Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-06-29T13:12:48Z No. of bitstreams: 1 LUANNA ABÍLIO DINIZ MELQUÍADES DE MEDEIROS - TESE (PPGCEMat) 2016.pdf: 2959071 bytes, checksum: 8f8d00d965384bdfa5e696914975121c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-29T13:12:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LUANNA ABÍLIO DINIZ MELQUÍADES DE MEDEIROS - TESE (PPGCEMat) 2016.pdf: 2959071 bytes, checksum: 8f8d00d965384bdfa5e696914975121c (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / Diversos biomateriais tem sido desenvolvidos para preencher ou reconstruir defeitos ósseos, dentre esses destaca-se a quitosana por seu potencial osteoindutor. Outras substâncias que tem despertado o interesse da comunidade científica são os fitoterápicos, nesse grupo encontra-se o mastruz (Dysphania ambrosioides (L.) Mosyakin & Clemants), por apresentar capacidade de estimular e acelerar o reparo ósseo. Sendo assim, este trabalho objetivou desenvolver e avaliar esferas de quitosana/ Dysphania ambrosioides (L.) Mosyakin & Clemants para aplicação como biomaterial para regeneração óssea. Para tanto foi feita a coleta e identificação botânica da espécie vegetal, em seguida foi produzido o extrato alcoólico bruto (EAB) do qual foi realizada a caracterização fitoquímica. Feito isso, foram confeccionadas esferas, pela técnica de geleificação ionotrópica, utilizando o Tripolifosfato de sódio (TPP) como agente de reticulação e em seguida as mesmas foram lavadas com água destilada e colocadas para secagem na estufa. Após esse processo, as esferas de quitosana e quitosana com diferentes concentrações do EAB foram caracterizadas utilizando Microscopia Ótica (MO); Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); Espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR); Medida do diâmetro das mesmas; ensaios de Citotoxicidade in vitro, Biodegradação enzimática in vitro e Compressão. O resultado da caracterização fitoquímica, demonstrou a presença de esteróides, saponinas e principalmente flavonóides no extrato alcóolico bruto (EAB). A MO evidenciou a formação de esferas bem delimitadas e com tendência a ficarem mais escuras a medida em que se aumentava a concentração do EAB; a MEV revelou a presença de uma superfície externa enrugada e uma superfície interna com aspecto denso devido ao processo de secagem na estufa. O estudo químico realizado através do FTIR identificou todas as bandas características típicas de cada material estudado nesta pesquisa; e nas esferas produzidas, verificou-se a interação do TPP com a quitosana. A medida do diâmetro das esferas de quitosana sem incorporação EAB (Q0) foi menor em comparação aos demais grupos: quitosana+5% de EAB (Q5), quitosana+10% de EAB (Q10) e quitosana+20% de EAB (Q20). Todas as amostras foram consideradas não citotóxicas; com relação à biodegradação, na presença de lisozima, as esferas de todos os grupos apresentaram perda de massa em todos os tempos estudados, já na solução Phosphate Buffered Saline (PBS) foi observado um ganho de massa em todos os grupos nos diversos tempos estudados. O grupo Q0 suportou maior carga compressiva e também deformou mais, antes de fraturar, quando comparado aos grupos Q5, Q10 e Q20. Desta forma pode-se concluir que a metodologia para produção de esferas foi de fácil execução, sendo por tanto reprodutível e que por meio das caracterizações realizadas observou-se que o EAB, tornou as esferas maiores, atuou como agente reticulante da quitosana, aumentando o tempo de degradação e também a carga compressiva suportada e deformação sofrida até a fratura. Dessa forma a incorporação do EAB foi favorável para utilização das esferas como possível agente osteoindutor, visto que os produtos da sua degradação podem atuar com esse propósito, sendo as esferas do grupo Q20 as mais indicadas para áreas com dimensões anatômicas reduzidas / Several biomaterials have been developed to fill in or reconstruct bone defects, among these the chitosan stands out due to its osteoinductive potential. Other substances have aroused the interest of the scientific community are the phytotherapics, in this group can be found the ‘mastruz’ (Dysphania ambrosioides (L.) Mosyakin & Clemants), for presenting the capacity of stimulating and accelerate bone repair. Thereby, this work aimed to develop and assess chitosan Dysphania ambrosioides (L.) Mosyakin & Clemants spheres for application as a biomaterial for bone regeneration. For this purpose the collection and botanical identification was carried out, and after the crude ethanolic extract (CEE) was produced, and its phytochemical characterization was performed. Having done this, spheres were made, by the ionotropic gelation method, using the Sodium tripolyphosphate (TPP) as a cross-linking agent and after, they were washed with distilled water and placed to dry in the oven. After this process, the chitosan spheres and chitosan with different concentrations of the EAB were characterized using Optical Microscopy (OM); Scanning Electron Microscopy (SEM); Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR); measurement of the diameter; in vitro Cytotoxicity, in vitro Enzymatic biodegradation and Compression tests. The result of the phytochemical characterization, demonstrated the presence of steroids, saponins and mainly flavonoids, in the crude ethanolic extract (CEE). The OM revealed the formation of well delimited spheres with a tendency of becoming darker as the EAB concentration increased; the SEM revealed the presence of a wrinkled external surface and an internal surface with a dense aspect due to the drying in the oven process. The chemical study performed by the FTIR identified all the bands typical characteristics of each material studied in this research; and in the produced spheres, the interaction of the TTP with the chitosan was found. The measures of the chitosan sphere’s diameters without the incorporation of the CEE (Q0) were smaller in comparison to the other groups: chitosan+5% of CEE (Q5), chitosan+10% of CEE (Q10) and chitosan+20% of CEE (Q20). All the samples were considered not cytotoxic; in relation to the biodegradation, in the presence of lysozyme, the spheres of all the groups presented mass loss at all the studied times, as for in the solution Phosphate Buffered Saline (PBS) a mass gain was observed in all the groups at the various studied moments. The Q0 group bared a greater compressive load and also deformed more, before fracturing, when compared to the Q5, Q10 and Q20 groups. This way it can be concluded that the methodology for the production of spheres was easy to carry out, therefore being reproducible and by means of the characterizations performed it was observed that CEE, made the spheres bigger, acted as a crosslinking agent of the chitosan, increasing the degradation time and also the supported compressive load and deformation suffered until the fracture. This way the incorporation of the CEE was favorable for the use of the spheres as a possible osteoinductor agent, seen as the products of their degradation may act with this purpose, being the spheres of the Q20 group the most indicated for areas with reduced anatomic dimensions.

Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-08-01T21:00:10Z No. of bitstreams: 1 FilipeJohnatanMartinsDantasCosta_DISSERT.pdf: 3631679 bytes, checksum: f966a9073d87ec39442c1ab11717128d (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-08-02T22:41:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 FilipeJohnatanMartinsDantasCosta_DISSERT.pdf: 3631679 bytes, checksum: f966a9073d87ec39442c1ab11717128d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-02T22:41:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FilipeJohnatanMartinsDantasCosta_DISSERT.pdf: 3631679 bytes, checksum: f966a9073d87ec39442c1ab11717128d (MD5) Previous issue date: 2015-02-20 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / A capacidade produtiva de poços de petróleo está diretamente relacionada à qualidade da cimentação. A cimentação tem como objetivo isolar as zonas indesejáveis, da zona produtora. Em alguns casos, cada vez mais frequente e usual, para atingir a zona desejada durante a perfuração, são necessários desvios de alto ângulo e com grandes extensões horizontais, submetendo o poço à elevada variação de gradiente geotérmico. A operação de cimentação de poços direcionais e horizontais requer condições de pastas de cimento específicas, com maior fluidez e estabilidade e tempos de pega específicos. Outra grande preocupação é o comportamento mecânico da região cimentada em poços submetidos à estimulação da produção de óleo por métodos térmicos de recuperação. Onde, devido à dilatação térmica do revestimento metálico, não acompanhada na mesma proporção pela bainha de cimento, ocorre formação de trincas no material cimentante, comprometendo a integridade mecânica do anular. Compósitos cimentantes contendo polímeros vem sendo estudados para garantir melhor qualidade de cimentação de poços sujeitos a condições de alta temperatura, garantindo maior coeficiente de dilatação térmica ao cimento e maior adesão ao revestimento. Nesse contexto foram desenvolvidos compósitos cimentantes contendo polímeros para operações de cimentação de poços direcionais com grandes extensões horizontais, sujeitos à condição de injeção de vapor. Foram estudadas as influências da adição poliuretana e quitosana nas pastas de cimento no estado fresco e no estado endurecido, por meio de testes laboratoriais normatizados. As pastas contendo poliuretana e quitosana apresentaram boa fluidez, estabilidade de densidade e auxiliam no controle de filtrado. / The productive capacity of oil wells is directly related to the quality of cementing. Cementing has the objective to isolate the undesirable areas of the producing zone. In some cases, increasingly frequent and usual, to achieve the desired zone during drilling, are required angle deviations and large horizontal extension, subjecting the well to the high variation in geothermal gradient. The cementing operation of directional and horizontal wells requires specific conditions of cement slurries with greater fluidity and stability, and grip specific times. Another major concern is the mechanical behavior of cemented wells region undergoing stimulation of oil recovery by thermal methods. Where, because of thermal expansion of the metal coating, not accompanied by the same ratio of cement sheath, crack formation occurs in the cementitious material, compromising the mechanical integrity of the void. Cements composite containing polymers has been studied to ensure a better quality of cementing wells subject to high temperature conditions, ensuring greater coefficient of thermal expansion of the cement and greater adherence to coating. In this context were developed cements composite containing polymers for cementing operations directional wells with large horizontal runs, subject to steam injection condition. The influences of polyurethane addition and chitosan were studied in cement slurries in fresh and hardened state, through standardized laboratory tests. Slurries containing polyurethane and chitosan had good fluidity, density stability and assist in the filtrate control.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas, 2018. / Submitted by Fabiana Santos (fabianacamargo@bce.unb.br) on 2018-09-26T20:55:54Z No. of bitstreams: 1 2018_BrenoNoronhaMatos.pdf: 3408797 bytes, checksum: 98ec98a71a6f117d2da4e47476a6a3ae (MD5) / Approved for entry into archive by Fabiana Santos (fabianacamargo@bce.unb.br) on 2018-10-08T19:50:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_BrenoNoronhaMatos.pdf: 3408797 bytes, checksum: 98ec98a71a6f117d2da4e47476a6a3ae (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-08T19:50:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_BrenoNoronhaMatos.pdf: 3408797 bytes, checksum: 98ec98a71a6f117d2da4e47476a6a3ae (MD5) Previous issue date: 2018-09-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) e Fundação de Apoio a Pesquisa do Distrito Federal (FAPDF). / O principal objetivo desse estudo foi desenvolver e caracterizar nanopartículas mucoadesivas de quitosana encapsulando o fármaco oxaliplatina (OXPt) como estratégia para o tratamento tópico de cânceres da cavidade oral. O método analítico validado para as análises quantitativas demonstrou a separação da OXPt sem a interferência dos solventes ou dos polímeros mais relevantes para o desenvolvimento de formulações farmacêuticas bioadesivas (quitosana e poloxamer). O método apresentou linearidade (r > 0,999) durante o estudo da OXPt em um faixa de concentração de (0,5 – 15,0 μg.mL-1) com valores de precisão e exatidão aceitáveis (< 5,0%). Os limites de detecção e quantificação foram 0,0999 e 0,331 μg.mL-1, respectivamente. Após os estudos de compatibilidade físico-químico e análise térmica, a OXPt pode ser classificada como fármaco de Classe III de acordo com o Sistema de Classificação Biofarmacêutica (SCB), isto é, a molécula apresenta alta solubilidade em água e baixa permeabilidade. OXPt no estado sólido mostrou ser adequada para as condições de produção farmacêutica, sendo estável quando exposta a aquecimento ou luz. Dentre os polímeros testados, somente a quitosana de médio peso molecular mostrou-se incompatível com OXPt, com forte evidência de decomposição química e mudanças físicas nas amostras de fármaco-polímero. As partículas desenvolvidas, nesse estudo, apresentaram características de composição, tamanho (188,43 ± 19,7) e potencial zeta (+44,81 ± 2,8) que as conferiram mucoadesividade, mesmo quando o tratamento ex vivo foi realizado com sucessivas “lavagens” da formulação para simular o fluxo salivar. O fármaco tanto em sua forma encapsulada como livre foi capaz de inibir o crescimento da linhagem SSC-9 do câncer de língua em concentrações acima de 25 μg.mL-1 e o principal mecanismo de morte celular ocasionado parece ser o de apoptose. Dessa forma, a formulação desenvolvida parece ser uma alternativa promissora como método adjuvante no tratamento dos cânceres da cavidade oral. / This study aimed to develop and characterize mucoadhesive chitosan nanoparticles encapsulating oxaliplatin (OXPt) as a strategy for the topical treatment of buccal cancers. Validated method demonstrated OXPt separation without interference from the solvents or polymers with the most relevance for developing of bioadhesive pharmaceutical drug carries (chitosan and poloxamer). Method was linear (r > 0.999) over studied OXPt concentration range (0.5-15.0 μg/mL) with acceptable precision and accuracy. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.099 and 0.331 μg.mL-1, respectively. OXPt could be classified as a class III drug according to BCS, i.e., is highly water-soluble but few permeable. OXPt in solid state showed to be adequate to pharmaceutical manufacturing conditions, being stable even when exposed to heating and light. Among the tested polymers, only chitosan of medium molecular weight is incompatible with OXPt, with strong evidence of chemical decomposition and physical changes in drug-polymer samples. The particles developed in this study showed characteristics of composition, size (188,43 ± 19,7) and zeta potential (+44,81 ± 2,8) that conferred mucoadhesiveness even when the ex vivo treatment was performed with successive "washes" of the formulation to simulate the salivary flow. The drug both encapsulated and in your free form was able to inhibit the growth of the SSC-9 line of tongue cancer at concentrations above ~25 μg.mL-1 and the main mechanism of cell death appears to be that of apoptosis. Thus, the developed formulation seems to be a promising alternative as an adjuvant method in the treatment of oral cavity cancers.

Orientador: Marlus Chorilli / Coorientador: Fernando Rogério Pavan / Banca: Nereide Stela Santos Magalhães / Banca: Andrei Leitão / Banca: Clarice Queico Fujimura Leite / Banca: Rosangela Gonçalves Peccinini / Resumo: A tuberculose (TB) é a principal doença infecciosa de origem bacteriana no mundo, levando anualmente à morte de milhares de pessoas e ocasionando prejuízos econômicos globais de aproximadamente 12 bilhões de dólares ao ano. Apenas um fármaco foi desenvolvido contra cepas multirresistentes desde 1960 (bedaquilina) e o surgimento de casos de TB multi-fármaco-resistente faz com que o tratamento atual seja ineficaz. A rifampicina (RIF) é um fármaco de primeira escolha usada no tratamento da TB utilizado desde 1966. Normalmente, este fármaco é administrado pela via oral, ficando assim susceptível à metabolização pré-sistêmica e interações medicamentosas com outros fármacos, o que reduz significativamente seus níveis séricos e de outros fármacos, podendo diminuir a eficácia do tratamento e aumentar o risco de resistências. Assim, o emprego de sistemas de liberação nanoestruturados e de vias alternativas de administração podem ser estratégias atraentes para a administração de RIF. A via nasal tem recebido especial atenção como rota promissora para liberação sistêmica de fármacos, uma vez que apresenta epitélio com numerosas microvilosidades e grande área de superfície, o que facilita a absorção de fármacos. Além disto, a anatomia da cavidade nasal oferece entrada para o Sistema Nervoso Central (SNC), aspecto extremamente interessante para casos de tuberculose meníngea. Dentre os sistemas nanoestruturados promissores para incorporação de RIF objetivando administração nasal, destacam-... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Tuberculosis (TB) is the world's leading bacterial infectious disease, causing thousands of people to die every year and causing global economic damage of about $ 12 billion a year. Only one drug has been developed against multiresistant strains since 1960 (bedaquilin) and the emergence of multidrug-resistant TB cases makes the current treatment ineffective. Rifampicin (RIF) is a first-line drug used in the treatment of TB used since 1966. This drug is commonly administered orally, thus being susceptible to pre-systemic metabolism and drug interactions with other drugs, which significantly reduces its serum levels and other drugs and may decrease the effectiveness of treatment and increase the risk of resistance. Thus, the use of nanostructured delivery systems and alternative routes of administration may be attractive strategies for administration of RIF. The nasal route has received special attention as a promising route for systemic drug delivery, since it presents epithelium with numerous microvilli and large surface area, which facilitates the absorption of drugs. In addition, the anatomy of the nasal cavity provides access to the Central Nervous System (CNS), an extremely interesting aspect for cases of meningeal tuberculosis. Among the promising nanostructured systems for the incorporation of RIF for nasal administration, we highlight the mucoadhesive liquid crystal systems. Due to the high viscosity of some domains of these systems, they can promote the fixation of the formulation at a desired site of action after administration and in situ formation, which may be of interest for the administration of RIF, in order to increase its fixation in the region nasal, facilitating its systemic absorption and interface with the CNS. Thus, the objective of this work was... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Renata Tieko Nassu / Banca: Rubens Bernardes Filho / Banca: Daniela Cardoso Umbelino Cavallini / Resumo: No mercado brasileiro, a cadeia da ovinocultura vem ganhando destaque como uma atividade em expansão dentro do agronegócio. Durante a vida de prateleira da carne fresca podem ocorrer mudanças físico-químicas, microbiológicas e sensoriais indesejadas. Devido a este fato, para atender necessidades do consumidor, tais como praticidade, maior tempo de conservação, entre outros, é necessário prolongar a vida útil da carne, permitindo responder ao intervalo de tempo entre a produção e a distribuição dos produtos. Uma alternativa é o uso de filmes de revestimentos comestíveis, que podem ser aplicados como embalagens primárias. Objetivo: O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de revestimentos à base de quitosana e zeína em carne ovina in natura embaladas à vácuo e armazenadas por um período de 57 dias em duas diferentes temperaturas. Material e métodos: O estudo foi dividido em dois experimentos. No experimento 1, foram testados sete revestimentos à base de zeínas com diferentes plastificantes em carne ovina embalada à vácuo. Foi estudado o efeito desses revestimentos na qualidade da carne ovina em suas características físico-químicas (pH, cor instrumental, capacidade de retenção de água, perda de peso por cocção, força de cisalhamento e oxidação lipídica) e também foi feito o teste de halo de inibição das soluções filmogênicas com o intuito de selecionar a melhor formulação para o segundo estudo. No experimento 2 foram avaliadas as características físico-químicas, microbioló... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Objective: The objective of this study was to evaluate the effect of daily orange juice consumption on cardiometabolic risk parameters in subjects with metabolic syndrome. Methods: The study design was parallel, controlled and randomized, and all participants were previously classified with metabolic syndrome (ATPIII, AHA / NHLA). The volunteers were oriented to the consumption of a nutritionally balanced diet, energetically compatible with current weight. The participants were randomly divided into: Control Group (n = 36), who underwent nutritional orientation throughout the experiment, and Orange Juice Group (n = 36), with nutritional orientation followed by ingestion of 500 mL / day of 100% whole orange juice for 12 weeks. Biochemical, metabolic, anthropometric, hemodynamic, dietary parameters were analyzed at regular intervals throughout the 12 weeks of intervention. Results: Individuals in both groups presented a reduction in waist circumference (6%), visceral fat area (4.5%), systolic and diastolic blood pressure (8% and 9%) and glycemia (3%) (p < 0.05), without changes in muscle mass and insulin levels. Both groups presented similar results for energy consumption and macronutrients, and vitamin C and folic acid intake were 133% and 43%, respectively, higher in the orange juice group than in the control group at the end of the 12 weeks of intervention. Conclusion: It was concluded, therefore, that the inclusion of orange juice in the diet of patients with metabolic syndrome did not promote adverse effects on body composition, cardiometabolic or hemodynamic risk factors, with a reduction on number of individuals diagnosed with metabolic syndrome, in addition to improving the quality of diet... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Objetivos: Desenvolver e caracterizar hidrogéis de quitosana contendo capsaicinóides nanoencapsulados, bem como analisar o efeito das nanocápsulas e do veículo nos perfis de liberação dos capsaicinóides. Metodologia: As nanocápsulas foram obtidas (método de deposição interfacial do polímero préformado) utilizando Eudragit® RS100 e triglicerídeos do ácido cáprico/caprílico como parede polimérica e núcleo oleoso, respectivamente, e foram caracterizadas. Para determinação do teor e da taxa de associação da capsaicina e dihidrocapsaicina às nanocápsulas utilizou-se metodologia validada por CLAE-UV. As nanocápsulas contendo capsaicinóides foram incorporadas em hidrogel de quitosana. Para tanto, determinaram-se previamente as características reológicas e o hidrogel ideal para uso tópico. Através dos estudos de liberação in vitro, utilizando método de saco de diálise, foram obtidos os perfis de liberação dos fármacos a partir das nanocápsulas e destas incorporadas no veículo semissólido. Resultados e Discussão: As nanocápsulas apresentaram diâmetro médio de partícula de 153 ± 7nm (PDI < 0,2), potencial zeta de + 9,62 ± 1,48 mV, pH de 5,7 ± 0,1 e uma leve tendência à sedimentação, típica de suspensões. A nanoencapsulação dos capsaicinóides não provocou alterações nas características da formulação. O teor e a taxa de associação foram próximos a 100% para ambos capsaicinóides, considerando concentração de 0,5mg/mL de capsaicinoides na formulação. Foi possível obter um hidrogel de quitosana contendo nanocápsulas adequado para uso tópico. Previamente, observou-se uma grande influência da concentração de quitosana na consistência dos hidrogéis e um comportamento reológico pseudoplástico que não foi alterado pela adição das nanocápsulas. Observou-se uma liberação controlada devido à nanoencapsulação, de modo que dihidrocapsaicina foi liberada mais lentamente do que a capsaicina. Pode-se observar um retardo na liberação da capsaicina, quando as nanocápsulas foram incorporadas no hidrogel. Conclusões: Nanocápsulas estáveis e capazes de controlar a liberação dos capsaicinóides foram obtidas, sendo que tanto o núcleo oleoso quanto o polímero são responsáveis pelo controle da liberação. A formulação semissólida contendo nanocápsulas, obtida a partir do polímero quitosana, manteve a liberação controlada observada e apresentou adequadas características para aplicação tópica. / Purpose: To develop and characterize chitosan hydrogels containing nanoencapsulated capsaicin and dihydrocapsaicin, as well as to analyze the effect of the nanocapsulation and the vehicle on the in vitro release of the capsaicinoids. Methodology: Nanocapsules were obtained (interfacial deposition of the pre-formed polymer method) using Eudragit® RS100 and capric/caprylic triglycerids as the polymeric shell and oily core, respectively, and they were characterized. An HPLCUV validated method was used to determine the drug content and drug encapsulation efficiency. The nanocapsules containing capsaicinoids were incorporated in a chitosan hydrogel. Previously, the rheological properties and the most suitable hydrogel aiming the topical delivery were determined. By means of in vitro release experiments (dialyses bags), the release profiles of the capsaicinoids from the nanocapsules and the gel containing nanocapsules were obtained. Results and Discussion: The nanocapsule formulation presented an average diameter of 153 ± 7nm (PDI < 0.2), the zeta potential was +9.62 ± 1.48 mV, and the pH 5.7± 0.1. A slight tendency to sedimentation was observed, typical of suspensions. The drug encapsulation did not alter the formulation properties. The drug content and encapsulation efficiency were nearly 100% for both capsaicinoids, considering a drug amout of 0.5mg/mL of capsaicinoids in the formulation. A chitosan hydrogel containing nanocapsules were successfully obtanined. The chitosan concentration significantly influenced the consistence of the formulations, and the pseudoplastic behavior did not change after the nanocapsule incorporation. controlled release was observed due to nanoencapsulation, in a way that capsaicin released faster than dihydrocapsaicin. The release of capsaicin from the hydrogel containing nanocapsules presented a delay in comparison with the release from the nanocapsule suspension. Conclusions: Stable nanocapsules capable of controlling the capsaicinoids release were obtained. Both the oily core and the polymeric shell are responsible for the controlled release. The semi-solid formulation containing nanocapsules obtained with the polymer chitosan maintained the controlled release and presented suitable properties for cutaneous applications.

As nanocápsulas poliméricas têm sido alvo de grande interesse por permitirem alterações no tempo de permanência das substâncias no estrato córneo da pele. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da carga de superfície positiva das nanocápsulas revestidas com quitosana sobre as características físico-químicas e avaliar a penetração cutânea in vitro da benzofenona-3 a partir destas nanocápsulas incorporadas em hidrogéis. As nanocápsulas preparadas com Span 60® (NC-S: 234 nm; NC-S-B3: 260 nm; NC-Q-S-B3: 295 nm) apresentaram diâmetros médios maiores do que as preparadas com Epikuron 170® (NC-E: 174 nm; NC-E-B3: 175; NC-Q-E-B3: 202 nm), e todas apresentaram baixos valores de polidispersão (< 0,2), o que foi confirmado por de microscopia eletrônica de transmissão. O revestimento de quitosana conduziu a um potencial de superfície positivo (NC-Q-S-B3: 21 mV, NC-Q-E-B3: 21 mV), enquanto nas nanocápsulas não revestidas esses foram negativos (NC-S-B3: -12 mV, NC-E-B3: -8 mV). O teor de benzofenona-3 e as taxas de associação foram de aproximadamente 100 % para todas as amostras após preparação e após 30 dias de armazenamento. Análises em Turbiscan LAb® mostraram que as nanocápsulas sem revestimento de quitosana preparadas com Span 60® (NC-S-B3) apresentaram tendência à coalescência. As nanocápsulas incorporadas em hidrogéis de Natrosol® em total substituição à água não alteraram o comportamento pseudoplástico originalmente conferido ao Natrosol®. Análises em Turbiscan LAb® dos hidrogéis mostraram que não há tendência à desestabilização para todas as formulações. Estudos de penetração cutânea usando células de difusão de Franz demonstraram que as nanocápsulas contendo benzofenona-3 revestidas com quitosana foram eficazes em prolongar o tempo de residência do filtro solar sobre o estrato córneo da pele e, também, em reduzir a sua chegada ao meio receptor das células de Franz. Em conclusão, o conjunto de resultados indica que as nanocápsulas contendo benzofenona-3 e revestidas com quitosana são sistemas promissores para aplicação cutânea da benzofenona-3. / Polymeric nanocapsules have been considered to be of great interest because of their ability to promote variation in time-residence of substances on the skin stratum corneum. The aim of this work was to evaluate either the positive charged surface, due to chitosan coating, plays any influence in the nanocapsules physico-chemical properties and to evaluate the in vitro skin penetration of benzophenone-3 from these nanocapsules after incorporation in hydrogels. The nanocapsules prepared with Span 60® (NC-S: 234 nm; NC-S-B3: 260 nm; NC-Q-S-B3: 295 nm) presented higher average diameter than the ones prepared with Epikuron 170® (NC-E: 174 nm; NC-EB3: 175; NC-Q-E-B3: 202 nm), and all of them presented low polidispersity values (under 0,2), results that were confirmed by transmission electronic microscopy. The chitosan coating led to a positive zeta potential (NC-Q-S-B3: 21 mV, NC-Q-E-B3: 21 mV) while the uncoated nanocapsules presented negative zeta potential (NC-S-B3: - 12 mV, NC-E-B3: -8 mV). All the samples showed an amount of benzophenone-3 of 100 % after preparation and 30 days of storage. The drug entrapment was 100 % for all formulations. Turbiscan LAb® analyses demonstrated that the uncoated nanocapsules, prepared with Span 60®, have the tendency to coalescence. The incorporation of the nanocapsules in Natrosol® hydrogels, by substitution of the water for the nanocapsules suspension, did not cause any alteration in the originally observed pseudoplastic reological behavior of Natrosol®. Turbiscan LAb® analyses have also shown no tendency to destabilization for all hydrogel formulations. Skin penetration studies using Franz diffusion cells, have shown that the chitosan coated nanocapsules containing benzophenone-3 were considered to be efficient in prolonging the time-residence of the sunscreen in the stratum corneum and also in reducing its presence in the receptor medium of the Franz cells. In conclusion, the results indicate that the chitosan coated nanocapsules containing benzophenone-3 are promising systems for cutaneous application of the referred sunscreen.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T08:34:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 294388.pdf: 1688734 bytes, checksum: ae2db8c7732ef0aaba7286b268addeb9 (MD5) / Neste estudo foram preparadas nanopartículas magnéticas de óxido de ferro por vários métodos. Com estes óxidos de ferro foram obtidos dois ferrofluidos, onde o primeiro foi preparado por revestimento de nanopartículas magnéticas usando Tween 80 como surfactante e a solução de quitosana como dispersante. O segundo ferrofluido foi preparado com nanopartículas magnéticas revestidas com poli(?-hidroxibutirato), Tween 80 e solução de quitosana. O surfactante Tween 80 serviu para evitar a agregação das nanopartículas magnéticas, o PHB para revestir os óxidos de ferro e a quitosana para exercer duas funções importantes na prepararação de ferrofluidos: revestir os óxidos de ferro, a fim de evitar danos às células normais, e como um dispersante. Também foram preparados filmes com QTS/PVA (Poli(álcool vinílico))/PHB contendo nanopartículas magnéticas de óxido de ferro e Tween 80, estes foram desenvolvidos utilizando a técnica de "casting", monitorando a influência de diferentes massas de óxido de ferro nas propriedades dos filmes. Os materiais foram caracterizados através da espectroscopia no infravermelho (IV), difração de raios X (DRX), espectrometria de absorção atômica com atomização em chama (FAAS), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria de varredura diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e magnetômetro de amostra vibrante (VSM) para aplicação na hipertermia. A análise dos espectros de IV confirmou a presença de todos os grupos funcionais dos óxidos de ferro e suas modificações. Os resultados do DRX dos óxidos puros e dos ferrofluidos foram coincidentes, apresentando uma estrutura tipo espinélio. Foi observado através da FAAS que as porcentagens de ferro nas amostras dos ferrofluidos foram significativamente menores quando comparadas com a amostra do óxido puro. A análise de TGA revelou uma diferença estrutural entre os materiais. Medidas magnéticas revelaram que a magnetização de saturação das nanopartículas não revestidas foi maior do que as nanopartículas revestidas. As amostras foram colocadas dentro de um campo magnético alternado e observou-se que as temperaturas máximas obtidas pelos ferrofluidos com quitosana foram de 42,5 e 43,3°C. O estudo da toxicidade aguda das amostras de magnetita, maghemita e ferrofluidos com quitosana demonstrou que estes óxidos de ferro e ferrofluidos, administrado por via intraperitoneal, não foram capazes de induzir morte nos animais de experimentação com as doses utilizadas neste estudo. Estas análises confirmaram o revestimento dos óxidos puros pelo surfactante e polímeros. Os filmes apresentaram-se flexíveis, magnéticos e sem segregação de fases. Através de MEV foi observado morfologias semelhantes, compactas e com poucas irregularidades. O teste de intumescimento mostrou que os filmes com maior concentração de óxido de ferro absorvem menos água e o teste de degradação mostrou que filmes com maior quantidade de óxido de ferro conferem maior estabilidade à degradação.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-22T12:45:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho tem como objetivo a síntese e caracterização de um novo cimento a base de fosfatos de cálcio, quitosana (QTS) e álcool polivinílico (PVA) reforçado com fibra de celulose que poderá ser utilizado como cimento para reparos ósseos. Os fosfatos de cálcio, dentre eles a hidroxiapatita, são os principais constituintes dos nossos ossos e dentes e por isso parecem ser os materiais mais indicados para substituição deste tipo de tecido. Os fosfatos de cálcio utilizados neste trabalho, fosfato de cálcio carbonatado, hidroxiapatita e pirofosfato de cálcio foram obtidos pelo método de via úmida através da precipitação de sais os demais materiais foram obtidos comercialmente. Após a obtenção dos fosfatos de cálcio fez-se a caracterização dos mesmos por técnicas de análises de Espectroscopia no Infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Energia Dispersiva de Raios-X (EDX), Análise do teor de Ca/P e Análise de Difração de Raios-X (DRX). Depois de comprovada a presença destes fosfatos como única fase nas amostras, foram preparados cimentos com estes fosfatos utilizando como liquido de pega uma solução de QTS, uma solução de PVA ou uma blenda de QTS/PVA. Esse cimento foi moldado na forma de cilindro que foram utilizados para fazer a medida da resistência mecânica. Foram preparados cilindros com e sem adição de fibras de celulose onde a porção de fibra adicionada variou entre 1 e 4% em volume. Os cilindros preparados também foram utilizados para realização de testes de desintegração em fluído corpóreo simulado (SBF). Os cimentos contendo C-ACP e QTS, C-ACP e blenda de QTS/PVA, CPP e QTS mantiveram-se estáveis em SBF não desintegrando ou intumescendo. Destes cimentos o que teve a maior resistência mecânica à compressão foi o cimento de CPP e QTS sendo assim este o cimento mais indicado para ser utilizado como cimento ósseo. Quando adicionada fibra de celulose aos cimentos eles apresentaram o mesmo comportamento em SBF e a adição da mesma contribuiu para uma melhoria na resistência mecânica à compressão de até 200%.

Removal of dyes in industrial effluents has received attention due to increased awareness and stricter environmental laws. Adsorption is one of the techniques successfully employed for effective removal of color. Research has been directed to the type of adsorbent in use. In this work, we used chitosan and its derivatives by physical and chemical modification. The adsorbents in addition to Chitosan (Q) obtained by modification were chitosan crosslinked with Glutaraldehyde (QG), Chitosan Ball crosslinked with Glutaraldehyde dried Alcohol (EQGA), Chitosan Ball crosslinked with Glutaraldehyde dried Greenhouse (EQGE) Chitosan ball crosslinked with glutaraldehyde dried by lyophilization (EQGL), Chitosan Ball with gold nanoparticles incorporated on silica inserted NaOH crosslinked with Glutaraldehyde dried by lyophilization (EQnAuSiO2 - NaOHGL) and Chitosan Ball with gold nanoparticles incorporated on silica inserted into crosslinked gel with Glutaraldehyde dried by lyophilization (EQnAuSiO2 - gelGL). The materials produced were characterized and important information showing the difference between materials, although they are essentially chitosan. The dye used in this work was the dye Reactive Orange 16 (RO16). The best conditions for the adsorption of the dye were obtained by kinetic tests, and thermodynamic equilibrium. For kinetic assays, the equilibration time was about 200 min for the adsorbents. The removal percentage of RL16 dye was around 83% and 99%, with the exception of EQGA which reached a minimum of 13%. As for the kinetic model, we studied the kinetics of pseudo first order and pseudosegunda order, with all adsorbents framed in the kinetics of pseudosegunda order, futher on the analysis by intraparticular diffusion, confirming the influence of more than onde fator in the adsorption. The Langmuir and Freundlich model were used to fit the experimental data, with the QG materials, EQGA and EQGE adjusted to Langmuir isotherm and Q, EQGL, EQnAuSiO2 - NaOHGL and EQnAuSiO2 - gelGL adjusted to Freundlich isotherm. Regarding the various forms of drying the chitosan beads produced, the method by lyophilization presented better removal of the dye under study, including comparing with pure chitosan and chitosan crosslinked with glutaraldehyde. Thus, by comparing the lyophilized adsorbents observed greater efficiency EQnAuSiO2 - gelGL in the removal of the dye with a maximum adsorption capacity of 5000 mgg-1 at 25 °C. According to the thermodynamic information, the adsorptive process is endothermic for QG, EQGA and EQGE being exotherm to Q EQGL, EQnAuSiO2 - NaOHGL and EQnAuSiO2 - gelGL. The enthalpy are supported by the free energy data indicating spontaneous process for Q, EQGL, EQnAuSiO2 - NaOHGL and EQnAuSiO2 - gelGL, and not spontaneous QG, EQGA and EQGE. The results show that the dry sorbent by lyophilization containing gold nanoparticles with incorporation silica at room temperature are the best conditions, according to the data of this work for the removal of dye RO16 can this be used as an alternative for the treatment of wastewater from textile industry. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A remoção de corantes em efluentes industriais tem recebido enorme atenção, devido ao aumento da conscientização e ao maior rigor das leis ambientais. A adsorção é uma das técnicas empregada com sucesso para remoção efetiva da cor. Pesquisas vêm sendo direcionadas para o tipo de adsorventes em uso. Neste trabalho, utilizou-se quitosana e seus derivados por modificação física e química. Os adsorventes além da quitosana (Q), obtidos por modificação da mesma foram, Quitosana reticulada com Glutaraldeído (QG), Esfera de Quitosana reticulada com Glutaraldeído seca à Álcool (EQGA), Esfera de Quitosana reticulada com Glutaraldeído seca à Estufa (EQGE), Esfera de Quitosana reticulada com Glutaraldeído seca por Liofilização (EQGL), Esfera de Quitosana com nanopartículas de ouro incorporadas em sílica inseridas em NaOH reticulada com Glutaraldeído seca por Liofilização (EQnAuSiO2 – NaOHGL) e Esfera de Quitosana com nanopartículas de ouro incorporadas em sílica inseridas em gel reticulada com Glutaraldeído seca por Liofilização (EQnAuSiO2 – gelGL). Os materiais produzidos foram caracterizados e informações importantes mostram a diferença entre os materiais, apesar de serem essencialmente quitosana. O corante utilizado no presente trabalho foi o corante Reativo Laranja 16 (RL16). As melhores condições para a adsorção deste corante foram obtidas, mediante ensaios cinéticos, de equilíbrio e termodinâmicos. Para os ensaios cinéticos, o tempo de equilíbrio foi em torno de 200 min para os adsorventes. O percentual de remoção do corante RL16 foi em torno de 83% e 99%, com exceção do EQGA que chegou a atingir um mínimo de 13%. Quanto ao modelo cinético, foram estudados a cinética de pseudoprimeira ordem, pseudosegunda ordem, estando todos os adsorventes enquadrados na cinética de pseudosegunda ordem, além da análise por disfusão intrapartícula, confirmando a influência de mais de um fator na adsorção. Os modelos de Langmuir e Freundlich foram utilizados para ajustar os dados experimentais, estando os materiais QG, EQGA e EQGE ajustados para isoterma Langmuir e Q, EQGL, EQnAuSiO2 – NaOHGL e EQnAuSiO2 – gelGL ajustados para isoterma Freundlich. Em relação as diferentes formas de secagem das esferas de quitosana produzidas, o método por liofilização apresentou a melhor remoção do corante em estudo, inclusive comparando com a quitosana pura e a quitosana reticulada com glutaraldeído. Desta forma, ao comparar os adsorventes liofilizados observa-se uma maior eficiência para EQnAuSiO2 – gelGL na remoção do corante, com uma capacidade máxima de adsorção de 5000 mgg-1 a 25 °C. De acordo com as informações termodinâmicas, o processo adsortivo é endotérmico para QG, EQGA e EQGE, sendo exotérmico para Q, EQGL, EQnAuSiO2 – NaOHGL e EQnAuSiO2 – gelGL. As informações de entalpia são corroboradas pelos dados de energia livre indicando processo espontâneo para Q, EQGL, EQnAuSiO2 – NaOHGL e EQnAuSiO2 – gelGL, e não espontâneo para QG, EQGA e EQGE. Os resultados obtidos mostram que o adsorvente seco por liofilização contendo nanopartículas de ouro com incorporação de sílica à temperatura ambiente são as melhores condições, segundo os dados deste trabalho para a remoção do corante RL16 podendo este ser empregado como alternativa para o tratamento dos efluentes aquosos da indústria têxtil.