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Magnetoeletroquímica de partículas de magnetita modificadas com quitosana e ferroceno para aplicação em bioeletrocatálise

Melo, Antonio Francisco Arcanjo de Araújo January 2012 (has links)
Orientador: Frank Nelson Crespilho / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2012
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Adsor??o de Mn (II) e Zn (II) em solu??es aquosas usando perlita expandida revestida com quitosana

Santos, Elisama Vieira dos 05 July 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ElisamaVS_DISSERT.pdf: 3256609 bytes, checksum: 7bb56ee7f0f5f70ae8afd8e24e21825f (MD5) Previous issue date: 2011-07-05 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / In this work, chitosan was used as a coating of pure perlite in order to increase the accessibility of the groups OH- e NH2+the adsorptionof ions Mn2+ e Zn2+.The characterization results of the expanded perlite classified as microporous and whose surface area 3,176 m2 g-1after the change resulted in 4,664 m2g-1.From the thermogravimetry(TG) it was found that the percentage of coating was34,3%.The infrared analysis can prove the presence of groups Si-OH, Si-O e Al-O-Siresulting from the perlite and C=O, NH2and OH characterization of chitosan. The experiments on experiments on the adsorption of Mn and Zn were performed in the concentration range of10 a 50 mgL-1and the adsorption capacity inpH 5,8 e 5,2 was 19,49 and 23,09 mgg-1to 25 oC,respectively.The adsorption data were best fitted to Langmuir adsorption model to Langmuir adsorption model for both metalionsisindicative of monolayer adsorption. The kinetics of adsorption were calculated from the equation of Lagergren fitting the model pseudo-second-order for all initial concentrations, suggesting that adsorption of ions Mn2+ and Zn2+ follows the kinetics of pseudo-second-order and whose constant Speedk2(g/mg.min) are 0,105 e 3,98 and capacity and maximum removal qe 4,326 e 3,348,respectively.In this study we used a square wave voltammetry cathodic stripping voltammetry to quantify the adsorbed ions, and the working electrode glassy carbon, reference electrode silver / silver chloride and a platinum auxiliary electrode. The attainment of the peaks corresponding to ions Mn2+ and Zn2+ was evaluated in and electrochemical cell with a capacity of 30 mL using a buffer system (Na2HPO4/NaH2PO4)at pH 4 and was adjusted with solutionsH3PO4 0,1molL-1and NaOH 0,1 molL-1and addition of the analyte has been a cathodic peak in- 0,873 Vand detection limit of2,55x10-6molL-1para Zn.The dough used for obtaining the adsorption isotherm was 150 mg and reached in 120 min time of equilibrium for both metal ions.The maximum adsorption for 120 min with Mn concentration 20 mgL-1 and Zn 10 mgL-1,was91, 09 e 94, 34%, respectively / Nesse trabalho a quitosana foi utilizada como revestimento da perlita expandida pura com o objetivo de aumentar a acessibilidade dos grupos OH- e NH2+ na adsor??o dos ?ons Mn2+ e Zn2+. A perlita expandida foi classificada como microporoso com uma ?rea superficial de 3,176m2 g-1 e ap?s modifica??o resultou em 4,664m2 g-1. A partir da Termogravimetria (TG) verificou-se que o percentual de revestimento foi de 37,5%. A an?lise de infravermelho comprovou a presen?a dos grupos Si-OH, Si-O e Al-O-Si decorrentes da perlita e C=O, NH2 e OH caracter?sticos da quitosana. Os experimentos na adsor??o de Mn2+ e Zn2+ foram realizados no intervalo de concentra??o de 10 a 50 mg L-1 e acapacidade de adsor??o em pH 5,2 e 5,8 foi de 23,09 e 19,49 mg g-1 a 25 oC, respectivamente. Os dados de adsor??o se ajustaram melhor ao modelo de adsor??o de Langmuir para ambos os c?tions met?licos sendo indicativo de adsor??o f?sica em monocamada.As constantes de velocidade de adsor??o foram calculadas a partir da equa??o Lagergren se ajustando ao modelo de pseudo-segunda-ordem para todas as concentra??es iniciais, sugerindo que a adsor??o dos ?ons Mn2+ e Zn2+ segue a cin?tica de pseudo-segunda-ordem e cujas constantes de velocidade k2(g/mg.min) s?o 0,105 e 3,98 e capacidade m?xima de remo??o qe 4,326 e 3,348 mg g-1, respectivamente. Utilizou-se a voltametria de onda quadrada de redissolu??o cat?dica para a quantifica??o dos ?ons adsorvidos, com o eletrodo de trabalho de carbono v?treo, eletrodo de refer?ncia prata/cloreto de prata e um eletrodo auxiliar de platina. A obten??o dos picos correspondente aos ?ons Mn2+ e Zn2+ foi avaliado em uma c?lula eletroqu?mica com capacidade para 30 mL utilizando um sistema tamp?o (Na2HPO4/NaH2PO4) cuja concentra??o 0,1 mol L-1em pH 4, sendo ajustado com solu??es H3PO4 0,1 mol L-1e NaOH 0,1 mol L-1e adi??o do analito, tendo verificado um pico cat?dico em 0,873 V com limite de detec??o de Mn 7,76x10-7 mol L-1 e um pico an?dico de -1,1 V e limite de detec??o de 2,55x10-6mol L-1 para Zn2+.A massa utilizada para a obten??o das isotermas de adsor??o foi de 150 mg, tendo atingido o tempo de equil?brio de 120 min para ambos ?ons met?licos. A m?xima adsor??o em 120 min para Mn2+ com concentra??o de 20 mg L-1 e Zn 10 mg L-1, foi de 91,09 e 94,34% ,respectivamente
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Caracteriza??o de solu??es de quitosana por espalhamento din?mico de luz

Oliveira, Victor Anderson Ver?ssimo de 30 March 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VictorAVO_DISSERT.pdf: 1098770 bytes, checksum: b51c2db6f7a42c08650cb24f90bc77c8 (MD5) Previous issue date: 2012-03-30 / Dynamic light scattering was used to monitor relaxation processes in chitosan solutions at concentrations within the semi-dilute and concentrated regimes, Kowhlrausch-Williams-Watts (KWW) equation being successfully fitted to intensity correlation function data. The dependence of KWW equation parameters on chitosan concentration indicated that an increase in concentration from semi-dilute to concentrated regimes resulted in narrowing the distribution of relaxation rates; temperature dependence indicated the relaxation process as described as an energy activated process, whose parameters were function of the interaction between chitosan chains (enthalpy of activation) and rigidity of chitosan conformations (pre-exponential factor) / O espalhamento din?mico de luz foi utilizado para monitorar processos de relaxa??es em solu??es de quitosana em concentra??es dentro dos regimes semidilu?das e concentradas, a equa??o Kowhlrausch-Williams-Watts (KWW) foi ajustada com ?xito para os dados de intensidade de fun??o de correla??o. A depend?ncia dos par?metros da equa??o KWW sobre a concentra??o de quitosana indicam que um aumento na concentra??o de semidilu?da ? concentrada resultou no estreitamento da distribui??o das taxas de relaxa??o; a depend?ncia da temperatura indicada no processo de relaxa??o, foi descrito como energia de ativa??o do processo, cujos par?metros foram fun??es da intera??o entre as cadeias de quitosana (entalpia de ativa??o) e rigidez das conforma??es de quitosana (fator pr?-exponencial)
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Avaliação de agentes bióticos e abióticos aplicados em pós-colheita na proteção de uva Itália contra Botrytis cinerea /

Camili, Elisangela Clarete, 1977- January 2004 (has links)
Resumo: Perdas significativas ocorrem durante o armazenamento e a comercialização de uvas de mesa devido, principalmente, à ocorrência do mofo cinzento (Botrytis cinerea Pers.:Fr.) e, visando o controle de patógenos emprega-se, geralmente, o dióxido de enxofre (SO2). Diante da restrição crescente ao uso de produtos químicos em pós-colheita, tem ocorrido considerável interesse em métodos alternativos de controle. Este trabalho teve como principal objetivo avaliar os efeitos dos agentes bióticos (Lentinula edodes (Berk.) Pegler e Agaricus blazei (Murril) ss. Heinem) e abióticos (quitosana, ácido acético e irradiação UV-C), possíveis indutores de resistência, na proteção de uva Itália pós-colheita contra B. cinerea. In vivo, avaliou-se o efeito direto e indireto dos agentes de controle através do tratamento dos cachos de uva, antes e após a inoculação com o patógeno. Utilizaram-se extratos aquosos dos cogumelos A. blazei (linhagem ABL 29) e L. edodes (linhagem LED 17) nas concentrações de 0,0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 ou 40,0 % (v/v); quitosana nas concentrações de 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 1,50 e 2,00 % (v/v); vapor de ácido acético a 0,0; 2,6; 5,2; 10,5 ou 21,0 mg.L-1 e; irradiação UV-C (254 nm) nas doses de 0,00; 0,84; 1,30; 2,40; 3,60; 4,80 e 7,50 kJ.m-2. Para inoculação, em cada cacho foram feridas 10 bagas, fazendo-se um furo por baga de 2 mm de profundidade, procedendo-se em seguida, a aspersão da suspensão de conídios ( 105 conídios.mL-1) de B. cinerea. Após os tratamentos, os cachos foram mantidos a 25 1 C / 80-90 % UR; quando avaliações de incidência e severidade foram realizadas diariamente, além de análises físicas e físico-químicas da uva. Avaliações in vitro do efeito dos agentes de controle sobre o patógeno também foram realizadas analisando-se o crescimento micelial e a germinação dos conídios de B. cinerea... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Significant losses of table grapes occur during storage and commercialization due mainly to the occurrence of gray mold (Botrytis cinerea Pers.:Fr.), and sulfur dioxide (SO2) is frequently used to control such pathogens. Due to increasing restrictions on the postharvest use of chemical products, considerable interest in alternative control measures has arisen. The main objective of this study was to evaluate the effects of biotic (Lentinula edodes (Berk.) Pegler and Agaricus blazei (Murril) ss. Heinem) and abiotic (chitosan, acetic acid and UV-C irradiation) agents as possible resistance inducers in 'Itália' grapes, aimed at post-harvest protection against B. cinerea. The direct and indirect effects of these control agents were evaluated in vivo by treating bunches of grapes before and after inoculation with the pathogen. Aqueous extracts of the mushrooms A. blazei (strain ABL 29) and L. edodes (strain LED 17) were used in the concentrations of 0.0; 2.5; 5.0; 10.0; 20.0 and 40.0 % (v/v); chitosan at 0.00; 0.25; 0.50; 1.00; 1.50 and 2.00 % (v/v); acetic acid vapor at 0.0; 2.6; 5.2; 10.5 and 21.0 mg.L-1 and UV-C (254 nm) irradiation at doses of 0.00; 0.84; 1.30; 2.40; 3.60; 4.80 and 7.50 kJ.m-2. For inoculation, 10 grapes in each bunch were injured by piercing the grape to a depth of 2 mm, followed by spraying with the inoculum of B. cinerea conidia ( 105 conidia.mL-1). After the treatments, the bunches were kept at 25 1 C / 80-90 % RH, carrying out daily evaluations of disease incidence and severity, as well as physical and physical-chemical analyses of the grapes. In vitro evaluations of the effect of the control agents were also carried out based upon mycelial growth and germination of B. cinerea conidia. The results showed that the extracts of A. blazei and L. edodes failed to control deterioration by B. cinerea in 'Itália' grapes when applied after inoculation. However, the A. blazei... (Complete abstract, click electronic access below) / Orientador: Eliane Aparecida Rodrigues da Silva / Coorientador: Sérgio Florentino Pascholati / Banca: Nilton Luiz de Souza / Banca: José Maria Monteiro Sigrist / Mestre
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Fabricação de elementos vítreos porosos para o depósito de biopolímeros visando a obtenção de membranas com superfícies ativas. / Production of porous vitreous elements for deposition of polymeric materials for obtaining of membranes with active surfaces.

Delia do Carmo Vieira 26 April 2002 (has links)
Este trabalho tem como foco dois aspectos principais: i) O processamento e caracterização de elementos porosos vítreos, a partir de vidro reciclado e ii) A deposição de filmes de quitosana (CHI) e carboximetilcelulose (CMC). O objetivo é a avaliação da interação superficial desses filmes com o herbicida atrazina (ATZ) em meio aquoso. O processamento seguiu o princípio do preenchimento (filler principle), fazendo uso dos sais NaCl e o MgCO3 como fases formadoras de poros. A caracterização mostra que o NaCl, age como um elemento solúvel, inerte, exceto na interface NaCl-matriz vítrea, cuja estrutura cristalina final é a cristobalita. Contrariamente, o MgCO3 reage com a matriz introduzindo novas fases como o CaMg(SiO3)2. A estrutura final, de poros e da matriz, é distinta para cada um dos sais utilizados, principalmente quanto ao aspecto morfológico dos poros e as análises semiquantitativas mostraram que o cátion Na+ na interface vidro-NaCl e o íon Mg++ atuam como modificadores de cadeia. Medidas de porosimetria indicam que nos materiais processados com NaCl apresentam estruturas dos poros abertos com uniformidade na distribuição dos tamanhos e com certa regularidade de formatos quando comparados com os materiais processados com MgCO3. Com respeito à interação herbicida - materiais vítreos, esta foi avaliada por técnicas espectroscópicas, podendo-se inferir que há interação entre as superfícies ativadas quimicamente e a ATZ. A remoção do herbicida por filtragem simples através dos filmes de CHI e filmes de CHI+CMC depositados sobre as membranas foram inferiores numericamente aos valores obtidos pela ação da superfície vítrea ausente de filmes. Entretanto, os resultados indicam que ocorre uma melhor interação entre a CHI e o ATZ, quando ambos estão em solução a pH = 3,0. Por espectroscopia de fotoelétrons excitada por raios-X (XPS) houve o aumento das espécies O (1s), C (1s), N (1s) e Cl (2s) confirmando as interações com o herbicida, porém não sendo possível inferir se esta se dá por algum grupo proveniente da CHI ou por sítios livres disponíveis na superfície vítrea. Análises numéricas indicam remoções de ATZ na ordem de 10-12% com respeito às medidas realizadas em sistemas contendo uma única membrana. Avaliação complementar da remoção do metal (Cd) confirmam a vantagem das superfícies depositadas com CHI, para este tipo de interação, indicando que sistemas compostos podem ser vantajosos na remoção de diversos contaminantes. / This work is focused in two main aspects: i) The processing and characterization of porous vitreous pieces, produced from waste glass and ii) The deposition of chitosan (CHI) and carboximethilcelullose (CMC) on the vitreous surface. The evaluation of the active aspects aiming at interactions with the herbicide atrazine (ATZ) was realized in aqueous medium. The processing follows the filler principle making use of NaCl and MgCO3 as porous phases formation. Characterization showed that NaCl acts as a soluble, inert phase, with interaction over NaCl-Matrix interface, resulting in cristobalite phase as final structure. Conversely, the MgCO3 reacts along the matrix generating new phases such as CaMg(SiO3)2. The final porous and matrix structure also differs to each used salt, mainly concerning morphological aspects of the porous where semiquantitive analysis point to the Na+ in glass-NaCl interface and to Mg++ as the main chain modifiers. Measurements by porosimetry has showed that in the materials processed with NaCl the porous structure are typically open with uniform size distribution and present a certain regularity of forms when compared with the membranes processed with MgCO3. Concerning an herbicide interaction, which was evaluated by spectroscopic techniques inferring interaction between chemically active surfaces and ATZ. The herbicide removal through CHI and CHI+CMC deposited films resulted numerically lower than those values attained to glass surface absent of films. Nevertheless, the results point that to a better interaction between CHI and ATZ when both are dissolved at pH 3,0. By XPS scanning it was possible to follow the variation of the surface concentration with increasing of the elements O (1s), C (1s), N (1s) e Cl (2s) confirming surface interaction, despite not being feasible to define what functional groups take place in the interaction. Numerical analysis presents herbicide removal in the order of 10-12% concerning measure performed over a single membrane. Complementary tests of metal removal (Cd) confirmed the advantage of CHI surface in this type of interaction, making evident that composed filtration system could be ideal in the removal of distinct contaminants.
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Effects of chitosan coating base with the addition of trans-cinnamaldehyde on the metabolism of minimally processed cantaloupe / Efeitos do revestimento a base de quitosana com adiÃÃo de trans-cinamaldeÃdo sobre o metabolismo do melÃo minimamente processado

Roberta Lopes de Carvalho 03 September 2014 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / The application of edible coatings on minimally processed products aims to maintain the quality and freshness of the fruit. This study aimed to clarify the influence of a coating based on chitosan incorporated with trans-cinnamaldehyde on the antioxidant metabolism and the structural integrity of melons minimally. Cantaloupensis ripe melons were processed into cubes and immersed in the coating solution and then stored at 4 ÂC, and were evaluated every five days for a total of 20 days. The evaluations were related to: activity of antioxidant enzymes, cell wall hydrolytic enzymes and browning, composition of the cell wall material, electrolyte leakage and hydrogen peroxide content, degree of peroxidation of membrane lipids and histology of pulp the fruit. The firmness of fresh-cut melons was statistically higher in fruits coated with chitosan, decreasing from 16.0 to 14.8 N. The degree of lipid peroxidation, electrolyte leakage and H2O2 levels were significantly reduced by coating with chitosan added transcinamaldeÃdo. The activity of pectin methylesterase enzyme and poligalacturoanse were significantly inhibited by treatment with chitosan, therefore, the coating was efficient in maintaining the firmness of the processed 20 days storage melons probably due to its action as a physical barrier to gas exchange and decreasing breathing subsequent events dependent on O2. The action of the coating as a barrier to the breathing gases can be evidenced in the results of oxidative metabolsimo when a lower content of hydrogen peroxide resulted in lower activity of enzymes that use it as a substrate, catalase and peroxidase. / A aplicaÃÃo de coberturas comestÃveis em produtos minimamente processados visa manter a qualidade e o frescor dos frutos. Este trabalho teve como objetivo esclarecer a influÃncia de um revestimento à base de quitosana incorporada com trans-cinamaldeÃdo sobre o metabolismo antioxidante e a integridade estrutural de melÃes minimamente. MelÃes Cantaloupensis maduros foram processados em cubos e imergidos na soluÃÃo de revestimento e depois, armazenados a 4 ÂC, sendo avaliados a cada cinco dias por um total de 20 dias. As avaliaÃÃes realizadas foram quanto Ã: atividade de enzimas antioxidantes, de enzimas hidrolÃticas de parede celular e de escurecimento, composiÃÃo do material de parede celular, extravasamento de eletrÃlitos e conteÃdo de perÃxido de hidrogÃnio, grau de peroxidaÃÃo de lipÃdios de membrana e histologia da polpa do fruto. A firmeza dos melÃes minimamente processados foi estatisticamente mais alta nos frutos revestidos com quitosana, decaindo de 16,0 para 14,8 N. O grau de peroxidaÃÃo lipÃdica, o extravasamento de eletrÃlitos e os nÃveis de H2O2 foram significativamente reduzidos pelo revestimento com quitosana adicionado de transcinamaldeÃdo. A atividade da enzima pectinametilesterase e da poligalacturoanse foram inibidas significativamente pelo tratamento com quitosana, Portanto, o revestimento foi eficiente em manter a firmeza dos melÃes processados pelos 20 dias de armazenamento devido provavelmente a sua aÃÃo como barreira fÃsica à trocas gasosas diminuÃndo a respiraÃÃo e os consequentes eventos dependentes de O2. A aÃÃo do revestimento como barreira aos gases da respiraÃÃo pode ser evidenciada nos resultados do metabolsimo oxidativo, quando um menor conteÃdo de perÃxido de hidrogÃnio resultou em menor atividade das enzimas que o utilizam como substrato, catalase e peroxidases.
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Estudo das propriedades térmicas e mecânicas de resinas dentárias compostas preparadas com sílica e quitosana / Evaluation of thermal and mechanical properties of resin composites prepared with silica and chitosan

Marco Antonio Horn Júnior 15 April 2016 (has links)
Neste trabalho foi estudada a influência da adição de quitosana e sílica a monômeros dimetacrílicos, BisEMA e TEGDMA, por meio das técnicas de fotocalorimetria, termogravimetria e análise dinâmico mecânica. Os resultados dos experimentos de fotocalorimetria demonstraram que a quitosana pode aumentar a velocidade de polimerização e o máximo de conversão para alguns sistemas em determinadas concentrações da mesma, já a sílica tem pouco efeito nas reações de fotopolimerização das amostras. Para os experimentos de termogravimetria, a quitosana tem pouca influência na degradação das amostras não alterando significativamente as curvas TGA/DTG, por outro lado a sílica acelerou a degradação térmica das amostras. A avaliação das propriedades mecânicas demonstrou que a quitosana diminui a temperatura de transição vítrea e a resposta elástica dos sistemas não afetando os valores dos módulos de armazenamento e módulos de perda. A sílica apresentou a tendência de aumento de temperatura de transição vítrea e não alteração da resposta elástica das amostras. / In this work we studied the influence of the addition of chitosan and silica in dimethacrylic monomers, BisEMA and TEGDMA, by photocalorimetry, thermogravimetric analysis and dynamic mechanical analysis. The results of photocalorimetry experiments demonstrated that chitosan can increase the polymerization rate and the degree of conversion for some concentrations. Silica has little effect on photopolymerization reactions of samples. For thermogravimetric experiments, chitosan has little influence on the degradation of samples and does a slightly change the TGA / DTG curves, on the other hand silica accelerated thermal degradation of the samples. The evaluation of mechanical properties showed that chitosan reduces the glass transition temperature and elastic response of the samples but does not affect the values of the storage modulus and loss modulus. Silica showed an effect of increasing glass transition temperature and almost no change in the elastic response of the samples.
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Mineralização biomimética de hidrogéis quitosana/gelatina / Biomimetic mineralization of chitosan/gelatin hydrogels

Carla Danielle Silva Santos 22 August 2014 (has links)
Um dos maiores desafios da ortopedia é recuperar o tecido ósseo que tenha sido perdido por motivo de doença ou acidente. Na busca de substitutos para os enxertos, tem-se utilizado comumente biomateriais, para recuperação desse tecido. A quitosana é um polímero biocompatível, biodegradável e juntamente com a gelatina, que é produto da desnaturação do colágeno, possuem uso potencial no área de regeneração de tecidos ósseos. O objetivo deste trabalho é a preparação, caracterização de hidrogéis de quitosana:gelatina mineralizados, em diferentes proporções (1:0,5; 1:1 e 1:2) e estudar a liberação controlada de gentamicina utilizando como suporte o hidrogel mineralizado. A quitosana foi obtida a partir da desacetilação parcial da quitina oriunda de gládios de lula e a gelatina utilizada é a comercial Sigma®. Os hidrogéis foram mineralizados pelo método de imersão alternada em soluções de CaCl2 0,2 mol L-1 pH=7,4 e de Na2HPO4 0,12 mol L-1 pH=9,0. A mineralização foi caracterizada por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), dispersão de raios-X (EDS), difração de raios-X (DRX) e cinética de absorção em PBS. Nas análises de TG e MEV pode-se observar a ocorrência de mineralização homogênea no hidrogel, aproximadamente 60% (m/m) em todas as proporções. Nos espectros de FTIR, EDS e DRX, observou-se que o sal de fosfato de cálcio formado durante o processo de mineralização alternada corresponde à hidroxiapatita. Quanto ao estudo de absorção em PBS, os hidrogéis mineralizados apresentam menor intumescimento que os não-mineralizados. Estudou-se o comportamento da liberação in vitro (em PBS, pH 7,4) de gentamicina no hidrogel mineralizado de quitosana/gelatina (1:1) quando se altera a temperatura da liberação (25°C e 37°C). A gentamicina foi incorporada ao hidrogel mineralizado através da imersão em uma solução com concentração de 30 mg ml-1 de gentamicina. O estudo de liberação foi realizado em duas temperaturas 25°C e 37°C. A quantidade de fármaco liberado após 24 horas não é afetada pela alteração na temperatura, mas a velocidade da liberação nas duas primeiras horas é maior a 37°C do que a 25°C. O mecanismo de liberação da gentamicina foi ajustado para o modelo Korsmeyer-Peppas sugerindo que segue a difusão Fickiana. / The replacement of bone tissue lost due to illness or accident is a great challenge in orthopedic area. Biomaterials have been commonly used to prepare new materials for substitution of lost tissue. Chitosan is a biocompatible and biodegradable polymer and its association with gelatin has potential application in bone tissue regeneration. The objective of this study is to describe the preparation and characterization of mineralized hydrogels of chitosan/gelatin prepared with different ratios (1:0.5, 1:1 and 1:2) and the controlled release of gentamicin using the mineralized hydrogel as a support. Chitosan was obtained from the partial deacetylation of squid pens and gelatin was commercial (Sigma ®). The mineralization process was carried out by the alternate soaking method. Hydrogels were soaked in 0.2 mol L-1 CaCl2 buffered with 0.05 mol L-1 Tris buffer (pH 7.4) at 25°C for 30 min, taken out of the Ca2+ solution, rinsed with deionized water and then soaked in 0.12 mol L-1 Na2HPO4 solution buffered with 0.05 mol L-1 Tris buffer (pH 9.0) for 30 min, taken out of the PO43- solution and rinsed with deionized water. The alternate soaking cycle was repeated 6 times to obtain the mineralized matrices which were then rinsed with water, frozen and lyophilized. Mineralized hydrogels were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TG), scanning electron microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD) and kinetic absorption in PBS. SEM results showed an homogeneous mineralization, and for all hydrogels a quantity of approximately 60% (w/w) of mineralization was determined by TG. FTIR, EDS and XRD indicated that phosphate calcium deposited during mineralization process was hydroxyapatite. Mineralized hydrogels had lower swelling values in comparison with non-mineralized, as observed by absorption in PBS. Release of gentamicin in mineralized hydrogel was performed at 25°C and 37°C. Gentamicin was incorporated in the mineralized hydrogel by immersion in a gentamicin solution with a concentration of 30 mg ml-1. The change in release temperature showed that the quantity of drug delivery was not affected after 24 hours. However, the release rate in the first hour is higher at 37°C. The release mechanism of gentamicin was adjusted to the Korsmeyer-Peppas model suggesting that drug release is mostly controlled by a diffusion process.
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Avaliação das características físico-químicas e citotóxicas de membranas de gelatina/quitosana com hidroxiapatita obtidas por precipitação in situ / Evaluation of the physical-chemical and cytotoxic characteristics of gelatin/chitosan membranes with hydroxyapatite obtained by in situ precipitation

Filipe Habitzreuter 19 September 2016 (has links)
O crescente interesse na utilização de biomateriais para reparação óssea levou a inúmeros estudos envolvendo formação de diversos produtos, neste sentido, os compósitos obtidos utilizando-se gelatina (G), quitosana (QS) e hidroxiapatita (HA) destacam-se por serem bioativos e bioabsorvíveis, além de apresentarem elevada similaridade com o tecido a ser reparado. Barreiras físicas formadas por tais materiais são extremamente importantes para a odontologia, e o seguinte trabalho tem como objetivo a preparação de membranas de G/QS/HA a partir de um método de co-precipitação in situ da HA na matriz polimérica para sua utilização em regeneração tecidual guiada (RTG). As membranas contendo razões de 20/80, 50/50 e 80/20 de G/QS com 0,3M de HA foram preparadas com pequena adição de glicerina (0,5% v/v) e suas características morfológicas e físico-químicas foram analisadas por meio de técnicas como espectroscopia no infravermelho (IV), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva (EDS) e análise termogravimétrica (ATG). Além disso, foram realizados ensaios de intumescimento e ensaios de citotoxicidade in vitro com cultura de células para verificar a possibilidade de utilização das membranas confeccionadas. O processo de precipitação in situ foi eficaz para formação das mambranas. Além disso, as amostras reticuladas por GTA apresentaram melhores resultados de intumescimento, ao passo que as membranas reticuladas por TPP não se mostraram citotóxicas. / The increasing growth in the usage of bio-composites in bone repair has led to several studies involving the formation of several products. In this sense, composites obtained with gelatin (G), chitosan (QS) and hydroxyapatite (HA) stand out since they are bioactive and biodegradable, besides showing high similarity with the tissue to be repaired. Physical barriers made by such materials are extremely important in orthopedics, and the present work aims to craft G/QS/HA membranes by an in situ co-precipitation method of HA in the polymeric matrix to use them with a treatment called guided bone regeneration (RTG). The membranes containing 20/80, 50/50 and 80/20 weigh percent of G/QS with 0,3M of HA were prepared with a small amount of glycerin (0,5% v/v) and its morphological and physicochemical properties were analyzed by infrared spectroscopy (IV), X-ray diffraction (DRX), scanning electron microscopy (MEV), electron energy loss spectroscopy (EDS) and thermo gravimetric analysis (ATG). On top of that, swelling essays and in vitro cytotoxicity with cell culture were be carried out to check the availability and possible uses of the crafted membranes. The in situ precipitation method was effective to form the membranes. The samples crosslinked with GTA showed better swelling results, however the TPP method yielded non-cytotoxic membranes.
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Nanopartículas de quitosana como veículo de vacinação contra a hepatite B via nasal / Chitosan Nanoparticle as intranasal immunization vehicle of hepatites B vaccine

Jony Takao Yoshida 13 December 2012 (has links)
A imunização por via nasal pode representar uma alternativa as imunizações intramusculares, pois a aplicação por essa rota não é invasiva e há fácil acesso da vacina à mucosa. Além disso, a mucosa nasal apresenta diversas características que podem favorecer a imunização, por exemplo, há uma grande área superficial altamente vascularizado disponível para a absorção dos antígenos. Outra característica fundamental é a capacidade da mucosa de responder a antígenos, através das células imunocompetentes presentes, como as células M e dendríticas. Apesar disso, outros métodos podem ser empregados para melhorar absorção e disponibilidade dos antígenos pela mucosa, como a utilização de polímeros biodegradáveis. Entre estes, a quitosana é um biopolímero, derivado da desacetilação da quitina, que tem como principal característica, a possibilidade de estrutura-los em nanopartículas. Outra característica importante é sua propriedade catiônica a qual possibilita a sua ligação a proteínas e também à mucosa, que provoca maiores taxas de retenção de antígenos pela mucosa. Assim, neste trabalho, foi avaliado a imunogenicidade da inoculação do antígeno de superfície da hepatite B (HBsAg), via mucosa nasal em camundongos, os quais produziram anticorpos IgG contra HBsAg, apresentaram aumento da secreção de IgA pela mucosa nasal, e também ao avaliar a resposta de citocinas em células RAW 264.7, houve secreção de TNF-α . / The nasal vaccination is not invasive since its do not require needles for your application and your administration for is easy, thus the immunization via nasal route could be an alternative to intramuscular immunizations. Furthermore, the nasal mucosa has several characteristics like highly vascularized surface area available for absorption of antigen that could elicited the mucosal immune response caused by the competents cell available on the mucosal tissue. Nevertheless, other methods can be employed to improve absorption and availability of antigens to the mucosa, such as the use of nanoparticles of chitosan. Chitosan is a biopolymer product of deacetylation reaction of chitin, that has as main characteristic, the moldability, which enables the production of nanoparticles and its cationic property which allows its binding to proteins and also to the mucosa, which would lead to higher rates of absorption of antigens through the nasal mucosa. Thus, this work investigated the immunogenicity of the administration nanoparticles of chitosan with the surface anti-gen of hepatitis B (HBsAg) via the nasal mucosa in mice, which show levels of IgA in nasal lavages and serum IgG, as well as cytokines such as TNF-α released by RAW 264.7 cells of mice.

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