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Diffraction des rayons X cohérents appliquée à la physique du métal / Coherent X-ray diffraction applied to metal physics

Dupraz, Maxime 17 November 2015 (has links)
Les propriétés mécaniques des petits objets diffèrent fortement de celles du matériau massif à partir du moment où leurs dimensions deviennent comparables ou inférieures à celles du libre parcours moyen des dislocations (typiquement quelques microns). Par exemple, leur limite élastique augmente quand leur taille diminue. D'autre part les nanostructures sont exposées à de fortes contraintes, telles que celles imposées par les relations épitaxiales avec le substrat.Il existe donc un besoin clair (supporté par des intérêts industriels) d'une meilleure compréhension des phénomènes physiques qui gouvernent les propriétés des matériaux aux échelles nanométriques.Le laboratoire SIMAP est engagé dans ce domaine de recherche et s'y attelle en combinant croissance d'échantillons, méthodes de caractérisation en laboratoire, méthodes numériques et techniques synchrotron.Une des expériences clés développées par notre équipe est la caractérisation in situ des mécanismes de déformation induits par une pointe d'AFM sur une nanostructure par la diffraction des rayons X cohérents. La diffraction des rayons-X cohérents est une technique émergente de synchrotron; qui permet la mesure détaillée de la structure du cristal, y compris le champ de déformation 3D et les défauts potentiels dans des objets micro ou nano structurés. En principe, une image 3D de la structure de l'échantillon peut-être obtenue à partir des données de diffraction cohérente. En pratique, reconstruire une image de l'échantillon peut s'avérer délicat en présence d'un champ de déformation inhomogène et de nombreux défauts cristallins. Le profil du front d'onde qui est généralement assez éloigné d'une onde plane, peut encore ajouter une complication supplémentaire au problème. Dans ces travaux de thèse, il est démontré qu'une image 3D de l'objet peut être reconstruite dans le cas de systèmes modérément complexes. / The mechanical properties of small objects deviate strongly from the bulk behaviour, as soon as their size becomes comparable or smaller to the dislocation mean free path (typically a few microns). For instance, their elastic limit increase when their size is reduced. On a another hand, nanostructures are exposed to strong constraints, such as that imposed by epitaxial relations with a substrate. Altogether, there is a clear need (supported by industrial interests) for a better understanding of the fundamental phenomena that govern the mechanical properties of materials at the nanometre scale. The lab SIMaP is engaged in this research and tackles the topic by combining sample growth, laboratory characterisation methods, numerical models, and synchrotron techniques.One key experiment developed by our team is the in situ characterisation of the deformation mechanism induced by an AFM tip on a nanostructure using Coherent X-ray Diffraction (CXD). CXD is an emerging synchrotron technique that allows the detailed measurement of the crystal structure,including strain field and defects, of micro/nano-objects. In principle, a 3D image of the structure of the sample can be obtained from the CXD data. However, it remains difficult in realistic cases, when the strain is very inhomogeneous and crystal defects numerous. The problem is further complicated by the wavefront of the beam, which is usually far from a plane wave, particularly when the AFM tip shadows part of the incoming beam. In this PHD work, it is demonstrated that a 3D image of the object can be reconstructed in case of moderately complex systems.
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Classement mécanique des bois de structure. Prise en compte des singularités dans la modélisation du comportement mécanique / Strength grading of structural timber. Consideration of local singularities to predict mechanical properties

Viguier, Joffrey 12 November 2015 (has links)
Pour le calcul de structures en bois, il convient d'appliquer les méthodes décrites dans l'Eurocode 5. L'application de ces méthodes oblige les prescripteurs à utiliser du bois classé, c'est à dire du bois dont les propriétés mécaniques sont garanties. L'attribution d'un sciage à une classe nécessite de garantir trois propriétés : la masse volumique, le module d'élasticité (MOE) et la résistance à la flexion (MOR). La détermination de la masse volumique et du MOE est relativement bien maitrisée, le verrou technologique restant concerne la prédiction du MOR. La possibilité d'améliorer cette prédiction par l'ajout de la mesure de singularités (nodosité ou pente de fil) ou de données sylvicoles dans des modèles a ainsi été étudiée. L'attribution d'un sciage à une classe mécanique est régie par des normes et la qualité de la prédiction des propriétés mécaniques n'est pas suffisante pour juger du rendement réel du classement d'un lot de sciages. C'est pourquoi les rendements de classement obtenus entre différentes technologies ont été comparés sur des essences présentant un fort potentiel de récolte en France (le douglas, l'épicéa et le chêne). La problématique de la refente de poutres en bois lamellé-collé a elle aussi été abordée. La perte de résistance engendrée par le processus de refente a ainsi été détaillée et confrontée aux recommandations normatives / The methods described in Eurocode 5 must be applied to the calculation of timber structures. The application of these methods requires prescribers to use wood whose mechanical properties are guaranteed. To assign a board to a class, three properties must be guaranteed: the density, the modulus of elasticity (MOE) and bending strength (MOR). The determination of the density and MOE is already mastered; the remaining technological obstacle concerns the prediction of MOR. The possibility to improve the prediction by measuring singularities (knot or slope of grain) or keeping the traceability of forest data has been investigated. Strength grading is governed by standards and the predictions quality of mechanical properties is not sufficient to evaluate the grading efficiency. Therefore the efficiency between different technologies has been compared on species with high harvest potential in France (Douglas fir, spruce and oak). The problems encountered when glulam beams are split have been analyzed. Particularly, the strength loss caused by the splitting process has been detailed and compared to the normative recommendations
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Three dimensional X-ray Bragg ptychography of an extended semiconductor heterostructure / Microscopie quantitative tri-dimensionnelle de nanostructures cristallines

Pateras, Anastasios 07 December 2015 (has links)
La ptychographie est une technique d’imagerie par diffraction cohérente qui vise à récupérer la phase perdue, uniquement par des mesures d’intensité en champ lointain. Cette technique permet l’imagerie des champs de déformation dans des cristaux périodiques avec des résolutions sous-faisceau. Dans ce travail, la ptychographie de Bragg en 3D est utilisée pour étudier les propriétés d’une couche cristalline nanostructurée de InP/InGaAs collée sur un substrat de silicium. L’expérience a été réalisée sur la ligne ID13 de l’ESRF, avec un faisceau monochromatique concentré à 100nm. Les intensités 2D ont été acquises avec plusieurs angles d’incidence dans le voisinage du pic de Bragg InP (004), empilant un jeu de données tridimensionnelles. L’analyse numérique du problème donné a été effectuée à l’avance afin d’optimiser la stratégie d’inversion et d’étudier la possibilité d’introduire des contraintes physiques supplémentaires basées sur des approches de régularisation. L’inversion de l’ensemble des données a été effectuée en utilisant un algorithme ptychographique de reconstruction de phase. L’image 3D récupérée représente la haute qualité cristalline de l’échantillon, avec les valeurs de l’épaisseur et du désaccord de maille attendus en moyenne. Néanmoins, de petites inclinaisons locales de mailles ont été observées - de l’ordre de 0.02°- et confirmées par modélisation numérique. Les résultats démontrent la sensibilité de la technique, ainsi que ses perspectives passionnantes pour l’imagerie des matériaux organiques et inorganiques nanostructurés complexes. / Ptychography is a coherent diffraction imaging technique which aims in retrieving the lost phase from intensity-only far-field measurements. The versatility of the approach has proved an important asset for 3D mapping of different physical quantities, like the electron density of micrometer-sized specimens with resolution in the 10 - 100nm range. In this work, we explored the possibility to push further the current limits of 3D Bragg ptychography, by addressing the case of an extended InP/InGaAs nanostructured thin film, bonded on a silicon wafer. The experiment was performed at the ID13 beamline at ESRF, with a monochromatic beam focused down to 100nm. 2D intensity patterns were acquired at several incidence angles in the vicinity of the InP (004) Bragg peak, stacking up a three dimensional dataset. Numerical analysis of the given problem was performed beforehand in order to optimize the inversion strategy and study the possibility of introducing additional physical constraints through regularization approaches. Inversions of the dataset were done using a ptychographical gradient-based optimization phase retrieval algorithm. The developed strategy was applied on the experimental data which led to the retrieval of a complex-valued 3D image. The result exhibits the high crystallinity quality of the sample with the expected values of thickness and lattice mismatch, nevertheless, small local lattice tilts have been observed - in the order of 0.02°- and confirmed by numerical modeling. This result demonstrates the high sensitivity of the technique, as well as its exciting perspectives for imaging complex organic and inorganic nanostructured materials.
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Etude et réalisation de fenêtres innovantes en diamant : application aux tubes à rayons x / Study and fabrication of innovative diamond windows for X-ray tubes applications

Delfaure, Colin 20 January 2016 (has links)
Dans le domaine de l'imagerie par rayons X, la course à la haute résolution mets aujourd'hui en évidence les limites des tubes actuels. Le béryllium utilisé pour fabriquer les fenêtres des tubes à rayons X ne permet pas de dissiper les densités de puissance mises en jeux. Cette thèse est le fruit d'une collaboration entre Thales et le Commissariat à l'Energie Atomique. Elle vise à étudier, concevoir et synthétiser des fenêtres innovantes en diamant pour les tubes à rayons X. Les propriétés de photoconduction du diamant sont utilisées pour intégrer une fonction de détection en ligne. Les fenêtres en transmission conçus dans le cadre de cette thèse sont appelées smart-window. En utilisant une approche multi-domaines, nous avons modélisé les phénomènes thermiques, mécaniques et de détection. Deux dispositifs différents en diamant polycristallin et monocristallin ont ainsi été conçus et dimensionnés. Pour intégrer ces fenêtres en situation expérimentale, une petite série doit être fabriquée. Ainsi, les conditions de synthèse ont été optimisées afin d'augmenter la vitesse de croissance du diamant. De nouveaux outils ont également été développés afin de suivre in situ la vitesse et la morphologie du film pendant cette croissance. Finalement, la résistance mécaniques et la transparence des fenêtres ont été caractérisées. Plusieurs bancs de test ont été développés pour tester leur fonction de détection en laboratoire. Différents prototypes de smart-windows ont été intégrés dans un tube expérimental. Ce prototype de fenêtre innovante en diamant délivre une mesure proportionnelle au débit de dose généré par le tube sans perturber son utilisation. / In the race towards high resolution X-ray imaging, the current X-ray windows have shown thermal limitations. The beryllium used in those windows does not provide an efficient spreading of the heat generated in the target. This thesis results from a collaboration between Thales and the french Atomic and Alternative Energies Commission (CEA). It aims at studying, designing and synthesizing innovative diamond for X-Ray tubes. The semi-conducting properties of diamond are used to integrate a built-in flow sensor and to monitor in-line the dose rate of the tube. The transmission windows fabricated in the context of this work are called “smart-windows”. The thermal, mechanical and sensing properties of such windows have been modeled by using a multi-domain approach. Two devices made either of polycrystalline or single crystal diamond were designed. In order to integrate those windows experimentally, a small series must be realized. Hence the experimental conditions have been optimized to increase the growth rate of the film. A new tools has also been developed to monitor in real time and in situ the growth rate and the morphology of the films. Finally the mechanical resistance and the transparency of the devices have been characterized. Several experimental set-ups have been developed to test the detection properties in a tube-like design. Some prototypes of smart-windows have been integrated in an experimental X-Ray tube. This prototype delivers a signal proportional to the dose rate of the tube without disturbing its operation.
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Etude de l'émission électronique de nanoparticules d'or irradiées par des rayons X et mise au point d'une méthode de mesure de sections efficaces d'ionisation par impact de protons / Study of the X-ray irradiated gold nanoparticles electronic emission and development of a method for proton impact ionization cross-sections measurement

Casta, Romain 04 September 2015 (has links)
Cette thèse a été menée dans l'équipe interaction ion-matière du laboratoire collision agrégat et réactivité (LCAR). Elle s'inscrit dans le contexte général de la radiothérapie et en particulier celui de l'étude de l'origine de la radio-sensibilation induite par l'interaction entre un rayonnement ionisant et certaines classes de molécules ou nanoparticules. Ainsi, ce manuscrit de thèse traite en première partie de l'étude expérimentale et théorique des propriétés d'émissions électroniques de nanoparticules d'or irradiées par des rayons X. Elle expose les développements expérimentaux réalisés et présente l'ensemble des résultats des mesures XPS obtenues sur l'émission électronique des nanoparticules. Ces résultats nouveaux sont interprétés et comparés aux prédictions du code de simulation GEANT 4 mais également à un nouveau code nommé NANOP, dédié aux nanoparticules, développé durant cette thèse et dont les aspects théoriques et le fonctionnement sont détaillés. Grace à ces études, des effets significatifs sur l'émission électronique liés à la nature, la taille et la géométrie des nanoparticules ont été mis en évidence en particulier aux basses énergies donnant ainsi des indices importants sur l'origine de leurs propriétés de radio-sensibilisation lorsqu'elles sont utilisées pour le traitement des cancers par rayons X. Un autre aspect de la radio-sensibilisation est l'effet des rayonnements sur l'ADN et sur ces constituants en particulier les bases puisque des cassures simples ou double brins de l'ADN peuvent induire la mort cellulaire et donc la mort des cellules tumorales lorsque celles-ci sont directement irradiées et ionisées par des rayons X ou des protons dans le cas de la protonthérapie ou indirectement par les particules (électrons) émises par des molécules radio-sensibilisantes ou encore des nanoparticules d'or par exemple. Pourtant il existe un manque important de données expérimentales quantitatives sur ces systèmes quantiques notamment en ce qui concerne les sections efficaces de fragmentation et d'émission d'électrons. Pour pallier partiellement ce manque de données, une méthode originale de mesure de sections efficaces doublement différentielles d'ionisation par impact de protons sur les bases de l'ADN est mise en pratique dans cette thèse. / This PhD thesis was done in the " interaction ion-matière " group of " laboratoire collision agrégat et réactivité " (LCAR). It has to be seen in the wider context of radiotherapy and more precisely in the context of the radiosensibilization induced by the interaction between ionizing radiations and some molecules or nanoparticles. The first part of this thesis is about the experimental and theoretical study of gold nanoparticles electronic emission when they are irradiated by X-rays. It shows experimental setup made during the PhD and the XPS measurements of gold nanoparticles. These new results are interpreted and compared to Geant4 simulation code predictions and to a new one named NANOP and developed by ourselves. Thank to these studies, we show that the size, the geometry and the composition of nanoparticles are important properties which can change the nanoparticle electronic emission especially at low energies. It highlights important clues about the nanoparticle radiosensibilization mechanisms when they are used as cancer radiotherapy enhancers.
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Identification et réduction de l’artefact métallique en tomographie à rayons X / Metal artifact identification and reduction in X-ray computed tomography

Frederique, Louis 13 February 2017 (has links)
Dans le cadre du contrôle non destructif de matériaux, les scanners à rayons X sont devenus un moyen d’assurer la validité et la qualité de pièces de productions industrielles. TomoAdour, un prestataire de services privé en digitalisation 3D et tomographie industrielle à rayons X, utilise des technologies d’acquisition basées sur ce rayonnement telles qu’un scanner médical ou tomographe industriel, de manière à observer et à analyser des produits de ses clients. La nature des objets acquis (principalement de forte densité et de grandes dimensions) fait apparaître des défauts sur les images issues de ces scanners X. Il devient dès lors difficile, voire impossible, d’analyser les images produites. On notera en particulier la présence d’artefact métallique. Ce dernier est dû à la présence de matériaux très denses dans l’objet acquis et est la conséquence de la forte atténuation des rayons dans le métal et/ou de leur distorsion dans toutes les directions. Les données reconstruites sont donc souvent difficiles à interpréter directement, car ces artefacts peuvent masquer des informations importantes. De nombreuses méthodes ont été développées durant ces dernières années et la problématique de la réduction de l’artefact métallique a largement pu être étudiée, apportant bon nombre de solutions. Pourtant, les algorithmes proposés ne s’intéressent qu’aux applications médicales et ne tiennent donc pas compte des limitations physiques propres aux échantillons industriels. De plus, les méthodes proposées basent, toutes, leur traitement sur des données brutes, c’est-à-dire des données issues du scanner avant la phase de reconstruction (ensemble de radiographies ou de projections). Dans notre cas, seules les données reconstruites (tomogrammes, i.e. volume représentant l’objet) sont disponibles et il n’existe, à l’heure actuelle, aucune approche de réduction de l’artefact métallique basée sur ces reconstructions. Le but de ces travaux de recherche est donc de proposer, dans un premier temps, un outil permettant d’identifier et de quantifier l’artefact métallique dans les données reconstruites pour la correction de ces dernières. Dans un second temps, notre travail propose un ensemble d’approches adaptées à l’analyse de matériaux dans un contexte industriel [1; 2]. / In the field of non-destructive testing of materials, computed tomography became a good way to check defects in industrial piece production. TomoAdour is a private compagny specialized in 3D digitization and x-ray computed tomography, it uses medical and industrial imaging techniques to analyze materials provided by his customers. However, tomographic analysis is difficult to achieve due to the presence of high density objects (such that metal) in most produced pieces, leading to the well-known metal artifacts in reconstructed data. In X-Ray tomography, metal artifact is characterized by a local and straight hyper-signal. This observed phenomenon is due to high attenuations of the rays in the high density materials. Many different approaches have been proposed for metal artifact reduction during the last decade. However, these methods have been developed for medical application and does not take into account physical limitations specific to industrial materials. Moreover, state-of-the-art approaches start their process from the original projection data, that is to say directly from the acquired data. In our context, only reconstructed image is available due to clinical scanner usage, and there is currently no metal artifact reduction method only based on these data. The goal of this work is first to propose a tool which permit identifying and measuring metal artifact in the reconstructed data in order to correct them. Then, our work take in interest in presenting methods developed for an industrial context[1; 2].
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Étude du comportement mécanique d’UO2 implanté en helium par micro-diffraction des rayons X et modélisation par éléments finis / Study of UO2 mechanical behaviour implanted with Helium ions using X-ray micro-diffraction and mechanical modeling

Ibrahim, Marcelle 13 October 2015 (has links)
Dans le but d'étudier le comportement mécanique du combustible nucléaire dans un scénario de stockage direct à long terme, des polycristaux d'UO2 sont implantés en ions Hélium dans une fine couche surfacique (environ 1 µm), induisant des déformations. Ces déformations sont mesurées, à l'échelle des grains, par micro-diffraction des rayons X, en utilisant un rayonnement synchrotron (ESRF). Des méthodes d'analyse d'images sont développées pour traiter automatiquement le grand nombre de clichés de diffraction. Le développement d'outils statistiques permet de détecter des clichés problématiques et d'améliorer la précision de l'analyse. Pour des faibles profondeurs d'implantation, l'interaction mécanique entre les grains peut être négligée. Les résultats expérimentaux peuvent être approchés par un modèle mécanique simple. À plus grandes profondeurs, les résultats expérimentaux montrent une plus grande interaction mécanique aux joints de grain qui peut être modélisée par éléments finis. Des outils de géostatistique ont été utilisés pour quantifier ces interactions. Le gonflement et les constantes élastiques de la couche implantée peuvent être ajustés à travers les déformations mesurées sur un grand nombre de grains d'orientations différentes. Ces études permettent de déterminer le gonflement du combustible nucléaire en conditions d'irradiation, ainsi que les modifications de ses propriétés élastiques / In order to study the mechanical behavior of nuclear fuel during direct long term storage, UO2 polycrystals were implanted with Helium ions at a thin surface layer (1 µm approximately), which leads to stress and strain fields in the layer. Strains were measured, at the grains scale, by X-ray micro-diffraction, using synchrotron radiation (ESRF). Image analysis methods were developed for an automatic analysis of the large number of diffraction patterns. Applying statistical tools to Laue patterns allows an automatic detection of low quality images, and enhances the measurement precision. At low layer thickness, the mechanical interaction between grains can be neglected. At higher thickness, experimental results showed a higher mechanical interaction near grain boundaries that can be modeled using finite elements method. Geostatistical tools were used to quantify these interactions. The swelling and the elastic constants in the implanted layer can be estimated through the measured strains on a large number of grains with different orientations. This work allows the determination of the swelling of nuclear fuel in irradiation conditions, as well as the modification of its elastic properties
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Study of the phase equilibria in the ternary systems X2O-Li2O-Nb2O5(X=Na, Rb, Cs), single crystal growth and characterization of LiNbO3 / Etude des équilibres entre phases dans les systèmes ternaires X2O-Li2O-Nb2O5 (X=Na, Rb, Cs), croissance cristalline et caractérisation de LiNbO3 / Fázisegyensúlyok vizsgálata az X2O-Li2O-Nb2O5(X=Na, Rb, Cs) hármas rendszerekben, LiNbO3 egykristály növesztése és vizsgálata

Dravecz, Gabriella 25 May 2009 (has links)
La versatilité de LiNbO3 est bien connue dans le domaine de l’électronique acoustique (filtres SAW), de l’optique non linéaire et de l’optique électronique. Alors que les applications de LiNbO3 congruent sont répandues dans le domaine de l’électronique acoustique et de l’optique où les puissances ne sont pas très élevées, le seuil de dommage optique étant relativement bas, les applications sont limitées dans le domaine des fortes puissances lumineuses. Le seuil de dommage optique de LiNbO3 stœchiométrique est plus haut et rend nécessaire l’utilisation d’une méthode de croissance plus difficile (flux). Les difficultés de la méthode de croissance par flux justifie la recherche en vue de développer des méthodes alternatives ou d’améliorer les méthodes élaborées. Dans ma thèse j’ai présenté des solvants alternatifs á la croissance de monocristaux de LiNbO3 à partir du système ternaire K2O-Li2O-Nb2O5. J’ai prouvé qu’il est possible de faire croître des cristaux stœchiométriques par la méthode HTTSSG à partir des systèmes ternaires X2O-Li2O-Nb2O5 (X = Rb, Cs). Les diagrammes de phase tracés et précisés au cours de ce travail sont importants et donnent la possibilité de composer le flux à partir duquel il est possible d’obtenir le cristal de son choix. Comme pour les matériaux typiquement non stœchiométrique, les paramètres physiques de LiNbO3 sont très sensibles aux moindres variations de la composition (± 0.01 mol%). La détermination précise de la composition est donc très importante. Dans ma thèse, j’ai élaboré une nouvelle méthode de haute précision basée sur le rapport des deux principaux pics vibrationnels OH- dans l’infrarouge. Cette méthode a une précision qui satisfait les exigences de qualification des cristaux de LiNbO3 / The versatility of the application of LiNbO3 is well-known in the practical fields of acousto-electronics and non-linear optics and electro-optics. The optical damage threshold of stoichiometric LiNbO3 is higher so it is more suitable for electo-optical and non-linear optical applications than the congruent crystal which can be grown easier. The growth difficulties justify the development of alternative preparation methods or the improvement of the existing methods. This emphasizes the importance of the growth of stoichiometric LiNbO3 by the HTTSSG method not only from the K2O - Li2O - Nb2O5 ternary system but from the X2O - Li2O - Nb2O5 (X = Rb, Cs) systems as well. Using the presented phase diagrams the composition of the solution in equilibrium with a custom-tailored crystal composition can be determined. Most of the physical parameters of LiNbO3 are composition dependent. Even a small change of the composition (± 0.01 mol%) causes large differences in the properties so the determination of the Li2O content of the crystal with the highest possible accuracy is very important. The accuracy of the composition determination – described in detail in my thesis – based on the intensity ratio of the two characteristic bands in the OH- vibrational spectra of the near stoichiometric LiNbO3 satisfies the requirements imposed by the applications
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Spéciation directe de métalloprotéines séparées sur gels d'électrophorèse : analyses XAS de la superoxyde dismutase et ICP-MS de protéines arseniées

Chevreux, Sylviane 01 December 2009 (has links)
L’analyse métalloprotéomique est un nouveau champ d’étude qui couple la détermination du protéome et l’identification, localisation et spéciation des éléments inorganiques complexés aux protéines. La faible concentration de ces hétéroéléments et la labilité possible de ceux-ci nécessite la mise en place d’outils de chimie analytique permettant une séparation des protéines à grande résolution, sans modifier la liaison protéine-hétéroélément, et une spéciation des protéines avec une technique bénéficiant d’une faible limite de détection. L’objet de cette étude est la mise en place de tels protocoles pour une application sur deux systèmes protéiques, modèles représentant les deux principales interactions métal-protéine : formation de complexes métalliques ou de liaisons covalentes. Dans une première partie, nous avons étudié la superoxyde dismutase à cuivre et zinc (CuZnSOD), protéine dont des formes mutantes sont impliquées dans une maladie neurodégénérative, la sclérose latérale amyotrophique. Les isoformes de point isoélectrique de CuZnSOD sauvage et mutante, séparées sur gel d’électrophorèse, ont été analysées par spectroscopie d’absorption des rayons X (XAS). Une analyse XAS sur des protéines séparées sur gel d’électrophorèse a ainsi pour la première fois été menée. Le traitement des spectres obtenus au seuil du Zn révèle la faisabilité de cette technique et celui au seuil du Cu met notamment en évidence des différences d’état d’oxydation Cu(I) et Cu(II) entre les isoformes. Dans une seconde partie, nous avons étudié la métabolisation de l’arsenic dans le cadre de la cancérogénicité de ce métalloïde. Les protéines extraites de cellules hépatiques exposées à l’arsenic ont été séparées par électrophorèse sur gel et chromatographie en phase liquide. L’analyse des échantillons obtenus par spectrométrie de masse a mis en évidence trois espèces protéiques complexant l’arsenic. / Metalloproteomic is a new discipline which ally proteome determination and the identification, location and speciation of inorganic elements bound to proteins. The low concentration of these heteroelements and sometimes their non-covalent binding to proteins need to set up analytical tools enabling the protein separation at high resolution, without any modification of the bond protein-heteroelement, and the protein speciation with a technique presenting a low detection limit. The aim of this study is to set up such protocols on two proteic systems, depicting the two main protein-heteroelement interactions: forming of metallic complexes or covalent bonds. First, we studied copper, zinc superoxide dismutase (CuZnSOD), mutants of this protein being involved in a neurodegenerative disease, the amyotrophic lateral sclerosis. Isoelectric point isoforms of wild-type and mutant CuZnSOD, separated on electrophoresis gel, were analyzed using X-ray Absorption Spectroscopy (XAS). XAS experiments on proteins separated on electrophoresis gel were performed for the first time. Data analysis at Zn K-edge demonstrated the feasibility of this technique and the ones at the Cu K-edge highlighted oxidation states Cu(I) et Cu(II) differences between isoforms. Second, we studied arsenic metabolisation to understand its carcinogenicity. Proteins extracted from hepatic cells exposed to arsenic were separated using gel electrophoresis and liquid chromatography. Samples analysis using mass spectrometry highlighted three proteic species which bind arsenic.
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Comportement mécanique de la plaque de plâtre étudié par tomographie et essais mécaniques in-situ / Mechanical behavior of plasterboard studied by tomography and in-situ mechanical testing

Bouterf, Amine 28 March 2014 (has links)
Une plaque de plâtre allégée est un produit constituée d’un cœur, « mousse de plâtre », dont la porosité peut atteindre 75% et de revêtements de carton. Il est important de comprendre et caractériser le comportement mécanique de la plaque de plâtre pour optimiser le compromis résistance thermique / tenue mécanique. Pour répondre à cet objectif, des méthodologies spécifiques de corrélation d’images numériques et d’identification du comportement mécanique dans des régimes fortement non-linéaires (endommagement, effondrement de la porosité, fissuration macroscopique…) ont été développées et mises en œuvre. Une première classe de propriétés mécaniques, conditionnant la manutention et la pose des plaques, concerne la tenue à la flexion. Des essais de flexion trois et quatre points ont été réalisés jusqu’à la rupture. La corrélation d’images numériques 2D a été utilisée pour suivre la cinématique de l’essai. Le comportement de la plaque de plâtre en flexion a été identifié grâce à une description continue et homogénéisée de type poutre où la dégradation progressive de la rigidité de la plaque est décrite par une loi d’endommagement. Une procédure d’identification spécifique est présentée où imperfections expérimentales et brisures éventuelles de symétrie sont prises en compte. L’analyse montre que le comportement de la plaque en flexion est essentiellement piloté par les propriétés mécaniques de la face cartonnée et de la qualité de l’interface papier-plâtre. Le mécanisme de rupture en flexion a été également identifié par des essais in-situ dans un tomographe. Une deuxième catégorie de propriétés mécaniques concerne un essai normatif d’arrachement. Grâce à des tests réalisés au sein d’un tomographe, et à l’analyse de la cinématique par corrélation d’images volumiques, les différentes étapes clefs ont été identifiées, et la compaction du cœur par effondrement de la porosité sous compression a été reconnu comme le facteur limitant. Dans le but de mieux comprendre ce mécanisme de ruine des essais d’indentation sphérique tomographiés ont été réalisés sur des échantillons de mousse constitutive du cœur de la plaque. Sous l’indenteur, une transition brutale entre comportement élastique et compaction forte accompagnée d’un effondrement de la porosité est visible. Pour répondre à la nécessité d’estimer finement l’état de déformation multiaxiale qui caractérise cette transition, une procédure originale de corrélation d’images volumiques intégrée a été développée. Elle s’appuie sur un code commercial d’éléments finis comme moyen de générer une base cinématique adaptée à l’essai d’indentation sphérique. Le couplage d’essais mécaniques in-situ, la corrélation d’images volumiques et la simulation numérique d’une part, et l’intégration d’informations connues a priori dans la démarche d’identification d’autre part ont permis d’identifier un critère de ruine local. Le comportement triaxial du plâtre poreux a été caractérisé également via des essais triaxiaux homogènes, en suivant différents trajets de chargement. Le comportement triaxial du plâtre moussé a été identifié. Les résultats obtenus sont en accord avec les résultats de l’identification conduite sur l’essai d’indentation. / Lightweight plasterboard is a product composed of a "plaster foam" core whose porosity can reach 75% lined with two sheets of paper. To optimize the compromise between thermal resistance and mechanical strength, it is important to understand and characterize the mechanical behavior of the plasterboard. In the present work, specific methodologies for digital image correlation and identification of the mechanical behavior in highly nonlinear regimes (damage, collapse of porosity, macroscopic cracking ...) have been developed and implemented. A first set of mechanical properties, crucial for handling and placarding, concerns the bending strength. Three and four points bending tests were performed until failure. Digital image correlation was used to follow the kinematic of the test. The behavior of the plasterboard has been identified through a homogenized continuum description based on plate kinematic where the progressive degradation of bending stiffness is described through a damage law. A specific procedure for identification is presented where experimental imperfections and symmetry breakdown are tolerated and accounted for. The analysis shows that the mechanical behavior of the plasterbaord in bending test is controlled primarily by the mechanical properties of the paper lining and the quality of gypsum / paper interface. The failure mechanism in bending test was also identified through in-situ tests performed inside the tomograph. A second category of mechanical properties relates to a normative test “Nail pull test”. Through tests conducted inside the tomograph and the analysis of the kinematics by digital volume correlation, the different key stages of the failure mechanism have been identified. The compaction of the core by the collapse of porosity in compression has been recognized as the limiting factor. In order to better understand the compaction mechanism in-situ spherical indentation tests were performed on foamed samples prepared from the board core. The results from the in-situ experiment show that a compacted zone develops under the indenter, displaying a very sharp boundary with the undamaged material that behaves elastically. To meet the need for estimating accurately the state of multiaxial strain that characterizes this transition, a new methodology is presented. It is an integrated digital volume correlation based on a library of fields adapted to the spherical indentation test and computed from commercial finite element software. Coupling in-situ mechanical tests, digital volume correlation and numerical simulations on the one hand, and integration a priori known information in the identification process on the other hand allowed us to identify a local failure criterion. The behavior of porous plaster was also characterized via homogeneous triaxial tests, by following different loading paths. The triaxial behavior of foamed plaster has been identified. The results are in agreement with those obtained via the identification procedure conducted on the spherical indentation tests.

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