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Aplicação do Método de Rietveld em caracterização estrutural e nanoestrutural do espinélio 'Ni IND. 1'- 'delta' Co'delta''Fe IND.2''O IND.4' preparado por reação de combustãoAntonio, Selma Gutierrez [UNESP] 08 March 2006 (has links) (PDF)
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antonio_sg_me_bauru.pdf: 3160547 bytes, checksum: 9d2a5b8b4f185ebe13b3880b18a9443c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os espinélios têm como sua fórmula unitária geral (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), em que os parênteses são os sítios tetraédricos, os colchetes representam os sítios octaédricos e i é o grau de inversão que representa a distribuição dos cátions na rede cristalográfica. Para i igual a 1 o espinélio é chamado de inverso e tem os cátions distribuídos nos sítios tetraédrico e octaédrico de acordo com a fórmula (B)[AB]O4 e igual a 0 o espinélio é chamado de normal com a fórmula (A)[B2]O4, e para 0 < i < 1 os cátions A e B estão distribuídos entre os dois sítios randomicamente e são chamados de parcialmente invertidos ou mistos. As propriedades desses materiais dependem dos tipos de cátions e do grau de inversão. Neste trabalho utilizamos o processo de combustão, o qual tem sido apresentado como um método eficiente para a produção de partículas nanométricas, para a obtenção do sistema Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). Os materiais resultantes foram caracterizados usando o método de Rietveld para determinar a distribuição dos cátions nos sítios tetraédrico e octaédrico. Análises de espectroscopia Mössbauer foram utilizadas para corroborar os resultados obtidos pelo Método de Rietveld. A principal variável para promover a síntese de óxidos por reação de combustão e otimizá-la é a razão combustível/oxidante, que foram variadas de 1X (estequiométrica), 1,5X e 2X (dobro) e estabelecida o dobro para o desenvolvimento do trabalho. Observamos também, indicações que a razão combustível/oxidante deve variar para cada estequiometria (d ), e que o Co e Ni ocupam apenas os sítios octaédricos. O método de Rietveld e a luz síncrotron permitiram a determinação da estequiometria em cada composição, e os cálculos de microdeformação mostram a existência de flutuação composicional. / The spinels have the general unity formulae (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), where () represents the tetrahedral sites, [ ] represents the octahedral sites and i is the degree of inversion that represents the distribution of cations in the crystal lattice. For i equal to 1 it is the inverted spinel (B)[AB]O4 and i = 0 it is the normal spinel (A)[B2]O4, and for 0 < i < 1 the cations A and B are randomly distributed between the two sites. The properties of these materials depend on the types of cations and the degree of inversion. In this work we use the combustion process, which has been presented as an efficient method for the production of nanometrics particles, for the attainment of the system Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). The resulting materials were characterized using the Rietveld Method (RM) to determine the cations distribution in the tetrahedral and octahedral sites. Analyses of Mössbauer spectroscopy carried through by E. Miola and H. Rechenberg had been also used to corroborate the results obtained using Rietveld Method. The main variable to promote the oxide synthesis through combustion reaction is the fuel/oxidant ratio that, in this work, varied from stoichiometric (ratio = 1) up to two times (ratio = 2). We observe that the ratio varies from one stoichiometry to another(d ), and that Co and Ni occupy only the octahedral sites. We observe, also, that the procedure is not yet adjusted to get itself homogeneous material, since the materials present particles with very varied sizes and degree of agglomeration. The Rietveld method and the synchrotron light allowed the determination of the stoichiometry for each composition.
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Análise da rota de processamento da liga Ti-30T visando a aplicação biomédicaKonatu, Reginaldo Toshihiro [UNESP] 21 January 2014 (has links) (PDF)
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000734240.pdf: 3500880 bytes, checksum: e67bece11d8f988c7d185ae81ec42a2d (MD5) / Ligas de titânio são utilizadas para aplicações biomédicas devido as excelentes propriedades como a alta resistência à corrosão, biocompatibilidade e propriedades mecânicas. No presente trabalho, foram analisadas as microestruturase as propriedades mecânicas daliga Ti-30Ta e em amostras deformadas com diferentes graus de compressão. A liga foi obtida pela fusão dos metais puros em um forno a arcovoltaico com atmosfera inerte de argônio. O material obtido foi homogeneizado em um forno tubular a 1000 °C por 24 h e deformadas a friopelo processodeforjamento rotativo para obter barras de 13 mm de diâmetro. A liga foi avaliada utilizadastécnicas de difração de raios-X (DRX) em temperatura ambiente e com aquecimento, calorimetria diferencial de varredura(DSC), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), microdureza e compressão de corpos de provas em diferentes graus de deformação. As amostras foram deformadas com taxas graus de 19%, 22% e 43% e analisadas, usando as técnicas de DRX,microscopia óptica, microdureza. A liga apresentou transformação alotrópica a uma temperatura próxima de 650°C, e microestrutura do tipo α'', a deformação da amostra resultou em cisalhamento na amostra de 43%, as amostras apresentaram microdureza de 250, 269, 286 e 280HV para as amostras sem deformação, 19%, 22%e 43% de deformação / Titanium and its alloys have been used for biomedical applications due their excellent properties, such as high corrosion resistance, biocompatibility and mechanical proprieties. In this work, the microstructure and mechanical proprieties of Ti-30Taand deformeds amples with different degrees of compression were analyzed The in gots were obtained in a arc melting furnace inan argon atmosphere. In gots were homogenized at 1000 ºCin a tubular furnace with argon atmosphere for 24 hours and than they were cold worked by swaging. and samples with 13 m mindiameter were obtained. The alloy was evaluated by X-raydiffraction (XRD), Heat treatment X ray diffraction (HTXRD)and differential scanning calorimetrical (DSC), transmission electron microscopy(TEM), micro hard nessand compression test with different deformations. The samples were forging at reductionratiosof 19%, 22% and 43%. After this deformation,its microstructure were evaluated by optical microscopy, X-ray diffraction(XRD)and micro hardness in each condition. The alloy show a allotropic transformation at 650 °C, and α'' microstructure. The sample that was compressed with 43% shear and the others samples ( 19%, 22%) don´t change their microstructure. the samples without deformation, 19%, 22% and 43% result 250, 269, 286, 280 HV
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Processamento e caracterização mecânica da liga à base de titânio (Ti-7,5Mo) para confecção de prótese ortopédicaCorrêa, Maria Emilia Cavalca [UNESP] 20 January 2014 (has links) (PDF)
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000755466.pdf: 1900630 bytes, checksum: 11facf52f6b2aee9fd218c8256725d0f (MD5) / Nos últimos anos, o aumento da qualidade de vida e o envelhecimento da população, resultou no estudo de novos materiais para aplicações ortopédicas. Biomateriais metálicos, como o titânio e suas ligas, têm sido utilizados devido as suas excelentes propriedades mecânicas e biocompatibilidade. Neste estudo, a viabilidade do uso da liga Ti-7.5Mo na substituição do tecido duro foi avaliada. Os lingotes de liga de Ti-7.5Mo foram fundidos em forno a arco sob atmosfera controlada. Corpos de prova foram usinados a partir de barras obtidas por forjamento rotativo após tratamento térmico. Ensaios de compressão e fadiga foram avaliados para se obter as propriedades mecânicas. Também foi realizada a análise microestrutural (DRX e microscopia óptica). Os resultados obtidos demonstram grande possibilidade da utilização desta liga para aplicações na confecção de implantes de carga como a prótese de quadril / In the last years, the increase of the of life expectancy and aging of the population has resulted in the study of new materials for biomedical applications. Metallic biomaterials, such as titanium and its alloys, have been used due their excellent properties such biocompatibility. In this study, the viability of the use Ti-7.5Mo alloy in the replacing of the hard tissue was evaluated. Ingots of the Ti-7.5Mo alloy were obtained in arc melting furnace with inert atmosphere. Bars were obtained after heat treatment and cold work by swaging. Compression,tension test and fatigue tests were use for evaluated the mechanical properties. Also microsctructural analysis was realized by using XRD and optical microscopy. Experiments results indicate that Ti-7.5Mo alloy have Young modulus (65 GPa) lower than other commercial alloys and titanium commercially pure. Alloy exhibited higher ratio strength-to–modulus ratio this property is very interesting for biomedical applications. Processing influenced the performance of the alloy during compression test. Analysis of the results shows the potential of this alloy for biomedical applications due their excellent behavior
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Efeito do envelhecimento mecânico e degradação hidrotérmica sobre a microestrutura, propriedades ópticas e mecânicas da zircônia monolítica indicada para próteses sem cobertura de porcelana /Mariscal Muñoz, Eduardo January 2017 (has links)
Orientador: Gelson Luis Adabo / Resumo: A zircônia monolítica (com maior translucidez) dispensa a cobertura de porcelana, mas existem dúvidas quanto a seu comportamento frente degradação a baixa temperatura (LTD) devido à exposição direta em meio úmido e estresse mecânico. Este estudo avaliou os efeitos do envelhecimento artificial sobre a microestrutura, a resistência à flexão, as propriedades ópticas, a resistência à fadiga e ao desgaste de duas zircônias monolíticas: sendo uma para dentes posteriores (Prettau Zirkonzahn - ZrP), e a outra para anteriores (Prettau Anterior Zirkonzahn - ZrA) e uma zircônia para infraestrutura (Zirkon Transluzent - Zirkhonzan- ZrI). Espécimes com 12 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura foram submetidos aos seguintes envelhecimentos artificiais: ciclagem mecânica (M); envelhecimento hidrotérmico (H); associação entre ciclagem mecânica e envelhecimento hidrotérmico (M+H); e sem tratamento (controle). A microestrutura, morfologia superficial e tamanho de grãos foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV); a rugosidade (Sa) por microscopia confocal a laser e a composição das fases cristalinas por difração de raios-X (DRX). As propriedades ópticas de refletância média, opacidade (%), parâmetro de translucidez e a soma de dispersão de luz (%) foram calculadas desde medições de luz refletida nos comprimentos de onda de 400 - 740 nm. A caracterização mecânica foi composta por ensaios de resistência à flexão biaxial e limite de fadiga, e resistência ao desgaste por compressão ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Porcelain veneer covering is not necessary for monolithic high translucency zirconia, and given its direct exposition to humidity and mechanic stress, there exists some concerning about its behavior against to low temperature degradation (LTD). This study evaluated the effects of artificially induced aging on microstructure, flexure resistance, optical properties and fatigue and wear resistance, of two monolithic zirconias, one for anterior teeth restorations (Prettau Anterior Zirkonzahn - ZrA), one for posterior teeth (Prettau Zirkonzahn - ZrP) and another for core fabrication (Zirkon Transluzent - Zirkhonzan- ZrI). Specimens with 12 mm of diameter and 1.2 mm of thickness were submitted to one of the following artificial aging methods; mechanical cycling (M), hydrothermal (H), mechanical cycling and hydrothermal combination (M+H) and no treatment (controle). Superficial morphology, microstructure and grain size were assessed by SEM analysis, changes in roughness (Sa) were measured by laser confocal microscopy and crystalline phase content was quantified by X-ray diffraction (XRD). Optical properties of mean reflectance, opacity (%), translucency parameter and scattering/absorption sum (%) were obtained since reflected light measurement from 400 - 700 nm wavelength. Mechanical characterization was made by biaxial flexure assay and staircase approach fatigue test. Wear resistance was assessed in ZrP, ZrA through a compression/sliding assay comparing to veneering porcelain (VITA VM9). Zirconias showed different grain size (ZrI<ZrP<ZrA) and surface alterations. Aging treatments did not promote alterations in roughness. ZrI tetragonal phase decreased after H and M+H treatments and cubic and monoclinic phases augmented. H and M+H treatments diminished ZrP tetragonal phase and cubic and monoclinic phases increased. In ZrA, monoclinic phase did not appear in any condition...(Complete abstract electronic access below) / Doutor
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Estudo do crescimento e caracterização de nanofitas do sistema ITO /Lucindo, Juliana Aparecida. January 2009 (has links)
Orientador: Marceloi Ornaghi Orlandi / Banca: José Antônio Malmonge / Banca: Neftali Lenin Villarreal Carreño / Resumo: Nanoestruturas unidimensionais (1D) é foco de intensivos estudos para possibilitar a fabricação de dispositivos nano escalares e sensores. As nanofitas de óxidos metálicos como In2O3 e SnO2 têm sido estudadas devido as suas excelentes propriedades elétricas e sensoras. A dopagem intencional desses óxidos pode modificar suas propriedades e render novas aplicações, pois nanofitas de óxido de índio dopadas de estanho (ITO) possuem alta condutividade elétrica e alta transmitância na região do espectro visível. O objetivo desse trabalho foi estudar o crescimento de nanoestruturas de In2O3 dopado com estanho (ITO) sintetizadas via fase vapor pelo processo de redução carbotérmica com a co-evaporação dos óxidos. Os materiais obtidos nas sínteses foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia no ultravioleta-visível, medidas elétricas e microscopia eletrônica. Para esse estudo foram variadas algumas condições de síntese objetivando obter nanofitas de ITO que apresentassem boa homogeneidade estrutural e morfológica. Na primeira etapa do estudo variou-se a razão óxido/carbono nos materiais de partida, e os resultados mostraram que as variadas proporções de óxidos e carbono influenciam nas fases de crescimento das nanoestruturas. A síntese que apresentou melhor homogeneidade teve seu tempo de patamar variado e, por fim, variou-se o fluxo de gás de arraste, sendo que esses dois parâmetros não influenciam significativamente na homogeneidade do material obtido. Desta forma, otimizou-se as condições de síntese sem que houvesse prejuízo na qualidade do material obtido, o que é importante visando aplicações tecnológicas do material. Além disso, com base nos resultados de microscopia eletrônica e nas reações químicas que ocorrem durante a síntese um mecanismo de crescimento das nanoestruturas foi proposto. / Abstract: 1D nanostructures is the main focus of many studies due to the possibility to produce devices with high performance.Nanobelts of the metallic oxides In2O3 and SnO2 have been studied because its excellent electrical and sensing properties. The intentional doping of the oxides can modify its properties and yield new applications because tin doped indium oxide nanobelts (ITO) have high electrical conductivity and high transmittance in the visible spectrum. The aim of this work was to study the growth of tin doped In2O3 (ITO) nanostructures synthesized by vapor phase using the Carbothermal reduction process with the co-evaporation of oxides. The materials obtained after the synthesis were characterized by X-ray diffraction, spectroscopy in the ultraviolet-visible, electrical measurements and electron microscopy. For this study were used different conditions of synthesis, aiming to obtain ITO nanobelts with good structural and morphological homogeneity. In the first stage of the study the parameter altered was ratio ranged oxide / carbon in the starting material, and the results showed that different proportions of oxides and carbon influenced the phases that nanostructures were obtained. The synthesis that presented the best homogeneity had his time varied and, finally, ranged up the flow of gas drag of level varied, and that these two parameters did not significantly affect the homogeneity of the material. Thus, the conditions for synthesis were optimized with no loss in quality of material, which is important for technological applications of the material. Furthermore, based on the results of electron microscopy and chemical reactions that occur during the synthesis, and a growth mechanism nanostructures was proposed. / Mestre
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Estudo experimental de processos termodinamicos irreversiveis em polimeros semicristalinos deformadosGarcia, Irene Teresinha Santos January 1995 (has links)
A deformação plástica de polímeros semicristalinos na região situada entre suas Tg (temperatura de transição vítrea) e T m (temperatura de fusão cristalina), modifica suas propriedades termodinâmicas e morfológicas produzindo materiais com novas propriedades e aplicações. Neste trabalho polifluoreto de vinilideno (PVF2) e polietileno de alta densidade (PEAD) foram submetidos à deformação plana por compressão na região entre suas T 9 e T m, para a investigação de dois tipos de processos em nãoequilíbrio: a deformação plástica desses polímeros e o processo de relaxação do material deformado. As mudanças das propriedades termodinâmicas, coeficientes de expansão térmica linear (ai) e capacidades térmicas a pressão constante (Cp), ocorridas no primeiro processo foram registradas através de técnicas de Análise Termomecânica (TMA) e Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC). Foi verificado aumento de ai e Cp nas amostras deformadas. As mudanças morfológicas ocorridas no primeiro processo foram registradas através das técnicas de Difração de Raios X e Densimetria. Observou-se aumento da fase amorfa bem como transição de fase na região cristalina em ambos materiais. Medidas de DSC mostraram maior grau de cristalinidade no PEAD que no PVF2. O segundo processo foi acompanhado submetendo-se o material deformado a ciclos consecutivos de aquecimento e resfriamento, com o auxílio das técnicas de TMA e DSC. As "memórias" de forma e termomecânica foram registradas através de transições relacionadas a mudanças irreversíveis no ai ao longo das coordenadas de deformação. Também foi observado que o PVF2 possui maior tendência à recuperação da forma que o PEAD. Relaxação da Cp não foi observada no intervalo de temperatura estudado. Os resultados obtidos neste trabalho levam a concluir que o processo de deformação plana por compressão permite a obtenção de materiais fisicamente modificados com novas propriedades mecânicas e termodinâmicas, os quais possuem a tendência a recuperar parcialmente seu estado original. Também foi verificada que a recuperação da forma e da Cp não estão diretamente relacionadas: enquanto a recuperação da forma do material semicristalino parece estar mais relacionada à mobilidade da fase amorfa, a recuperação da Cp está provavelmente mais relacionada à capacidade de recuperação da fase cristalina. / The plastic deformation of semi-crystalline polymers between Tg (glass transition temperature) and Tm (crystalline melting temperature), modifies their thermodynamics and morphological properties producing materiais with new properties and applications. In this work polyvinylidene fluoride (PVF2) and high density polyethylene (HOPE) were submitted to plane-strain compression in a deep channel die in a temperature range between their Tg and T m, in order to investigate two kind of nonequilibrium processes: the plastic deformation of these polymers and the relaxation process of the deformed material. The changes of thermodynamical properties, linear thermal expansion coefficients (ai) and constant pressure heat capacities (Cp), occurred in the first process were registered by Thermomechanical Analysis (TMA) and Oifferential Scanning Calorimetry COSC) techniques. An increase in ai and Cp in deformed samples has been observed. The morphological changes occurred in the first process were registered by X-Ray Diffraction and Densimetry techniques. It was observed an amorphous phase increase as well as a phase transition in the crystalline region in both materiais. The DSC measurements have shown a better cristalinity degree in PEAO than in PVF2. The second process was followed by submitting the samples to consecutive cycles of heating and cooling using TMA and DSC techniques. The shape and thermomechanical "memory" were registered by means of transitions related to irreversible changes in the linear thermal expansion coefficient, along the deformation coordinates. It was also observed that PVF2 has a better tendency to shape recovery than PEAD. Relaxation in the heat capacity has not been observed in temperature range studied. The results obtained in this work lead to the conclusion that the plane-strain compression allows physically modified materiais with new thermodynamical and mechanical properties, which have the tendency to recover its original state, to be obtained. It was also verified that shape and Cp recovery are not directly related: while the shape recovery of semi-crystalline materiais seems to be more related to the amorphous phase mobility, the Cp recovery is most probably related to the ability of crystalline phase recovery.
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Estudo das propriedades mecânicas de ligas Fe-Ni e Fe-Ni-Mo processadas por metalurgia do pó / Study of mechanical properties of alloy Fe-Ni and Fe-Ni-Mo processed by powder metallurgyLobo, Cândido Jorge de Sousa 30 May 2014 (has links)
LOBO, C. J. S. Estudo das propriedades mecânicas de ligas Fe-Ni e Fe-Ni-Mo processadas por metalurgia do pó. 2014. 156 f. Tese (Doutorado em Engenharia e Ciência de Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2014-07-14T12:18:14Z
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Previous issue date: 2014-05-30 / The products made of pure iron containing Ni greatly expanded the applications of sintered products , including the manufacture of parts that withstand high loads such as transmissions in cars . The equilibrium diagram of Fe-Ni alloys demonstrate the presence of α and FeNi3 phase , but the phase transformations require a satisfactory chemical homogenization obtained by conventional processes for production of alloys by elevation of the liquid components .The solid-phase sintering facilitates the formation of clusters , since the particles together without change of state, which implies regions whose chemical composition differs significantly from the overall composition . Thus , this paper aims to contribute to a study aimed at identifying phases in alloys Fe - Ni and Fe - Ni - Mo sintered at temperature of 1100 ° C and processed by high energy ball milling ( RBM ) in order to assess the following: interface formed between dissimilar elements , analyze the phenomena found in it and identify metallurgical characteristics after sintering contributing to increased hardness, microhardness , ultimate tensile strength and modulus of elasticity . The study shall determine the equilibrium diagram through Thermocalc software , diffraction , X-ray spectrometry and X-ray energy dispersive ( EDS ) , and the analysis of optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM ) . The results showed the presence of stable phases as α (CCC) and metastable phase as FeNi (CFC austenite). The microscopic analysis also demonstrated heterogeneity with different percentages of Nickel and Iron along the samples. / Os produtos feitos de ferro puro contendo Ni expandiram enormemente as aplicações de produtos sinterizados, incluindo a fabricação de peças que suportam altas cargas em automóveis tais como transmissões. O diagrama de equilíbrio de ligas Fe-Ni demonstram a presença de fases α e FeNi3, porém as transformações de fases necessitam de uma satisfatória homogeneização química, obtidas por processos convencionais de fabricação de ligas por elevação dos componentes ao estado líquido. Já a sinterização por fase sólida facilita a formação de clusters, uma vez que as partículas se unem sem mudança de estado, o que implica em regiões cuja composição química difere bastante da composição global. Deste modo, este trabalho pretende contribuir com um estudo direcionado a identificação de fases em ligas Fe-Ni e Fe-Ni-Mo sinterizadas a temperatura de 1100°C e processadas por moagem de alta energia (MAE), de forma a avaliar: a interface dissimilar formada entre os elementos, analisar os fenômenos encontrados na mesma e identificar características metalúrgicas após a sinterização que contribuam para aumento da dureza, microdureza, limite de resistência a tração e módulo de elasticidade. O estudo apresentará a determinação do diagrama de equilíbrio através do software ThermoCalc, técnicas de difração por raios X e espectrometria de raios X por energia dispersiva (EDS), além de análises de microscopia optica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram a presença das fases estáveis como α(CCC) e fase metaestáveis como FeNi (CFC Austenita). As análises microscópicas demonstram também uma heterogeneidade com diferentes percentuais de Níquel e Ferro ao longo das amostras.
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Perfis de tensão residual do aço duplex UNS S32304 submetido a diferentes processos de soldagem TIG e condições de tratamento térmicoMachado, Caruline de Souza Carvalho 13 May 2015 (has links)
Submitted by Maykon Nascimento (maykon.albani@hotmail.com) on 2016-02-24T20:27:46Z
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Previous issue date: 2015 / CAPES / Visando a aplicação do aço UNS S32304 em embalados para transporte de material radioativo, amostras soldadas por processo TIG, com diferentes gases de proteção, foram submetidas a tratamentos térmicos nas temperaturas de 475°C, 600°C e 750°C por 8 horas, seguidas de resfriamento ao ar, a fim de
analisar o efeito de temperaturas críticas no perfil de tensões residuais e microestrutura. A difratometria de raios X foi utilizada para determinação das tensões residuais, em diferentes condições (amostras como recebidas e apenas tratadas termicamente) e o perfil de tensões residuais total das amostras soldadas é apresentado para cada fase (austenita e ferrita). As tensões residuais das fases foram determinadas pela técnica sen2ψ, utilizando um difratômetro com fonte de radiação CuKα (<λ> = 0,1542 nm) para a fase
austenita e radiação CrKα (<λ> = 0,2291 nm) para a fase ferrita. Avaliaram-se ainda o teor de ferrita, microdureza e microestrutura dos materiais, os quais foram relacionados aos perfis obtidos. Verificou-se que tanto a temperatura quanto a variação do gás de proteção influenciam no perfil de tensões para as
diferentes fases deste aço. / Aiming the implementation of duplex UNS S32304 steel as a packed for radioactive material transport, TIG welded samples, with different shielding gas, were subjected to heat treatments at different temperatures, 475 °C, 600 °C and 750 °C, for 8 hours followed by air cooling, in order to examine the critical temperatures effect on the steel residual stress profile and microestruture. The X-ray diffraction was used as a non-destructive technique to determine the residual stresses at different conditions (samples received and only heat treated) and the profile of the total residuals stresses welded samples is analysed for each phase (austenite and ferrite). The residual stresses of the phases was determined by sen2ψ. For austenite phase it was used CuKα radiation source (<̅ > = 0.1542 nm) and for the ferrite phase it was used CrKα radiation (<̅> = 0.2291 nm). It was also measured the ferrite contents, Vickers microhardness and microstructure of the materials was investigated. These results were related to the obtained profiles. It was found that both, the temperature and the variation of the shielding gas, influence on the stresses profile for the different phases in the steel.
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Desenvolvimento e caracterização de dispersão sólida com propriedade mucoadesiva para liberação de zidovudinaPedreiro, Liliane Neves [UNESP] 15 February 2012 (has links) (PDF)
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pedreiro_ln_me_arafcf.pdf: 1918712 bytes, checksum: ea77a4b95eed2bd578f32a24d5f0327e (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / A zidovudina, azidotimidina (AZT), é o fármaco mais utilizado isoladamente ou em associação com outros agentes antirretrovirais para o tratamento da AIDS, causada pelo vírus HIV. A baixa biodisponibilidade do AZT é o grande desafio a ser vencido para otimizar seu desempenho na terapêutica por via oral, já que sua elevada taxa de metabolização hepática e baixa permeabilidade resultam na necessidade de administração de elevadas doses do fármaco, as quais frequentemente alcançam níveis plasmáticos tóxicos, causando efeitos adversos graves. As dispersões sólidas (DS) representam importante estratégia tecnológica para melhorar a eficácia de fármacos, constituindo alternativas terapêuticas farmacologicamente mais eficientes. Ademais, sistemas de liberação de fármacos com propriedades mucoadesivas permitem o contato íntimo do fármaco com a mucosa e o aumento do seu tempo de permanência em um sítio específico pode melhorar a biodisponibilidade de fármacos por ser capaz de manter o fármaco por mais tempo em contato com a mucosa intestinal. O fármaco contido na matriz polimérica da DS proporciona um aumento de concentração local de ativo e consegue liberar esta alta concentração rapidamente, favorecendo o aumento da absorção do fármaco. No presente trabalho, dispersões sólidas binárias contendo AZT / glicolato sódico de amido (GSA) e ternárias contendo AZT / GSA / ftalato de hidroxipropilmetilcelulose (HPMCP) foram obtidas pela técnica de evaporação do solvente e avaliados parâmetros como solubilidade, caracterização físico-química, mucoadesão, dissolução in vitro, intumescimento e absorção intestinal do fármaco. A solubilidade do AZT mostrou-se independente do pH do meio (1,2 e 7,4) e o aumento da concentração de GSA nas dispersões sólidas binárias diminuiu a solubilidade do fármaco... / Zidovudine (AZT) is the most widely used drug alone or in combination with other antiretroviral agents for the treatment of AIDS, caused by the HIV virus. The low AZT bioavailability is the great challenge to be overcome to optimize its performance in oral therapy, since its high rate of hepatic metabolism and low permeability results in the need for high doses of the drug, which often reach toxic plasma levels, causing serious side effects. Solid dispersions (SD) are an important technological strategy to improve the drug’s effectiveness, reaching pharmacologically more effective therapeutic alternatives. Furthermore, drug delivery systems with mucoadhesives properties allow intimate contact of the drug with mucosa and the increase of the residence time at a specific site can improve the bioavailability of drugs by being able to keep the drug for longer in contact with the intestinal mucosa. The drug contained in the polymer matrix of SD provides an increased local concentration of active and can quickly release this high concentration, favoring the increase of the drug’s absorption. In this study, binary SD containing AZT/Sodium starch glycolate (SSG) and ternary within AZT/SSG/Hydroxypropylmethylcellulose phthalate (HPMCP) were obtained by the solvent evaporation method with the evaluation of parameters such as solubility, physicochemical characterization, mucoadhesion, in vitro dissolution, swelling and intestinal drug absorption. The solubility of AZT was independent of medium pH (1.2 and 7.4) and the increase in the concentration of GSA in binary SD decreased the solubility of the drug. The particle size analysis showed the reduced particle size of binary DS up to 63.5% and 84.7% of DS in relation to the respective ternary physical mixtures while the study of surface morphology showed differences between the solid dispersions... (Complete abstract click electronic access below)
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Estudo do crescimento e caracterização de nanofitas do sistema ITOLucindo, Juliana Aparecida [UNESP] 08 July 2009 (has links) (PDF)
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lucindo_ja_me_ilha.pdf: 4031068 bytes, checksum: 3eb0babe24686f1deb0c263ea98155e4 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nanoestruturas unidimensionais (1D) é foco de intensivos estudos para possibilitar a fabricação de dispositivos nano escalares e sensores. As nanofitas de óxidos metálicos como In2O3 e SnO2 têm sido estudadas devido as suas excelentes propriedades elétricas e sensoras. A dopagem intencional desses óxidos pode modificar suas propriedades e render novas aplicações, pois nanofitas de óxido de índio dopadas de estanho (ITO) possuem alta condutividade elétrica e alta transmitância na região do espectro visível. O objetivo desse trabalho foi estudar o crescimento de nanoestruturas de In2O3 dopado com estanho (ITO) sintetizadas via fase vapor pelo processo de redução carbotérmica com a co-evaporação dos óxidos. Os materiais obtidos nas sínteses foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia no ultravioleta-visível, medidas elétricas e microscopia eletrônica. Para esse estudo foram variadas algumas condições de síntese objetivando obter nanofitas de ITO que apresentassem boa homogeneidade estrutural e morfológica. Na primeira etapa do estudo variou-se a razão óxido/carbono nos materiais de partida, e os resultados mostraram que as variadas proporções de óxidos e carbono influenciam nas fases de crescimento das nanoestruturas. A síntese que apresentou melhor homogeneidade teve seu tempo de patamar variado e, por fim, variou-se o fluxo de gás de arraste, sendo que esses dois parâmetros não influenciam significativamente na homogeneidade do material obtido. Desta forma, otimizou-se as condições de síntese sem que houvesse prejuízo na qualidade do material obtido, o que é importante visando aplicações tecnológicas do material. Além disso, com base nos resultados de microscopia eletrônica e nas reações químicas que ocorrem durante a síntese um mecanismo de crescimento das nanoestruturas foi proposto. / 1D nanostructures is the main focus of many studies due to the possibility to produce devices with high performance.Nanobelts of the metallic oxides In2O3 and SnO2 have been studied because its excellent electrical and sensing properties. The intentional doping of the oxides can modify its properties and yield new applications because tin doped indium oxide nanobelts (ITO) have high electrical conductivity and high transmittance in the visible spectrum. The aim of this work was to study the growth of tin doped In2O3 (ITO) nanostructures synthesized by vapor phase using the Carbothermal reduction process with the co-evaporation of oxides. The materials obtained after the synthesis were characterized by X-ray diffraction, spectroscopy in the ultraviolet-visible, electrical measurements and electron microscopy. For this study were used different conditions of synthesis, aiming to obtain ITO nanobelts with good structural and morphological homogeneity. In the first stage of the study the parameter altered was ratio ranged oxide / carbon in the starting material, and the results showed that different proportions of oxides and carbon influenced the phases that nanostructures were obtained. The synthesis that presented the best homogeneity had his time varied and, finally, ranged up the flow of gas drag of level varied, and that these two parameters did not significantly affect the homogeneity of the material. Thus, the conditions for synthesis were optimized with no loss in quality of material, which is important for technological applications of the material. Furthermore, based on the results of electron microscopy and chemical reactions that occur during the synthesis, and a growth mechanism nanostructures was proposed.
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