La Tomographie Optique Diffuse (TOD) est une nouvelle technique d'imagerie médicale permettant de reconstruire les propriétés optiques des tissus biologiques dans le but de détecter des tumeurs cancéreuses. Il s’agit, toutefois, d’un problème inverse mal-posé et sous-déterminé. Le travail de cette thèse s’articule autour de la résolution de ce problème en utilisant l’équation du transfert radiatif comme modèle de propagation de la lumière (modèle direct). L’analyse de sensibilité a montré que le facteur d’anisotropie g de la fonction de phase de Henyey-Greenstein est le paramètre le plus influant sur la sortie du modèle direct suivi du coefficient de diffusion µs puis du coefficient d’absorption µa. Dans un premier temps, un algorithme de Gauss-Newton a été implémenté en utilisant les fonctions de sensibilités. Toutefois, ce dernier ne permet d’estimer qu'un nombre très limité de paramètres optiques (supposés constants en espace). Dans un second temps, un algorithme de Quasi-Newton a été développé pour reconstruire les distributions spatiales des propriétés optiques. Le gradient de la fonction objectif a été calculé efficacement par la méthode adjointe à travers le formalisme de Lagrange avec une approche Multi-fréquences. Les reconstructions sont obtenues à partir des données simulées en surface. Le facteur g est reconstruit comme un nouvel agent de contraste en TOD. Le problème de diaphonie entre µs g a été donc mis en évidence dans cette thèse. Notre algorithme a permis de reconstruire en 2D et 3D une ou plusieurs inclusions tumorales présentant différentes formes. La qualité des images reconstruites a été examinée en fonction du nombre de fréquences, de la diaphonie, du niveau de contraste (Inclusion/Fond), du niveau de bruit et de la position des inclusions tumorales / Diffuse Optical Tomography (DOT) is a new medical imaging technique used to reconstruct the optical properties of biological tissues in order to detect cancerous tumors. However, this is an ill-posed and under-determined inverse problem. The work of this thesis deals with the resolution of this problem using the radiative transfer equation as a forward model of light propagation. The sensitivity analysis showed that the anisotropy factor g of the Henyey-Greenstein phase function is the most sensitive parameter of the forward model followed by the scattering coefficient µs and then the absorption coefficient µa. In a first step, a Gauss-Newton algorithm was implemented using the sensitivity functions. However, this algorithm allows to estimate a very limited number of the optical parameters (assumed to be constant in space). In a second step, a Quasi-Newton algorithm was developed to reconstruct the spatial distributions of the optical properties. The gradient of the objective function was efficiently computed by the adjoint method through the Lagrangian formalism with a Multi-frequency approach. The reconstructed images were obtained from simulated boundary data. The g factor was reconstructed as a new optical contrast agent in DOT and the crosstalk problem between this factor and µs has been studied. The results showed that the algorithm is efficient to reconstruct in 2D and 3D one or several tumor inclusions having different shapes. The quality of the reconstructed images was examined according to several parameters: the number of frequencies, the crosstalk, the contrast and the noise levels

Une nouvelle technique qui localise et identifie les éléments fluorescents dans un échantillon a été développé. Cette modalité d'imagerie pratique utilise une source de rayons X poly-chromatique pour irradier l'échantillon et favoriser l'émission de fluorescence. De nombreux facteurs qui affectent l'ensemble du système comme l'atténuation, l'auto-absorption de l'échantillon, la probabilité de fluorescence et la diffusion Compton ont été pris en compte. Ensuite, un système de détection efficace a été établi pour acquérir les données de fluorescence optimales et discriminer entre les éléments en fonction de leur fluorescence caractéristiques. Ce dispositif, couplé avec une technique de reconstruction d'image approprié conduit à une image détaillée à deux dimensions. Par rapport aux techniques classiques de reconstruction d'image, la méthode de reconstruction développée est une technique statistique qui a une convergence appropriée vers une image avec une résolution acceptable. En outre, c'est une technique simplifiée qui permet l'imagerie de nombreuses applications différentes. / A new technique that localizes and identifies fluorescing elements in a sample wasdeveloped. This practical imaging modality employs a polychromatic X-ray source toirradiate the sample and prompts the fluorescence emission. Many factors affecting thewhole system like attenuation, sample self-absorption, probability of fluorescence andCompton scattering were taken into account. Then, an effective detection system wasestablished to acquire the optimum fluorescence data and discriminate betweenelements depending on their characteristic fluorescence. This set-up, coupled with anappropriate image reconstruction technique leads to a detailed two-dimensional image.Compared to the conventional image reconstruction techniques, the developedreconstruction method is a statistical technique and has an appropriate convergencetoward an image with acceptable resolution. Moreover, it is a simplified technique thatallows the imaging of many different applications.

Electronic Portal Image Devices (EPID) são dispositivos eletrônicos que foram criados originalmente para aquisição de imagens portais. Atualmente eles também têm sido estudados para reconstrução de dose no plano do eixo central (paralelo ao EPID) na modalidade transit (modalidade que considera um material atenuador entre a fonte e o EPID). Neste trabalho foi determinado um algoritmo de reconstrução de dose para relacionar mapas bidimensionais de dose localizados dentro de geometrias que simularam uma situação clínica em radioterapia de forma simplificada. Para tal foram feitas simulações Monte Carlo utilizando o pacote de simulação PENELOPE de maneira que um cubo composto de água representou o corpo do paciente e um paralelepípedo retângulo composto de água representou o EPID. Definiu-se primeiramente a geometria controle e os parâmetros de irradiação controle e então foram feitas simulações para determinar a equação de reconstrução de dose referencial. Uma vez determinada essa equação, foram feitas novas simulações variando o tamanho de campo, espessura do objeto simulador do corpo, distância entre a fonte e a superfície de entrada do objeto simulador do corpo (DFS) e distância entre a superfície de saída do objeto simulador do corpo e o centro do objeto simulador do EPID (DSDE). Os arquivos de saída dessas simulações alimentaram o programa contendo o algoritmo de reconstrução de dose, feito em MATLAB®. Após a aplicação do programa, comparou-se a matriz que representa o mapa bidimensional localizado dentro do objeto simulador do corpo com a matriz localizada no mesmo local, reconstruída a partir da matriz que representa o objeto simulador do EPID. Os resultados encontrados neste trabalho mostram que a equação de reconstrução de dose e o algoritmo de reconstrução de dose propostos são válidos com desvios padrão menor que 1,6%. / Electronic Portal Image Devices (EPID) were originally created to acquire portal images, but they have also been studied for dose reconstruction in the central axis plane (parallel to the EPID) in transit mode (mode which considers an attenuator material between the source and the EPID). In this work we determined a dose reconstruction algorithm that relate two-dimensional dose maps located within geometries that simulated a clinical situation in simplified form. For this, simulations were performed using the simulation package PENELOPE so that a cube composed of water represented the patients body and a rectangle parallelepiped composed of water represented the EPID. We defined a control geometry and control irradiation parameters first, then simulations were performed to determine the referential dose reconstruction equation. Once determined this equation, new simulations were performed varying the field size, the body phantom thickness, the distance between the source and the body phantom entrance surface (DFS) and the distance between the body phantom exit surface and the EPID phantom center. The output files of these simulations fed the program containing the dose reconstruction algorithm, wrote in MATLAB®. After the program application, we compared the matrix that represents the two-dimensional map located within the body phantom with the matrix located at the same site, reconstructed from the matrix that represents the EPID phantom. The results in this work show that the dose reconstruction equation and the dose reconstruction algorithm proposed are valid with less than 1,6% standard deviation.

La tomographie consiste à reconstruire un objet nD à partir de projections (n-1)D. Cette discipline soulève plusieurs questions auxquelles la recherche essaie d’apporter des réponses. On s’intéresse dans cette thèse à trois aspects de cette problématique : 1) la reconstruction de l’image 2D à partir de projections dans un cadre rarement étudié qui est celui des sources ponctuelles ; 2) l’unicité de cette reconstruction ; 3) l'estimation d’informations concernant un objet sans passer par l'étape de reconstitution de son image. Afin d’aborder le problème de reconstruction pour la classe des ensembles convexes, nous définissons une nouvelle classe d’ensembles ayant des propriétés de convexité qu’on appelle convexité par quadrants pour des sources ponctuelles. Après une étude de cette nouvelle classe d’ensembles, nous montrons qu’elle présente des liens forts avec la classe des ensembles convexes. Nous proposons alors un algorithme de reconstruction d’ensemblesconvexes par quadrants qui, si l’unicité de la reconstruction est garantie, permet de reconstruire des ensembles convexes en un temps polynomial. Nous montrons que si une conjecture, que nous avons proposée, est vraie, les conditions de l’unicité pour les ensembles convexes par quadrants sont les mêmes que celles pour les ensembles convexes. Concernant le troisième aspect étudié dans cette thèse, nous proposons une méthode qui permet d’estimer, à partir d’une seule projection, la surface d’un ensemble 2D. Concernant l’estimation du périmètre d’un ensemble 2D, en considérant les projections par une deuxième source d’un ensemble convexe, nous obtenons deux bornes inférieures et une borne supérieure pour le périmètre de l’objet projeté. / Tomography is about reconstructing an nD object from its (n-1)D projections. This discipline addresses many questions to which research tries to provide answers. In this work, we are interested to three aspects: 1) the 2D image reconstruction from projections in a rarely studies framework that is the point sources; 2) the uniqueness of this reconstruction; 3) estimating information about an object without going through the step of reconstructing its image. To approach the problem of tomographic reconstruction for the class of convex sets, we define a new class of sets having properties of convexity called quadrant convexity for point sources. After a study of this new class of sets, we show that it presents strong links with the class of convex sets. Wepropose a reconstruction algorithm for quadrant-convex sets that, if the uniqueness of the reconstruction is guaranteed, allows the reconstruction of convex sets in polynomial time. We also show that if a conjecture we have proposed is true the conditions of uniqueness for quadrant-convex sets are the same as those for convex sets. Regarding the third aspect studied in this thesis, we focus on two quantitative properties that are the surface and the perimeter. We propose a method to estimate, from only one projection, the surface of a 2D set. We obtain two lower bounds and an upper bound for the perimeter of a projected convexobject by considering the projections from a second point source.

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Disertační práce, jež má teoretický charakter, je zaměřena na vylepšení a výzkum algoritmů pro zobrazování vnitřní struktury vodivých objektů, hlavně biologických tkání a orgánů pomocí elektrické impedanční tomografie (EIT). V práci je formulován teoretický rámec EIT. Dále jsou prezentovány a porovnány algoritmy pro řešení inverzní úlohy, které zajišťují efektivní rekonstrukci prostorového rozložení elektrických vlastností ve zkoumaném objektu a jejích zobrazení. Hlavní myšlenka vylepšeného algoritmu, který je založen na deterministickém přístupu, spočívá v zavedení dodatečných technik: level set a nebo fuzzy filtru. Kromě toho, je ukázána metoda 2-D rekonstrukce rozložení konduktivity z jediného komponentu magnetického pole a to konkrétně z-tové složky magnetického toku. Byly vytvořeny numerické modely biologické tkáně s určitým rozložení admitivity (nebo konduktivity) pro otestování těchto algoritmů. Výsledky získané z rekonstrukcí pomocí vylepšených algoritmů jsou ukázány a porovnány.

Die Aufklärung der grundlegenden Struktur-Eigenschaft-Beziehung von Materialen auf der (Sub-)Nanometerskala benötigt eine leistungsfähige Transmissionselektronenmikroskopie. Dabei spielen insbesondere die durch die Nanostruktur hervorgerufenen intrinsischen elektrischen und magnetischen Feldverteilungen eine entscheidende Rolle. Die Elektronen-Holographische Tomographie (EHT), d.h. die Kombination von off-axis Elektronenholographie (EH) und Elektronentomographie (ET), bietet einen einzigartigen Zugang zu dieser Information, weil sie die quantitative 3D-Abbildung elektrostatischer Potentiale und magnetostatischer Vektorfelder bei einer Auflösung von wenigen (5-10) Nanometern ermöglicht. Für die Rekonstruktion des 3D-Potentials erfolgt zunächst die Aufzeichnung einer Kippserie von Hologrammen im Elektronenmikroskop. Durch die anschließende Rekonstruktion der Objektwelle aus jedem Hologramm liegt eine Amplituden- und eine Phasenkippserie vor. Die Phasenkippserie wird schließlich zur tomographischen 3D-Rekonstruktion des elektrostatischen Potentials verwendet. Im Rahmen dieser Arbeit wurde die EHT von einer manuell aufwendigen zu einer weitestgehend automatisierten Methode entwickelt. Die Automatisierung beinhaltet die Entwicklung des ersten Softwarepaketes zur computergestützten Aufzeichnung einer holographischen Kippserie (THOMAS). Verglichen mit rein manueller Vorgehensweise verkürzt sich mit THOMAS die Dauer für die Aufnahme einer holographischen Kippserie, bestehend aus Objekt- und Leerhologrammen, auf weniger als ein Drittel. Mittlerweile beträgt die Aufnahmezeit im Mittel etwa 2-3 Stunden. Auch die holographische Rekonstruktion und zugehörige Operationen zur Entfernung von Artefakten in den Phasenbildern ist durch entsprechende Prozeduren, welche für eine gesamte Kippserie in einem Schritt anwendbar sind, automatisiert. Zudem ermöglichen erst spezielle selbstentwickelte Ausrichtungsmethoden die exakte Verschiebungskorrektur von Kippserien der hier untersuchten stabförmigen Objekte (Nanodrähte, FIB-präparierte Nadeln). Für die tomographische Rekonstruktion wurde in dieser Arbeit die Simultane Iterative Rekonstruktionstechnik (SIRT) zur W-SIRT weiterentwickelt. In der W-SIRT wird statt einer Einfachen eine Gewichtete Rückprojektion bei jeder Iteration verwendet, was eine bessere Konvergenz der W-SIRT gegenüber der SIRT zur Folge hat. Wie in anderen ET-Techniken auch, ist in der EHT für die Rekonstruktion des dreidimensionalen Tomogramms meist nur aus Projektionen innerhalb eines begrenzten Winkelbereichs möglich. Dies führt in den Tomogrammen zu einem sogenannten Missing Wedge, welcher neben dem Verlust von Au ösung auch Artefakte verursacht. Daher wird eine Methode vorgestellt, wie sich das Problem des Missing Wedge bei geeigneten Objekten durch Ausnutzung von Symmetrien entschärfen lässt. Das mittels EHT rekonstruierte 3D-Potential gibt Aufschluss über äußere (Morphologie) und innere Objektstruktur, sowie über das Mittlere Innere Potential (MIP) des Nanoobjektes. Dies wird am Beispiel von epitaktisch gewachsenen Nanodrähten (nanowires, NWs) aus GaAs und AlGaAs demonstriert. Anhand entsprechender Isopotentialflächen im 3D-Potential lässt sich die 3D-Morphologie studieren: Die Facetten an der Oberfläche der NWs erlauben Rückschlüsse über die dreidimensionale kristalline Struktur. Des Weiteren zeigt das rekonstruierte 3D-Potential eines AlGaAs/GaAs-Nanodrahtes deutlich dessen Kern/Schale-Struktur, da sich GaAs-Kern und AlGaAs-Schale bezüglich des MIP um 0.61 V unterscheiden. Im Falle dotierter Halbleiterstrukturen mit pn-Übergang (z.B. Transistoren) bietet die mittels EHT rekonstruierte Potentialverteilung auch Zugang zur Diffusionsspannung am pn-Übergang. Diese Größe kann ohne Projektions- und Oberflächeneffekte (dead layer) im Innern der Probe gemessen und in 3D analysiert werden. Für drei nadelförmig mittels FIB präparierte Proben (Nadeln) werden die Diffusionsspannungen bestimmt: Die Messungen ergeben für zwei Silizium-Nadeln jeweils 1.0 V und 0.5 V, sowie für eine Germanium-Nadel 0.4 V. Im Falle der GaAs- und AlGaAs-Nanodrähte reduziert der Missing Wedge die Genauigkeit der mittels EHT gewonnenen 3D-Potentiale merklich, insbesondere bezüglich der MIP-Bestimmung. Dagegen stimmen die Potentiale der Germanium und Silizium-Nadeln exzellent mit theoretischen Werten überein, wenn der Missing Wedge durch Ausnutzung der Objektsymmetrie behoben wird. / Revealing the essential structure-property relation of materials on a (sub-)nanometer scale requires a powerful Transmission Electron Microscopy (TEM). In this context, the intrinsic electrostatic and magnetic fields, which are related to the materials nano structure, play a crucial role. Electron-holographic tomography (EHT), that is, the combination of off-axis electron holography (EH) with electron tomography (ET), provides an unique access to this information, because it allows the quantitative 3D mapping of electrostatic potentials and magnetostatic vector fields with a resolution of a few (5-10) nanometers. The reconstruction of the 3D potential starts with the acquisition of a hologram tilt series in the electron microscope. The subsequent reconstruction of the electron object wave from each hologram yields a tilt series in both amplitude and phase images. Finally, the phase tilt series is used for the tomographic reconstruction of the 3D potential. In this work, EHT has been developed from a manual and time-consuming approach to a widely automated method. The automation includes the development of the first software package for computer-controlled acquisition of holographic tilt series (THOMAS), a prerequisite for efficient data collection. Using THOMAS, the acquisition time for a holographic tilt series, consisting of object and reference holograms, is reduced by more than a factor of three, compared to the previous, completely manual approaches. Meanwhile, the acquisition takes 2-3 hours on average. In addition, the holographic reconstruction and corresponding methods for removal of artefacts in the phase images have been automated, now including one-step procedures for complete tilt series. Furthermore, specific self-developed alignment routines facilitate the precise correction of displacements within the tilt series of the rod-shaped samples, which are investigated here (e.g. nanowires, FIB needles). For tomographic reconstruction, a W-SIRT algorithm based on a standard simultaneous iterative reconstruction technique (SIRT) has been developed. Within the W-SIRT, a weighted back-projection instead of a simple back-projection is used. This yields a better convergence of the W-SIRT compared to the SIRT. In most cases in EHT (likewise in other ET techniques), the reconstruction of the three-dimensional tomogram is only feasible from projections covering a limited tilt range. This leads to a so-called missing wedge in the tomogram, which causes not only a lower resolution but also artefacts. Therefore, a method is presented, how to solve the missing wedge problem for suitable objects by exploiting symmetries. The 3D potential offers the outer (morphology) and inner structure, as well as the mean inner potential (MIP) of the nano object. This is shown by means of EHT on epitaxially grown nanowires (NWs) of GaAs and AlGaAs. The 3D morphology is studied using the corresponding iso-surfaces of the 3D potential: The facets on the nanowires surface allow conclusions about the crystalline structure. Moreover, the reconstructed 3D potential of a AlGaAs/GaAs NW clearly shows its core/shell structure due to the MIP difference between GaAs and AlGaAs of 0.61 V. In case of doped semiconductor structures with pn-junctions (e.g. transistors) the potential distribution, reconstructed by EHT, also provides access to the built-in voltage across the pn-junction. The built-in voltage can be analyzed in 3D and measured without projection and surface effects (e.g. dead layers) within the sample. The measurements in three needle-shaped specimens, prepared by FIB, yield for two silicon needles 1.0 V and 0.5 V, and for a germanium needle 0.4 V. In case of the GaAs and AlGaAs nanowires the missing wedge reduces the accuracy of the reconstructed 3D potentials significantly, in particular in terms of MIP determination. However, the potentials of the silicon and germanium needles are in excellent agreement with theoretical values, when the object symmetry is exploited to fill-up the missing wedge.

Die Aufklärung der grundlegenden Struktur-Eigenschaft-Beziehung von Materialen auf der (Sub-)Nanometerskala benötigt eine leistungsfähige Transmissionselektronenmikroskopie. Dabei spielen insbesondere die durch die Nanostruktur hervorgerufenen intrinsischen elektrischen und magnetischen Feldverteilungen eine entscheidende Rolle. Die Elektronen-Holographische Tomographie (EHT), d.h. die Kombination von off-axis Elektronenholographie (EH) und Elektronentomographie (ET), bietet einen einzigartigen Zugang zu dieser Information, weil sie die quantitative 3D-Abbildung elektrostatischer Potentiale und magnetostatischer Vektorfelder bei einer Auflösung von wenigen (5-10) Nanometern ermöglicht. Für die Rekonstruktion des 3D-Potentials erfolgt zunächst die Aufzeichnung einer Kippserie von Hologrammen im Elektronenmikroskop. Durch die anschließende Rekonstruktion der Objektwelle aus jedem Hologramm liegt eine Amplituden- und eine Phasenkippserie vor. Die Phasenkippserie wird schließlich zur tomographischen 3D-Rekonstruktion des elektrostatischen Potentials verwendet. Im Rahmen dieser Arbeit wurde die EHT von einer manuell aufwendigen zu einer weitestgehend automatisierten Methode entwickelt. Die Automatisierung beinhaltet die Entwicklung des ersten Softwarepaketes zur computergestützten Aufzeichnung einer holographischen Kippserie (THOMAS). Verglichen mit rein manueller Vorgehensweise verkürzt sich mit THOMAS die Dauer für die Aufnahme einer holographischen Kippserie, bestehend aus Objekt- und Leerhologrammen, auf weniger als ein Drittel. Mittlerweile beträgt die Aufnahmezeit im Mittel etwa 2-3 Stunden. Auch die holographische Rekonstruktion und zugehörige Operationen zur Entfernung von Artefakten in den Phasenbildern ist durch entsprechende Prozeduren, welche für eine gesamte Kippserie in einem Schritt anwendbar sind, automatisiert. Zudem ermöglichen erst spezielle selbstentwickelte Ausrichtungsmethoden die exakte Verschiebungskorrektur von Kippserien der hier untersuchten stabförmigen Objekte (Nanodrähte, FIB-präparierte Nadeln). Für die tomographische Rekonstruktion wurde in dieser Arbeit die Simultane Iterative Rekonstruktionstechnik (SIRT) zur W-SIRT weiterentwickelt. In der W-SIRT wird statt einer Einfachen eine Gewichtete Rückprojektion bei jeder Iteration verwendet, was eine bessere Konvergenz der W-SIRT gegenüber der SIRT zur Folge hat. Wie in anderen ET-Techniken auch, ist in der EHT für die Rekonstruktion des dreidimensionalen Tomogramms meist nur aus Projektionen innerhalb eines begrenzten Winkelbereichs möglich. Dies führt in den Tomogrammen zu einem sogenannten Missing Wedge, welcher neben dem Verlust von Au ösung auch Artefakte verursacht. Daher wird eine Methode vorgestellt, wie sich das Problem des Missing Wedge bei geeigneten Objekten durch Ausnutzung von Symmetrien entschärfen lässt. Das mittels EHT rekonstruierte 3D-Potential gibt Aufschluss über äußere (Morphologie) und innere Objektstruktur, sowie über das Mittlere Innere Potential (MIP) des Nanoobjektes. Dies wird am Beispiel von epitaktisch gewachsenen Nanodrähten (nanowires, NWs) aus GaAs und AlGaAs demonstriert. Anhand entsprechender Isopotentialflächen im 3D-Potential lässt sich die 3D-Morphologie studieren: Die Facetten an der Oberfläche der NWs erlauben Rückschlüsse über die dreidimensionale kristalline Struktur. Des Weiteren zeigt das rekonstruierte 3D-Potential eines AlGaAs/GaAs-Nanodrahtes deutlich dessen Kern/Schale-Struktur, da sich GaAs-Kern und AlGaAs-Schale bezüglich des MIP um 0.61 V unterscheiden. Im Falle dotierter Halbleiterstrukturen mit pn-Übergang (z.B. Transistoren) bietet die mittels EHT rekonstruierte Potentialverteilung auch Zugang zur Diffusionsspannung am pn-Übergang. Diese Größe kann ohne Projektions- und Oberflächeneffekte (dead layer) im Innern der Probe gemessen und in 3D analysiert werden. Für drei nadelförmig mittels FIB präparierte Proben (Nadeln) werden die Diffusionsspannungen bestimmt: Die Messungen ergeben für zwei Silizium-Nadeln jeweils 1.0 V und 0.5 V, sowie für eine Germanium-Nadel 0.4 V. Im Falle der GaAs- und AlGaAs-Nanodrähte reduziert der Missing Wedge die Genauigkeit der mittels EHT gewonnenen 3D-Potentiale merklich, insbesondere bezüglich der MIP-Bestimmung. Dagegen stimmen die Potentiale der Germanium und Silizium-Nadeln exzellent mit theoretischen Werten überein, wenn der Missing Wedge durch Ausnutzung der Objektsymmetrie behoben wird.:Inhaltsverzeichnis 1. Einleitung 2. Grundlagen der TEM 2.1. Elastische Elektron-Objekt-Wechselwirkung 2.1.1. 3D-Potentialverteilung im Festkörper und Mittleres Inneres Potential (MIP) 2.1.2. Elektrische Phasenschiebung 2.1.3. Magnetische Phasenschiebung 2.1.4. Amplitudenkontrast 2.2. Abbildungstheorie 2.2.1. Abbildung durch ideale Linse 2.2.2. Abbildung durch fehlerbehaftete Linse 2.2.3. Partiell kohärente Abbildung durch fehlerbehaftete Linse 2.2.4. Abbildung schwacher Objekte 2.3. Zusammenfassung 3. Off-axis Elektronenholographie 3.1. Holographisches Prinzip 3.2. Aufzeichnung des Elektronenhologramms 3.3. Rekonstruktion der Bildwelle 3.4. Ein uss der Aberrationen 3.5. Stochastische Phasenschwankung 3.6. Stochastische Potentialschwankung und optimale Dicke für 2D-Abbildungen von Potentialen 3.7. Phase Unwrapping 3.7.1. Eindimensionales Phase Unwrapping 3.7.2. Goldsteins Branch-Cut Algorithmus 3.7.3. Flynns (Weighted) Minimum Discontinuity Approach (W)MDA 3.7.4. Anwendungsbeispiel 3.8. Zusammenfassung 4. Elektronentomographie 4.1. Ein-Achsen-Tomographie 4.2. Projektion 4.2.1. Die Radontransformation 4.2.2. Das Projektions-Schnitt-Theorem 4.2.3. TEM Abbildungsmodi und Projektionsbedingung für Tomographie 4.3. Rekonstruktion des Tomogramms 4.3.1. Gewichtete Rückprojektion 4.3.2. Simultane Iterative Rekonstruktions-Technik (SIRT) 4.3.3. Tomographische Auflösung 4.3.4. Missing Wedge 4.4. Automatisierte Elektronentomographie 4.5. Ausrichtung der Kippserie 4.5.1. Ausrichtung mittels Kreuzkorrelation 4.5.2. Ausrichtung anhand von Bezugspunkten 4.5.3. Ausrichtung ohne Bezugspunkte 4.6. 3D-Visualisierung 4.7. Rauschfilterung 4.8. Zusammenfassung 5. Holographische Tomographie 5.1. Vorarbeiten 5.2. Computergestützte Aufzeichnung einer holographischen Kippserie 5.2.1. Charakteristik des TEM Goniometers 5.2.2. Kalibrierung 5.2.3. Bestimmung des Euzentrischen Punktes und z-Korrektur in die Euzentrische Höhe 5.2.4. Optimale Position des Leerhologramms 5.2.5. Computergestützte Aufzeichnung 5.2.6. THOMAS 5.2.7. Zusammenfassung 5.3. Holographische Rekonstruktion 5.3.1. Beseitigung von Artefakten in Elektronenhologrammen 5.3.2. Rekonstruktion mit Sinc-Filter 5.3.3. Stabilität des Phasen-Offsets 5.3.4. Interaktives Unwrapping einer Phasenkippserie 5.4. Ausrichtung der Phasen-Kippserie 5.4.1. Manuelle Ausrichtung mithilfe von Bezugslinien 5.4.2. Manuelle Ausrichtung mithilfe der Schnittebenen 5.4.3. Bestimmung der Kippachse 5.4.4. Identifizierung dynamischer Phasenschiebungen 5.5. Tomographische Rekonstruktion mittels W-SIRT 5.5.1. W-SIRT - Implementierung 5.5.2. Gewichtungsfilter 5.5.3. Konvergenz 5.5.4. z-Auflösung bei Missing Wedge 5.5.5. Artefakte bei Missing Wedge 5.5.6. Konvergenz bei Missing Wedge 5.5.7. Lineare Korrektur bei Missing Wedge 5.5.8. Ausnutzung der Objektsymmetrie bei Missing Wedge 5.5.9. Einfluss von Rauschen 5.5.10. Einfluss dynamischer Effekte 5.5.11. Zusammenfassung 6. 3D-Abbildung elektrostatischer Potentiale 127 6.1. Experimentelle Details 6.2. Latexkugel 6.3. Dotierte Halbleiter 6.3.1. Nadel-Präparation mittels FIB 6.3.2. Dotierte Silizium-Nadeln 6.3.3. n-Dotierte Germanium-Nadel 6.3.4. Untersuchung der Diffusionsspannung 6.4. Halbleiter-Nanodrähte 6.4.1. GaAs-Nanodraht 6.4.2. GaAs/AlGaAs-Nanodraht 6.4.3. Bestimmung der Mittleren Inneren Potentiale 7. Zusammenfassung und Ausblick A. Anhang A.1. Näherung der Klein-Gordon Gleichung A.2. Herleitung der Phase-Grating Approximation A.3. Elongationsfaktor / Revealing the essential structure-property relation of materials on a (sub-)nanometer scale requires a powerful Transmission Electron Microscopy (TEM). In this context, the intrinsic electrostatic and magnetic fields, which are related to the materials nano structure, play a crucial role. Electron-holographic tomography (EHT), that is, the combination of off-axis electron holography (EH) with electron tomography (ET), provides an unique access to this information, because it allows the quantitative 3D mapping of electrostatic potentials and magnetostatic vector fields with a resolution of a few (5-10) nanometers. The reconstruction of the 3D potential starts with the acquisition of a hologram tilt series in the electron microscope. The subsequent reconstruction of the electron object wave from each hologram yields a tilt series in both amplitude and phase images. Finally, the phase tilt series is used for the tomographic reconstruction of the 3D potential. In this work, EHT has been developed from a manual and time-consuming approach to a widely automated method. The automation includes the development of the first software package for computer-controlled acquisition of holographic tilt series (THOMAS), a prerequisite for efficient data collection. Using THOMAS, the acquisition time for a holographic tilt series, consisting of object and reference holograms, is reduced by more than a factor of three, compared to the previous, completely manual approaches. Meanwhile, the acquisition takes 2-3 hours on average. In addition, the holographic reconstruction and corresponding methods for removal of artefacts in the phase images have been automated, now including one-step procedures for complete tilt series. Furthermore, specific self-developed alignment routines facilitate the precise correction of displacements within the tilt series of the rod-shaped samples, which are investigated here (e.g. nanowires, FIB needles). For tomographic reconstruction, a W-SIRT algorithm based on a standard simultaneous iterative reconstruction technique (SIRT) has been developed. Within the W-SIRT, a weighted back-projection instead of a simple back-projection is used. This yields a better convergence of the W-SIRT compared to the SIRT. In most cases in EHT (likewise in other ET techniques), the reconstruction of the three-dimensional tomogram is only feasible from projections covering a limited tilt range. This leads to a so-called missing wedge in the tomogram, which causes not only a lower resolution but also artefacts. Therefore, a method is presented, how to solve the missing wedge problem for suitable objects by exploiting symmetries. The 3D potential offers the outer (morphology) and inner structure, as well as the mean inner potential (MIP) of the nano object. This is shown by means of EHT on epitaxially grown nanowires (NWs) of GaAs and AlGaAs. The 3D morphology is studied using the corresponding iso-surfaces of the 3D potential: The facets on the nanowires surface allow conclusions about the crystalline structure. Moreover, the reconstructed 3D potential of a AlGaAs/GaAs NW clearly shows its core/shell structure due to the MIP difference between GaAs and AlGaAs of 0.61 V. In case of doped semiconductor structures with pn-junctions (e.g. transistors) the potential distribution, reconstructed by EHT, also provides access to the built-in voltage across the pn-junction. The built-in voltage can be analyzed in 3D and measured without projection and surface effects (e.g. dead layers) within the sample. The measurements in three needle-shaped specimens, prepared by FIB, yield for two silicon needles 1.0 V and 0.5 V, and for a germanium needle 0.4 V. In case of the GaAs and AlGaAs nanowires the missing wedge reduces the accuracy of the reconstructed 3D potentials significantly, in particular in terms of MIP determination. However, the potentials of the silicon and germanium needles are in excellent agreement with theoretical values, when the object symmetry is exploited to fill-up the missing wedge.:Inhaltsverzeichnis 1. Einleitung 2. Grundlagen der TEM 2.1. Elastische Elektron-Objekt-Wechselwirkung 2.1.1. 3D-Potentialverteilung im Festkörper und Mittleres Inneres Potential (MIP) 2.1.2. Elektrische Phasenschiebung 2.1.3. Magnetische Phasenschiebung 2.1.4. Amplitudenkontrast 2.2. Abbildungstheorie 2.2.1. Abbildung durch ideale Linse 2.2.2. Abbildung durch fehlerbehaftete Linse 2.2.3. Partiell kohärente Abbildung durch fehlerbehaftete Linse 2.2.4. Abbildung schwacher Objekte 2.3. Zusammenfassung 3. Off-axis Elektronenholographie 3.1. Holographisches Prinzip 3.2. Aufzeichnung des Elektronenhologramms 3.3. Rekonstruktion der Bildwelle 3.4. Ein uss der Aberrationen 3.5. Stochastische Phasenschwankung 3.6. Stochastische Potentialschwankung und optimale Dicke für 2D-Abbildungen von Potentialen 3.7. Phase Unwrapping 3.7.1. Eindimensionales Phase Unwrapping 3.7.2. Goldsteins Branch-Cut Algorithmus 3.7.3. Flynns (Weighted) Minimum Discontinuity Approach (W)MDA 3.7.4. Anwendungsbeispiel 3.8. Zusammenfassung 4. Elektronentomographie 4.1. Ein-Achsen-Tomographie 4.2. Projektion 4.2.1. Die Radontransformation 4.2.2. Das Projektions-Schnitt-Theorem 4.2.3. TEM Abbildungsmodi und Projektionsbedingung für Tomographie 4.3. Rekonstruktion des Tomogramms 4.3.1. Gewichtete Rückprojektion 4.3.2. Simultane Iterative Rekonstruktions-Technik (SIRT) 4.3.3. Tomographische Auflösung 4.3.4. Missing Wedge 4.4. Automatisierte Elektronentomographie 4.5. Ausrichtung der Kippserie 4.5.1. Ausrichtung mittels Kreuzkorrelation 4.5.2. Ausrichtung anhand von Bezugspunkten 4.5.3. Ausrichtung ohne Bezugspunkte 4.6. 3D-Visualisierung 4.7. Rauschfilterung 4.8. Zusammenfassung 5. Holographische Tomographie 5.1. Vorarbeiten 5.2. Computergestützte Aufzeichnung einer holographischen Kippserie 5.2.1. Charakteristik des TEM Goniometers 5.2.2. Kalibrierung 5.2.3. Bestimmung des Euzentrischen Punktes und z-Korrektur in die Euzentrische Höhe 5.2.4. Optimale Position des Leerhologramms 5.2.5. Computergestützte Aufzeichnung 5.2.6. THOMAS 5.2.7. Zusammenfassung 5.3. Holographische Rekonstruktion 5.3.1. Beseitigung von Artefakten in Elektronenhologrammen 5.3.2. Rekonstruktion mit Sinc-Filter 5.3.3. Stabilität des Phasen-Offsets 5.3.4. Interaktives Unwrapping einer Phasenkippserie 5.4. Ausrichtung der Phasen-Kippserie 5.4.1. Manuelle Ausrichtung mithilfe von Bezugslinien 5.4.2. Manuelle Ausrichtung mithilfe der Schnittebenen 5.4.3. Bestimmung der Kippachse 5.4.4. Identifizierung dynamischer Phasenschiebungen 5.5. Tomographische Rekonstruktion mittels W-SIRT 5.5.1. W-SIRT - Implementierung 5.5.2. Gewichtungsfilter 5.5.3. Konvergenz 5.5.4. z-Auflösung bei Missing Wedge 5.5.5. Artefakte bei Missing Wedge 5.5.6. Konvergenz bei Missing Wedge 5.5.7. Lineare Korrektur bei Missing Wedge 5.5.8. Ausnutzung der Objektsymmetrie bei Missing Wedge 5.5.9. Einfluss von Rauschen 5.5.10. Einfluss dynamischer Effekte 5.5.11. Zusammenfassung 6. 3D-Abbildung elektrostatischer Potentiale 127 6.1. Experimentelle Details 6.2. Latexkugel 6.3. Dotierte Halbleiter 6.3.1. Nadel-Präparation mittels FIB 6.3.2. Dotierte Silizium-Nadeln 6.3.3. n-Dotierte Germanium-Nadel 6.3.4. Untersuchung der Diffusionsspannung 6.4. Halbleiter-Nanodrähte 6.4.1. GaAs-Nanodraht 6.4.2. GaAs/AlGaAs-Nanodraht 6.4.3. Bestimmung der Mittleren Inneren Potentiale 7. Zusammenfassung und Ausblick A. Anhang A.1. Näherung der Klein-Gordon Gleichung A.2. Herleitung der Phase-Grating Approximation A.3. Elongationsfaktor