014. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-28T18:44:58Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_lfcavalcante.pdf: 1665911 bytes, checksum: 4373f300779af75be7201f806c4ccdbc (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-28T19:40:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_lfcavalcante.pdf: 1665911 bytes, checksum: 4373f300779af75be7201f806c4ccdbc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-28T19:40:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_lfcavalcante.pdf: 1665911 bytes, checksum: 4373f300779af75be7201f806c4ccdbc (MD5) Previous issue date: 2014-02-17 / Lipases, triacylglycerol ester hydrolases EC 3.1.1.3, are enzymes that act on ester bonds of triacylglycerols, releasing organic acids and glycerol. May in microaquosas conditions, catalyze the reverse reaction. A limitation of using these enzymes in industrial processes is the lack of operational stability and the inability to re-use the free form. The use of organo-gels system is an alternative for the immobilization of enzymes and to their use in enzyme catalysis in organic media. In this system the enzyme is located in the micelle center (aqueous center) of the organo-gel, eliminating problems such as stabilizing the enzyme against inactivation by a non-aqueous solvent. The aim of this work was immobilize lipases from Rhizomucor miehei into organo - gels based on polymers for future application in ethyl esters synthesis through esterification of raw materials with high free fatty acids content. Supports were obtained using different combinations of components. It was used gelatin polymers (Gel), alginate (Alg) and / or chitosan (Chi), organic phases such as hexane (Hex) and heptane (Hep) and surfactants sodium dodecyl sulfate (SDS) or acetylmetylamonium bromide (CTABr). In the first step, derivatives were produced with and without glutaraldehyde 2% (v/v) activation. Enzymatic activity was measured by hydrolysis of p – nitrophenyl butyrate (PNPb). Biocatalysts were characterized as: stability at 60 ° C and compared to free enzyme, immobilization efficiency and yield factor, thus determining the best biocatalysts. Among the catalysts obtained, (Gel/SDS/Hex) showed the best efficiency of 4.1% , 30 –fold more stable; (Alg/SDS/Hep) with 6.0% efficiency , 1.3 –fold more stable and (Qui/SDS/Hep) with efficiency of 1.0 % , 1.3 –fold more stable than free lipase. Obtained supports activated with glutaraldehyde 2 % (v/v) showed lower activities and efficiencies, in despite of having good values for stability factor. Produced derivatives using surfactant CTABr presented low activity, efficiency and stability factor. In the second step, derivatives were analyzed as maximum load (50 U.g-1 a 500 U.g-1) enzyme immobilization and efficiency at 15 ° C and 25 ° C. It was evaluated biocatalysts application in ethyl oleate achievement in an esterification reaction, using oleic acid and ethanol, by varying molar ratio acid / alcohol with and without using of desiccant agent (zeolite) at 37 ° C and 24 h of reaction. Derivatives were submitted storage stability under 10 ° C studies, for a period of 100 days. All derivatives showed higher efficiencies using an initial enzyme loading of 50 U.g -1, with values of 4.2% and 4.8% (Gel/SDS/Hex), 2.0 % and 2.3 % (Alg/SDS/ Hep) and 0.9 % to 1.1% (Qui/SDS/Hep) at 15 ° C and 25 ° C, respectively. In esterification reactions, Gel/SDS/Hex and Alg/SDS/Hep derivatives showed higher conversions 72.9 % and 16.9 %, respectively, with molar acid / alcohol 1:10. The chemical derivative Qui/SDS/Hep presented 80.0 % conversion with molar acid / alcohol 1:1 ratio. Using zeolites, Gel/SDS/Hex conversion increased to 79.0 % using ratios of 1:1 and 1:5, the Alg/SDS/Hep and Qui/SDS/Hep presented a decreasing in conversions. During 100 days of storage at 10 ° C, Gel/SDS/Hex and Qui/SDS/Hep hydrolytic activity maintained up to 40 days and a decreasing during this period, however, Alg/SDS/ Hep achieved more than 60 days with activity. / Lipases, triacilglicerol éster hidrolases E.C. 3.1.1.3, são enzi¬mas que atuam nas ligações ésteres de triacilgliceróis, liberando ácidos orgânicos e glicerol. Podendo, em condições microaquosas, catalisar a reação reversa. Uma limitação da utilização destas enzimas em processos industriais reside na falta de estabilidade operacional e na impossibilidade de sua reutilização na forma livre. O uso do sistema de organo-géis consiste em uma alternativa para a imobilização de enzimas, e para sua utilização na catálise enzimática em meio orgânico. Neste sistema a enzima está localizada no centro micelar (centro aquoso) do organo-gel, eliminando o problemas como de estabilizar a enzima contra inativação por um solvente não-aquoso. O objetivo deste trabalho foi desenvolver derivados de lipases de Rhizomucor miehei imobilizadas em organo-géis à base de polímeros, visando à síntese de ésteres etílicos a partir de reações de esterificação de matérias-primas com elevado teor de ácidos graxos livres. Os suportes foram obtidos através de diferentes combinações entre os componentes. Utilizaram-se polímeros gelatina (Gel), alginato (Alg) ou quitosana (Qui), fases orgânicas hexano (Hex) ou heptano (Hep) e os tensoativos dodecilsulfato de sódio (SDS) ou brometo de acetilmetilamônio (CTABr). Verificou-se a estabilidade térmica da enzima na sua forma livre, determinando seu tempo de meia-vida. Na primeira etapa, foram produzidos derivados com e sem ativação via glutaraldeído 2% (v/v). A atividade enzimática foi avaliada através hidrólise do p-nitrofenilbutirato (pNPB). Os derivados foram caracterizados quanto: fator de estabilidade a 60°C em relação à enzima livre, eficiência e rendimento de imobilização para assim determinar os melhores biocatalisadores. Dentre os catalisadores obtidos, os melhores apresentaram eficiência de 4,1% e fator de estabilidade 30 vezes (Gel/SDS/Hex), eficiência de 6,0% e fator de estabilidade 1,3 vezes (Alg/SDS/Hep) e eficiência de 1,0% e fator de estabilidade de 2,3 vezes (Qui/SDS/Hep). Os suportes produzidos ativados com glutaraldeído 2% (v/v) apresentaram baixas atividades e eficiências, apesar de obterem valores bons de tempo de meia-vida e fator de estabilidade. Os derivados produzidos com o tensoativo CTABr apresentaram baixas atividades, eficiências, tempo de meia-vida e fator de estabilidade. Na segunda fase, os derivados selecionados foram estudados quanto à carga máxima (50 U.g-1 a 500 U.g-1) de imobilização e eficiência, nas temperaturas de 15°C e 25°C. Avaliou-se a aplicação dos biocatalisadores na reação de esterificação do oleato de etila a partir de ácido oleico e etanol, variando a razão molar ácido/álcool e utilização de agente dessecante (zeólitas). Verificou-se a estabilidade de estocagem sob 10°C por um período de 100 dias. Todos os derivados apresentaram melhores eficiências utilizando carga de 50 U.g-1, apresentando valores de 4,2% e 4,8% (Gel/SDS/Hex), 2,0% e 2,3% (Alg/SDS/Hep) e 0,9% e 1,1% (Qui/SDS/Hep ) nas temperaturas de 15°C e 25°C, respectivamente. Nas reações de esterificação os derivados Gel/SDS/Hex e Alg/SDS/Hep obtiveram maiores conversões na razão molar ácido/álcool 1:10, 72,9% e 16,9%, respectivamente. O derivado Qui/SDS/Hep obteve 80,0% de conversão na razão de 1:1. Com utilização de zeólitas o derivado Gel/SDS/Hex aumentou a conversão para 79,0% nas razões 1:1 e 1:5, os derivados Alg/SDS/Hep e Qui/SDS/Hep apresentaram decréscimo nas conversões. Durante os 100 dias de estocagem sob 10°C, os derivados Gel/SDS/Hex e Qui/SDS/Hep mantiveram atividade hidrolítica até 40 dias, tendo um decréscimo ao longo do tempo. O derivado Alg/SDS/Hep obteve um tempo maior de 60 dias, apresentando também um decréscimo.
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Matrizes de gomas regionais para o encapsulamento do óleo essencial de Lippia Sidoides / Matrices of brazilian gums encapsulating Lippia sidoides essential oil

Oliveira, Erick Falcão de January 2012 (has links)
OLIVEIRA, Erick Falcão de. Matrizes de gomas regionais para o encapsulamento do óleo essencial de Lippia Sidoides. 2012. 78 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2012. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-05-31T19:15:24Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_efoliveira.pdf: 1495147 bytes, checksum: dda6aa4113c59cdf24b5bf22b0f16479 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-31T23:18:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_efoliveira.pdf: 1495147 bytes, checksum: dda6aa4113c59cdf24b5bf22b0f16479 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-31T23:18:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_efoliveira.pdf: 1495147 bytes, checksum: dda6aa4113c59cdf24b5bf22b0f16479 (MD5) Previous issue date: 2012 / Aiming to preserve the properties and optimize the encapsulation of the Lippia sidoides essential oil (LSEO), this work reports on the preparation of chitosan-gum nanoparticles loaded with LSEO by spray-drying, using gums extracted from native trees of northeast of Brazil. The gums used were extracted from exudates of Anacardium Occidentale tree (Cashew gum), Sterculia striata trees (Chichá gum) and Anadenanthera macrocarpa trees (Angico gum). Samples were characterized by FTIR and UV/VIS spectroscopy, particle size and zeta potential, thermal analysis (TGA/DSC) and gas chromatography (GC-MS). The FTIR spectrum showed the main bands of chitosan and gums, in 1550 and 1647 cm-1. Particle sizes ranged from 17 nm to 800 nm, where the angico gum matrix presented the smallest sizes and cashew gum matrix the larger sizes. The zeta potential varied from -40 mV +30 mV, where chichá gum matrix presented the biggest variation. Thermal analysis showed the events of mass loss for the samples, where up to 200° C there are a maximum of 20% mass lost compared to the initial mass. The encapsulation of LSEO ranged between 6 and 16%, where the cashew gum and chichá gum matrixes presented the highest values. Cashew gum samples showed good encapsulation stability after 12 months, where the encapsulated oil content has not changed. The encapsulated oil did not present significant difference in its composition to the initial oil, encapsulating the key components. The release of LSEO from the matrixes was relatively slow, where between 60 and 100% of the oil was released in 48 hours. The kinetic study of LSEO release indicated that the release followed the Higuchi model, with the release by the samples varying between fickians and non-fickians phenomena. / Com o objetivo de preservar as propriedades e otimizar o encapsulamento do óleo essencial de Lippia sidoides (OELS), foi preparado nanopartículas de quitosana e goma carregadas com OELS via spray-drying, usando gomas nativas da região do Nordeste brasileiro. As gomas foram extraídas dos exsudatos das árvores da Anacardium Occidentale (goma do cajueiro), Sterculia striata (goma do chichá) e Anadenanthera macrocarpa (goma do angico). As nanopartículas foram caracterizadas por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e na região do UV/VIS, tamanho de partículas e potencial zeta, análise térmica (TGA/DSC), e cromatografia gasosa (GC-MS). O espectro do FTIR mostrou as principais bandas da quitosana e das gomas, em 1550 e em 1647 cm-1. Observou-se diferentes propriedades nas nanopartículas em função do tipo de matriz utilizada. As partículas produzidas apresentaram tamanho de 17 a 800 nm, onde a matriz de goma do cajueiro produziu as partículas maiores, e a matriz de goma do chichá as partículas menores. O potencial zeta variou de -40 mV a +30 mV, onde houve maior variação quando utilizou-se a matriz com goma do chichá. A análise térmica evidenciou os eventos de perda de massa para as amostras, onde até 200 °C as amostras perdem no máximo 20% da sua massa inicial. O encapsulamento do OELS variou entre 6 e 16 %, onde as matrizes com goma do cajueiro e do chichá apresentaram os maiores valores. As amostras com goma do cajueiro apresentaram boa estabilidade de encapsulamento após 12 meses, onde o teor de óleo encapsulado não se alterou. A análise por cromatografia gasosa mostrou que o óleo encapsulado não apresentou em sua composição diferença significativa à do óleo inicial, encapsulando os principais componentes. A liberação do OELS pelas matrizes foi relativamente lenta, onde entre 60 e 100% do óleo foi liberado em 48 horas. O estudo cinético da liberação do OELS indicou que a liberação segue o modelo de Higuchi, com a liberação pelas amostras variando entre fenômenos fickianos e não-fickianos.

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