Orientador: Cibele Chalita Martins / Banca: Rouverson Pereira da Silva / Banca: Felipe Batistella Filho / Resumo: As sementes de gramíneas forrageiras recebidas pelas empresas após a colheita contêm impurezas que comprometem a qualidade dos lotes e que podem ser removidas por máquinas de beneficiamento. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito das diferentes etapas do beneficiamento sobre a qualidade física, fisiológica e sanitária de sementes de Brachiaria brizantha cv. Marandú. As sementes foram amostradas antes do beneficiamento e após a saída da máquina de ar e peneiras (descarga das peneiras superior, intermediária e fundo), primeira (deriva, descarga superior e intermediária) e segunda mesa gravitacional (descarga superior e intermediária e inferior). As sementes foram avaliadas quanto ao teor de água, pureza, peso de mil sementes, raios X, germinação, testes de vigor pela primeira contagem, envelhecimento acelerado, emergência de plântulas em campo, índice de velocidade de emergência, análise computadorizada de imagens (índice de crescimento, uniformidade e vigor) e qualidade sanitária. O beneficiamento de sementes de B. brizantha cv. Marandú por meio da máquina de ar e peneiras e da primeira mesa gravitacional aprimorou a qualidade física e fisiológica do lote. Somente o material procedente da descarga intermediária da primeira mesa gravitacional apresentou germinação e pureza suficiente para ser comercializado como semente. O beneficiamento não foi capaz de melhorar a qualidade sanitária das sementes B. brizantha cv. Marandú. A análise computadorizada de plântulas não foi ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Forage grasses seeds received by companies after harvesting contain impurities that compromise lots quality and can be removed by processing machines. The aim of this project was to evaluate the effect of the different processing phases on physic, physiological and sanitary quality of Brachiaria brizantha cv. Marandú seeds. The seeds were sampled before processing and after leaving the air and screen machine (upper and intermediary screens and bottom); first gravity table (drift, upper and intermediate spouts); second gravity table (upper, intermediate, and lower spouts). Seeds were evaluated as to water content, purity, 1000 seeds weight, X - rays, germination, vigor tests of first count of germination, accelerated aging, seedling emergence in the field, speed of emergence index, computerized image analysis (growth index, uniformity and vigor) and sanitary quality. The processing of B. brizantha cv. Marandu seeds with the air and screen machine first gravity table improved the physical and physiological quality of the lot. Only the material of intermediate discharge of the first gravity table presented purity and germination enough to be marketed. The processing is not able to improve the sanitary quality of marketable seeds of B. brizantha cv. Marandu. The computerized analysis of seedlings was not efficient for the evaluation of the physiological quality of B. brizantha seeds. / Mestre

Neste trabalho, propõe-se desenvolver um medidor para controle de qualidade em RX diagnóstico, que permite medidas rápidas de alta tensão, tempo e exposição em aparelhos de RX, de modo não invasivo, baseado na leitura frontal do feixe. A unidade é composta de dois diodos fotovoltaicos como transdutores, amplificadores de corrente, como condicionadores de sinais e de um sistema de aquisição e processamento, para o tratamento do sinal digital. 0 medidor permite a medida da alta tensão de pico (kVp), taxa de exposição (R/min), e do tempo de exposição (s) em aparelhos de RX, na faixa de 50 a 150 kVp. As medidas são realizadas num sistema microprocessado, programadas por teclado e apresentadas num display alfanumérico. São memorizadas e transferidas a um microcomputador por meio de uma saída serial / This work contains a development of an instrument for non invasive as well fast measurement of essential parameters related to quality control of X-ray equipment's using only the frontal reading of the beam intensity. The unit is composed of a data acquisition system for reading two Photovoltaic diodes sensor, for measurement of Peak Kilovoltage (kVp), Exposure Rate (R/min) and Exposure Time (s) of the x-ray equipment. The measurements are performed with microprocessed instrumentation, with programmed keyboard ability, alphanumeric display, memory data storage and serial output to microcomputer connection.

O carbeto de boro (B4C) é um material cerâmico de alta dureza e baixa massa específica com uma grande potencialidade de aplicação tecnológica. Contudo, há uma grande dificuldade na produção de sinterizados com alta massa específica e boas propriedades mecânicas pelo uso de técnicas convencionais de sinterização. Neste trabalho, foi investigada a influência de vários parâmetros (granulometria do pó de partida, adição de carbono e ligantes orgânicos, temperatura máxima e taxa de aquecimento) na sinterização do carbeto de boro. Foram utilizadas técnicas de sinterização à pressão ambiente e de sinterização sob pressões ultra-elevadas. Amostras cilíndricas, com 15 mm de diâmetro e entre 3 e 7 mm de espessura, foram sinterizadas à pressão ambiente em atmosfera de Argônio a 2150ºC, 2200ºC e 2250ºC por 120 minutos, com taxas de aquecimento de 25 e de 30ºC/min. Amostras de 3 mm de diâmetro e 2,5 mm de espessura foram processadas a 4 GPa durante 10 minutos em diferentes temperaturas de sinterização (1000°C, 1500ºC e 1700°C). O principal objetivo tecnológico do trabalho foi desenvolver e otimizar uma sistemática de conformação e sinterização para a produção de peças de carbeto de boro, com diferentes geometrias, e alta dureza e alta resistência ao desgaste. A composição de fases e a microestrutura dos compactos foram investigadas por difração de raios X, espectroscopia Raman, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. As propriedades mecânicas foram avaliadas por medidas de massa específica, dureza Vickers e resistência ao desgaste abrasivo. Os resultados de massa específica obtidos para os sinterizados à pressão ambiente a partir de um pó mais grosso (< 3 mm) foram, de forma não usual, superiores aos encontrados para os produzidos com um pó mais fino (< 1 mm), obtendo-se valores máximos de 2,42 g/cm3 para o pó grosso e 2,33 g/cm3 para o pó fino. As medidas de dureza resultaram valores máximos de 21 GPa, tanto para o pó mais fino quanto para o pó mais grosso, no caso de sinterizados produzidos a partir de uma mistura com ligantes. Quando não foram usados ligantes, no caso do pó mais grosso, valores de resistência ao desgaste abrasivo muito próximos ao de uma peça comercial e uma dureza de 27 GPa, foram obtidos por sinterização à pressão ambiente. A produção de compactos bem densificados e com propriedades mecânicas superiores foi associada à remoção efetiva de fases óxidas do pó de partida. A presença dessas fases influencia fortemente a cinética de crescimento de grãos durante a sinterização do carbeto de boro. Os compactos produzidos sob pressões ultra-elevadas apresentaram valores máximos de dureza de 15 GPa para o pó mais grosso e 20 GPa para o pó mais fino. Esses resultados obtidos abrem perspectivas bastante interessantes de utilização da técnica de pressões ultra-elevadas na sinterização de carbeto de boro, com a aplicação de temperaturas e tempos bem menores do que os empregados convencionalmente. / Boron carbide (B4C) is a high hardness, low-density ceramic material with a great potential for technological application. However, the production of sintered bodies with high densification and good mechanical properties is very difficult when conventional sintering techniques are used. In this study, we investigated the influence of different sintering conditions (size of the carbide powder, addition of carbon and organic binders, maximum temperature and heating rate) on the properties of boron carbide sintered at ambient pressure or under ultra-high pressure. Cylindrical samples, 15 mm in diameter and 3 to 7 mm thick, were sintered at ambient pressure in an argon atmosphere and temperatures of 2150°C, 2200°C and 2250°C for 120 minutes, using heating rates of 25 and 30°C/min. Samples of 3 mm in diameter and 2.5 mm in thickness were processed at 4 GPa and different sintering temperatures (1000°C, 1500°C and 1700°C) for 10 minutes. The main technological goal of this study was the development of a sintering procedure to produce different geometries of boron carbide compacts with high hardness and high wear resistance. The phase composition and the microstructure of the samples were investigated by x-ray diffraction, Raman spectroscopy, optical microscopy and scanning electron microscopy. The sintered bodies were characterized by density, hardness and abrasive wear resistance measurements. In an unusual way, the density values obtained for the compacts sintered at ambient pressure from a coarser powder (< 3 mm) were higher than those found for the compacts produced from a finer powder (< 1 mm). The highest density values were 2.42 g/cm3 for the coarse powder and 2.33 g/cm3 for the fine powder. The maximum obtained hardness for the sintered bodies produced from a mixture with organic binders was 21 GPa, both for the fine and the coarse powder. When no binders were used, a hardness of 27 GPa associated to a high wear resistance was obtained for compacts sintered at ambient pressure using the coarse powder. The success in the production of high-density compacts with superior mechanical properties was associated to an efficient removal of oxides phases from the starting powder. The presence of these phases strongly affects the grain growth kinetics during the sintering of boron carbide. The compacts produced under ultra-high pressures showed a maximum hardness of 15 GPa for the coarse powder and 20 GPa for the fine powder. The obtained results indicate that the employment of ultra-high pressure techniques can be very interesting for the production of high-quality sintered boron carbide, as they enable the use of much lower temperatures and shorter sintering times than in conventional techniques.

Nesta tese foi investigado o comportamento sob altas pressões de compostos com estrutura poliedral aberta que apresentam expansão térmica anômala. A presença de vazios e a alta flexibilidade deste tipo de estrutura, quando submetidos a condições extremas, como altas pressões e temperaturas, podem apresentar uma série de fenômenos físicos interessantes, incluindo transições de fase estruturais e amorfização. A relação entre a expansão térmica anômala e a amorfização induzida por altas pressões foi objeto de estudo através de compostos com diferentes especificidades da estrutura de partida, a saber, ZrW2O8, Fe[Co(CN)6], Zn(CN)2 e Ag3[Co(CN)6]. Os diferentes materiais foram submetidos a altas pressões e temperatura com o auxílio da câmara de bigornas de diamantes e das câmaras toroidais de grande volume. Análises in situ sob aquecimento do ZrW2O8 revelaram que este composto recristaliza inicialmente para fase b, estável em altas temperaturas e, posteriormente, para fase a-ZrW2O8. Este comportamento está de acordo com uma fase amorfa formada pelo congelamento dos modos de unidades rígidas de baixa energia e retida pela formação de novas ligações W-O. Os estudos dos cianetos revelaram que sob pressão estes compostos apresentam a formação de uma fase amorfa ou altamente desordenada como conseqüência de uma decomposição cineticamente impedida. Os resultados obtidos confirmam a correlação entre a amorfização induzida por altas pressões e a expansão térmica anômala. Porém, eles indicam que os mecanismos físicos responsáveis pelos dois fenômenos podem ser distintos e, dependendo das especificidades da estrutura de partida dos compostos de estrutura poliedral aberta, cada material pode perder sua ordem de longo alcance por diferentes caminhos. / In this work we have investigated the high pressure behavior of compounds with open framework structures that exhibit anomalous thermal expansion. The presence of voids and the high flexibility of this kind of structure open the possibility of interesting physical phenomena, when these compounds are submitted to high pressure or temperature, including structural phase transitions and amorphization. The proposed relationship between anomalous thermal expansion and pressure induced amorphization was studied for materials with different open framework structures: ZrW2O8, Fe[Co(CN)6], Zn(CN)2, and Ag3[Co(CN)6]. These materials were subjected to high pressure using diamond anvil cells or high volume toroidal chambers. The in situ analysis of amorphous ZrW2O8, under heating at atmospheric pressure, revealed that this compound crystallizes initially to the b phase, stable at high temperatures, and then transforms under cooling to a-ZrW2O8. This behavior is in agreement with an amorphous phase formed by the freezing of low-energy rigid unit vibrational modes and retained by the formation of new connections W-O. The study of cyanides showed that under high pressure these compounds transform to a highly disordered or to an amorphous phase as a consequence of a kinetically hindered pressure induced decomposition. The obtained results confirm the correlation between pressureinduced amorphization and anomalous thermal expansion. However, they indicate that the physical mechanisms behind the two phenomena can be quite distinct and, depending on specific details of the starting open framework structure, each material can lose its long range ordering in a different way.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-03-29T17:28:29Z No. of bitstreams: 1 2016_ThiagoFiuzaLimadaSilva.pdf: 66072110 bytes, checksum: 30ca2e9c59dd2775f45848a3db883d4c (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-04T14:44:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_ThiagoFiuzaLimadaSilva.pdf: 66072110 bytes, checksum: 30ca2e9c59dd2775f45848a3db883d4c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T14:44:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_ThiagoFiuzaLimadaSilva.pdf: 66072110 bytes, checksum: 30ca2e9c59dd2775f45848a3db883d4c (MD5) / Nanopartículas magnéticas são de grande interesse no design e síntese de materiais com avançadas propriedades magnéticas, óticas e eletrônicas com emprego em diversas áreas tecnológicas, desde aplicações industriais até biomédicas. Neste trabalho são investigadas propriedades estruturais de fluidos magnéticos de dupla camada elétrica (EDL-MF) constituídos de nanopartículas à base de ferrita de cobalto por meio de espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS). Um estudo preliminar é realizado acerca da estabilidade coloidal, onde seus aspectos visuais e texturas são checados por microscopia ótica. Nestas observações são sondadas a coexistência e a transição de fases coloidais com e sem a aplicação de campo magnético externo. Com o intuito de controlar o pH e a força iônica são realizados procedimentos de diálise e compressão osmótica, com os quais são alcançadas amostras estáveis com fração volumétrica de nanopartículas de 7-10%, sendo diluídas a pH constante até valores de 0,1%. Para fins comparativos, suas propriedades de tamanho e polidispersão são determinadas por MET (Microscopia Eletrônica de Transmissão), magnetização a temperatura ambiente e DRX (Difração de Raios X). O método de medida por SAXS é adequado às especificidades das amostras e perfis de intensidade são obtidos utilizando o equipamento Xeuss 2.0 produzido pela Xenocs. O fator de forma é estabelecido a partir de uma amostra suficientemente diluída, com a qual são determinados os fatores de estrutura experimentais. Os dados apresentam um regime de interação globalmente repulsivo, no qual o comportamento dos picos de estrutura em função da concentração de nanopartículas condizem com características de fluidos bem estruturados. Análises qualitativas e quantitativas são realizadas utilizando três abordagens teóricas: esferas duras, distorções paracristalinas e potencial coulombiano blindado. Os modelos possibilitam a extração de parâmetros físicos como a compressibilidade isotérmica, o comprimento de Debye, a fração volumétrica de nanopartículas e o diâmetro médio. O modelo de potencial coulombiano blindado apresenta a maior similaridade com os dados experimentais, sendo obtidos valores de fração volumétrica e diâmetro médio semelhantes aos aferidos pelas demais técnicas de caracterização realizadas. ____________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Magnetic nanoparticles are of great interest in the design and synthesis of materials presenting advanced magnetic, optical and electronic properties which are employed in several technological areas, from industrial to biomedical applications. In this work, structural properties of electric double layer magnetic fluids (EDL-MF) composed of nanoparticles based on cobalt ferrite are investigated by small angle x-ray scattering (SAXS). A preliminary study of the colloidal stability is performed, in which visual aspects and textures are checked by optical microscopy. These observations probe the coexistence and transitions of colloidal phases with and without the appliance of an external magnetic field. In order to control the pH and the ionic strength, a dialysis and an osmotic compression procedures are performed, accomplishing stable samples with nanoparticles volume fractions of about 7-10%, which are diluted at constant pH reaching values of 0,1%. For comparative means, size and polydispersity values are measured by TEM (Transmission Electron Microscopy), room temperature magnetization and XRD (X-ray Diffraction). The SAXS measurement method is adjusted taking in consideration the samples specificities and intensities profiles are acquired using a Xeuss 2.0 equipment developed by Xenocs. The form factor is stablished from a sufficiently diluted sample with which are resolved the experimental structure factors. The data presents a globally repulsive interaction regime, where the structure peaks behavior due to the variation of the nanoparticles concentration agrees with the characteristics of well-structured fluids. Qualitative and quantitative analysis are made by three theoretic approaches: hard spheres, paracrystalline distortions and screened Coulomb potential. Physical parameters are extract by these models such as the isothermal compressibility, the Debye length, the nanoparticles volume fraction and the mean diameter. The screened Coulomb potential presents the best fit with the experimental data, which presents values of nanoparticle volume fraction and mean diameter similar to those found by the mentioned characterization techniques performed.

Orientador: Renata Marques de Melo Marinho / Coorientador: Tiago Moreira Bastos Campos / Banca: Rubens Nisie Tango / Banca: Getulio de Vasconcelos / Resumo: Neste trabalho avaliou-se o comportamento mecânico e a homogeneidade estrutural de bilaminados cerâmicos com configuração convencional (compressão da zircônia) e bioinspirada (tração da zircônia) com e sem infiltração de sílica. Além disso, determinou-se a distribuição de tensões utilizando a análise de elementos finitos, e avaliou-se o modo de falha e o mecanismo de adesão da interface porcelana/zircônia. Amostras bilaminadas foram confeccionadas com Y-TZP e cerâmica injetável e divididos em 4 grupos (n=30): zircônia sob compressão (T), zircônia infiltrada sob compressão (I), zircônia sob tração (B) e zircônia infiltrada sob tração (BI); para teste da resistência à flexão biaxial. A infiltração por sílica ocorreu pelo método sol-gel. Os dados (MPa) do ensaio mecânico foram avaliados com análise de Weibull (IC 95 %). Análise de elementos finitos utilizou o critério de tensão máxima principal para avaliar a distribuição de tensões nos modelos e seus resultados foram apresentados em forma de figuras e gráficos da tensão máxima principal (TMP). A camada de infiltração foi caracterizada usando DRX e microscopia (MEV, MEV-FEG e EDS). O comportamento da interface foi analisado usando resistência ao risco e dureza. O grupo mais homogêneo estruturalmente foi o BI (m= 9,59). A concentração de tensão na cerâmica feldspática foi menor nos grupos bioinspirados. Houve formação de silicato de zircônia na superfície dos discos de zircônia infiltrados e preenchimento de defeitos superficiais... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This study analyzed the mechanical behavior of bilayers using conventional arrangement (leucite ceramic under traction) and a bioinspired arrangement (zirconia under traction) with or without sol-gel silica infiltration, analyze stress distribution using FEA, characterize infiltration layer and observe interfacial behavior. 120 bilayered specimens were produced for biaxial flexural strength testing using Y-TZP and pressed ceramic and divided into 4 groups (n=30): zirconia under compression (T), infiltrated zirconia under compression (I), zirconia under traction (B) and infiltrated zirconia under traction (BI). The zirconia was infiltrated using sol-gel method. The results for the biaxial flexural strength (MPa) were analyzed using Weibull analysis (CI 95 %). Stress distribution within the models were examined using maximum principal stress and the results were presented as graphs and figures. The infiltration layer was characterized using XRD and microscopy (SEM, FEG-SEM and EDS). The interfacial behavior was analyzed using scratch test and micro-hardness indentation. The BI group was the most reliable (m=9.59). The stress distribution in the feldspar ceramic was better for the bioinspired groups. The infiltrated zirconia discs presented zirconia silicate formation on the surface and plugged internal flaws. The traditional zirconia had a better scratch performance compared to the infiltrated zirconia. The interfacial indentation showed that the weakest link of the set is the ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Prof. Dr. Vitoldo Swinka Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 24/08/2012 / Inclui referências / Área de concentração: Engenharia e ciência de materiais / Resumo: Neste trabalho é mostrado a construção e a caracterização elétrica de um sistema "plasma focus" para a geração de raios X. Foi construído com uma célula de material acrílico de formato cilíndrico com um eletrodo central de cobre (ânodo), doze eletrodos periféricos de aço (cátodo) e duas conexões, uma para controle do vácuo e outra para injeção do gás de trabalho. No arranjo experimental do sistema foram integrados os equipamentos de vácuo, capacitor, fonte de alta tensão, ponta de prova de alta tensão, sensor de corrente, sensor de corrente tipo bobina de Rogowski, chave spark gap e sistema de aquisição de dados. Para o funcionamento do sistema e caracterização elétrica da célula construída, um capacitor, com energia previamente armazenada, foi rapidamente chaveado nos eletrodos da célula. A descarga do capacitor começa na base do eletrodo central (ânodo), onde há um isolador, de forma multifilamentar e simétrica gerando um campo magnético. Este impulsiona o plasma até o final do ânodo onde é submetida uma fase conhecida como colapso. A caracterização permitiu a determinação e análise dos parâmetros elétricos do sistema. Palavras-Chave: Sistema "plasma focus"; Geração de raios X; Caracterização elétrica da célula construída; Parâmetros elétricos do sistema. / Abstract: In this work it is shown the construction and electrical characterization of a system plasma focus system for X-ray generation. The system has the Mather's type geometry. It was built with an acrylic cell with cylindrical form with a central electrode (anode), twelve peripherals steel electrodes (cathode) and with two connections, one for air removal and another for gas injection. The experimental setup is integrated equipment composed of the vacuum system, capacitor, high voltage power supplies, passive high-voltage probes, current transformers, current transformers (Rogowski's coil type), spark gap key and acquisition system. The electrical characterization was made by a capacitor with energy previously stored and rapidly switched in the electrode's cell. The discharge started at the base of the central electrode (anode), where there is an insulator, of the continuous form and symmetric generating a magnetic field. This plasma boosted until the end of anode in which was subjected a phase that's known collapse. The characterization and analysis allowed the determination of electrical parameters of the system. Key Words: Plasma focus system; X-ray generation; Electrical Characterization of the cell constructed; Electrical parameters of the system

Este trabalho apresenta uma parte introdutória que descreve os conceitos básicos da determinação de estruturas cristalinas e, na parte experimental, a determinação da estrutura cristalina e molecular, por difração de raios-X, de dois compostos de coordenação contendo cobre: catena-tri-µ-cloro-µ-[trans-1,2-bis(4-piridil)eteno]cobre(I): Sistema cristalino monoclínico; grupo espacial P21/c; a=3,7819(1); b=15,0582(9); c=10,8742(6) Å; B=96,284(4)º; Z= 4 moléculas por cela unitária; V=615,55(5) Å3; Dc=2,040 Mg.m-3. Os índices de discordância finais são: Robs=0,0465 ; Rall=0,1367 com GOF=1,13 para 1243 reflexões observadas (I>2Sigma(I)) e 83 parâmetros refinados. µ-oxalato-µ-[trans-1,2-bis(piridil)eteno]cobre(II): Sistema cristalino triclínico; grupo espacial P ; a=8,7948(5); b=9,0228(5); c=5,5172(3) Å; Alfa=108,860(3), Beta=109,895(3), Gama=97,572(3)º; Z= 2 moléculas por cela unitária; V=374,92(4) Å3; Dc=1,469 Mg.m-3. Os índices de discordância finais são: Robs=0,0567, Rall=0,1544 com GOF=1,08 para 1694 reflexões observadas (I>2Sigma(I)) e 97 parâmetros refinados. Estes complexos são produtos da reação entre oxalato de potássio e cloreto de cobre(II) dihidratado. A síntese foi feita na presença de etanol e água utilizando o trans-1,2-bis(4-piridil)eteno (bpe) como ligante. Os compostos formados são cristalinos e estáveis ao ar. / This work presents a brief description about the basic concepts of X-ray crystallography and the experimental part contains the crystal and molecular structure determination of coordination compounds with copper , by X-ray diffraction. Catena-tri-µ-chloro-µ-[trans-1,2-bis(4-pyridyl)ethene]copper(I): monoclínic system, space group P21/c; a=3.7819(1); b=15.0582(9); c=10.8742(6) Å; B=96.284(4) º; Z=4; V=615.55(5) Å3; Dc=2.040 Mg.m-3. The final disagreement indices are: Robs=0.0465; Rall=0.1367; GOF=1.13 to 1243 observed reflections (I>2Sigma(I)) and NPAR=83. µ-oxalate-µ-[trans-1,2-bis(pyridyl)ethene]copper(II): triclinic system, space group P ; a=8.7948(5); b=9.228(5); c=5.5172(3) Å; Alfa =108.860(3), Beta =109.895(3), Gama=97.572(3) º; Z=2; V=374.92(4) Å3; Dc=1.469 Mg.m-3. The final disagreement indices are: Robs=0.0567; Rall=0.1544; GOF=1.08 to 1694 observed reflections (I>2Sigma(I)) and NPAR=97. These complexes are products in the reaction with potassium oxalate and copper(II) chloride dihydrate. The synthesis was made in presence of ethanol and water, using the trans-1, 2-bis(4-pyridyl)ethene (bpe) as ligand. The obtained compounds they are crystalline and the stable.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-12-20Bitstream added on 2014-06-13T18:57:11Z : No. of bitstreams: 1 silva_gbrf_me_arafcf.pdf: 1472073 bytes, checksum: 558b88d78004c177c0d910e0ef0cde8a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As microemulsões (ME) apresentam grande potencial como sistemas de administração de fármacos, pelas propriedades de solubilizar fármacos hidrofílicos em meio lipofílico ou fármacos lipofílicos em meio aquoso. O objetivo principal desse projeto foi preparar sistemas microemulsionados contendo misturas de Fosfatidilcolina de Soja (FS) / Óleo de Rícino Polioxil-40-Hidrogenado (ORPH) / Oleato de Sódio (OS), Colesterol (CO) e tampão aquoso Tris-HCl pH 7,2 e incorporar a esses sistemas metiljasmonato (MJ), que é inibidor da proliferação in vitro e supressor da tumorgenicidade in vivo. A caracterização físico-química desses sistemas com e sem MJ foi realizada através das técnicas de espalhamento dinâmico de luz, reologia, microscopia de luz polarizada e difração de raios-x. De acordo com o espalhamento dinâmico de luz foi observada diminuição do raio hidrodinâmico com o aumento da proporção da razão óleo/tensoativos (O/T), tanto na presença como na ausência de MJ. Foi observado aumento do raio hidrodinâmico com o aumento da porcentagem de sistema tensoativo na ausência do fármaco, enquanto na presença de metiljasmonato ocorreu diminuição do raio hidrodinâmico. Independente da variação da proporção de O/T e de sistema tensoativo, ocorreu diminuição do raio hidrodinâmico com a incorporação do fármaco. De acordo com as análises do comportamento reológico todas as amostras apresentaram comportamento de fluído pseudoplástico, porém nas microemulsões isentas de MJ a maioria apresentou tixotropia enquanto na presença do fármaco a maioria apresentou anti-tixotropia... / Microemulsions (ME) have great potential as drug delivery systems because of their ability to improve the dissolution of drugs in environments with opposite lipophilicity or hydrophilicity. The main objective of this project was to prepare microemulsions systems containing soya phosphatidylcholine (SPC) / polyoxyethyleneglycerol trihydroxystearate 40 (ORPH) / Sodium Oleate (SO) as surfactant, cholesterol (CHO) as oil phase and 0.01M Tris-HCl pH 7.2 as aqueous phase. Methyljasmonate (MJ), an inhibitor of in vitro proliferation and in vivo suppressor of tumorigenesis, was incorporated into these systems. The physico-chemical characterization of the systems, containing or not MJ, was performed by light scattering, rheological behavior, polarized light microscopy, and X-ray diffraction. According to dynamic light scattering, a decrease in the hydrodynamic radius was observed with increasing proportion of oil phase/surfactant (O/S) in the presence and absence of MJ. In the absence of the drug, the hydrodynamic radius increased with increasing ratio of surfactant, while in the presence of MJ the hydrodynamic... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: José Ramon Beltran Abrego / Banca: Yvonne Primerano / Banca: Dimas Roberto Vollet / Banca: João Ruggiero Neto / Banca: Johnny Rizzieri Olivieri / Resumo: A técnica de espalhamento de raios-X a baixo ângulo - SAXS é uma poderosa ferramenta para a caracterização de macromoléculas biológicas em solução. Aplicando-a de forma correta podemos obter parâmetros físicos à respeito do material de estudo, como raio de giração, máxima dimensão, volume e superfície. Neste trabalho caracterizou-se em solução aquosa a macromolécula heterodimérica crotoxina com a variação do pH em ácido, básico e neutro. Esta proteína foi isolada da serpente sul-americana Crotalus durissus terrificus e seus constituintes crotapotina e fosfolipase A2 também foram caracterizados isoladamente. Os parâmetros físicos obtidos foram confrontados com trabalhos realizados anteriormente. Propô-se um modelo de coordenadas atômicas obtido por modelagem e dinâmica molecular. Realizamos a análise estrutural das macromoléculas homólogas Bothropstoxin - I e Bothropstoxin - II isoladas da serpente sul-americana Bothrops jararacussu, indicando que os estados oligoméricos estão ambos em bom acordo com os resultados obtidos pelo seu estado cristalino. Lotus tetragonolobus lectin (LTA) é uma lectina ligante especifica de açúcar fucose de origem das leguminosas. O estudo do estado cristalino desta proteína revela uma diferente disposição dos monômeros no tetrâmero, este que é composto por dímeros em um novo modo arranjar-se, formando assim uma nova estrutura tetramérica a qual foi confirmado pela investigação da estrutura quaternária da função envelope disposto pela análise das curvas de SAXS, comparadas e sobrepostas à estrutura das coordenadas atômicas determinada por cristalografia. A corismato sintase (CS) é a sétima enzima da via shikimato para a síntese de aminoácidos aromáticos, em fungos, bactérias e parasitas tais como o causador da tuberculose, porém, em mamíferos esta via é ausente... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The technique of small angle X-ray scattering - SAXS is a powerful tool for characterization of biological macromolecules in solution. Applying it correctly so we can get physical with respect to materials, such as radius of gyration, maximum size, volume and surface area. This work was characterized in aqueous solution macromolecule heterodimeric crotoxina with the change in pH in acid, basic and neutral. This protein was isolated from the South American snake Crotalus durissus terrificus and its constituents crotapotina and phospholipase A2 were also characterized in isolation. The physical parameters were confronted with work done previously. Propose is a model of atomic coordinates obtained by modeling and molecular dynamics. We performed the structural analysis of macromolecules Bothropstoxin counterparts - and I Bothropstoxin - II isolated from South American snake Bothrops jararacussu, indicating that the states are oligomers both in good agreement with results obtained by its crystalline state. Lotus tetragonolobus lectin (LTA) is a lectin binding specific sugar fucose of origin of legumes. The study of the crystalline state of this protein shows a different arrangement of monomers in the tetramer, that is composed of dimers in a new way get it, thus forming a new tetrameric structure which was confirmed by investigation of the quaternary structure of the envelope function provided by analysis of SAXS curves, and compared to the overlapping structure of atomic coordinates determined by crystallography. The corismato synthase (CS) is the seventh enzyme of shikimato route for the synthesis of aromatic amino acids in fungi, bacteria and parasites such as the cause of tuberculosis, but in mammals this pathway is absent. The structure of the envelope function was determined revealing a structure of tetramer in solution was also verified by crystallographic analysis... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor