Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / The growing interest in the use of new materials and their applications for photovoltaic systems has been a constant concern of the scientific community in recent years. This work is primarily engaged in the collection, characterization and photoactivity testing photovoltaic solar cells made of thin SnO2 doped fluoride films, the films were deposited by the technique of "spray-pyrolysis" and the Sol-Gel method in substrate glass. In glasses microscopy work with dimensions of 2.5 x 7.5 x 1 mm are used as matrices for the conductive substrates or transparent conductive oxides (TCO). These glasses have electrical resistance and transmittance adequate for the manufacture of photoelectrochemical solar cells activated by dyes. Besides making the glasses must be made conductive depositing a layer of titanium oxide, preparation of electrolyte, dye, assembly and characterization of the cells. The conductive substrate has a film of tin dioxide doped with fluorine (SnO2: F), the deposition is made with the aid of a compressor and a spray gun on the glass at a temperature of 600 C from a solution made by the method Sol- gel (MSG). As characterization techniques were used: x-ray diffraction (EDX), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), UV-Vis and Van der Pauw method. The conductive glass has transmittance of 80% (400 nm - 800 nm). The cell with mesoporphyrin dye has Vac = 0.34V and Icc ~ 150μA. The experimental results obtained from these cells may contribute to the development of prototypes that can be used commercially in the capture of solar energy and its consequent transformation into electricity. / O crescente interesse no uso de novos materiais e suas aplicaÃÃes, para sistemas fotovoltaicos tem sido uma constante preocupaÃÃo da comunidade cientifica nos Ãltimos anos. O presente trabalho tem por objetivo principal a obtenÃÃo, caracterizaÃÃo e testes de fotoatividade de cÃlulas solares fotovoltaicas constituÃdas de filmes finos de SnO2 dopados com flÃor, os filmes foram depositados pela tÃcnica de âspray-pirÃliseâ e pelo mÃtodo Sol-Gel em substrato de vidro. Neste trabalho vidros de microscopia com dimensÃo de 2,5 x 7,5 cm x 1 mm, sÃo usados como matrizes para os substratos condutores ou Ãxidos condutores transparentes (OCTâs). Estes vidros possuem resistÃncia elÃtrica e transmitÃncia adequadas para confecÃÃo de cÃlulas solares fotoeletroquÃmicas ativadas por corantes. AlÃm de tornar os vidros condutores deve ser feita a deposiÃÃo de uma camada de Ãxido de titÃnio, preparaÃÃo de eletrÃlito, corante, montagem e caracterizaÃÃo das cÃlulas. O substrato condutor possui um filme de diÃxido de estanho dopado com flÃor (SnO2:F), a deposiÃÃo à feita com o auxilio de um compressor e uma pistola aerogrÃfica sobre o vidro à temperatura de 600ÂC a partir de uma soluÃÃo feita pelo mÃtodo Sol-Gel (MSG). Como tÃcnicas de caracterizaÃÃo foram usadas: difraÃÃo de raios-x (EDX), microscopia eletrÃnica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), Uv-Vis e mÃtodo de Van der Pauw. O vidro condutor apresenta transmitÃncia 80% (400 nm â 800 nm ). A cÃlula com corante mesoporfirina apresenta Vca = 0,34 V e Icc ~ 150μA. Os resultados experimentais obtidos dessas cÃlulas poderÃo contribuir para o desenvolvimento de protÃtipos que possam ser utilizados comercialmente na captaÃÃo de energia solar e sua conseqÃente transformaÃÃo em energia elÃtrica.

Orientadores: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T13:38:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leonel_AldaJusceline_M.pdf: 1114899 bytes, checksum: 0e2498fa7d8941ce552ac5eced6c86a2 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Apesar de micropartículas lipídicas possuírem vantagens, como baixa toxicidade e não utilizarem solventes orgânicos em sua produção, elas apresentam alguns inconvenientes como a baixa capacidade de encapsulação do recheio e a possibilidade de expulsão do material de recheio encapsulado durante o armazenamento. Este trabalho teve como objetivo estudar a formação e a estabilidade de micropartículas de lipídios preparadas por spray cooling compostas por ácidos graxos (esteárico e oléico) e gordura vegetal hidrogenada como matriz, lecitina de soja como tensoativo e solução de glicose como material de recheio. Foram avaliados morfologia de superfície, tamanho de partícula, quantidade de recheio encapsulada e não encapsulada (superficial) e comportamento de liberação do recheio em solução aquosa. Para o estudo da estabilidade, medidas da retenção do recheio ao longo do tempo em temperatura controlada, medidas de difração de raios-X (0, 7, 14, 21 e 28 dias) e medidas calorimétricas (tempo zero) foram efetuadas. Valores de eficiência de encapsulação foram superiores a 70%, e as maiores quantidades de glicose não encapsulada foram encontradas nas formulações nas quais foram adicionadas maiores quantidades de recheio. A liberação do recheio também apresentou correlação com a quantidade de recheio utilizado, onde menores quantidades de recheio foram mais bem retidas. Os diâmetros médios das micropartículas situaram-se entre 25 e 32 µm, e as partículas apresentaram paredes rugosas porém contínuas. No estudo da estabilidade, as formulações com maiores quantidades de recheio (solução de glicose 80%) ou sem a adição de tensoativo (solução de glicose 40%, sem lecitina) apresentaram, na quantidade de glicose superficial, 18 e 56% de recheio não encapsulado no último dia de análise, respectivamente, sendo significativamente diferente das outras duas formulações, uma com solução de glicose 60% e outra com solução de glicose 40%, que apresentaram resultados de 5% e 2% no último dia de análise. Os resultados de difração de raios-X não apresentaram alterações ao longo dos 28 dias de estudo e os resultados de DSC foram semelhantes no tempo zero entre as diferentes formulações estudadas. A utilização da mesma matriz lipídica nas formulações parece responsável pelos resultados da difração de raios-X e calorimétricos obtidos / Abstract: Although lipid microparticles have advantages, just as low toxicity and no use of organic solvents in their production, they present some incovenients, as low capacity of encapsulation of core material and the expulsion of encapsulated core during its storage. The aim of this work was to study the formation and the stability of lipid microparticles prepared by spray cooling, composed by fatty acids (stearic and oleic) and hydrogenated vegetable fat as matrix, soya lecithin as surfactant and glucose solution as core material. For this propose, surface morphology, particle size, no encapsulated (surficial) core measure, total encapsulated core material and core release behavior in aqueous solution were evaluated. The stability study was evaluated with measures of core retention along of the time in controlled temperature, X-ray diffraction measurements (0, 7, 14, 21 and 28 days) and calorimetric measurements (zero time). The efficiency of encapsulation was above 70% and the biggest amounts of glucose no encapsulated were found in the formulations in which were added the biggest amount of core material. Results of release of core material also showed correlation with the amount of core material utilized, where low amount of core material showed better retention. The mean diameters of microparticles remained between 25 and 32 µm and they exhibited rough walls, but continuous. In the stability study, formulations with high amounts of core material (solution of glucose 80%) or without the addition of surfactant (solution of glucose 40%, without lecithin) showed 18 and 56% of no encapsulated core material in the last day of analysis, respectively. This result were significantly different compared with the other two formulations, one with solution of glucose 60% and the other with solution of glucose 40%, that showed results of 5% and 2% of superficial glucose in the last day of analysis. The X-ray diffraction results didn¿t show alterations after 28 days. The DSC results showed similar profile for the formulations studied at zero time. The use of the same lipid materials to produce the microparticles during the stability study may be responsible for X-ray and calorimetric results obtained. / Mestrado / Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos / Mestre em Alimentos e Nutrição

A indústria de alimentos está constantemente desenvolvendo produtos que fornecem, além de nutrientes, benefícios adicionais à saúde, tais como os enriquecidos com vitaminas. A vitamina D3 (colecalciferol) é sintetizada na pele durante a exposição da luz solar, controla a homeostase de cálcio e fósforo, metabolismo ósseo, pressão arterial e reabsorção renal de cálcio. O processo de microencapsulação vem sendo bastante aplicado em alimentos e um dos objetivos principais é o controle da liberação do agente ativo no momento e local desejado. A tecnologia de spray chilling é interessante para a microencapsulação de vitaminas lipossolúveis. O objetivo deste trabalho foi microencapsular vitamina D3, utilizando o método de spray chilling para a produção das micropartículas lipídicas sólidas (MLS). Para produção das MLS utilizou-se gordura vegetal com ponto de fusão em torno de 48 °C como carreador. Três tratamentos foram estabelecidos: sem aditivos (T1), com adição de 1% de cera de abelha (T2) e com 1% de lecitina de soja (T3). As micropartículas foram caracterizadas quanto à morfologia por microscopia eletrônica de varredura, tamanho médio por difração a laser, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e foi analisada a estabilidade da vitamina D3 durante o armazenamento a 10 e 25 °C, por meio de quantificações periódicas em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). As micropartículas obtidas foram esféricas, semelhantes morfologicamente e com distribuição monocaudal de partículas. O tamanho médio das partículas variou em função dos seus ingredientes, sendo que as micropartículas produzidas apenas com vitamina e gordura foram menores em relação às demais (83,0% < 100 &micro;m). A espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) demonstrou que não ocorreu interação entre os ingredientes. A estabilidade da vitamina D3 encapsulada foi satisfatória ao longo de 65 dias com valores superiores a 87% para os três tratamentos e a temperatura apresentou influência na estabilidade. As MLS produzidas com cera apresentaram melhores resultados de estabilidade de vitamina D3 com valores de 90,18 ± 2,23 % após 65 dias de estocagem. Esses resultados são promissores e demostram a viabilidade da técnica de spray chilling na produção de MLS carregadas de vitamina D3, possibilitando uma futura aplicação em alimentos. / The food industry is constantly developing products that provide, in addition to nutrients, additional health benefits such as enriched food with vitamins. Vitamin D3 (cholecalciferol), which is synthesized in the skin during exposure of sunlight, controls the homeostasis of calcium and phosphorus, bone metabolism, blood pressure and renal reabsorption of calcium. The microencapsulation process has been widely applied in food and is a key objective to control the release of active agents at specific time and desired location. The spray chilling technology is interesting for microencapsulation of fat-soluble vitamins. The objective of this work was microencapsulating vitamin D3 using the spray chilling method for the production of solid lipid microparticles (SLM). For the production of the SLM it was used vegetable fat with melting point around at 48 °C as a carrier. Three treatments were established: no additives (T1), 1% of beeswax (T2), and 1% soybean lecithin (T3). The morphology of microparticles was characterized by scanning electron microscopy, laser diffraction (average size) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Additionally, vitamin D3 stability was examined during storage at 10 and 25 °C, through periodic measurements by High-performance liquid chromatography (HLPC). The microparticles obtained were spherical with similar morphology and unimodal size distribution. The average particle size varied according to composition wherein microparticles produced with vitamin and fat were lower than other (83.0% of particles smaller than 100 &micro;m). Spectroscopy in the infrared (FTIR) showed that there was no interaction between the components. The stability of vitamin D3 encapsulated was satisfactory over 65 days with values greater than 87% for the three treatments and temperature have any influence on the stability. The SLM produced with wax showed better stability for vitamin D3 with values of 90.18 ± 2.23% after 65 days of storage. These results are promising and demonstrate the feasibility of spray chilling technique in the production of SLM loaded with vitamin D3, allowing future application in foods.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, nickel oxide films were prepared from the Spray Pyrolysis Technique, due to its wide application in the manufacture of various electronic devices and intense study of its semiconducting properties. The films were obtained from a precursor solution containing 0.2 mol / L NiCl2 dissolved in distilled water containing sucrose as a chelating agent, deposited on a glass substrate temperature of 450 ° C. The sucrose concentration in the solution ranged from 0 to 10 × 10-3 mol/L and its effects on structural, morphological and optical properties were studied using the techniques of X-ray diffraction, scanning electron microscopy and UV-vis spectroscopy. It was observed that, before the concentration of sucrose, the films have different optical characteristics (transparent or opaque) for amorphous or crystalline films. / Neste trabalho, foram preparados filmes de óxido de níquel, a partir da Técnica Spray Pirólise, devido à sua grande aplicação na fabricação de diversos dispositivos eletrônicos e intenso estudo de suas propriedades semicondutoras. Os filmes foram obtidos a partir de uma solução precursora contendo 0,2 mol/L de NiCl2 dissolvido em água destilada, contendo a sacarose como agente quelante, depositados sobre um substrato de vidro a temperatura de 450°C. A concentração de sacarose na solução variou de 0 a 10×10-3 mol/L e seus efeitos nas propriedades estruturais, morfológicas e ópticas foram estudadas através das técnicas de Difração de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia UV-vis. Observou-se que, diante da concentração de sacarose, os filmes apresentam diferentes características ópticas (transparentes ou opacos) para filmes amorfos ou cristalinos.

Orientadores: Carlos Raimundo Ferreira Grosso, Carmen Silvia Favaro Trindade / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T17:20:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rocha_GlauciaAguiar_M.pdf: 2611402 bytes, checksum: 8ceadf584c80cdf50874a2ee378e5e9b (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O interesse no licopeno cresceu em anos recentes, devido aos estudos que o associam à diminuição do risco de desenvolvimento de doenças cardiovasculares e câncer. Porém, devido ao seu alto grau de insaturação, este carotenóide é propenso à isomerização e oxidação durante o processamento e a estocagem, dificultando sua utilização na indústria de alimentos. A microencapsulação pode amenizar essa situação, aumentando sua estabilidade e tornando possível sua incorporação em sistemas alimentícios sem a perda de suas propriedades funcionais. Assim, o objetivo deste trabalho foi microencapsular licopeno pelos métodos de coacervação complexa e spray drying, utilizando gelatina e goma arábica como agentes encapsulantes para o primeiro método, seguido de secagem do material coacervado por liofilização e amido modificado (Capsul®) para o segundo método. As variáveis na obtenção das micropartículas foram a concentração de polímeros de parede (somente na coacervação) e a quantidade de recheio. As micropartículas obtidas foram avaliadas morfologicamente por microscopia ótica (somente coacervadas) e quanto à eficiência de encapsulação. Foram submetidas a um teste de estabilidade em comparação ao material de recheio na forma livre e foram também caracterizadas quanto à densidade, higroscopicidade e morfologia (ótica e eletrônica de varredura). Foi realizada a incorporação das micropartículas e do material livre em uma formulação de bolo, que foi utilizada como sistema modelo, a qual foi avaliada quanto à cor. Os valores de eficiência de encapsulação foram superiores a 90% para as micropartículas coacervadas e entre 20 e 30% para as obtidas por spray drying. Através do teste de estabilidade foi possível verificar que os dois métodos de microencapsulação ofereceram maior proteção ao licopeno em relação à sua forma livre. A aplicação em bolo das micropartículas coacervadas não liofilizadas e das obtidas por spray drying foi satisfatória, enquanto que para a aplicação das micropartículas coacervadas liofilizadas houve baixa transferência de cor / Abstract: The interest in lycopene increased in recent years due the studies that associate it with the reduction of the risk of cardiovascular diseases and cancer development. However, due the high degree of insaturation, this carotenoid is propense to isomeration and oxidation during the processing and storage, being difficult its use in food industry. The microencapsulation can improve this situation, increasing its stability and rendering possible its addition in food systems without losses of its functional properties. Thus, the aim of this work was to microncapsulate lycopene by complex coacervation and spray drying methods, using gelatin and arabic gum as wall materials to the first method, followed by the drying of the coacervated material by liofilization, and modified starch (Capsul®) for the second method. The differences in the process to obtain the microcapsule were the polymers concentration (only for coacervation) and amount of lycopene. The microcapsules obtained were morphologically evaluated by optic microscopy (only coacervates) and about the encapsulation efficiency. They were submitted to a stability test in comparison with the free material and also were characterized about density, hygroscopicity and morphology (optical and scanning electron). The addition of capsules and free lycopene in a cake formulation was carried out and they were evaluated about the intensity of the color. The values of encapsulation efficiency were higher than 90% to coacervates capsules and between 20 and 30% to those obtained by spray drying. The study of stability showed that microencapsulation offered higher protection to lycopene than its in free way. The addition of coacervates (no freeze dried) and spray dryed microcapsules in cake was satisfactory, whereas for the application of freeze dried coacervates particles, the color transference was low / Mestrado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Mestre em Alimentos e Nutrição

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Nas Ãltimas dÃcadas a produÃÃo de fitoterÃpicos tem explorado novas possibilidades tecnolÃgicas como a produÃÃo de extratos secos padronizados. Isso decorre das vantagens apresentadas desses produtos em relaÃÃo Ãs soluÃÃes extrativas. A casca do caule de Amburana cearensis (cumaru, Fabaceae) à uma Ãrvore amplamente utilizada nas prÃticas caseiras da medicina popular nordestina indicado no tratamento da asma. A planta tem sido utilizada como matÃria-prima ativa na produÃÃo do xarope de cumaru por Programas PÃblicos de Fitoterapia e indÃstria FarmacÃutica. O objetivo do presente trabalho foi realizar o desenvolvimento e controle das etapas inerentes à produÃÃo do extrato seco padronizado de Amburana cearensis, bem como investigar seus efeitos tÃxicos prÃ-clÃnicos. Para tanto, foi desenvolvido selecionado o mÃtodo de secagem da planta (droga vegetal) monitorado pela determinaÃÃo de parÃmetros, como teor de umidade e de marcadores (cumarina e amburosÃdio A) determinados por CLAE-DAD. No desenvolvimento do mÃtodo extrativo, forma investigadas a influÃncia de algumas variÃveis sobre o processo (tempo de maceraÃÃo/percolaÃÃo, volume de extraÃÃo e % de etanol em Ãgua). O teor de marcadores (resposta) foi usado como critÃrio de avaliaÃÃo. A anÃlise estatÃstica, incluindo anÃlise de superfÃcie da resposta mostrou que a medida que o teor de etanol (20, 60 e 100% em Ãgua) aumenta, aumenta o teor de marcadores nos extratos, enquanto o tempo mostrou uma influÃncia sutil no processo. O volume de extraÃÃo apresentou um efeito inverso ao observado para o teor de etanol. Assim, o mÃtodo extrativo selecionado obtido por maceraÃÃo/percolaÃÃo a temperatura ambiente compreendeu: soluÃÃo extratora: Etanol a 100%; volume de extraÃÃo: 200 mL e tempo de extraÃÃo: 24h). As melhores condiÃÃes de secagem do extrato de cumaru foram a temperatura de entrada de 95ÂC e 25 % de diÃxido de silÃcio, resultando num rendimento de 40 %. A avaliaÃÃo toxicolÃgica prÃ-clÃnica preliminar in vivo â teste hipocrÃtico, mostrou que o extrato seco padronizado de cumaru (Cumarina: 123,0  0,08 mg/g extrato; amburosÃdio A: 496,8  0,29 mg/g) possui uma baixa toxicidade, porÃm mostrou uma citotoxicidade nas concentraÃÃes de 50, 100 e 200 Âg/mL em neutrÃfilo humano mensurada atravÃs da atividade da enzima lactato desidrogenase. Os resultados obtidos no presente estudo permitiram o desenvolvimento de mÃtodos de produÃÃo, alÃm de parÃmetros analÃticos que podem ser aplicados desde no controle de qualidade da droga vegetal à produtos derivados como o extrato seco de A. cearensis. AlÃm disso, a avaliaÃÃo toxicolÃgica prÃ-clÃnica permitiu uma visÃo preliminar do grau de seguranÃa prÃ-clÃnica do produto. / In recent decades the production of phytotherapy has explored new technological possibilities as the production of standardized extracts dried. This stems from the advantages offered these products for solutions extrativas. The bark of the stem of Amburana cearensis (cumaru, Fabaceae) is a tree widely used in home practice of medicine popular northeastern indicated for the treatment of asthma. The plant has been used as feedstock in the production of active syrup cumaru by Public Programs of Phytotherapy and pharmaceutical industry. The purpose of this study was the development and control of the steps involved in the production of dry extract standardized Amburana cearensis and investigate its pre-clinical toxicity. For both, was selected developed the method of drying of the (drug plant) monitored by the determination of parameters such as moisture content and labels (coumarin and amburosÃdio A) determined by HPLC-DAD. In developing the method extractive, shape investigated the influence of some variables on the process (of maceration time / percolation, and volume of extraction% ethanol in water). The content of labels (response) was used as a criterion for evaluation. The statistical analysis, including analysis of the surface of the response showed that the extent that the content of ethanol (20, 60 and 100% in water) increases, increases the level of markers in the extracts, while the time showed a subtle influence in the process. The volume of extraction had an effect opposite to that observed for the content of ethanol. Thus, the method selected extractive obtained by macerating / percolation at room temperature understood: extractor solution: Ethanol 100%; volume of extraction: 200 mL and time of extraction: 24h). The best conditions for drying the extrtao of cumaru were the temperature of entry of 95  C and 25% of silicon dioxide, resulting in a yield of 40%. The toxicological evaluation preliminary pre-clinical in vivo - hipocrÃtico test showed that the dry extract standardized cumaru (Coumarin: 123.0  0.08 mg / g extract; amburosÃdio A: 496.8  0.29 mg / g) has a low toxicity, but showed a cytotoxicity at concentrations of 50, 100 and 200 &#956; g / ml in human neutrophil measured by the activity of the enzyme lactate dehydrogenase. The results of this study enabled the development of production methods, and analytical parameters that can be applied from the quality control of drugs to plant products such as dried extract of A. cearenis. Moreover, the toxicological evaluation pre-clinical allowed a preliminary overview of the degree of pre-clinical safety of the product.

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2017-03-27T17:18:42Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ellen Cristine Pineze Alonso - 2016.pdf: 3875444 bytes, checksum: a102742f77b4ed0806fe1d0733087998 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-03-28T11:05:04Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ellen Cristine Pineze Alonso - 2016.pdf: 3875444 bytes, checksum: a102742f77b4ed0806fe1d0733087998 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-28T11:05:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ellen Cristine Pineze Alonso - 2016.pdf: 3875444 bytes, checksum: a102742f77b4ed0806fe1d0733087998 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-03-31 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Introduction: Cyclodextrins have been used in several industries segments, mainly in the pharmaceutical industry. This material has been employed in the complexation of poorly soluble drugs with the aim to increase bioavailability and effect. Carvedilol (CARV) is a poor soluble drug used in the treatment of hypertension and congestive heart failure. Its oral bioavailability is reduced to β5%, due to their low aqueous solubility and first pass effect. Because of this, it is an excellent choice to form inclusion complexes with cyclodextrins. However, the use of cyclodextrins have some limitations, once it is necessary to use a large amount in the formulation and it can cause dilution of the drug and it can result in a solid oral form with inappropriate dimensions. Therefore, different strategies have been used to enhance complexation efficiency and reduce the amount of cyclodextrin, like the combination of the effect of drug ionization and inclusion complexes. In addition, the choice of the technique used to produce inclusion complexes is very important, because it is necessary to develop economic and effective techniques, which have been easily scalable to produce inclusion complexes in the industry. Spray drying technique have been extensively studied in cyclodextrin complexation, but this method is very expensive and presents lower efficiency. On the other hand, fluid-bed granulation has been widely used in the production of solid dosage forms but the use of this technique to produce cyclodextrin inclusion complexes is not described in the literature. Objective: The purpose of this study is to produce and characterize inclusion complexes containing carvedilol and cyclodextrin, using spray drying and fluidized bed techniques, with the aim to enhance drug dissolution rate. Material and methods: Phase solubility studies were performed using various cyclodextrins, in pH 1,β and 6,8, at room temperature, during 48 hours. Binary complexes were produced by spray drying and fluidized bed techniques. FTIR spectroscopy, DSC analysis, morphology, particle size, flowability and dissolution studies were performed to characterize the inclusion complexes. Results and discussion: Hidroxypropyl--cyclodextrin Cavitron W7 HP7 had the better solubility results. Thus, binary complexes CARV: HPCD prepared by spray drying and fluidized bed techniques in pH β,β showed better results and dissolution rate was 7 and 6 folds, respectively. However, solid dispersion prepared by fluid-bed presented better flowability indicating that this technique is the most appropriate for a large-scale production of solid dosage forms. Additionally, complexes containing HPȖCD showed good dissolution rate and could be considered as one more option for CARV complexation with great performance of inclusion complex formation in solid state. / Introdução: As ciclodextrinas têm sido amplamente utilizadas principalmente na indústria farmacêutica. Esses adjuvantes são usados na complexação de fármacos que apresentam baixa solubilidade aquosa, resultando em produtos com maior biodisponibilidade e portanto, efeito terapêutico superior. O carvedilol (CARV) é um fármaco pouco solúvel utilizado no tratamento da hipertensão e insuficiência cardíaca congestiva. Esse fármaco tem biodisponibilidade oral de apenas β5%, devido à sua baixa solubilidade aquosa e ao efeito de primeira passagem metabólica, sendo um excelente candidato a complexação com as ciclodextrinas. No entanto, o uso de ciclodextrinas em formas farmacêuticas sólidas é limitado pela necessidade de adicionar elevadas quantidades desses adjuvantes na formulação, o que ocasiona à diluição do fármaco e o aumento indesejado no tamanho da forma farmacêutica. Assim, diversas estratégias têm sido empregadas para aumentar a eficiência de complexação e reduzir a quantidade de ciclodextrina utilizada, como a ionização de fármacos associada a formação de complexos de inclusão. Outra preocupação importante é a seleção do método de complexação, pois é necessário desenvolver técnicas eficientes, econômicas e de fácil escalonamento visando a futura produção industrial dos complexos. O método de spray drying tem sido muito investigado para a obtenção de complexos com ciclodextrinas, mas apresenta baixa eficiência energética e custo elevado. Por outro lado, o método de leito fluidizado tem sido extensivamente utilizado na indústria farmacêutica, mas seu emprego como método de complexação durante a granulação de pós ainda não foi descrito na literatura. Objetivo: A proposta deste trabalho foi obter e caracterizar complexos de inclusão contendo carvedilol e ciclodextrinas, pelas técnicas de spray drying e leito fluidizado, visando melhorar a dissolução do fármaco a partir de formas farmacêuticas sólidas. Materiais e Métodos: Estudo de solubilidade de fases com diferentes tipos de ciclodextrinas foram realizados em soluções de pH 1,β e 6,8, sob temperatura ambiente, durante 48 horas. Complexos sólidos binários foram preparados pelas técnicas de spray drying e leito fluidizado. Os complexos de inclusão foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), morfologia, tamanho de partícula, fluxo e avaliados quanto a dissolução do fármaco. Resultados e discussão: A ciclodextrina que apresentou melhor capacidade de solubilização do carvedilol foi a hidroxipropil-ȕ- ciclodextrina (HPȕCD) com maior grau de substituição (Cavitron W7 HP7). Complexos binários CARV: HPȕCD, preparados por spray drying e leito fluidizado, em pH β,β, apresentaram os melhores resultados, sendo o aumento na taxa de dissolução de 7 e 6 vezes, respectivamente. No entanto, a dispersão sólida preparada em leito fluidizado apresentou propriedades de fluxo superiores demonstrando que esta técnica é a mais adequada para a produção de formas sólidas em grande escala. Adicionalmente, os complexos contendo HPȖCD também apresentaram resultados de dissolução satisfatórios, sendo esta ciclodextrina modificada uma alternativa para a formação de complexos de inclusão contendo CARV.

Compostos de origem vegetal podem apresentar inúmeros efeitos benéficos à saúde, havendo, entretanto, uma necessidade de desenvolver formulações que permitam viabilizar seu uso farmacêutico, alimentício, nutracêutico ou cosmecêutico. Syzygium aromaticum, conhecido popularmente como cravo da Índia, é uma espécie vegetal aromática com marcada atividade antioxidante, analgésica e antimicrobiana. A baixa solubilidade e estabilidade química, assim como a volatilidade dos principais compostos associados às atividades biológicas da planta justificam o desenvolvimento de formulações que melhorem suas propriedades físico-químicas e características de liberação. Formulações lipídicas têm sido cada vez mais usadas para o aumento da solubilidade de compostos no trato gastrointestinal e para o aumento da biodisponibilidade. O principal objetivo deste projeto foi investigar a produção de formulações lipídicas sólidas contendo compostos bioativos de S. aromaticum e avaliar o efeito da composição da formulação e das variáveis operacionais nas propriedades físico-químicas das partículas, estabilidade e permeação intestinal in vitro. O processo de extração dos compostos a partir da matéria-prima vegetal também foi estudado. A formulação lipídica foi otimizada com respeito ao tipo e a proporção dos lipídeos, do emulsificante e dos carreadores de secagem. Os processos de emulsificação e secagem também foram criteriosamente estudados. Os resultados mostraram que a composição da formulação teve efeitos significativos nas propriedades físico-químicas do produto e no desempenho da secagem. A formulação lipídica otimizada mostrou ser mais estável que a formulação não lipídica em condições de armazenamento de alta umidade. Com relação à permeação intestinal in vitro, utilizando eugenol como marcador, não foram observadas diferenças significativas entre estas duas formulações. Este projeto permitiu obter informações relevantes sobre a secagem por spray drying de formulações lipídicas contendo extratos vegetais. Esta rota tecnológica representa uma estratégia interessante na obtenção de formulações lipídicas estáveis que promovam o aumento da biodisponibilidade oral de compostos bioativos. / Plant-derived compounds can provide important benefits to human health. However, these compounds should be properly formulated in order to facilitate their pharmaceutical, nutraceutical, food or cosmetic applications. Syzygium aromaticum commonly known as Indian clove, is an aromatic tree with antioxidant, antimicrobial and analgesic properties. The poor water solubility and the volatility of the compounds associated to the biological activities, justify the development of formulations that improve its physicochemical and release properties. Lipid based formulations have gained special attention for oral delivery due to the improvement of solubility in the intestinal tract and increase of bioavailability. The main objective of this project was to investigate the production of solid lipidic formulations containing bioactive compounds of S. aromaticum and to test the effect of the formulation composition and the process variables on the physhicochemical properties of the particles, stability and in vitro intestinal permeation. The extraction methods of the compounds from the plant were also studied. The lipid formulation was optimized with regard to the type and proportion of the solid lipid, the surfactant and the drying carrier. The emulsification and the drying processes were carefully evaluated. Results showed that the formulation composition had significant effects on the physicochemical properties of the product and on the drying performance. The optimized lipid formulation was more stable than the formulation without lipids in high humidity stress storage conditions. With regard to the in vitro intestinal permeation using eugenol as marker compound, not significant differences were observed between the samples. This project allowed to obtain relevant information about the spray drying process of lipid formulations containing plant extracts. This technique could be an interesting strategy to obtain stable lipid formulations than enhance the oral bioavailability of bioactive compounds

No presente trabalho microcápsulas contendo B. lactis (BI 01) e L. acidophilus (LAC 4) foram produzidas por coacervação complexa, utilizando pectina e caseína como agente encapsulante e posteriormente foram desidratadas em spray dryer e leito de Jorro. Este estudo avaliou a resistência desses microrganismos aos processos de secagem, de estocagem (120 dias a 7 e 37°C) e a tolerância ?in vitro? quando inoculados em soluções de pHs ácidos (pH 1.0 e 3.0), além da morfologia das microcápsulas por Microscopia ótica e eletrônica de varredura. Após a secagem em spray dryer foi verificada a integridade celular da maioria da população, porém, L. acidophilus foi mais resistente às condições utilizadas do que B. lactis. A secagem em leito de jorro também foi promissora, uma vez que manteve a viabilidade celular da maioria da população de probióticos. L. acidophilus microencapsulados e secos por spray dryer mantiveram a viabilidade por um período de estocagem maior do que B. lactis. A vida útil do L. acidophilus microencapsulados e secos em leito de jorro é maior quando armazenado em temperaturas mais baixas (7° C). No entanto B. lactis microencapsulados e secos em leito de jorro perdem sua viabilidade durante o armazenamento em ambas as temperaturas (7 e 37° C). O resultado obtido no teste, que consistia em avaliar o efeito do pH sob Lactobacillus acidophilus e B. lactis, permitiu inferir que quando estes microrganismos microencapsulados foram secos por spray dryer se mostraram mais resistentes às condições ácidas do que os não encapsulados. Entretanto, as microcápsulas quando secas em leito de jorro, não foram eficientes para prover proteção aos L. acidophilus e B. lactis em pHs similares ao do estômago humano. A microscopia eletrônica de varredura confirmou que as partículas secas em spray dryer apresentaram formato esférico, sem presença de fissuras e as partículas secas em leito de jorro, formatos irregulares. / In this present work, microcapsules containing B. lactis or L.acidophilis were produced by complex coacervation based on pectin and casein interactions. After coacervation the systems were dehydrated by spray drying or spouted bed techniques. In this present study could evaluate the resistance of these microorganisms to dehydration process, shelf life (storage at 7 and 37 ºC for 120 days), and their in vitro tolerance after being inoculated in acid solutions (pH 1.0 and 3.0). Moreover the morphology characteristics were analyzed by optical microscopic and scanning electron microscopic. Both systems maintained their cellular integrity after spray drying, although, L. acidophilus microcapsules were more resistant. Spouted bed drying was also promising, once the microorganism still remains viable. Comparing the results about shelf life, it is noticeable that L. acidophilus microcapsules dehydrated by spray dried maintained viability for storage period greater than B. lactis. When the microcapsules were dehydrated by spouted bed, the L. acidophilus obtained higher viability at 7ºC stored temperature. In contrast, B. lactis lose their viability during storage at both temperatures (7 and 37ºC).The in vitro studies showed that the microorganisms encapsulated, dehydrated by spray dried, were more resistance to acid pH conditions than free ones. Furthermore, microcapsules when dried in spouted bed were not efficient to provide protection to both microorganisms at this pH?s values. The scanning electron microscopic showed that the particles obtained by spray dryer were spherical without cracks, and the particles obtained by spouted bed presented irregular shape.

A Lippia sidoides é planta largamente difundida nas práticas da medicina popular no Brasil, sendo utilizada como anti-séptico de uso tópico, fato justificável pela presença de timol. Como estratégia para a obtenção de novos produtos com atividade antimicrobiana, a partir de fonte vegetal, o presente estudo visou o desenvolvimento tecnológico de extratos secos padronizados e a encapsulação do óleo essencial dessa planta, através da técnica de secagem por atomização (spray drying). Para obtenção dos extratos secos padronizados, utilizou-se metodologia capaz de avaliar a qualidade da matéria-prima vegetal, das ações de transformação, dos produtos intermediários e do produto final. A solução extrativa foi obtida a partir das folhas secas e moídas dessa planta, empregando-se o método de extração por maceração dinâmica, avaliando-se alguns fatores que influenciavam sua eficiência. A solução extrativa selecionada foi submetida à secagem por atomização, investigando-se a combinação de adjuvantes tecnológicos sobre o desempenho do equipamento e sobre características físico-químicas do produto obtido. Além disso, avaliou-se a atividade antifúngica in vitro dos extratos secos, confirmando-se o efeito antimicrobiano dos mesmos. Para a encapsulação do óleo essencial de Lippia sidoides, utilizou-se a técnica de spray drying (método físico) e a inclusão molecular com -ciclodextrina (método químico) com subseqüente secagem por spray drying. Na microencapsulação por spray drying foi utilizado um conteúdo de óleo de 20 e 25% em relação ao material de parede. Como material de parede foram empregadas diferentes proporções de maltodextrina DE 10 e goma-arábica, sendo as emulsões de alimentação atomizadas até à concentração de 60% de sólidos totais. A eficiência da encapsulação foi avaliada através da quantidade específica de óleo essencial encapsulado nas micropartículas, sendo obtido valor máximo de 65%, dependente das condições experimentais empregadas. Observou-se existir teor de sólidos ótimo (50%) e relação entre o aumento da retenção de óleo total e as maiores concentrações de goma-arábica nas emulsões de alimentação, sendo que todas as micropartículas demonstraram atividade antifúngica. A inclusão molecular do óleo essencial, através de sua complexação com moléculas de -ciclodextrina exibiu eficiência de encapsulação de até 70%. As diferentes proporções de óleo essencial e -ciclodextrina testadas influenciaram esses resultados, sendo que menores retenções foram observadas quando maiores quantidades de óleo foram adicionadas às suspensões de alimentação. Pelas análises térmicas foi possível demonstrar a mais alta estabilidade térmica dos produtos encapsulados (micropartícula/complexo de inclusão) comparados ao óleo essencial original. Os dados adquiridos durante os estudos de desenvolvimento de produtos secos, a partir de Lippia sidoides, indicaram o potencial desses como agentes antimicrobianos naturais para fins medicinais, representando assim, alternativa para o aproveitamento da espécie vegetal pelo setor farmacêutico. / Lippia sidoides is an aromatic shrub widely used in a folk medicine in Brazil as local antiseptic, justified by thymol presence as the major constituent of its essential oil. As strategy for production of new antifungal herbal products, the present study aimed the technological development of Lippia sidoides standardized spray dried extracts as well as the encapsulation of its essential oil by spray drying/ molecular inclusion. In order to obtain the standardized dried extract, process control parameters of manufacturing operations were established and they were continuously tracked to provide reproducibility from batch-to-batch and to assure productsquality. Extraction (maceration) from Lippia sidoides leaves was used to produce thymol-containing liquid extracts. Optimal extraction conditions were determined and the selected extractive solution was spray dried. Effect of different carrier ratios on physicochemical and antifungal properties of dried extracts was evaluated. Lippia sidoides dried extract showed an important antifungal effect against the tested strains. Lippia sidoides essential encapsulation was carried out by spray drying technique (physical method) and molecular inclusion within -cyclodextrin (chemical method) followed by spray drying of the slurries in order to produce inclusion complex in a powder form. For microencapsulation by spray drying, maltodextrin DE 10 and gum arabic in different were used as carrier. Content of essential oil related to carrier was 20 and 25% in weight and the emulsions were atomized from 30% up to 60% of total solid concentration. Encapsulation efficiency was estimated through determination of the content of essential oil in the microcapsules and a maximum value obtained was 65%, depending on experimental parameters adopted. An optimal solid content of the encapsulating composition (50%) was observed. The increase of gum arabic amount in the infeed emulsion was related to the increase in the total oil retention in the microparticles. Antifungal activities of microparticles were evaluated, evidencing their potential as important antifungal agent. For inclusion complex formation between essential oil and -cyclodextrin, the encapsulation efficiency was up to 70%. The entrapment ability was influenced by the different essential oil: -cyclodextrin ratios tested. A decreasing tendency in the total oil content was observed, when the initial amount of added oil was increased. The greater thermal stability of the encapsulated products (microparticles/ inclusion complexes) in comparison to the original oil was confirmed by thermal analysis. The finding acquired during the development of Lippia sidoides dried products indicated their potential as natural antimicrobial agent for medicinal propose and provided evidences which support the use of such plant specimen by pharmaceutical industry.