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Caracterização de ligas amorfas do sistema In-Se

Jastrombek, Diana 23 October 2012 (has links)
Resumo
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Produção e caracterização da liga semicondutora Se8P2

Maia, Raiza Nara Antonelli January 2015 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Kleber Daum Machado / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Física. Defesa: Curitiba, 06/08/2015 / Inclui referências : f. 51-55 / Resumo: Este trabalho apresenta um estudo a respeito da produção e caracterização da liga calcogênica amorfa Se8P2. Para a produção da liga utilizou-se a técnica de moagem mecânica. As propriedades físicas da liga foram caracterizadas através das técnicas EXAFS, difração de raios x (DRX), espectroscopia Raman e também técnicas baseadas no efeito fotoacústico, além disso, foram realizadas simulações estruturais utilizando o método de Monte Carlo Reverso (MCR). Com a utilização de medidas XAFS e o fator de estrutura total obtido com medidas de difração de raios x nas simulações de MCR foi possível determinar propriedades estruturais da liga Se8P2, tais como números médios de coordenação e distâncias interatômicas médias, as funções de distribuição dos ângulos de ligações e as funções de distribuição parciais gij(r). E através das medidas XAFS e difração de raios x foi obtido informações a respeito da liga amorfa. As simulações de Monte Carlo Reverso também forneceram informações a respeito da frequência relativa de pares. Informações a respeito dos modos vibracionais da liga foram determinados utilizando espectroscopia Raman. Para medidas utilizando o efeito fotoacústico foram realizadas duas montagens experimentais diferentes, a célula fotoacústica aberta e a espectroscopia fotoacústica , e através delas foi possível obter a difusividade térmica e a energia de gap óptico da liga Se8P2. Amorfo, Ligas Semicondutora, DRX, EXAFS, espectroscopia Raman, Monte Carlo Reverso, Fotoacústica. / Abstract: This work presents a study about the production characterization of the chalcogenic amorphous Se8P2 alloy. The Mechanical Alloying technique was used to prepare the alloy, and some of its physical properties were characterized using EXAFS, x-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy techniques and also techniques based on the photoacoustic effect. Structural simulations based on the Reverse Monte Carlo (RMC) method were also performed. The use of EXAFS measurements and the total structure factor obtained from x-ray diffraction measurements in RMC simulations allowed the determination of strutural properties of Se8P2, such as average coordination numbers and interatomic distances, bondangle distribution functions and the partial distribution functions gij(r). EXAFS and XRD also confirmed the amorphization of the alloy. The RMC simulations also provided information about the relative frequency of interatomic pairs. The vibrational modes of Se8P2 were obtained using Raman spectroscopy. Two setups were used to obtain information using the photoacoustic effect, the open photoacustic cell and the setup for photoacoustic spectroscopy measurements. Through them the thermal difusivity and the optical gap of Se8P2 were obtained. Amorphous, Semiconductor Alloys, XRD, EXAFS, Raman spectroscopy, Reverse Monte Carlo, Photoacoustic.
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Modulação das propriedade ópticas de semicondutores pela incorporação de íons terras raras

Souza, Glenda Gonçalves de [UNESP] 11 June 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-06-11Bitstream added on 2014-06-13T18:58:31Z : No. of bitstreams: 1 souza_gg_me_sjrp_parcial.pdf: 7508700 bytes, checksum: 81a7b2728671b36d2821940a1b763c2d (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / ZnO tem sido extensivamente estudado devido à sua importância como semicondutor, suas inúmeras aplicações, alta abundância natural, baixo custo e alta estabilidade química e térmica. Desta forma, neste trabalho preparou-se este semicondutor contendo diferentes concentrações de Eu(III) para produzir sistemas do tipo Core/Shell no intuito de investigar e modular suas propriedades ópticas, morfológicas e estruturais com especial interesse nas propriedades elétricas (bandgap) dos sistemas obtidos, visando aplicação em dispositivos ópticos e/ou sensores químicos. Realizou-se a sistematização da metodologia via método Pechini, onde se conseguiu estabelecer uma rotina de preparo das partículas Core/Shell a partir de um controle do pH do meio para comparação com o ZnO puro. Foram obtidos três tipos de amostras, dois deles iniciando-se o recobrimento de ZnO com sucessivas camadas de Eu2O3 em 2 e 4%, respectivamente, até quatro camadas, e um terceiro tipo onde as camadas foram intercaladas entre ZnO e Eu 2O3 mantendo-se a porcentagem de 2%, até completar 3 camadas. Análises de difração de raios X confirmaram a formação das fases dos óxidos de Zn e de Eu e os parâmetros obtidos indicaram que a rede deve estar sendo comprimida com a inserção de camadas. Combinando resultados de luminescência e de difração de raios X verificou-se que o Eu(III) deve estar ocupando um retículo cristalino com simetria cúbica distorcida, além de ser muito pouco provável a transferência de energia ZnO → Eu. Já se comparando dados de luminescência com os de reflectância difusa observou-se a provável formação das camadas externas (aumento da concentração de Eu(III) após cada recobrimento) e diminuição da intensidade relativa de emissão devido ao efeito quenching ou supressão por concentração, permanecendo em todos os... / ZnO has been extensively studied because of its importance as a semiconductor, its many applications, high natural abundance, low cost and high chemical and thermal stability. Thus, in this work this semiconductor was prepared containing different concentrations of Eu(III) to produce Core/Shell type systems in order to investigate and modulate their optical properties, morphology and structure with special interest in the electrical properties (bandgap) of the obtained systems aiming their application in optical and/or chemical sensors. The methodology systematization via Pechini method was performed whereas a routine of Core/Shell particles preparation was established using a pH control for comparison with the pure ZnO. Three kinds of samples were obtained, two of them initiating the coating of successive layers of ZnO with Eu 2O3 2 and 4%, respectively, up to four layers, and a third type with the intercalation of layers between ZnO and Eu 2O3 maintaining the percentage of 2% until 3 layers. X-ray diffraction analysis confirmed the formation of the Zn and Eu oxides phases and the parameters obtained indicated that the network must be being compressed by inserting layers. Combining the luminescence and X-ray diffraction results it was showed that the Eu(III) must be occupying a distorted cubic symmetry crystal lattice, and also that it is very unlikely energy transfer between ZnO→Eu(III). The comparison among luminescence and diffuse reflectance data revealed the probable formation of the outer layers (increasing the concentration of Eu(III) after each coating) and reduced relative emission intensities due to the effect of concentration quenching, remaining in all systems studied the characteristic of semiconductor. SEM images showed that with the increase of the layers the coating occurs on the surface of the clusters... (Complete abstract click electronic access below)
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Estimativa da incerteza de medição de um sistema utilizado para caracterização eletrônica de materiais semicondutores

Borcelli, Anelise Fernandes January 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2016-05-11T12:03:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000478507-Texto+Completo-0.pdf: 3236026 bytes, checksum: 1ef077f1aa686a54c1db1ee1f57a3393 (MD5) Previous issue date: 2015 / The purpose of this paper was to present a case on the application of the classic method for the evaluation of measurement data and expression of uncertainty in measurement. The object of study was a semiconductor crystal defined as test sample based on their electronic structure. The measurement system allow characterizing the sample by Van der Pauw technique and Hall effect to determine the resistivity and the Hall coefficient of the crystal. The choice of the semiconductor as the object of study and an electronic characterization method for evaluation of uncertainty in measurement is due to its importance in the manufacture of devices used in virtually all electronic products. Firstly, there was be a review of the literature about the characteristics of semiconductors for understanding the results that was be obtained; then, developing a research of physical phenomena that explain the measurements; and finally the presentation of the technical characteristics of the measuring system designed to obtain the values of the study variables. Eventually, classic method was be present and the inherent sources of uncertainty in measurement process was be analyzed as well as the physical phenomena involved and identifying the components that do not affect the measurement results. The final product of this work was be an uncertainty budget for evaluation of measurements. This worksheet was be developed for the measurement system used in this work. However, it is proposed that it should be is tested by other users to evaluate the results obtained with another set of measuring instruments. / A proposta desse trabalho foi apresentar um estudo de caso da aplicação do método clássico para a avaliação dos dados de medição e para a expressão da incerteza de medição. O objeto de estudo foi um cristal semicondutor definido como amostra do ensaio com base na sua estrutura eletrônica. O sistema de medição permite caracterizar a amostra através do método de Van der Pauw e do efeito Hall para determinar a resistividade e o coeficiente Hall do cristal. A escolha de um semicondutor como objeto de estudo e um método de caracterização eletrônica para avaliação da incerteza de medição é devida a sua importância na fabricação de dispositivos utilizados em praticamente todos os produtos eletrônicos. Primeiramente, foi realizada uma revisão da literatura sobre as características dos semicondutores para compreensão dos resultados que foram obtidos; em seguida, o desenvolvimento de uma pesquisa dos fenômenos físicos que explicam as medições realizadas; e, por último, a apresentação das características técnicas do sistema de medição destinado para obtenção dos valores das grandezas de estudo. Após, foi apresentado o método para avaliação da incerteza, e analisadas as fontes de incerteza inerentes ao processo de medição e aos fenômenos físicos envolvidos, e identificadas as componentes que não afetam o resultado da medição. O produto final desse trabalho foi uma planilha de cálculo com o balanço de incerteza para avaliação dos resultados das medições. Essa planilha foi desenvolvida para o sistema de medição utilizado nesse trabalho. Entretanto, propõem-se que seja testada por outros usuários para avaliação dos resultados obtidos com outro conjunto de instrumentos de medição.
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Estudo estrutural, morfológico, elétrico e óptico de cristais de a-Ag2WO4 dopados com Mo6+ via co-precipitação assistida por PVP /

Silva, André Lima e. January 2015 (has links)
Orientador: Elson Longo da Silva / Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Valmor Roberto Mastelaro / Resumo: No presente trabalho, foram sintetizados microcristais de α-Ag2WO4 dopados com Mo6+ nas concentrações de 0, 0,1, 0,2, 0,4 e 0,8% através do método de co-precipitação a 100 ºC na presença de PVP. Obteve-se materiais policristalinos de cor amarela-clara que foram caracterizados por DRX, espectroscopia MicroRaman, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de fotoluminescência e UV/Vis por refletância difusa. O refinamento Rietveld, usando os dados da ficha ICSD Nº 4165, foi empregado para o cálculo dos parâmetros rede e posições atômicas. Indexou-se os DRX das amostras como α e γ-Ag2WO4 pelas fichas cristalográficas JCPDS 34-0061 e JCPDS 33-1197, respectivamente. Os resultados revelaram estruturas com alto grau de desordem que aumenta com o aumento de concentração do Mo6+, redução progressiva do volume de cela unitária e formação da fase cúbica com maiores concentrações do dopante. Exceto para a amostra com 0,1% de dopante, obteve-se cristais com morfologia hexagonal, tamanho em torno de 1 μm, apresentando defeitos morfológicos como fraturas, superfícies irregulares e cristais polifacetados. Notou-se rápido crescimento de nanopartículas de prata na superfície do material durante exposição ao feixe de elétrons acelerados sob 10 keV no microscópio eletrônico de varredura. As amostras apresentaram ainda comportamento ôhmico com resistência da ordem de 1010 Ω・m, com cristais de α-Ag2WO4 puro exibindo forte fotoluminescência na região do vermelho que é reduzida com a dopagem e sem apresentar considerável variação no band gap em função da concentração de Mo6+. / Abstract: In this study were synthesized Mo6+ doped α-Ag2WO4 microcrystals at concentrations of 0, 0,1, 0,2 0,4 e 0,8% by co-precipitation at 100 ºC in presence of polyvinylpyrrolidone surfactant. Were obtained pale-yellow polycrystalline powders that were characterized by x ray diffraction, MicroRaman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), photoluminescence spectroscopy and UV/Vis diffuse reflectance. They was indexed as alfa and γ-Ag2WO4 by the crystallographic standards JCPDS 34-0061 and 33-1197, respectively. The Rietveld refinament using ICSD No. 4165 was performed to calculation of lattice parameters and atomic positions. The results revealed a high degree of disorder in short, medium and long range which increases with doping such as a progressive reduction of unit cell volume and cubic phase formation is inducted. Except to 0,1% Mo6+, SEM images showed hexagonal crystals, size about 1 μm, presenting morphological defects such as fractures, irregular surfaces and polyfaced crystals. Further was noted a rapid growth of silver nanoparticles on the surface of these materials during exposure to 10 keV electron beam accelerated in SEM. The samples also showed ohmic behavior with 1.074x1010 Ω·m order resistence, α-Ag2WO4 pure crystals exhibited strong photoluminescence in the red region of eletromagnetic spectra which is reduced by doping, with no significant changing on FT profiles by Mo6+ increasing concentration being noted. The lowest band-gap (3.05 eV) was obtained with 0,8% doped sample. / Mestre
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Sensores de gás a base de SnO2-CuO /

Suman, Pedro Henrique. January 2016 (has links)
Orientador: Marcelo Ornaghi Orlandi / Banca: Anderson Andre Felix / Banca: Valmor Roberto Mastelaro / Banca: Luis Vicente de Andrade Scalvi / Banca: Rosario Elida Suman Bretas / Resumo: Neste trabalho, as propriedades sensoras de gás de nanoestruturas de óxido de estanho puras (SnO2) e híbridas (SnO2-Pt, SnO2-CuO e SnO2-CuO-Pt) foram estudadas na presença de diferentes gases. Os materiais foram sintetizados pelo método de electrospinning seguido por tratamento térmico e, posteriormente, foram caracterizados por termogravimetria (TG), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com emissão por campo (MEV-FEG), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia por dispersão em energia de raios X (EDS), microscopia de força atômica (AFM) e área de superfície específica e porosidade (BET). O foco principal do trabalho foi analisar a resposta dos materiais sintetizados como sensores de gás para a detecção de gases tóxicos e inflamáveis em baixas concentrações e em uma temperatura de operação de 300 °C. Os resultados obtidos a partir das caracterizações estruturais e morfológicas mostraram que o método de electrospinning permite a obtenção de materiais unidimensionais (1D) policristalinos com elevada homogeneidade morfológica e pureza cristalina. Além disso, os elementos químicos presentes nas estruturas de cada material sintetizado foram mapeados e identificados, onde verificou-se que todos os elementos estão homogeneamente distribuídos ao longo da estrutura das fibras. As características superficiais dos materiais, tais como rugosidade e porosidade também foram estudadas e os resultados indicaram que, dependendo da composição química... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor
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Dispositivos MIS à base de Ftalocianina e óxido de alumínio produzidos por impressão jato de tinta em substrato flexível /

Gomes, Tiago Carneiro. January 2014 (has links)
Orientador: Neri Alves / Coorientador: Carlos J. L. Constantino / Banca: Lucas Fugikawa Santos / Banca: Fernando Josepetti Fonseca / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Visando investigar as propriedades semicondutoras de ftalocianina tetrassulfonada de cobre (TsCuPc) e avaliar sua aplicabilidade em transistores de efeito de campo e sensores baseados na estrutura metal-isolante-semicondutor (MIS), desenvolveu-se um capacitor MIS flexível, usando o óxido de alumínio (AI2O3) e a TsCuPc como camadas isolante e semicondutora, respectivamente. O AI2O3 foi obtido pela anodização de uma camada de alumínio metalizada sobre um substrato de polietileno tereftalato (PET) e a TsCuPc foi depositada sobre o AI2O3 por impressão jato de tinta. O AI2O2 foi caracterizado por espectroscopia de impedância (EI), apresentado constante dielétrica aproximadamente igual a 11 e boa estabilidade térmica. Para que a impressão de TsCuPc resultasse em filmes adequados para aplicação de campo elétrico foi necessário adicionar polivinilalcool (PVA) à solução de TsCuPc em água (0,5 mg/5 mg/1 ml). Em medidas de capacitância e perda dielétrica de filmes de TsCuPc/PVA observou-se a relaxação Maxwell-Wagner, sugerindo que o PVA e a TsCuPc formam fases distintas. Através da caracterização DC do filme de TsCuPc/PVA, constatou-se que o transporte de carga é compatível com o modelo de injeção Shocttky e que em ambientes secos apresentam um coeficiente positivo de variação de condutividade em função da temperatura, característico de um material semicondutor. No capacitador MIS, as medidas de capacitância e perda dielétrica versus frequencia foram realizadas em diferentes voltagens de polarização do gate, a partir das quais se determinou os valores de densidade de portadores e mobilidade do filme de TsCuPc/PVA a 303 K, como sendo 3,7.108 cm-3 e 3,5.10-9 cm2V-1s-1, respectivamente. Mostrou-se que é viável o uso de TsCuPc para a preparação de dispositivo MIS por impressão, desde que esteja associado à um plastificante como o PVA e, também, que os efeitos elétricos adivindo das propriedades semicondutoras... / Abstract: Aiming to investigate the semiconductor properties of the tetrasulfonated copper phthalocyanine (TsCuPc) and evaluate its applicability in organic field effects transistors and sensors based in metal-insulator-semiconductor (MIS) devices, it was developed a flexible MIS capacitor, using aluminium oxide (AI2O3) and TsCuPs, as insulator and semiconductor layers, respectively. The oxide was grown by anodization of an aluminum layer deposited onto PET substrate and the TsCuPc was printed by inkjet printing on the AI2O3 film. The AI2O3 was characterized by impedance spectroscopy (El) having a dielectric constant of 11, approximately, and good thermal stability. To printing the TsCuPc, resulting in appropriated films to apply electrical field, it was added polyvinyl alcohol (PVA) into the TsCuPc aqueous solution (0,5 mg/5 mg/1 ml). By performing measurements of capacitance and dielectric loss in TsCuPc/PVA films it was observed a Maxwell-Wagner relaxation, suggesting that the TsCuPc and the PVA keeps as two distinct phases and it was seen that in dry environments it show a positive coefficient of conducativity versus temperature, typical of a semiconductor material. In a MIS capacitor, the capacitance measurements and dielectric loss versus frequency were performed at different bias voltages of the gate, from which it was determined the values of carrier density and mobility of the film TsCuPc (303 k), as 3,7.108 cm-3 e 3,5.10-9 cm2V-1s-1, respectively. It was show that it is feasible to use TsCuPc for preparting MIS devices, by printing, if it is associated with a plasticizer such as PVA and, also, that the electrical effects arising from the TsCuPc as semiconducting material can only be observed in environments free of moisture / Mestre
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Estudo do efeito de CdO e Bi2O3 no processo de nucleação e crescimento de cristais em matrizes vítreas [TeO2WO3] (CdO;Bi2O3) /

Silva, Fernanda Garcia e. January 2012 (has links)
Orientador: Keizo Yukimitu / Banca: Ezequiel Costa Siqueira / Banca: Américo Sheitiro Tabata / Resumo: Apresentamos os resultados de estudos de cristalização de possíveis crescimentos de cristais semicondutores de óxido de telúrio (CdTe) e óxido de bismuto (Bi2O3) no sistema de vidro 20WO3-80TeO2 (TW). Estes trabalho configura-se como um estagio anterior aos estudos de crescimentos de semicondutores em dimensões nanométricas(nanocristais "NCs") em vidros teluritos. Com este objetivo foi sintetizada a amostra: dopadas com óxido de cadmio e óxido de bismuto, em diversas proporções em suas composições, e estas foram submetidas ou não a ambientes redutores. As amostras foram tratadas termicamente a diferentes temperaturas na região de transição vítrea (Tg ~ 350° C) e analisados utilizando as técnicas de DRX, DSC, FTIR e UV-Vis. Resultados de DRX mostram que acima do recozimento 400°C estimulou o crescimento de trigonal bipiramidal-estruturas conhecidas como α-TeO2 em ambas as amostras, e para as amostras TW dopadas com óxido de bismuto, o tratamento térmico induz a formação de cristais semicondutores de óxido de bismuto. Espectroscopia no infravermelho também mostrou a presença de estruturas Bi2O3. Absorção óptica UV-Vis indica que a presença de cádmio e bismuto em vidro TW sem serem submetidos a tratamento térmico não muda os valores de "gap" óptico, sendo que este corresponde a uma energia de ~2,8 eV / Abstract: The present work shows the studies of possible crystallization growth of crystals oxide semiconductors of tellurium (CdTe) and bismuth oxide (Bi2O3) in the glass system 20WO3- 80TeO2 (TW). This work consists in the first steps of initial growth of semiconductors in nanometrics dimensions (nanocrystals "NCs") in glasses teluritos. The sample was synthecized: doped with oxide of cadmium and bismuth oxide, in diverse ratios of its compositions, and these had been submitted or not it reducing enviroments. The samples had been thermally dealt with the different temperatures in the region glass transition (Tg ~ 350° C) and analyzed using the techniques of DRX, DSC, FTIR and UV-Vis. Results of DRX showed that up to the annealing 400°C it stimulated the trigonal growth known bipiramidal-structures as α-TeO2 in both the samples, and for samples TW (B), the thermal treatment induced the crystal formation bismuth oxide semiconductors. Spectroscopy in the infra-red ray also showed the presence of Bi2O3 structures in samples TW (B). Optic absorption UV-Vis indicated that the presence of cadmium and bismuth in glass TW without being submitted not dumb the thermal treatment the values of optic " gap", being that this corresponds to an energy of ~2,8 eV / Mestre
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Influência do tratamento térmico assistido por pressão nas propriedades óptica e elétrica do trióxido de tungstênio /

Pimenta, Juliana de Oliveira. January 2015 (has links)
Orientador: José Arana Varela / Co-orientador: Sergio Mazurek Tebcherani / Banca: Evaldo Toniolo Kubaski / Banca: Máximo Siu Li / Banca: Sônia Maria Zanetti / Banca: Anderson André Felix / Resumo:Este trabalho é referente ao estudo investigativo da influência de um tratamento térmico assistido por pressão nas respostas de propriedade elétrica, como sensor de gás e propriedade ótica de fotoluminescência de nanopartículas de trióxido de tungstênio (WO3), obtidas por processo hidrotermal assistido com micro-ondas adaptado. As condições de tratamento foram de 180 ºC sob pressão de 2 MPa durante 32 horas. Os óxidos obtidos foram previamente caracterizados por difração de raios X (DRX), volumetria de adsorção de nitrogênio (BET), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FEG-SEM) e espectroscopia micro Raman. Pelas técnicas combinadas foi possível caracterizar detalhadamente os materiais sintetizados, como sua estrutura, forma, tamanho e composição química. Foi possível comparar a respostas do material quando o óxido é submetido ao tratamento térmico assistido por pressão com o óxido obtido somente com tratamento térmico convencional. A originalidade do trabalho está em compreender como o tratamento térmico assistido por pressão está alterando as respostas do trióxido de tungstênio, sem a necessidade da adição de dopantes. Quando analisado a propriedade ótica após esse tratamento com pressão, o trióxido de tungstênio apresentou um aumento na intensidade de emissão, passando da emissão de maior contribuição em 460 nm (azul) para a emissão em 549 nm (verde). O espectro ainda apresenta um deslocamento para o vermelho, em comprimentos de onda maiores. Este deslocamento e mudança na intensidade podem estar correlacionados a diminuição de vacâncias de oxigênio após o tratamento térmico assistido por pressão. Também foram estudadas as propriedades elétricas como sensor de gás do tipo-n para gases redutores e oxidantes (H2 e NO2, respectivamente). As amostras tratadas... / Abstract: The aim of this work is to study the influence of a pressure-assisted heat treatment on the electrical and optical properties of nanoparticulate tungsten trioxide (WO3) obtained by microwave assisted hydrothermal method. The behavior of WO3 as gas sensor and its pholominescence emission were used to evaluate the electrical and optical properties, respectively. Samples were heat-treated under an air pressure of 2 MPa at 180ºC for 32 h. The oxides obtained were previously characterized by X-ray diffraction (XRD), nitrogen adsorption volumetric (BET), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), and field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM) and micro Raman Spectroscopy. Using combined techniques, the structure, morphology, size and chemical composition of the synthetized materials were characterized in details. A comparison between samples that underwent the pressure-assisted heat treatment and samples that underwent a conventional heat treatment was established. The originality of the work is to understand how the pressure-assisted heat treatment chames the tungsten trioxide behavior without the addition of dopants. The photoluminescence emission intensity increased after the pressure treatment, and the maximum emission changed from 460 nm (blue) to 549 nm (green). The spectrum exhibited a red shift at higher wavelengths. This displacement and change in intensity can be correlated to a decrease in oxygen vacancies after the pressure-assisted heat treatment. In addition, the electrical properties were investigated as a n-type gas sensor for NO2 and H2 that are reducing and oxidizing gases, respectively. Samples became more resistive to electric current impeding the investigation of the sensing properties of the oxide under study. / Doutor
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Modulação das propriedade ópticas de semicondutores pela incorporação de íons terras raras/

Souza, Glenda Gonçalves de. January 2013 (has links)
Orientador: Ana Maria Pires / Banca: Silvania Lanfredi Nobre / Banca: Marco Aurélio Cebim / Resumo: ZnO tem sido extensivamente estudado devido à sua importância como semicondutor, suas inúmeras aplicações, alta abundância natural, baixo custo e alta estabilidade química e térmica. Desta forma, neste trabalho preparou-se este semicondutor contendo diferentes concentrações de Eu(III) para produzir sistemas do tipo Core/Shell no intuito de investigar e modular suas propriedades ópticas, morfológicas e estruturais com especial interesse nas propriedades elétricas (bandgap) dos sistemas obtidos, visando aplicação em dispositivos ópticos e/ou sensores químicos. Realizou-se a sistematização da metodologia via método Pechini, onde se conseguiu estabelecer uma rotina de preparo das partículas Core/Shell a partir de um controle do pH do meio para comparação com o ZnO puro. Foram obtidos três tipos de amostras, dois deles iniciando-se o recobrimento de ZnO com sucessivas camadas de Eu2O3 em 2 e 4%, respectivamente, até quatro camadas, e um terceiro tipo onde as camadas foram intercaladas entre ZnO e Eu 2O3 mantendo-se a porcentagem de 2%, até completar 3 camadas. Análises de difração de raios X confirmaram a formação das fases dos óxidos de Zn e de Eu e os parâmetros obtidos indicaram que a rede deve estar sendo comprimida com a inserção de camadas. Combinando resultados de luminescência e de difração de raios X verificou-se que o Eu(III) deve estar ocupando um retículo cristalino com simetria cúbica distorcida, além de ser muito pouco provável a transferência de energia ZnO → Eu. Já se comparando dados de luminescência com os de reflectância difusa observou-se a provável formação das camadas externas (aumento da concentração de Eu(III) após cada recobrimento) e diminuição da intensidade relativa de emissão devido ao efeito quenching ou supressão por concentração, permanecendo em todos os... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: ZnO has been extensively studied because of its importance as a semiconductor, its many applications, high natural abundance, low cost and high chemical and thermal stability. Thus, in this work this semiconductor was prepared containing different concentrations of Eu(III) to produce Core/Shell type systems in order to investigate and modulate their optical properties, morphology and structure with special interest in the electrical properties (bandgap) of the obtained systems aiming their application in optical and/or chemical sensors. The methodology systematization via Pechini method was performed whereas a routine of Core/Shell particles preparation was established using a pH control for comparison with the pure ZnO. Three kinds of samples were obtained, two of them initiating the coating of successive layers of ZnO with Eu 2O3 2 and 4%, respectively, up to four layers, and a third type with the intercalation of layers between ZnO and Eu 2O3 maintaining the percentage of 2% until 3 layers. X-ray diffraction analysis confirmed the formation of the Zn and Eu oxides phases and the parameters obtained indicated that the network must be being compressed by inserting layers. Combining the luminescence and X-ray diffraction results it was showed that the Eu(III) must be occupying a distorted cubic symmetry crystal lattice, and also that it is very unlikely energy transfer between ZnO→Eu(III). The comparison among luminescence and diffuse reflectance data revealed the probable formation of the outer layers (increasing the concentration of Eu(III) after each coating) and reduced relative emission intensities due to the effect of concentration quenching, remaining in all systems studied the characteristic of semiconductor. SEM images showed that with the increase of the layers the coating occurs on the surface of the clusters... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

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