Atualmente com o advento da nanociência e nanotecnologia, as nanopartículas magnéticas têm encontrado inúmeras aplicações nos campos da biomedicina, diagnóstico, biologia molecular, bioquímica, catálise, etc. As nanopartículas magnéticas funcionalizadas são constituídas de um núcleo magnético, envolvido por uma camada polimérica com sítios ativos, que podem ancorar metais ou compostos orgânicos seletivos. Estas nanopartículas são consideradas materiais híbridos orgânico-inorgânicos de grande interesse em aplicações comerciais devido à particularidade das propriedades obtidas. Entre as aplicações importantes podemos citar: tratamento por magnetohipertermia, carregadores de fármacos para áreas específicas do corpo, seleção de moléculas específicas, biossensores, melhoria da qualidade de imagens por RMN, etc. O trabalho foi desenvolvido em duas partes: 1) a síntese do núcleo constituído de nanopartículas superparamagnéticas de ferrita de cobalto e, 2) o recobrimento do núcleo por um polímero bifuncional o 3-aminopropiltrietoxissilano. Os parâmetros estudados na primeira parte da pesquisa foram: pH, concentração molar da base, tipo de base, ordem de adição dos reagentes, modo de adição dos reagentes, velocidade de agitação, concentração inicial dos metais, fração molar de cobalto e tratamento térmico. Na segunda parte estudou-se: o pH, a temperatura, o catalisador, a concentração do catalisador, o tempo de reação, a relação H2O/silano, o tipo de meio, o agente umectante e a eficiência do recobrimento em relação ao pH. Os produtos obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de emissão atômica (ICP-AES), espectroscopia por infravermelho (FTIR), análises termogravimétricas (TGA/DTGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e curvas de magnetização (MAV) / Nowadays with the appear of nanoscience and nanotechnology, magnetic nanoparticles have been finding a variety of applications in the fields of biomedicine, diagnosis, molecular biology, biochemistry, catalysis, etc. The magnetic functionalized nanoparticles are constituted of a magnetic nucleus, involved by a polymeric layer with active sites, which ones could anchor metals or selective organic compounds. These nanoparticles are considered organic-inorganic hybrid materials and have great interest as materials for commercial applications due to the specific properties. Among the important applications it can be mentioned: magnetohyperthermia treatment, drugs delivery in specific local of the body, molecular recognition, biossensors, enhancement of nuclear magnetic ressonance images quality, etc. This work was developed in two parts: 1) the synthesis of the nucleus composed by superparamagnetic nanoparticles of cobalt ferrite and, 2) the recovering of nucleus by a polymeric bifunctional 3-aminepropyltriethoxysilane. The parameters studied in the first part of the research were: pH, hydroxide molar concentration, hydroxide type, reagent order of addition, reagent way of addition, speed of shake, metals initial concentrations, molar fraction of cobalt and thermal treatment. In the second part it was studied: pH, temperature, catalyst type, catalyst concentration, time of reaction, relation ratios of H2O/silane, type of medium and the efficiency of the recovering regarding to pH. The products obtained were characterized using the following techniques X-ray powder diffraction (DRX), transmission electronic microscopy (MET), scanning electronic microscopy (MEV), spectroscopy of scatterbrained energy spectroscopy (DES), atomic emission spectroscopy (ICP-AES), themogravimetric analysis (TGA/DTGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and magnetization curves (VSM)

Nanomateriais apresentam propriedades ajustáveis pelo seu tamanho e forma, como o fenômeno de superparamagnetismo em nanopartículas magnéticas ou o confinamento quântico dos portadores de carga em pontos quânticos (quantum dots). Assim, a síntese de nanopartículas esféricas monodispersas torna-se um fator extremamente importante, haja visto que tais propriedades podem ser ajustáveis para diferentes aplicações na área de tecnologia e biomedicina. Nanopartículas magnéticas e quantum dots podem ser apontados como promissores materiais para diagnóstico e terapia de neoplasias (câncer), e o desenvolvimento desses sistemas busca, atualmente, intensificar a magnetização e a eficiência de emissão, respectivamente, relativo às propriedades magnéticas e ópticas, além de outros requisitos. Neste trabalho, nanopartículas esféricas de cobalto metálico foram sintetizadas com diâmetro médio de 5,3 nm e desvio padrão de 0,4 nm, distribuição de tamanhos lognormal. A equação de Langevin modificada pelo modelo de partículas interagentes foi utilizada no ajuste da curva de magnetização M(H) para obtenção do diâmetro magnético médio e desvio padrão, 4,7 nm e 1,0 nm, respectivamente. Comparando os dois diâmetros, encontra-se uma camada morta de magnetização de aproximadamente 3,0 Å a qual, praticamente, não contribui para a magnetização da amostra, sendo a magnetização de saturação de 125 emu g-1. Nanoestruturas core/shell de Co/Au apresentaram a propriedade de ressonância plamon de superfície, uma propriedade adicional também desejada para aplicações biomédicas, sendo este sistema denominado magnetoplasmônico. Quantum dots de CdSe foram sintetizados como elevado controle de tamanho e forma. Utilizando rotas de síntese diferentes dos clássicos procedimentos denominados TOP-TOPO, e dióxido de selênio como precursor, estudos mostraram que na presença de um agente redutor no meio de reação e do solvente 1-octadeceno, as amostras apresentaram melhores propriedades óticas. A estrutura cristalina das amostras de CdSe corresponde à formação da fase blenda de zinco, diferentemente das sínteses TOP-TOPO que levam à formação da fase hexagonal wurtzita. A cinética de crescimento dos quantum dots de CdSe também foram avaliadas através de alíquotas retiras com o tempo de reação mostrando um crescimento exponencial do diâmetro das partículas, como previsto pelas teorias de nucleação e crescimento. Estudos por microscopia de fluorescência mostraram que os quantum dots apresentaram o comportamento de intermitência de fluorescência relatado na literatura como um dos fatores que levam a uma diminuição do rendimento quântico de fluorescência. Nanoestruturas core/shell de CdSe/ZnS foram obtidas com elevado controle da espessura da camada de recobrimento e a intensificação das propriedades de fotoluminescência foram mostradas. Os objetivos do trabalho foram alcançados com sucesso, onde foi possível observar a estabilização e a intensificação da magnetização da fase de cobalto metálico, pouco relatado na literatura. Ainda, foi possível conferir maior estabilidade química, versatilidade de funcionalização da superfície e uma segunda propriedade de ressonância plasmônica com o recobrimento com ouro, sem grande prejuízo da propriedade magnética. Em relação aos sistemas ópticos, os semicondutores de CdSe foram obtidos por nova rota de síntese com expressivo controle de tamanho e forma, recobertos com ZnS intensificando as propriedades ópticas do sistema.  / Nanomaterials properties are size- and shape-controlled, such as the superparamagnetism phenomenon of magnetic nanoparticles or the quantum confinement of charge carriers of quantum dots. Therefore, synthesis of monodisperse spherical nanoparticles became extremely important over the past few deacades, since nanoparticles can be used for plenty of applications in technology and biomedicine. Magnetic nanoparticles and quantum dots are promising materials for diagnosis and therapy of cancer. Spherical nanoparticles of metallic cobalt were synthesized with mean diameter of 5,3 nm and standard deviation of 0,4 nm, lognormal distribution. A modified Langevin equation using the interacting superparamagnetic model was used to fit magnetization curves obtaining the mean magnetic diameter and standard deviation, 4,7 nm and 1,0 nm, respectively. The difference between these two diameters was assigned to the magnetic dead layer (∼3.0 Å), which does not contribute to the sample magnetization, being the saturation magnetization of cobalt nanoparticles around 125 emu g-1. Co/Au core/shell nanostructures were synthesized and the surface plasmon ressonance property was observed, an additional property also desired for biomedical applications, being the Co/Au core/shell system called magnetoplasmonic. CdSe quantum dots were synthesized with high size- and shape-controlled. Using different synthetic routes from the classic TOP-TOPO synthesis, and selenium dioxide as a precursor, the results show that and reducing agent is necessary and 1-octadecene solvent leads to better optical properties. CdSe samples showed a zinc blend (cubic phase) crystal structure, different from TOP-TOPO syntheses that leads to wurtzite structure (hexagonal phase). The growth kinetics of CdSe particles were also evaluated through aliquots from reaction showing exponential growth of particles diameter, as predicted on the theory of nucleation and growth. Fluorescence microscopy studies showed that quantum dots exhibited fluorescence intermittence behavior already reported in the literature as one fo the reasons for the quantum yield decrease. CdSe/ZnS core/shell nanostructures were obtained with high control of the coating layer thickness and the increase of the photoluminescence properties were shown.

Nanopartículas magnéticas têm importância para diversas áreas do conhecimento incluindo física, química e biologia. A obtenção de nanomateriais com características e formas definidas é um grande desafio para esta área. Neste trabalho, realizou-se dois processos de síntese em micelas reversas (MRs) e acopladas ao processo sol-gel e diversos métodos de caracterização de nanopartículas de óxidos de ferro. A utilização de micelas reversas como nanoreatores foi empregada com o intuito de se obter nanopartículas com tamanho e distribuição controladas. Caracterizamos as soluções micelares com a técnica de Espalhamento de Raios X a Baixos Ângulos (SAXS) das partículas em suspensão e analisamos as nanopartículas do interior das MR após alguns passos de purificação, por termogravimetria, calorimetria de varredura diferencial e análise elementar. Além disso, as propriedades estruturais e morfológicas foram caracterizadas por Difração de Raios X (XRD) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM). Suas propriedades magnéticas também foram investigadas usando as técnicas de magnetização (VSM e SQUID) e espectroscopia Mössbauer. As nanopartículas apresentaram tamanhos da ordem de 2 a 4 nanômetros, com pouca cristalinidade e impurezas decorrentes principalmente do surfactante. A estrutura cristalográfica indica que as nanopartículas são de ferridrita. Após tratamento térmico as propriedades destes materiais foram investigadas por XRD, TEM, espectroscopia Mössbauer e VSM. Uma transição de ferridrita para magnetita foi caracterizada com aquecimento. Na segunda parte do trabalho, realizamos várias rotas de síntese de nanopartículas de óxido de ferro por co-precipitação em meio metanólico, com o intuito de determinarmos a condição mais favorável para se criar um recobrimento de sílica na superfície da nanopartícula usando o processo sol-gel. A proporção de 25% metanol:base resultou na condição mais favorável para fazermos o recobrimento das nanopartículas com SiO2 através de reação com tetraetilortosilicato (TEOS). A quantidade de TEOS foi variada na razão em volume de Si em relação ao Fe, seguindo as seguintes proporções 10, 20, 30, 50 e 70%. As caracterizações estruturais, morfológicas e magnética das nanopartículas foram feitas por XRD, espectroscopia de Transformada de Fourier por Infra-Vermelho (FTIR), TEM, espectroscopia de imagem eletrônica (ESI), espectroscopia Mössbauer e medidas de magnetização (VSM), à temperatura ambiente. As partículas com menor concentração de sílica apresentaram cristalinidade com tamanho médio de ~17nm. Além disso, as propriedades magnéticas foram preservadas após o recobrimento, de tal forma que seu comportamento superparamagnético foi ainda observado, com uma redução da magnetização de saturação. A análise do FTIR sugere uma ligação da sílica nas partículas magnéticas, enquanto que as imagens de ESI sugerem que as nanopartículas de óxido de ferro funcionam como moldes para a ligação da sílica. / Magnetic nanoparticles have importance in several areas of knowledge including physics, chemistry and biology. Obtaining nanomaterials with well defined characteristic and shapes is a great challenge for this area of research. In this work two synthetic processes for the synthesis of the magnetic nanoparticles were developed, in reversed micelles and sol-gel chemistry. Reverse micelles were used as nanoreactors with the goal of obtaining nanoparticles with controlled size and distribution. We characterized the nanoparticles in micelle solutions with small angle X-Ray scattering (SAXS) and analyzed the nanoparticles extracted from the reverse micelles after some purification steps using thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), microanalysis (CHN). The structural and morphological properties were characterized by using X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The magnetic properties were also investigated by using magnetization techniques (VSM and SQUID) and Mössbauer spectroscopy. The nanoparticles presented sizes ranging from 2 to 4 nanometers, with small cristallinity and impurities due to the presence of surfactants. The nanoparticles were characterized to be ferrihydrite. After heat treatment the properties of these materials were also investigated by XRD, TEM, Mössbauer spectroscopy and VSM. A transition from ferrihydrite to magnetite was characterized. In the second part of the work, we realized several synthetic co-precipitation routes of iron oxides in methanolic media, with the goal of determining the most favorable condition to create a layer of silica into the iron-oxide particle, by using the sol-gel process. The proportion of 25% methanol:base resulted in the most favorable condition to do the recovery of the nanoparticles with SiO2, by the reaction with tetraethylorthosilicate (TEOS). The TEOS amount was varied in the Si to Fe ratio, following the proportions 10, 20, 30, 50 e 70%. The structural characterization of the nanoparticles was done by X-ray diffraction, Fourier Transform Infra-Red spectroscopy (FTIR), transmission electron microscopy with energy filter, electronic imaging spectroscopy (ESI), Mössbauer spectroscopy, magnetization measurements (VSM) at room temperature. The particles with smaller concentration of silica presented cristallinity with average sizes of ~17nm. Also, the magnetic properties were preserved after the covering, and its superparamagnetic behavior was still observed with a reduction of the magnetization saturation. The FTIR analysis show the binding of the silica to the magnetic particles and the ESI images suggest that the iron oxide nanoparticles work as templates for the binding of silica.

Orientadora: Profa. Dra. Juliana Marchi / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, Santo André, 2018. / A hipertermia e uma terapia de tratamento de cancer que consiste em aumentar a temperatura do tecido biologico contendo celulas cancerigenas a temperaturas ate 43¿C, a qual afeta as celulas cancerigenas e causa minimos danos a celulas saudaveis. Este trabalho visou sintetizar, pelo metodo sol-gel, vidros bioativos do sistema SiO2-CaO-P2O5 contendo fases magneticas de oxido de ferro a fim de obter um material com propriedades magneticas promissoras para hipertermia e com propriedades osteocondutoras favoraveis para regeneracao ossea, podendo assim ser utilizado no tratamento de cancer osseo. As fases magneticas foram introduzidas por dois diferentes metodos: I) cristalizacao por reacoes de estado solido (Parte I); II) dispersao de nanoparticulas de magnetita na matriz vitrea (Parte II). Na Parte I do trabalho, uma rota alternativa de sintese foi desenvolvida e validada para possibilitar a obtencao de vidros contendo fases superparamagneticas nucleadas por cristalizacao. Os materiais foram caracterizados por difracao de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho na transformada de Fourier, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e magnetometro de amostra vibrante (VSM-SQUID). Os resultados indicaram que vidros obtidos pela metodologia modificada da Parte I apresentam estrutura quimica similar aos vidros obtidos pelo metodo convencional, i.e. uma fase vitrea contendo fase secundaria cristalina de hidroxiapatita. Foi possivel obter vidros contendo ferro, cuja incorporacao ocasiona uma conversao 3Q2 ¨ 2Q3 na estrutura vitrea, sugerindo um efeito de ion intermediario em relacao ao ferro. O tratamento termico de vidros contendo ferro a 670¿C induziu a nucleacao de nanocristais de hematita, fazendo que os vidros exibissem comportamento superparamagnetico. Na segunda parte deste trabalho (Parte II) os vidros foram obtidos pelo metodo quick-alkali onde as nanoparticulas de magnetita foram dispersas durante a sintese. Os materiais foram caracterizados por DRX, DSC, espectroscopia Raman, microscopia eletronica de varredura por emissao de campo e VSM-SQUID. Os resultados da Parte II indicaram que vidros contendo nanoparticulas de magnetita com propriedades superparamagneticas foram obtidos. Foi observado um efeito de aglomeracao das nanoparticulas, o qual afetou as interacoes dipolares entre as particulas. O processo da sintese induziu uma oxidacao das nanoparticulas de magnetita, levando a uma diminuicao do momento de saturacao, porem ainda com valores adequados para sejam empregados em tratamentos por hipertermia. Os resultados de ambas as Partes (I e II) indicam que materiais promissores para aplicacoes em hipertermia foram obtidos. / Hyperthermia is a cancer treatment therapy that consists of increasing the cancerous tissue temperature up to 45¿C, majorly affecting cancer cells, and minimally damaging healthy ones. The aim of this work was to synthesize, through the sol-gel method, bioactive glasses based on the SiO2-CaO-P2O5 and containing magnetic phases of iron oxide in order to achieve materials with suitable magnetic properties for hyperthermia, and desired biological properties for bone regeneration. Therefore, such material can be used in treatment of bone cancer. The magnetic phases were added in the glass structure by two different methodologies: I) crystallization through solid state reactions (Part I); II) dispersion of magnetite nanoparticles within the glass matrix (Part II). In Part I, an alternative synthesis route was developed and validated to obtain glasses containing superparamagnetic phases nucleated by crystallization.The prepared materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and vibrating sample magnetometer (VSM-SQUID). The results showed that glasses obtained by the adapted synthesis of Part I showed chemical structure similar to those glasses obtained by the conventional quick-alkali route, i.e., a glassy phase contenting hydroxyapatite crystals as residues. Iron-containing glasses were also obtained, and it was verified that iron diffusion the glass structure led to a 3Q2 ¨ 2Q3 silicate population conversion, suggesting an intermediate role for iron ions. Thermal treatment in the iron-containing glasses up to 670¿C induced to a hematite nanocrystals nucleation, which makes the glasses to exhibit superparamagnetic properties. .In Part II, the glasses were obtained through quick-alkali route, where magnetic nanoparticles were dispersed during the synthesis. The obtained materials were characterized by XRD, DSC, Raman spectroscopy and field-emission gun scanning electron microscopy and VSM-SQUID. Part II results highlighted that glasses containing magnetite nanoparticles exhibiting superparamagnetic properties were obtained. It was noted that a clustering effect of the magnetite nanoparticles affected dipole-dipole interactions. In addition, along the synthesis, magnetite underwent oxidation, which diminished the saturation moment, but it does not prevent the use of such materials for hyperthermia purposes. Finally, the overall results of both parts (I and II) indicated that promising materials for hyperthermia applications were obtained.

O câncer é uma das maiores causas de mortalidade no Brasil e no mundo, com potencial de crescimento nas próximas décadas. Um tipo de tratamento promissor é a hipertermia magnética, procedimento no qual as células tumorais morrem pelo efeito do calor gerado por partículas magnéticas após a aplicação de campo magnético alternado em frequências adequadas. Tais partículas também são capazes de atuar como agentes de contraste para imageamento por ressonância magnética, um poderoso método de diagnóstico para identificação de células neoplásicas, formando a combinação conhecida como theranostics (terapia e diagnóstico). Neste trabalho foram sintetizadas nanopartículas de óxido de ferro por método de coprecipitação com posterior encapsulação por técnica de nano spray drying, visando sua aplicação no tratamento de câncer por hipertermia e como agente de contraste para imageamento por ressonância magnética. Para a encapsulação foram utilizadas matrizes poliméricas de Maltodextrina com Polissorbato 80, Pluronic F68, Eudragit® S100 e PCL com Pluronic F68, escolhidos com o intuito de formar partículas que dispersem bem em meio aquoso e que consigam atingir alvo tumoral após administração no corpo do paciente. Parâmetros de secagem pelo equipamento Nano Spray Dryer, como temperatura, solvente e concentração de reagentes, foram avaliados. As partículas formadas foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura, Difração de Raios-X, Análise Termogravimétrica, Espalhamento de Luz Dinâmico, Espectroscopia de Infravermelho, magnetismo quanto a magnetização de saturação e temperatura, citotoxicidade e potencial de aquecimento. Tais procedimentos indicaram que o método de coprecipitação produziu nanopartículas de magnetita de tamanho em torno 20 nm, superparamagnéticas a temperatura ambiente, sem potencial citotóxico. A técnica de nano spray drying foi eficiente para a formação de partículas com tamanho em torno de 1 &#956m, também superparamagnéticas, biocompatíveis e com propriedades magnéticas adequadas e para aplicações pretendidas. Destaca-se a amostra com Pluronic, OF-10/15-1P, que apresentou magnetização de saturação de 68,7 emu/g e interação específica com células tumorais. / Cancer is one of the greatest causes of mortality in Brazil and in the world, with growing potential for the next decades. A promising treatment alternative is magnetic hyperthermia, in which tumor cells die by the heat generated by magnetic nanoparticles after application of an alternate magnetic field in adequate frequencies. Such particles are also capable of acting as contrast agents for magnetic resonance imaging, a powerful method of diagnosis for the identification of neoplasic cells, which characterizes the combination of properties known as theranostics (therapy and diagnosis). In this work, iron oxide nanoparticles were synthesized by coprecipitation method with subsequent encapsulation by nano spray drying technique, aiming their application on cancer treatment by hyperthermia and on magnetic resonance imaging as a contrast agent. Polymeric matrices of Maltodextrin with Polysorbate 80, Pluronic F68, Eudragit® S100 and PCL with Pluronic F68 were employed for encapsulation, chosen carefully to create particles that disperse well in aqueous media and that are able to address the tumoral target after administration into the patient\'s body. Drying parameters of the Nano Spray Dryer equipment, such as temperature, dispersing medium and reagent concentrations, were evaluated. The generated particles were characterized by Scanning Electron Microscopy, X-Ray Diffraction, Thermogravimetric Analysis, Dynamic Light Scattering, Infrared Spectroscopy, by magnetism in matters of applied magnetic field and temperature, cytotoxic potential and heating potential. Such methods indicated that the coprecipitation method was able to produce magnetite nanoparticles with size of approximately 20 nm, superparamagnetic at room temperature and with no cytotoxic potential. The nano spray drying technique was efficient to produce particles with size of around 1 &#956m, biocompatible, superparamagnetic and with adequate magnetic properties for the intended applications. The sample OF-10/15-1P stands out with a saturation magnetization of 68.7 emu/g and presenting specific interactions with the tumour cells.

Nanopartículas magnéticas têm importância para diversas áreas do conhecimento incluindo física, química e biologia. A obtenção de nanomateriais com características e formas definidas é um grande desafio para esta área. Neste trabalho, realizou-se dois processos de síntese em micelas reversas (MRs) e acopladas ao processo sol-gel e diversos métodos de caracterização de nanopartículas de óxidos de ferro. A utilização de micelas reversas como nanoreatores foi empregada com o intuito de se obter nanopartículas com tamanho e distribuição controladas. Caracterizamos as soluções micelares com a técnica de Espalhamento de Raios X a Baixos Ângulos (SAXS) das partículas em suspensão e analisamos as nanopartículas do interior das MR após alguns passos de purificação, por termogravimetria, calorimetria de varredura diferencial e análise elementar. Além disso, as propriedades estruturais e morfológicas foram caracterizadas por Difração de Raios X (XRD) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM). Suas propriedades magnéticas também foram investigadas usando as técnicas de magnetização (VSM e SQUID) e espectroscopia Mössbauer. As nanopartículas apresentaram tamanhos da ordem de 2 a 4 nanômetros, com pouca cristalinidade e impurezas decorrentes principalmente do surfactante. A estrutura cristalográfica indica que as nanopartículas são de ferridrita. Após tratamento térmico as propriedades destes materiais foram investigadas por XRD, TEM, espectroscopia Mössbauer e VSM. Uma transição de ferridrita para magnetita foi caracterizada com aquecimento. Na segunda parte do trabalho, realizamos várias rotas de síntese de nanopartículas de óxido de ferro por co-precipitação em meio metanólico, com o intuito de determinarmos a condição mais favorável para se criar um recobrimento de sílica na superfície da nanopartícula usando o processo sol-gel. A proporção de 25% metanol:base resultou na condição mais favorável para fazermos o recobrimento das nanopartículas com SiO2 através de reação com tetraetilortosilicato (TEOS). A quantidade de TEOS foi variada na razão em volume de Si em relação ao Fe, seguindo as seguintes proporções 10, 20, 30, 50 e 70%. As caracterizações estruturais, morfológicas e magnética das nanopartículas foram feitas por XRD, espectroscopia de Transformada de Fourier por Infra-Vermelho (FTIR), TEM, espectroscopia de imagem eletrônica (ESI), espectroscopia Mössbauer e medidas de magnetização (VSM), à temperatura ambiente. As partículas com menor concentração de sílica apresentaram cristalinidade com tamanho médio de ~17nm. Além disso, as propriedades magnéticas foram preservadas após o recobrimento, de tal forma que seu comportamento superparamagnético foi ainda observado, com uma redução da magnetização de saturação. A análise do FTIR sugere uma ligação da sílica nas partículas magnéticas, enquanto que as imagens de ESI sugerem que as nanopartículas de óxido de ferro funcionam como moldes para a ligação da sílica. / Magnetic nanoparticles have importance in several areas of knowledge including physics, chemistry and biology. Obtaining nanomaterials with well defined characteristic and shapes is a great challenge for this area of research. In this work two synthetic processes for the synthesis of the magnetic nanoparticles were developed, in reversed micelles and sol-gel chemistry. Reverse micelles were used as nanoreactors with the goal of obtaining nanoparticles with controlled size and distribution. We characterized the nanoparticles in micelle solutions with small angle X-Ray scattering (SAXS) and analyzed the nanoparticles extracted from the reverse micelles after some purification steps using thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), microanalysis (CHN). The structural and morphological properties were characterized by using X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The magnetic properties were also investigated by using magnetization techniques (VSM and SQUID) and Mössbauer spectroscopy. The nanoparticles presented sizes ranging from 2 to 4 nanometers, with small cristallinity and impurities due to the presence of surfactants. The nanoparticles were characterized to be ferrihydrite. After heat treatment the properties of these materials were also investigated by XRD, TEM, Mössbauer spectroscopy and VSM. A transition from ferrihydrite to magnetite was characterized. In the second part of the work, we realized several synthetic co-precipitation routes of iron oxides in methanolic media, with the goal of determining the most favorable condition to create a layer of silica into the iron-oxide particle, by using the sol-gel process. The proportion of 25% methanol:base resulted in the most favorable condition to do the recovery of the nanoparticles with SiO2, by the reaction with tetraethylorthosilicate (TEOS). The TEOS amount was varied in the Si to Fe ratio, following the proportions 10, 20, 30, 50 e 70%. The structural characterization of the nanoparticles was done by X-ray diffraction, Fourier Transform Infra-Red spectroscopy (FTIR), transmission electron microscopy with energy filter, electronic imaging spectroscopy (ESI), Mössbauer spectroscopy, magnetization measurements (VSM) at room temperature. The particles with smaller concentration of silica presented cristallinity with average sizes of ~17nm. Also, the magnetic properties were preserved after the covering, and its superparamagnetic behavior was still observed with a reduction of the magnetization saturation. The FTIR analysis show the binding of the silica to the magnetic particles and the ESI images suggest that the iron oxide nanoparticles work as templates for the binding of silica.