110f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-04T15:26:27Z No. of bitstreams: 1 tese_angelo5.pdf: 3769086 bytes, checksum: 732741f6ee2b9ce75f7da2be14b58ecc (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-29T18:01:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 tese_angelo5.pdf: 3769086 bytes, checksum: 732741f6ee2b9ce75f7da2be14b58ecc (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-29T18:01:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_angelo5.pdf: 3769086 bytes, checksum: 732741f6ee2b9ce75f7da2be14b58ecc (MD5) Previous issue date: 2009 / CNPq / Esta monografia de tese inicialmente descreve a base teórica da fenomenologia da espectroscopia de lente térmica (ELT) e sua classificação. É descrita a montagem de um sistema experimental de ELT com resolução temporal de milissegundos acoplado a um sistema de detecção de intensidade e espectro instantâneo de fluorescência com resolução de 100 ms. São apresentados os resultados experimentais de amostras de dois petróleos mortos da Bacia do Recôncavo Baiano com diferentes teores de parafina. ELT resolvida no tempo (ELTRT) associado à espectroscopia de absorção e fluorescência mostrou ser uma técnica complementar e eficiente na análise de formação e saturação de aglomerados em soluções de petróleo em óleo mineral com a influência de parafinas e proporcionou a determinação da concentração crítica de nanoagregados (CNAC) em meio parafínico e o raio hidrodinâmico destes nanoagregados sem prévia extração das fases do petróleo. Estes resultados foram discutidos e serviram de base para a elaboração de novos procedimentos experimentais com o intuito de entender melhor o funcionamento da parafinação no petróleo e, consequentemente utilizar a ELT como instrumento analítico na indústria petrolífera. / Salvador

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-11-22T16:33:57Z No. of bitstreams: 2 texto completo.pdf: 12537144 bytes, checksum: cba4e4be8d53d377eaab7af0aae12318 (MD5) texto completo.pdf: 12537144 bytes, checksum: cba4e4be8d53d377eaab7af0aae12318 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-22T16:33:57Z (GMT). No. of bitstreams: 2 texto completo.pdf: 12537144 bytes, checksum: cba4e4be8d53d377eaab7af0aae12318 (MD5) texto completo.pdf: 12537144 bytes, checksum: cba4e4be8d53d377eaab7af0aae12318 (MD5) Previous issue date: 2017-04-24 / As xantenodionas (1,8-dioxooctaidroxantenos) são uma classe de compostos que apresentam importantes atividades biológicas tais como atividade leishmanic ida, antibacteriana, antifúngica e antiproliferativa, além de serem potencialmente úteis em aplicações tecnológicas. Estes compostos são caracterizados pela presença de um anel pirânico fundido a dois anéis cicloex-2-enona. Diferentes metodologias catalíticas, utilizando ácidos de Lewis, ácidos de Brønsted, ácido de Lewis e Brønsted, líquidos iônicos, nanocatalisadores e organocatalisadores, são descritas na literatura para a síntese desta classe de compostos. Cinquenta e três xantenodionas foram preparadas por meio de reações entre 1,3-dicetonas e diferentes aldeídos. As reações foram catalisadas pelo ácido de Lewis ZrOCl 2 ∙8H 2 O e realizadas na ausência de solvente. Os rendimentos de reação variaram de 34% a 99% e tempo máximo de reação de 120 minutos. Dentre as xantenodionas sintetizadas, as derivadas da 5-isopropilcicloexan-1,3-diona e da 5- metilcicloexan-1,3-diona, bem clorofenil)furanilbenzaldeído, como aquelas derivadas dos 5-(4-bromofenil)furanilbenzaldeído aldeídos 5-(4- e 5-fenil-tiofen- 2- ilbenzaldeído ainda não foram descritas na literatura. Para algumas reações entre 1,3- dicetonas e aldeídos, intermediários foram obtidos no lugar das xantenodionas. Neste sentido, quatro tetracetonas e um derivado arilideno contendo um grupo 2,6- diclorobenzaldeído foram isolados com rendimentos variando de 33% a 73%. Todos os compostos foram caracterizados empregando-se técnicas espectroscópicas e espectrométricas. Para alguns dos compostos, monocristais foram obtidos o que permitiu um estudo de suas estruturas cristalinas via difração de raios-X de monocristal. Dentre os cinquenta compostos que tiveram sua atividade antifúngica avaliada, oito apresentaram inibição da atividade metabólica superior a 50% para Fusarium oxysporum f. sp. cubense e Alternaria grandis, sendo que o intermediário 2-(2,6-diclorobenzilideno)-5,5- dimetilcicloexan-1,3-diona (88%) foi o mais ativo para a primeira espécie de fungo e o intermediário tetracetônico 2,2'-((5-(4-bromofenil)furan-2-il)metileno)bis(3-hidroxi-5,5- dimetilcicloex-2-enona) (85%) mais ativo para a segunda. Estes dois compostos também estão entre os três mais promissores nos ensaios de avaliação de atividade leishmanic ida. Neste caso, porém, o mais ativo foi o intermediário tetracetônico 2,2'-((5-(4- clorofenil)furan-2-il)metileno)bis(3-hidroxi-5,5-dimetilcicloex-2-enona). / The xanthenodiones (1,8-dihidro-octahidroxanthenes) are a class of synthetic compounds presenting important biological activities, such as leishmanicidal, antibacterial, fungic ide, and antiproliferative. In addition, they are considered interesting compounds for technological applications. In the literature, there are a variety of catalytic methodologies described for the preparation of this class of compounds. The methods utilize as catalysts Lewis acids, Brønsted acids, Lewis and Brønsted acids, ionic liquids, nanocatalysts, and organocatalysts. In the present investigation, it is described the synthesis of fifty three xanthenodiones. The compounds were prepared via ZrOCl 2 ∙8H 2 O catalyzed reactions between 1,3-diketones and different aldehydes. The synthesized compounds were obtained with yields ranging from 34% to 99% and within 15 to 120 minutes. Among the xanthenodiones, the compounds obtained from 5-methyl-cyclohexane-1,3-dione and 5- isopropyl-cyclohexane-1,3-dione, as well as the xanthenodiones derived from 5-(4- chlorophenyl)furan-2-carbaldehyde and 5-(4-bromophenyl)furan-2-carbaldehyde have not been described in the literature. For some reactions, intermediates instead of xanthenodiones were obtained. In this case, four tetraketones and one arylidene derivative containing a 2,6-dichlorobenzaldehyde moiety was obtained in 33% to 73%. All synthesized compounds were fully characterized by spectroscopic and spectrometric means. In addition, it was possible to obtain good crystals of some compounds which allowed the in investigation by X-ray diffraction. Fifty compounds had their fungic ide activity evaluated against Alternaria grandis e Fusarium oxysporum f. sp. cubense. Among the evaluated compounds, eight were capable of inhibiting the metabolic activity by more than 50%. For F. oxysporum f. sp cubense, the most active compound corresponded to intermediary 2-(2,6-dichlorobenzylidene)-5,5-dimethylcyclohexan-1,3- dione, while for A. grandis the tetraketone 2,2'-((5-(4-bromophenyl) furan-2- yl)methylene)bis(3-hydroxy-5,5-dimethylcyclohex-2-enone) had the highest inhibitor y effect. Additionally, these compounds are among the most active ones concerning leishmanicide activity which and the tetraketone 2,2'-((5-(4-chlorophenyl) furan-2- yl)methylene)bis(3-hydroxy-5,5-dimethylcyclohex-2-enone) was the most potent.

FREITAS, D. B. de. Estudo das propriedades dielétricas da matriz Ca Bi4Ti4O15(CBT) adicionada com Bi2O3 para aplicação em dispositivos de RF e microondas. 2012. 106 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Teleinformática) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2012-09-27T17:56:35Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_dbfreitas.pdf: 5475523 bytes, checksum: 14c71160e2c7b033b74b0b4d89d2a148 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2012-10-01T18:16:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_dbfreitas.pdf: 5475523 bytes, checksum: 14c71160e2c7b033b74b0b4d89d2a148 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-10-01T18:16:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_dbfreitas.pdf: 5475523 bytes, checksum: 14c71160e2c7b033b74b0b4d89d2a148 (MD5) Previous issue date: 2012-08-20 / With the recent advances in telecommunications industry, it’s increasingly required the development of materials which have high values of dielectric constant, low dielectric loss and a good thermal stability. Many materials for radio frequency and microwaves utilization have been largely used in a variety of applications in these segments. From these applications, the latest technology generally use ceramics with low sintering temperature, low melting point materials, in addition to the aforementioned characteristics. Dielectric ceramics based on Bismuth are candidates as low temperature sintering materials and have been studied extensively. This work presents the development and characterization of ceramic series CaBi4Ti4O15 (CBT) with addition of bismuth trioxide, which is currently known for its excellent dielectric properties, mostly by its high dielectric constant values. These series were produced by the use of conventional ceramic method or method of solid state, with the use of mechanical grinding of high energy and heat treatment. After the synthesis, was added the bismuth trioxide in different concentrations to improve the electrical characteristics of ceramic CBT. The Structural characterization was showed by X-ray Diffraction with Rietveld Refinement. A study of the morphology was accomplished by scanning electron microscopy (SEM). Experiments were performed to verify the behavior of dielectric samples, radio frequency and microwaves. In general we can realize that this ceramic standard mold presents desirable characteristics for its application in the manufacture of electronic devices such as capacitors and dielectric resonator antennas. / Com os recentes avanços da indústria de telecomunicações se faz cada vez mais necessário o desenvolvimento de matérias que apresentem altos valores de constante dielétrica, baixa perda dielétrica e uma boa estabilidade térmica. Muitos materiais para rádio frequência e microondas têm sido amplamente usados em uma variedade de aplicações nestes segmentos. Destas aplicações, as mais recentes tecnologias utilizam cerâmicas com baixa temperatura de sinterização, materiais de baixo ponto de fusão, além das características citadas anteriormente. Cerâmicas dielétricas a base de Bismuto são candidatas como materiais de baixa temperatura de sinterização e têm sido estudadas amplamente. Este trabalho apresenta o desenvolvimento e caracterização da série cerâmica CaBi4Ti4O15 (CBT) com adição em massa de trióxido de bismuto, material conhecido por suas excelentes propriedades dielétricas, principalmente elevados valores de constante dielétrica. Esta série foi produzida a partir do método cerâmico convencional ou método do estado sólido, com a utilização de moagem mecânica de alta energia e tratamento térmico. Após a síntese, foi adicionado o trióxido de bismuto em diferentes concentrações para melhorar as características elétricas desta matriz cerâmica. A caracterização estrutural foi realizada por meio de Difração de Raios-X com Refinamento de Rietveld. Um estudo da morfologia foi realizado através de Microscopia Eletrônica de Varredura. Foram realizados experimentos para verificar o comportamento dielétrico das amostras, na região de rádio frequência e microondas. No geral percebemos que esta matriz cerâmica apresenta as características desejáveis para sua aplicação na fabricação de dispositivos eletrônicos como capacitores e antenas ressoadoras dielétricas.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:36:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7403_Resumo Dissertação Final - Olívia Furlan Cavallini -PDF.pdf: 51251 bytes, checksum: 9b0f8ad28b2392e17f576316563af6c1 (MD5) Previous issue date: 2015-02-24 / A fruta-pão é um fruto rico em vitaminas e minerais do qual pode ser extraído o amido ou processado à forma de farinha aumentando sua vida de prateleira. Essa farinha pode substituir parcialmente a farinha de trigo em produtos panificáveis. O objetivo do presente estudo foi extrair e analisar algumas características físicas, químicas e tecnológicas do amido nativo de fruta-pão, além de realizar a caracterização físico-química da farinha obtida desse fruto, de suas misturas com a farinha de trigo e verificar a viabilidade destas na elaboração de pão de forma. O amido de fruta-pão foi submetido às análises de umidade, capacidade de ligação de água a frio (CLAF), poder de inchamento (PI), índice de solubilidade (IS), sinérese, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raio X. O amido de milho foi analisado para efeito de comparação. O amido de fruta-pão apresentou maior umidade (18,32%), CLAF (80,33%), PI (198,71 g/g a 90 0C), IS (7,22% a 90 0C) e sinérese (2,69 mL) quando comparado com o amido de milho. Pela análise de MEV, verificou-se que o amido de fruta-pão apresentou grânulos menores que os do amido de milho, mas ambos com formato poliédrico. A difração de raio X permitiu classificar o amido de milho como tipo A e o de fruta-pão como tipo B. As amostras de farinha analisadas continham um percentual de farinha de fruta-pão de 0% (controle), 5%, 10%, 15%, 20% e 100% e foram submetidas às análises de umidade, cinzas, extrato etéreo, carboidratos, proteína, energia, fibra total, solúvel e insolúvel, pH, cor e granulometria. Os mesmos percentuais de substituição foram utilizados para a elaboração dos pães, analisados em relação a umidade, peso, volume, volume específico, altura, perfil de textura, aceitação sensorial e intenção de compra. A substituição da farinha de trigo pela farinha de fruta-pão influenciou na granulometria das misturas, reduziu o teor de proteína de 10,8% para 3,99%, elevou o percentual de carboidratos, cinzas e pH de 73,84%, 0,52% e 5,94 para 83,10%, 2,19% e 6,34 , respectivamente. No entanto, para a umidade, teor de lipídeos e diferença global de cor das amostras não foi verificada influência significativa do percentual de substituição. A farinha de fruta-pão apresentou um maior percentual de fibras totais (21,17%), solúveis (10,39%) e insolúveis (10,77%). Para os pães de forma, o aumento da substituição não influenciou na umidade e no peso dos pães, exceto para a amostra com 100% de farinha de fruta-pão, que apresentou 41,28% de umidade e peso de 588,65 g. Para as demais análises, os maiores percentuais de substituição influenciaram negativamente as características do produto. Em relação a caracterização físico-química das amostras de farinha, o aumento do percentual de substituição influenciou na maioria dos parâmetros avaliados. Para os pães, as formulações com maiores notas hedônicas e com melhor intenção de compra foram as com substituição de 5% e de 10%.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-03-03T17:47:35Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTACAO_MonitoramentoMicrocontaminantesOrgânicos.pdf: 11890984 bytes, checksum: c766515f3794668a9e2642feacdb2bba (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-03-10T13:56:12Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTACAO_MonitoramentoMicrocontaminantesOrgânicos.pdf: 11890984 bytes, checksum: c766515f3794668a9e2642feacdb2bba (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T13:56:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTACAO_MonitoramentoMicrocontaminantesOrgânicos.pdf: 11890984 bytes, checksum: c766515f3794668a9e2642feacdb2bba (MD5) Previous issue date: 2014 / Os microcontaminantes orgânicos de preocupação emergente, juntamente com os elementos inorgânicos, constituem atualmente o foco de muitos órgãos internacionais de proteção ao meio ambiente e à saúde humana e animal. Estes compostos, mesmo em pequenas concentrações no ambiente, são capazes de provocar efeitos adversos tanto no homem quanto na vida animal. A preocupação com estas substâncias no meio aquático aumenta cada vez mais, pois as rotas de contaminação são diversas e as tecnologias utilizadas comumente para o tratamento de águas e efluentes nao são eficazes para eliminá-los. Os microcontaminantes orgânicos e elementos inorgânicos apresentam características físico-químicas distintas, podem estar presentes em concentrações reduzidas em amostras complexas nos compartimentos ambientais. Estas características apresentam desafios no desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação simultânea. Assim, esse trabalho focou no desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação simultânea de microcontaminantes orgânicos e elementos inorgânicos em amostras de águas superficiais. Foram desenvolvidos e validados métodos para a determinação de 29 microcontaminantes de preocupação emergentes, os quais incluíram fármacos, plastificantes, hormônios naturais e sintéticos e subprodutos da degradação de detergentes usando cromatografia em fase líquida (UPLC) e em fase gasosa (GC) acopladas à espectrometria de massas (MS). Também foi desenvolvido e validado procedimento para a determinação de 13 elementos inorgânicos por fluorescência de raios – X por reflexão total (TXRF). Os procedimentos para a determinação de microcontaminantes orgânicos envolveram a pré-concentração e clean-up das amostras por extração em fase sólida (SPE), com recuperações variando entre 3,16 a 99,41 %. Os extratos produzidos foram divididos em frações para as análises por GC-MS e UPLC-HRMS. Para as análises por GCMS uma das frações foi derivatizada usando 75% BSTFA/25% piridina. Para os compostos orgânicos analisados por GC-MS foram obtidos limites de detecção do método que variaram de 0,50 a 6,97 ng/L e para os compostos analisados por UPLC-HRMS os limites foram de 0,58 a 7,44 ng/L. Para os elementos inorgânicos, os limites de detecção do método foram de 38,50 μg/L para K, 26,67 μg/L para Ca, 11,70 μg/L para Ti, 6,88 μg/L para Cr, 5,47 μg/L para Mn, 4,22 μg/L para Fe, 2,88 μg/L para Ni, 2,62 μg/L para Cu, 2,33 μg/L para Zn, 1,85 μg/L para As, 1,56 μg/L para Br, 2,15 μg/L para Sr, e 22,94 μg/L para o Ba. Os procedimentos validados foram aplicados para o monitoramento destas substâncias e elementos, ao longo da bacia do rio Doce (Minas Gerais, Brasil) em seis campanhas trimestrais nos anos de 2012 e 2013. Os elementos As, Cr e Ni foram encontrados em várias amostras. Dentre os microcontaminantes orgânicos monitorados o 4-octilfenol foi o mais encontrado nas amostras (91 %), seguido da cafeína (81 %), naproxeno (79 %), cimetidina (77 %) e atenolol (76 %). Os microcontaminantes orgânicos menos encontrados foram metformina (1,5 %), miconazol (1,5 %), aciclovir (2,2 %) e bezafibrato (2,2 %). Os resultados dessas análises foram tratados por meio da análise das componentes principais e foi possível observar o perfil de contaminação das amostras coletadas e relacioná-lo com dados da qualidade das águas nos locais de coleta. ______________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The organic microcontaminants of emerging concern, as the inorganic elements, are currently the focus and concern of many international organitions for the protection of the environment and the health of humans and animals. Those compounds, even at small concentrations in the environment, are capable of causing adverse effects to human beings and biota. The concern with those substances in the aquatic environment increases everyday, because the routes of contamination are diverse and the technologies commonly used for treatment of wastewaters and waters are not efficient to eliminate them. The organic microcontaminants and inorganic elements present physical-chemical properties that are distinct, they can be present in lower concentrations in complex samples in the environmental compartments. Those characteristics present challenges in the development of analytical methods for their simultaneous determination. Therefore, this work was focused on the development of analytical methods for the simultaneous determination of organic microcontaminants and inorganic elements in surface water samples. Analytical methods using Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) and Gas Chromatography (GC) coupled to the mass spectrometry (MS) for the determination of 29 organic microcontaminants of emergent concern were developed and validated. The compounds included pharmaceutical, plasticizers, detergent degradation by products, natural and synthetic hormones. A procedure for the determination of 13 inorganic elements by total reflection X-ray fluorescence (TXRF) was also developed and validated. The procedures for the determination of organic microcontaminants included the preconcentration and clean-up of the samples by solid phase extraction (SPE), with recoveries ranging from 3,16 to 99,41%. The extracts produced were divided in two fractions for GCMS and UPLC-HRMS analysis. For GC-MS analysis the fractions were derivatized using 75% BSTFA/25% pyridine. The methods limit of detection for the organic compounds analyzed by GC-MS varied from 0,50 to 6,97 ng/L; and for the compounds analyzed by UPLC-HRMS the limits of detection varied from 1,58 to 7,44 ng/L. The method limit of detection for inorganic elements analyzed by TXRF, were 38,50 μg/L for K, 26,67 μg/L for Ca, 17,33 μg/L for Ti, 6,88 μg/L for Cr, 5,47 μg/L for Mn, 4,22 μg/L for Fe, 2,88 μg/L for Ni, 2,62 μg/L for Cu, 2,33 μg/L for Zn, 1,85 μg/L for As, 1,56 μg/L for Br, 2,15 μg/L for Sr, and 22,94 μg/L for Ba. The validated procedures were applied to the monitoring of those substances, along the Rio Doce basin (Minas Gerais, Brazil), at six quarterly campaigns in the years of 2012 and 2013. The toxic elements As, Cr and Ni were found in some samples. Among the monitored organic microcontaminants, the 4-octylphenol was found in the majority of the samples (91%), followed by caffeine (81%), naproxen (79%), cimetidine (77%) and atenolol (76%). The less frequent organic microcontaminants were metformine (1,5%), miconazole (1,5 %) acyclovir (2,2%) and bezafibrate (2,2 %). The results of those analyses were treated by principal component analysis and it was possible to relate the observed contamination profile with water quality index data from the sampling points.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-10-16T20:26:15Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) TESE_CaracterizaçãoArgamassasBarita.pdf: 9621914 bytes, checksum: 4541c882bd6ca8bcd1a6e6772dddb620 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-10-26T11:48:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) TESE_CaracterizaçãoArgamassasBarita.pdf: 9621914 bytes, checksum: 4541c882bd6ca8bcd1a6e6772dddb620 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-26T11:48:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) TESE_CaracterizaçãoArgamassasBarita.pdf: 9621914 bytes, checksum: 4541c882bd6ca8bcd1a6e6772dddb620 (MD5) Previous issue date: 2014 / Os serviços de radiodiagnósticos, durante sua fase de construção, utilizam materiais de blindagens, afim de proteger o ambiente e as pessoas contra as radiações ionizantes. Dentre os materiais utilizados como barreiras protetoras, encontram-se o chumbo, o concreto e a barita. Porém, a argamassa de barita, material composto por cimento, areia, água e sulfato de bário, é a mais utilizada em virtude de apresentar algumas vantagens, tais como: alta eficiência como materiais atenuadores, aplicação de fácil manuseio, facilidade de ser encontrada no mercado nacional e baixo custo. No Brasil existem diversas ocorrências naturais de barita, sendo sua utilização, como blindagens, realizada independente do conhecimento de suas características de composição e poder de atenuação frente aos feixes de raios-X diagnósticos. Assim, com o intuito de conhecer suas propriedades, foram caracterizadas, neste trabalho, três tipos de argamassas de barita como materiais de blindagens contra a radiação X: a barita creme (densidade 2,99 g/cm3, proveniente do Estado de São Paulo), a barita roxa (densidade 2,95 g/cm3, proveniente do Estado da Bahia) e a barita branca (densidade 3,10 g/cm3, proveniente do Estado da Paraíba). As classificações mineralógicas das baritas estudadas foram obtidas utilizando um equipamento cicloclassificador e as análises químicas foram realizadas mediante o uso de um espectrômetro de fluorescência de raios X. Para determinar suas características de atenuação, as argamassas de barita foram confeccionados em placas quadradas, denominados corpos de prova, cujas dimensões foram (10 x 10) cm e espessuras variando aproximadamente entre 3 e 15 mm. O experimento foi realizado utilizando feixes de raios X padronizados segundo as qualidades de referência: RQR4, RQR6, RQR9 e RQR10, especificadas na norma IEC 61267. Os espectros incidentes e transmitidos através das placas foram determinados mediante a utilização de um sistema de espectrometria constituído por um detector CdTe. A partir dos espectros corrigidos, foram determinados os valores das camadas semirredutoras (CSR) e os coeficientes de atenuação linear de cada material para cada energia média dos feixes de raios X e obtidos, por meio de fatores de conversão, os espectros de kerma no ar (K), dose efetiva (E) e equivalente de dose ambiental (H*). __________________________________________________________________________ / ABSTRACT: This work addresses the characterization of barite mortars used as x-ray shielding materials through the following quantities: mass attenuation coefficient, air kerma, effective dose and ambient dose - H*(10). These shieldings were used in experimental measurements with the use of x-ray beams ranging from 60 to 150kV at the energy interval applied for radiodiagnostic. The semi reducer layers of the mortars were determined for each beam of radiation and mean energy at aforementioned energy interval of the incident spectra and transmitted to the mortars. The experiment was carried out with the use of the following reference qualities: RQR4, RQR6, RQR9 e RQR10, specified in accordance with norm IEC 61267: Medical diagnostic x-ray equipment – Radiation conditions for use in the determination of characteristics, (IEC, 2005). The values determined experimentally for the attenuation coefficient were compared with the theoretical data obtained through the WinXcom computer programmer through the use of the atomic composition of the shielding materials applied in this study. They were: Cream barite (density 2.99g/cm3, collected in the state of São Paulo), Purple barite (density 2.95g/cm3, collected in the state of Bahia) and White barite (density 3.10g/cm3, collected in the state of Paraiba). These materials, in the form of mortar, were disposed in the form of squares namely poof bodies, whose dimensions were 10 x 10 cm and thickness ranging from 3 to 15 mm approximately. These plates of barite had different compositions namely traces, which were obtained through the modification of the percentage of the components in the mixture (%cement, %sand, %water, %BaSO4). In the experimental procedure, these proof bodies were irradiated with a PANTAK, model HF320 industrial x-ray apparatus. The potentials applied to the respective X-ray tube were: 60kV, 80kV, 120kV and 150kV at a constant current of 1mA. The measurements of the spectra were carried out with the use of a system consisting of: a detector CdTe, a pre amplifier, an amplifier, a high voltage source, and a multi-channel analyzer. The mineral classifications of the materials studied were acquired through the cycle -classifier equipment. The chemical analysis was carried out by an x-ray fluorescence spectrometer model EDX-720, through dispersive energy. The attenuation responses in function of thickness, for each of the materials analyzed, were used to draw the attenuation and transmission curves. The efficiency of the barites studied concerning the capacity to attenuate x-ray radiation for x-ray beams ranging from 60 to 150 kV indicated satisfactory results when compared to the properties of lead as a shielding material.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-07-06Bitstream added on 2014-06-13T19:02:32Z : No. of bitstreams: 1 correa_hps_dr_araiq.pdf: 1607395 bytes, checksum: f82fe479f8d076f190a34cd70dcb1714 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho, são apresentados os resultados da síntese, sinterização e caracterização dos óxidos de composição nominal La0,80Sr0,20Cr1-yCoyO3 (para y = 0,05; 0,08 e 0,10), obtidos via reação de combustão, utilizando nitratos como materiais de partida e uréia como combustível. Estes óxidos foram produzidos por pesquisadores do IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), no CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), para uso em células a combustível de óxidos sólidos (SOFC). Os produtos de síntese e sinterização são caracterizados estruturalmente utilizando difração de raios X (DRX) com aplicação do Método de Rietveld. Além disto, são feitas caracterização morfológica por MEV, medida de expansão térmica e de resistividade elétrica AC, por método da sonda quatro pontos (ou de quatro terminais). As propriedades apresentadas pelos materiais estudados são comparadas com as especificações exigidas para a aplicação como interconector em SOFC, o que significa: um material que permita a produção de corpos cerâmicos de alta densidade (acima de 95% de densificação), com coeficiente de expansão o mais próximo possível do valor de referência para as SOFC (10,5 OE 10-6 °C-1) e com boa propriedade de transporte de carga (condutividade eletrônica maior que 1,0 S.cm-1). As comparações mostraram que as composições contendo a dopagem com 5% e 8% de Co em mol apresentam potencial de uso promissor como interconector em SOFC. Palavras-chaves: difração de raios X; método de Rietveld; estrutura cristalina; cromito de lantânio; SOFC. / The results of the synthesis, sintering and characterization of oxides of nominal composition La0.80Sr0.20Cr1-yCoyO3 (with y = 0.05, 0.08 and 0.10), obtained via combustion synthesis, using nitrates as reagents and urea as fuel, are presented. The oxides were produced by researchers from IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), at CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), aiming at their use in solid oxide fuel cells (SOFC). The synthesis and sintering products are analyzed by means of X-ray diffraction (DRX) and the Rietveld Method. Further, morphological SEM (scanning electron microscopy) analysis, thermal expansion and AC electric resistivity, through the 4-point (or 4-terminal) method, are performed. The properties presented by the investigated materials are compared to the specifications needed to their use as interconnect component in SOFC, namely, a material which allows the production of high density ceramics (densification above 95%), with expansion coefficient as closest as possible to the reference value for SOFC (10.5 OE 10-6 °C-1) and good charge transport property (electric conductivity above 1.0 S.cm-1). The comparisons indicate that the compositions containing 5% and 8% of Co-doping in mol represent promising materials for use as interconnect component in SOFC. Keywords: X-ray diffraction; Rietveld method; crystal structure; lanthanum chromite; SOFC.

Tese (doutorado)–Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2015. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-02-25T13:09:38Z No. of bitstreams: 1 2015_VinerSousaLima.pdf: 5403184 bytes, checksum: 532a39e9b5bb8d4affbf6c00dd2a9ff9 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-26T18:11:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_VinerSousaLima.pdf: 5403184 bytes, checksum: 532a39e9b5bb8d4affbf6c00dd2a9ff9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-26T18:11:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_VinerSousaLima.pdf: 5403184 bytes, checksum: 532a39e9b5bb8d4affbf6c00dd2a9ff9 (MD5) / Neste trabalho retratamos a síntese e caracterização de complexos organoestânicos com bases de Schiff derivadas da condensação de aminoácidos com aldeídos e a reatividade destes complexos com carbonilas metálicas objetivando a formação de compostos heterobimetálicos do tipo [RxSn(BS)][M(CO)¬y], onde x = 1, 2, ou 3; BS = base de Schiff derivada de aminoácido; M = Mo, W, ou Re; y = 3, 4 ou 5. Foram utilizadas BSs já conhecidas e uma inédita na síntese dos complexos organoestânicos. Foram testados diversos precursores mono-, di- e triorganoestânicos e foram avaliadas diferentes possibilidades de rotas sintéticas de complexos com BSs, tendo sido obtidos cinco novos compostos puros e que puderam ser bem caracterizados, tanto em estado sólido quanto em solução, derivados do hexabutildiestanoxano, incluindo quatro estruturas resolvidas por difração de raios X em monocristal. A partir do dibutil(dimetóxi)estanano foi obtida uma estrutura por difração de raios X em monocristal de um novo complexo com BS, mas todos os produtos de reações com este precursor são extremamente instáveis à umidade e de difícil caracterização. Não foram isolados produtos puros com os precursores mono-organoestânicos. Foi demonstrada a eficiência da técnica de RMN para determinar a estrutura molecular dos compostos organoestânicos em solução utilizando parâmetros como deslocamento químico na RMN de 1H, 13C e 119Sn; valores de acoplamentos nJ(13C-119Sn); deslocamentos químicos na RMN de 15N em estado sólido versus solução; e HMBC 1H119Sn. As estruturas observadas em estado sólido para os derivados do hexabutildiestanoxano, com o átomo de SnIV pentacoordenado em uma geometria bipiramidal trigonal não são mantidas em solução; em CDCl3 os complexos obtidos existem com o SnIV também pentacoordenado, mas sem o carboxilato em ponte e com uma interação fraca com o nitrogênio imínico dos ligantes. Os estudos de reatividade dos complexos organoestânicos obtidos com carbonilas homolépticas de Mo e W indicam que não há reação, enquanto os estudos com derivados mais reativos [Bu4N][M(CO)5Br] e [M(MeCN)3(CO)3] levam à decomposição dos complexos organoestânicos e respectivos ligantes. Os estudos de reatividade com carbonilas de Re mostraram tendência ainda mais acentuada de decomposição em relação ao Mo e W, mesmo com a carbonila homoléptica de Re e ainda mais acentuada com seus derivados. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work we present the synthesis and characterization of organotin(IV) complexes with amino acid-derived Schiff bases and studies of reactivity of these complexes with metal carbonyls, aiming to obtain heterobimetallic compounds of general formula [RxSn(SB)][M(CO)-y], where x = 1, 2, or 3; SB = amino acid-derived Schiff base ligands; M = Mo, W, or Re; y = 3, 4 or 5. We studied eight Schiff bases already known and a novel one in the synthesis of the organotin(IV) complexes. Mono- di- and triorganotin(IV) precursors in different synthetic routes to obtain the Schiff base complexes were also studied, and five novel complexes from the precursor hexabutyldistannoxane were prepared in high yields and purity, being thoroughly characterized both in solution and solid state, including four structures resolved by single-crystal x-ray diffraction analysis. From dibutyl(dimethoxy)stannane, one structure was resolved by single-crystal x-ray diffraction, but all products from reactions with this precursor are highly moisture-sensitive and of difficult characterization. No pure products were isolated from the reactions with mono-iorganotin(IV) precursors. The efficiency of the NMR technique to elucidate organotin(IV) complexes structure in solution was widely demonstrated, and parameters such as 1H, 13C and 119Sn chemical shifts, nJ(13C-119Sn) coupling values, 15N NMR chemical shifts in solution and solid state, and 1H119Sn HMBC are discussed. Solid state structures, featuring a penta-coordinated tin(IV) atom in a trigonal bipyramidal geometry with three butyl groups in the equatorial positions and two oxygen atoms from the Schiff bases’ carboxylate occupying the apical positions, are not retained in solution; in CDCl3, the tin(IV) atom is also penta-coordinated, but the carboxylate bridging is lost and there is a interaction with the Schiff base’s imine nitrogen. Reactivity studies of the Schiff base organotin(IV) complexes with the homoleptic carbonyls of Mo and W led to no reaction at all, while reactivity studies with the more active species [Bu4N][M(CO)5Br] and [M(MeCN)3(CO)3] led to the decomposition of organotin(IV) complexes and respective ligands. Reactivity studies of the organotin(IV) complexes with rhenium carbonyls shown an even more severe proneness to decomposition, and organotin(IV) complexes and ligands decompose even with the relatively inert Re2(CO)10.

Orientador: Ana Gabriela Sávio / Coorientador: Vandereli Salvador Bagnato / Banca: José Dirceu Vollet Filho / Banca: Luciana Patricia Fernandes Abbade / Resumo: O câncer de pele é uma neoplasia que vem aumentando no Brasil e no mundo. Dentre eles está o melanoma, que embora represente apenas 4% dos cânceres de pele é responsável por 60% das mortes por esta neoplasia. Existem grandes dificuldades na triagem do melanoma, pois um de seus diagnósticos diferenciais é a queratose seborreica pigmentada. Tal fato causa grande dificuldade para o diagnóstico dos médicos não especialistas. O objetivo deste estudo foi identificar os padrões de autofluorescência de lesões de pele para que se possa excluir o diagnóstico de melanoma em lesões enegrecidas. Participaram 31 pacientes, com 31 lesões enegrecidas, sendo 17 pacientes com diagnóstico de melanoma e 14 pacientes com queratose seborreica pigmentada. Cada lesão enegrecida foi avaliada, sendo realizada foto macroscópica, dermatoscópica e fotos com fluorescência com o equipamento LINCE. Em seguida foi realizada biópsia de todas as lesões para confirmação diagnóstica. Foram avaliados os padrões de fluorescência da queratose seborreica e do melanoma. Através dos resultados observou-se que todas as lesões de queratose seborreica apresentaram um padrão de fluorescência peculiar. Quando iluminada pelo ultravioleta, a queratose seborreica apresentou estruturas puntiformes esbranquiçadas que permitiram diferenciá-la do melanoma. Tal diferença pôde ser vista em todas as lesões. Frente aos fatos apresentados no presente estudo, pode-se concluir que a fluorescência, pode excluir o diagnóstico de melanoma, facilitando a triagem de lesões enegrecidas / Abstract: Skin cancer, including melanoma, is increasing worldwide. Although melanoma represents only 4% of skin cancers it is responsible for 60% of deaths from this cancer. There are difficulties in screening for melanoma. One of the differential diagnosis is the pigmented seborrheic keratosis. The aim of this study was to identify patterns of fluorescence of skin lesions of sborreic keratosis to exclude the melanoma. It was taken 31 patients with 31 dark and assimetric lesions. Seventeen patients with melanomas lesions and 14 patients with pigmented seborrheic keratosis. Each lesion was evaluated, being held macroscopic and dermoscopic photo images with fluorescence by the prototipe named LINCE. Biopsies of all lesions were carried out for diagnostic confirmation. The fluorescence patterns of seborrheic keratosis and melanoma were evaluated. The results showed that all lesions of seborrheic keratosis showed a peculiar pattern of fluorescence. When illuminated by ultraviolet, all the seborrheic keratosis showed white dots that allowed differentiate it from melanoma. This difference was observed in all lesions. It can be concluded that fluorescence can exclude the diagnosis of melanoma when a pigmented lesion is evaluated / Mestre

Resumo: O trabalho apresenta uma metodologia inovadora baseada em Lógica Nebulosa para a geração de alertas de descargas elétricas atmosféricas. Essa metodologia utiliza informações sobre o campo elétrico atmosférico, a dinâmica dos eventos de descargas elétricas ao redor do local de interesse e informações sobre a distância de incidência dos relâmpagos. Essas informações foram combinadas através da Lógica Nebulosa a qual teve suas funções de pertinência otimizadas através de Algoritmos Genéticos e Algoritmos de Evolução Diferencial. A metodologia proposta foi testada em um estudo de caso para a geração de alertas de raios em uma refinaria de petróleo. Os resultados foram comparados entre si e com outros sistemas através dos indicadores de desempenho criados para esse fim. A partir desses indicadores e da função objetivo com múltiplos parâmetros pode-se concluir que esta nova metodologia possui maiores vantagens na geração de alertas de incidências de descargas elétricas atmosféricas.