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Revêtement de cuivre par projection à froid basse pression sur substrats d'aluminium texturés et composites PEEK/Carbone. Approche expérimentale et numérique. : approche expérimentale et numérique / Low Pressure Cold Sprayed copper coatings on laser textured aluminium substrates and PEEK/Carbon Fiber composite material : experimental and numerical considerations

Gillet, Vincent 17 January 2018 (has links)
Le Cold Spray Basse Pression est un procédé de projection thermique émergeant de plus en plus apprécié par les industriels pour sa simplicité, son faible coût et sa polyvalence. Pour améliorer encore les caractéristiques des dépôts, des substrats en aluminium ont été préalablement texturés par laser, sous la forme de trous de dimensions variables répartis selon un motif régulier, avant d’être revêtus de cuivre. Une optimisation géométrique de la surface a alors permis d’augmenter l’adhérence de dépôts Cu/Al2O3 de +81% par rapport à un substrat brut. Ces résultats sont analysés, notamment à l’aide d’un modèle mathématique développé durant la thèse permettant de calculer l’augmentation de surface induite par la texturation. De plus, une caractérisation des contraintes résiduelles par DRX à travers l’épaisseur a mis en évidence l’uniformité des contraintes en compression dans le dépôt. Dans un second temps, des dépôts de cuivre ont été réalisés sur des substrats en composite PEEK/Carbone. La nécessité d’avoir une couche de matrice organique à la surface du composite a été mise en évidence afin d’éviter une érosion du substrat et permettre la construction du dépôt. Une stratégie de projection basée sur une variation de la granulométrie des poudres en cours de projection a également été développée afin de réduire le taux de porosité et obtenir des dépôts conducteurs électriquement. En complément de ce volet expérimental, un modèle numérique 3D en dynamique a été développé sur Abaqus/Explicit. Il permet d’étudier l’influence des paramètres de projection et de l’état de surface du substrat sur la déformation des particules lors de l’impact et les contraintes résiduelles induites. / Low Pressure Cold Spray is an emerging thermal spraying process increasingly appreciated in the industry for its simplicity, low cost and versatility. In order to enhance coatings characteristics, aluminum substrates were laser-textured with holes of varying dimensions distributed in a regular pattern before being coated with copper. An optimization of the holes dimensions led to an increase of the adhesion for Cu/Al2O3 coatings by +81% compared to a raw substrate. These results were analyzed using a mathematical model developed during the thesis allowing to calculate the surface increase induced by the laser texturing. Moreover a characterization of the residual stresses by XRD through the thickness revealed the uniformity of compressive stresses in the deposit. In a second time copper deposits were made on PEEK/Carbon composites. The need to have an organic matrix layer on the composite surface has been highlighted in order to avoid substrate erosion and allow the coating construction. A spraying strategy based on a variation of the powders granulometry being sprayed has therefore been developed in order to reduce the porosity and obtain electrically conductive coatings. In addition to this experimental aspect, a 3D dynamic model has been developed on Abaqus/Explicit. This model allowed to study the influence of the projection parameters and the substrate surface state on the particles deformation during the impact and the induced residual stresses.
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Produção e caracterização de manga desidratada em pó por diferentes processos de secagem

Zotarelli, Marta Fernanda January 2014 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:56:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 326560.pdf: 7708869 bytes, checksum: d1620474faea1da53c6778f4c73c3eb7 (MD5) Previous issue date: 2014 / O refractance window (RW) ou janela de refractância é um processo de secagem desenvolvido com objetivo de produzir frutas e hortaliças em pó com qualidade superior e competir com as tecnologias atualmente dominantes, ou seja, a liofilização, a secagem por atomização (spray drying ? SD) e a secagem em tambor (drum drying - DD). No processo de secagem por RW, o suco ou polpa é espalhado na face superior de um filme de poliéster, que tem sua face inferior em contato com água quente. O filme de poliéster utilizado é parcialmente transparente à radiação infravermelha (IV) emitida pela água quente. Assim, os três modos transferência de calor, condução, convecção e radiação, estão presentes nesse sistema de secagem. Sendo assim, o objetivo deste trabalho é o estudo comparativo de diferentes processos de secagem e a obtenção de manga desidratada em pó com qualidade superior utilizando refractance window, liofilização e spray-drying como métodos de secagem. Este estudo será dividido em três partes. A primeira parte consiste na avaliação da transparência do filme de mylar à radiação IV e das cinéticas de secagem da polpa utilizando diferentes temperaturas da água de aquecimento (75, 85 e 95 oC) e diferentes espessuras da camada de purê de manga (2, 3 e 5 mm). Para avaliar a importância relativa da transferência de calor por radiação da água quente para a polpa de manga, o processo também foi realizado com o filme pintado de preto, bloqueando a passagem da radiação IV originária da água. Os resultados demonstraram que o filme mylar utilizado neste estudo foi transparente em algumas bandas de comprimento de onda do espectro, dentro da banda que caracteriza a radiação IV e o filme pintado foi opaco à radiação. A polpa de manga seca por RW (filme de mylar não pintado) apresentou taxas de secagem superiores em relação à secagem efetuada com o filme de mylar pintado de preto, para as espessuras de camada de 2 e 3 mm. Para as polpas espalhadas com 5 mm de espessura não houve diferença no tempo de secagem entre os dois processos. Na segunda parte deste estudo foram caracterizados os pós de manga obtidos por RW, SD e liofilização, por determinações das massas específicas (aparente e absoluta), da microestrutura utilizando a microscopia eletrônica de varredura (MEV), cor, isotermas de sorção de umidade e diagramas de estado. Por fim, a última parte desse trabalho está relacionada com a reidratação dos pós, e foram analisados o tempo de dispersão, o ângulo de contato dos pós e a solubilidade, e complementando esse estudo foi determinado o comportamento reológico das polpas reconstituídas.<br> / Abstract : The refractance window (RW) is drying processes developed with the aim of producing fruit and vegetable powder with superior quality and to compete with the currently dominant technologies, such as freeze drying, spray drying and drum drying. In RW drying process, the juice or fruit pulp is spread on the upper surface of a polyester film, which has its lower surface in contact with hot water. The polyester film used is partially transparent to infrared radiation emitted by hot water. Therefore, the three modes of heat transfer, conduction, convection and radiation, are present in this drying system. Thus, there is a lack of publications about the mechanisms of heat transfer and mass involved in RW drying. In this context, the aim of this work is to study the drying of mango pulp by RW, spray drying and freeze drying and to characterize the mango powder obtained by both processes. This study was divided into three parts. The first part consists in evaluating the transparency of mylar film to infrared radiation and the drying kinetics of the pulp using different heating temperatures of the water (75, 85 and 95 oC) and different thicknesses of mango pulp (2, 3 and 5 mm) layer. In order to evaluate the relative importance of heat transfer by radiation from the hot water to the mango pulp, the process was also carried out with the film painted with black ink, blocking the passage of infrared radiation from the hot water. The results showed that the mylar film used in this study was transparent in some wavelength bands of the spectrum within the band that characterizes the infrared radiation. The mango pulp dried by RW (not painted mylar film) showed higher drying rates compared to drying with the black mylar painted, for the layer thicknesses of 2 to 3 mm. For the pulps spread with 5 mm of thickness no difference in drying time between the two processes was observed. In the second part of this study, the mango powders obtained by RW, spray drying and freeze drying were characterized by analysis of density (apparent and absolute), the microstructure using scanning electronic microscopy (SEM), color, moisture sorption isotherms and state diagrams. Finally, the last part of this work is related with the rehydration of the powders, for this purpose the wetting time, the contact angle and solubility were analyzed, and the rheological behavior of reconstituted pulps was determined, for complementing the study.
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Obtenção de extratos secos a partir da biomassa da microalga haematococcus pluvialis por secagem em torre de aspersão (spray-drying)

Schütz, Francine Elisabeth January 2014 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Farmácia, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-04-29T21:07:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 333106.pdf: 1940057 bytes, checksum: 72c0af703b3f77b36409ca87703fd1c4 (MD5) Previous issue date: 2014 / A microalga Haematococcus pluvialis é conhecida por sintetizar e acumular grandes quantidades do cetocarotenoide astaxantina, sob condições ambientais extremas como alta intensidade de luz ou condições oligotróficas. Esta microalga apresenta grande interesse comercial e para uso farmacêutico é conveniente a obtenção de matérias-primas com características que permitam a sua transformação em formas farmacêuticas, incluindo a padronização em termos de concentração de constituintes ativos e elevada estabilidade química, físico-química e microbiológica. Neste caso, a secagem tem como objetivo a retirada de água, que é responsável por propiciar um meio reacional favorável às reações químicas, fenômenos físicos e proliferação microbiana. Em especial, a secagem em torre de aspersão parece ser vantajosa, pois além de permitir a obtenção de produtos secos, é uma técnica rápida, pouco agressiva ao produto, de baixo custo e elevado rendimento, além de possibilitar o controle da uniformidade e tamanho de partícula e gerar produtos intermediários com propriedades tecnológicas adequadas para a produção de medicamento. Neste trabalho os extratos secos de Haematococcus pluvialis foram obtidos através da técnica de secagem em torre de aspersão (spray dryer). Os fatores estudados foram: temperaturas de entrada (150º e 175ºC) e concentrações do adjuvante de secagem Aerosil® (2, 4 e 6%) a fim de produzir extratos com melhores características tecnológicas. Os extratos obtidos apresentaram-se na forma de pó vermelho e fino, com teor de carotenoides totais variando entre 0,73 e 2,27 g/100g e teor de astaxantina entre 24,94 e 76,60 mg/100 g. O rendimento da operação de secagem variou entre 87,8 e 94,6% e o teor de umidade entre 1,0 e 1,8%. O diâmetro geométrico médio das partículas variou entre 13,41 a 14,84 µm. As densidades aparente e compactada exibiram valores bastante reduzidos, abaixo de 0,12 g/ml, e o fluxo dos pós foi caracterizado como sendo bom a excelente, conforme índice deCarr. A microscopia eletrônica de varredura evidenciou partículas esféricas e de superfície lisa. A análise térmica dos extratos secos não apresentou eventos térmicos, sugerindo que os compostos não encontram-se na forma cristalina. O perfil de liberação dos carotenoides totais a partir dos extratos secos foi rápido, sendo o percentual dissolvido acumulado após 20 minutos de ensaio variou entre 82,6 e 89,2%. . Os valores de atividade antioxidante (DPPH) encontrados nos extratos secos variaram entre 55,78 e 77,83%, sendo que os menores valores encontrados foram obtidos para os extratos secos preparados com temperatura de entrada de 175º C, estando provavelmente relacionado com a redução da quantidade de carotenoides com o processo de secagem. O conjunto de resultados demonstrou que a obtenção dos extratos secos de H. pluvialis obtidos pela técnica secagem em torre de aspersão é promissora.<br> / Abstract : Haematococcus pluvialis is believed to accumulate highest levels of ketocarotenoid astaxanthin under extreme environmental conditions such as high light intensity or oligotrophic conditions. This microalgae has great commercial interest for pharmaceutical use is convenient to obtain raw materials with features that allow its transformation into dosage forms, including standardization in terms of concentration of active ingredients and high chemical stability, physical-chemical and microbiological. In this case, drying aims to removal of water, which is responsible for providing a favorable reaction medium for chemical reactions, physical phenomena and microbial proliferation. In particular, spray drying tower appears to be advantageous, because besides allowing to obtain dried products is a fast technique, little aggressive to the product, low cost and high performance, as well as help control the uniformity and size particle and generate intermediates with appropriate technological properties for drug production. In this work the dry extracts of Haematococcus pluvialis were obtained through a spray-dryer. In order to produce extracts with the best technological features, the studied factors were inlet temperatures (150º and 175º), and drying adjuvant concentrations Aerosil® (2, 4 and 6%). The obtained extracts resulted in a red and thin powder containing total carotenoids varying between 0.73 and 2.27 g/100 g, and astaxanthin content between 24.94 and 76.60 mg/100 g. The efficiency of drying production varied from 87.8 to 94.6% and the humidity content from 1.0 to 1.8%. The mean geometric diameter of the particles ranged from 13.41 and 14.84 µm. Bulk and tapped densities were lower than 0.12 g/ml, and the powders were classified as good or excellent according to Carr?s index. The SEM micrographs showedspherical particles with smooth surface. The thermal analysis of the dry extracts did not show thermal events suggesting that the compounds are not in the cristallyne form. The release profile of the total carotenoids from the dried extracts was fast: the dissolved cumulative percentage after 20 minutes of the test varied between 82.6 and 89.2%. The antioxidant activity values found in the dry extracts lay between 66.78 and 77.83%, when the lowest found values were obtained for the dry extracts prepared with an inlet temperature of 175º C, which was probably associated with the carotenoids quantity reduction during the drying process. The collection of results showed that the dry extract of H. pluvialis obtained by the spray drying technique is promising.
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Powder Recycling for the Production of Pin Fin Heat Sinks by Cold Gas Dynamic Spray

Perry, Justin 05 November 2018 (has links)
As a result of the rise in processing power demands of today’s personal computers, water cooled pin fin heat sinks are increasingly being employed for the cooling of graphical processing units. Currently, these high performance devices are manufactured through high-cost, high-waste processes. In recent years, a new solution has emerged using the cold gas dynamic spray process, in which pin fins are directly manufactured onto a baseplate by spraying metallic powder particles through a mask. This process allows for a high degree of adaptability to different graphics processing unit shapes and sizes not achievable by any other process to date. One drawback of this process is that, as substrate sensitivity to heat and mechanical residual stresses requires the use of reduced spray parameters, there is reduced deposition efficiency, resulting in a fair portion of the feedstock powder being wasted. This work aims to demonstrate the feasibility of using powder recycling to mitigate this issue and compares coatings sprayed with reclaimed powder to their counterparts sprayed with as-received powder. The work demonstrates that cold gas dynamic spray is a highly flexible and economically competitive process for the production of pin fin heat sinks when using powder recycling even when spray parameters result in reduced deposition efficiency. The benefits of pin fins on heat transfer properties of flat plates used for graphical processing units is briefly addressed and demonstrated
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Produção e caracterização de tomate em pó por cast-tape dryng

Durigon, Angelise January 2016 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T04:45:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340349.pdf: 4209089 bytes, checksum: 02a85db34b1da6601dedbfe67767cc14 (MD5) Previous issue date: 2016 / O cast-tape drying (CTD) é um processo de secagem condutivo, em que uma fina camada do alimento pastoso é espalhada sobre um suporte flexível. O objetivo central deste estudo foi investigar a aplicação da secagem por CTD na produção de tomate em pó e avaliar as propriedades do produto obtido. Vários estudos foram realizados para compreender os diferentes aspectos que influenciam o processo de secagem e as propriedades do produto desidratado. Avaliou-se o uso de vapor e água como meios de aquecimento e dois tipos de suportes (Mylar e Teflon), além da influência da convecção forçada na taxa de secagem. A fonte de aquecimento e o tipo de suporte não influenciaram as taxas de secagem e a capacidade evaporativa do processo. No entanto, a convecção forçada sobre a superfície superior da polpa aumentou as taxas de secagem e a capacidade evaporativa do processo. A influência da adição de maltodextrina na secagem do suco de tomate foi investigada. As características físico-químicas e a estabilidade dos pós de tomate obtidos por CTD (com e sem maltodextrina) foram comparadas com as de pós de tomate obtidos por spray drying (com maltodextrina) e por liofilização. A adição de maltodextrina reduziu a taxa de secagem, mas facilitou a remoção do produto do suporte. O pó de tomate resultante do processo CTD apresentou valores de Tg similares à do pó produzido por spray drying (com maltodextrina). Os pós de tomate produzidos por spray drying apresentaram formato das partículas esféricas e com coloração mais clara. No processo por spray drying ocorre com facilidade a aglomeração e aderência das partículas à parede do secador. As propriedades físico-químicas dos pós de tomate obtidos por CTD (com e sem maltodextrina), spray drying e liofilização e os comportamentos reológicos após reidratação foram avaliados. Os pós adicionados de maltodextrina apresentaram menor tempo de dispersão em água, com solubilidade de 95%. As polpas reconstituídas são fluidos pseudoplásticos, com tensão de residual característica de produtos de tomate. Esses resultados indicam que a produção de tomate em pó desidratado por CTD é uma alternativa viável para aplicação industrial, tendo em vista os tempos reduzidos de processo e a alta capacidade evaporativa do sistema, somadas às características físico-químicas dos pós de tomate resultantes.<br> / Abstract : Cast-tape drying (CTD) is a conductive drying process, in which a thin layer of a liquid material is spread on an over flexible support. The flexible support must have low surface energy to facilitate removal of the dried product. The main objective of this study was to investigate the application of drying CTD in the production of dehydrated tomato powder and evaluate the properties of the product. Studies were performed to understand the different factors that influence the drying process and the dehydrated product properties. The use of steam and water as heating sources and two supports types (Mylar and Teflon) was evaluated and was well influence of convection in the drying rate. The heating source and support type did not influence the drying rates and evaporative capacity of the process. However, the forced convection on the upper pulp surface increased the drying rates and the evaporative capacity. The influence of the addition of maltodextrin (10 DE) in the drying of tomato juice was investigated. The tomato powder physicochemical properties and stability obtained by CTD (with or without maltodextrin) were compared with those produced by freeze and spray drying (with maltodextrin). Despite reducing CTD rate, the maltodextrin added to the tomato juice reduced the powder?s stickiness, thus facilitating removal from the support surface. The tomato powder obtained by CTD process showed Tg values similar those produced by spray drying (maltodextrin). The tomato powder obtained by spray drying showed spherical structure, lighter color, easier particle agglomeration and adherence to the spray dryer wall. The tomato powders physicochemical properties produced by CTD (with and without maltodextrin), freeze and spray drying (with maltodextrina) and the rheological behavior when rehydrated were investigated. Tomato powders with maltodextrin showed lower dispersion time in water, with solubility of 95%. The re-hydrated pulps showed pseudo plastic behavior, with residual shear stress, characteristic of products derived from tomato. These results indicate that CTD is a viable alternative for producing tomato powders, due to reduced process times and high evaporative capacity, together with the physicochemical properties of the tomato powders.
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Caracterização da cobertura de pulverização necessária para controle do ácaro Brevipalpus phoenicis (G., 1939) em citrus

Ferreira, Marcelo da Costa [UNESP] 17 June 2003 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:34:57Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-06-17Bitstream added on 2014-06-13T19:04:55Z : No. of bitstreams: 1 ferreira_mc_dr_jabo.pdf: 878678 bytes, checksum: c7d9ef85f62c02e7e3944ad23533b794 (MD5) / O objetivo desta pesquisa foi identificar a cobertura mínima necessária ao controle do ácaro Brevipalpus phoenicis. O trabalho foi conduzido no Depto. Fitossanidade - UNESP, Jaboticabal, em frutos de laranja infestados artificialmente com ácaros criados em câmara climatizada. Testou-se o efeito residual e tópico de propargite e verificou-se que o acaricida possui ambos os efeitos. Investigou-se o efeito da cobertura de frutos com pulverização da calda dos acaricidas: cyhexatin, óxido de fenbutatina, dinocap e propargite na concentração comercial e metade desta. Verificaram-se efeitos diferenciados, sendo a maior eficiência verificada para o cyhexatin e a maior migração dos ácaros da área tratada para o óxido de fenbutatina. Neste ensaio foi confirmado que quanto maior a área do fruto tratada maior a mortalidade dos ácaros. Determinou-se, então a cobertura mínima com base no tamanho e número de gotas a ser depositada para obtenção de controle satisfatório do ácaro. Utilizou-se o acaricida propargite nas concentrações de 0,036%, 0,072%, com e sem espalhante-adesionante e 0,144% sem espalhante-adesionante. Verificou-se que a adição do espalhante-adesionante prejudicou o efeito acaricida da calda. A cobertura mínima necessária para o controle do ácaro com a calda de propargite a 0,072% determinada no trabalho, foi resultante de 18 gotas de 293 æm por centímetro quadrado. / The aim of this research work was to identify the minimum adequate spray coverage number and size to control the mite Brevipalpus phoenicis. The research was conducted at Department of Crop Protection - UNESP, Jaboticabal, using oranges artificially infested by mites reared in a controlled chamber. Residual and topical actions of propargite were tested and it was observed that the mitecide has both of effects. Effects of fruit coverage with spray of mitecides: cyhexatin, fenbutatin oxide, dinocap and propargite were investigated using the commercially recommended dosage rate and half of this dosage. It was verified that the effects varied being cyhexatin the most effective and fenbutatin oxide causing more escape of mites from treated area. In this trial was confirmed that larger the sprayed area higher was the mortality of mites. Minimum effective coverage was studied using 0.036% and 0.072% propargite solution, with and without spreader-sticker and 0.144% without the spreader-sticker. It was verified that addition of the spreader-sticker had detrimental effect on mitecide action. The minimum spray coverage to achieve control of the mite using 0.072% propargite solution determined in this work is 18 droplets of 293 æm per square centimeter.
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Aplicação da Espectrometria de Massas Ambiente Por Paper Spray Ionization na Identificação e Quantificação de Cocaína e no Controle de Qualidade de Bebidas

TOSATO, F. 09 December 2016 (has links)
Made available in DSpace on 2018-08-01T21:58:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10611_Flavia Tosato.pdf: 3350639 bytes, checksum: 70973978751713caf9a8020e18b13280 (MD5) Previous issue date: 2016-12-09 / Análises rápidas, baratas e eficientes são necessárias para as rotinas laboratoriais, principalmente quando aplicada em química forense. As utilizações de fontes ambientes permitem que as análises sejam diretas e rápidas. Assim, são opções inovadoras para melhorar a sensibilidade e seletividade. Neste trabalho, foi desenvolvida uma metodologia utilizando a espectrometria de massas ambiente por paper spray ionization mass spectrometry (PS-MS) para diferentes matrizes de dados: (i) identificar e quantificar cocaína e seus adulterantes a partir da cromatografia em camada delgada acoplada ao PS-MS; (ii) realizar a discriminação ou classificação de dez marcas brasileiras de cervejas em pilsen e lager; e (iii) identificar a falsificação controlada de Uisque com cachaça visando quantificar o volume de cachaça adicionado na mistura. Na análise de cocaína e adulterantes, os padrões foram identificados na CCD e analisados por PS-MS, e uma curva de calibração foi otimizada. A cerveja foi previamente fracionada usando a metodologia de extração em fase sólida (SPE) com água/metanol e os quatro extratos foram caracterizados no modo positivo de ionização, PS(+)MS. Para ambos os casos, foram aplicados de 20 µL do analito sobre a superfície do papel do PS-MS. Na quantificação de cachaça em misturas de whisk-cachaça. Os resultados indicam que, utilização da CCD acoplado ao PS-MS possibilita a identificação de cocaína e seus adulterantes uma ótima linearidade paras as curvas foi encontrada (cocaína (R2 = 0,9989), benzocaína, (R2 = 0,9934), a cafeína (R2 = 0,9988), a fenacetina (R2 = 0,9966), e a lidocaína (R2 = 0,9987)) e LOD inferior ao da técnica de CCD. Para as amostras de cerveja os sinais de açúcares se sobressaem sobre os demais grupos, e após a extração com água/metanol foi possível distinguir os espectros das diferentes marcas de cervejas e classifica-las em pilsen e lager pela técnica de PCA. Utilizando o PS(±)-MS e PLS com seleção de variáveis foi possível estimar quantitativamente o teor de cachaça misturado ao uísque. Com isso, utilização de fontes ambientes, como PS mostra-se eficaz para identificação de diversas matrizes, facilitando as análises de rotina.
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Desenvolvimento de Novos Métodos Analíticos em Química Forense e Petroleômica por Espectrometria de Massas Ambiente (Paper Spray) e Espectroscopia Portátil na Região do Infravermelho Próximo (MICRONIR)

DOMINGOS, E. 30 November 2017 (has links)
Made available in DSpace on 2018-08-01T21:58:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_11518_Tese_eloilson_Domingos_VERSÃO IMPRESSÃO.pdf: 3568693 bytes, checksum: cd4564d6013c45b3ddc32e2ccd0a7957 (MD5) Previous issue date: 2017-11-30 / Com o advento de uma nova família de técnicas de ionização, a espectrometria de massas (MS) ambiente foi introduzida como uma maneira simples de gerar íons na MS. Entre elas, a técnica de ionização por paper spray (PS) demonstrou-se versátil para resolver inúmeros problemas. Neste trabalho, a técnica de PS-MS no modo de ionização positiva (PS(+)-MS) foi aplicada em três subáreas da química forense: drogas de abuso e documentoscopia e ervas fitoterápicas. Na primeira, a técnica PS-(+)-MS determinou o perfil químico de drogas sintéticas tais como selos contendo 25I-NBOMe (2-(4-iodo-2,5-dimetoxifenil)-n-[(2-Metoxifenil) metil] etamina), extratos e folhas de canabinóides naturais (&#916;9-THC) e canabinóides sintéticos (JWH-073; 5F-AKB48; JWH-122; JWH-250; e JWH-210). Em todos os casos, as moléculas foram facilmente detectadas na sua forma protonada ([M+H]+) com resolução, m/&#916;m50% = 67,000 e uma precisão de massa menor que <2 ppm. O desempenho da técnica PS(+)-MS foi comparado com o de outras fontes de ionização: leaf Spray (LS-MS) e eletrospray (ESI-MS). Além disso, um método foi desenvolvido para quantificar uma série de drogas ilícitas (de 1 a 110 &#120583;g L-1, com linearidade de R2> 0,99). Em documentoscopia, a técnica PS(+)-MS foi capaz de obter com sucesso o perfil químico de diferentes canetas vendidas no comercio. A intensidade relativa (RII372) do corante azul de metileno foi monitorada para discriminar os cruzamentos de traços de canetas e, até a data, os documentos questionados. O perfil químico das notas brasileiras de segunda geração de R$ 100,00 (reais) também foi explorado. A técnica PS(+)-MS foi capaz de classificar as notas em autêntico ou falsificadas. Constatando que amostras falsas possuem um perfil químico similar às notas caseiras da impressora Deskjet®. Finalmente, aplicamos PS(+)-MS para verificar a autenticidade de ervas usadas para perda de peso. Quinze diferentes medicamentos à base destas ervas foram analisados por PS(+)-MS. Encontrando diferentes tipos de compostos: sibutramina (m/z 280), cafeína (m/z 195), glicose (m/z 203 [M+Na], m/z 219 [M+K] e sacarose (m/z 381 [M+K]). Todas essas substâncias não estavam listadas em seus rótulos. Em geral, a técnica PS(+)-MS mostrou ser uma excelente ferramenta analítica em química forense. O segundo estudo abordado foi o controle de qualidade de combustíveis com aplicação do micro-espectrômetro portátil na região do infravermelho próximo (MICRONIR). Neste trabalho, verificou-se a potencialidade do MICRONIR no controle da qualidade do combustível. Assim, modelos quimiométricos (usando o PLS - regressão por mínimos quadrados parciais) foram desenvolvidos para quantificar biodiesel em Diesel (LD=0,5 wt%; LQ=1,8 wt%, e RMSEP=1.8 wt%); enxofre em Diesel (LD=2,4 mg L-1; LQ=8,0 mg L-1, e RMSEP=13,2 mg L-1); gasolina, etanol e metanol em gasolina tipo C (LDgas=0,55 wt%; LQgas=1,84 wt%, e RMSEPgas=0,81 wt%; LDet=0,75 wt%; LQgas=2,50 wt%, e RMSEPeth=3,81 wt%; LDmet = 0,85 wt%; LQmet = 2,84 wt%, e RMSEPmet = 1,80 wt%); e água, metanol e etanol em etanol combustível hidratado (LDH2O = 0,04 wt%; LQH2O=1,29 wt%, e RMSEPH2O=1,05 wt%; LDmet= 0,52 wt%; LQmet = 1,73 wt%, e RMSEPmet =2,78wt %; LDet=1,22 wt%; LQet=4,07 wt%, e RMSEPet= 4,41 wt%). O método proposto apresentou alta precisão e exatidão em todos os casos, e os resultados mostraram que a técnica MICRONIR teve excelente desempenho no controle da qualidade do combustível.
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Estudo do processo de produção de particulas lipidicas solidas e lipossomas : estudo de variaveis e encapsulação de medicamentos de primeiro tratamento da tuberculose

Alves, Giuliana Piovesan 19 July 2003 (has links)
Orientador: Maria Helena Andrade Santana / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:15:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alves_GiulianaPiovesan_D.pdf: 6943215 bytes, checksum: 175d661c92198464957d2516f4aed014 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Neste trabalho estudou-se a produção escalonável de particulas lipidicas sólidas (pós respiráveis) e lipossomas, úteis como veículos para liberação controlada de fármacos. As partículas foram produzidas pelo processo de secagem por atomização, ¿spray-drying", e os lipossomas preparados por dispersão em água das partículas (pró-lipossomas) previamente produzidas com agitação de alto cisalhamento. O fosfolipídio natural hidrogenado da soja Epikuron 200SH foi utilizado como componente estrutural e o açúcar manitol como excipiente, ou material núcleo. Os tuberculostáticos Isoniazida e Pirazinamida foram incorporados em ambos os veículos, visando a produção de medicamentos de liberação controlada. A incorporação de excipientes e as condições operacionais influenciaram o rendimento mássico do processo e as propriedades das partículas sólidas, permitindo a modulação para uso em aplicações específicas. As partículas sólidas apresentaram diâmetros menores que 5mm e a incorporação dos fármacos variou de 20 a 100%, dependendo das condições operacionais da secagem e da formulação. Os fármacos incorporados nas partículas lipídicas sólidas foram liberados continuamente durante 24 horas, comportando-se como membranas secas. As propriedades dos lipossomas preparados foram influenciadas pelo tipo de impelidor e pela microestrutura da partícula sólida usada. Diâmetros médios da ordem de 2000nm e com distribuição homogênea de tamanhos foram obtidos com impelidor de alto cisalhamento produzido pela empresa Kroma Equipamentos Especiais Ltda.. A encapsulação da Isoníazida nos lipossomas variou de 4 a 15%, com liberação gradual de 24h e 1h, quando preparados a partir de partículas secas com microestrutura mais cristalina e mais amorfa, respectivamente. As partículas lipídicas produzidas pelo processo de secagem por atomização possuem propriedades de liberação controlada de fármacos e são úteis como pós para administração pulmonar ou como pró-lipossomas. Resultados obtidos em escala piloto demonstram a viabilidade do escalonamento do processo através da produção de partículas com caracteristicas semelhantes às obtidas em escala de laboratório / Abstract: This work presents scale up studies for the production of so1id lipid particles (respirable powders) and liposomes, which are useful as vehic1es for contro1led delivery of rugs. The lipid particles were produced by spray drying, and the liposomes were prepared by hydration of the particles under high shear mixing. It was used a hydrogenated phospholipid, Epikuron 200 SH, as a structural component of the particles, and mannitol was used as excipient or core material. The tubercu1osis drugs Isoniazid and Pirazinamide were incorporated in both vehicles (powder and liquid formulation). The incorporation of excipients and the operational conditions influenced the process mass yield and the solid particles properties, enabling the modulation of the particles for specific app1ications. The lipid particles had a diameter of less than 5mm, and the efficiency of drug incorporation varied nom 20 to 1000Aa, depending on the drying operational conditions and the formulation. The incorporated drugs were gradually re1eased during 24 hours, behaving 1ike dried membranes. The liposomes properties were influenced by the impeller type and by the so1id particle microstructure. Mean diameters around 2000mn and with homogeneous size distribution were obtained using a high shear impeller produced by Kroma Equipamentos Especiais Ltda.. The Isoniazid encapsu1ation mo liposomes varied from 4 to 15%, with a gradual release of 24 and 1 hour, when prepared by more crystalline or amorphous microstructures, respectively. The lipid particles produced by spray drying presented a controlled release of drugs, being useful as powders for pulmonary administration or pro-liposomes. Results obtained in pilot scale showed the feasibility for the scaling up of the process, through the production of particles with similar properties to the ones produced by laboratory scale / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Doutor em Engenharia Química
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Development of Ti-6Al-4V Coating onto Ti-6Al-4V Substrate Using Low Pressure Cold Spray and Pulse Gas Dynamic Spray

Pelletier, Jean-Louis January 2013 (has links)
The objective of this study is to successfully deposit Titanium Ti-6Al-4V layers onto Ti-6Al-4V substrate using two new commercially available Cold Spray processes such as Low Pressure Cold Spray (LPCS) and Pulsed Gas Dynamic Spray (PGDS). The second objective of this work is to develop a technique to repair Titanium parts since there is currently no repair technique commercially available. It is envisioned that commercial cold spray systems could be used to repair gashes on Titanium components. The examination of both feedstock powders and coatings were performed by different techniques such as optical microscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM). Porosity, hardness, adhesion strength, flattening ratio, wipe test, fracture surface, wear test, XRD and chemical composition of the coatings using EDS have been evaluated. Cold spray has shown to be a promising technique for the deposition of heat sensitive particles such as titanium. LPCS and PGDS both produced high quality coatings. Low porosity, high hardness, adhesion strength over 40 MPa, metallurgical bonding, similar to bulk material wear rate, no oxide and nitride phases inside coating were measured.

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